Crude petroleum -- Determination of water -- Potentiometric Karl Fischer titration method

Pétrole brut -- Dosage de l'eau -- Méthode de Karl Fischer par titrage potentiométrique

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Published
Publication Date
24-Dec-1997
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
25-Dec-1997
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ISO 10336:1997 - Crude petroleum -- Determination of water -- Potentiometric Karl Fischer titration method
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ISO 10336:1997 - Pétrole brut -- Dosage de l'eau -- Méthode de Karl Fischer par titrage potentiométrique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10336
First edition
1997-12-15
Crude petroleum — Determination of
water — Potentiometric Karl Fischer
titration method
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer par titrage
potentiométrique
Reference number
ISO 10336:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10336:1997(E)
Page
Contents

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative references ..............................................................................................................................................1

3 Principle....................................................................................................................................................................1

4 Reagents...................................................................................................................................................................2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................2

6 Sampling and sample preparation .........................................................................................................................3

7 Procedure .................................................................................................................................................................3

8 Calculation................................................................................................................................................................5

9 Expression of results ..............................................................................................................................................6

10 Precision.................................................................................................................................................................6

11 Test report ..............................................................................................................................................................6

Annex A (normative) Sample handling ......................................................................................................................8

© ISO 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet central@iso.ch
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Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO ISO 10336:1997(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 10336 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and

lubricants, Subcommittee SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.

Annex A forms an integral part of this International Standard.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 10336:1997(E)
Crude petroleum — Determination of water —
Potentiometric Karl Fischer titration method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations, and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a potentiometric Karl Fischer titration method for the direct determination of

water in crude petroleum. It covers the range 0,05 % (m/m) to 2,00 % (m/m) water in crude petroleum containing

less than 0,05 % (m/m) but more than 0,005 % (m/m) of either mercaptan sulfur or sulfide ion sulfur or both. It

covers the range 0,02 % (m/m) to 2,00 % (m/m) water in crude petroleum containing less than 0,005 % (m/m) of

either mercaptan sulfur or sulfide ion sulfur or both.

NOTE 1 A number of substances and classes of compounds associated with condensation or oxidation-reduction reactions

interfere in the determination of water by Karl Fischer titration. However, the only likely interfering substances present in crude

petroleum are mercaptans and ionic sulfides. At levels less than 0,05 % (m/m) as sulfur the interference is insignificant when

determining water in the range 0,05 % (m/m) to 2,00 % (m/m).

NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the terms "% (m/m)" and "% (V/V)" are used to represent the mass

and volume fractions respectively.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain

registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 3733:1976, Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method.

ISO 3734:1997, Petroleum products — Determination of water and sediment in residual fuel oils — Centrifuge

method.
3 Principle

After homogenizing the crude petroleum with a mixer, a weighed test portion is injected into the titration vessel of a

volumetric Karl Fischer apparatus containing a mixed solvent. The water present is titrated to a potentiometric end

point using Karl Fischer reagent.
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ISO 10336:1997(E) ISO
4 Reagents
4.1 Karl Fischer reagents

Use commercially available reagents that meet the performance requirements described below.

4.1.1 Pyridine-containing Karl Fischer reagent, nominal water equivalence 5 milligrams of water per millilitre of

reagent (5 mg/ml). This shall be based on either methanol or ethylene glycol monomethyl ether. The Karl Fischer

reagent shall have a minimum water equivalence of 3 mg/ml when standardized as described in 7.2. The solvent

specified in 4.6.1 shall be used with this reagent.

4.1.2 Pyridine-free Karl Fischer reagent, containing iodine, sulfur dioxide and an odourless amine. Nominal

water equivalence of 5 mg/ml. This shall be used either undiluted or diluted by adding three parts of the pyridine-

free Karl Fischer reagent to one part of xylene. In both cases the Karl Fischer reagent shall have a minimum water

equivalence of 3 mg/ml when standardized as described in 7.2. The solvent specified in 4.6.2 shall be used with this

reagent.
4.2 Xylene, reagent grade.

4.3 Methanol, specially dried for Karl Fischer analysis, containing less than 0,05 % (m/m) water.

4.4 N-ethyl piperidine, reagent grade.
4.5 Solvent for pyridine-free Karl Fischer titrations

Use commercially available solvent containing sulfur dioxide and an odourless amine dissolved in methanol.

4.6 Titration solvents

Use 4.6.1 with pyridine-containing Karl Fischer reagent and 4.6.2 with pyridine-free Karl Fischer reagent.

