ISO 8260:2008

Milk and milk products — Determination of organochlorine pesticides and polychlorobiphenyls — Method using capillary gas-liquid chromatography with electron-capture detection

ISO 8260|IDF 130:2008 specifies a method for the determination of the contents of individual organochlorine pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in milk, evaporated milk, sweetened condensed milk, powdered milk products, butter and butterfat, cheese and other milk products. The method is capable of determining low levels of specific OCPs down to 5 µg of OCP per kilogram of fat and levels of specific PCBs down to 2,5 µg of PCB per kilogram of fat, using capillary gas-liquid chromatography with electron-capture detection (GLC‑ECD).

Lait et produits laitiers — Dosage des pesticides organochlorés et des polychlorobiphényles — Méthode par chromatographie capillaire en phase gazeuse-liquide avec détection à capture d'électrons

L'ISO 8260|FIL 130:2008 spécifie une méthode de détermination des teneurs en pesticides organochlorés (POC) et en polychlorobiphényles (PCB) dans le lait, le lait concentré non sucré, le lait concentré sucré, les produits laitiers en poudre, le beurre et la matière grasse butyrique, le fromage et les autres produits laitiers. La méthode est applicable au dosage des faibles niveaux de POC spécifiques, jusqu'à 5 µg de POC par kilogramme de matière grasse, et au dosage des faibles niveaux de PCB spécifiques, jusqu'à 2,5 µg de PCB par kilogramme de matière grasse, par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec détecteur à capture d'électrons (CPG-DCE).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Jul-2008
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Dec-2027

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 8260
IDF
130
Первое издание
2008-07-15

Молоко и молочные продукты.
Определение хлорорганических
пестицидов и полихлорбифенилов.
Метод использования капиллярной
газожидкостной хроматографии с
электронозахватным детектированием
Milk and milk products — Determination of organochlorine pesticides
and and polychlorobiphenyls — Method using capillary gas-liquid
chromatography with electron-capture detection



Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
©
ISO и IDF 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO и IDF 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF по соответствующему адресу, указанному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.2
5 Реактивы и материалы.2
6 Оборудование .4
7 Отбор проб.5
8 Подготовка пробы.5
8.1 Молоко .5
8.2 Сгущенное молоко без сахара .5
8.3 Сгущенное молоко с сахаром .5
8.4 Продукты из сухого молока .5
8.5 Масло и молочный жир.5
8.6 Сыр.6
8.7 Другие молочные продукты.6
9 Приготовление пробы для анализа.6
9.1 Экстракция молока.6
9.2 Экстракция сгущенного молока с сахаром, продуктов из сухого молока, масла,
молочного жира и сыра.6
10 Процедура.6
10.1 Общее.6
10.2 Холостое испытание.6
10.3 Криогенная экстракция.6
10.4 Очистка .7
10.5 Газовая хроматография.7
10.6 Результат холостого испытания .8
11 Вычисление и выражение результатов.8
11.1 Вычисление фактора отклика.8
11.2 Выражение фактора отклика .9
11.3 Вычисление содержания хлорорганического соединения.9
11.4 Выражение результата.9
11.5 Относительное время удерживания .9
11.6 Выражение времени удерживания .10
12 Прецизионность.10
12.1 Общее.10
12.2 Повторяемость .10
12.3 Воспроизводимость .10
13 Протокол испытания.10
Приложение А (информативное) Межлабораторное испытание .11
Приложение В (информативное) Пример хроматограммы.12
Библиография.14
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации
в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
Международный стандарт ISO 8260|IDF 130 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34,
Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной молочной
федерацией (IDF). Он публикуется совместно ISO и IDF.

iv © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Предисловие
Международная молочная федерация (IDF) является некоммерческой организацией,
представляющей мировой молочный сектор. Членами IDF являются национальные комитеты в каждой
стране-члене, а также региональные молочные ассоциации, подписавшие официальное соглашение о
сотрудничестве с IDF. Все члены IDF имеют право быть представленными в постоянных комитетах IDF,
выполняющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO в разработке стандартных методов
анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые рабочими группами и постоянными комитетами,
рассылаются национальным комитетам на голосование. Для их публикации в качестве международных
стандартов требуется одобрение не менее 50% национальных комитетов, принимающих участие в
голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. IDF не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
Международный стандарт ISO 8260⏐IDF 130 был подготовлен Международной молочной федерацией
(IDF) и Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и
молочные продукты. Этот стандарт публикуется совместно ISO и IDF.
Вся работа была проделана объединенной рабочей группой ISO-IDF по Органическим загрязняющим
веществам Постоянного комитета по Методам анализа добавок и загрязняющих веществ при
поддержке руководителя этого проекта, г-на R. De Knegt (NL).
Международный стандарт ISO 8260⏐IDF 130:2008 отменяет и заменяет IDF 130A:1991, который был
технически пересмотрен.

© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Введение
Настоящий международный стандарт предназначен для использования в исследовании, мониторинге
и контроле хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах путем выделения этих
соединений.
Раньше полихлорированные бифенилы (PCBs) обычно определяли “эмпирическими” методами, в
большинстве которых использовали “сравнение пиковых диаграмм”, применяя газожидкостную
хроматографию с электронозахватным детектированием (GLC-ECD) и набивными колонками. В
качестве образцовых соединений использовались смеси, полученные перхлорированием до
декахлорбифенила (и GLC-ECD определения) или дехлорированием до бифенила. Определение
проводили посредством высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым
детектированием (HPLC-UV) или газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным
детектированием (GLC-FID).
Вышеприведенные методы имеют три важных недостатка:
1) При сведении информации на диаграмме PCB только до одного числа (“содержание PCB”)
теряется информация о картине распределения изомеров. Эта информация, однако,
чрезвычайно полезна для указания источников загрязнения и для дифференциации между
фоновым и недавним загрязнением.
2) “Содержание PCB”, определенное методами, упомянутыми выше, можно получать многими
различными способами, поэтому для большинства данных “содержание PCB” не является
четко определенным. Следовательно, большинство представленных значений “содержания
PCB” не могут сравниваться, что затрудняет интерпретацию данных. “Содержание PCB” не
всегда определяется как сумма изомеров хлорбифенила, присутствующих в образце, что
обычно ожидается.
3) Хлорбифенилы являются индивидуальными химическими соединениями, которые имеют
различные свойства (например, биоразрушаемость, токсикологические воздействия,
тенденция к накоплению). Поэтому весьма желательно определять эти соединения раздельно.
В широком смысле анализ PCBs нужен для молока и молочных продуктов в различных странах во
всем мире. Для достижения этого должны быть рассмотрены следующие основные вопросы:
a) необходимость учитывать различные ситуации в различных лабораториях, например имеющееся
оборудование, квалификацию лабораторного персонала, наличный бюджет и особые задачи
лаборатории;
b) необходимость определить цель анализа, например отбраковка, мониторинг и контроль
допустимых пределов примесей или научное исследование;
c) необходимость одновременно определить содержание PCB и хлорорганических пестицидов
(OCP);
d) необходимость включить, насколько возможно, информацию о картине распределения изомеров
PCB;
e) необходимость четко определить содержание примесей, которое должно быть представлено в
отчете;
f) необходимость тщательно контролировать отделение PCBs от OCPs, для избежания
интерференции.
vi © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 130:2008(R)

