ISO 17751-1:2016
(Main)Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibers and their blends — Part 1: Light microscopy method
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibers and their blends — Part 1: Light microscopy method
ISO 17751-1:2016 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using light microscopy (LM). ISO 17751-1:2016 is applicable to loose fibres, intermediate-products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d'autres fibres animales spéciales et leurs mélanges — Partie 1: Méthode de microscopie optique
ISO 17751-1:2016 spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative, du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de la microscopie optique (MO). ISO 17751-1:2016 s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17751-1
First edition
2016-03-15
Textiles — Quantitative analysis
of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 1:
Light microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 1: Méthode de microscopie optique
Reference number
ISO 17751-1:2016(E)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus, materials, and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.2 Materials . 2
5.3 Reagents. 3
6 Drawing of laboratory sample and conditioning . 3
7 Preparation of the test specimens . 3
7.1 Number of test specimens . 3
7.2 Preparation of the test specimens . 3
7.2.1 Loose fibre . 3
7.2.2 Sliver . 3
7.2.3 Yarn. 3
7.2.4 Woven fabrics . 4
7.2.5 Knitted fabrics . 4
7.3 Decolouring of the laboratory sample . 4
8 Test procedure . 4
8.1 Settings of magnification with micrometer scale . 4
8.2 Fibre identification and fibre diameter measurement . 4
9 Calculation of test result . 6
Annex A (informative) Drawing of the lot sample and the laboratory sample .8
Annex B (informative) Decolouration . 9
Annex C (informative) Surface morphology of common animal fibres .10
Annex D (normative) Density of common animal fibres .40
Bibliography .41
© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light microscopy method
— Part 2: Scanning electron microscopy method
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Introduction
Cashmere is a high-value specialty animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as
sheep’s wool, yak, camel, etc. exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that
their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In
addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre
content of such fibre blends by current testing means.
Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present,
the most widely used and reliable identification techniques include the light microscopy (LM) method
and the scanning electron microscopy (SEM). The SEM method shows complementary characteristics
to those of LM method.
— The advantage of the LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be
observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A
decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing. An improper decolouring
process can affect the judgment of the fibre analyst.
—The SEM method shows opposite characteristics to those of LM method so some types of fibres need
to be identified by scanning electron microscope.
The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order
to utilize the advantages of both methods.
It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample
experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology
of various types of animal fibres so besides the textual descriptions, several micrographs of different
types of animal fibres are given in Annex C.
© ISO 2016 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17751-1:2016(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 1:
Light microscopy method
1 Scope
This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using light microscopy (LM).
This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate-products, and final products of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 139, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animals (hairs) other than sheep
3.2
light microscope
optical instrument used to produce magnified images utilizing visible light source
Note 1 to entry: Types of microscopes suitable for fibre identification include projection microscopes and visual
microscopic image analysers. Transmitted–light type microscopes with direct graduated scale equipped on
optical lens are also applicable.
3.3
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
3.4
scale frequency
number of scales (3.3) along the fibre axis per unit length
3.5
scale height
height of the cuticle at the scale’s (3.3) distal edge
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
3.6
fibre surface morphology
sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface
EXAMPLE The fibre surface morphology includes scale frequency (3.4), scale height (3.5), patterns of scale
edge, scale surface smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope (3.2), etc.
3.7
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to the requirements
from which it is taken
3.8
laboratory sample
portion drawn from a lot sample (3.7) according to the requirements for preparing specimens
3.9
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (3.8) for measurement
purposes
4 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen is magnified to an
appropriate scale/size under an optical microscope. All the fibre types found in the test specimen are
identified by comparing them with known fibre surface morphologies for different types of animal fibres.
For each fibre type, the number and mean diameters of the fibre snippets are counted and measured.
The mass fraction is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value and
standard deviation of the snippet diameter, and the true density of each fibre type.
5 Apparatus, materials, and reagents
5.1 Apparatus
5.1.1 Projection microscope, comprised of a light source, a light condenser, a stage, an objective, an
ocular, and a circular transparent viewing screen or non-transparent projection table with a graduated
scale in millimetres. The objective and ocular shall be capable of providing at least a magnification
of ×500 at the screen.
5.1.2 Visual microscopic image analyser, comprised of a microscope, a camera, a computer, a data
acquisition card, exclusive analysing software, and a display. The objective and ocular of the microscope
shall be capable of providing at least a magnification of ×500.
5.1.3 Transmitted-light type microscope, comprised of a light source, a light condenser, a stage, an
objective, and an ocular with a graduated scale. The objective and ocular of this type of microscope shall
be capable of providing a magnification of ×400 to ×500.
5.2 Materials
5.2.1 Microtome.
5.2.2 Scissors, tweezers, cleaning fabric, watch-glass, etc.
5.2.3 Slides and cover glasses.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
5.2.4 Wedge scale, with divisions of ×500 magnification. A moveable linear rule-type scale finely
graduated in millimetres may also be used.
5.3 Reagents
5.3.1 Liquid paraffin with a refractive index between 1,43 and 1,53.
6 Drawing of laboratory sample and conditioning
6.1 Drawing methods for lot samples and laboratory samples are given in Annex A.
6.2 The laboratory sample shall be conditioned for at least 4 h under the standard atmospheres
stipulated in ISO 139.
7 Preparation of the test specimens
7.1 Number of test specimens
Prepare one or more slides so that at least 1 000 fibres shall be identified.
7.2 Preparation of the test specimens
7.2.1 Loose fibre
7.2.1.1 Place the laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg of fibres
randomly on not less than 20 spots with tweezers (5.2.2) from the top and bottom sides of the sample.
Blend them homogeneously and divide them into three equal portions. Sort these drawn fibres into
basically parallel fibre bundles.
7.2.1.2 Cut each fibre bundle in the middle with a microtome (5.2.1) to get approximately 0,6 mm long
fibre snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
7.2.1.3 Place all the fibre snippets on the watch glass, drop an appropriate amount of liquid paraffin
(5.3.1), stir with tweezers (5.2.2) to make the suspended snippet liquid distribute uniformly on the
watch glass, then take an appropriate amount of this specimen blend and put it on the slide. Cover with a
cover glass.
7.2.2 Sliver
7.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out an appropriate amount of the
fibre bundle in the longitudinal direction from each sliver section.
7.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets with
a microtome (5.2.1). Cut only once in each fibre bundle.
7.2.2.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 7.2.1.3.
7.2.3 Yarn
7.2.3.1 Divide the laboratory sample into three equal portions.
© ISO 2016 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
7.2.3.2 Cut each portion in the middle with a microtome (5.2.1) to obtain approximately 0,6 mm long
fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.3.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 7.2.1.3.
7.2.4 Woven fabrics
7.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all the yarns unravelled from a square
sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those fabric samples
composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel the warp and weft yarns and weigh
them separately. (If the fabrics have a definite repetition in the pattern, unravel at least the integral
multiple of a complete pattern.)
7.2.4.2 Cut from the parallel yarn portion in the middle with a microtome to obtain approximately
0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.4.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 7.2.1.3.
7.2.5 Knitted fabrics
7.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory sample for woollen knitted fabrics.
Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut each yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.5.2 Other operating procedures are the same as those stipulated in 7.2.1.3.
If, prior to analysis, Soxhlet extraction in light petroleum (boiling point 40 °C to 60 °C) is carried out to
remove excess surface greases or oils, it shall be reported.
