ISO 15212-1:1998
(Main)Oscillation-type density meters — Part 1: Laboratory instruments
Oscillation-type density meters — Part 1: Laboratory instruments
Densimètres à oscillations — Partie 1: Instruments de laboratoire
La présente partie de l'ISO 15212 spécifie les exigences de métrologie et autres applicables aux densimètres à oscillations utilisés dans les laboratoires pour tous les types d'échantillons de fluides homogènes. En outre, elle présente une méthode d'ajustage et d'étalonnage des instruments de laboratoire. Ces instruments sont des éléments isolés ou font partie d'un équipement de mesure complexe fournissant d'autres paramètres d'essai sur l'échantillon. La présente partie de l'ISO 15212 ne décrit pas la méthode d'utilisation des densimètres dans le cas d'applications ou de produits particuliers, tels que les produits pétroliers ou les boissons; de telles méthodes d'utilisation peuvent être définies par des organismes tels que l'ISO ou des agences gouvernementales compétentes. La présente partie de l'ISO 15212 ne définit pas la spécification d'un instrument pour une application particulière quelconque. Pour obtenir ces informations, il convient de se référer à la norme traitant de la méthode d'utilisation. La présente partie de l'ISO 15212 est destinée aux fabricants de densimètres et aux organismes procédant aux essais et à la certification de conformité des densimètres. En outre, cette partie de l'ISO 15212 présente des recommandations pour l'ajustage et l'étalonnage des densimètres par l'utilisateur.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15212-1
First edition
1998-10-01
Oscillation-type density meters —
Part 1:
Laboratory instruments
Densimètres à oscillations —
Partie 1: Instruments de laboratoire
A
Reference number
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ISO 15212-1:1998(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Definitions .2
4 Principle and functional units .2
4.1 Measuring principle.2
4.2 Functional units .2
5 Density sensor .3
5.1 Sensor material.3
5.2 Sensor design .3
6 Requirements and tests .4
6.1 Oscillation system .4
6.2 Temperature control and measurement.5
6.3 Displays .7
6.4 Auxiliary units and data transfer.7
6.5 Safety requirements .8
6.6 Electromagnetic compatibility.8
7 Adjustment .8
8 Calibration .8
8.1 Density reference liquids .8
8.2 Particular density reference liquids.9
8.3 Calibration requirements .9
8.4 Calibration procedure.9
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
ii
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ISO ISO 15212-1:1998(E)
9 Density meter accuracy . 10
10 Manual . 10
11 Marking . 11
Annex A (normative) Density and compressibility of pure water . 12
Annex B (normative) Density of moist air . 17
Annex C (informative) Bibliography . 20
iii
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ISO 15212-1:1998(E) ISO
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 15212-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and
related apparatus, Subcommittee SC 4, Density measuring instruments.
ISO 15212 consists of the following parts, under the general title Oscillation-type density meters:
Part 1: Laboratory instruments
Part 2: Process instruments for liquids
Annexes A and B form an integral part of this part of ISO 15212. Annex C is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 15212-1:1998(E)
Oscillation-type density meters —
Part 1:
Laboratory instruments
1 Scope
This part of ISO 15212 specifies metrological and other requirements for oscillation-type density meters which are used
in laboratories for all kinds of homogeneous fluid samples. In addition, a method for adjustment and calibration of
laboratory instruments is given. The instruments are either stand-alone units or part of more complex measuring
equipment supplying additional test parameters of the sample.
This part of ISO 15212 does not describe the method of use of density meters for particular applications or products
such as petroleum products or beverages. Such methods of use can be defined by relevant institutions such as ISO or
responsible government agencies.
This part of ISO 15212 does not define an instrument specification for any particular application. For this information
reference should be made to the relevant standard covering the method of use.
This part of ISO 15212 is addressed to manufacturers of density meters and to bodies testing and certifying the
conformity of density meters. In addition, this part of ISO 15212 gives recommendations for adjustment and calibration
of density meters by the user.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 15212. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 15212 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 3585:1998, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
IEC 61010-1:1990, Safety requirements for electrical equipment for measurement, control and laboratory use — Part 1:
General requirements.
IEC 61326-1:1997, Electrical equipment for measurement, control and laboratory use — EMC requirements — Part 1:
General requirements.
1)
IEC 61326-1:— , Amendment 1.
1) To be published.
1
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ISO 15212-1:1998(E)
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 15212, the following definitions apply.
NOTE The definitions and terms used are in agreement with the "International Vocabulary of Basic and General Terms in
Metrology".