Молоко и молочные продукты. Определение
хлорорганических пестицидов и полихлорбифенилов.
Метод использования капиллярной газожидкостной
хроматографии с электронозахватным детектированием
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с обычной лабораторной практикой. Настоящий стандарт не касается всех проблем
безопасности, если таковые имеются, связанные с его использованием. Пользователь сам
должен устанавливать соответствующие меры по безопасности и защите здоровья и
обеспечивать соответствие национальным регламентам.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения содержания отдельных
хлорорганических пестицидов (OCPs) и полихлорированных бифенилов (PCBs) в молоке, сгущенном
молоке с сахаром и без сахара, сухих молочных продуктах, масле и молочном жире, сыре и других
молочных продуктах.
Данным методом можно определять нижние уровни содержания специфических OCPs вплоть до 5 мкг
OCP на килограмм жира и нижние уровни содержания специфических PCBs вплоть до 2,5 мкг PCB на
килограмм жира, используя капиллярную газожидкостную хроматографию с электронозахватным
детектированием (GLC-ECD).
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 14156⎪IDF 172, Молоко и молочные продукты. Методы экстракции липидов и липорастворимых
соединений
3 Термины и определения
Применительно к этому документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание OCP и PCB
OCP and PCB contents
массовые доли хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов, определенные
методом, установленным в этом международном стандарте.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Для продуктов, содержащих более 2 % жира, содержание хлорорганических соединений
выражается в микрограммах или миллиграммах на килограмм жира.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Для продуктов низкой жирности, содержащих 2 % жира или меньше, содержание
хлорорганических соединений выражается в микрограммах или миллиграммах на килограмм жира
4 Сущность метода
Жирные и хлорорганические соединения экстрагируют из испытательного образца. Хлорорганические
соединения выделяют методом криогенной экстракции и очищают в двух последовательных операциях,
используя патроны C18 и Florisil SPE (для твердофазной экстракции) соответственно.
Элюат концентрируют и растворяют в подходящем объеме n-гексана. Хлорорганические соединения
идентифицируют и измеряют посредством капиллярной газожидкостной хроматографии, используя
транс-нонахлор в качестве внутреннего стандарта.
5 Реактивы и материалы
Все реактивы должны быть признанной аналитической чистоты и подходящими для определения
остаточного содержания пестицидов. Вода должна быть дистиллированной или по крайней мере
эквивалентной чистоты, подходящей для определения остаточного содержания пестицидов.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Некоторые растворители, используемые в этом международном
стандарте, являются весьма летучими, токсичными и/или легковоспламеняемыми. Необходимо
соблюдать существующие меры предосторожности для работы с ними, использования и
удаления.
5.1 Ацетонитрил (CH CN).
3
5.2 Метиленхлорид (CH Cl ).
2 2
5.3 Петролейный эфир, с температурой кипения от 40 °C до 60 °C, при необходимости очищенный
прямой перегонкой с использованием колонки Рашига длиной не менее 500 мм.
5.4 Диэтиловый эфир [(C H ) O].
2 5 2
5.5 n-Гексан (C H ), при необходимости очищенный прямой перегонкой с использованием колонки
6 14
Рашига длиной не менее 500 мм, или изооктан (C H ).
8 18
5.6 Сульфат натрия (Na SO ).
2 4
5.7 Оксалат натрия (Na C O ).
2 2 4
5.8 Ацетон (CH COCH ).
3 3
5.9 Метанол (CH OH).
3
5.10 Додекан (C H ).
12 26
5.11 Элюирующие растворители, а именно:
5.11.1 Смесь ацетонитрила/метиленхлорида, пропорция 3:1.
Смешивают 3 объема ацетонитрила (5.1) с 1 объемом метиленхлорида (5.2).
5.11.2 Смесь петролейного эфира/диэтилового эфира I, пропорция 1:1.
Смешивают 50 объемов петролейного эфира (5.3) с 50 объемами диэтилового эфира (5.4).
5.11.3 Смесь петролейного эфира/диэтилового эфира II, пропорция 98:2.
2 © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Смешивают 98 объемов петролейного эфира (5.3) с 2 объемами диэтилового эфира (5.4).
5.11.4 Смесь петролейного эфира/диэтилового эфира II, пропорция 85:15.
Смешивают 85 объемов петролейного эфира (5.3) с 15 объемами диэтилового эфира (5.4).
5.12 Патрон C18 SPE, вместимостью 6 мл, содержащий 1 г фильтровального материала с размером
1)
частиц 150 мкм, размером пор 60 Å (например, Mega Bond Elut ).
1)
5.13 Патрон Florisil SPE, вместимостью 6 мл, содержащий 1 г фильтровального материала с
размером частиц 45 мкм, размером пор от 150 мкм до 250 мкм.
5.14 Растворы внутреннего стандарта, а именно:
5.14.1 Исходный раствор транс-нонахлора, c(C H Cl ) = 10 мкг/мл.
10 5 9
5.14.2 Рабочий раствор внутреннего стандарта, содержащий 1 000 нг/мл тран-нонахлора.
Пипеткой вводят 5 мл исходного раствора внутреннего стандарта транс-нонахлора (5.14.1) в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 50 мл. Разбавляют до метки n-гексаном (или изооктаном) (5.5) и
перемешивают.
Концентрации указываются только как руководство и их можно регулировать соответственно
различным требованиям.
Если плотности раствора и растворителя известны, растворы могут также быть приготовлены
гравиметрически.
5.15 Стандартные растворы OCP и PCB, а именно:
5.15.1 Исходные стандартные растворы, содержащие 10 мкг/мл каждого соединения.
Готовят отдельные исходные растворы для каждого из следующих соединений, растворяя 100 мкг
каждого в n-гексане (или изооктане) (5.5) в мерной колбе с одной меткой вместимостью 10 мл,
разбавляя до метки n-гексаном (или изооктаном) и перемешивая.
HCB (C Cl ); эндрин (C H Cl O); α-HCH (C H Cl ); pp′-TDE (C H C ); β-HCH (C H Cl );
6 6 12 8 6 6 6 6 14 10 14 6 6 6
op′-DDT (C H Cl ); γ-HCH (C H Cl ); pp′-DDT (C H Cl ); гептахлор (C H Cl ); op′-дикофол
14 9 5 6 6 6 14 9 5 10 5 7
(C H Cl O); альдрин (C H Cl ); дикофол (C H Cl O); гептахлор эпоксид (C H Cl O); оксихлордан
14 9 5 12 8 6 14 9 5 10 5 7
(C H Cl O); γ-хлордан (C H Cl ); op′-DDE (C H Cl ); α-эндосульфан (C H Cl O S); α-хлордан
10 4 8 10 6 8 14 8 4 9 6 6 3
(C H Cl ); pp′-DDE (C H Cl ); диэльдрин (C H Cl O); op′-TDE (C H Cl ); 2,4,4′-трихлорбифенил
10 6 8 14 8 4 12 8 6 14 10 4
(C H Cl, IUPAC No. 28); 2,5,2′,5′-тетрахлорбифенил (C H Cl, IUPAC No. 52);
12 7 3 12 6 4
2,4,5,2′,5′-пентахлорбифенил (C H Cl, IUPAC No. 101); 2,3′,4,4′,5-пентахлорбифенил (C H Cl ,
12 5 5 12 5 5
IUPAC No. 118); 2,4,5,2′,4′,5′-гексахлорбифенил (C H Cl, IUPAC No. 153);
12 4 6
2,3,4,2′,4′,5′-гексахлорбифенил (C H Cl , IUPAC No. 138); 2,3,4,5,2′,4′,5′-гептахлорбифенил (C H Cl ,
12 4 6 12 3 7
IUPAC No. 180).
ПРИМЕЧАНИЕ Используемые концентрации даются только для руководства.
Если плотности раствора и растворителя известны, растворы могут также быть приготовлены
гравиметрически.
5.15.2 Рабочие стандартные растворы I (1 мкг/мл).

