Phosphoric acid for industrial use — Determination of higher soluble sulfate contents — Titrimetric method after reduction

The sulphate present in a test portion is reduced to sulphide by a mixture of hydriodic and phosphinic (hypophosphorous) acids. The hydrogen sulphide evolved is absorbed in an excess of cadmium acetate solution. The cadmium sulphide formed is oxidized by an excess of standard volumetric potassium iodate/iodide solsution, and the excess iodine is titrated with standard volumetric sodium thiosulphate solution, using starch as indicator. The method is applicable to products having sulphate contents between 0.2 and 6 % (m/m).

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage des sulfates solubles à teneur élevée — Méthode titrimétrique après réduction

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Sep-1983
Withdrawal Date
30-Sep-1983
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 7058:1983 - Phosphoric acid for industrial use -- Determination of higher soluble sulfate contents -- Titrimetric method after reduction
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ISO 7058:1983 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage des sulfates solubles a teneur élevée -- Méthode titrimétrique apres réduction
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ISO 7058:1983 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage des sulfates solubles a teneur élevée -- Méthode titrimétrique apres réduction
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIE~TION FOR STANDARDIZATION*MEXWHAPO~HAR OPrAHH3AUHR n0 CTAHlqA~M3AWM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
higher soluble sulfate contents - Titrimetric method
after reduction
Acide phosphorique & wage industriel - Dosage des sulfates solubles a teneur &ev&e - Methode titrimhtrique apr&s rtiduction
First edition - 1963-10-15
UDC 661.634 I 543.24 : 546.226 Ref. No. ISO 7056-1963 (E)
industrial products, phosphorus inorganic compounds, phosphoric acid, Chemical analysis,
Descriptors : determination of content, soluble
matter, sulfates, volumetric analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 7058 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Hungary Poland
Belgium India Portugal
China Italy Romania
Czechoslovakia
Korea, Dem. P. Rep. of South Africa, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Spain
France Mexico Thailand
Germany, F. R. Netherlands USSR
expressed disapproval of the document on
The member body of the following country
tech nical grounds
Australia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7058-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
higher soluble sulfate contents - Titrimetric method
after reduction
4.4 Cadmium acetate, ammoniacal Solution.
1 Scope and field of application
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 16,4 g of Cadmium acetate
This International Standard specifies a method, by titrimetry
dihydrate KdKH~C00)~~2H,03, place in a 1 000 ml one-mark
after reduction, of the soluble sulfate content of technical
volumetric flask and dissolve in 100 to 200 ml of water. Add
phosphoric acid for industrial use, for example wet-process
600 ml of ammonia Solution, Q 0,88 g/ml, dilute to the mark
acid.
and mix.
The method is applicable to products having sulfate contents,
expressed as SO:-, between 0,2 and 6 % (mlm).
4.5 Potassium iodate/iodide, Standard volumetric solu-
tion, cW6 Klo,) = 0,l mol/l.
NOTE - Any sulfides and any compounds which will be reduced to
sulfide by the reduction procedure specified, will be included in the
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,567 g of potassium iodate,
result .
previously dried at 120 OC and allowed to cool in a desiccator,
and place in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Add approx-
imately 40 g of iodate-free potassium iodide and 5 ml of a
2 References
40 g/l sodium hydroxide Solution. Dissolve in water, dilute to
the mark and mix.
ISO 4205, Phosphoric acid for industrial use - Guide to
sampling techniques.
4.6 Sodium thiosulfate, Standard volumetric Solution,
ISO 6228, Chemical products for industrial use - General
c(Na2S203m5H20) = 0,l mol/l.
method for determination of traces of Sulfur compounds, as
sulfates, by reduction and titrimetry.
4.6.1 Preparation
25 g of sodium thiosulfate pentahydrate
Dissolve
3 Principle
(Na&03.5HzO) in water. Transfer the Solution quantitatively
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 1 ml of
Reduction of the sulfate present in a test Portion to sulfide by a
chloroform, dilute to the mark with water and mix.
mixture of hydriodic and phosphinic (hyposphorous) acids.
Absorption of the hydrogen sulfide evolved in an excess of cad-
mium acetate solution. Oxidation of the Cadmium sulfide
4.62 Standardkation
formed by an excess of Standard volumetric potassium
iodate/iodide Solution, and titration of the excess iodine with
To 100 ml of water contained in a 250 ml conical flask provided
Standard volumetric sodium thiosulfate Solution, using starch
with a ground glass stopper, add 10,O ml of the potassium
as indicator.
iodate/iodide Standard volumetric Solution (4.5) and 40 ml of
the hydrochloric acid (4.2).
4 Reagents
Stopper the flask immediately and mix the solution. Using the
burette (5.11, titrate with the sodium thiosulfate Solution (4.6.1)
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
to a pale straw colour.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Add approximately 1 ml of the starch Solution (4.7) and con-
4.1 Nitrogen, free from Oxygen, in a cylinder provided with a tinue the titration until the blue colour is just discharged.
pressure-release valve.
4.6.3 Calculation of the concentration
4.2 Hydrochlorit acid, c(HCI) = 4 mol/l.
The concentration c, expressed in moles per litre, of the sodium
thiosulfate Solution is given by the formula
4.3 Hydriodic acid-phosphinic acid (Hl + H,PO$, reduc-
ing solution.
0,l x 10 1
See ISO 6228, reagent 4.4. V =v

