ISO 3104:1994
(Main)Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
The document specifies a procedure for the determination of the kinematic viscosity and shows how the dynamic viscosity can be obtained.
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité dynamique
Naftni proizvodi - Prozorne in neprozorne tekočine - Določanje kinematične viskoznosti in izračun dinamične viskoznosti
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 3104
Second edition
1994-l O-l 5
Petroleum products - Transparent and
opaque liquids - Determination of
kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity
- Liquides opaques et transparen ts - D6 termination
Prod&s p6 troliers
de la viscositk cin6matique et calcul de la viscosit6 dynamique
Reference number
IS0 3104:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3104:1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3104 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 3104:1976), of which it constitutes a technical revision.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, Including photocopyrng and
microfilm, without permission In writing from the publisher.
International Organization for Standa rdization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 IS0
IS0 3104:1994(E)
Introduction
Many petroleum products, and some non-petroleum materials, are used
as lubricants, and the correct operation of equipment depends upon the
appropriate viscosity of the liquid being used. In addition, the viscosity of
many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage,
handling and operational conditions. Thus the accurate measurement of
viscosity is essential to many product specifications.
..Q
III
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 3104:1994(E)
Petroleum products - Transparent and opaque
- Determination of kinematic viscosity and
liquids
calculation of dynamic viscosity
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
cent editions of the standards indicated below.
1 Scope
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
This International Standard specifies a procedure for
the determination of the kinematic viscosity, V, of liq-
IS0 3105: --J), Glass capillary kinematic viscometers
uid petroleum products, both transparent and opaque,
- Specifications and operating instructions.
by measuring the time for a volume of liquid to flow
under gravity through a calibrated glass capillary
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
viscometer. The dynamic viscosity, q, can be obtained
Specification and test methods.
by multiplying the measured kinematic viscosity by
the density, p, of the liquid.
3 Definitions
NOTE 1 The result obtained from this International Stan-
dard is dependent upon the behaviour of the sample and is
For the purposes of this International Standard, the
intended for application to liquids for which primarily the
following definitions apply.
shear stress and shear rates are proportional (Newtonian
flow behaviour). If, however, the viscosity varies signifi-
cantly with the rate of shear, different results may be ob- 3.1 kinematic viscosity, V: Resistance to flow of a
tained from viscometers of different capillary diameters. The
fluid under gravity.
procedure and precision values for residual fuel oils, which
under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour,
NOTE 2 For gravity flow under a given hydrostatic head,
have been included.
the pressure head of a liquid is proportional to its density,
p. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed
volume of fluid is directly proportional to its kinematic vis-
cosity, V, where v = r/p, and where q is the dynamic vis-
2 Normative references
cosity coefficient.
The following standards contain provisions which,
3.2 density, p: Mass per unit volume of a substance
through reference in this text, constitute provisions at a given temperature.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All standards 3.3 dynamic viscosity, q: Ratio between the ap-
are subject to revision, and parties to agreements plied shear stress and rate of shear of a liquid. It is
based on this International Standard are encouraged sometimes called the coefficient of dynamic viscosity,
to investigate the possibility of applying the most re- or simply viscosity. Thus dynamic viscosity is a
1) To be published. (Revision of IS0 3105:1976)
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IS0 3104:1994(E)
measure of the resistance to flow or deformation of 5.5 Certified viscosity reference standards, for .
a liquid. use as confirmatory checks on the procedure in the
laboratory.
NOTE 3 The term dynamic viscosity can also be used in
a different context to denote a frequency-dependent quan-
tity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal
time dependence.
6 Apparatus
4 Principle
6.1 Viscometer, calibrated, of the glass capillary
type, capable of measuring kinematic viscosity within
The time is measured for a fixed volume of liquid to
the limits of precision given in clause 14 (see
flow under gravity through the capillary of a calibrated
annex A).
viscometer under a reproducible driving head and at
a known and closely controlled temperature. The
NOTE 6 Viscometers listed in tableA.1, whose specifi-
kinematic viscosity is the product of the measured cations meet those given in IS0 3105, meet these require-
ments. It is not intended to restrict this test method to the
flow time and the calibration constant of the
use of only those viscometers listed in tableA. ; annex A
viscometer.
gives further guidance.
Automated viscometers, which have been shown to
5 Reagents and materials
measure kinematic viscosity within the limits of pre-
cision given in clause 14, are acceptable alternatives.
Apply a kinetic energy correction (see IS0 3105) to
5.1 Chromic acid cleaning solution, or a
kinematic viscosities less than IO mm’/s and flow
nonchromium-containing, strongly-oxidizing acid
times less than 200 s.
cleaning solution.
WARNING - Chromic acid is a health hazard. It is
6.2 Viscometer holder, enabling all viscometers
toxic, a recognized carcinogen, highly corrosive
which have the upper meniscus directly above the
and potentially hazardous in contact with organic
lower meniscus to be suspended vertically within 1 O
materials. If used, wear a full face-shield and full-
in all directions. Those viscometers whose upper
length protective clothing including suitable
meniscus is offset from directly above the lower
gloves. Avoid breathing vapour. Dispose of used
meniscus shall be suspended vertically within 0,3” in
chromic acid carefully as it remains hazardous.
all directions (see IS0 3105).
Nonchromium-containing, strongly oxidizing acid
cleaning solutions are also highly corrosive and
NOTE 7 The proper alignment of vertical parts may be
potentially hazardous in contact with organic ma-
confirmed by using a plumb line, but for rectangular baths
terials, but do not contain chromium which has
with opaque ends this may not be wholly satisfactory.
special disposal problems.
5.2 Sample solvent, completely miscible with the 6.3 Temperature-controlled bath, containing a
transparent liquid of sufficient depth such that at no
sample. Filter before use.
time during the measurement is any portion of the
NOTE 4 For most samples a volatile petroleum spirit or
sample in the viscometer less than 20 mm below the
naphtha is suitable. For residual fuels, a prewash with an
surface of the bath liquid or less than 20 mm above
aromatic solvent such as toluene or xylene may be necess-
the bottom of the bath.
ary to remove asphaltenic material.
Temperature control of the bath liquid shall be such
that, for each series of flow-time measurements,
5.3 Drying solvent, volatile and miscible with both
within the range of 15 “C to 100 “C the temperature
the sample solvent (5.2) and water (5.4). Filter before
of the bath medium does not vary by more than
use.
+ 0,02 “C from the selected temperature over the
length of the viscometer, or between the position of
NOTE 5 Acetone is suitable.
each viscometer, or at the location of the
thermometer. For temperatures outside this range,
5.4 Water, deionized or distilled, conforming to the deviation from the desired temperature shall not
Grade 3 of IS0 3696. Filter before use. exceed +- 0,05 “C.
-
2
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6.4 Temperature-measuring device, for the range where the subscripts 1 and 2 indicate respectively the
0 “C to 100 “C, either calibrated liquid-in-glass standardization laboratory and the testing laboratory.
thermometer (annex B) of an accuracy after cor-
rection of + 0,02 “C or better, or any other
thermometric device of equal or better accuracy.
8 General procedure for kinematic
When two thermometers are used in the same bath,
viscosity determination
they shall agree within 0,04 “C.
NOTE 8 If calibrated liquid-in-glass thermometers are
8.1 Adjust and maintain the viscometer bath at the
used, the use of two thermometers is recommended.
required test temperature within the limits given in
6.3, taking account of the conditions given in
Outside the range 0 “C to 100 “C, a calibrated liquid-
annex B and of the corrections supplied on the cer-
in-glass thermometer of an accuracy after correction
tificates of calibration for the thermometers.
of + 0,05 “C or better shall be used, and when two
thermometers are used in the same bath they shall
Thermometers shall be held in an upright position
agree within + 0,l “C.
-
under the same conditions of immersion as when
calibrated.
