ISO 3451-1:2019
(Main)Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
This document specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the ash of a range of plastics. The particular conditions chosen can be included in the specifications for the plastic material in question. Particular conditions applicable to poly(alkylene terephthalate) materials, unplasticized cellulose acetate, polyamides and poly(vinyl chloride) plastics, including some specific filled, glass-fibre-reinforced and flame-retarded materials, are specified in ISO 3451-2, ISO 3451-3, ISO 3451-4 and ISO 3451-5.
Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales
Le présent document spécifie des méthodes générales et les conditions d'essai appropriées correspondantes qui permettent de déterminer le taux de cendres d'une gamme de plastiques. Les conditions particulières choisies peuvent figurer dans les spécifications relatives au matériau plastique considéré. Les conditions particulières applicables aux matières poly(téréphtalates d'alkylène), à l'acétate de cellulose non plastifié, aux polyamides et au poly(chlorures de vinyle), y compris certaines matières contenant des charges spécifiques, renforcées de fibres de verre et ignifugées, sont spécifiées dans l'ISO 3451‑2, l'ISO 3451‑3, l'ISO 3451‑4 et l'ISO 3451‑5.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3451-1
Fifth edition
2019-02
Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1: Méthodes générales
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents (for methods B and C only) . 2
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 Test portion . 3
7.2 Test conditions . 4
7.3 Method A — Direct calcination . 5
7.4 Method B — Calcination following sulfuric acid treatment after burning . 5
7.5 Method C — Calcination following sulfuric acid treatment before burning . 6
7.6 Method D —Automated instrument method . 6
8 Number of tests . 7
9 Expression of results . 7
10 Precision . 7
11 Test report . 8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3451-1:2008), which has been technically
revised by adding an automated instrument method (Method D).
A list of all parts in the ISO 3451 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3451-1:2019(E)
Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices.
1 Scope
This document specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the
ash of a range of plastics. The particular conditions chosen can be included in the specifications for the
plastic material in question.
Particular conditions applicable to poly(alkylene terephthalate) materials, unplasticized cellulose
acetate, polyamides and poly(vinyl chloride) plastics, including some specific filled, glass-fibre-
reinforced and flame-retarded materials, are specified in ISO 3451-2, ISO 3451-3, ISO 3451-4 and
ISO 3451-5.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
It is possible to determine the ash of an organic material by four main methods (methods A, B, C and D).
a) Direct calcination, i.e. by burning the organic matter and heating the residue at high temperature
until constant mass is reached, which may be carried out by two different procedures:
— burning with, for example, a Bunsen burner and one or more calcining steps in a muffle furnace
(method A);
— burning and calcining as one single step in a muffle furnace (method A — rapid ashing), if it can
be demonstrated that the rapid ashing yields the same results as method A.
b) Calcination after sulfation, which may be carried out by two different procedures:
— with sulfuric acid treatment after burning, i.e. by burning the organic matter, transforming the
inorganic residue into sulfates with concentrated sulfuric acid and heating the residue at high
temperature until constant mass is reached. This is the common method of obtaining “sulfated
ash” (method B);
— with sulfuric acid treatment before burning, i.e. by heating the organic matter together with
concentrated sulfuric acid up to temperatures where fuming and subsequent burning of the
organic matter occur, and finally heating the residue at high temperature until constant mass is
reached (method C). This procedure may be used if volatile metal halides are liable to evaporate
during burning of the organic matter. It is not applicable to silicones or fluorine-containing
polymers.
c) Automated instrument method (method D).
In each case, the final step of the procedure is calcination at a pre-defined temperature (see 7.2).
NOTE The mass of the ash can vary with the temperature of calcination. For example, higher temperatures
such as 850 °C convert calcium carbonate and other carbonates to their oxides and thus give lower values for
the ash.
5 Reagents (for methods B and C only)
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
5.1 Ammonium carbonate, anhydrous.
5.2 Ammonium nitrate, approximately 10 % (by mass) solution.
5.3 Sulfuric acid, concentrated 98 %, ρ = 1,84 g/cm .
WARNING — Highly corrosive. Handle with suitable skin and eye protection in a fume cupboard.
