ISO 14673-2:2001

Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)

Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Partie 2: Méthode par analyse d'écoulement segmentée (Méthode de routine)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-2001
• Withdrawal Date: 31-Oct-2001
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 02-Feb-2004

Relations

• Parent: ISO 14673-2:2001/Cor 1:2002 - Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method) — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 14673-2:2004 - Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidates: ISO 7842:1988 - Automatic steam traps — Determination of discharge capacity — Test methods
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 4099:1984 - Cheese — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and photometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6739:1988 - Whey cheese — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and spectrometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6736:1982 - Dried milk — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and photometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 8195:1987 - Caseins and caseinates — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and spectrometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6740:1985 - Dried whey — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and spectrometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Corrected By: ISO 14673-2:2001/Cor 1:2002 - Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method) — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14673-2
IDF
189-2
First edition
2001-11-01
Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents —
Part 2:
Method using segmented flow analysis
(Routine method)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en
nitrites —
Partie 2: Méthode par analyse d'écoulement segmentée (Méthode de
routine)
Reference numbers
ISO 14673-2:2001(E)
IDF 189-2:2001(E)
©
ISO and IDF 2001

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ISO 14673-2:2001(E)
IDF 189-2:2001(E)
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Printed in Switzerland
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IDF 189-2:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
4.1 Nitrate determination.2
4.2 Nitrite determination.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .5
7 Sampling.5
8 Preparation of test sample.6
8.1 Cheese .6
8.2 Dried milk products and infant food.6
8.3 Milk and liquid milk products .6
9 Procedure .6
9.1 Preparation of the reduction column.6
9.2 Checking the reducing capacity of the column.7
9.3 Determination of nitrate content .7
9.4 Determination of nitrite content .8
9.5 Calibration curve.9
9.6 Checking the drift of standard solutions .9
10 Calculation and expression of results.9
10.1 Calculation.9
10.2 Expression of results .10
11 Precision.10
11.1 General.10
11.2 Nitrite.10
11.3 Nitrate.10
12 Test report .11
Bibliography.14
© ISO and IDF 2001 – All rights reserved iii

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IDF 189-2:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 14673�IDF 189 may be the subject
of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14673-2�IDF 189-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This first edition of ISO 14673-2�IDF 189-2, together with ISO 14673-1�IDF 189-1 and ISO 14673-3�IDF 189-3,
cancels and replaces ISO 4099:1984, ISO 6736:1982, ISO 6739:1988, ISO 6740:1985 and ISO 8195:1987, which
have been technically revised.
ISO 14673�IDF 189 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents:
— Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry
— Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
— Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
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ISO 14673-2:2001(E)
IDF 189-2:2001(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National Committee in
every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF Standing Committees
carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in the development of standard
methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National
Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of National
Committees casting a vote.
International Standard ISO 14673-2�IDF 189-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Minerals and minor compounds,of the
Standing Committee on Minor components characterization of physical properties, under the aegis of its project
leader Mr G. Bråthen (NO).
© ISO and IDF 2001 – All rights reserved v

