ISO 3705:1976

Sulphur for industrial use - Determination of arsenic content - Silver diethyldithiocarbamate photometric method

Applicable to products having As contents equal or more than 0.5 mg/kg. In a well-ventilated cupboard, dissolution of a test portion in carbon tetrachloride. Oxidation of sulphur by bromine and nitric acid. Heating in a boiling water bath to eliminate the exess of bromine, carbon tetrachloride and nitric acid. The analysis is carried out according to ISO 2590. The replacement of some reagents shall be noted.

Soufre à usage industriel — Dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Aug-1976
• ICS: 71.060.10 - Chemical elements
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 14-Feb-2025
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 3705:1976 specifies a silver diethyldithiocarbamate photometric method for the determination of arsenic in sulphur for industrial use. The method applies to sulphur samples with arsenic contents equal to or greater than 0.5 mg/kg and references the general procedures of ISO 2590 (General method for the determination of arsenic). Key laboratory operations include dissolution in carbon tetrachloride, chemical oxidation, and a spectrophotometric measurement of the arsenic-derivative.

Key topics and technical requirements

• Scope: Applicable to industrial sulphur with As ≥ 0.5 mg/kg.
• Sample preparation: Dry laboratory sample (about 80 °C), grind to pass a 630 μm sieve; typical test portion ≈ 5 g.
• Dissolution and oxidation: Dissolve test portion in carbon tetrachloride; oxidize sulphur using bromine and nitric acid. Example reagent additions in the standard: add 20 ml bromine solution, stand 45 min, then add ~25 ml nitric acid dropwise while cooling.
• Removal of excess reagents: Heat in a boiling water bath and evaporate (or sand bath) to eliminate excess bromine, carbon tetrachloride and nitric acid; fume until nitrous compounds are removed and dilute.
• Analysis: Follow ISO 2590 procedures for arsenic determination using the silver diethyldithiocarbamate photometric reaction and calibration graph. For different concentration ranges, prepare volumetric dilutions and take specified aliquots for measurement.
• Reagents and substitutions: The standard replaces hydrochloric acid (ISO 2590 reagent) with sulphuric acid for this method; note and report any other reagent substitutions. Bromine solution composition and nitric acid strength are specified.
• Safety: Operations involve toxic/volatile chemicals (carbon tetrachloride, bromine, nitric acid, pyridine noted in ISO 2590); perform work in a well-ventilated fume cupboard.
• Quality control: Include blank tests and calibration graphs per ISO 2590; report results, method reference, deviations or unusual features.

Applications and users

• Who uses it: Analytical chemists, quality-control laboratories, industrial producers of sulphur and sulphur-containing products, environmental labs monitoring arsenic contamination.
• Practical use: Routine QC of industrial sulphur, verification of supplier specifications, regulatory compliance testing where arsenic content must be quantified above trace levels, and inter-laboratory method standardization.

Related standards

• ISO 2590 - General method for determination of arsenic (silver diethyldithiocarbamate photometric method)
• ISO 2866, ISO 3425, ISO 3426, ISO 3704, ISO 5793 - other ISO methods related to sulphur analysis and quality parameters

Keywords: ISO 3705, arsenic determination, sulphur for industrial use, silver diethyldithiocarbamate photometric method, spectrophotometric analysis, carbon tetrachloride oxidation, bromine, nitric acid.

Standards Content (Sample)

TERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJJYHAPOLIHAA OPI-AHM3ALWl I-IO C-I-AHAAPTM3AUWM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphur for industrial use - Determination of arsenic content -
Siber diethyldithiocarbamate photometric method
Sau fre 6 usage industriel - Dosage de Varsenic - Methode photometrique au di&hyldithiocarbamade d’argent
First edition - 1976-09-01
Ref. No. ISO 3705-1976 (E)
UDC 661.21 : 546.19 : 543.42
Descriptors : sulphur, Chemical analysis, determination of content, arsenic, spectrophotometric analysis.
Price based on 2 pages
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3705 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in January 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Ireland Switzerland
Belgium Israel Turkey
Brazil Pol and
United Kingdom
Bulgaria Portugal
U.S.S.R.
France Romania Yugoslavia
Germany South Africa, Rep. of
India Spain
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 37054976 (E)
Sulphur for industrial use - Determination of arsenic content -
Silver diethyldithiocarbamate photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 6 SAMPLING AND PREPARATION OF TEST SAMPLE
This International Standard specifies a silver diethyldithio- Proceed in accordance with the appropriate International
carbamate photometric method for the determination of Standard.‘)
the arsenic content of sulphur for industrial use.
Prepare a test Sample from the Iaboratory Sample by
The method is applicable to products having arsenic drying a sufficient quantity for 2 h in an oven maintained
at about 80 “C. After cooling in a desiccator, grind until
contents equal to or greater than 0,5 mg/kg.
fine enough to pass through a sieve of nominal aperture
630 pm.
2 REFERENCE
ISO 2590, General method for the determination of
7 PROCEDURE
atsenic -
Silver diethyldithiocarbamate photometric
method.
WARNING - Because of the toxicity and unpleasant odour
of pyridine, it is recommended that it should be handled
with care and in a weil-ventilated fume cupboard.
3 PRINCIPLE
Dissolution of a test Portion in carbon tetrachloride.
7.1 Test Portion and preparation of test Solution
Oxidation by bromine and nitric acid.
Weigh, to the nearest 0,l g, about 5 g of the test Sample
Determination of the arsenic content by the method
(clause 6) and place in a beaker of suitable capacity (for
specified in ISO 2590.
example 400 ml).
In a weil-ventilated fume cupboard, add 20 ml of the
bromine Solution (4.9). Allow to stand for 45 min and then
4 REAGENTS
add, drop by drop, while swirling gently, 25 ml of the nitric
See clause 4 of ISO 2590.
acid Solution (4.10). During this Operation, cool the beaker
i
...