7.3 Decolouring of the laboratory sample
If a decolouring process is carried out on those dark laboratory samples for which it is difficult to see
the fibre morphology, prepare the test specimens according to the requirements in 7.2. The decolouring
process application shall be reported.
The recommended decolouring methods are given in Annex B.
NOTE The decolouring process can lead to different fibre diameters measured from the decoloured fibres
than from those diameters measured from the original fibres taken from fabric or yarns prior to decolouring.
8 Test procedure
8.1 Settings of magnification with micrometer scale
Put the micrometer with a 0,01 mm scale on the stage. The 20 scales from the micrometer (0,20 mm)
projected on the screen shall be precisely magnified to 100 mm which means the magnification is ×500.
8.2 Fibre identification and fibre diameter measurement
8.2.1 Projection microscope with a graduated scale in millimetres on the screen (5.1.1).
8.2.1.1 The slide should be scanned in a raster pattern. This ensures that all parts of the slide are
covered and avoids the possibility of any fibre being measured twice.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
8.2.1.2 Observe and measure the diameters of the various types of fibres in the view. Measure the
diameters of at least 100 fibres for cashmere and wool and at least 150 fibres for other speciality animal
fibres. At the same time, identify the fibre types according to various fibre morphologies (reference
details are given in Annex C). Record the number of different types of fibres, and identify more than
1 000 fibre snippets from each test specimen.
If the number of fibres identified reaches 1 000 while the measurement is still being carried out in the
middle of the slide, keep moving and counting until the end of the slide. For fibre types in which only
a minor proportion is blended into and the number of fibres measured fail to meet the requirement of
number for fibre diameter measurement, measure all fibres of the type found in the specimen slide.
8.2.1.3 For those fibres observed with diameters exceeding 30 µm for cashmere, 35 µm for yak wool,
40 µm for camel, and 30 µm for Angora rabbit hair, record them as cashmere coarse hair, yak hair, camel
coarse hair, and coarse rabbit hair respectively. Measure their fibre diameters and record the number of
such fibres. If any of the above mentioned fibres accounts for less than 0,3 % of the total amount counted
in the specimen, the component can be neglected.
8.2.1.4 If a measurement falls between two divisions, take the lower of the two values.
8.2.1.5 Calculate the mean fibre diameter and standard deviation for a given component according to
Formulae (1) and (2), respectively.
()dF×
∑
d= (1)
F
∑
2
Fd()−d
∑
S= (2)
F
∑
where
is the mean fibre diameter of the component, in micrometres (μm);
d
d is the group diameter, d = (recorded group value + 0,5) × 2, in micrometres (μm);
F is the number of fibres measured with the same diameter;
S is the standard deviation, in micrometres (μm).
8.2.2 Projection microscope used to measure the fibre diameter with a wedge scale or a
transparent moveable linear-rule-type scale.
8.2.2.1 Measurement is made by moving the wedge scale (5.2.4) with its length at right angles to the
fibre image until a division coincides with one edge of the focused fibre image. The width of the fibre
image is read off on the other edge of the wedge scale. When measuring an image whose edges are not
in focus together, adjust the focusing so that one edge is in focus when a fine line appears and the other
edge shows a white line. Measure the width from the edge that is in focus to the inside of the white line.
8.2.2.2 If the width of a fibre image coincides with wedge scale division and lies exactly on a millimetre
division of N, the width of the measured fibre image may be assigned to either data group N-1 or N+1
depending on actual conditions. If such cases reoccur, alternately assign them to data group N-1 and to
data group N+1.
8.2.2.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 8.2.1.1 to 8.2.1.3.
8.2.2.4 The mean fibre diameter and standard deviation of a given component is calculated using
Formulae (3) and (4), respectively.
© ISO 2016 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
AF×
()
∑
d = (3)
F
∑
2
FA−d
()
∑
S = (4)
F
∑
where
is the mean fibre diameter of the component, in micrometres (μm);
d
A is the median, in micrometres (μm);
F is the number of fibres measured;
S is the standard deviation, in micrometres (μm).
8.2.2.5 Fibre diameter measurement operation with rule-type scale and calculation are the same as
stipulated in 8.2.1.
8.2.3 Visual microscopic image analyser (5.1.2).
8.2.3.1 Observe various type of fibres in the screen view. Measure the fibre diameter when edges of
fibre in focus shows clear fine lines. Move the cursor to one side of the focused fibre, click on the left
mouse button, then move the cursor to the other side of the focused fibre. Click on the left mouse button
again, the fibre diameter value will be automatically recorded after measurement. Test result will be
automatically calculated and recorded in the report sheet.
8.2.3.2 Other procedures are the same as those stipulated in 8.2.1.1 to 8.2.1.3.
8.2.4 Transmitted-light type microscope (5.1.3).
Proceed as described in 8.2.1, but with measuring using the graduated scale of the ocular.
9 Calculation of test result
9.1 Calculate the mass fraction of each component using Formula (5).
22
ND +S ρ
()
ii ii
w = ×100 (5)
i
22
ND +S ρ
()
∑ ii ii
where
w is the mass fraction of the component, in %;
i
N is the number of fibres counted for the component;
i
S is the standard deviation of mean fibre diameter of the component, in micrometres (μm);
i
D is the mean fibre diameter of the component, in micrometres (μm);
i
is the density of the component, in grams per millilitre (g/ml).
ρ
i
NOTE The density of various types of animal fibres is given in Annex D.
Take the mean value of calculations of the two tests as the test result. If the difference between two
tests is larger than 3,0 %, the third specimen shall be tested. In such a case, the mean value of the three
tests is taken as the test result (fibre content percentage of rabbit hair is the sum of percentages of both
fine and coarse rabbit hairs).
6 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Test result of fibre content is rounded to one decimal.
9.2 Calculate the mass fraction of a fibre component in woven fabric samples through Formula (6).
wm×+wm×
iT TiWW
w = ×100 (6)
i
mm+
TW
where
w is the mass fraction of the component in the woven fabric sample, in %;
i
w is the mass fraction of the component in the warp yarns of the woven fabric sample, in %;
iT
m is the mass of the warp yarns in the woven fabric sample;
T
w is the mass fraction of the component in the weft yarns of the woven fabric sample, in %;
iW
m is the mass of the weft yarns in the woven fabric sample.
W
© ISO 2016 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Annex A
(informative)
Drawing of the lot sample and the laboratory sample
A.1 Loose fibre
Fifty percent of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at
least three parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal
portions, one portion randomly selected is retained and the other is rejected.
After mixing the retained portion to ensure it is homogenized, divide it again into two equal portions in
the same way. Reject one portion (selected at random).
Continue the subdivision procedure until about 20 g of fibres remain; this is the lot sample.
Divide the 20 g fibre lot sample into two portions – use one portion as the laboratory sample and retain
the other as a spare sample.
A.2 Sliver
Take one 30 cm long sliver from a ball top or a sliver can. Randomly, take four such slivers altogether.
Strip each of the four slivers in its longitudinal direction to form another sliver, which is the laboratory
sample. Retain the remaining portions as spare samples.
A.3 Yarn
Take twenty 20 cm long woollen yarn segments from each of five different cones or skeins to obtain
100 woollen yarn segments.
Take twenty 20 cm long worsted yarn segments from each of ten different cones or skeins to obtain
200 worsted yarn segments.
Cut the yarn bundle in the middle to get two portions — use one portion is used as the laboratory
sample and retain the other as a spare sample.