4.6.1 Titration solvent for pyridine-containing Karl Fischer reagent

Mix 40 ml of N-ethyl piperidine, 20 ml of methanol and 40 ml of Karl Fischer reagent (4.1.1) in a sealable glass

vessel. Seal the vessel and allow to stand overnight before adding 200 ml of xylene.

NOTE — Additional methanol may be required in some cases to ensure a single-phase solution.

4.6.2 Titration solvent for pyridine-free Karl Fischer reagent

Mix one part xylene with one part pyridine-free solvent (4.5) and store in a sealed glass vessel. An alternative

solvent is three parts chloroform to one part pyridine-free solvent.
WARNING – Chloroform should be handled as a carcinogenic substance.
4.7 Water, conforming to grade 3 of ISO 3696.
5 Apparatus
5.1 Karl Fischer titrator, using a potentiometric end point.

NOTE — There are presently available on the market commercial Karl Fischer titrators, some of which automatically stop the

titration at the end point. Instructions for operation of these devices are provided by the manufacturer and are not described

herein.

5.2 Non-aerating mixer, capable of meeting the homogenization requirements given in annex A.

NOTE — Both insertion mixers and circulating external mixers, such as those used with automatic crude petroleum sampling

systems, are acceptable providing they comply with the homogenization efficiency requirements given in annex A.

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ISO ISO 10336:1997(E)
5.3 Syringes

Test portions are most easily added to the titration vessel by means of glass syringes with Luer fittings and

hypodermic needles of suitable length such that the tip can reach under the surface of the titration solvent when

inserted through the inlet port. The bores of the needles used shall be kept as small as possible, but large enough

to avoid problems arising from back pressure or blocking whilst sampling.
NOTE 1 Needles with bores between 0,5 mm and 0,8 mm have been found suitable.
NOTE 2 Recommended syringe sizes are:

a) 10 μl with fixed needle for addition of water during the standardization procedure (7.2);

b) 500 μl, 1 ml, 2 ml and 5 ml for crude petroleum samples.
5.4 Balance, capable of weighing to ± 0,1 mg.

5.5 Thermometer, capable of measuring the temperature of the sample to the nearest 1 °C.

6 Sampling and sample preparation (see annex A)
6.1 General

Sampling is defined as all steps necessary to obtain a representative sample of the contents of any pipe, tank or

other system and to place the sample into the laboratory test container.
6.2 Laboratory sample

Only representative samples obtained as specified in ISO 3170 or ISO 3171 shall be tested using this International

Standard.
6.3 Preparation of the laboratory sample
The following sample handling procedure shall apply in addition to 6.2.

6.3.1 Record the temperature of the laboratory sample in degrees Celsius immediately before mixing.

6.3.2 Mix the laboratory sample immediately before analysis to ensure complete homogeneity. Mix the laboratory

sample in the original container with the mixing time, mixing power (speed) and mixer position relative to the bottom

of the container found to be satisfactory for the crude petroleum being analyzed as established by the procedure

given in clause A.3.3. The volume and water content of the crude petroleum shall not exceed the maxima validated

in clause A.3.3.

6.3.3 Record the temperature of the laboratory sample in degrees Celsius immediately after mixing. The rise in

temperature between this reading and the reading in 6.3.1 shall not exceed 10 °C otherwise loss of water may occur

or the emulsion may be destabilized.
7 Procedure
7.1 Preparation of the apparatus
Set up the apparatus in accordance with the manufacturer’s instructions.
7.2 Standardization of the Karl Fischer reagent

7.2.1 The Karl Fischer reagent shall be standardized daily before use. The same standardization procedure is

followed for the pyridine-containing titrant/solvent system and the pyridine-free titrant/solvent system.

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ISO 10336:1997(E) ISO

7.2.2 Add enough of the appropriate titration solvent, either pyridine-containing or pyridine-free, to the clean, dry

titration vessel to cover the electrodes. The volume of the solvent depends on the size of the titration vessel. Seal all

openings to the vessel, start the magnetic stirrer and adjust for smooth stirring action. Turn on the indication circuit

and add Karl Fischer titrant from the burette until the end point is reached. Swirl the titration vessel to dry the inside

walls of the titration vessel. Add more Karl Fischer reagent if needed until a steady end point is reached and

maintained for at least 30 s. Repeat these swirling and titration steps until the vessel walls are dry.

