ISO 10058-3:2008
(Main)Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 10058-3:2008 specifies atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods for the chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products and raw materials.
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
L'ISO 10058-3:2008 spécifie des méthodes de spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) pour l'analyse chimique des produits et des matières premières réfractaires de magnésie et de dolomie.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10058-3
First edition
2008-12-01
Chemical analysis of magnesite and
dolomite refractory products (alternative
to the X-ray fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS) and
inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry (ICP-AES)
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES)
Reference number
ISO 10058-3:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 10058-3:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 10058-3:2008(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Instrumental methods using ICP-AES.2
3.1 Determination of residual silica in stock solutions (S1) by ICP-AES .2
3.2 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
manganese(II) oxide, calcium oxide, chromium(III) oxide and zirconium oxide using stock
solutions (S1) or (S′1) by ICP-AES.3
3.3 Determination of sodium oxide and potassium oxide using stock solutions (S4)
by ICP-AES.6
3.4 Determination of phosphorus(V) oxide by ICP-AES.7
4 Instrumental methods using FAAS .9
4.1 Determination of manganese(II) oxide, calcium oxide and chromium(III) oxide by FAAS .9
4.2 Determination of calcium oxide, sodium oxide and potassium oxide using stock solutions
(S3) by FAAS.11
5 Test report.13
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 10058-3:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10058-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
This first edition of ISO 10058-3, together with ISO 10058-1 and ISO 10058-2, cancels and replaces
ISO 10058:1992 which has been technically revised to include the increasing use of flame atomic absorption
spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
as well some improvements in the wet chemical analyses procedures developed in Japan.
ISO 10058 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of magnesite and dolomite
refractory products (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10058-3:2008(E)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory
products (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
(ICP-AES)
1 Scope
This part of ISO 10058 specifies atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods for the chemical analysis of magnesite and dolomite
refractory products and raw materials.
It is applicable to components within the ranges of determination given in Table 1.
Table 1 — Range of determination (percentage by mass)
Component Range Component Range
SiO 0,1 to 10 Na O 0,01 to 1
2 2
Al O 0,05 to 10 K O 0,01 to 1
2 3 2
Fe O 0,01 to 10 Cr O 0,01 to 3
2 3 2 3
TiO 0,01 to 1 ZrO 0,01 to 1
2 2
MnO 0,01 to 1 P O 0,01 to 5
2 5
CaO 0,01 to 10 — —
LOI 0,01 to 60 — —
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI) has been taken into account.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10058-1:2008, Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products (alternative to the X-ray
fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
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ISO 10058-3:2008(E)
3 Instrumental methods using ICP-AES
3.1 Determination of residual silica in stock solutions (S1) by ICP-AES
3.1.1 Principle
The residual silica remaining in solutions (S1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) is determined using ICP-AES.
3.1.2 Reagents
3.1.2.1 Series 1 solution for calibration.
Transfer appropriate amounts of aliquot portions of dilute silicon(IV) oxide standard solution (0,08 mg/ml)
precisely to several 100 ml volumetric flasks in accordance with the composition of the samples. To each, add
10 ml of matrix solution 1 and dilute to the mark with water. An example is shown in Table 2.
In this table, a typical example of the preparation of solutions is shown. In accordance with the compositions
of the samples, and the types and capabilities of the instrument used, an appropriate series of solutions for
calibration is prepared.
Table 2 — Example of series 1 solution for calibration
Series 1 Matrix solution 1 Dilute silicon(IV) oxide Concentration
solution standard solution of solution
No. ml ml SiO mg/100 ml
2
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0
3.1.3 Procedure
Determine the silicon(IV) oxide remaining in solution (S1) as follows.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) to a 100 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
This solution, which is used for the determination of dissolved silicon(IV) oxide, is designated as diluted stock
solution (S1d).