Reacts exothermically with water.
5.4 Sulfuric acid, 50 % (by volume) solution.
WARNING — Handle with care. Prepare by slowly adding the concentrated acid to water.
6 Apparatus
some of the listed items may not be necessary for each method.
6.1 Crucible, made of silica, porcelain, ceramics, fibres, quartz, glass or platinum, thereof, inert to the
material tested and suitable for the temperatures used. The use of a crucible lid/watch-glass may be
beneficial for samples producing a fine particulate ash.
6.2 Gas burner, or other appropriate heat source.
6.3 Muffle furnace, powered by electric resistance heating or by microwave heating, capable of being
maintained at (600 ± 25) °C, (750 ± 50) °C, (850 ± 50) °C or (950 ± 50) °C, as appropriate.
6.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
6.5 For automated instruments, the following requirements apply:
— fully automatic analysis instrument with integrated drying oven, muffle furnace, analytical balance
and a sample turntable;
— loss of weight during the drying and ashing process is continuously monitored during the ashing
process;
— the built-in analytical balance can weigh each sample in turn, and the results recorded by the
software;
— instrument shall have a method to correct the mass difference caused by buoyancy, thus the
weighing can be taken at different temperature, samples do not need to be cooled down during test;
— having a furnace that operates at the prescribed temperature, capable of being maintained at
(600 ± 25) °C, (750 ± 50) °C, (850 ± 50) °C or (950 ± 50) °C, as appropriate;
— having a holder for one or more crucibles, e.g. by using a turntable, or an automatic way to introduce
and extract the crucibles consecutively into and from the furnace;
— temperature and sample mass ranges in accordance with the experimental requirements;
— recording device capable of automatically recording the sample mass versus temperature and time;
— measurement of temperature signals with an accuracy of ±2 % or better;
— measurement of mass with an accuracy of ±0,1 mg or better.
NOTE Automatic ash determination equipment, in line with the specifications prescribed in this document,
is produced by several equipment manufacturers.
6.6 Pipettes, of suitable capacity (for methods B and C only).
6.7 Desiccator, containing an efficient desiccant which does not interact with the ash.
NOTE In certain cases, the ash can have a greater affinity for water than some substances commonly used as
desiccants.
6.8 Weighing bottle.
6.9 Fume cupboard or other suitable means of ventilation.
7 Procedure
7.1 Test portion
Take a quantity of the test sample sufficient to yield 5 mg to 500 mg of ash (see Table 1). In the case of
reinforced materials, take a test portion according to Table 1. If the likely quantity of ash is unknown,
carry out a preliminary ash determination. Depending on the approximate ash content, choose the size of
the test portion to be used from Table 1, the mass of the test portion may have a direct effect on the result.
Table 1 — Mass of test portion
Approximate ash Test port
...
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Fifth edition
2019-02
Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1: Méthodes générales
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents (for methods B and C only) . 2
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 Test portion . 3
7.2 Test conditions . 4
7.3 Method A — Direct calcination . 5
7.4 Method B — Calcination following sulfuric acid treatment after burning . 5
7.5 Method C — Calcination following sulfuric acid treatment before burning . 6
7.6 Method D —Automated instrument method . 6
8 Number of tests . 7
9 Expression of results . 7
10 Precision . 7
11 Test report . 8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3451-1:2008), which has been technically
revised by adding an automated instrument method (Method D).
A list of all parts in the ISO 3451 series can be found on the ISO website.
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Plastics — Determination of ash —
Part 1:
General methods
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices.
1 Scope
This document specifies general methods, with suitable test conditions, for the determination of the
ash of a range of plastics. The particular conditions chosen can be included in the specifications for the
plastic material in question.