® ®
1) Mega Bond Elut и Florisil являются названиями подходящих продуктов, имеющихся в продаже. Эта
информация дается только для удобства пользователей настоящего международного стандарта и не является
поддержкой данного продукта со стороны ISO или IDF.
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
Пипеткой вводят по 5 мл каждого из исходных стандартных растворов (5.15.1) в отдельные мерные
колбы с одной меткой вместимостью 50 мл. Разбавляют каждую до метки n-гексаном (или изооктаном)
(5.5) и перемешивают.
5.15.3 Рабочие стандартные растворы II (10 нг/мл).
Пипеткой вводят по 1 мл каждого из исходных стандартных растворов (5.15.1) в отдельные мерные
колбы с одной меткой вместимостью 50 мл. Разбавляют каждую до метки n-гексаном (или изооктаном)
(5.5) и перемешивают.
ПРИМЕЧАНИЕ Эти рабочие растворы используются только в целях идентификации.
Если плотности раствора и растворителя известны, растворы могут также быть приготовлены
гравиметрически.
5.15.4 Рабочие стандартные растворы III (10 нг каждого соединения/мл).
Приготовляют рабочие растворы III, смешивая все рабочие растворы I (5.15.2) и все рабочие растворы
внутреннего стандарта транс-нонахлора (5.14.2) следующим образом:
Пипеткой вводят 1 мл каждого рабочего раствора I (5.15.2) в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 100 мл. Добавляют 1 мл рабочего раствора внутреннего стандарта транс-нонахлора
(5.14.2) и перемешивают. Разбавляют до метки n-гексаном (или изооктаном) (5.5) и снова тщательно
перемешивают.
ПРИМЕЧАНИЕ Рабочий стандартный раствор III используется только для количественного определения.
Если плотности раствора и растворителя известны, растворы могут также быть приготовлены
гравиметрически.
6 Оборудование
Используется обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:
6.1 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 1 мг, считываемость до
0,1 мг.
6.2 Водяная баня, поддерживающая температуру от 35 °C до 40 °C.
6.3 Водяная баня, поддерживающая температуру от 40 °C до 60 °C.
6.4 Контейнеры различных размеров с герметическими крышками для использования при
гомогенизации проб (see 8.2 to 8.4).
6.5 Охлаждаемая центрифуга, обеспечивающая создание радиального ускорения 1 200 g при
−15 °C, снабженная центрифужными пробирками объемом не менее 5 мл.
6.6 Ротационный испаритель, обеспечивающий выпаривание при температуре от 35 °C до 40 °C,
снабженный вакуумным насосом, конденсатором и испарительными колбами.
6.7 Пипетки различных размеров.
6.8 Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором, подходящий для
определения OCPs и PCBs.
4 © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
7 Отбор проб
В лабораторию отправляется представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена
во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в этом международном стандарте.
Рекомендованный метод отбора проб дан в ISO 707⎪IDF 50.
8 Подготовка пробы
8.1 Молоко
Температуру пробы регулируют от 35 °C до 40 °C, используя водяную баню (6.2). Пробу перемешивают
тщательно, но плавно, многократно переворачивая бутыль с пробой, не допуская взбалтывания или
встряхивания. Затем пробу быстро охлаждают приблизительно до 20 °C.
8.2 Сгущенное молоко без сахара
Контейнер с пробой встряхивают и переворачивают. Открывают контейнер. Медленно переливают
пробу во второй контейнер, снабженный герметической крышкой (6.4), и перемешивают, многократно
переливая из одного контейнера в другой, следя, чтобы в пробу попадал весь жир или другие
составляющие, прилипшие к стенкам и краям первого контейнера. Окончательно пробу полностью,
насколько возможно, переливают во второй контейнер. Контейнер закрывают.
Если необходимо, например для проб в закупоренных банках, кондиционируют эти неоткрытые
контейнеры в водяной бане (6.3), поддерживаемой при температуре от 40 °C до 60 °C. Вынимают и
интенсивно встряхивают банку каждые 15 мин. Через 2 ч извлекают банку и оставляют остывать до
комнатной температуры. Полностью удаляют крышку и тщательно перемешивают содержимое ложкой
или шпателем.
8.3 Сгущенное молоко с сахаром
Открывают контейнер и тщательно перемешивают пробу ложкой или шпателем. Выполняют
вращательное движение вверх-вниз, так чтобы верхние слои и содержимое нижних углов контейнера
перемещались и смешивались. Необходимо следить, чтобы в пробу было включено все молоко,
прилипшее к стенкам и краям контейнера. Продукт помещают полностью, насколько возможно, во
второй контейнер, снабженный герметичной крышкой (6.4). Закрывают контейнер.
Если необходимо, например для проб в закупоренных банках, кондиционируют эти невскрытые
контейнеры в водяной бане (6.2), в которой поддерживается температура от 30 °C до 40 °C. Открывают
банку, переносят содержимое в достаточно большую чашку для полного смешивания и перемешивают,
пока вся масса не станет однородной.
Если проба находится в гибкой тубе, открывают тубу и переносят содержимое в банку. Затем
открывают открытую тубу, соскребают весь материал, прилипший к внутренним сторонам, и добавляют
его к содержимому банки.
8.4 Продукты из сухого молока
Пробу при необходимости тщательно перемешивают, поворачивая и переворачивая контейнер, после
перемещения всей пробы в герметический контейнер достаточной вместимости, снабженный
герметичной крышкой (6.4).
8.5 Масло и молочный жир
Пробу перемешивают ложкой или шпателем.
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 8260:2008(R)
IDF 130:2008(R)
8.6 Сыр
Сыр натирают на терке или разминают в зависимости от его текстуры.
8.7 Другие молочные продукты
Должна быть обеспечена гомогенность пробы.
9 Приготовление пробы для анализа
9.1 Экстракция молока
Помещают 50 мл подготовленной пробы (см. 8.1), 50 мл метанола (5.9) и 0,5 г оксалата натрия (5.7) в
делительную воронку вместимостью 250 мл. Встряхивают воронку с ее содержимым в течение 1 мин.
Добавляют 25 мл диэтилового эфира (5.4) и встряхивают 1 мин. Добавляют 25 мл петролейного эфира
(5.3) и повторяют встряхивание в течение 1 мин. Прекращают встряхивание и оставляют воронку для
обеспечения разделения фаз. В случае плохого разделения фаз проводят центрифугирование для
разделения при 1 500 об/мин в течение 5 мин.
Переносят органическую фазу в коническую колбу достаточной вместимостью и жидкую фазу в другую
делительную воронку. Экстрагируют водную фазу дважды с 50 мл раствора петролейного
эфира/диэтилового эфира I (5.11.2). Добавляют оба экстракта в коническую колбу, содержащую
органическую фазу. Высушивают объединенные экстракты, добавляя в коническую колбу около 10 г
сульфата натрия
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8260
IDF
130
First edition
2008-07-15