A.4 Woven fabrics
Take three trapezoidal samples, each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft), from places which are
10 cm from the edges of the fabric. For each sample, mark its warp and weft directions respectively.
(Cut at least the integral multiple of a complete pattern in the case of fabrics where there is a definite
repetition of the pattern.) Cut along the weft direction from the middle of each fabric sample and divide
it into two portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.
A.5 Knitted fabrics
Take three samples, each measuring 5 cm × 10 cm (transverse × longitudinal). Avoid rib sections such
as cuff or bottom parts. Cut each sample from the middle along the longitudinal direction into two
portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.
8 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 17751-1:2016(E)
Annex B
(informative)
Decolouration
B.1 Method 1
B.1.1 Prepare a sodium hydrosulfite solution with a concentration of 50 g/l. The ratio of the specimen
mass to the solution is 1:100.
B.1.2 Put the sample in the solution and heat it. Observe the decolouration after appropriate heating.
The decolouring time and temperature are subject to the following conditions: the scales are clear so that
they can be identified, and no damage is caused to the decoloured fibres.
B.1.3 Wash the sample completely, then put the treated sample in a well circulated place to allow it to
dry naturally.
B.2 Method 2
B.2.1 Dissolve 0,20 g of citrate and 0,9 g of sodium hydrate in 15 ml of water. Dissolve completely.
B.2.2 Take a 0,5 g representative test sample (yarn shall be unravelled from woven fabric samples) and
put it into the fully dissolved solution.
B.2.3 Oscillate for 30 min at a temperature of 70 °C ± 2 °C in a water-bath oscillator to ensure that all of
the sample is thoroughly immersed.
B.2.4 Add 0,6 g of solid sodium hydrosulfite. Shake immediately after putting on the lid.
B.2.5 Oscillate another 10 min at a tem
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 17751-1
ISO/TC 38
Textiles — Quantitative analysis
Secretariat: SAC
of cashmere, wool, other specialty
Voting begins on:
2015-09-10 animal fibers and their blends —
Voting terminates on:
Part 1:
2015-11-10
Light Microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 1: Méthode de microscopie optique
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro-
cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was
established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.
This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus, accessories, and reagents . 2
5.1 Apparatus . 2
5.1.1 Projection microscope . 2
5.1.2 Visual microscopic image analyser . 2
5.1.3 Transmitted-light type microscope . 2
5.2 Accessories . 2
5.3 Reagents. 3
6 Drawing of laboratory sample and conditioning . 3
7 Preparation of the test specimens . 3
7.1 Number of test specimens . 3
7.2 Preparation of the test specimens . 3
7.2.1 Loose fibre . 3
7.2.2 Sliver . 3
7.2.3 Yarn. 3
7.2.4 Woven fabrics . 4
7.2.5 Knitted fabrics . 4
7.3 Decolouring of laboratory sample . 4
8 Test procedure . 4
8.1 Settings of magnification with micrometer scale . 4
8.2 Fibre identification and fibre diameter measurement . 4
9 Calculation of test result . 6
Annex A (informative) Drawing of lot sample and laboratory sample . 8
Annex B (informative) Decolouration . 9
Annex C (informative) Surface morphology of common animal fibres .10
Annex D (normative) Density of common animal fibres .40
Bibliography .41
© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light Microscopy method
— Part 2: Scanning Electron Microscopy method
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
Introduction
Cashmere is a superb fine fibre with low production and high price, but cashmere and other animal
wool fibres such as sheep’s wool, yak, camel, etc. exhibit great similarities in their physical and chemical
properties so that their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and
chemical methods. In addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately
determine the fibre content of such fibre blends by current testing means.
Research works on accurate identification of cashmere fibre has been a long undertaking. At present,
the most widely used and reliable ones include Light Microscopy (LM) method and Scanning Electron
Microscopy (SEM) method shows complementary characteristics to those of LM method. The advantage
of LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be observed, but some
subtle surface structures are not able to be clearly displayed. A decoloration process needs to be carried
out on dark samples for testing while improper decoloration process will affect the judgment of fibre
analyst. The Scanning Electron Microscopy (SEM) method shows opposite characteristics to those of
LM method so some types of fibres need to be identified by scanning electron microscope. Both Light
Microscopy method and Scanning Electron Microscopy method need be used together to identify some
difficult-to-be-identified samples in order to utilize the advantages of both methods.
It is proven in practice that accuracy of fibre analysis is highly related to the ample experience, full
understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology of various types
of animal fibres so besides text description, a large amount of micrographs of different types of animal
fibres are given in the Annex of this part of ISO 17751.
© ISO 2015 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 1:
Light Microscopy method
1 Scope
This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using Light Microscopy (LM).
This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate-products, and final products of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 137, Wool — Determination of fibre diameter — Projection microscope method
ISO 139, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animals (hairs) other than sheep
3.2
light microscope
optical instrument used to produce magnified images utilizing visible light source
Note 1 to entry: Types of microscope suitable for fibre identification include projection microscope and visual
microscopic image analyser. Transmitted–light type with direct graduated scale equipped on optical lens is
also applicable.
3.3
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
3.4
scale frequency
number of scales (3.3) along fibre axis per unit length
3.5
scale height
height of the cuticle at the scale’s (3.3) distal edge
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
3.6
fibre surface morphology
sum of physical properties/attributes characterizing the fibre surface
EXAMPLE Fibre surface morphology includes scale frequency (3.4), scale height (3.5), patterns of scale edge,
scale surface smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope (3.2), etc.
3.7
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to the requirements
from which it is taken
3.8
laboratory sample
portion drawn from lot sample (3.7) according to the requirements to prepare specimens
3.9
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from laboratory sample (3.8) for measurement purposes
4 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen is magnified to an
appropriate scale/size under optical microscope, and all fibre types found in the test specimen are
identified by the difference in known fibre surface morphology among different types of animal fibres.
Number and mean diameter of fibre snippets are counted and measured respectively for each fibre type.
Mass percentage is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value and
standard deviation of snippet diameter, and true density for each fibre type.
5 Apparatus, accessories, and reagents
5.1 Apparatus
5.1.1 Projection microscope
The projection microscope proper shall comprise of a light source, a light condenser, a stage, an
objective, an ocular, and a circular transparent viewing screen or non-transparent projection table
with a graduated scale in millimetres. The objective and ocular shall be capable of providing at least a
magnification of ×500 at the screen.
5.1.2 Visual microscopic image analyser
The proper visual microscopic image analyser shall comprise of a microscope, a camera, a computer,
a data acquisition card, exclusive analysing software, and a display. The objective and ocular of the
microscope shall be capable of providing at least a magnification of ×500.
5.1.3 Transmitted-light type microscope
The transmitted-light type microscope shall comprise of a light source, a light condenser, a stage, an
objective, and an ocular with a graduated scale. The objective and ocular of this type of microscope shall
be capable of providing a magnification of ×400 to ×500.
5.2 Accessories
5.2.1 Microtome.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
5.2.2 Scissors, tweezers, cleaning fabric, watch-glass, etc.
5.2.3 Slides and cover glasses.
5.2.4 Wedge scale, with divisions of ×500 magnification. A moveable linear rule-type scale finely
graduated in millimetres may also be used.
5.3 Reagents
Liquid paraffin with refractive index between 1,43 and 1,53.
6 Drawing of laboratory sample and conditioning
6.1 Drawing methods for lot sample and laboratory sample are given in Annex A.
6.2 Laboratory sample shall be conditioned for at least 4 h under the standard atmospheres
stipulated in ISO 139.