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ISO 14673-2:2001(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 189-2:2001(E)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite
contents —
Part 2:
Method using segmented flow analysis (Routine method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and determine the
applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 14673�IDF 189 specifies a routine method for the determination of the nitrate and nitrite contents
of milk and milk products by segmented flow analysis. The method is applicable to milk, cheese, and liquid and
dried milk products and infant foods.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 14673�IDF 189. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 14673�IDF 189 are
encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated
below. For undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO
and IEC maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 835-1, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 14673�IDF 189, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrate content
mass fraction of nitrate determined by the procedure specified in this part of ISO 14673�IDF 189
–
NOTE The nitrate content is expressed as the mass in milligrams of nitrate ions (NO ) per kilogram of product.
3
3.2
nitrite content
mass fraction of nitrite determined by the procedure specified in this part of ISO 14673�IDF 189
–
NOTE The nitrite content is expressed as the mass in milligrams of nitrite ions (NO ) per kilogram of product.
2
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IDF 189-2:2001(E)
4Principle
4.1 Nitrate determination
A test portion is suspended in water. Part of the suspension is transferred to the analyser for dialysis. The nitrate
ions are reduced to nitrite. The nitrite content is determined by a spectrometric method.
Standard nitrate solutions are determined by the same procedure. The nitrate content is calculated by comparing
the reading obtained from the test portion with the readings from the standard solutions.
NOTE Any nitrite present is determined as nitrate. The amount of nitrite is generally small compared to the amount of
nitrate. Infant food based on soy-proteins can be an exception to the rule. A correction for the nitrite present can be applied after
determination of the nitrite content.
4.2 Nitrite determination
A test portion is suspended in a solution of ammonium and sodium chloride. Part of the suspension is transferred to
the analyser for dialysis. The nitrite content is determined by a spectrometric method.
Standard nitrite solutions are determined by the same procedure. The nitrite content is calculated by comparing the
reading obtained from the test portion with that from the standard solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade unless otherwise specified.
5.1 Water, distilled or deionized, or water of equivalent purity, free from nitrate and nitrite ions.
To avoid the possible inclusion of small gas bubbles in the copperized cadmium column (6.9), freshly boil the
distilled or deionized water and cool to room temperature. Use the thus-prepared water for the preparation of the
column (9.1), to check the reducing capacity of the column (9.2), and for regeneration of the column.
5.2 Cadmium granules, of diameter 0,3 mm to 0,8 mm.
Prepare cadmium granules, if not available commercially, as follows.
Place a suitable number of zinc rods in a beaker. Cover the rods with cadmium sulfate solution (5.3). Scrape the
cadmium sponge from the rods from time to time over a period of 24 h. Remove the zinc rods and decant the liquid
until only sufficient remains to cover the cadmium sponge. Wash the sponge two or three times with water. Transfer
the cadmium sponge to a laboratory blender together with 400 ml of the dilute hydrochloric acid (5.6) and blend for
a few seconds to obtain granules of the required size. Return the contents of the blender to the beaker and leave to
stand for several hours, while stirring occasionally to remove bubbles. Decant most of the liquid and immediately
copperize the granules as described in 9.1.2.
WARNING — Because of its toxicity, the used cadmium should be delivered as chemical waste to the
relevant authorities.
5.3 Cadmium sulfate solution, c(CdSO ·8H O) = 40 g/l.
4 2
Dissolve 40 g of cadmium sulfate in water in a 1 000 ml volumetric flask (6.4). Dilute to the mark with water and
mix.
5.4 Copper(II) sulfate solution, c(CuSO ·5H O) = 20 g/l.
4 2
Dissolve 2 g of copper(II) sulfate in water in a 100 ml volumetric flask (6.4). Dilute to the mark with water and mix.
5.5 Hydrochloric acid (HCl), (� =1,19g/ml).
20
2 © ISO and IDF 2001 – All rights reserved