6.5 Timing device, capable of taking readings with
NOTE 11 In order to obtain the most reliable temperature
a discrimination of 0,l s or better, and having an ac-
measurement, it is recommended that two thermometers
curacy within rt 0,07 % (see annex C) of the reading
with valid calibration certificates be used (see 6.4). They
when tested over intervals of 200 s and 900 s.
should be viewed with a lens assembly giving approximately
x 5 magnification and be arranged to eliminate parallax er-
Electrical timing devices may be used if the cur-
NOTE 9
rors.
rent frequency is controlled to an accuracy of 0,05 % or
better. Alternating currents, as provided by some public
power systems, are intermittently rather than continuously
8.2 Select a clean, dry, calibrated viscometer having
controlled. When used to actuate electrical timing devices,
a range covering the estimated kinematic viscosity
such control can cause large errors in viscosity flow
(that is, a wide capillary for a very viscous liquid and
measurements.
a narrower capillary for a more fluid liquid). The flow
time shall not be less than 200 s or the longer time
noted in IS0 3105.
7 Calibration and verification
NOTE 12 The specific details of operation vary depend-
7.1 Verify the viscometer calibration following the ing on the type of viscometer. The operating instructions for
the different types of viscometers listed in tableA. are
laboratory procedure using a certified viscosity refer-
given in IS0 3105.
ence standard (5.5). If the measured kinematic vis-
cosity does not agree within + 0,35 % of the certified
-
value, recheck each step in the procedure, including
8.2.1 When the test temperature is below the dew
thermometer and viscometer calibrations, to locate
point, affix loosely-packed drying tubes to the open
the source of error. Table 1 in IS0 3105 gives details
ends of the viscometer. The drying tubes shall fit the
of standards available.
design of the viscometer and not restrict the flow of
the sample by pressures created in the instrument.
NOTE 10 The most common sources of error are caused
Carefully flush the moist room air from the viscometer
by particles of dust lodged in the capillary bore and tem-
by applying vacuum to one of the drying tubes. Finally,
perature measurement errors. It should be appreciated that
before placing the viscometer in the bath, draw up the
a correct result obtained on a standard oil does not preclude
sample into the working capillary and timing bulb and
the possibility of a counterbalancing combination of the
allow to drain back, as an additional safeguard against
possible sources of error.
moisture condensing or freezing on the walls.
7.2 The calibration constant, C, is dependent upon
8.2.2 Viscometers used for silicone fluids,
the gravitational acceleration at the place of calibration
fluorocarbons and other liquids which are difficult to
and this shall therefore be supplied by the standard-
remove by the use of a cleaning agent shall be re-
ization laboratory, together with the instrument con-
served for the exclusive use of those fluids, except
stant. Where the acceleration of gravit\g, gI differs by
during their calibration. Subject such viscometers to
more than 0,l %, correct the calibration constant as
calibration checks at frequent intervals. The solvent
follows:
washings from these viscometers shall not be used
c* = (g2lgl)Cl
for the cleaning of other viscometers.
3
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@f3 IS0
IS0 3104:1994(E)
9.2.2 If the two measurements agree with the
9 Determination of viscosity of
stated determinability figure (see 14.1) for the prod-
transparent liquids
uct, calculate the average of the two measurements
and use this value to calculate the kinematic viscosity.
9.1 Charge the viscometer and place in the bath in
If the measurements do not agree, repeat the deter-
the manner dictated by the design of the instrument,
mination after thorough cleaning and drying of the
this operation being in conformity with that employed
viscometer and filtering of the sample. Record the
when the instrument was calibrated. If the sample
result.
contains solid particles, filter during charging through
a (75 pm) filter (see IS0 3105).
10
Determination of viscosity of opaque
In general, the viscometers used for trans-
NOTE 13
liquids
parent liquids are of the type listed in tableA.1, types A and
B.
10.1
For steam-refined cylinder oils and black lubri-
9.1.1 With certain products which exhibit “gel-like”
cating oils, proceed to 10.2 ensuring a thoroughly
behaviour, take care that measurements are made at
representative sample is used. For residual fuel oils
temperatures sufficiently high for such materials to
and similar waxy products, whose kinematic viscosity
flow freely, so that similar kinematic viscosity results
can be affected by their thermal history, the proce-
are obtained in viscometers of different capillary di-
dure described in 10.1 .I to 10.1.6 shall be followed
ameter.
to minimize this effect.
NOTE 15 In general, the viscometers used for opaque
9.1.2 Allow the charged viscometer to remain in the
liquids are of the reverse-flow type listed in table A.1, type
bath long enough to reach the test temperature.
P
L.
Where one bath is used to accommodate several vis-
cometers, never add or withdraw a viscometer while
any other viscometer is being used to measure flow
10.1.1 Heat the sample in its original container, in
time.
an oven, at 60 “C + 2 “C for 1 h.
-
Because time in the bath will vary for different in-
10.1.2 Thoroughly stir the sample with a suitable rod
struments, for different temperatures and for different
of sufficient length to reach the bottom of the con-
kinematic viscosities, establish a safe equilibrium time
tainer. Continue stirring until there is no sludge or wax
by trial.
adhering to the rod.
NOTE 14 30 min should be sufficient, except for the
highest kinematic viscosities.
10.1.3 Recap the container tightly and shake vigor-
ously for 1 min to complete the mixing.
9.1.3 Where the design of the viscometer requires
it, adjust the volume of the sample to the mark after
NOTE 16 With samples of a very waxy nature or samples
the sample has reached temperature equilibrium.
of high kinematic viscosity, it may be necessary to increase
the heating temperature above 60 “C to achieve proper
mixing. The sample should be sufficiently fluid after heating
9.2 Use suction (if the sample contains no volatile
for ease of stirring and shaking.
constituents) or pressure to adjust the head level of
the test sample to a position in the capillary arm of the
10.1.4 Immediately thereafter pour sufficient sample
instrument approximately 7 mm above the first timing
to fill two viscometers into a 100 ml glass flask and
mark, unless any other value is stated in the operating
loosely stopper the flask.
instructions for the viscometer. With the sample
flowing freely, measure, in seconds to within 0,l s
(see 6.5), the time required for the meniscus to pass
10.1.5 I
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3104:1995
01-november-1995
1DIWQLSURL]YRGL3UR]RUQHLQQHSUR]RUQHWHNRþLQH'RORþDQMHNLQHPDWLþQH
YLVNR]QRVWLLQL]UDþXQGLQDPLþQHYLVNR]QRVWL
Petroleum products -- Transparent and opaque liquids -- Determination of kinematic
viscosity and calculation of dynamic viscosity
Produits pétroliers -- Liquides opaques et transparents -- Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3104:1994
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 3104:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 3104:1995
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SIST ISO 3104:1995
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INTERNATIONAL
STANDARD 3104
Second edition
1994-l O-l 5
Petroleum products - Transparent and
opaque liquids - Determination of
kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity
- Liquides opaques et transparen ts - D6 termination
Prod&s p6 troliers
de la viscositk cin6matique et calcul de la viscosit6 dynamique
Reference number
IS0 3104:1994(E)
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3104 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 3104:1976), of which it constitutes a technical revision.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, Including photocopyrng and
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Printed in Switzerland
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Introduction
Many petroleum products, and some non-petroleum materials, are used
as lubricants, and the correct operation of equipment depends upon the
appropriate viscosity of the liquid being used. In addition, the viscosity of
many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage,
handling and operational conditions. Thus the accurate measurement of
viscosity is essential to many product specifications.
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Petroleum products - Transparent and opaque
- Determination of kinematic viscosity and
liquids
calculation of dynamic viscosity
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
cent editions of the standards indicated below.
1 Scope
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
This International Standard specifies a procedure for
the determination of the kinematic viscosity, V, of liq-
IS0 3105: --J), Glass capillary kinematic viscometers
uid petroleum products, both transparent and opaque,
- Specifications and operating instructions.
by measuring the time for a volume of liquid to flow
under gravity through a calibrated glass capillary
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
viscometer. The dynamic viscosity, q, can be obtained
Specification and test methods.
by multiplying the measured kinematic viscosity by
the density, p, of the liquid.