7 Preparation of the test specimens
7.1 Number of test specimens
Prepare one or more slides so that at least 1 000 fibres shall be identified.
7.2 Preparation of the test specimens
7.2.1 Loose fibre
7.2.1.1 Put laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg fibres randomly on
not less than 20 spots with tweezers from top and bottom sides of the sample, blend homogeneously, and
divide into three equal portions. Sort those drawn fibres into basically parallel fibre bundles.
7.2.1.2 Cut the fibre bundle in the middle with microtome to get approximately 0,6 mm long fibre
snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
7.2.1.3 Put all fibre snippets on the watch glass, drop appropriate amount of liquid paraffin, stir
with tweezers to make the suspended snippet liquid distribute uniformly on the watch glass, then take
appropriate amount of specimen blend and put on the slide. Cover with a cover glass.
7.2.2 Sliver
7.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections and take out appropriate amount of fibre
bundle in the longitudinal direction from each sliver section.
7.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets with
microtome. Cut only once in each fibre bundle.
7.2.2.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 7.2.1.3.
7.2.3 Yarn
7.2.3.1 Divide laboratory sample into three equal portions.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
7.2.3.2 Cut each portion in the middle with microtome to obtain approximately 0,6 mm long fibre
snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.3.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 7.2.1.3.
7.2.4 Woven fabrics
7.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all yarns unravelled from a square
sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those fabric samples
composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel warp and weft yarns respectively
and weigh them respectively (unravel at least the integral multiple of a complete pattern in the case of
fabrics where there is a definite repetition in the pattern).
7.2.4.2 Cut from the parallel yarn portion in the middle with microtome to obtain approximately 0,6 mm
long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.4.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 7.2.1.3.
7.2.5 Knitted fabrics
7.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory swatch sample for woollen knitted
fabrics. Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
7.2.5.2 Other operation procedures are the same as stipulated in 7.2.1.3.
If Soxhlet extraction in light petroleum (boiling point 40 °C to 60 °C) prior to analysis is carried out to
remove excess surface greases or oils, it shall be reported.
7.3 Decolouring of laboratory sample
If a decolouring process is carried out on those dark laboratory samples for which it is difficult to see the
fibre morphology, then prepare test specimens according to the requirements in 7.2. The decolouring
process application shall be reported.
Recommended decolouring method is given in Annex B.
NOTE Decolouring process can lead to different fibre diameter measured from the decoloured fibre from
those diameters measured from original fibres taken from fabric or yarns prior to decolouring.
8 Test procedure
8.1 Settings of magnification with micrometer scale
Put micrometer with 0,01 mm scale on the stage. The 20 scales from the micrometer (0,20 mm) projected
on the screen shall be precisely magnified to 100 mm which means the magnification is ×500.
8.2 Fibre identification and fibre diameter measurement
8.2.1 Projection microscope with graduated scale in millimetre on the screen (5.1.1).
8.2.1.1 The slide should be scanned in a raster pattern as described in ISO 137.This ensures that all
parts of the slide are covered and avoids the possibility of any fibre being measured twice.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
8.2.1.2 Observe and measure the diameter of various type of fibres into the view. Measure the diameter
of at least 100 fibres for cashmere and wool and at least 150 fibres for other speciality animal fibres. At
the same time, identify fibre types according to various fibre morphologies (reference details are given in
Annex C), record the number of different types of fibres respectively, and identify more than 1 000 fibre
snippets from each test specimen.
If the number of fibres identified reaches 1 000 while the measurement is just carried out in the middle
of the slide, keep moving and counting till the end of the slide. For fibre types which only a minor
proportion is blended into and the number of fibres measured failed to meet the requirement of number
for fibre diameter measurement, measure all fibres of such type found in the specimen slide.
Conditions of fibres excluded from measurement during diameter measurement operation process are
subject to stipulation in ISO 137.
8.2.1.3 For those fibres observed with diameter exceeding 30 µm for cashmere, 35 µm for yak wool,
40 µm for camel, and 30 µm for Angora rabbit hair, record as cashmere coarse hair, yak hair, camel coarse
hair, and coarse rabbit hair respectively. Measure their fibre diameter and record number of such fibres. If
any of the above mentioned fibres accounts to less than 0,3 % of the total amount counted in the specimen,
the component can be neglected.
8.2.1.4 If a measurement falls between two divisions, take the lower of the two values.
8.2.1.5 Calculate the mean fibre diameter and standard deviation for some component according to
Formulae (1) and (2), respectively.
()dF×
∑
d= (1)
F
∑
2
Fd()−d
∑
S= (2)
F
∑
where
is the mean fibre diameter of some component, in micron (μm);
d
d is the group diameter, d = (recorded group value + 0,5) × 2, in µm;
F is the number of fibres measured with the same diameter;
S is the standard deviation, in micron (µm).
8.2.2 Projection microscope which fibre diameter is measured with wedge scale or a transparent
moveable linear rule-type scale.
8.2.2.1 Measurement is made by moving the wedge scale with its length at right angles to the fibre
image until a division coincides with one edge of the focused fibre image. The width of the fibre image
is read off on the other edge of the wedge scale. When measuring an image whose edges are not in focus
together, adjust the focusing so that one edge is in focus when a fine line appears and the other edge
shows a white line. Measure the width from the edge that is in focus to the inside of the white line.
8.2.2.2 In the event when the width of a fibre image coincides with wedge scale division and lie exactly
on a millimetre division of N, the width of the measured fibre image may either be assigned to data group
N-1 or N+1 depending on actual conditions. If such cases happen again, alternately assign it to data
group N-1 and N+1.
8.2.2.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 8.2.1.1 to 8.2.1.3.
© ISO 2015 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
8.2.2.4 Mean fibre diameter and standard deviation of some component is calculated through
Formulae (3) and (4), respectively.
AF×
()
∑
d = (3)
F
∑
2
FA−d
()
∑
S = (4)
F
∑
where
is the mean fibre diameter of some component, in micron (μm);
d
A is the median, in micron (µm);
F is the number of fibres measured;
S is the standard deviation, in micron (µm).
8.2.2.5 Fibre diameter measurement operation with rule-type scale and calculation are the same as
stipulated in 8.2.1.
8.2.3 Visual microscopic image analyser (5.1.2).
8.2.3.1 Observe various type of fibres into the screen view. Measurement of fibre diameter when edges
of fibre in focus shows clear fine lines. Move the cursor to one side of the focused fibre, click the left mouse
button, then move the cursor to the other side of the focused fibre. Click on the left mouse button again, the
fibre diameter value will be automatically recorded after measurement. Test result will be automatically
calculated and recorded in the report sheet.
8.2.3.2 Other procedures are the same as stipulated in 8.2.1.1 to 8.2.1.3.
8.2.4 Transmitted-light type microscope (5.1.3).
Proceed as described in 8.2.1, but with measuring using the graduated scale of the ocular.
9 Calculation of test result
9.1 Calculate percentage by mass of each component through Formula (5).
6 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
22
ND +S ρ
ii()ii
P = ×100 (5)
i
22
ND +S ρ
∑ ii()ii
where
P is the percentage by mass of some component, %;
i
N is the number of fibres counted for some component;
i
S is the standard deviation of mean fibre diameter of some component, in micron (µm);
i
D is the mean fibre diameter of some component, in micron (µm);
i
3
is the density of some component, in gram per cubic centimeter (g/cm ).