Spray a portion of diluted stock solution (S1d) into the argon plasma flame of the ICP-AE spectrometer, and
measure the emission intensity at a wavelength of 251,611 nm.
3.1.4 Blank test
Carry out the procedure in 3.1.3 with blank solution (B1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A).
The equivalent diluted blank solution to diluted stock solution (S1d) is designated as diluted blank solution
(B1d).
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ISO 10058-3:2008(E)
3.1.5 Plotting the calibration graph
Using the series 1 solution for calibration, carry out the emission procedure described in 3.1.3. Plot the
relation between the emission intensity and mass of oxide, prepare the calibration graph by adjusting the
curve so that it passes through the point of origin.
Carry out a new calibration using the range of calibration and blank solutions for each set of determinations.
3.1.6 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , expressed as a percentage, using Equation (1), from
SiO
2
the amount of silicon(IV) oxide derived from the figures obtained from 3.1.3 and 3.1.4 and the calibration
prepared in 3.1.5:
250
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
where
m is the mass of the test portion calculated in accordance with ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.1, in
grams (g);
m is the mass from ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3, in grams (g);
1
m is the mass from ISO 10058-1:2008, 8.2.2.4, in grams (g);
2
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted stock solution (S1d) as described in 3.1.3, in grams (g);
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted blank solution (B1d) as described in 3.1.4, in grams (g).
b
3.2 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
manganese(II) oxide, calcium oxide, chromium(III) oxide and zirconium oxide using stock
solutions (S1) or (S′1) by ICP-AES
3.2.1 Principle
The emission intensity of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide, manganese(II)
oxide, calcium oxide, chromium(III) oxide and zirconium oxide is measured by ICP-AE spectrometer for stock
solutions (S1) or (S′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A). This method should be applied to components in
(S1) or (S′1) in accordance with Table 3.
Table 3 — Range of determination (percentage by mass)
Component Range Component Range
SiO 0,1 to 10 MnO 0,01 to 1
2
Al O 0,05 to 10 CaO 0,01 to 10
2 3
Fe O 0,01 to 10 Cr O 0,01 to 3
2 3 2 3
TiO 0,01 to 1 ZrO 0,01 to 1
2 2
NOTE 1 When solution (S1) is used, the SiO is residual silica. When solution (S′1) is
2
used, the SiO is all of silicon(IV) oxide.
2
NOTE 2 Determination of calcium oxide by this method cannot be applied to calcium
oxide contents of more than 10 % by mass.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
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ISO 10058-3:2008(E)
3.2.2 Reagents
Reagents given in ISO 10058-1:2008, Clause 5, and the following.
3.2.2.1 Mixed standard solution 1, SiO 0,04 mg/ml, Al O 0,04 mg/ml, Fe O 0,04 mg/ml,
2 2 3 2 3
TiO 0,005 mg/ml, MnO 0,005 mg/ml, CaO 0,04 mg/ml, Cr O 0,02 mg/ml, ZrO 0,005 mg/ml.
2 2 3 2
Transfer an aliquot portion (1 mg/ml) of standard silicon(IV) oxide (40 ml), aluminium oxide (40 ml), iron(III)
oxide (40 ml), titanium(IV) oxide (5 ml), manganese(II) oxide (5 ml), calcium oxide (40 ml), chromium(III) oxide
(20 ml) and zirconium oxide (5 ml) solutions into a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
3.2.2.2 Matrix solution 2 or 2′.
Carry out the procedure given in ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3 or 8.2.3.3 without the sample, but omit heating
the fusion mixture or anhydrous sodium carbonate.
The equivalent solution to stock solution (S1) or (S′1) is designated as matrix solution 2 or 2′ as applicable.
3.2.2.3 Internal standard solution.
Transfer 10 ml of standard scandium solution (1 mg/ml) and standard yttrium solution (1 mg/ml) into a
volumetric 100 ml flask and dilute to the mark with water.