Milk and milk products — Determination
of organochlorine pesticides and
polychlorobiphenyls — Method using
capillary gas-liquid chromatography with
electron-capture detection
Lait et produits laitiers — Dosage des pesticides organochlorés et des
polychlorobiphényles — Méthode par chromatographie capillaire en
phase gazeuse-liquide avec détection à capture d'électrons




Reference numbers
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
©
ISO and IDF 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO and IDF 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling. 4
8 Preparation of sample . 4
8.1 Milk . 4
8.2 Evaporated milk . 5
8.3 Sweetened condensed milk. 5
8.4 Powdered milk products . 5
8.5 Butter and butterfat . 5
8.6 Cheese . 5
8.7 Other milk products. 5
9 Preparation of test sample. 5
9.1 Extraction of milk. 5
9.2 Extraction of sweetened condensed milk, powdered milk products, butter, butterfat and
cheese. 6
10 Procedure . 6
10.1 General. 6
10.2 Blank test. 6
10.3 Cryogenic extraction . 6
10.4 Clean-up. 6
10.5 Gas chromatography. 7
10.6 Blank result . 8
11 Calculation and expression of results. 8
11.1 Calculation of the response factor. 8
11.2 Expression of the response factor. 8
11.3 Calculation of the organochlorine compound content. 8
11.4 Expression of the result. 9
11.5 Relative retention time . 9
11.6 Expression of the retention time. 9
12 Precision. 9
12.1 General. 9
12.2 Repeatability. 9
12.3 Reproducibility. 9
13 Test report . 10
Annex A (informative) Interlaboratory trial . 11
Annex B (informative) Example of a chromatogram. 12
Bibliography . 14
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8260⎪IDF 130 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.

iv © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8260⎪IDF 130 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint IDF-ISO Action Team on Organic contaminants of the Standing
Committee on Analytical methods for additives and contaminants under the aegis of its project leader, Mr. R.
de Knegt (NL).
ISO 8260⎪IDF 130:2008 cancels and replaces IDF 130A:1991, which has been technically revised.

© ISO and IDF 2008 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
Introduction
This International Standard is intended for use in the research, monitoring and control of organochlorine
compounds in milk and milk products by isolation of these compounds.
In the past, polychlorinated biphenyls (PCBs) were generally determined by “empirical” methods, most of
which used “peak pattern comparison” employing gas-liquid chromatography with electron-capture detection
(GLC-ECD) and packed columns. For reference compounds, mixtures produced by perchlorination to
decachlorobiphenyl (and GLC-ECD determination) or dechlorination to biphenyl were used. The determination
was carried out by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV) or by gas-
liquid chromatography with flame-ionization detection (GLC-FID).
The aforementioned techniques have three important drawbacks:
1) By reducing the information on the PCB pattern to only one number (the “PCB content”), the
information on the distribution pattern of the isomers is lost. This information is, however, extremely
useful for indicating the sources of contamination and for differentiating between background and
recent contamination.
2) “PCB contents” determined by the methods mentioned above might be obtained in many different
ways as, for most PCB data, what is meant by “PCB content” is not clearly defined. Most reported
“PCB contents” cannot, therefore, be compared, and interpretation of the data is difficult. “PCB
contents” are not always defined as the sum of the chlorobiphenyl isomers present in the sample, as
one would normally expect.
3) Chlorobiphenyls are individual chemical compounds which have different properties (e.g.
biodegradability, toxicological effects, tendency to accumulate). Therefore, it would be highly
desirable to determine these compounds separately.
As a broad concept, the analysis of PCBs needs to be applicable to milk and milk products in different
countries throughout the world. To achieve this, the following basic considerations apply:
a) the need to consider the different situations in different laboratories, for example the equipment available,
the level of training of the laboratory personnel, the budget available and the special tasks of the
laboratory;
b) the need to define the purpose of the analysis, for example screening, monitoring and control with respect
to legal limits, or research;
c) the need to determine simultaneously the PCB and organochlorine pesticide (OCP) content;
d) the need to include, as far as possible, information on the PCB isomer-distribution pattern;
e) the need to define clearly the contents to be reported;
f) the need to control carefully the separation of the PCBs from the OCPs in order to avoid interference.

vi © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 130:2008(E)