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IDF 189-2:2001(E)
5.6 Dilute hydrochloric acid, c(HCl)�1mol/l.
Carefully add 80 ml of hydrochloric acid (5.5) to about 700 ml water in a 1 000 ml volumetric flask (6.4) while
regularly swirling the contents. Cool the contents to room temperature. Dilute to the mark with water and mix
carefully.
5.7 Disodium ethylenediaminetetraacetate dihydrate (EDTA) solution (Na C H N O ·2H O).
2 10 14 2 8 2
Dissolve 33,5 g of EDTA in water in about 900 ml water in a 1 000 ml volumetric flask (6.4). Dilute to the mark with
water and mix.
5.8 Poly(oxyethylene lauryl ether) solution, 30 % mass fraction.
5.9 Ammonium and sodium chloride solution I.
Dissolve 40 g of ammonium chloride (NH Cl) and 200 g of sodium chloride (NaCl) in about 950 ml water in a
4
1 000 ml volumetric flask (6.4). Use concentrated ammonia to adjust the pH to 8,5. Dilute to the mark with water.
Add 2 ml of poly(oxyethylene lauryl ether) solution (5.8) and mix.
5.10 Ammonium and sodium chloride solution II.
Dissolve 10 g of ammonium chloride (NH Cl) and 50 g of sodium chloride (NaCl) in 950 ml water in a 1 000 ml
4
volumetric flask (6.4). Add 20 ml EDTA solution (5.7) and mix. Use concentrated ammonia to adjust the pH to 8,5.
Dilute to the mark with water. Add 2 ml of poly(oxyethylene lauryl ether) solution (5.8) and mix.
5.11 Ammonium and sodium chloride solution III.
Dissolve 10 g of ammonium chloride (NH Cl) and 50 g of sodium chloride (NaCl) in 950 ml water in a 1 000 ml
4
volumetric flask (6.4). Use concentrated ammonia to adjust the pH to 8,5. Dilute the contents to the 1 000 ml mark
with water. Add 2 ml of poly(oxyethylene lauryl ether) solution (5.8) and mix.
5.12 Phosphoric acid solution (H PO ), 85 %, (� =1,71g/ml).
3 4 20
5.13 Colour reagent.
Add 100 ml of phosphoric acid solution (5.12) to 800 ml water in a 1 000 ml volumetric flask (6.4). Add in the
following order: 10 g sulfanilamide (NH C H SO NH )and 0,5g N-1-naphthylethylene diamine dihydrochloride
2 6 4 2 2
(C H NHCH CH NH ·2HCl) and mix. Dilute to the mark with water. Add 0,5 ml of poly(oxyethylene lauryl ether)
10 7 2 2 2
solution (5.8) and mix again.
If stored in a refrigerator, the colour reagent solution may be kept for up to 1 month.
–
5.14 Sodium nitrate stock solution (NaNO ), c(NO ) = 0,400 g/l.
3 3
Dry an amount of sodium nitrate in the oven (6.18) set at 110 °Cto 120 °C for 2h. Dissolve 0,5484g of the dry
sodium nitrate in water in a 1 000 ml volumetric flask (6.4). Dilute to the mark with water and mix.
–
5.15 Sodium nitrate working standard solution, c(NO )=40 �g/ml.
3
Pipette (6.5) 10 ml of the sodium nitrate stock solution (5.14) into a 100 ml volumetric flask (6.4). Dilute to the mark
with water and mix.
5.16 Sodium nitrate standard solutions.
Prepare a series of standard sodium nitrate solutions with an increasing concentration of nitrate by pipetting into six
200 ml volumetric flasks respectively, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 6 ml, 9 ml and 12 ml of the sodium nitrate working standard
–
solution (5.15). Dilute each standard solution to the mark with water and mix. The nitrate (NO ) contents of the
3
obtained sodium nitrate standard solutions are 0,2�g/ml, 0,4�g/ml, 0,6�g/ml, 1,2�g/ml, 1,8�g/ml and 2,4�g/ml
respectively.
© ISO and IDF 2001 – All rights reserved 3

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IDF 189-2:2001(E)
5.17 Sodium nitrite stock solutions (NaNO ).
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14673-2
FIL
189-2
Première édition
2001-11-01
Lait et produits laitiers — Détermination
des teneurs en nitrates et en nitrites —
Partie 2:
Méthode par analyse d’écoulement
segmentée (Méthode de routine)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents —
Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
Numéros de référence
ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
©
ISO et FIL 2001

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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit soit de l'ISO
soit de la FIL à l’adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20 41 Square Vergote � B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.ch Web www.fil-idf.org
Imprimé en Suisse
ii © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés

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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4 Principe.2
4.1 Détermination des nitrates .2
4.2 Détermination des nitrites .2
5Réactifs .2
6 Appareillage .5
7 Échantillonnage .6
8Préparation de l'échantillon pour essai.6
8.1 Fromage.6
8.2 Produits à base de lait sec et aliments pour bébés .6
8.3 Lait et produits à base de lait liquide.7
9 Mode opératoire.7
9.1 Préparation de la colonne de réduction .7
9.2 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne.7
9.3 Détermination de la teneur en nitrates .7
9.4 Détermination de la teneur en nitrites .8
9.5 Courbe d'étalonnage .9
9.6 Contrôle de la dérive des solutions étalons .9
10 Calcul et expression des résultats.10
10.1 Calcul .10
10.2 Expression des résultats .11
11 Fidélité .11
11.1 Généralités .11
11.2 Nitrite.11
11.3 Nitrate.11
12 Rapport d'essai .12
Bibliographie .14
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés iii