3.2.2.4 Series 2 solutions for calibration.
Transfer aliquot portions, determined using Table 4, of mixed standard solution 1 to each of several 100 ml
volumetric flasks. Add 10 ml of matrix solution 2 or 2′ and 5 ml of internal standard solution, respectively, and
dilute to the mark with water.
Table 4 gives examples of the preparation of solutions. Prepare an appropriate solution series for calibration
in accordance with the composition of the sample and the type and capabilities of the instrument used.
Table 4 — Example of series 2 solution for calibration
Matrix Internal Mixed Concentration of solution
Series 2
solution standard standard
solution
mg/100 ml
2 or 2′ solution solution 1
No. ml ml ml SiO Al O Fe O TiO MnO CaO Cr O ZrO
2 2 3 2 3 2 2 3 2
1 10 5 0 0,00 0,00 0,00 0,000 0,000 0,00 0,00 0,000
2 10 5 2 0,08 0,08 0,08 0,010 0,010 0,08 0,04 0,010
3 10 5 5 0,20 0,20 0,20 0,025 0,025 0,20 0,10 0,025
4 10 5 10 0,40 0,40 0,40 0,050 0,050 0,40 0,20 0,050
5 10 5 20 0,80 0,80 0,80 0,100 0,100 0,80 0,40 0,100
6 10 5 30 1,20 1,20 1,20 0,150 0,150 1,20 0,60 0,150
7 10 5 40 1,60 1,60 1,60 0,200 0,200 1,60 0,80 0,200
8 10 5 50 2,00 2,00 2,00 0,250 0,250 2,00 1,00 0,250
NOTE 1 In this table, an example of the preparation of solutions is shown. In accordance with the compositions of the samples and
the types and capabilities of the instrument used, an appropriate solution series for calibration is prepared.
NOTE 2 To use this approach to calibration, it is essential that line interferences of any of these oxides on each other be checked
for and, if present, that appropriate corrections be applied.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 10058-3:2008(E)
3.2.3 Procedure
Transfer a 10 ml aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1) into a 100 ml volumetric flask. Add 5 ml of
internal standard solution, and dilute to the mark with water. This solution is designated as stock solution
(S1dScY) or (S1′dScY).
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S1′dScY) into the argon plasma flame of an ICP-AE
spectrometer, and measure the emission intensity of each element and internal standard elements at a
wavelength determined in accordance with Table 5.
Table 5 — Example of wavelength
Component Element Wavelength
nm
SiO Si 251,611
2
Al O Al 396,152
2 3
Fe O Fe 259,940
2 3
TiO Ti 334,941
2
MnO Mn 257,610
CaO Ca 393,366
Cr O Cr 267,716
2 3
ZrO Zr 343,823
2
Y 371,030
Internal standard element
Sc 361,383
3.2.4 Blank test
Transfer a 10 ml aliquot portion of blank solution (B1) or (B′1) (see ISO 10058-1:2008, Annex A) and carry out
the procedure given in 3.2.3. The solution corresponding to stock solution (B1) or (B′1) is designated as blank
solution (B1dScY) or (B′1dScY).
3.2.5 Plotting the calibration graph
Use series 2 solutions for calibration. Carry o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10058-3
Première édition
2008-12-01
Analyse chimique des produits de
magnésie et de dolomie (méthode
alternative à la méthode par fluorescence
de rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme (FAAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES)
Chemical analysis of magnesite and dolomite refractory products
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Numéro de référence
ISO 10058-3:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 10058-3:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 10058-3:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Méthodes instrumentales utilisant l'ICP-AES.2
3.1 Dosage de la silice résiduelle dans les solutions (S1) par ICP-AES.2
3.2 Dosage de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de l'oxyde
de titane(IV), de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de
chrome(III) et de l'oxyde de zirconium à l'aide des solutions (S1) ou (S′1) par
spectrométrie ICP-AE.3
3.3 Dosage de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium à l'aide des solutions (S4)
par ICP-AE.6
3.4 Dosage de l'oxyde de phosphore(V) par ICP-AE .7
4 Méthodes instrumentales utilisant la FAAS .9
4.1 Dosage de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde calcium et de l'oxyde de chrome(III)
par FAAS .9
4.2 Dosage de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de sodium et de l'oxyde de potassium à l'aide
des solutions (S3) par FAAS .11
5 Rapport d'essai.13
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10058-3:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10058-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
Cette première édition de l'ISO 10058-3, conjointement avec l'ISO 10058-1 et l'ISO 10058-2, annule et
remplace l'ISO 10058:1992 qui a été techniquement révisée pour inclure l'utilisation croissante des méthodes
de spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), ainsi que plusieurs améliorations dans les procédures
d'analyses chimiques par voie humide développées au Japon.