3.1
adjustment (of a density meter)
operation of bringing the instrument to a state of performance suitable for its use, by setting or adjusting the density
instrument constants
NOTE By adjustment, systematic measuring deviations are removed to an extent which is necessary for the provided
application. Adjustment demands an intervention which permanently modifies the instrument.
3.2
calibration (of a density meter)
set of operations that establishes the relationship between the reference density of standards and the
corresponding density reading of the instrument
NOTE By calibration, no intervention is made which permanently modifies, for example, the instrument constants set
during the adjustment procedure.
3.3
parasitic resonant points (of a density meter)
those oscillation frequencies at which the natural frequency of the density sensor is affected by oscillations of the
"counter mass", comprising the rest of the instrument
4 Principle and functional units
4.1 Measuring principle
The sensors used in density meters are electrically or mechanically induced oscillating systems, whose oscillation
frequencies or periods are a function of the sample density. Depending on the sensor design, the sensor can either
contain the fluid sample or be immersed in it. Instrument constants of the adjusted density meter are used to calculate
the sample density from the oscillation frequency or oscillation period.
4.2 Functional units
Oscillation-type density meters shall consist of the following functional units:
a) a density sensor capable of either being filled with the sample or of being immersed in it;
b) a device to excite and control sensor oscillation;
c) a device to determine and display the density and the oscillation frequency or period;
d) a device to determine and display the sample temperature for which the measured density is valid;
e) a system to detect and display malfunctions and operator errors.
The functional units a) to c) are designated as the oscillation system. In addition, oscillation-type density meters can
incorporate the following functional units:
f) a unit for controlling the temperature of the sample and density sensor;
g) sampling devices;
h) sensor cleaning devices.
All functional units a) to h) can be integrated into a single instrument or can be separate units.
2
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ISO 15212-1:1998(E)
Key
A Density sensor (4.2a) D Temperature measurement (4.2d)
B Excitation transmitter (4.2b) E Functional monitoring (4.2e)
C Signal evaluation (4.2c)
Figure 1 — Functional units of a density meter
5 Density sensor
5.1 Sensor material
Density sensor materials can be, for example, borosilicate glass 3.3 in accordance with ISO 3585, metal, metal alloys
or plastics. The material is considered to be suitable if it shows in resistance tables the highest class of resistance
against the samples to be measured and the cleaning agents to be used in the density meter. Erosion as well as
special forms of corrosion shall be considered in this respect. Where there is no literature or practical data available,
the resistance of the sensor material should be tested as follows.
a) Weigh a clean and dry test piece identical to the sensor material. The maximum permissible error of the
balance shall not exceed 0,01 % of the test-piece mass.
b) Immerse the test piece in the fluid to be measured with the sensor, under the intended measuring conditions,
e.g. temperature and pressure.
c) After 12 h remove, clean, dry and weigh the test piece.
The sensor material is considered to be resistant if the mass of the test piece is changed by the test procedure by
less than + 0,05 %.
5.2 Sensor design
Density sensors can be designed as straight, U-formed or omega-formed tubes. Other designs are tuning-forks,
cylinders, bells or membranes. All designs which conform to the functional principle in accordance with 4.1 can be
constructed.
3
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6 Requirements and tests
All the tests of clause 6 are intended to be type tests.
6.1 Oscillation system
6.1.1 Drift
6.1.1.1 Within 24 h, the drift of the displayed density Δρ at a constant temperature of 20 °C shall not exceed 1 %
24
of the maximum permissible error specified by the manufacturer of the instrument.
If the density meter is not designed for a measuring temperature of 20 °C, the drift at the mean measuring temperature
of the density meter shall not exceed 5 % of the specified maximum permissible error.
6.1.1.2 Switch on the instrument and allow the temperature to equilibrate for 24 h.
Adjust the instrument (see clause 7) in accordance with the manufacturer's instructions.
Fill the instrument three times and measure the density of water of Grade 2 in accordance with ISO 3696 at
(20 + 0,1) °C. Record the mean value of the threefold measurement ρ .
1
Repeat the measurement (without a new adjustment) and repeat the mean value calculation ρ after a minimum of
2
10 days. The instrument and thermostating device shall be in operation during the whole test procedure.
To calculate the drift, use the following equation:
rr-
21
Dr =
24
Dt
where Δt is the difference in days between the two threefold measurements.
If the density meter is not designed for a measuring temperature of 20 °C, testing shall be performed at the mean
measuring temperature of the density meter.
6.1.2 Effect of sample viscosity
6.1.2.1 The oscillation system shall be constructed in such a way that the maximum permissible errors conform to
the requirements of clause 9 when measuring samples of different viscosities and, where appropriate, with different
sound velocities.