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 70584983 (EI
lntroduce 100 ml of water and 20 ml of the Cadmium acetate
where
Solution (4.4) into the 250 ml conical flask (sec 5.2) and place it
thiosulfate in Position so that the connecting tube dips into the Cadmium
V is the volume, in millilitres , of the sodium
acetate Solution to receive the hydrogen sulfide from the reduc-
Solution used for the titration;
tion f lask.
moles per litre, of the
0,l
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AWlR fl0 CTAH~APTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des
sulfates solubles à teneur élevée - Méthode titrimétrique
après réduction
Phosphoric acid for industrial use - Determina tion of higher soluble sulfate contents -
Titrime trie me thod a fter reduc tion
Première édition - 1983-10-15
CDU 661.634 : 543.24 : 546.226
û Réf. no : ISO 7058-1983 (F)
Y
f
Descripteurs : produit industriel, composé minéral de phosphore, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, produit en solution, sulfate,
I
méthode volumétrique.
Q
b
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7058 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a et6 soumise aux comites membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne, R. F.
Espagne Pologne
Autriche France Portugal
Belgique
Hongrie Roumanie
Chine Inde Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de
Italie Thailande
Corée, Rép. dem. p. de Mexique URSS
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
l
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 7058-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des
sulfates solubles à teneur élevée - Méthode titrimétrique
après réduction
1 Objet et domaine d’application 4.4 Acbtate de cadmium, solution ammoniacale.
Peser, a 0,Ol g prés, 16,4 g d’acétate de cadmium dihydraté
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
[Cd(CH&00)2~2H,0], les introduire dans une fiole jaugée de
trique, aprés réduction, pour le dosage des sulfates solubles
1 000 ml et dissoudre dans 100 à 200 ml d’eau. Ajouter 600 ml
dans l’acide phosphorique technique à usage industriel, par
d’une solution d’ammoniaque, Q 088 g/ml environ, compléter
exemple l’acide obtenu par voie humide.
au volume et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en sul-
est comprise entre 0,2 et 6 % (mlm).
fate, exprimé en SO:-,
4.5 lodate/iodure de potassium, solution titrée,
c( 1/6 K103) = 0,l mol/l.
NOTE - Tous les sulfures, et tous les composés qui seront réduits en
Peser, à 0,000 1 g prés, 3,567 g d’iodate de potassium, préala-
sulfure par la méthode de réduction, seront inclus dans le résultat.
blement séché à 120 OC et refroidi en dessiccateur, et les intro-
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter 40 g environ
2 Références
d’iodure de potassium exempt d’iodate et 5 ml d’une solution
d’hydroxyde de sodium à 40 g/l. Dissoudre dans de l’eau, com-
ISO 4285, Acide phosphorique à usage industriel - Guide
P!éter au volume et homogénéiser.
technique pour l’échantillonnage.
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
ISO 6228, Produits chimiques à usage industriel - NIéthode
c(Na2S203m5H20) = 0,l mol/l.
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de composés
soufrés, par réduction et titrimh trie.
4.6.1 Prbparation
Dissoudre 25 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
3 Principe
(Na2S203.5H20) dans de l’eau. Transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 1 ml de
Réduction du sulfate présent dans une prise d’essai en sulfure
chloroforme, compléter au volume avec de l’eau et homogénéi-
par un mélange formé d’acide iodhydrique et d’acide phosphi-
ser.
nique (hypophosphoreux). Absorption du sulfure d’hydrogéne
dégagé dans un excés d’une solution d’acétate de cadmium.
4.6.2 Étalonnage
Oxydation du sulfure de cadmium formé par un excés d’une
solution titrée d’iodate/iodure de potassium et titrage de
Ajouter, a 100 ml d’eau contenus dans une fiole conique de
I’exces d’iode par une solution titree de thiosulfate de sodium,
250 ml munie dkrn bouchon rodé, 10,O ml de la solution titrée
en présence d’empois d’amidon comme indicateur.
d’iodate/iodure de potassium (4.5) et -40 ml de l’acide chlorhy-
drique (4.2).
4 Réactifs
Boucher la fiole immédiatement et homogénéiser la solution.
Titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (4.6.11, en utili-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
sant la burette (5.11, jusqu’à l’apparition d’une coloration jaune
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
paille.
pureté équivalente.
Ajouter 1 ml environ de la solution d’empois d’amidon (4.7) et
4.1 Azote, exempt d’oxygène, contenu dans une bouteille
poursuivre le titrage jusqu’à disparition de la coloration bleue.
munie d’un détendeur.
4.6.3 Calcul de la concentration
4.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 4 mol/l.
La concentration c, exprimée en moles par litre, de la solution
de thiosulfate de sodium est donnée par la formule
4.3 Acide iodhydrique-acide phosphinique
(HI + H,PO$, solution réductrice.
0,l X 10 1 .
=-
Voir ISO 6228, réactif 4.4.
V V
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso 70584983 (FI
Introduire 100 ml d’eau et 20 ml de la solution d’acétate de cad-