3 Definitions
NOTE 1 The result obtained from this International Stan-
dard is dependent upon the behaviour of the sample and is
For the purposes of this International Standard, the
intended for application to liquids for which primarily the
following definitions apply.
shear stress and shear rates are proportional (Newtonian
flow behaviour). If, however, the viscosity varies signifi-
cantly with the rate of shear, different results may be ob- 3.1 kinematic viscosity, V: Resistance to flow of a
tained from viscometers of different capillary diameters. The
fluid under gravity.
procedure and precision values for residual fuel oils, which
under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour,
NOTE 2 For gravity flow under a given hydrostatic head,
have been included.
the pressure head of a liquid is proportional to its density,
p. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed
volume of fluid is directly proportional to its kinematic vis-
cosity, V, where v = r/p, and where q is the dynamic vis-
2 Normative references
cosity coefficient.
The following standards contain provisions which,
3.2 density, p: Mass per unit volume of a substance
through reference in this text, constitute provisions at a given temperature.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All standards 3.3 dynamic viscosity, q: Ratio between the ap-
are subject to revision, and parties to agreements plied shear stress and rate of shear of a liquid. It is
based on this International Standard are encouraged sometimes called the coefficient of dynamic viscosity,
to investigate the possibility of applying the most re- or simply viscosity. Thus dynamic viscosity is a
1) To be published. (Revision of IS0 3105:1976)
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measure of the resistance to flow or deformation of 5.5 Certified viscosity reference standards, for .
a liquid. use as confirmatory checks on the procedure in the
laboratory.
NOTE 3 The term dynamic viscosity can also be used in
a different context to denote a frequency-dependent quan-
tity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal
time dependence.
6 Apparatus
4 Principle
6.1 Viscometer, calibrated, of the glass capillary
type, capable of measuring kinematic viscosity within
The time is measured for a fixed volume of liquid to
the limits of precision given in clause 14 (see
flow under gravity through the capillary of a calibrated
annex A).
viscometer under a reproducible driving head and at
a known and closely controlled temperature. The
NOTE 6 Viscometers listed in tableA.1, whose specifi-
kinematic viscosity is the product of the measured cations meet those given in IS0 3105, meet these require-
ments. It is not intended to restrict this test method to the
flow time and the calibration constant of the
use of only those viscometers listed in tableA. ; annex A
viscometer.
gives further guidance.
Automated viscometers, which have been shown to
5 Reagents and materials
measure kinematic viscosity within the limits of pre-
cision given in clause 14, are acceptable alternatives.
Apply a kinetic energy correction (see IS0 3105) to
5.1 Chromic acid cleaning solution, or a
kinematic viscosities less than IO mm’/s and flow
nonchromium-containing, strongly-oxidizing acid
times less than 200 s.
cleaning solution.
WARNING - Chromic acid is a health hazard. It is
6.2 Viscometer holder, enabling all viscometers
toxic, a recognized carcinogen, highly corrosive
which have the upper meniscus directly above the
and potentially hazardous in contact with organic
lower meniscus to be suspended vertically within 1 O
materials. If used, wear a full face-shield and full-
in all directions. Those viscometers whose upper
length protective clothing including suitable
meniscus is offset from directly above the lower
gloves. Avoid breathing vapour. Dispose of used
meniscus shall be suspended vertically within 0,3” in
chromic acid carefully as it remains hazardous.
all directions (see IS0 3105).
Nonchromium-containing, strongly oxidizing acid
cleaning solutions are also highly corrosive and
NOTE 7 The proper alignment of vertical parts may be
potentially hazardous in contact with organic ma-
confirmed by using a plumb line, but for rectangular baths
terials, but do not contain chromium which has
with opaque ends this may not be wholly satisfactory.
special disposal problems.
5.2 Sample solvent, completely miscible with the 6.3 Temperature-controlled bath, containing a
transparent liquid of sufficient depth such that at no
sample. Filter before use.
time during the measurement is any portion of the
NOTE 4 For most samples a volatile petroleum spirit or
sample in the viscometer less than 20 mm below the
naphtha is suitable. For residual fuels, a prewash with an
surface of the bath liquid or less than 20 mm above
aromatic solvent such as toluene or xylene may be necess-
the bottom of the bath.
ary to remove asphaltenic material.
Temperature control of the bath liquid shall be such
that, for each series of flow-time measurements,
5.3 Drying solvent, volatile and miscible with both
within the range of 15 “C to 100 “C the temperature
the sample solvent (5.2) and water (5.4). Filter before
of the bath medium does not vary by more than
use.
+ 0,02 “C from the selected temperature over the
length of the viscometer, or between the position of
NOTE 5 Acetone is suitable.
each viscometer, or at the location of the
thermometer. For temperatures outside this range,
5.4 Water, deionized or distilled, conforming to the deviation from the desired temperature shall not
Grade 3 of IS0 3696. Filter before use. exceed +- 0,05 “C.
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SIST ISO 3104:1995
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6.4 Temperature-measuring device, for the range where the subscripts 1 and 2 indicate respectively the
0 “C to 100 “C, either calibrated liquid-in-glass standardization laboratory and the testing laboratory.
thermometer (annex B) of an accuracy after cor-
rection of + 0,02 “C or better, or any other
thermometric device of equal or better accuracy.
8 General procedure for kinematic
When two thermometers are used in the same bath,
viscosity determination
they shall agree within 0,04 “C.
NOTE 8 If calibrated liquid-in-glass thermometers are
8.1 Adjust and maintain the viscometer bath at the
used, the use of two thermometers is recommended.
required test temperature within the limits given in
6.3, taking account of the conditions given in
Outside the range 0 “C to 100 “C, a calibrated liquid-
annex B and of the corrections supplied on the cer-
in-glass thermometer of an accuracy after correction
tificates of calibration for the thermometers.
of + 0,05 “C or better shall be used, and when two
thermometers are used in the same bath they shall
Thermometers shall be held in an upright position
agree within + 0,l “C.
-
under the same conditions of immersion as when
calibrated.
6.5 Timing device, capable of taking readings with
NOTE 11 In order to obtain the most reliable temperature
a discrimination of 0,l s or better, and having an ac-
measurement, it is recommended that two thermometers
curacy within rt 0,07 % (see annex C) of the reading
with valid calibration certificates be used (see 6.4). They
when tested over intervals of 200 s and 900 s.
should be viewed with a lens assembly giving approximately
x 5 magnification and be arranged to eliminate parallax er-
Electrical timing devices may be used if the cur-
NOTE 9
rors.
rent frequency is controlled to an accuracy of 0,05 % or
better. Alternating currents, as provided by some public
power systems, are intermittently rather than continuously
8.2 Select a clean, dry, calibrated viscometer having
controlled. When used to actuate electrical timing devices,
a range covering the estimated kinematic viscosity
such control can cause large errors in viscosity flow
(that is, a wide capillary for a very viscous liquid and
measurements.
a narrower capillary for a more fluid liquid). The flow
time shall not be less than 200 s or the longer time
noted in IS0 3105.
7 Calibration and verification
NOTE 12 The specific details of operation vary depend-
7.1 Verify the viscometer calibration following the ing on the type of viscometer. The operating instructions for
the different types of viscometers listed in tableA. are
laboratory procedure using a certified viscosity refer-
given in IS0 3105.
ence standard (5.5). If the measured kinematic vis-
cosity does not agree within + 0,35 % of the certified
-
value, recheck each step in the procedure, including
8.2.1 When the test temperature is below the dew
thermometer and viscometer calibrations, to locate
point, affix loosely-packed drying tubes to the open
the source of error. Table 1 in IS0 3105 gives details
ends of the viscometer. The drying tubes shall fit the
of standards available.
design of the viscometer and not restrict the flow of
the sample by pressures created in the instrument.
