ISO 14673-2:2004
(Main)Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
ISO 14673-2|IDF 189-2:2004 specifies a routine method for the determination of the nitrate and nitrite contents of milk and milk products by segmented flow analysis. The method is applicable to milk, cheese, and liquid and dried milk products and infant foods.
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Partie 2: Méthode d'analyse par flux continus segmentés (Méthode de routine)
L'ISO 14673-2|FIL 189-2:2004 décrit une méthode de routine pour la détermination des teneurs en nitrates et en nitrites du lait et des produits laitiers par analyse par flux continus segmentés. La méthode est valable pour le lait, les fromages, les produits laitiers secs et liquides et les aliments pour bébés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14673-2
IDF
189-2
Second edition
2004-02-01
Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents —
Part 2:
Method using segmented flow analysis
(Routine method)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en
nitrites —
Partie 2: Méthode d'analyse par flux continus segmentés (Méthode de
routine)
Reference numbers
IDF 189-2:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 189-2:2004(E)
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IDF 189-2:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
4.1 Nitrate determination . 2
4.2 Nitrite determination . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 5
7 Sampling . 5
8 Preparation of test sample. 6
8.1 Cheese. 6
8.2 Dried milk products and infant food . 6
8.3 Milk and liquid milk products. 6
9 Procedure. 6
9.1 Preparation of the reduction column . 6
9.2 Checking the reducing capacity of the column . 7
9.3 Determination of nitrate content . 7
9.4 Determination of nitrite content . 8
9.5 Calibration curve. 9
9.6 Checking the drift of standard solutions. 9
10 Calculation and expression of results . 9
10.1 Calculation. 9
10.2 Expression of results. 10
11 Precision . 10
11.1 General. 10
11.2 Nitrite content. 10
11.3 Nitrate content. 10
12 Test report. 11
Bibliography . 14
IDF 189-2:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14673-2IDF 189-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This second edition cancels and replaces the first (ISO 14673-2IDF 189-2:2001), of which it constitutes a
minor revision.
ISO 14673IDF 189 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of nitrate and nitrite contents:
— Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry
— Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
— Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
iv © ISO and IDF 2004 – All rights reserved
IDF 189-2:2004(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 14673-2IDF 189-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Minerals and minor compounds, of the
Standing Committee on Minor components characterization of physical properties, under the aegis of its
project leader, Mr G. Bråthen (NO).
This second edition, together with ISO 14673-1IDF 189-1 and ISO 14673-3IDF 189-3, cancels and replaces
IDF 84A:1984, IDF 95A:1982, IDF 96A:1987, IDF 97A:1985 and IDF 120:1984, which have been technically
revised.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 189-2:2004(E)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite
contents —
Part 2:
Method using segmented flow analysis (Routine method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and
determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 14673IDF 189 specifies a routine method for the determination of the nitrate and nitrite
contents of milk and milk products by segmented flow analysis. The method is applicable to milk, cheese, and
liquid and dried milk products and infant foods.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 835-1, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrate content
mass fraction of nitrate determined by the procedure specified in this part of ISO 14673IDF 189
–
NOTE The nitrate content is expressed as the mass in milligrams of nitrate ions (NO ) per kilogram of product.
3.2
nitrite content
mass fraction of nitrite determined by the procedure specified in this part of ISO 14673IDF 189
–
NOTE The nitrite content is expressed as the mass in milligrams of nitrite ions (NO ) per kilogram of product.
IDF 189-2:2004(E)
4 Principle
4.1 Nitrate determination
A test portion is suspended in water. Part of the suspension is transferred to the analyser for dialysis. The
nitrate ions are reduced to nitrite. The nitrite content is determined by a spectrometric method.
Standard nitrate solutions are determined by the same procedure. The nitrate content is calculated by
comparing the reading obtained from the test portion with the readings from the standard solutions.
NOTE Any nitrite present is determined as nitrate. The amount of nitrite is generally small compared to the amount of
nitrate. Infant food based on soy-proteins can be an exception to the rule. A correction for the nitrite present can be
applied after determination of the nitrite content.
4.2 Nitrite determination
A test portion is suspended in a solution of ammonium and sodium chloride. Part of the suspension is
transferred to the analyser for dialysis. The nitrite content is determined by a spectrometric method.
Standard nitrite solutions are determined by the same procedure. The nitrite content is calculated by
comparing the reading obtained from the test portion with that from the standard solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade unless otherwise specified.
5.1 Water, distilled or deionized, or water of equivalent purity, free from nitrate and nitrite ions.
To avoid the possible inclusion of small gas bubbles in the copperized cadmium column (6.9), freshly boil the
distilled or deionized water and cool to room temperature. Use the thus-prepared water for the preparation of
the column (9.1), to check the reducing capacity of the column (9.2), and for regeneration of the column.