ρ
i
NOTE Density of various types of animal fibres is given in Annex D.
Take the mean value of calculations of the two tests as the test result. If the difference between two tests
is larger than 3,0 %, the third specimen shall be tested. In such case, the mean value of the three tests
is taken as the test result (fibre content percentage of rabbit hair is the sum of percentages of both fine
and coarse rabbit hairs).
Test result of fibre content is rounded to one decimal.
9.2 Calculate the percentage by mass of fibre component in woven fabric samples through Formula (6).
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (6)
i
WW+
TW
where
P is the percentage by mass of some component in woven fabric sample, %;
i
P is the percentage by mass of some component in warp yarns of woven fabric sample, %;
iT
is the mass of warp yarns in woven fabric sample;
W
T
P is the percentage by mass of some component in weft yarns of woven fabric sample, %;
iW
W is the mass of weft yarns in woven fabric sample.
W
© ISO 2015 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(E)
Annex A
(informative)
Drawing of lot sample and laboratory sample
A.1 Loose fibre
50 % of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at least three
parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal portions,
one portion randomly selected is retained and the other is rejected. After mixing the retained portion
to ensure it is homogenized, it is divided again into two equal portions in the same way and one portion
(selected at random) is rejected. Continue the subdivision procedure until about 20 g fibres remain as lot
sample. Divide the 20 g of fibre sample into two portions, one portion is used as the laboratory sample
and the other is retained as spare sample.
A.2 Silver
Take one sliver of 30 cm long from a ball top or a sliver can. Randomly, take four of such slivers altogether,
strip from each of the four slivers in its longitude direction to form another sliver which is the laboratory
sample, and keep the remaining portions as spare sample.
A.3 Yarn
Take 20 times of 20 cm long woollen yarn segment from each of the five different cones or skeins (10
different cones or skeins for worsted yarn) to obtain 100 yarn segments for woollen and 200 yarn
segments for worsted yarns cut in the middle of the yarn bundle to get two portions, one is used as
laboratory sample and the other is retained as spare sample.
A.4 Woven fabrics
Take three trapezoidal samples each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft) from places which are 10 cm
from the edges of the fabric and mark its warp and weft directions respectively (
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17751-1
Première édition
2016-03-15
Textiles — Analyse quantitative
du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs
mélanges —
Partie 1:
Méthode de microscopie optique
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 1: Light microscopy method
Numéro de référence
ISO 17751-1:2016(F)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage, équipements et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.1.1 Microscope à projection . 2
5.1.2 Analyseur visuel d’images microscopiques . 2
5.1.3 Microscope de type à transmission de lumière . 2
5.2 Équipements . 3
5.3 Réactifs . 3
6 Prélèvement d’échantillon de laboratoire et conditionnement . 3
7 Préparation des éprouvettes . 3
7.1 Nombre d’éprouvettes . 3
7.2 Préparation des éprouvettes . 3
7.2.1 Fibres en vrac . 3
7.2.2 Ruban . 3
7.2.3 Fil . 4
7.2.4 Étoffe tissée . 4
7.2.5 Étoffe tricotée . 4
7.3 Décoloration de l’échantillon de laboratoire . 4
8 Mode opératoire d’essai. 5
8.1 Réglage du grossissement à l’aide d’une échelle micrométrique . 5
8.2 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre . 5
9 Calcul du résultat d’essai . 7
Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire .8
Annexe B (informative) Décoloration . 9
Annexe C (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .10
Annexe D (normative) Masse volumique de fibres animales communes .40
Bibliographie .41
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse
quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:
— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
Introduction
Le cachemire est une magnifique fibre, fine, produite en faibles quantités et vendue à un prix élevé.
Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de
chameau, etc., présentent de grandes similitudes dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs
mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns des autres, que ce soit par des moyens mécaniques
ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des structures d’écailles similaires. Il est très difficile de
déterminer avec exactitude la teneur en fibres de tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés
et les plus fiables, la méthode MEB présentant des caractéristiques complémentaires de celles de la
méthode MO. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne
et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les
échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter le
jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB) présente
des caractéristiques opposées à celles de la méthode MO; ainsi, certains types de fibres ont besoin
d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie optique et la
méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être employées
ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier des avantages
de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de
la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions
écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de
la présente partie de l’ISO 17751.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17751-1:2016(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 1:
Méthode de microscopie optique
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et
quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,
au moyen de la microscopie optique (MO).
La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux
produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 139, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
3.2
microscope optique
instrument optique employé pour produire des images agrandies et utilisant une source de lumière visible
Note 1 à l’article: Les microscopes à projection et les analyseurs visuels d’images microscopiques sont des
exemples de types de microscopes adaptés à l’identification de fibres. Il est également possible d’employer un
microscope de type à lumière transmise avec échelle graduée directement appliquée sur la lentille optique.
3.3
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
3.4
densité d’écailles
nombre d’écailles (3.3) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur
3.5
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (3.3)
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
3.6
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (3.4), la hauteur d’écaille (3.5), la
morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique (3.2), etc.
3.7
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
3.8
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (3.7), conformément aux exigences, en vue de préparer des
éprouvettes
3.9
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (3.8) à des fins de
mesurage
4 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette est agrandie à
une échelle/taille appropriée sous un microscope optique, et tous les types de fibres observés dans
l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie de surface de fibre connues existant
entre les différents types de fibres animales.
Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour
chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre
de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la
masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
5 Appareillage, équipements et réactifs
5.1 Appareillage
5.1.1 Microscope à projection
Le microscope à projection proprement dit doit comporter une source lumineuse, un condenseur, une
platine, un objectif, un oculaire et un écran de visualisation circulaire transparent ou une table de
projection opaque munie d’une échelle graduée en millimètres. L’objectif et l’oculaire doivent permettre
d’obtenir un grossissement d’au moins ×500 à l’écran.
5.1.2 Analyseur visuel d’images microscopiques
L’analyseur visuel d’images microscopiques proprement dit doit comporter un microscope, une caméra,
un ordinateur, une carte d’acquisition de données, un logiciel d’analyse exclusive et un dispositif
d’affichage. L’objectif et l’oculaire du microscope doivent permettre d’obtenir un grossissement d’au
moins ×500.
5.1.3 Microscope de type à transmission de lumière
Le microscope de type à transmission de lumière doit comporter une source lumineuse, un condenseur,
une platine, un objectif et un oculaire muni d’une échelle graduée. L’objectif et l’oculaire de ce type de
microscope doivent permettre d’obtenir un grossissement compris entre ×400 et ×500.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
5.2 Équipements
5.2.1 Microtome.
5.2.2 Ciseaux, brucelles, chiffon de nettoyage, verre de montre, etc.
5.2.3 Lames et lamelles.
5.2.4 Témoin d’échelle, avec des subdivisions de grossissement ×500. Une échelle linéaire et amovible
de type «règle», précisément graduée en millimètres, peut également être utilisée.
5.3 Réactifs
Paraffine liquide présentant un indice de réfraction compris entre 1,43 et 1,53.
6 Prélèvement d’échantillon de laboratoire et conditionnement
6.1 Des méthodes de prélèvement des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire sont
fournies à l’Annexe A.
6.2 L’échantillon de laboratoire doit être conditionné pendant au moins 4 h dans les atmosphères
normales décrites dans l’ISO 139.
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Nombre d’éprouvettes
Au moins 1 000 fibres doivent être identifiées: à cette fin, préparer une ou plusieurs lames.