NOTE 10 The most common sources of error are caused
Carefully flush the moist room air from the viscometer
by particles of dust lodged in the capillary bore and tem-
by applying vacuum to one of the drying tubes. Finally,
perature measurement errors. It should be appreciated that
before placing the viscometer in the bath, draw up the
a correct result obtained on a standard oil does not preclude
sample into the working capillary and timing bulb and
the possibility of a counterbalancing combination of the
allow to drain back, as an additional safeguard against
possible sources of error.
moisture condensing or freezing on the walls.
7.2 The calibration constant, C, is dependent upon
8.2.2 Viscometers used for silicone fluids,
the gravitational acceleration at the place of calibration
fluorocarbons and other liquids which are difficult to
and this shall therefore be supplied by the standard-
remove by the use of a cleaning agent shall be re-
ization laboratory, together with the instrument con-
served for the exclusive use of those fluids, except
stant. Where the acceleration of gravit\g, gI differs by
during their calibration. Subject such viscometers to
more than 0,l %, correct the calibration constant as
calibration checks at frequent intervals. The solvent
follows:
washings from these viscometers shall not be used
c* = (g2lgl)Cl
for the cleaning of other viscometers.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 3104:1995
@f3 IS0
IS0 3104:1994(E)
9.2.2 If the two measurements agree with the
9 Determination of viscosity of
stated determinability figure (see 14.1) for the prod-
transparent liquids
uct, calculate the average of the two measurements
and use this value to calculate the kinematic viscosity.
9.1 Charge the viscometer and place in the bath in
If the measurements do not agree, repeat the deter-
the manner dictated by the design of the instrument,
mination after thorough cleaning and drying of the
this operation being in conformity with that employed
viscometer and filtering of the sample. Record the
when the instrument was calibrated. If the sample
result.
contains solid particles, filter during charging through
a (75 pm) filter (see IS0 3105).
10
Determination of viscosity of opaque
In general, the viscometers used for trans-
NOTE 13
liquids
parent liquids are of the type listed in tableA.1, types A and
B.
10.1
For steam-refined cylinder oils and black lubri-
9.1.1 With certain products which exhibit “gel-like”
cating oils, proceed to 10.2 ensuring a thoroughly
behaviour, take care that measurements are made at
representative sample is used. For residual fuel oils
temperatures sufficiently high for such materials to
and similar waxy products, whose kinematic viscosity
flow freely, so that similar kinematic viscosity results
can be affected by their thermal history, the proce-
are obtained in viscometers of different capillary di-
dure described in 10.1 .I to 10.1.6 shall be followed
ameter.
to minimize this effect.
NOTE 15 In general, the viscometers used for opaque
9.1.2 Allow the charged viscometer to remain in the
liquids are of the reverse-flow type listed in table A.1, type
bath long enough to reach the test temperature.
P
L.
Where one bath is used to accommodate several vis-
cometers, never add or withdraw a viscometer while
any other viscometer is being used to measure flow
10.1.1 Heat the sample in its original container, in
time.
an oven, at 60 “C + 2 “C for 1 h.
-
Because time in the bath will vary for different in-
10.1.2 Thoroughly stir the sample with a suitable rod
struments, for different temperatures and for different
of sufficient length to reach the bottom of the con-
kinematic viscosities, establish a safe equilibrium time
tainer. Continue stirring until there is no sludge or wax
by trial.
adhering to the rod.
NOTE 14 30 min should be sufficient, except for the
highest kinematic viscosities.
10.1.3 Recap the container tightly and shake vigor-
ously for 1 min to complete the mixing.
9.1.3 Where the design of the viscometer requires
it, adjust the volume of the sample to the mark after
NOTE 16 With samples of a very waxy nature or samples
the sample has reached temperature equilibrium.
of high kinematic viscosity, it may be necessary to increase
the heating temperature above 60 “C to achieve proper
mixing. The sample should be sufficiently flu
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
3104
Deuxième édition
1994-10-15
Produits pétroliers - Liquides opaques et
transparents - Détermination de la
viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
Pe troleum products - Transparent and opaque liquids - De termination
of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
Numéro de référence
OS0 3104:1994(F)
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ISO 3104:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3104 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3104:1976), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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0 ISO
ISO 3104:1994(F)
Introduction
Beaucoup de produits pétroliers, ainsi que certains produits non pétroliers,
sont employés comme des lubrifiants et le bon fonctionnement des ap-
pareils dépend de l’utilisation d’un liquide d’une viscosité appropriée. De
plus, la viscosité de beaucoup de produits pétroliers est importante pour
l’estimation des conditions optimales de stockage, de manipulation et
d’utilisation. Ainsi, la détermination précise de la viscosité est essentielle
pour bon nombre de spécifications de produit.
. . .
III
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 3104:1994(F)
Produits pétroliers - Liquides opaques et
transparents - Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
1 Domaine d’application
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
quer les éditions les plus récentes des normes
thode de détermination de la viscosité cinématique,
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
V, des produits pétroliers liquides, opaques et trans-
possèdent le registre des Normes internationales en
parents, par mesurage du temps d’écoulement d’un
vigueur à un moment donné.
volume de produit sous l’action de son propre poids
à travers un viscosimètre capillaire calibré en verre.
ISO 3105:~‘),
Viscosimè tres à capillaire, en verre,
La viscosité dynamique, q, peut être obtenue en mul-
pour viscosité cinéma tique - Spécifications et modes
tipliant la viscosité cinématique mesurée par la masse
d’emploi.
volumique, p, du liquide.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytl-
NOTE 1 Les résultats obtenus avec la présente Norme
internationale dépendent du comportement de l’échantillon - Spécification et méthodes d’essai.
que
et s’appliquent aux liquides dans lesquels surtout la
contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse sont
proportionnels (comportement ((newtonien))). Cependant,
si la viscosité varie de manière significative selon le gradient
3 Définitions
de vitesse, des résultats peuvent être obtenus avec des
viscosimètres dont les capillaires ont des diamètres diffé-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
rents. Le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour les
les définitions suivantes s’appliquent.
fuels résiduels, qui peuvent avoir un comportement non
newtonien dans certaines conditions, sont inclus.
3.1 viscosité cinématique, V: Résistance à I’écou-
lement d’un liquide soumis à la pesanteur.
2 Références normatives
NOTE 2 Pour l’écoulement par gravité avec une charge
hydrostatique donnée, la hauteur de refoulement d’un li-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
quide est proportionnelle à sa masse volumique, p. Pour un
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
viscosimètre donné, le temps d’écoulement d’un volume
tuent des dispositions valables pour la présente
déterminé du liquide est directement proportionnel à sa
Norme internationale. Au moment de la publication,
viscosité cinématique, V, où v = q/p, q étant le coefficient
de viscosité dynamique.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1) À publier. (Révision de I’ISO 3105:1976)
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3104:1994(F) 0 ISO
3.2 masse volumique, p: Masse par unité de vo-
5.3 Solvant de séchage, volatil, miscible avec le
lume d’une substance à une température donnée. solvant d’essai (5.2) et avec l’eau (5.4). Filtrer avant
utilisation.
3.3 viscosité dynamique, q: Rapport de la
NOTE 5 L’acétone est particulièrement adaptée.
contrainte de cisaillement appliquée au gradient de
vitesse d’un liquide. On l’appelle parfois le coefficient
de viscosité dynamique ou, plus simplement, la vis- 5.4 Eau déionisée ou distillée, conforme à la qua-
cosité. Ainsi, la viscosité dynamique est une mesure lité 3 de I’ISO 3696. Filtrer avant utilisation.
de la résistance d’un liquide à l’écoulement ou à la
déformation. 5.5 Huiles d’étalonnage certifiées, utilisées pour
contrôler le mode opératoire dans un laboratoire.
terme «viscosité
NOTE 3 Le dynamique)) peut
également être utilisé dans un autre contexte pour désigner
6 Appareillage
une quantité dépendant de la fréquence pour laquelle la
contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse sont une
fonction sinusoïdale du temps.
6.1 Viscosimètre, à capillaire, en verre, étalonné et
permettant de mesurer la viscosité cinématique dans
les limites de fidélité données dans l’article 14 (voir
4 Principe
annexe A).