Particular conditions applicable to poly(alkylene terephthalate) materials, unplasticized cellulose
acetate, polyamides and poly(vinyl chloride) plastics, including some specific filled, glass-fibre-
reinforced and flame-retarded materials, are specified in ISO 3451-2, ISO 3451-3, ISO 3451-4 and
ISO 3451-5.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
It is possible to determine the ash of an organic material by four main methods (methods A, B, C and D).
a) Direct calcination, i.e. by burning the organic matter and heating the residue at high temperature
until constant mass is reached, which may be carried out by two different procedures:
— burning with, for example, a Bunsen burner and one or more calcining steps in a muffle furnace
(method A);
— burning and calcining as one single step in a muffle furnace (method A — rapid ashing), if it can
be demonstrated that the rapid ashing yields the same results as method A.
b) Calcination after sulfation, which may be carried out by two different procedures:
— with sulfuric acid treatment after burning, i.e. by burning the organic matter, transforming the
inorganic residue into sulfates with concentrated sulfuric acid and heating the residue at high
temperature until constant mass is reached. This is the common method of obtaining “sulfated
ash” (method B);
— with sulfuric acid treatment before burning, i.e. by heating the organic matter together with
concentrated sulfuric acid up to temperatures where fuming and subsequent burning of the
organic matter occur, and finally heating the residue at high temperature until constant mass is
reached (method C). This procedure may be used if volatile metal halides are liable to evaporate
during burning of the organic matter. It is not applicable to silicones or fluorine-containing
polymers.
c) Automated instrument method (method D).
In each case, the final step of the procedure is calcination at a pre-defined temperature (see 7.2).
NOTE The mass of the ash can vary with the temperature of calcination. For example, higher temperatures
such as 850 °C convert calcium carbonate and other carbonates to their oxides and thus give lower values for
the ash.
5 Reagents (for methods B and C only)
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
5.1 Ammonium carbonate, anhydrous.
5.2 Ammonium nitrate, approximately 10 % (by mass) solution.
5.3 Sulfuric acid, concentrated 98 %, ρ = 1,84 g/cm .
WARNING — Highly corrosive. Handle with suitable skin and eye protection in a fume cupboard.
Reacts exothermically with water.
5.4 Sulfuric acid, 50 % (by volume) solution.
WARNING — Handle with care. Prepare by slowly adding the concentrated acid to water.
6 Apparatus
some of the listed items may not be necessary for each method.
6.1 Crucible, made of silica, porcelain, ceramics, fibres, quartz, glass or platinum, thereof, inert to the
material tested and suitable for the temperatures used. The use of a crucible lid/watch-glass may be
beneficial for samples producing a fine particulate ash.
6.2 Gas burner, or other appropriate heat source.
6.3 Muffle furnace, powered by electric resistance heating or by microwave heating, capable of being
maintained at (600 ± 25) °C, (750 ± 50) °C, (850 ± 50) °C or (950 ± 50) °C, as appropriate.
6.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
6.5 For automated instruments, the following requirements apply:
— fully automatic analysis instrument with integrated drying oven, muffle furnace, analytical balance
and a sample turntable;
— loss of weight during the drying and ashing process is continuously monitored during the ashing
process;
— the built-in analytical balance can weigh each sample in turn, and the results recorded by the
software;
— instrument shall have a method to correct the mass difference caused by buoyancy, thus the
weighing can be taken at different temperature, samples do not need to be cooled down during test;
— having a furnace that operates at the prescribed temperature, capable of being maintained at
(600 ± 25) °C, (750 ± 50) °C, (850 ± 50) °C or (950 ± 50) °C, as appropriate;
— having a holder for one or more crucibles, e.g. by using a turntable, or an automatic way to introduce
and extract the crucibles consecutively into and from the furnace;
— temperature and sample mass ranges in accordance with the experimental requirements;
— recording device capable of automatically recording the sample mass versus temperature and time;
— measurement of temperature signals with an accuracy of ±2 % or better;
— measurement of mass with an accuracy of ±0,1 mg or better.
NOTE Automatic ash determination equipment, in line with the specifications prescribed in this document,
is produced by several equipment manufacturers.
6.6 Pipettes, of suitable capacity (for methods B and C only).
6.7 Desiccator, containing an efficient desiccant which does not interact with the ash.
NOTE In certain cases, the ash can have a greater affinity for water than some substances commonly used as
desiccants.