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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l'ISO 14673�FIL 189 peuvent
faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14673�FIL 189 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers,et laFédération internationale de laiterie (FIL), en
collaboration avec l’AOAC International. Elle est publiée conjointement par l’ISO etlaFIL, etséparément par
l’AOAC International.
Cette première édition de l'ISO 14673-2�FIL 189-2, ainsi que l'ISO 14673-1�FIL 189-1 et l'ISO 14673-3�FIL 189-3,
annule et remplace l'ISO 4099:1984, l'ISO 6736:1982, l'ISO 6739:1988, l'ISO 6740:1985 et l'ISO 8195:1987, dont
elle constitue une révision technique.
L'ISO 14673�FIL 189 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits laitiers —
Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites:
— Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
— Partie 2: Méthode par analyse d'écoulement segmentée(Méthode de routine)
— Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection avec dialyse en ligne (Méthode de
routine)
iv © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés

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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l’ISO et avec l’AOAC
International pour l’élaboration de méthodes normalisées d’analyse et d’échantillonnage pour le lait et les produits
laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d’Action et les Comités permanents sont soumis
aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 %
au moins des Comités Nationaux votants.
La Norme internationale ISO 14673-2�FIL 189-2 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers,et laFédération internationale de laiterie (FIL), en
collaboration avec l’AOAC International. Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément par
l’AOAC International.
L’ensemble des travaux a été confiéà l’Équipe d’Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composants azotés dans le lait et
lesproduitslaitiers,du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation des
propriétés physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur G. Bråthen (NO).
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés v