Milk and milk products — Determination of organochlorine
pesticides and polychlorobiphenyls — Method using capillary
gas-liquid chromatography with electron-capture detection
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the contents of individual
organochlorine pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in milk, evaporated milk, sweetened
condensed milk, powdered milk products, butter and butterfat, cheese and other milk products.
The method is capable of determining low levels of specific OCPs down to 5 µg of OCP per kilogram of fat
and levels of specific PCBs down to 2,5 µg of PCB per kilogram of fat, using capillary gas-liquid
chromatography with electron-capture detection (GLC-ECD).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 14156⎪IDF 172, Milk and milk products — Extraction methods for lipids and liposoluble compounds
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
OCP and PCB contents
mass fractions of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls as determined by the procedure
specified in this International Standard.
NOTE 1 For products containing more than 2 % fat, the organochlorine compound content is expressed in micrograms
or milligrams per kilogram of fat.
NOTE 2 For low-fat products containing 2 % fat or less, the organochlorine compound content is expressed in
micrograms or milligrams per kilogram of product.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
4 Principle
The fat and organochlorine compounds are extracted from a test portion. The organochlorine compounds are
isolated by cryogenic extraction and cleaned up in two successive operations using C18 and Florisil SPE
(solid-phase extraction) cartridges, respectively.
The eluate is concentrated and dissolved in a suitable volume of n-hexane. The organochlorine compounds
are identified, and also quantified, by capillary gas-liquid chromatography, using trans-nonachlor as an internal
standard.
5 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade and be suitable for pesticide-residue analysis. Water shall
be distilled water or water of at least equivalent purity, suitable for pesticide-residue analysis.
WARNING — Several of the solvents used in this International Standard are highly volatile as well as
toxic and/or highly inflammable. Observe current safety precautions for handling, use and disposal.
5.1 Acetonitrile (CH CN).
3
5.2 Methylene chloride (CH Cl ).
2 2
5.3 Petroleum ether, with a boiling point of 40 °C to 60 °C, distilled, if necessary, using a Raschig column
of length at least 500 mm.
5.4 Diethyl ether [(C H ) O].
2 5 2
5.5 n-Hexane (C H ), distilled, if necessary, using a Raschig column of length at least 500 mm, or,
6 14
alternatively, iso-octane (C H ).
8 18
5.6 Sodium sulfate (Na SO ).
2 4
5.7 Sodium oxalate (Na C O ).
2 2 4
5.8 Acetone (CH COCH ).
3 3
5.9 Methanol (CH OH).
3
5.10 Dodecane (C H ).
12 26
5.11 Eluting solvents, as follows:
5.11.1 Acetonitrile/methylene chloride mixture, ratio 3:1.
Mix 3 volumes of acetonitrile (5.1) with 1 volume of methylene chloride (5.2).
5.11.2 Petroleum ether/diethyl ether mixture I, ratio 1:1.
Mix 50 volumes of petroleum ether (5.3) with 50 volumes of diethyl ether (5.4).
5.11.3 Petroleum ether/diethyl ether mixture II, ratio 98:2.
Mix 98 volumes of petroleum ether (5.3) with 2 volumes of diethyl ether (5.4).
5.11.4 Petroleum ether/diethyl ether mixture III, ratio 85:15.
Mix 85 volumes of petroleum ether (5.3) with 15 volumes of diethyl ether (5.4).
2 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
5.12 C18 SPE cartridge, of capacity 6 ml, containing 1 g of filter material of particle size 45 µm, pore size
1)
60 Å (e.g. Mega Bond Elut ).
1)
5.13 Florisil SPE cartridge, of capacity 6 ml, containing 1 g of filter material of particle size 150 µm to
250 µm.
5.14 Internal-standard solutions, as follows:
5.14.1 Trans-nonachlor stock internal-standard solution, c(C H Cl ) = 10 µg/ml.
10 5 9
5.14.2 Working internal-standard solution, containing 1 000 ng/ml of trans-nonachlor.
Pipette 5 ml of trans-nonachlor stock internal-standard solution (5.14.1) into a 50 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark with n-hexane (or iso-octane) (5.5) and mix.
The concentrations given are for guidance only and can be adjusted to suit different requirements.
If the densities of the solution and solvent are known, the solutions can also be prepared gravimetrically.
5.15 OCP and PCB standard solutions, as follows:
5.15.1 Stock standard solutions, containing 10 µg/ml of each compound.
Prepare separate stock standard solutions for each of the following compounds by dissolving 100 µg of each
in n-hexane (or iso-octane) (5.5) in a 10 ml one-mark volumetric flask, diluting to the mark with n-hexane (or
iso-octane) and mixing.
HCB (C Cl); Endrin (C H Cl O); α-HCH (C H Cl ); pp′-TDE (C H C ); β-HCH (C H Cl );
6 6 12 8 6 6 6 6 14 10 14 6 6 6
op′-DDT (C H Cl ); γ-HCH (C H Cl ); pp′-DDT (C H Cl ); Heptachlor (C H Cl ); op′-dicofol (C H Cl O);
14 9 5 6 6 6 14 9 5 10 5 7 14 9 5
Aldrin (C H Cl ); Dicofol (C H Cl O); Heptachlor epoxide (C H Cl O); Oxychlordane (C H Cl O);
12 8 6 14 9 5 10 5 7 10 4 8
γ-chlordane (C H Cl ); op′-DDE (C H Cl ); α-endosulfan (C H Cl O S); α-chlordane (C H Cl ); pp′-DDE
10 6 8 14 8 4 9 6 6 3 10 6 8
(C H Cl ); Dieldrin (C H Cl O); op′-TDE (C H Cl ); 2,4,4′-trichlorobiphenyl (C H Cl , IUPAC No. 28);
14 8 4 12 8 6 14 10 4 12 7 3
2,5,2′,5′-tetrachlorobiphenyl (C H Cl , IUPAC No. 52); 2,4,5,2′,5′-pentachlorobiphenyl (C H Cl , IUPAC
12 6 4 12 5 5
No. 101); 2,3′,4,4′,5-pentachlorobiphenyl (C H Cl, IUPAC No. 118); 2,4,5,2′,4′,5′-hexachlorobiphenyl
12 5 5
(C H Cl, IUPAC No. 153); 2,3,4,2′,4′,5′-hexachlorobiphenyl (C H Cl, IUPAC No. 138);
12 4 6 12 4 6
2,3,4,5,2′,4′,5′-heptachlorobiphenyl (C H Cl , IUPAC No. 180).
12 3 7
NOTE The concentration used here is for guidance only.
If the densities of the solutions and solvent are known, the solutions can also be prepared gravimetrically.
5.15.2 Working standard solutions I (1 µg/ml).
Pipette 5 ml of each of the stock standard solutions (5.15.1) into separate 50 ml one-mark volumetric flasks.
Dilute each to the mark with n-hexane (or iso-octane) (5.5) and mix.
5.15.3 Working standard solutions II (10 ng/ml).
Pipette 1 ml of each working standard solution I (5.15.2) into separate 100 ml one-mark volumetric flasks.
Dilute each to the mark with n-hexane (or iso-octane) (5.5) and mix.
NOTE These working solutions are used for identification purposes only.
If the densities of the solution and solvent are known, the solutions can also be prepared gravimetrically.