mium (4.4) dans la fiole conique de 250 ml (voir 5.2) et la placer
dans une position telle que le tube de liaison plonge dans la
solution de thiosulfate
V est le volume, en millilitres, de la
solution d’acétate de cadmium destinée à recevoir le sulfure
sodium, utilisé pour le titrage;
de
d’hydrogéne provenant de la fiole à réduction.
tration, en moles par litre, de la so
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AWlR fl0 CTAH~APTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des
sulfates solubles à teneur élevée - Méthode titrimétrique
après réduction
Phosphoric acid for industrial use - Determina tion of higher soluble sulfate contents -
Titrime trie me thod a fter reduc tion
Première édition - 1983-10-15
CDU 661.634 : 543.24 : 546.226
û Réf. no : ISO 7058-1983 (F)
Y
f
Descripteurs : produit industriel, composé minéral de phosphore, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, produit en solution, sulfate,
I
méthode volumétrique.
Q
b
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7058 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a et6 soumise aux comites membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne, R. F.
Espagne Pologne
Autriche France Portugal
Belgique
Hongrie Roumanie
Chine Inde Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de
Italie Thailande
Corée, Rép. dem. p. de Mexique URSS
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
l
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 7058-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage des
sulfates solubles à teneur élevée - Méthode titrimétrique
après réduction
1 Objet et domaine d’application 4.4 Acbtate de cadmium, solution ammoniacale.
Peser, a 0,Ol g prés, 16,4 g d’acétate de cadmium dihydraté
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
[Cd(CH&00)2~2H,0], les introduire dans une fiole jaugée de
trique, aprés réduction, pour le dosage des sulfates solubles
1 000 ml et dissoudre dans 100 à 200 ml d’eau. Ajouter 600 ml
dans l’acide phosphorique technique à usage industriel, par
d’une solution d’ammoniaque, Q 088 g/ml environ, compléter
exemple l’acide obtenu par voie humide.
au volume et homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en sul-
est comprise entre 0,2 et 6 % (mlm).
fate, exprimé en SO:-,
4.5 lodate/iodure de potassium, solution titrée,
c( 1/6 K103) = 0,l mol/l.
NOTE - Tous les sulfures, et tous les composés qui seront réduits en
Peser, à 0,000 1 g prés, 3,567 g d’iodate de potassium, préala-
sulfure par la méthode de réduction, seront inclus dans le résultat.
blement séché à 120 OC et refroidi en dessiccateur, et les intro-
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajouter 40 g environ
2 Références
d’iodure de potassium exempt d’iodate et 5 ml d’une solution
d’hydroxyde de sodium à 40 g/l. Dissoudre dans de l’eau, com-