L'ISO 10058 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10058-3:2008(F)
Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 10058 spécifie des méthodes de spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et de spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) pour
l'analyse chimique des produits et des matières premières réfractaires de magnésie et de dolomie.
La présente partie de l'ISO 10058 s'applique au plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages de détermination (fraction massique en %)
Constituant Plage Constituant Plage
SiO 0,1 à 10 Na O 0,01 à 1
2 2
Al O 0,05 à 10 K O 0,01 à 1
2 3 2
Fe O 0,01 à 10 Cr O 0,01 à 3
2 3 2 3
TiO 0,01 à 1 ZrO 0,01 à 1
2 2
MnO 0,01 à 1 P O 0,01 à 5
2 5
CaO 0,01 à 10 — —
Perte au feu (LOI) 0,01 à 60 — —
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la perte au feu.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10058-1:2008, Analyse chimique des produits de magnésie et de dolomie (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination
de la teneur en silice par gravimétrie
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence(ICP-AES)
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 10058-3:2008(F)
3 Méthodes instrumentales utilisant l'ICP-AES
3.1 Dosage de la silice résiduelle dans les solutions (S1) par ICP-AES
3.1.1 Principe
La silice résiduelle restant en solution dans les solutions (S1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A) est dosée
par ICP-AES.
3.1.2 Réactifs
3.1.2.1 Solutions d'étalonnage désignées de série 1.
Introduire avec précision des quantités appropriées de parties aliquotes de la solution étalon d'oxyde de
silicium(IV) (0,08 mg/ml) dans une série de fioles jaugées de 100 ml en fonction de la composition des
échantillons. Ajouter, à chaque fiole, 10 ml de solution matricielle 1 et diluer au volume avec de l'eau. Un
exemple est donné dans le Tableau 2.
Ce tableau illustre un exemple type de préparation des solutions. Il est préparé une série appropriée de
solutions d'étalonnage en fonction des compositions des échantillons ainsi que des types et capacités de
l'instrument utilisé.
Tableau 2 — Exemple de solutions d'étalonnage désignées de série 1
Solutions Solution étalon
Solution Concentration
d'étalonnage d'oxyde de
matricielle 1 dans la solution
désignées de série 1 silicium(IV)
N° ml ml SiO mg/100 ml
2
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0
3.1.3 Mode opératoire
Doser l'oxyde de silicium(IV) restant dans la solution (S1) comme suit.
Introduire 10 ml de solution (S1) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l'eau.
Cette solution est appelée solution diluée (S1d) pour le dosage de l'oxyde de silicium(IV) dissous.
Nébuliser une prise d'essai de la solution diluée (S1d) dans le jet de plasma d'argon du spectromètre ICP-AE,
et mesurer l'intensité d'émission à une longueur d'onde de 251,611 nm.
3.1.4 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 3.1.3 avec la solution témoin (B1) (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A).
La solution témoin diluée équivalente à la solution diluée (S1d) est appelée solution témoin diluée (B1d).
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3.1.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
À l'aide des solutions d'étalonnage désignées de série 1, suivre le mode opératoire d'émission décrit en 3.1.3.