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ISO 14673-2:2001(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 189-2:2001(F)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et
en nitrites —
Partie 2:
Méthode par analyse d’écoulement segmentée(Méthode de routine)
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l’emploi de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale ne prétend pas
aborder tous les problèmesdesécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,et des’assurer du
respect delaréglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14673�FIL 189 décrit une méthode de routine pour la détermination des teneurs en
nitrates et en nitrites du lait et des produits laitiers par analyse d'écoulement segmentée. La méthode est valable
pour le lait, les fromages, les produits laitiers secs et liquides et les aliments pour bébés.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14673�FIL 189. Pour les références datées,
les amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14673�FIL 189 sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et
de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 835-1, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 1: Spécifications générales
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 14673�FIL189,lestermesetdéfinitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en nitrates
fraction massique des nitrates déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673�FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrates est exprimée sous forme de masse, en milligrammes, d'ions nitrate (NO ) par kilogramme de
3
produit.
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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
3.2
teneur en nitrites
fraction massique des nitrites déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673�FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrites est exprimée sous forme de masse, en milligrammes, d'ions nitrite (NO ) par kilogramme de
2
produit.
4Principe
4.1 Détermination des nitrates
Une prise d'essai est suspendue dans de l'eau. Une partie de la suspension est transférée pour dialyse dans
l'analyseur. Les ions nitrate sont convertis en nitrites et la teneur en nitrites est déterminée par spectrométrie.
Les solutions étalons de nitrate sont déterminées en utilisant le même mode opératoire. La teneur en nitrates est
calculée par comparaison des résultats de la prise d'essai avec ceux des solutions étalons.
NOTE Tout le nitrite présent est considéré comme du nitrate. La quantité de nitrites présents est généralement faible
comparée à la quantité de nitrates. Les aliments pour bébés à base de protéines de soja peuvent être considérés comme une
exception à cette règle. La correction portant sur le nitrite présent peut être appliquéeaprèsavoirdéterminé la teneur en nitrites.
4.2 Détermination des nitrites
Une prise d'essai est suspendue dans une solution de chlorure d'ammonium et de chlorure de sodium. Une partie
de cette suspension est transférée dans l'analyseur pour dialyse. La teneur en nitrites est déterminéepar
spectrométrie.
Les solutions étalons de nitrite sont déterminées en utilisant le même mode opératoire. La teneur en nitrites est
calculée par comparaison des résultats de la prise d'essai avec ceux de la solution étalon.
5Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, distilléeoudéionisée, ou eau de puretééquivalente, exempte d'ions nitrate et nitrite.
Dans le but d'éviter l'inclusion de petites bulles de gaz dans la colonne de cadmium cuivré (6.9), faire bouillir de
l'eau distilléeou déionisée et la refroidir à température ambiante. Utiliser l'eau ainsi obtenue pour la préparation de
la colonne (9.1), pour le contrôle du pouvoir réducteur de la colonne (9.2) et pour la régénération de la colonne.
5.2 Cadmium sous forme de granulés,diamètrede0,3mm à 0,8 mm.
S'il n'est pas possible de se procurer dans le commerce des granulés de cadmium, ceux-ci peuvent être préparés
de la manière suivante.
Placer dans un bécher un nombre convenable de baguettes de zinc. Recouvrir ces baguettes avec une solution de
sulfate de cadmium (5.3). Au cours des 24 h suivantes, gratter de temps en temps le cadmium spongieux déposé
sur les baguettes. Retirer les baguettes de zinc et décanter le liquide jusqu'à ce qu'il en reste une quantité
minimale suffisante pour recouvrir le cadmium spongieux. Laver deux ou trois fois le cadmium spongieux avec de
l'eau. Transférer le cadmium spongieux dans un broyeur de laboratoire avec 400 ml de solution d'acide
chlorhydrique diluée (5.6) et broyer pendant quelques secondes afin d'obtenir des granulésdeladimension
requise. Replacer le contenu du broyeur dans le bécher et l'y maintenir pendant plusieurs heures en agitant de
temps en temps pour chasser les bulles. Décanter la majeure partie du liquide et procéder immédiatement au
cuivrage des granuléscommedécrit en 9.1.2.
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ISO 14673-2:2001(F)