6.8 Weighing bottle.
6.9 Fume cupboard or other suitable means of ventilation.
7 Procedure
7.1 Test portion
Take a quantity of the test sample sufficient to yield 5 mg to 500 mg of ash (see Table 1). In the case of
reinforced materials, take a test portion according to Table 1. If the likely quantity of ash is unknown,
carry out a preliminary ash determination. Depending on the approximate ash content, choose the size of
the test portion to be used from Table 1, the mass of the test portion may have a direct effect on the result.
Table 1 — Mass of test portion
Approximate ash Test port
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3451-1
Cinquième édition
2019-02
Plastiques — Détermination du taux
de cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
Plastics — Determination of ash —
Part 1: General methods
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C) . 2
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Conditions d’essai . 4
7.3 Méthode A – Calcination directe . 5
7.4 Méthode B – Calcination après traitement à l’acide sulfurique après combustion . 6
7.5 Méthode C – Calcination après traitement à l’acide sulfurique avant combustion . 6
7.6 Méthode D – Méthode avec un instrument automatique . 7
8 Nombre d’essais . 7
9 Expression des résultats. 8
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Bibliographie .10
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3451-1:2008), qui a fait l’objet
d’une révision technique par l’ajout d’une méthode avec un instrument automatique (méthode D).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3451 est disponible sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3451-1:2019(F)
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes générales et les conditions d’essai appropriées
correspondantes qui permettent de déterminer le taux de cendres d’une gamme de plastiques. Les
conditions particulières choisies peuvent figurer dans les spécifications relatives au matériau plastique
considéré.
Les conditions particulières applicables aux matières poly(téréphtalates d’alkylène), à l’acétate de
cellulose non plastifié, aux polyamides et au poly(chlorures de vinyle), y compris certaines matières
contenant des charges spécifiques, renforcées de fibres de verre et ignifugées, sont spécifiées dans
l’ISO 3451-2, l’ISO 3451-3, l’ISO 3451-4 et l’ISO 3451-5.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Quatre méthodes principales permettent de déterminer le taux de cendres d’un matériau organique
(méthodes A, B, C et D).
a) La calcination directe, qui consiste à brûler la matière organique et à traiter le résidu à haute
température jusqu’à l’obtention d’une masse constante, et qui peut être effectuée de deux façons
différentes:
— combustion, par exemple avec un bec Bunsen et une ou plusieurs étapes de calcination dans un
four à moufle (méthode A);
— combustion et calcination en une étape dans un four à moufle (méthode A — incinération
rapide), s’il peut être démontré que l’incinération rapide conduit aux mêmes résultats que la
méthode A.
b) La calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de deux façons différentes:
— avec un traitement à l’acide sulfurique après combustion, c’est-à-dire en brûlant la matière
organique et en transformant le résidu inorganique en sulfates au moyen d’acide sulfurique
concentré, puis en traitant le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une
masse constante. C’est la méthode couramment utilisée pour obtenir des «cendres sulfatées»
(méthode B);
— avec un traitement à l’acide sulfurique avant combustion, c’est-à-dire en chauffant la matière
organique avec de l’acide sulfurique concentré jusqu’à une température provoquant un
dégagement de fumées et, par la suite, la combustion de la matière organique, puis en traitant le
résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une masse constante (méthode C).
Ce mode opératoire peut être utilisé si la combustion de la matière organique est susceptible
d’être accompagnée d’une évaporation d’halogénures de métaux volatils. Il n’est pas applicable
aux silicones ou aux polymères fluorés.
c) La méthode avec un instrument automatique (méthode D).
Dans chaque cas, l’étape finale du mode opératoire est une calcination à une température prédéfinie
(voir 7.2).
NOTE La masse de cendres peut varier avec la température de calcination. Ainsi, des températures élevées,
850 °C par exemple, transforment le carbonate de calcium et d’autres carbonates en oxydes, donnant ainsi des
valeurs inférieures pour le taux de cendres.
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5.1 Carbonate d’ammonium, anhydre.
5.2 Nitrate d’ammonium, solution à environ 10 % (fraction massique).
5.3 Acide sulfurique, concentré à 98 %, ρ = 1,84 g/cm .
AVERTISSEMENT — Produit très corrosif. Manipuler sous hotte à fumées, en protégeant la peau
et les yeux. Réagit de manière exothermique au contact de l’eau.