Tracer une représentation graphique entre l'intensité d'émission et la masse de l'oxyde. Préparer la courbe
d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par l'origine.
Il convient d'effectuer un nouvel étalonnage au moyen de la plage d'étalonnage et des solutions témoins pour
chaque série de dosages.
3.1.6 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de silicium(IV), w ,en pourcentage, à l'aide de l'Équation (1), à partir
SiO
2
de la quantité d'oxyde de silicium(IV) dérivée des valeurs obtenues en 3.1.3 et 3.1.4, et de l'étalonnage réalisé
en 3.1.5:
250
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
où
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai calculée conformément à l'ISO 10058-1:2008,
8.2.2.3.1;
m est la masse, en grammes (g), déterminée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3.3;
1
m est la masse, en grammes (g), déterminée dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.4;
2
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la solution diluée (S1d) décrite
s
en 3.1.3;
m est la masse, en grammes (g), de l'oxyde de silicium(IV) dans la solution témoin diluée (B1d) décrite
b
en 3.1.4.
3.2 Dosage de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de
l'oxyde de titane(IV), de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de
chrome(III) et de l'oxyde de zirconium à l'aide des solutions (S1) ou (S′1) par spectrométrie
ICP-AE
3.2.1 Principe
L'intensité d'émission de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de l'oxyde de
titane(IV), de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de
chrome(III) et de l'oxyde de zirconium est mesurée au spectromètre ICP-AE pour les solutions (S1) ou (S′1)
respectivement (voir l'ISO 10058-1:2008, Annexe A). Il convient d'appliquer cette méthode aux constituants
dans (S1) ou (S′1) conformément au Tableau 3.
Tableau 3 — Plages de détermination (fraction massique en %)
Constituant Plage Constituant Plage
SiO 0,1 à 10 MnO 0,01 à 1
2
Al O 0,05 à 10 CaO 0,01 à 10
2 3
Fe O 0,01 à 10 Cr O 0,01 à 3
2 3 2 3
TiO 0,01 à 1 ZrO 0,01 à 1
2 2
NOTE 1 Si les solutions (S1) sont utilisées, le SiO est sous forme de silice résiduelle. Si les solutions
2
(S′1) sont utilisées, SiO est totalement sous forme d'oxyde de silicium(IV).
2
NOTE 2 Le dosage de l'oxyde de calcium par cette méthode ne peut pas être appliqué à une teneur en
oxyde de calcium supérieure à 10 % en masse.
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3.2.2 Réactifs
Réactifs décrits dans l'ISO 10058-1:2008, Article 5, ainsi que les suivants.
3.2.2.1 Solution étalon mixte 1, SiO à 0,04 mg/ml, Al O à 0,04 mg/ml, Fe O à 0,04 mg/ml, TiO à
2 2 3 2 3 2
0,005 mg/ml, MnO à 0,005 mg/ml, CaO à 0,04 mg/ml, Cr O à 0,02 mg/ml, ZrO à 0,005 mg/ml.
2 3 2
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, introduire une partie aliquote (1 mg/ml) des solutions étalons d'oxyde de
silicium(IV) (40 ml), d'oxyde d'aluminium (40 ml), d'oxyde de fer(III) (40 ml), d'oxyde de titane(IV) (5 ml),
d'oxyde de manganèse(II) (5 ml), d'oxyde de calcium (40 ml), d'oxyde de chrome(III) (20 ml) et d'oxyde de
zirconium (5 ml) et diluer au volume avec de l'eau.
3.2.2.2 Solution matricielle 2 ou 2′.
Suivre le mode opératoire décrit dans l'ISO 10058-1:2008, 8.2.2.3 ou 8.2.2.2 sans l'échantillon, mais omettre
le chauffage du mélange de fusion ou du carbonate de sodium anhydre.
La solution équivalente à la solution (S1) ou (S′1) est appelée solution matricielle 3 ou 3′ selon le cas.