® ®
1) Mega Bond Elut and Florisil are names of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of the users of this International Standard but does not constitute an endorsement by either ISO or IDF of the
products named.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
5.15.4 Working standard solution III (10 ng of each compound/ml).
Prepare working standard solution III by mixing all the working standard solutions I (5.15.2) and the trans-
nonachlor working internal-standard solution (5.14.2), as follows:
Pipette 1 ml of each working standard solution I (5.15.2) into a 100 ml one-mark volumetric flask. Add 1 ml of
the trans-nonachlor working internal-standard solution (5.14.2) and mix. Dilute to the mark with n-hexane (or
iso-octane) (5.5) and mix the solution thoroughly again.
NOTE Working standard solution III is used for quantification purposes.
If the densities of the solutions and solvent are known, the solutions can also be prepared gravimetrically.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following:
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 Water bath, capable of maintaining a temperature between 35 °C and 40 °C.
6.3 Water bath, capable of maintaining a temperature between 40 °C and 60 °C.
6.4 Containers, of various sizes, with airtight lids, for use in homogenizing samples (see 8.2 to 8.4).
6.5 Refrigerated centrifuge, capable of producing a radial acceleration of 1 200 g at −15 °C, equipped with
centrifuge tubes with a volume of at least 5 ml.
6.6 Rotary evaporator, capable of operating at a temperature of 35 °C to 40 °C, equipped with a vacuum
pump, condenser and evaporation flasks.
6.7 Pipettes, of various sizes.
6.8 Gas chromatograph, fitted with an electron-capture detector, suitable for the determination of OCPs
and PCBs.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 707⎪IDF 50.
8 Preparation of sample
8.1 Milk
Adjust the temperature of the sample to between 35 °C and 40 °C using a water bath (6.2). Mix the sample
thoroughly, but gently, by repeatedly inverting the sample bottle without causing frothing or churning. Then
cool the sample quickly to approximately 20 °C.
4 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
8.2 Evaporated milk
Shake and invert the sample in its container. Open the container. Pour the sample slowly into a second
container provided with an airtight lid (6.4) and mix by repeated transfer, taking care to incorporate in the
sample any fat or other constituents adhering to the wall and ends of the first container. Finally, transfer the
sample as completely as possible to the second container. Close the container.
If necessary, in the case of samples in sealed cans for instance, condition the unopened containers in a water
bath (6.3) maintained at between 40 °C and 60 °C. Remove and shake the can vigorously every 15 min. After
2 h, remove the can and allow it to cool to room temperature. Remove the lid entirely and thoroughly mix the
contents by stirring with a spoon or spatula.
8.3 Sweetened condensed milk
Open the container and mix the sample thoroughly with a spoon or spatula. Use an up-and-down rotary
movement so that the top layers and the contents of the lower corners of the container are moved and mixed.
Take care to incorporate in the sample any milk adhering to the wall and ends of the container. Transfer the
product as completely as possible to a second container provided with an airtight lid (6.4). Close the container.
If necessary, in the case of samples in sealed cans for instance, condition the unopened can in a water bath
(6.2) maintained at between 30 °C and 40 °C. Open the can, transfer the contents to a dish large enough to
permit stirring thoroughly, and mix until the whole mass is homogeneous.
In the case of a sample in a collapsible tube, open the tube and transfer the contents to a jar. Then cut open
the tube, scrape out all material adhering to the interior, and add that to the contents of the jar.
8.4 Powdered milk products
Thoroughly mix the sample by repeatedly rotating and inverting the container, if necessary after having
transferred the whole sample to an airtight container provided with an airtight lid (6.4) and of sufficient
capacity.
8.5 Butter and butterfat
Mix the sample with a spoon or spatula.
8.6 Cheese
Grate or mash the cheese, depending on its texture.
8.7 Other milk products
Ensure that the sample is homogeneous.
9 Preparation of test sample
9.1 Extraction of milk
Place 50 ml of prepared sample (see 8.1), 50 ml of methanol (5.9) and 0,5 g of sodium oxalate (5.7) in a
250 ml separation funnel. Shake the funnel and its contents for 1 min. Add 25 ml of diethyl ether (5.4) and
shake again for 1 min. Add 25 ml of petroleum ether (5.3) and repeat the shaking for 1 min. Let the funnel
stand to allow the phases to separate. In the event of poor phase separation, separate the phases by
centrifugation at 1 500 rpm for 5 min.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 8260:2008(E)
IDF 130:2008(E)
Transfer the organic phase to a conical flask of sufficient capacity and the aqueous phase to another
separation funnel. Extract the aqueous phase twice with 50 ml of petroleum ether/diethyl ether solution I
(5.11.2). Add both extracts to the conical flask containing the organic phase. Dry the combined extracts by
adding about 10 g of sodium sulfate to the conical flask and mixing. Filter the organic phase into an
evaporation flask (see 6.6). Evaporate the solvents on the rotary evaporator (6.6) maintained at between
35 °C and 40 °C.
9.2 Extraction of sweetened condensed milk, powdered milk products, butter, butterfat and
cheese
Separate the fat from the sample as described in ISO 14156⎪IDF 172.
10 Procedure
10.1 General
The method requires that users have experience in capillary gas chromatography. Special consideration shall
be given to problems associated with carrier gas impurities, septum and column bleeding, and the injection
technique, as well as lack of inertness of the column in the low-picogram range.
10.2 Blank test
In the case of milk, sweetened condensed milk, powdered milk products and cheese, prepare a blank
following the procedure outlined in 9.1 or 9.2. In the case of milk, replace the sample by the same am
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8260
FIL
130
Première édition
2008-07-15


Lait et produits laitiers — Dosage des
pesticides organochlorés et des
polychlorobiphényles — Méthode par
chromatographie capillaire en phase
gazeuse-liquide avec détection à capture
d'électrons
Milk and milk products — Determination of organochlorine pesticides
and polychlorobiphenyls — Method using capillary gas-liquid
chromatography with electron-capture detection




Numéros de référence
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
©
ISO et FIL 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO et FIL 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs et matériaux.2
6 Appareillage .4
7 Échantillonnage .4
8 Préparation de l'échantillon pour essai.5
8.1 Lait.5
8.2 Lait concentré non sucré .5
8.3 Lait concentré sucré.5
8.4 Produits laitiers en poudre .5
8.5 Beurre et matière grasse butyrique .5
8.6 Fromage.5
8.7 Autres produits laitiers .5
9 Préparation de la prise d'essai.6
9.1 Extraction du lait.6
9.2 Extraction du lait concentré sucré, des produits laitiers en poudre, du beurre,
de la matière grasse butyrique et du fromage.6
10 Mode opératoire.6
10.1 Généralités .6
10.2 Essai à blanc .6
10.3 Extraction cryogénique.6
10.4 Purification .7
10.5 Chromatographie en phase gazeuse.7
10.6 Résultats à blanc .8
11 Calcul et expression des résultats.8
11.1 Calcul du facteur de réponse .8
11.2 Expression du facteur de réponse.9
11.3 Calcul de la teneur en composé organochloré.9
11.4 Expression des résultats .9
11.5 Temps de rétention relatif.9
11.6 Expression du temps de rétention.9
12 Fidélité .10
12.1 Généralités .10
12.2 Répétabilité.10
12.3 Reproductibilité.10
13 Rapport d'essai .10
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires .11
Annexe B (informative) Exemple de chromatogramme.12
Bibliographie .14
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8260⎪FIL 130 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
iv © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8260⎪FIL 130 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectuée par l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Contaminants biologiques, du
Comité permanent chargé de Méthodes analytiques pour additifs et contaminants, sous la conduite de son
chef de projet, Mr R. de Knegt (NL).
L'ISO 8260⎪FIL 130:2008 annule et remplace la FIL 130A:1991, qui a fait l'objet d'une révision technique.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
Introduction
La présente Norme internationale a pour objet la recherche, la surveillance et le contrôle des composés
organochlorés du lait et des produits laitiers par isolation de ces composés.
Dans le passé, les polychlorobiphényles (PCB) étaient généralement déterminés par des «méthodes
empiriques» qui, la plupart du temps, consistaient en une «étude comparative des pics» par chromatographie
en phase gazeuse avec détecteur à capture d'électrons (CPG-DCE) sur colonnes remplies. Des mélanges
techniques, obtenus par perchloration en biphényles décachlorés (et détermination par CPG-DCE) ou par
déchloration en biphényles, étaient utilisés comme référence. La détermination était effectuée par
chromatographie liquide haute performance avec détecteur ultra-violet (CLHP-UV) ou par chromatographie en
phase gazeuse à l'aide d'un détecteur à ionisation de flamme (CPG-DIF).
Les techniques susmentionnées présentent, quant au principe, trois inconvénients majeurs.
1) Du fait de la réduction de l'information sur le profil des PCB à un nombre unique (la «teneur en
PCB»), les données concernant le profil de distribution des isomères sont inexploitées. Or, cette
information est particulièrement utile pour connaître l'origine des contaminations et pour distinguer
une contamination ancienne d'une contamination récente.
2) Les «teneurs en PCB» déterminées par les techniques mentionnées ci-dessus peut être obtenues
selon différentes méthodes, car, dans la plupart des données concernant les PCB, la définition de la
«teneur en PCB» n'est pas clairement spécifiée. En conséquence, la plupart des «teneurs en PCB»
publiées ne peuvent être comparées et l'interprétation des données devient difficile. Les «teneurs en
PCB» ne sont pas toujours définies comme étant la somme des isomères des chlorobiphényles
présents dans l'échantillon, comme on pourrait s'y attendre.
3) Les chlorobiphényles sont des composés chimiques distincts dotés de caractéristiques spécifiques
(par exemple biodégradabilité, effets toxicologiques et cumulatifs). Il serait donc fortement
souhaitable de doser ces composés séparément.
Dans un sens très large, l'analyse des polychlorobiphényles doit être applicable au lait et aux produits laitiers,
dans différents pays du monde. Pour y parvenir, les règles fondamentales suivantes s'appliquent:
a) prendre en compte les différentes situations dans différents laboratoires, par exemple l'appareillage
disponible, la formation du personnel de laboratoire, le budget disponible et les tâches spécifiques du
laboratoire;
b) définir l'objectif de l'analyse, par exemple aux fins de tri, de surveillance et de contrôle, dans le respect
des limites légales, ou pour la recherche;
c) déterminer simultanément la teneur en PCB et en pesticides organochlorés (POC);
d) inclure, autant que possible, les données relatives au profil de répartition des isomères de PCB;
e) définir clairement les teneurs à exprimer dans le rapport d'essai ;
f) bien maîtriser la séparation entre PCB et POC de façon à éviter toute interférence.