Mesurage du temps d’écoulement par gravité d’un
NOTE 6 Les viscosimètres listés dans le tableau A.1 et
volume de liquide donné dans un viscosimètre à ca-
dont les spécifications sont conformes à celles de
pillaire calibré sous une charge de liquide I’ISO 3105, répondent à ces exigences. II n’est pas prévu
de limiter la présente méthode d’essai à la seule utilisation
reproductible et à une température contrôlée avec
des viscosimètres figurant dans le tableau A.?; l’annexe A
précision. La viscosité cinématique est le produit du
fournit plus de détails.
temps d’écoulement mesuré par la constante d’éta-
lonnage du viscosimètre.
Les viscosimètres automatiques, dont on a démontré
la capacité à mesurer la viscosité cinématique dans
les limites de fidélité spécifiées dans l’article 14,
5 Réactifs et matériaux
peuvent également être utilisés. Effectuer une cor-
rection d’énergie cinétique (voir ISO 3105) pour toute
51 . Solution de nettoyage, soit d’acide chromique,
viscosité cinématique inférieure à 10 mm’/s et pour
soit d’un acide sans chrome mais fortement oxydant.
tout temps d’écoulement inférieur à 200 s.
AVERTISSEMENT - L’acide chromique est dan-
6.2 Supports de viscosimètre, permettant de
gereux pour la santé. C’est un produit toxique,
maintenir en position verticale avec une précision de
reconnu comme carcinogène, très corrosif et po-
1” dans tous les sens tous les viscosimètres dont le
tentiellement dangereux s’il entre en contact avec
ménisque supérieur se situe rigoureusement au-
des matériaux organiques. S’il est utilisé, il faut
dessus du ménisque inférieur. Les viscosimètres dont
porter un masque couvrant la totalité du visage
le ménisque supérieur présente un décalage par rap-
et une combinaison de protection d’une longueur
port au ménisque inférieur doivent être suspendus
suffisante, ainsi que des gants adaptés. Éviter d’en
verticalement avec une précision de 0,3” dans tous
respirer la vapeur. Après utilisation, évacuer
les sens (voir ISO 3105).
l’acide chromique avec précaution car il reste
dangereux. Les solutions de nettoyage non chro-
NOTE 7 On peut utiliser un fil à plomb pour vérifier I’ali-
miques à fort pouvoir oxydant sont également
gnement des pièces verticales, mais cela peut se révéler
très corrosives et potentiellement dangereuses,
insuffisant dans le cas de bains rectangulaires à extrémités
mais elles ne contiennent pas de chrome qui pose opaques.
des problèmes spécifiques lors de son élimination.
6.3 Bain thermostaté, contenant un liquide trans-
parent d’une profondeur suffisante pour que, lors de
5.2 Solvant d’essai, totalement miscible avec
la mesure, aucune partie de l’échantillon ne se trouve
l’échantillon. Filtrer avant utilisation.
à moins de 20 mm au-dessous de la surface du li-
quide du bain ou à moins de 20 mm au-dessus du
NOTE 4 Pour la plupart des échantillons, on peut utiliser
un distillat volatil de pétrole ou le naphta. Pour les fuels ré- fond du bain.
siduels, un prélavage a l’aide d’un solvant aromatique tel
Pour chaque série de mesures du temps d’écou-
que le toluène ou le xylène peut être nécessaire pour enle-
ver les résidus asphalténiques. lement, le contrôle de température du bain de liquide
2
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0 ISO
ISO 3104:1994(F)
doit être tel que, dans l’intervalle 15 “C à 100 “C, la savoir qu’un résultat correct obtenu avec une huile étalon
n’exclut pas la possibilité d’une compensation par combi-
température du liquide dans le bain ne varie pas de
.
naison des sources d’erreur possibles.
plus de + 0,02 “C par rapport à la température sélec-
-
tionnée, sur toute la longueur du viscosimètre, dans
l’intervalle entre chaque viscosimètre ou dans le lo-
7.2 La constante d’étalonnage, C, dépend de la va-
gement du thermomètre. Pour des températures en
leur de l’accélération de la pesanteur à l’endroit où
dehors de cet intervalle, la variation ne doit pas dé-
l’étalonnage est effectué. Cette valeur doit donc être
passer + 0,05 “C. indiquée par le laboratoire qui a fait l’étalonnage, en
même temps que la constante de l’appareil. Si I’ac-
célération de la pesanteur, g, à l’emplacement de la
6.4 Dispositif de mesure de la température, dans
l’intervalle 0 “C à 100 “C, soit des thermomètres mesure diffère de plus de 0,l % de cette valeur, cor-
étalonnés en verre et à liquide (annexe B) d’une pré- riger la constante d’étalonnage de la façon suivante:
cision minimale après correction de k 0,02 “C, soit
tout autre dispositif thermométrique de précision
équivalente ou supérieure. Lorsque deux thermomè-
où les indices 1 et 2 indiquent respectivement le la-
tres sont employés dans un même bain, ils doivent
boratoire d’étalonnage et le laboratoire de mesure.
donner les mêmes résultats à 0,04 “C près.
8 Mode opératoire général pour la
NOTE 8 Si des thermomètres étalonnés en verre et à Ii-
quide sont employés, il est recommandé d’utiliser deux
détermination de la viscosité cinématique
thermomètres.
8.1 Ajuster et maintenir le bain du viscosimètre à la
En dehors de l’intervalle 0 “C à 100 “C, il faut utiliser
température d’essai dans les limites fixées en 6.3, en
des thermomètres étalonnés en verre et à liquide
tenant compte des conditions indiquées dans I’an-
d’une précision minimale après correction de
nexe B et des corrections fournies sur les certificats
+ 0,05 “C. Lorsque deux thermomètres sont em-
d’étalonnage des thermomètres.
ployés dans un même bain, ils doivent donner les
mêmes résultats à + 0,l “C.
-
Les thermomètres doivent être maintenus en position
verticale dans les mêmes conditions d’immersion que
6.5 Dispositif de mesure du temps, ayant une
celles mises en œuvre lors de leur étalonnage.
sensibilité minimale de 0,l s, et une précision de
+ 0,07 % relatifs (voir annexe C) lorsqu’il est contrôlé NOTE 11 Pour une fiabilité maximale de la mesure des
températures, il est recommandé d’employer deux thermo-
sur des intervalles de 200 s et de 900 s.
mètres avec des certificats d’étalonnage valides (voir 6.4).
II est recommandé de les lire à l’aide d’un dispositif com-
NOTE 9 Les dispositifs électriques de mesure du temps
portant un objectif donnant un agrandissement d’au moins
peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrô-
x 5, monté de façon à éviter les erreurs de parallaxe.
lée avec une précision d’au moins 0,05 %. Les courants al-
ternatifs produits par certains réseaux publics sont contrôlés
de manière intermittente plutôt que continue, ce qui peut
8.2 Choisir un viscosimètre propre, sec, étalonné,
constituer une cause d’erreurs importantes dans la mesure
ayant une échelle qui encadre la viscosité cinématique
de la viscosité.
supposée (c’est-à-dire un capillaire assez large pour
un liquide très visqueux et un capillaire plus fin pour
7 Étalonnage et vérification
un liquide plus fluide). Le temps d’écoulement ne doit
pas être inférieur à 200 s ou au temps plus long indi-
7.1 Vérifier l’étalonnage des viscosimètres confor- qué dans I’ISO 3105.
mément au mode opératoire du laboratoire, en utili-
NOTE 12 Les détails opératoires varient selon les diffé-
sant une huile d’étalonnage certifiée (5.5). Si la
rents types de viscosimètres énumérés dans le
viscosité cinématique mesurée ne correspond pas, à
tableau A.1 . Les instructions opératoires sur ces différents
+ 0,35 % relatifs, à la valeur de référence, chaque
-
types sont données dans I’ISO 3105.