5.2 Cadmium granules, of diameter 0,3 mm to 0,8 mm.
Prepare cadmium granules, if not available commercially, as follows.
Place a suitable number of zinc rods in a beaker. Cover the rods with cadmium sulfate solution (5.3). Scrape
the cadmium sponge from the rods from time to time over a period of 24 h. Remove the zinc rods and decant
the liquid until only sufficient remains to cov
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14673-2
FIL
189-2
Deuxième édition
2004-02-01
Lait et produits laitiers — Détermination
des teneurs en nitrates et en nitrites —
Partie 2:
Méthode d'analyse par flux continus
segmentés (Méthode de routine)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents —
Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
Numéros de référence
FIL 189-2:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 189-2:2004(F)
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Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 189-2:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Détermination des nitrates. 2
4.2 Détermination des nitrites. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 5
7 Échantillonnage . 6
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 6
8.1 Fromage . 6
8.2 Produits à base de lait sec et aliments pour bébés . 6
8.3 Lait et produits à base de lait liquide. 7
9 Mode opératoire . 7
9.1 Préparation de la colonne de réduction . 7
9.2 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne. 7
9.3 Détermination de la teneur en nitrates . 7
9.4 Détermination de la teneur en nitrites . 8
9.5 Courbe d'étalonnage. 9
9.6 Contrôle de la dérive des solutions pour étalonnage . 9
10 Calcul et expression des résultats. 10
10.1 Calcul. 10
10.2 Expression des résultats. 11
11 Fidélité. 11
11.1 Généralités. 11
11.2 Teneur en nitrites . 11
11.3 Teneur en nitrates . 11
12 Rapport d'essai . 12
Bibliographie . 14
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii
FIL 189-2:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14673-2FIL 189-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC
International.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14673-2FIL 189-2:2001), dont elle
constitue une révision mineure.
L'ISO 14673FIL 189 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits
laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites:
— Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
— Partie 2: Méthode d'analyse par flux continus segmentés (Méthode de routine)
— Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection de flux avec dialyse en ligne
(Méthode de routine)
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés
FIL 189-2:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 14673-2FIL 189-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC
International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composants azotés dans le lait
et les produits laitiers, du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation
des propriétés physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur G. Bråthen (NO).
Cette deuxième édition, ainsi que l'ISO 14673-1FIL 189-1 et l'ISO 14673-3FIL 189-3, annule et remplace la
FIL 84A:1984, la FIL 95A:1982, la FIL 96A:1987, la FIL 97A:1985 et la FIL 120:1984, dont elle constitue une
révision technique.
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 189-2:2004(F)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates
et en nitrites —
Partie 2:
Méthode d'analyse par flux continus segmentés (Méthode de
routine)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'emploi de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale ne
prétend pas aborder tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il
incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de
s'assurer du respect de la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14673FIL 189 décrit une méthode de routine pour la détermination des teneurs
en nitrates et en nitrites du lait et des produits laitiers par analyse par flux continus segmentés. La méthode
est valable pour le lait, les fromages, les produits laitiers secs et liquides et les aliments pour bébés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 835-1, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 1: Spécifications générales
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en nitrates
fraction massique des nitrates déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrates est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ions nitrate (NO ) par
kilogramme de produit.
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés 1
FIL 189-2:2004(F)
3.2
teneur en nitrites
fraction massique des nitrites déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrites est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ions nitrite (NO ) par kilogramme
de produit.
4 Principe
4.1 Détermination des nitrates
Une prise d'essai est suspendue dans de l'eau. Une partie de la suspension est transférée pour dialyse dans
l'analyseur. Les ions nitrate sont convertis en nitrites et la teneur en nitrites est déterminée par spectrométrie.
Les solutions étalons de nitrate sont déterminées en utilisant le même mode opératoire. La teneur en nitrates
est calculée par comparaison des résultats de la prise d'essai avec ceux des solutions étalons.
NOTE Tout le nitrite présent est considéré comme du nitrate. La quantité de nitrites présents est généralement faible
comparée à la quantité de nitrates. Les aliments pour bébés à base de protéines de soja peuvent être considérés comme
une exception à cette règle. La correction portant sur le nitrite présent peut être appliquée après avoir déterminé la teneur en
nitrites.
4.2 Détermination des nitrites
Une prise d'essai est suspendue dans une solution de chlorure d'ammonium et de chlorure de sodium. Une
partie de cette suspension est transférée dans l'analyseur pour dialyse. La teneur en nitrites est déterminée
par spectrométrie.
Les
...
Questions, Comments and Discussion
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