ISO 4285, Acide phosphorique à usage industriel - Guide
P!éter au volume et homogénéiser.
technique pour l’échantillonnage.
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
ISO 6228, Produits chimiques à usage industriel - NIéthode
c(Na2S203m5H20) = 0,l mol/l.
générale de dosage, à l’état de sulfate, de traces de composés
soufrés, par réduction et titrimh trie.
4.6.1 Prbparation
Dissoudre 25 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
3 Principe
(Na2S203.5H20) dans de l’eau. Transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 1 ml de
Réduction du sulfate présent dans une prise d’essai en sulfure
chloroforme, compléter au volume avec de l’eau et homogénéi-
par un mélange formé d’acide iodhydrique et d’acide phosphi-
ser.
nique (hypophosphoreux). Absorption du sulfure d’hydrogéne
dégagé dans un excés d’une solution d’acétate de cadmium.
4.6.2 Étalonnage
Oxydation du sulfure de cadmium formé par un excés d’une
solution titrée d’iodate/iodure de potassium et titrage de
Ajouter, a 100 ml d’eau contenus dans une fiole conique de
I’exces d’iode par une solution titree de thiosulfate de sodium,
250 ml munie dkrn bouchon rodé, 10,O ml de la solution titrée
en présence d’empois d’amidon comme indicateur.
d’iodate/iodure de potassium (4.5) et -40 ml de l’acide chlorhy-
drique (4.2).
4 Réactifs
Boucher la fiole immédiatement et homogénéiser la solution.
Titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (4.6.11, en utili-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
sant la burette (5.11, jusqu’à l’apparition d’une coloration jaune
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
paille.
pureté équivalente.
Ajouter 1 ml environ de la solution d’empois d’amidon (4.7) et
4.1 Azote, exempt d’oxygène, contenu dans une bouteille
poursuivre le titrage jusqu’à disparition de la coloration bleue.
munie d’un détendeur.
4.6.3 Calcul de la concentration
4.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 4 mol/l.
La concentration c, exprimée en moles par litre, de la solution
de thiosulfate de sodium est donnée par la formule
4.3 Acide iodhydrique-acide phosphinique
(HI + H,PO$, solution réductrice.
0,l X 10 1 .
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Voir ISO 6228, réactif 4.4.
V V
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Iso 70584983 (FI
Introduire 100 ml d’eau et 20 ml de la solution d’acétate de cad-

mium (4.4) dans la fiole conique de 250 ml (voir 5.2) et la placer
dans une position telle que le tube de liaison plonge dans la
solution de thiosulfate
V est le volume, en millilitres, de la
solution d’acétate de cadmium destinée à recevoir le sulfure
sodium, utilisé pour le titrage;
de
d’hydrogéne provenant de la fiole à réduction.
tration, en moles par litre, de la so
...

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