7.2.3 Fill a 10 μl syringe with water (4.7) taking care to eliminate air bubbles. Wipe the needle with a tissue to

remove any residual water from its surface. Add the contents of the syringe to the titration solvent in the vessel

which has been adjusted to the end point, ensuring that the tip of the needle is below the surface of the titration

solvent. Reseal the vessel immediately. Titrate the water with Karl Fischer reagent until a steady end point is

reached and maintained for at least 30 s. After adding water do not shake the vessel. Record to the nearest 0,01 ml

the volume of titrant needed to reach the end point.
7.2.4 Calculate the water equivalence of the Karl Fischer reagent as follows:
F =
where

F is the water equivalence of the Karl Fischer reagent in milligrams per millilitre;

V is the volume of water added in microlitres (assuming that 1 μl of water weighs 1 mg);

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10336
Première édition
1997-12-15
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode
de Karl Fischer par titrage potentiométrique
Crude petroleum — Determination of water — Potentiometric Karl Fischer
titration method
Numéro de référence
ISO 10336:1997(F)
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ISO 10336:1997(F)
Sommaire Page

11 Domaine d'application ............................................................................................................ 1

12 Références normatives ........................................................................................................... 1

13 Principe .................................................................................................................................. 2

14 Réactifs .................................................................................................................................. 2

15 Appareillage ........................................................................................................................... 3

16 Échantillonnage et préparation de l'échantillon ....................................................................... 4

17 Mode opératoire ..................................................................................................................... 4

18 Calculs ................................................................................................................................... 6

19 Expression des résultats ........................................................................................................ 7

10 Fidélité .................................................................................................................................... 7

11 Rapport d'essai ...................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Manipulation de l'échantillon .................................................................... 9

© ISO 1997

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord

écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 10336:1997(F)
Avant propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités

membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au

moins des comités membres votants.

La Norme internationale ISO 10336 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits

pétroliers et lubrifiants Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection

, sous-comité SC 6,
et résolutions des divergences.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO ISO 10336:1997(F)
Pétrole brut — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer
par titrage potentiométrique

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de

produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme

internationale n'a pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son

usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et

d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant

utilisation.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale prescrit une méthode d'analyse de Karl Fischer par titrage

potentiométrique permettant de déterminer directement la teneur en eau d'un pétrole brut. Elle est

applicable dans un domaine de teneur en eau compris entre 0,05 % (m/m) et 2,00 % (m/m) dans des

pétroles bruts contenant moins de 0,05 % (m/m) mais plus de 0,005 % (m/m) de soufre présent sous

forme soit de mercaptans, soit d'ions sulfure, ou encore sous les deux formes. Elle est applicable dans

un domaine de teneur en eau compris entre 0,02 % (m/m) et 2,00 % (m/m) dans des pétroles bruts

contenant moins de 0,005 % (m/m) de soufre présent sous forme soit de mercaptans, soit d'ions sulfure,

ou encore sous les deux formes.

NOTE 1 Lorsqu'elles sont associées à un phénomène de condensation ou à des réactions d'oxydoréduction, un certain

nombre de substances ou de catégories de composés peuvent interférer pendant la détermination de la teneur en eau par la

méthode de Karl Fischer par titrimétrie. Toutefois, en ce qui concerne les pétroles bruts, les seules substances pouvant

éventuellement perturber l'analyse sont les mercaptans ou les ions sulfure. Si la teneur en soufre est inférieure à

m/m m/m

0,05 % ( ), la perturbation due à ces substances est insignifiante pour des teneurs en eau comprises entre 0,05 % ( )

m/m
et 2,00 % ( ).

NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, les expressions «% (m/m)» et «% (V/V)» représentent

respectivement les fractions massique et volumique.
2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la

publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties

prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la

possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la

CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.

Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3170:1988,

ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10336:1997(F) ISO

ISO 3733:1976, Produits pétroliers et produits bitumineux — Détermination de la teneur en eau —

Méthode par distillation.

ISO 3734:1997, Produits pétroliers — Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les

fuel-oils résiduels — Méthode par centrifugation.
3 Principe

Après avoir homogénéisé le pétrole brut à l'aide d'un mélangeur, on injecte une prise d'essai,

préalablement pesée, dans la cuve de titrage de l'appareil de Karl Fischer contenant un solvant en

agitation. L'eau présente est titrée à l'aide du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce que le point final

potentiométrique soit atteint.
4 Réactifs
4.1 Réactifs de Karl Fischer.
Utiliser des réactifs commerciaux répondant aux exigences décrites ci-après.
, équivalence en eau nominale 5 mg d'eau par
4.1.1 Réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine

millilitre de réactif (5 mg/ml). Le réactif doit être à base de méthanol ou d'éther monométhylique

d'éthylène-glycol. Le réactif utilisé doit présenter une équivalence en eau minimale de 3 mg/ml lors de

l'étalonnage décrit en 7.2. Le solvant à utiliser avec ce réactif est décrit en 4.6.1.