étape du mode opératoire doit être vérifiée, y compris
l’étalonnage du thermomètre et du viscosimètre, afin
8.2.1 Lorsque la température de l’essai est infé-
de localiser la source de cette anomalie. Le tableau 1
rieure au point de rosée, adapter des tubes dessicca-
dans I’ISO 3105 donne les détails des normes dispo-
teurs partiellement remplis aux extrémités ouvertes
nibles.
du viscosimètre. Les tubes dessiccateurs doivent
correspondre au type de viscosimètre et ne pas en-
NOTE 10 Les sources d’erreur les plus courantes sont
traver l’écoulement de l’échantillon soumis à l’essai
les particules de poussières qui se logent dans les capil-
par des pressions créées dans l’appareil. Avec pré-
laires et les erreurs de mesure de la température. II faut
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3104:1994(F)
caution, évacuer l’air humide ambiant du viscosimètre
9.2 Par aspiration (si l’échantillon ne contient pas de
en branchant une aspiration au niveau de l’un des tu-
composés volatils) ou par pression, ajuster le niveau
bes dessiccateurs. Enfin, avant de placer le visco-
supérieur de la prise d’essai dans le tube capillaire à
simètre dans le bain, introduire l’échantillon dans le
7 mm environ au-dessus du premier repère servant à
capillaire de travail et dans l’ampoule de mesure du
mesurer le temps d’écoulement, sauf si une autre
temps pour éviter la condensation d’humidité ou le
valeur est indiquée dans les conditions opératoires du
givrage sur les parois du capillaire.
viscosimètre. Laisser l’échantillon s’écouler librement,
mesurer en secondes, à 0,l s près (voir 6.5) le temps
qu’il faut au ménisque pour passer du premier repère
8.22 Les viscosimètres utilisés pour les silicones
au second. Si ce temps d’écoulement est inférieur au
fluides, les fluorures de carbone et autres liquides
temps d’écoulement minimal spécifié (voir 8.2), choi-
difficiles à éliminer avec un solvant, ne doivent être
sir un viscosimètre ayant un capillaire de diamètre
utilisés que pour la détermination de la viscosité ci-
nématique de tels fluides hormis lors de l’étalonnage. plus petit et recommencer l’opération.
De tels viscosimètres doivent être soumis fréquem-
9.2.1 Recommencer la procédure décrite en 9.2
ment à des contrôles d’étalonnage. Les solvants utili-
pour effectuer une deuxième mesure du temps
sés pour ces viscosimètres ne doivent pas être
d’écoulement. Noter le résultat.
utilisés pour d’autres viscosimètres.
9.2.2 Si les deux mesures correspondent avec la
9 Détermination de la viscosité des
valeur de déterminabilité indiquée (voir 14.1) pour le
liquides transparents
produit, utiliser la moyenne pour le calcul de la visco-
sité cinématique. Si les mesures ne correspondent
pas, recommencer la détermination après lavage et
9.1 Charger le viscosimètre et le placer dans le bain,
séchage rigoureux du viscosimètre et filtrage de
suivant la forme de l’appareil, cette opération devant
l’échantillon. Noter le résultat.
être identique à celle effectuée lors de l’étalonnage
de l’instrument. Si l’échantillon contient des particules
solides, filtrer au cours du chargement, à travers un
10 Détermination de la viscosité des
tamis d’ouverture de maille (75 pm) (voir ISO 3105).
liquides opaques
NOTE 13 En général, les viscosimètres utilisés pour les
10.1 Pour les huiles pour cylindre raffinées à la va-
liquides transparents sont du même type que celui énuméré
peur et les huiles noires lubrifiantes, aller en 10.2, tout
dans le tableau A.1, types A et B.
en s’assurant que l’échantillon est réellement repré-
sentatif. La viscosité cinématique des fuel-oils rési-
9.1.1 Avec certains produits qui se comportent
duels et des produits paraffineux peut être affectée
comme des gels, prendre soin que les mesures soient
par le passé thermique du produit; les procédures
effectuées à des températures suffisamment élevées
décrites de 10.1 .l à 10.1.6 doivent être suivies pour
pour que ces produits puissent s’écouler librement,
minimiser ce phénomène.
et que des résultats semblables puissent être obte-
nus avec des viscosimètres dont les capillaires ont
NOTE 15 En général, les viscosimètres utilisés pour les
des diamètres différents.
liquides opaques sont du type «à écoulement inversé)) dont
la liste est donnée dans le tableau A.1, type C.
9.1.2 Maintenir le viscosimètre chargé dans le bain,
suffisamment longtemps pour qu’il atteigne la tem-
10.1.1 Chauffer l’échantillon dans son récipient
pérature d’essai. Un seul bain étant souvent utilisé
d’origine, dans une étuve, à 60 “C + 2 “C pendant
-
pour plusieurs viscosimètres, ne jamais ajouter ni re-
1 h .
tirer un viscosimètre pendant qu’un autre est en
fonctionnement. Étant donné que cette durée varie
10.1.2 Bien brasser l’échantillon à l’aide d’une tige
selon les types d’appareils, les températures et les
adaptée de taille suffisante pour atteindre le fond de
viscosités cinématiques, définir une marge de sécu-
l’emballage. Continuer le brassage jusqu’à disparition
rité en effectuant un essai.
de tout dépôt boueux ou paraffineux sur la tige.
NOTE 14 30 min devraient suffire, sauf pour les visco-
10.1.3 Boucher le récipient hermétiquement et agi-
sités cinématiques les plus élevées.
ter vigoureusement pendant 1 min.
9.1.3 Si la conception du viscosimètre le nécessite,
NOTE 16 Avec des échantillons de nature très
ajuster le volume de la prise d’essai une fois que
paraffineuse ou des échantillons dont la viscosité cinémati-
l’échantillon a atteint la température d’équilibre. que est élevée, il peut être nécessaire d’augmenter la tem-
4
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0 ISO
ISO 3104:1994(F)
pérature de chauffage au-delà de 60 “C pour réaliser un bon
10.4 Calc
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
3104
Deuxième édition
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Produits pétroliers - Liquides opaques et
transparents - Détermination de la
viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
Pe troleum products - Transparent and opaque liquids - De termination
of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LYS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3104 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3104:1976), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 3104:1994(F)
Introduction
Beaucoup de produits pétroliers, ainsi que certains produits non pétroliers,
sont employés comme des lubrifiants et le bon fonctionnement des ap-
pareils dépend de l’utilisation d’un liquide d’une viscosité appropriée. De
plus, la viscosité de beaucoup de produits pétroliers est importante pour
l’estimation des conditions optimales de stockage, de manipulation et
d’utilisation. Ainsi, la détermination précise de la viscosité est essentielle
pour bon nombre de spécifications de produit.
. . .
III
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 3104:1994(F)
Produits pétroliers - Liquides opaques et
transparents - Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
1 Domaine d’application
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
quer les éditions les plus récentes des normes
thode de détermination de la viscosité cinématique,
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
V, des produits pétroliers liquides, opaques et trans-
possèdent le registre des Normes internationales en
parents, par mesurage du temps d’écoulement d’un
vigueur à un moment donné.
volume de produit sous l’action de son propre poids
à travers un viscosimètre capillaire calibré en verre.
ISO 3105:~‘),
Viscosimè tres à capillaire, en verre,
La viscosité dynamique, q, peut être obtenue en mul-
pour viscosité cinéma tique - Spécifications et modes
tipliant la viscosité cinématique mesurée par la masse
d’emploi.
volumique, p, du liquide.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytl-
NOTE 1 Les résultats obtenus avec la présente Norme
internationale dépendent du comportement de l’échantillon - Spécification et méthodes d’essai.
que
et s’appliquent aux liquides dans lesquels surtout la
contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse sont
proportionnels (comportement ((newtonien))). Cependant,
si la viscosité varie de manière significative selon le gradient
3 Définitions
de vitesse, des résultats peuvent être obtenus avec des
viscosimètres dont les capillaires ont des diamètres diffé-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
rents. Le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour les
les définitions suivantes s’appliquent.
fuels résiduels, qui peuvent avoir un comportement non
newtonien dans certaines conditions, sont inclus.