7.2 Préparation des éprouvettes
7.2.1 Fibres en vrac
7.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
7.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
7.2.1.3 Placer tous les tronçons de fibre sur le verre de montre, verser la quantité appropriée de
paraffine liquide, manipuler avec les brucelles pour que le liquide contenant les tronçons en suspension
soit réparti uniformément sur le verre de montre, puis prendre la quantité appropriée de mélange
d’éprouvette et la placer sur la lame. Couvrir avec une lamelle.
7.2.2 Ruban
7.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections et extraire de chaque section de
ruban, dans le sens longitudinal, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
7.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
7.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.3 Fil
7.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
7.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de
fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.4 Étoffe tissée
7.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les fils prélevés sur un
échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une éprouvette appropriée.
En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne et de trame de compositions
différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser respectivement (en cas d’étoffe
comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple entier d’un motif complet).
7.2.4.2 Couper la portion de fil parallèle en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.5 Étoffe tricotée
7.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en
laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper
les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
Lorsqu’une extraction au Soxhlet à l’éther de pétrole (point d’ébullition compris entre 40 °C et 60 °C) est
réalisée préalablement à l’analyse afin d’éliminer l’excès de gras ou d’huiles superficielles, cela doit être
consigné.
7.3 Décoloration de l’échantillon de laboratoire
Lorsqu’un processus de décoloration est appliqué à des échantillons de laboratoire foncés dont la
morphologie de fibre est difficile à observer, alors les éprouvettes sont préparées conformément aux
exigences énoncées en 7.2. L’application du processus de décoloration doit être consignée.
Une méthode de décoloration recommandée est fournie à l’Annexe B.
NOTE Un diamètre de fibre mesuré sur une fibre décolorée peut différer des diamètres mesurés sur les
fibres originales extraites de l’étoffe ou des fils avant décoloration, et ce en raison du processus de décoloration.
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
8 Mode opératoire d’essai
8.1 Réglage du grossissement à l’aide d’une échelle micrométrique
Placer un micromètre gradué au 1/100 mm sur la platine. Les 20 graduations du micromètre (0,20 mm)
projetées sur l’écran doivent être agrandies exactement à 100 mm, ce qui correspond à un grossissement
de ×500.
8.2 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre
8.2.1 Microscope à projection avec échelle graduée en millimètres sur l’écran (5.1.1)
8.2.1.1 Il convient que la lame soit balayée selon un schéma de trame. Cela garantit que toutes les
parties de la lame sont couvertes et permet d’éviter qu’une fibre soit mesurée deux fois.
8.2.1.2 Observer et mesurer le diamètre des divers types de fibres dans le champ d’observation.
Mesurer le diamètre d’au moins 100 fibres pour le cachemire et la laine, et d’au moins 150 fibres pour
les autres fibres animales spéciales. Parallèlement, identifier les types de fibre à partir des diverses
morphologies de fibre (des informations de référence détaillées sont fournies à l’Annexe C), enregistrer
le nombre des différents types de fibres, respectivement, et identifier plus de 1 000 tronçons de fibre
pour chaque éprouvette.
Si l’on atteint le nombre de 1 000 fibres identifiées juste au moment où le mesurage est en cours de
réalisation sur le milieu de la lame, poursuivre le décompte jusqu’au traitement de la lame complète.
Pour les types de fibres présents seulement en très faible proportion dans le mélange et dont le nombre
de fibres mesurées ne satisfait pas à l’exigence du nombre requis pour le mesurage de diamètre de fibre,
mesurer toutes les fibres de ce type observées sur la lame d’éprouvette.
8.2.1.3 En ce qui concerne les fibres observées présentant un diamètre dépassant 30 µm pour le
cachemire, 35 µm pour la laine de yack, 40 µm pour le chameau et 30 µm pour le poil de lapin angora, les
enregistrer respectivement en tant que poil de cachemire grossier, poil de yack, poil de chameau grossier
et poil de lapin grossier. Mesurer leur diamètre de fibre et enregistrer le nombre de fibres de ce type. Si
l’un des types de fibres mentionnés ci-dessus représente moins de 0,3 % de la quantité totale décomptée
dans l’éprouvette, ce composant peut être négligé.
8.2.1.4 Si un mesurage se situe entre deux subdivisions, prendre la plus faible des deux valeurs.
8.2.1.5 Pour un composant donné, calculer le diamètre de fibre moyen et l’écart-type conformément
aux Formules (1) et (2), respectivement.
()dF×
∑
d= (1)
F
∑
2
Fd()−d
∑
S= (2)
F
∑
où
est le diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (μm);
d
d est le diamètre de groupe, d = (valeur de groupe enregistrée + 0,5) × 2, en µm;
F est le nombre de fibres mesurées présentant le même diamètre;
S est l’écart-type, en micromètres (µm).
© ISO 2016 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
8.2.2 Microscope à projection permettant de mesurer le diamètre de fibre à l’aide d’un témoin
d’échelle ou d’une échelle transparente, linéaire et amovible de type «règle»
8.2.2.1 Le mesurage est effectué en déplaçant le témoin d’échelle avec sa longueur à angle droit par
rapport à l’image de la fibre, jusqu’à ce qu’une subdivision coïncide avec un bord de l’image de fibre
observée. La largeur de l’image de fibre est relevée sur l’autre bord du témoin d’échelle. Lors du mesurage
d’une image dont les deux bords ne sont pas nets en même temps, régler la mise au point de telle sorte
que l’un des bords soit net, lorsqu’une ligne fine apparaît, et que l’autre bord présente une bordure
blanche. Mesurer la largeur entre le bord net et l’intérieur de la bordure blanche.
8.2.2.2 Dans le cas où la largeur d’une image de fibre coïnciderait avec une subdivision du témoin
d’échelle et se situerait exactement sur une division millimétrique de N, la largeur de l’image de fibre
mesurée peut être affectée soit à un groupe de données N-1, soit à un groupe de données N+1, en fonction
des conditions réelles. Si de tels cas se reproduisent, les affecter aux groupes de données N-1 et N+1 en
alternance.
8.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits de 8.2.1.1 à 8.2.1.3.
8.2.2.4 Le diamètre de fibre moyen et l’écart-type, pour un composant donné, sont calculés au moyen
des Formules (3) et (4), respectivement.
AF×
()
∑
d = (3)
F
∑
2
FA−d
()
∑
S = (4)
F
∑
où
est le diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (μm);
d
A est la médiane, en micromètres (µm);
F est le nombre de fibres mesurées;
S est l’écart-type, en micromètres (µm).
8.2.2.5 L’opération de mesurage de diamètre de fibre avec une échelle de type «règle» et les calculs
sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.
8.2.3 Analyseur visuel d’images microscopiques (5.1.2)
8.2.3.1 Observer divers types de fibres dans le champ d’observation. Effectuer le mesurage de diamètre
de fibre lorsque les bords de la fibre observée présentent des lignes fines claires. Déplacer le curseur
sur un côté de la fibre observée, cliquer sur le bouton gauche de la souris, puis déplacer le curseur de
l’autre côté de la fibre en question. Cliquer à nouveau sur le bouton gauche de la souris; la valeur du
diamètre de fibre sera ainsi automatiquement enregistrée après le mesurage. Le résultat d’essai sera
automatiquement calculé et enregistré dans la fiche de rapport.
8.2.3.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits de 8.2.1.1 à 8.2.1.3.