vi © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 130:2008(F)

Lait et produits laitiers — Dosage des pesticides organochlorés
et des polychlorobiphényles — Méthode par chromatographie
capillaire en phase gazeuse-liquide avec détection à capture
d'électrons
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité,
et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination des teneurs en pesticides
organochlorés (POC) et en polychlorobiphényles (PCB) dans le lait, le lait concentré non sucré, le lait
concentré sucré, les produits laitiers en poudre, le beurre et la matière grasse butyrique, le fromage et les
autres produits laitiers.
La méthode est applicable au dosage des faibles niveaux de POC spécifiques, jusqu'à 5 µg de POC par
kilogramme de matière grasse, et au dosage des faibles niveaux de PCB spécifiques, jusqu'à 2,5 µg de PCB
par kilogramme de matière grasse, par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec
détecteur à capture d'électrons (CPG-DCE).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 14156⎪FIL 172, Lait et produits laitiers — Méthodes d'extraction des lipides et des composés liposolubles
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneurs en pesticides organochlorés (POC) et en polychlorobiphényles (PCB)
fractions massiques des pesticides organochlorés et des polychlorobiphényles déterminées selon le mode
opératoire spécifié dans la présente Norme internationale
NOTE 1 Pour les produits contenant plus de 2 % de matière grasse, la teneur en composés organochlorés est
exprimée en microgrammes ou en milligrammes par kilogramme de matière grasse.
NOTE 2 Pour les produits à faible teneur en matière grasse, contenant au plus 2 % de matière grasse, la teneur en
composés organochlorés est exprimée en microgrammes ou en milligrammes par kilogramme de produit.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
4 Principe
La matière grasse et les composés organochlorés sont extraits d'une prise d'essai. Les composés
organochlorés sont isolés par extraction cryogénique et purifiés en deux étapes successives, à l'aide de
cartouches SPE C18 et Florisil, respectivement.
L'éluat est concentré et dissous dans un volume approprié de n-hexane. Les composés organochlorés sont
identifiés et dosés par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire, avec du trans-nonachlore
comme étalon interne.
5 Réactifs et matériaux
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et appropriés à l'analyse des résidus de
pesticide. L'eau doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équivalente, appropriée pour
l'analyse des résidus de pesticide.
5.1 Acétonitrile (CH CN).
3
5.2 Chlorure de méthylène (CH Cl ).
2 2
5.3 Éther de pétrole, dont le point d'ébullition se situe entre 40 °C et 60 °C, distillé, si nécessaire, sur une
colonne de Raschig de longueur minimale 500 mm.
5.4 Éther diéthylique [(C H ) O].
2 5 2
5.5 n-Hexane (C H ), distillé, si nécessaire, sur une colonne de Raschig de longueur minimale 500 mm,
6 14
ou iso-octane (C H ).
8 18
5.6 Sulfate de sodium (Na SO ).
2 4
5.7 Oxalate de sodium (Na C O ).
2 2 4
5.8 Acétone (CH COCH ).
3 3
5.9 Méthanol (CH OH).
3
5.10 Dodécane (C H ).
12 26
5.11 Solvants d'élution, comme suit:
5.11.1 Solution de chlorure de méthylène et d'acétonitrile, (3 + 1).
Mélanger 3 volumes d'acétonitrile (5.1) avec 1 volume de chlorure de méthylène (5.2).
5.11.2 Solution I d'éther de pétrole et d'éther diéthylique, (1 + 1).
Mélanger 50 volumes d'éther de pétrole (5.3) avec 50 volumes d'éther diéthylique (5.4).
5.11.3 Solution II d'éther de pétrole et d'éther diéthylique, (98 + 2).
Mélanger 98 volumes d'éther de pétrole (5.3) avec 2 volumes d'éther diéthylique (5.4).
5.11.4 Solution III d'éther de pétrole et d'éther diéthylique, (85 + 15)
Mélanger 85 volumes d'éther de pétrole (5.3) avec 15 volumes d'éther diéthylique (5.4).
2 © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
5.12 Cartouche SPE C18, de capacité 6 ml, contenant 1 g de matériau filtrant de granulométrie 45 µm, taille
1)
de pores 60 Ǻ (par exemple Mega Bond Elut)
1)
5.13 Cartouche SPE Florisil , de capacité 6 ml, contenant 1 g de matériau filtrant de granulométrie de
150 µm à 250 µm.
5.14 Solution étalon interne, comme suit:
5.14.1 Solution mère étalon interne de trans-nonachlore, c(C H Cl ) = 10 µg/ml.
10 5 9
5.14.2 Solution de travail d'étalon interne, contenant 1 000 ng/ml de trans-nonachlore.
Prélever à la pipette 5 ml de solution mère étalon interne de trans-nonachlore (5.14.1) et verser dans une fiole
jaugée à un trait de 50 ml. Diluer au trait avec du n-hexane (ou de l'iso-octane) (5.5) et mélanger.
Ces concentrations sont données à titre indicatif uniquement et peuvent être modifiées selon les besoins.
Si les densités des solvants sont connues, les solutions peuvent également être préparées par gravimétrie.
5.15 Solutions étalons de POC et de PCB, comme suit:
5.15.1 Solutions mères étalons, contenant 10 µg/ml de chaque composé.
Préparer des solutions mères étalons séparées pour chacun des composés suivants par dissolution de
100 µg de chacun des composés dans du n-hexane (ou de l'iso-octane) (5.5) dans une fiole jaugée à un trait
de 10 ml. Diluer au trait avec du n-hexane (ou de l'iso-octane) et mélanger.
HCB (C Cl); Endrine (C H Cl O); α-HCH (C H Cl ); pp′-TDE (C H C ); β-HCH (C H Cl );
6 6 12 8 6 6 6 6 14 10 14 6 6 6
op′-DDT (C H Cl ); γ-HCH (C H Cl ); pp′-DDT (C H Cl); Heptachlore (C H Cl ); op′-dicofol
14 9 5 6 6 6 14 9 5 10 5 7
(C H Cl O); Aldrine (C H Cl ); Dicofol (C H Cl O); Heptachlore époxide (C H Cl O); Oxychlordane
14 9 5 12 8 6 14 9 5 10 5 7
(C H Cl O); γ-chlordane (C H Cl ); op′-DDE (C H Cl ); α-endosulfan (C H Cl O S); α-chlordane
10 4 8 10 6 8 14 8 4 9 6 6 3
(C H Cl ); pp′-DDE (C H Cl ); Dieldrine (C H Cl O); op′-TDE (C H Cl ); 2,4,4′-trichlorobiphényle
10 6 8 14 8 4 12 8 6 14 10 4
(C H Cl, IUPAC N° 28); 2,5,2′,5′-tétrachlorobiphényle (C H Cl, IUPAC N° 52);
12 7 3 12 6 4
2,4,5,2′,5′-pentachlorobiphényle (C H Cl , IUPAC N° 101); 2,3′,4,4′,5-pentachlorobiphényle (C H Cl ,
12 5 5 12 5 5
IUPAC N°118); 2,4,5,2′,4′,5′-hexachlorobiphényle (C H Cl, IUPAC N° 153);
12 4 6
2,3,4,2′,4′,5′-hexachlorobiphényle (C H Cl, IUPAC N° 138); 2,3,4,5,2′,4′,5′-heptachlorobiphényle
12 4 6
(C H Cl , IUPAC N°180).
12 3 7
NOTE Ces concentrations sont données à titre indicatif uniquement.
Si les densités des solvants sont connues, les solutions peuvent également être préparées par gravimétrie.
5.15.2 Solutions de travail étalons I (1 µg /ml).
Prélever à la pipette 5 ml de chaque solution mère étalon (5.15.1) et les verser dans différentes fioles jaugées
à un trait de 50 ml. Diluer au trait avec du n-hexane (ou de l'iso-octane) (5.5) et mélanger.
5.15.3 Solutions de travail étalons II (10 ng /ml).
Prélever à la pipette 1 ml de chaque solution de travail étalon I (5.15.2) dans différentes fioles jaugées à un
trait de 100 ml. Diluer chaque solution au trait avec du n-hexane (ou de l'iso-octane) (5.5) et mélanger.