3.2.2.3 Solution étalon interne.
Introduire 10 ml de solution étalon d'oxyde de scandium (1 mg/ml) et de solution étalon d'oxyde d'yttrium
(1 mg/ml) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au volume avec de l'eau.
3.2.2.4 Solutions d'étalonnage désignées de série 2.
Introduire des quantités appropriées, déterminées dans le Tableau 4, de parties aliquotes de la solution étalon
mixte 1 dans une série de fioles jaugées de 100 ml. Ajouter respectivement 10 ml de solution matricielle 2 ou
de solution matricielle 2′ et 5 ml de solution étalon interne, et diluer au volume avec de l'eau.
Le Tableau 4 illustre un exemple de préparation des solutions. Préparer une série appropriée de solutions
d'étalonnage en fonction de la composition de l'échantillon, du type et des capacités de l'instrument utilisé.
Tableau 4 — Exemple de solutions d'étalonnage désignées de série 2
Solutions
Solution Solution Solution 1
Concentration dans la solution
d'étalonnage
matricielle standard standard
désignées
mg/100 ml
2 ou 2′ interne mixte
de série 2
N° ml ml ml SiO Al O Fe O TiO MnO CaO Cr O ZrO
2 2 3 2 3 2 2 3 2
1 10 5 0 0,00 0,00 0,00 0,000 0,000 0,00 0,00 0,000
2 10 5 2 0,08 0,08 0,08 0,010 0,010 0,08 0,04 0,010
3 10 5 5 0,20 0,20 0,20 0,025 0,025 0,20 0,10 0,025
4 10 5 10 0,40 0,40 0,40 0,0500,050 0,40 0,20 0,050
5 10 5 20 0,80 0,80 0,80 0,1000,100 0,80 0,40 0,100
6 10 5 30 1,20 1,20 1,20 0,1500,150 1,20 0,60 0,150
7 10 5 40 1,60 1,60 1,60 0,2000,200 1,60 0,80 0,200
8 10 5 50 2,00 2,00 2,00 0,2500,250 2,00 1,00 0,250
NOTE 1 Le présent tableau illustre un exemple de préparation des solutions. Il est préparé une série appropriée de solutions
d'étalonnage en fonction des compositions des échantillons ainsi que des types et capacités de l'instrument utilisé.
NOTE 2 Pour utiliser cette méthode d'étalonnage, il est indispensable que les interférences de lignes de l'un quelconque de ces
oxydes sur un autre soient vérifiées et, si de telles interférences existent, des corrections appropriées sont appliquées.
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3.2.3 Mode opératoire
Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire une partie aliquote de 10 ml de la solution (S1) ou (S′1). Ajouter
5 ml de solution étalon interne et diluer au volume avec de l'eau. Cette solution est appelée solution (S1dScY)
ou (S1′dSCY).
Nébuliser une prise d'essai de la solution (S1dScY) ou (S1′dScY) dans le jet de plasma d'argon d'un
spectromètre ICP-AE, et mesurer l'intensité d'émission de chaque élément et celle des éléments de la
solution étalon interne à la longueur d'onde appropriée, par exemple, à celle indiquée dans le Tableau 5.
Tableau 5 — Exemple de longueur d'onde
Constituant Élément Longueur d'onde
nm
SiO Si 251,611
2
Al O Al 396,152
2 3
Fe O Fe 259,940
2 3
TiO Ti 334,941
2
MnO Mn 257,610
CaO Ca 393,366
Cr O Cr 267,716
2 3
ZrO Zr 343,823
2
Y 371,030
Élément étalon interne
Sc 361,383
3.2.4 Essai à blanc
Introduire une partie aliquote de 10 ml de la solution témoin (B1) ou (B′1), (voir l'ISO 10058-1:2008,
Annexe A) et suivre la procédure décrite en 3.2.3. L
...
Questions, Comments and Discussion
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