3.1 viscosité cinématique, V: Résistance à I’écou-
lement d’un liquide soumis à la pesanteur.
2 Références normatives
NOTE 2 Pour l’écoulement par gravité avec une charge
hydrostatique donnée, la hauteur de refoulement d’un li-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
quide est proportionnelle à sa masse volumique, p. Pour un
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
viscosimètre donné, le temps d’écoulement d’un volume
tuent des dispositions valables pour la présente
déterminé du liquide est directement proportionnel à sa
Norme internationale. Au moment de la publication,
viscosité cinématique, V, où v = q/p, q étant le coefficient
de viscosité dynamique.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1) À publier. (Révision de I’ISO 3105:1976)
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ISO 3104:1994(F) 0 ISO
3.2 masse volumique, p: Masse par unité de vo-
5.3 Solvant de séchage, volatil, miscible avec le
lume d’une substance à une température donnée. solvant d’essai (5.2) et avec l’eau (5.4). Filtrer avant
utilisation.
3.3 viscosité dynamique, q: Rapport de la
NOTE 5 L’acétone est particulièrement adaptée.
contrainte de cisaillement appliquée au gradient de
vitesse d’un liquide. On l’appelle parfois le coefficient
de viscosité dynamique ou, plus simplement, la vis- 5.4 Eau déionisée ou distillée, conforme à la qua-
cosité. Ainsi, la viscosité dynamique est une mesure lité 3 de I’ISO 3696. Filtrer avant utilisation.
de la résistance d’un liquide à l’écoulement ou à la
déformation. 5.5 Huiles d’étalonnage certifiées, utilisées pour
contrôler le mode opératoire dans un laboratoire.
terme «viscosité
NOTE 3 Le dynamique)) peut
également être utilisé dans un autre contexte pour désigner
6 Appareillage
une quantité dépendant de la fréquence pour laquelle la
contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse sont une
fonction sinusoïdale du temps.
6.1 Viscosimètre, à capillaire, en verre, étalonné et
permettant de mesurer la viscosité cinématique dans
les limites de fidélité données dans l’article 14 (voir
4 Principe
annexe A).
Mesurage du temps d’écoulement par gravité d’un
NOTE 6 Les viscosimètres listés dans le tableau A.1 et
volume de liquide donné dans un viscosimètre à ca-
dont les spécifications sont conformes à celles de
pillaire calibré sous une charge de liquide I’ISO 3105, répondent à ces exigences. II n’est pas prévu
de limiter la présente méthode d’essai à la seule utilisation
reproductible et à une température contrôlée avec
des viscosimètres figurant dans le tableau A.?; l’annexe A
précision. La viscosité cinématique est le produit du
fournit plus de détails.
temps d’écoulement mesuré par la constante d’éta-
lonnage du viscosimètre.
Les viscosimètres automatiques, dont on a démontré
la capacité à mesurer la viscosité cinématique dans
les limites de fidélité spécifiées dans l’article 14,
5 Réactifs et matériaux
peuvent également être utilisés. Effectuer une cor-
rection d’énergie cinétique (voir ISO 3105) pour toute
51 . Solution de nettoyage, soit d’acide chromique,
viscosité cinématique inférieure à 10 mm’/s et pour
soit d’un acide sans chrome mais fortement oxydant.
tout temps d’écoulement inférieur à 200 s.
AVERTISSEMENT - L’acide chromique est dan-
6.2 Supports de viscosimètre, permettant de
gereux pour la santé. C’est un produit toxique,
maintenir en position verticale avec une précision de
reconnu comme carcinogène, très corrosif et po-
1” dans tous les sens tous les viscosimètres dont le
tentiellement dangereux s’il entre en contact avec
ménisque supérieur se situe rigoureusement au-
des matériaux organiques. S’il est utilisé, il faut
dessus du ménisque inférieur. Les viscosimètres dont
porter un masque couvrant la totalité du visage
le ménisque supérieur présente un décalage par rap-
et une combinaison de protection d’une longueur
port au ménisque inférieur doivent être suspendus
suffisante, ainsi que des gants adaptés. Éviter d’en
verticalement avec une précision de 0,3” dans tous
respirer la vapeur. Après utilisation, évacuer
les sens (voir ISO 3105).
l’acide chromique avec précaution car il reste
dangereux. Les solutions de nettoyage non chro-
NOTE 7 On peut utiliser un fil à plomb pour vérifier I’ali-
miques à fort pouvoir oxydant sont également
gnement des pièces verticales, mais cela peut se révéler
très corrosives et potentiellement dangereuses,
insuffisant dans le cas de bains rectangulaires à extrémités
mais elles ne contiennent pas de chrome qui pose opaques.
des problèmes spécifiques lors de son élimination.
6.3 Bain thermostaté, contenant un liquide trans-
parent d’une profondeur suffisante pour que, lors de
5.2 Solvant d’essai, totalement miscible avec
la mesure, aucune partie de l’échantillon ne se trouve
l’échantillon. Filtrer avant utilisation.
à moins de 20 mm au-dessous de la surface du li-
quide du bain ou à moins de 20 mm au-dessus du
NOTE 4 Pour la plupart des échantillons, on peut utiliser
un distillat volatil de pétrole ou le naphta. Pour les fuels ré- fond du bain.
siduels, un prélavage a l’aide d’un solvant aromatique tel
Pour chaque série de mesures du temps d’écou-
que le toluène ou le xylène peut être nécessaire pour enle-
ver les résidus asphalténiques. lement, le contrôle de température du bain de liquide
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doit être tel que, dans l’intervalle 15 “C à 100 “C, la savoir qu’un résultat correct obtenu avec une huile étalon
n’exclut pas la possibilité d’une compensation par combi-
température du liquide dans le bain ne varie pas de
.
naison des sources d’erreur possibles.
plus de + 0,02 “C par rapport à la température sélec-
-
tionnée, sur toute la longueur du viscosimètre, dans
l’intervalle entre chaque viscosimètre ou dans le lo-
7.2 La constante d’étalonnage, C, dépend de la va-
gement du thermomètre. Pour des températures en
leur de l’accélération de la pesanteur à l’endroit où
dehors de cet intervalle, la variation ne doit pas dé-
l’étalonnage est effectué. Cette valeur doit donc être
passer + 0,05 “C. indiquée par le laboratoire qui a fait l’étalonnage, en
même temps que la constante de l’appareil. Si I’ac-
célération de la pesanteur, g, à l’emplacement de la
6.4 Dispositif de mesure de la température, dans
l’intervalle 0 “C à 100 “C, soit des thermomètres mesure diffère de plus de 0,l % de cette valeur, cor-
étalonnés en verre et à liquide (annexe B) d’une pré- riger la constante d’étalonnage de la façon suivante:
cision minimale après correction de k 0,02 “C, soit
tout autre dispositif thermométrique de précision
équivalente ou supérieure. Lorsque deux thermomè-
où les indices 1 et 2 indiquent respectivement le la-
tres sont employés dans un même bain, ils doivent
boratoire d’étalonnage et le laboratoire de mesure.
donner les mêmes résultats à 0,04 “C près.
8 Mode opératoire général pour la
NOTE 8 Si des thermomètres étalonnés en verre et à Ii-
quide sont employés, il est recommandé d’utiliser deux
détermination de la viscosité cinématique
thermomètres.
8.1 Ajuster et maintenir le bain du viscosimètre à la
En dehors de l’intervalle 0 “C à 100 “C, il faut utiliser
température d’essai dans les limites fixées en 6.3, en
des thermomètres étalonnés en verre et à liquide
tenant compte des conditions indiquées dans I’an-
d’une précision minimale après correction de
nexe B et des corrections fournies sur les certificats
+ 0,05 “C. Lorsque deux thermomètres sont em-
d’étalonnage des thermomètres.
ployés dans un même bain, ils doivent donner les
mêmes résultats à + 0,l “C.