8.2.4 Microscope de type à transmission de lumière (5.1.3)
Procéder tel que décrit en 8.2.1, mais en réalisant le mesurage à l’aide de l’échelle graduée de l’oculaire.
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 17751-1:2016(F)
9 Calcul du résultat d’essai
9.1 Calculer le pourcentage en masse de chaque composant au moyen de la Formule (5).
22
ND +S ρ
ii()ii
P = ×100 (5)
i
22
ND +S ρ
∑ ii()ii
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné, en %;
i
N est le nombre de fibres comptées pour un composant donné;
i
S est l’écart-type du diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
D est le diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
est la masse volumique d’un composant donné, en grammes par millilitre (g/ml).
ρ
i
NOTE La masse volumique de divers types de fibres animales est fournie à l’Annexe D.
Considérer la valeur moyenne des calculs pour les deux essais comme le résultat d’essai. Si la différence
entre les deux essais est supérieure à 3,0 %, la troisième éprouvette doit être soumise à essai. Dans
ce cas, la valeur moyenne des trois essais est considérée comme le résultat d’essai (le pourcentage de
teneur en fibre de poil de lapin correspond à la somme des pourcentages concernant les poils de lapin
grossiers et les poils de lapin fins).
Le résultat d’essai de la teneur en fibres est arrondi à une décimale près.
9.2 Calculer le pourcentage en masse d’un composant de fibre dans des échantillons d’étoffe tissée au
moyen de la Formule (6).
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (6)
i
WW+
TW
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans un échantillon d’étoffe tissée, en %;
i
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de chaîne d’un échantillon
iT
d’étoffe tissée, en %;
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17751-1
ISO/TC 38
Textiles — Analyse quantitative du
Secrétariat: SAC
cachemire, de la laine, d’autres fibres
Début de vote:
2015-09-10 animales spéciales et leurs mélanges —
Vote clos le:
Partie 1:
2015-11-10
Méthode de microscopie optique
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 1: Light Microscopy method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage, équipements et réactifs . 2
5.1 Appareillage. 2
5.1.1 Microscope à projection . 2
5.1.2 Analyseur visuel d’images microscopiques . 2
5.1.3 Microscope de type à transmission de lumière . 2
5.2 Équipements . 3
5.3 Réactifs . 3
6 Prélèvement d’échantillon de laboratoire et conditionnement . 3
7 Préparation des éprouvettes . 3
7.1 Nombre d’éprouvettes . 3
7.2 Préparation des éprouvettes . 3
7.2.1 Fibres en vrac . 3
7.2.2 Ruban . 3
7.2.3 Fil . 4
7.2.4 Étoffe tissée . 4
7.2.5 Étoffe tricotée . 4
7.3 Décoloration de l’échantillon de laboratoire . 4
8 Mode opératoire d’essai. 5
8.1 Réglage du grossissement à l’aide d’une échelle micrométrique . 5
8.2 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre . 5
9 Calcul du résultat d’essai . 7
Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire .8
Annexe B (informative) Décoloration . 9
Annexe C (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .10
Annexe D (normative) Masse volumique de fibres animales communes .40
Bibliographie .41
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse
quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:
— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
Introduction
Le cachemire est une magnifique fibre, fine, produite en faibles quantités et vendue à un prix élevé.
Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de
chameau, etc., présentent de grandes similitudes dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs
mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns des autres, que ce soit par des moyens mécaniques
ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des structures d’écailles similaires. Il est très difficile de
déterminer avec exactitude la teneur en fibres de tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés
et les plus fiables, la méthode MEB présentant des caractéristiques complémentaires de celles de la
méthode MO. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne
et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les
échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter le
jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB) présente
des caractéristiques opposées à celles de la méthode MO; ainsi, certains types de fibres ont besoin
d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie optique et la
méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être employées
ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier des avantages
de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de
la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions
écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de
la présente partie de l’ISO 17751.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 1:
Méthode de microscopie optique
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et
quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,
au moyen de la microscopie optique (MO).
La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux
produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 137, Laine — Détermination du diamètre des fibres — Méthode du microscope à projection
ISO 139, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
3.2
microscope optique
instrument optique employé pour produire des images agrandies et utilisant une source de lumière visible
Note 1 à l’article: Les microscopes à projection et les analyseurs visuels d’images microscopiques sont des
exemples de types de microscopes adaptés à l’identification de fibres. Il est également possible d’employer un
microscope de type à lumière transmise avec échelle graduée directement appliquée sur la lentille optique.
3.3
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
3.4
densité d’écailles
nombre d’écailles (3.3) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur
3.5
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (3.3)
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
3.6
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (3.4), la hauteur d’écaille (3.5), la
morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique (3.2), etc.
3.7
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
3.8
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (3.7), conformément aux exigences, en vue de préparer
des éprouvettes
3.9
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (3.8) à des fins de
mesurage
4 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette est agrandie à
une échelle/taille appropriée sous un microscope optique, et tous les types de fibres observés dans
l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie de surface de fibre connues existant
entre les différents types de fibres animales.
Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour
chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre
de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la
masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
5 Appareillage, équipements et réactifs
5.1 Appareillage
5.1.1 Microscope à projection
Le microscope à projection proprement dit doit comporter une source lumineuse, un condenseur, une
platine, un objectif, un oculaire et un écran de visualisation circulaire transparent ou une table de
projection opaque munie d’une échelle graduée en millimètres. L’objectif et l’oculaire doivent permettre
d’obtenir un grossissement d’au moins ×500 à l’écran.
5.1.2 Analyseur visuel d’images microscopiques
L’analyseur visuel d’images microscopiques proprement dit doit comporter un microscope, une caméra, un
ordinateur, une carte d’acquisition de données, un logiciel d’analyse exclusive et un dispositif d’affichage.
L’objectif et l’oculaire du microscope doivent permettre d’obtenir un grossissement d’au moins ×500.
5.1.3 Microscope de type à transmission de lumière
Le microscope de type à transmission de lumière doit comporter une source lumineuse, un condenseur,
une platine, un objectif et un oculaire muni d’une échelle graduée. L’objectif et l’oculaire de ce type de
microscope doivent permettre d’obtenir un grossissement compris entre ×400 et ×500.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
5.2 Équipements
5.2.1 Microtome.
5.2.2 Ciseaux, brucelles, chiffon de nettoyage, verre de montre, etc.
5.2.3 Lames et lamelles.
5.2.4 Témoin d’échelle, avec des subdivisions de grossissement ×500. Une échelle linéaire et amovible
de type «règle», précisément graduée en millimètres, peut également être utilisée.
5.3 Réactifs
Paraffine liquide présentant un indice de réfraction compris entre 1,43 et 1,53.
6 Prélèvement d’échantillon de laboratoire et conditionnement
6.1 Des méthodes de prélèvement des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire sont
fournies à l’Annexe A.
6.2 L’échantillon de laboratoire doit être conditionné pendant au moins 4 h dans les atmosphères
normales décrites dans l’ISO 139.
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Nombre d’éprouvettes
Au moins 1 000 fibres doivent être identifiées: à cette fin, préparer une ou plusieurs lames.
7.2 Préparation des éprouvettes
7.2.1 Fibres en vrac
7.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
7.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
7.2.1.3 Placer tous les tronçons de fibre sur le verre de montre, verser la quantité appropriée de
paraffine liquide, manipuler avec les brucelles pour que le liquide contenant les tronçons en suspension
soit réparti uniformément sur le verre de montre, puis prendre la quantité appropriée de mélange
d’éprouvette et la placer sur la lame. Couvrir avec une lamelle.