FIL 189-2:2001(F)
AVERTISSEMENT — En raison de sa toxicité, il convient de remettre aux autoritéscompétentes le
cadmium utilisé, en tant que déchet chimique.
5.3 Sulfate de cadmium, solution, c(CdSO ,8H O) = 40 g/l.
4 2
Dissoudre 40 g de sulfate de cadmium dans de l'eau dans une fiole jaugée (6.4) de 1 000 ml. Compléter à 1 000 ml
avec de l'eau et mélanger.
5.4 Sulfate de cuivre(II), solution, c(CuSO ,5H O) = 20 g/l.
4 2
Dissoudre 2 g de sulfate de cuivre(II) dans de l'eau dans une fiole jaugée (6.4) de 100 ml. Compléter à 100 ml avec
de l'eau et mélanger.
5.5 Acide chlorhydrique (HCl), (� =1,19g/ml).
20
5.6 Acide chlorhydrique, solution diluée, c(HCl)�1mol/l.
Ajouter avec soin 80 ml d'acide chlorhydrique (5.5) à environ 700 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml (6.4)
tout en agitant régulièrement le contenu. Refroidir le contenu à température ambiante. Compléter à 1 000 ml avec
de l'eau et mélanger avec soin.
5.7 Éthylènedinitrilotétraacétate disodique dihydraté (EDTA), solution,(Na C H N O ,2H O).
2 10 14 2 8 2
Dissoudre 33,5 g d'EDTA dans environ 900 ml d'eau dans une fiole jaugée (6.4) de 1 000 ml. Compléter à 1 000 ml
avec de l'eau et mélanger.
5.8 Polyoxyéthylène lauryléther, solution, à 30 % en fraction massique.
5.9 Chlorure d'ammonium et chlorure de sodium, solution I.
Dissoudre 40 g de chlorure d'ammonium (NH CI) et 200 g de chlorure de sodium (NaCl) dans environ 950 ml d'eau
4
dans une fiole jaugée de 1 000 ml (6.4). Utiliser de l'hydroxyde d'ammonium concentré pour ajuster le pH à 8,5.
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Ajouter 2 ml de la solution de polyoxyéthylène lauryléther (5.8) et mélanger.
5.10 Chlorure d'ammonium et chlorure de sodium, solution II.
Dissoudre 10 g de chlorure d'ammonium (NH CI) et 50 g de chlorure de sodium (NaCl) dans environ 950 ml d'eau
4
dans une fiole jaugée de 1 000 ml (6.4). Ajouter 20 ml de la solution d'EDTA (5.7) et mélanger. Utiliser de
l'hydroxyde d'ammonium concentré pour ajuster le pH à 8,5. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Ajouter 2 ml de la
solution de polyoxyéthylène lauryléther (5.8) et mélanger.
5.11 Chlorure d'ammonium et chlorure de sodium, solution III.
Dissoudre 10 g de chlorure d'ammonium (NH CI) et 50 g de chlorure de sodium (NaCl) dans environ 950 ml d'eau
4
dans une fiole jaugée de 1 000 ml (6.4). Utiliser de l'hydroxyde d'ammonium concentré pour ajuster le pH à 8,5.
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Ajouter 2 ml de la solution de polyoxyéthylène lauryléther (5.8) et mélanger.
5.12 Acide phosphorique, solution (H PO ), 85 %, (� =1,71g/ml).
3 4 20
5.13 Réactif de coloration.
Ajouter 100 ml de la solution d'acide phosphorique (5.12) à 800 ml d'eau dans une fiole jaugéede1000ml (6.4).
Ajouter, dans l'ordre suivant, 10 g de sulfanilamide (NH C H SO NH ) et 0,5 g de dihydrochlorure de
2 6 4 2 2
N-(naphtyl-1)-éthylènediamine (C H NHCH CH NH ,2HCl) et mélanger. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
10 7 2 2 2
Ajouter 0,5 ml de la solution de polyoxyéthylène lauryléther (5.8) et mélanger de nouveau.
La solution de réactif de coloration peut être conservée au maximum pendant un mois au réfrigérateur.
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5.14 Nitrate de sodium (NaNO ), solution mère, c(NO ) = 0,400 g/l.
3 3
Sécher une quantité de nitrate de sodium dans un four (6.18) à une température comprise entre 110 °C à 120 °C
pendant deux heures. Dissoudre 0,548 4 g de nitrate de sodium, préalablement séché, dans de l'eau dans une
fiole jaugée de 1 000 ml (6.4). Compléter à 1 000 ml avec de l'eau et mélanger.
–
5.15 Nitrate de sodium, solution étalon de travail, c(NO )=40�g/ml.
3
Transférer, à l'aide d'une pipette (6.5), 10 ml de solution mère (5.14) dans une fiole jaugée de 100 ml (6.4).
Compléter à 100 ml avec de l'eau et mélanger.
5.16 Solutions étalons de nitrate de sodium.
Préparer une série de solutions étalons de nitrate de sodium à concentration croissante en nitrates en prélevant à
la pipette 1ml, 2ml, 3ml, 6ml, 9ml et 12ml de la solution étalon de travail de nitrate de sodium (5.15) et les
introduire dans six fioles jaugées de 200 ml distinctes. Compléter à 200 ml chaque solution étalonavecdel'eau et
–
mélanger. Les teneurs en nitrate (NO ) de ces solutions étalons de travail sont respectivement de 0,2�g/ml,
3
0,4�g/ml, 0,6�g/ml, 1,2�g/ml, 1,8�g/ml et 2,4�g/ml.
5.17 Nitrite de sodium (NaNO ), solution mère.
2
Sécher une quantité de nitrite de sodium dans un four (6.18) à une température comprise entre 110 °Cet 120 °C
pendant 2 h.
–
5.17.1 Nitrite de sodium, solution mère I, c(NO ) = 0,297 mg/ml.
2
Dissoudre 0,445 g de nitrite de sodium préalablement séché (5.17) dans de l'eau dans une fiole jaugéede
1 000 ml (6.4). Compléter à 1 000 ml avec de l'eau et mélanger. La solution mère I peut être conservéeau
maximum pendant un jour.
–
5.17.2 Nitrite de sodium, solution
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