-
Les thermomètres doivent être maintenus en position
verticale dans les mêmes conditions d’immersion que
6.5 Dispositif de mesure du temps, ayant une
celles mises en œuvre lors de leur étalonnage.
sensibilité minimale de 0,l s, et une précision de
+ 0,07 % relatifs (voir annexe C) lorsqu’il est contrôlé NOTE 11 Pour une fiabilité maximale de la mesure des
températures, il est recommandé d’employer deux thermo-
sur des intervalles de 200 s et de 900 s.
mètres avec des certificats d’étalonnage valides (voir 6.4).
II est recommandé de les lire à l’aide d’un dispositif com-
NOTE 9 Les dispositifs électriques de mesure du temps
portant un objectif donnant un agrandissement d’au moins
peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrô-
x 5, monté de façon à éviter les erreurs de parallaxe.
lée avec une précision d’au moins 0,05 %. Les courants al-
ternatifs produits par certains réseaux publics sont contrôlés
de manière intermittente plutôt que continue, ce qui peut
8.2 Choisir un viscosimètre propre, sec, étalonné,
constituer une cause d’erreurs importantes dans la mesure
ayant une échelle qui encadre la viscosité cinématique
de la viscosité.
supposée (c’est-à-dire un capillaire assez large pour
un liquide très visqueux et un capillaire plus fin pour
7 Étalonnage et vérification
un liquide plus fluide). Le temps d’écoulement ne doit
pas être inférieur à 200 s ou au temps plus long indi-
7.1 Vérifier l’étalonnage des viscosimètres confor- qué dans I’ISO 3105.
mément au mode opératoire du laboratoire, en utili-
NOTE 12 Les détails opératoires varient selon les diffé-
sant une huile d’étalonnage certifiée (5.5). Si la
rents types de viscosimètres énumérés dans le
viscosité cinématique mesurée ne correspond pas, à
tableau A.1 . Les instructions opératoires sur ces différents
+ 0,35 % relatifs, à la valeur de référence, chaque
-
types sont données dans I’ISO 3105.
étape du mode opératoire doit être vérifiée, y compris
l’étalonnage du thermomètre et du viscosimètre, afin
8.2.1 Lorsque la température de l’essai est infé-
de localiser la source de cette anomalie. Le tableau 1
rieure au point de rosée, adapter des tubes dessicca-
dans I’ISO 3105 donne les détails des normes dispo-
teurs partiellement remplis aux extrémités ouvertes
nibles.
du viscosimètre. Les tubes dessiccateurs doivent
correspondre au type de viscosimètre et ne pas en-
NOTE 10 Les sources d’erreur les plus courantes sont
traver l’écoulement de l’échantillon soumis à l’essai
les particules de poussières qui se logent dans les capil-
par des pressions créées dans l’appareil. Avec pré-
laires et les erreurs de mesure de la température. II faut
3
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ISO 3104:1994(F)
caution, évacuer l’air humide ambiant du viscosimètre
9.2 Par aspiration (si l’échantillon ne contient pas de
en branchant une aspiration au niveau de l’un des tu-
composés volatils) ou par pression, ajuster le niveau
bes dessiccateurs. Enfin, avant de placer le visco-
supérieur de la prise d’essai dans le tube capillaire à
simètre dans le bain, introduire l’échantillon dans le
7 mm environ au-dessus du premier repère servant à
capillaire de travail et dans l’ampoule de mesure du
mesurer le temps d’écoulement, sauf si une autre
temps pour éviter la condensation d’humidité ou le
valeur est indiquée dans les conditions opératoires du
givrage sur les parois du capillaire.
viscosimètre. Laisser l’échantillon s’écouler librement,
mesurer en secondes, à 0,l s près (voir 6.5) le temps
qu’il faut au ménisque pour passer du premier repère
8.22 Les viscosimètres utilisés pour les silicones
au second. Si ce temps d’écoulement est inférieur au
fluides, les fluorures de carbone et autres liquides
temps d’écoulement minimal spécifié (voir 8.2), choi-
difficiles à éliminer avec un solvant, ne doivent être
sir un viscosimètre ayant un capillaire de diamètre
utilisés que pour la détermination de la viscosité ci-
nématique de tels fluides hormis lors de l’étalonnage. plus petit et recommencer l’opération.
De tels viscosimètres doivent être soumis fréquem-
9.2.1 Recommencer la procédure décrite en 9.2
ment à des contrôles d’étalonnage. Les solvants utili-
pour effectuer une deuxième mesure du temps
sés pour ces viscosimètres ne doivent pas être
d’écoulement. Noter le résultat.
utilisés pour d’autres viscosimètres.
9.2.2 Si les deux mesures correspondent avec la
9 Détermination de la viscosité des
valeur de déterminabilité indiquée (voir 14.1) pour le
liquides transparents
produit, utiliser la moyenne pour le calcul de la visco-
sité cinématique. Si les mesures ne correspondent
pas, recommencer la détermination après lavage et
9.1 Charger le viscosimètre et le placer dans le bain,
séchage rigoureux du viscosimètre et filtrage de
suivant la forme de l’appareil, cette opération devant
l’échantillon. Noter le résultat.
être identique à celle effectuée lors de l’étalonnage
de l’instrument. Si l’échantillon contient des particules
solides, filtrer au cours du chargement, à travers un
10 Détermination de la viscosité des
tamis d’ouverture de maille (75 pm) (voir ISO 3105).
liquides opaques
NOTE 13 En général, les viscosimètres utilisés pour les
10.1 Pour les huiles pour cylindre raffinées à la va-
liquides transparents sont du même type que celui énuméré
peur et les huiles noires lubrifiantes, aller en 10.2, tout
dans le tableau A.1, types A et B.
en s’assurant que l’échantillon est réellement repré-
sentatif. La viscosité cinématique des fuel-oils rési-
9.1.1 Avec certains produits qui se comportent
duels et des produits paraffineux peut être affectée
comme des gels, prendre soin que les mesures soient
par le passé thermique du produit; les procédures
effectuées à des températures suffisamment élevées
décrites de 10.1 .l à 10.1.6 doivent être suivies pour
pour que ces produits puissent s’écouler librement,
minimiser ce phénomène.
et que des résultats semblables puissent être obte-
nus avec des viscosimètres dont les capillaires ont
NOTE 15 En général, les viscosimètres utilisés pour les
des diamètres différents.
liquides opaques sont du type «à écoulement inversé)) dont
la liste est donnée dans le tableau A.1, type C.
9.1.2 Maintenir le viscosimètre chargé dans le bain,
suffisamment longtemps pour qu’il atteigne la tem-
10.1.1 Chauffer l’échantillon dans son récipient
pérature d’essai. Un seul bain étant souvent utilisé
d’origine, dans une étuve, à 60 “C + 2 “C pendant
-
pour plusieurs viscosimètres, ne jamais ajouter ni re-
1 h .
tirer un viscosimètre pendant qu’un autre est en
fonctionnement. Étant donné que cette durée varie
10.1.2 Bien brasser l’échantillon à l’aide d’une tige
selon les types d’appareils, les températures et les
adaptée de taille suffisante pour atteindre le fond de
viscosités cinématiques, définir une marge de sécu-
l’emballage. Continuer le brassage jusqu’à disparition
rité en effectuant un essai.
de tout dépôt boueux ou paraffineux sur la tige.
NOTE 14 30 min devraient suffire, sauf pour les visco-
10.1.3 Boucher le récipient hermétiquement et agi-
sités cinématiques les plus élevées.
ter vigoureusement pendant 1 min.
9.1.3 Si la conception du viscosimètre le nécessite,
NOTE 16 Avec des échantillons de nature très
ajuster le volume de la prise d’essai une fois que
paraffineuse ou des échantillons dont la viscosité cinémati-
l’échantillon a atteint la température d’équilibre. que est élevée, il peut être nécessaire d’augmenter la tem-
4
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0 ISO
ISO 3104:1994(F)
pérature de chauffage au-delà de 60 “C pour réaliser un bon
10.4 Calc
...
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