® ®
1) Mega Bond Elut et Florisil sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information
est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO ou la FIL
approuvent ou recommandent l'emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits équivalents peuvent être utilisés

s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
NOTE Ces solutions de travail sont utilisées uniquement aux fins d'identification.
Si les densités des solvants sont connues, les solutions peuvent également être préparées par gravimétrie.
5.15.4 Solution de travail étalon III (10 ng de chaque composé/ml).
Préparer la solution de travail étalon III en mélangeant toutes les solutions de travail étalons I (5.15.2) et la
solution de travail d'étalon interne de trans-nonachlore (5.14.2), comme suit:
Prélever à la pipette 1 ml de chaque solution de travail étalon I (5.15.2) et l'introduire dans une fiole jaugée à
un trait de 100 ml. Ajouter 1 ml de la solution de travail d'étalon interne de trans-nonachlore (5.14.2) et
mélanger. Diluer au trait avec du n-hexane (ou de l'iso-octane) (5.5) et de nouveau bien mélanger.
NOTE La solution de travail étalon III est utilisée aux fins de quantification.
Si les densités des solvants sont connues, les solutions peuvent également être préparées par gravimétrie.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
6.1 Balance analytique, d'une précision de 1 mg et d'une résolution de 0,1 mg.
6.2 Bain-marie, permettant de maintenir une température comprise entre 35 °C et 40 °C.
6.3 Bain-marie, permettant de maintenir une température comprise entre 40 °C et 60 °C.
6.4 Récipients de différentes tailles, munis d'un couvercle étanche, permettant d'homogénéiser les
échantillons (de 8.2 à 8.4).
6.5 Centrifugeuse réfrigérée, capable de produire une accélération radiale de 1 200 g à −15 °C, équipée
de tubes à centrifuger de volume minimal 5 ml.
6.6 Évaporateur rotatif, permettant une évaporation à une température comprise entre 35 °C et 40 °C,
équipé d'un dispositif sous vide, d'un réfrigérant et de ballons d'évaporation.
6.7 Pipettes, de différentes tailles.
6.8 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un détecteur à capture d'électrons, pour le dosage des
POC et des PCB.
7 Échantillonnage
Il convient qu'un échantillon représentatif ait été envoyé au laboratoire et qu'il n'ait été ni endommagé ni
modifié au cours du transport ou du stockage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707|FIL 50.
4 © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8260:2008(F)
FIL 130:2008(F)
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Lait
Ajuster la température de l'échantillon à une température comprise entre 35 °C et 40 °C au moyen du
bain-marie (6.2). Mélanger soigneusement mais doucement l'échantillon, en retournant de manière répétitive
la fiole contenant l'échantillon, sans former de mousse ni provoquer le barattage, puis refroidir rapidement à
20 °C environ.
8.2 Lait concentré non sucré
Secouer et retourner le récipient contenant l'échantillon. Ouvrir le récipient, verser doucement l'échantillon
dans un second récipient muni d'un couvercle étanche (6.4) et mélanger en le transférant à plusieurs reprises,
en prenant soin d'incorporer dans l'échantillon toute la matière grasse ou autre constituant adhérant aux
parois et aux extrémités du premier récipient. Enfin, transférer l'échantillon aussi complètement que possible
dans le second récipient. Fermer le récipient.
Si nécessaire, dans le cas où les échantillons sont contenus dans des boîtes scellées, conditionner la boîte
non ouverte dans le bain-marie (6.3) maintenu à une température comprise entre 40 °C et 60 °C. Retirer la
boîte et la secouer vigoureusement toutes les 15 min. Au bout de 2 h, retirer la boîte du bain-marie et la
laisser refroidir à température ambiante. Enlever le couvercle et mélanger soigneusement le contenu à l'aide
d'une cuillère ou d'une spatule.
8.3 Lait concentré sucré
Ouvrir le récipient et mélanger soigneusement l'échantillon avec une cuillère ou une spatule. Imprimer un
mouvement rotatif du haut en bas de telle manière que les couches supérieures et le contenu des coins
inférieurs du récipient se mélangent. Prendre soin de bien incorporer dans l'échantillon tout le lait adhérant
aux parois et aux extrémités du récipient. Transférer le produit aussi complètement que possible dans un
second récipient muni d'un couvercle étanche (6.4). Fermer le récipient.
Si nécessaire, dans le cas où les échantillons sont contenus dans des boîtes scellées, conditionner la boîte
non ouverte dans le bain-marie (6.2) maintenu à une température comprise entre 30 °C et 40 °C. Ouvrir la
boîte, verser le contenu dans un bol de taille suffisante pour pouvoir remuer et mélanger l'échantillon jusqu'à
ce que la masse devienne homogène.
Dans le cas d'un échantillon contenu dans un tube souple, ouvrir le tube et en transférer le contenu dans un
bol. Couper ensuite totalement le tube, racler tout le produit adhérant à l'intérieur et l'ajouter au contenu du
bol.
8.4 Produits laitiers en poudre
Mélanger soigneu
...