4.1.2 Réactif de Karl Fischer sans pyridine, contenant de l'iode, du dioxyde de soufre et une amine

inodore, équivalence en eau nominale 5 mg d'eau par millilitre de réactif. Le réactif peut être utilisé non

dilué, ou dilué par addition de 3 volumes de réactif de Karl Fischer sans pyridine à un volume de xylène.

Dans les deux cas, il doit présenter une équivalence en eau minimale de 3 mg/ml lors de l'étalonnage

décrit en 7.2. Le solvant à utiliser avec ce réactif est décrit en 4.6.2.
4.2 Xylène, de qualité pour analyse.

4.3 Méthanol, spécialement déshydraté pour la méthode de titrage de Karl Fischer et contenant

m/m) d'eau.
moins de 0,05 % (
4.4 N-éthylpipéridine, de qualité pour analyse.
4.5 Solvant pour réactif de Karl Fischer sans pyridine.

Utiliser un solvant commercial contenant du dioxyde de soufre et une amine inodore dissoute dans du

méthanol.
4.6 Solvants de titrage.

Utiliser le solvant décrit en 4.6.1 avec le réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine, et le solvant

décrit en 4.6.2 avec le réactif de Karl Fischer sans pyridine.
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ISO ISO 10336:1997(F)
4.6.1 Solvant de titrage pour réactif de Karl Fischer contenant de la pyridine.

Mélanger 40 ml de -éthyl pipéridine, 20 ml de méthanol et 40 ml de réactif de Karl Fischer (4.1.1) dans

un récipient en verre hermétique. Fermer hermétiquement le récipient et laisser reposer le mélange

pendant une nuit avant d'y ajouter 200 ml de xylène.

NOTE — Il peut être nécessaire de rajouter du méthanol pour s'assurer que la solution est monophasique.

4.6.2 Solvant de titrage pour réactif de Karl Fischer sans pyridine.

Mélanger 1 volume de xylène à 1 volume de solvant sans pyridine (4.5) et conserver le produit dans un

récipient en verre hermétique. Un solvant à base de 3 volumes de chloroforme et de 1 volume de

solvant sans pyridine peut également être utilisé.

AVERTISSEMENT — Il convient de manipuler le chloroforme avec les précautions qui s'imposent

puisqu'il est cancérigène.
4.7 Eau, conforme à la qualité 3 de l'ISO 3696.
5 Appareillage
5.1 Appareil de Karl Fischer, à point final potentiométrique.

NOTE — Divers types d'appareils de titrage Karl Fischer sont commercialisés. Certains d'entre eux arrêtent automatiquement

le titrage lorsque le point final est atteint. Le mode d'emploi de ces appareils est fourni par les fabricants et n'est par

conséquent pas décrit dans la présente Norme internationale.

5.2 Mélangeur sans aération, permettant d'atteindre les critères d'homogénéité décrits dans

l'annexe A.

NOTE — Les mélangeurs internes ou ceux à circulation externe, tels que ceux utilisés pour l'échantillonnage automatique de

pétrole brut, peuvent être employés pourvu qu'ils soient conformes aux principes énoncés dans l'annexe A.

5.3 Seringues.

Le mieux pour introduire les prises d'essai dans la cuve de titrage est d'utiliser une seringue en verre à

embout Luer, munie d'une aiguille hypodermique assez longue pour que son extrémité puisse

descendre sous la surface du solvant de titrage lorsque l'aiguille est introduite au travers du septum qui

ferme l'orifice d'introduction. Le diamètre interne du canal des aiguilles doit être le plus petit possible,

mais assez grand pour éviter les problèmes de refoulement et de blocage lors de l'échantillonnage.

NOTE 1 Les aiguilles d'un diamètre interne de 0,5 mm à 0,8 mm conviennent pour ce type d'opération.

NOTE 2 Les capacités de seringues recommandées sont les suivantes:

a) 10 μl, avec aiguille fixe pour l'addition d'eau durant l'étalonnage du réactif (7.2), sous la surface du solvant;

b) 500 μl, 1 ml, 2 ml et 5 ml pour les échantillons de pétrole brut.
5.4 Balance, permettant une lecture de pesée précise à ± 0,1 mg.