5.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (fraction volumique).
AVERTISSEMENT — Manipuler avec précaution. Préparer en versant lentement l’acide concentré
dans l’eau.
6 Appareillage
Il est possible que l’utilisation de certains des appareils énumérés ci-dessous ne soit pas nécessaire
pour certaines méthodes.
6.1 Creuset, en silice, porcelaine, céramique, fibres, quartz, verre ou platine, inerte vis-à-vis du
matériau soumis à l’essai et adapté aux températures utilisées. L’utilisation d’un couvercle de creuset ou
d’un verre de montre peut être utile pour les échantillons produisant de fines particules de cendres.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
6.2 Brûleur à gaz, ou toute autre source de chaleur appropriée.
6.3 Four à moufle, avec chauffage par résistance électrique ou par micro-ondes, pouvant être
maintenu à une température de (600 ± 25) °C, de (750 ± 50) °C, de (850 ± 50) °C ou de (950 ± 50) °C,
selon le cas.
6.4 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
6.5 Pour les instruments automatiques, les exigences suivantes s’appliquent:
— instrument d’analyse entièrement automatique avec étuve de séchage, four à moufle, balance
analytique et plateau tournant pour échantillons intégrés;
— la perte de masse pendant le processus de séchage et d’incinération est contrôlée en continu pendant
le processus d’incinération;
— la balance analytique intégrée peut peser les échantillons l’un après l’autre, le résultat étant
enregistré au moyen d’un logiciel;
— l’instrument doit intègrer un moyen permettant de corriger la différence de masse causée par la
flottabilité; ceci permet de réaliser la pesée à différentes températures sans avoir à refroidir les
échantillons pendant l’essai;
— utilisation d’un four fonctionnant à la température spécifiée, pouvant être maintenu à une
température de (600 ± 25) °C, de (750 ± 50) °C, de (850 ± 50) °C ou de (950 ± 50) °C, selon le cas;
— utilisation d’un support pouvant recevoir un ou plusieurs creusets, par exemple un plateau tournan
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3451-1
Cinquième édition
2019-02
Plastiques — Détermination du taux
de cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
Plastics — Determination of ash —
Part 1: General methods
Numéro de référence
©
ISO 2019
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© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C) . 2
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Conditions d’essai . 4
7.3 Méthode A – Calcination directe . 5
7.4 Méthode B – Calcination après traitement à l’acide sulfurique après combustion . 6
7.5 Méthode C – Calcination après traitement à l’acide sulfurique avant combustion . 6
7.6 Méthode D – Méthode avec un instrument automatique . 7
8 Nombre d’essais . 7
9 Expression des résultats. 8
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Bibliographie .10
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3451-1:2008), qui a fait l’objet
d’une révision technique par l’ajout d’une méthode avec un instrument automatique (méthode D).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3451 est disponible sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3451-1:2019(F)
Plastiques — Détermination du taux de cendres —
Partie 1:
Méthodes générales
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes générales et les conditions d’essai appropriées
correspondantes qui permettent de déterminer le taux de cendres d’une gamme de plastiques. Les
conditions particulières choisies peuvent figurer dans les spécifications relatives au matériau plastique
considéré.
Les conditions particulières applicables aux matières poly(téréphtalates d’alkylène), à l’acétate de
cellulose non plastifié, aux polyamides et au poly(chlorures de vinyle), y compris certaines matières
contenant des charges spécifiques, renforcées de fibres de verre et ignifugées, sont spécifiées dans
l’ISO 3451-2, l’ISO 3451-3, l’ISO 3451-4 et l’ISO 3451-5.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Quatre méthodes principales permettent de déterminer le taux de cendres d’un matériau organique
(méthodes A, B, C et D).