NORME INTERNATIONALE 3705
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-XflYHAPOfiHAII OPrAHM3AUMII l-I0 CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Soufre à usage industriel - Dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Sufphur for industrial use - De termina tion of arsenic content - Silver dieth yldithiocarbama te pho tometric me thod
Première édition - 1976-09-01
Réf. no : ISO 3705-1976 (F)
CDU 661.21 : 546.19 : 543.42
Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, arsenic,
méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 2 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3705 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en janvier 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Suisse
Allemagne
Irlande Turquie
Autriche
Israël U.R.S.S.
Belgique
Pologne Yougoslavie
Brésil
Bulgarie Portugal
Espagne Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
ISO 37054976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Soufre à usage industriel - Dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
6 ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DE
L’ÉCHANTILLON POUR ESSAI
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent pour le Appliquer les modalités spécifiées dans la Norme Inter-
dosage de l’arsenic dans le soufre à usage industriel. nationale appropriée. 1)
Préparer un échantillon pour essai à partir de l’échantillon
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
pour laboratoire, en séchant une quantité suffisante par
en arsenic est égale ou supérieure à 0,5 mg/kg.
séjour durant 2 h dans une étuve réglée à 80 “C environ.
Après refroidissement en dessiccateur, broyer jusqu’à
passage au tamis d’ouverture nominale 630 prn.
2 RÉFÉRENCE
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
Méthode pho tométrique au diéth yldithiocarbama te 7 MODE OPÉRATOIRE
d’argent.
AVERTISSEMENT - En raison de la toxicité et de l’odeur
désagréable de la pyridine, il est recommandé d’effectuer
toutes les manipulations avec précaution et sous une hotte
bien ventilée.
3 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans du tétrachlorure de
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution d’essai
carbone. Oxydation par le brome et l’acide nitrique.
Peser, à 0,l g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai
Poursuite du dosage selon la méthode spécifiée dans
(chapitre 6) et les placer dans un bécher de capacité
I’ISO 2590.
convenable (par exemple 400 ml).
En opérant sous une hotte bien ventilée, ajouter 20 ml de
la solution de brome (4.9). Laisser reposer durant 45 min
4 RÉACTIFS
et ajouter ensuite, goutte à goutte et en agitant doucement,
25 ml de la solution d’acide nitrique (4.10). Refroidir,
Voir chapitre 4 de I’ISO 2590.
pendant cette opération, le bécher dans un mélange d’eau
Remplacer toutefois le réactif 4.1 (acide chlorhydrique) par et de glace pour éviter
...

NORME INTERNATIONALE 3705
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-XflYHAPOfiHAII OPrAHM3AUMII l-I0 CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Soufre à usage industriel - Dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
Sufphur for industrial use - De termina tion of arsenic content - Silver dieth yldithiocarbama te pho tometric me thod
Première édition - 1976-09-01
Réf. no : ISO 3705-1976 (F)
CDU 661.21 : 546.19 : 543.42
Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, arsenic, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 2 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3705 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en janvier 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Suisse
Allemagne
Irlande Turquie
Autriche
Israël U.R.S.S.
Belgique
Pologne Yougoslavie
Brésil
Bulgarie Portugal
Espagne Roumanie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
ISO 37054976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Soufre à usage industriel - Dosage de l’arsenic - Méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 6 ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DE
L’ÉCHANTILLON POUR ESSAI
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique au diéthyldithiocarbamate d’argent pour le Appliquer les modalités spécifiées dans la Norme Inter-
dosage de l’arsenic dans le soufre à usage industriel. nationale appropriée. 1)
Préparer un échantillon pour essai à partir de l’échantillon
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
pour laboratoire, en séchant une quantité suffisante par
en arsenic est égale ou supérieure à 0,5 mg/kg.
séjour durant 2 h dans une étuve réglée à 80 “C environ.
Après refroidissement en dessiccateur, broyer jusqu’à
passage au tamis d’ouverture nominale 630 prn.
2 RÉFÉRENCE
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
Méthode pho tométrique au diéth yldithiocarbama te 7 MODE OPÉRATOIRE
d’argent.
AVERTISSEMENT - En raison de la toxicité et de l’odeur
désagréable de la pyridine, il est recommandé d’effectuer
toutes les manipulations avec précaution et sous une hotte
bien ventilée.
3 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans du tétrachlorure de
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution d’essai
carbone. Oxydation par le brome et l’acide nitrique.
Peser, à 0,l g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai
Poursuite du dosage selon la méthode spécifiée dans
(chapitre 6) et les placer dans un bécher de capacité
I’ISO 2590.
convenable (par exemple 400 ml).
En opérant sous une hotte bien ventilée, ajouter 20 ml de
la solution de brome (4.9). Laisser reposer durant 45 min
4 RÉACTIFS
et ajouter ensuite, goutte à goutte et en agitant doucement,
25 ml de la solution d’acide nitrique (4.10). Refroidir,
Voir chapitre 4 de I’ISO 2590.
pendant cette opération, le bécher dans un mélange d’eau
Remplacer toutefois le réactif 4.1 (acide chlorhydrique) par et de glace pour éviter
...