5.5 Thermomètre, permettant de mesurer la température de l'échantillon à 1 °C près.

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ISO 10336:1997(F) ISO
6 Échantillonnage et préparation de l'échantillon (voir annexe A)
6.1 Généralités

On entend par échantillonnage toutes les étapes nécessaires pour obtenir une portion représentative du

produit contenu dans un oléoduc, un réservoir ou tout autre dispositif, et pour la transférer dans un

récipient d'essais en laboratoire.
6.2 Échantillon pour laboratoire

Seuls les échantillons représentatifs obtenus selon les principes énoncés dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171

doivent être utilisés pour les besoins de la présente Norme internationale.
6.3 Préparation de l'échantillon pour laboratoire

La procédure de traitement d'échantillon présentée ci-après doit être respectée, en plus de ce qui est

indiqué en 6.2.

6.3.1 Juste avant de procéder à l'homogénéisation, noter la température, en degrés Celsius, de

l'échantillon pour laboratoire.

6.3.2 Brasser l'échantillon pour laboratoire juste avant de procéder à l'analyse afin de le rendre

parfaitement homogène. Brasser l'échantillon de laboratoire dans le récipient d'origine en respectant

une durée, une vitesse et une position relative du mélangeur par rapport au fond du récipient qui doivent

être adaptées au pétrole brut analysé, au regard des données établies par la procédure décrite en

A.3.3. Le volume et la teneur en eau du pétrole brut ne doivent pas excéder les valeurs maximales

autorisées en A.3.3.

6.3.3 Noter la température, en degrés Celsius, de l'échantillon pour laboratoire juste après l'avoir

homogénéisé. L'écart de température entre ce relevé et le précédent (6.3.1) ne doit pas dépasser 10 °C

afin de ne pas occasionner une déshydratation ou une déstabilisation de l'émulsion.

7 Mode opératoire
7.1 Préparation de l'appareillage
Régler l'appareillage en suivant les instructions du fabricant.
7.2 Étalonnage du réactif de Karl Fischer

7.2.1 Le réactif de Karl Fischer doit être titré quotidiennement avant toute utilisation. La procédure

d'étalonnage est la même pour les deux types de solutions: ensemble solvant/réactif de titrage avec

pyridine ou ensemble solvant/réactif de titrage sans pyridine.

7.2.2 Verser un volume suffisant du solvant de titrage approprié (avec ou sans pyridine) dans une cuve

de titrage propre et sèche jusqu'à ce que les électrodes soient recouvertes. Le volume de solvant

nécessaire dépend de la taille de la cuve. Fermer hermétiquement tous les orifices de la cuve, mettre en

marche l'agitateur magnétique et le régler pour obtenir une agitation douce. Allumer l'appareil de

mesure et ajouter la solution de titrage de Karl Fischer contenue dans la burette jusqu'à ce que le point

final soit atteint. Imprimer un mouvement rotatif à la cuve de titrage de manière à en sécher les parois

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ISO ISO 10336:1997(F)

internes. Rajouter, si nécessaire, du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce qu'un point final stable soit atteint

et puisse être maintenu pendant au moins 30 s. Répéter les mouvements rotatifs et le titrage jusqu'à ce

que les parois soient complètement sèches.

7.2.3 Remplir une seringue de 10 μl d'eau (4.7) en prenant soin d'éliminer toute bulle d'air. Essuyer

l'aiguille avec un papier absorbant pour éliminer tout surplus d'eau à sa surface. Ajouter le contenu de la

seringue au solvant pour échantillon contenu dans la cuve de titrage et qui a été préalablement titré

jusqu'au point final. S'assurer avant de vider la seringue que l'extrémité de l'aiguille se trouve bien sous

la surface du solvant de titrage. Refermer immédiatement la cuve de manière hermétique. Titrer l'eau à

l'aide du réactif de Karl Fischer jusqu'à ce qu'un point final stable soit atteint et maintenu pendant au

moins 30 s. Après ajout de l'eau, ne pas agiter la cuve de titrage. Mesurer à 0,01 ml près le volume de

titrant nécessaire pour atteindre le point final.
7.2.4 Calculer l'équivalence en eau du réactif de Karl Fischer comme suit:

F est l'équivalence en eau, en milligrammes par millilitre, du réactif de Karl Fischer;

V est le volume, en microlitres, d'eau ajouté (étant entendu que 1 μl d'eau pèse 1 mg);

est le titre, en millilitres.

7.2.5 Répéter la procédure décrite précédemment à partir de l'étape 7.2.3 pour effectuer une double

détermination. Les deux valeurs obtenues pour l'équivalence en eau do
...

Questions, Comments and Discussion

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