a) La calcination directe, qui consiste à brûler la matière organique et à traiter le résidu à haute
température jusqu’à l’obtention d’une masse constante, et qui peut être effectuée de deux façons
différentes:
— combustion, par exemple avec un bec Bunsen et une ou plusieurs étapes de calcination dans un
four à moufle (méthode A);
— combustion et calcination en une étape dans un four à moufle (méthode A — incinération
rapide), s’il peut être démontré que l’incinération rapide conduit aux mêmes résultats que la
méthode A.
b) La calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de deux façons différentes:
— avec un traitement à l’acide sulfurique après combustion, c’est-à-dire en brûlant la matière
organique et en transformant le résidu inorganique en sulfates au moyen d’acide sulfurique
concentré, puis en traitant le résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une
masse constante. C’est la méthode couramment utilisée pour obtenir des «cendres sulfatées»
(méthode B);
— avec un traitement à l’acide sulfurique avant combustion, c’est-à-dire en chauffant la matière
organique avec de l’acide sulfurique concentré jusqu’à une température provoquant un
dégagement de fumées et, par la suite, la combustion de la matière organique, puis en traitant le
résidu ainsi obtenu à haute température jusqu’à l’obtention d’une masse constante (méthode C).
Ce mode opératoire peut être utilisé si la combustion de la matière organique est susceptible
d’être accompagnée d’une évaporation d’halogénures de métaux volatils. Il n’est pas applicable
aux silicones ou aux polymères fluorés.
c) La méthode avec un instrument automatique (méthode D).
Dans chaque cas, l’étape finale du mode opératoire est une calcination à une température prédéfinie
(voir 7.2).
NOTE La masse de cendres peut varier avec la température de calcination. Ainsi, des températures élevées,
850 °C par exemple, transforment le carbonate de calcium et d’autres carbonates en oxydes, donnant ainsi des
valeurs inférieures pour le taux de cendres.
5 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5.1 Carbonate d’ammonium, anhydre.
5.2 Nitrate d’ammonium, solution à environ 10 % (fraction massique).
5.3 Acide sulfurique, concentré à 98 %, ρ = 1,84 g/cm .
AVERTISSEMENT — Produit très corrosif. Manipuler sous hotte à fumées, en protégeant la peau
et les yeux. Réagit de manière exothermique au contact de l’eau.
5.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (fraction volumique).
AVERTISSEMENT — Manipuler avec précaution. Préparer en versant lentement l’acide concentré
dans l’eau.
6 Appareillage
Il est possible que l’utilisation de certains des appareils énumérés ci-dessous ne soit pas nécessaire
pour certaines méthodes.
6.1 Creuset, en silice, porcelaine, céramique, fibres, quartz, verre ou platine, inerte vis-à-vis du
matériau soumis à l’essai et adapté aux températures utilisées. L’utilisation d’un couvercle de creuset ou
d’un verre de montre peut être utile pour les échantillons produisant de fines particules de cendres.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
6.2 Brûleur à gaz, ou toute autre source de chaleur appropriée.
6.3 Four à moufle, avec chauffage par résistance électrique ou par micro-ondes, pouvant être
maintenu à une température de (600 ± 25) °C, de (750 ± 50) °C, de (850 ± 50) °C ou de (950 ± 50) °C,
selon le cas.
6.4 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
6.5 Pour les instruments automatiques, les exigences suivantes s’appliquent:
— instrument d’analyse entièrement automatique avec étuve de séchage, four à moufle, balance
analytique et plateau tournant pour échantillons intégrés;
— la perte de masse pendant le processus de séchage et d’incinération est contrôlée en continu pendant
le processus d’incinération;
— la balance analytique intégrée peut peser les échantillons l’un après l’autre, le résultat étant
enregistré au moyen d’un logiciel;
— l’instrument doit intègrer un moyen permettant de corriger la différence de masse causée par la
flottabilité; ceci permet de réaliser la pesée à différentes températures sans avoir à refroidir les
échantillons pendant l’essai;
— utilisation d’un four fonctionnant à la température spécifiée, pouvant être maintenu à une
température de (600 ± 25) °C, de (750 ± 50) °C, de (850 ± 50) °C ou de (950 ± 50) °C, selon le cas;
— utilisation d’un support pouvant recevoir un ou plusieurs creusets, par exemple un plateau tournan
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.