7.2.2 Ruban
7.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections et extraire de chaque section de
ruban, dans le sens longitudinal, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
7.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
7.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.3 Fil
7.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
7.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de
fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.4 Étoffe tissée
7.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les fils prélevés sur un
échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une éprouvette appropriée.
En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne et de trame de compositions
différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser respectivement (en cas d’étoffe
comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple entier d’un motif complet).
7.2.4.2 Couper la portion de fil parallèle en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
7.2.5 Étoffe tricotée
7.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en
laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper
les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
7.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 7.2.1.3.
Lorsqu’une extraction au Soxhlet à l’éther de pétrole (point d’ébullition compris entre 40 °C et 60 °C)
est réalisée préalablement à l’analyse afin d’éliminer l’excès de gras ou d’huiles superficielles, cela doit
être consigné.
7.3 Décoloration de l’échantillon de laboratoire
Lorsqu’un processus de décoloration est appliqué à des échantillons de laboratoire foncés dont la
morphologie de fibre est difficile à observer, alors les éprouvettes sont préparées conformément aux
exigences énoncées en 7.2. L’application du processus de décoloration doit être consignée.
Une méthode de décoloration recommandée est fournie à l’Annexe B.
NOTE Un diamètre de fibre mesuré sur une fibre décolorée peut différer des diamètres mesurés sur les
fibres originales extraites de l’étoffe ou des fils avant décoloration, et ce en raison du processus de décoloration.
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
8 Mode opératoire d’essai
8.1 Réglage du grossissement à l’aide d’une échelle micrométrique
Placer un micromètre gradué au 1/100 mm sur la platine. Les 20 graduations du micromètre
(0,20 mm) projetées sur l’écran doivent être agrandies exactement à 100 mm, ce qui correspond à un
grossissement de ×500.
8.2 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre
8.2.1 Microscope à projection avec échelle graduée en millimètres sur l’écran (5.1.1)
8.2.1.1 Il convient que la lame soit balayée selon un schéma de trame tel que décrit dans l’ISO 137.
Cela garantit que toutes les parties de la lame sont couvertes et permet d’éviter qu’une fibre soit
mesurée deux fois.
8.2.1.2 Observer et mesurer le diamètre des divers types de fibres dans le champ d’observation.
Mesurer le diamètre d’au moins 100 fibres pour le cachemire et la laine, et d’au moins 150 fibres pour
les autres fibres animales spéciales. Parallèlement, identifier les types de fibre à partir des diverses
morphologies de fibre (des informations de référence détaillées sont fournies à l’Annexe C), enregistrer
le nombre des différents types de fibres, respectivement, et identifier plus de 1 000 tronçons de fibre
pour chaque éprouvette.
Si l’on atteint le nombre de 1 000 fibres identifiées juste au moment où le mesurage est en cours de
réalisation sur le milieu de la lame, poursuivre le décompte jusqu’au traitement de la lame complète.
Pour les types de fibres présents seulement en très faible proportion dans le mélange et dont le nombre
de fibres mesurées ne satisfait pas à l’exigence du nombre requis pour le mesurage de diamètre de fibre,
mesurer toutes les fibres de ce type observées sur la lame d’éprouvette.
Les conditions pour l’exclusion de fibres du mesurage, au cours du processus opérationnel de mesurage
du diamètre, sont soumises aux dispositions de l’ISO 137.
8.2.1.3 En ce qui concerne les fibres observées présentant un diamètre dépassant 30 µm pour le
cachemire, 35 µm pour la laine de yack, 40 µm pour le chameau et 30 µm pour le poil de lapin angora, les
enregistrer respectivement en tant que poil de cachemire grossier, poil de yack, poil de chameau grossier
et poil de lapin grossier. Mesurer leur diamètre de fibre et enregistrer le nombre de fibres de ce type. Si
l’un des types de fibres mentionnés ci-dessus représente moins de 0,3 % de la quantité totale décomptée
dans l’éprouvette, ce composant peut être négligé.
8.2.1.4 Si un mesurage se situe entre deux subdivisions, prendre la plus faible des deux valeurs.
8.2.1.5 Pour un composant donné, calculer le diamètre de fibre moyen et l’écart-type conformément
aux Formules (1) et (2), respectivement.
()dF×
∑
d= (1)
F
∑
2
Fd()−d
∑
S= (2)
F
∑
où
est le diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (μm);
d
© ISO 2015 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
d est le diamètre de groupe, d = (valeur de groupe enregistrée + 0,5) × 2, en µm;
F est le nombre de fibres mesurées présentant le même diamètre;
S est l’écart-type, en micromètres (µm).
8.2.2 Microscope à projection permettant de mesurer le diamètre de fibre à l’aide d’un témoin
d’échelle ou d’une échelle transparente, linéaire et amovible de type «règle»
8.2.2.1 Le mesurage est effectué en déplaçant le témoin d’échelle avec sa longueur à angle droit par
rapport à l’image de la fibre, jusqu’à ce qu’une subdivision coïncide avec un bord de l’image de fibre
observée. La largeur de l’image de fibre est relevée sur l’autre bord du témoin d’échelle. Lors du mesurage
d’une image dont les deux bords ne sont pas nets en même temps, régler la mise au point de telle sorte
que l’un des bords soit net, lorsqu’une ligne fine apparaît, et que l’autre bord présente une bordure
blanche. Mesurer la largeur entre le bord net et l’intérieur de la bordure blanche.
8.2.2.2 Dans le cas où la largeur d’une image de fibre coïnciderait avec une subdivision du témoin d’échelle
et se situerait exactement sur une division millimétrique de N, la largeur de l’image de fibre mesurée peut
être affectée soit à un groupe de données N-1, soit à un groupe de données N+1, en fonction des conditions
réelles. Si de tels cas se reproduisent, les affecter aux groupes de données N-1 et N+1 en alternance.
8.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits de 8.2.1.1 à 8.2.1.3.
8.2.2.4 Le diamètre de fibre moyen et l’écart-type, pour un composant donné, sont calculés au moyen
des Formules (3) et (4), respectivement.
AF×
()
∑
d = (3)
F
∑
2
FA−d
()
∑
S = (4)
F
∑
où
est le diamètre de fibre moyen d’un composant donné, en micromètres (μm);
d
A est la médiane, en micromètres (µm);
F est le nombre de fibres mesurées;
S est l’écart-type, en micromètres (µm).
8.2.2.5 L’opération de mesurage de diamètre de fibre avec une échelle de type «règle» et les calculs
sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.
8.2.3 Analyseur visuel d’images microscopiques (5.1.2)
8.2.3.1 Observer divers types de fibres dans le champ d’observation. Effectuer le mesurage de diamètre
de fibre lorsque les bords de la fibre observée présentent des lignes fines claires. Déplacer le curseur
sur un côté de la fibre observée, cliquer sur le bouton gauche de la souris, puis déplacer le curseur de
l’autre côté de la fibre en question. Cliquer à nouveau sur le bouton gauche de la souris; la valeur du
diamètre de fibre sera ainsi automatiquement enregistrée après le mesurage. Le résultat d’essai sera
automatiquement calculé et enregistré dans la fiche de rapport.
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/FDIS 17751-1:2015(F)
8.2.3.2 Les autres modes opéra
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.