6.1.2.2 Use Newtonian liquids of known densities and viscosities as well as, where appropriate, known densities and
sound velocities which suit the intended application of the density meter. The liquids shall be non-corrosive to the
materials of the density sensor. Testing shall be performed in accordance with clause 9.
6.1.3 Deviation between sample and sensor temperatures
6.1.3.1 The oscillation system shall be constructed and built in such a way that the deviation between sample
temperature and sensor temperature at the moment of display of the result does not exceed the values given in 6.2.
Check the displayed density of the instrument over a defined time period. For this
6.1.3.2
switch on the instrument and set the measurement temperature to 20 °C;
attemperate the instrument for 24 h;
precondition to 30 °C a reference liquid with high thermal density dependency;
fill the density sensor with the preconditioned reference liquid.
4
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The first density value displayed by the instrument as valid or read from the instrument after a time period specified by
the manufacturer is compared with the density value displayed after 10 min. The difference between the two values
shall not exceed 20 % of the maximum permissible error specified for the density meter by the manufacturer.
NOTE Bromobenzene or n-nonane are suitable examples of reference liquids for this test.
Warning: Bromobenzene is a hazardous substance and may not be permitted under Safety Regulations.
If the density meter is not designed for a measuring temperature of 20 °C, testing shall be performed at the mean
measuring temperature of the density meter.
6.1.4 Effect of oscillations
6.1.4.1 Measurement deviations arising from the effect of oscillations of instrument parts on the density sensor shall
not exceed 20 % of the maximum permissible error, specified for the density meter by the manufacturer, over the whole
measuring range.
6.1.4.2 Examine the oscillatory characteristics of the built-in density sensor provided by the manufacturer. This test
may not show, over the whole density measurement range, any parasitic resonant points (see 3.3) whose effects
exceed 20 % of the maximum permissible error specified for the density meter by the manufacturer.
6.2 Temperature control and measurement
6.2.1 Requirement
The temperature sensor shall be built-in or a separate temperature unit shall be fitted in such a way that good thermal
contact with the sample is guaranteed. The deviation between the displayed and actual sample temperatures shall not
–1 3
be greater than the maximum permissible error of the density meter multiplied by the factor 0,2 °C�kg �m .
–3 –1
NOTE For the definition of this factor, an extreme thermal density deviation of 2,4 kg�m {K has been assumed.
If the application range of the density meter is limited to aqueous samples and water-containing mixtures, the factor to
–1 3
be multiplied by the maximum permissible error can be increased to 0,5 °C�kg �m .
6.2.2 Test conditions
The measurement of the temperature deviation between displayed and actual sample temperatures shall be performed
by direct temperature measurement inside the density sensor or by indirect measurement.
The indirect test shall be performed by adjustment of the instrument (see clause 7), followed by calibration (see 8.4) of
the density meter with two reference liquids, specially selected for this test (see 8.2), at the following test temperatures:
at 20 °C;
at a temperature near the lower limit of the temperature measurement range of the density meter; and
at a temperature near the upper limit of the temperature measurement range.
If the density meter is not designed for the measurement temperature of 20 °C, the test shall be performed at the mean
measurement temperature of the instrument.
The density values of the reference liquids, selected for this test (see 8.2), shall not exceed a density difference of
–3
300 kg�m ; the reference liquids shall have a different thermal density dependency dr/dq.
6.2.3 Test procedure
Clean the density sensor and switch on the instrument according to the manufacturer's instructions.
Attemperate the sensor at (20 – 0,1) °C for 24 h.
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Adjust (see clause 7) the instrument according to the manufacturer's instructions.
Calibrate the instrument according to 8.4 using the first selected reference liquid according to 8.2. Record the error
of measurement Dr .
3
Calibrate the instrument using the second selected reference liquid. Record Dr .
4
NOTE If the instrument has been adjusted (see clause 7) with water according to Grade 2 of ISO 3696, and if the
reference liquid (see 8.2) for the first calibration is different from water, this second calibration may be omitted.
Repeat the test procedure at the two other temperatures.
6.2.4 Evaluation of the test
Calculate the viscosity correction C for the viscosity and density of the first reference liquid at the three
h r
rh()
33 3 3
test temperatures according to the manufacturer's instructions. Subtract the viscosity correction from the recorded
error of measurement Dr :
3
CCr=-Dr
3 rh
3 ()
33
Perform the same calculation for the second reference liquid:
CC=-Dr
r 4 rh
4 ()
44
Calculate the proximity value for the deviation between the indicated temperature and the actual sample
D
q
temperature in the density sensor at each of the three test temperatures according to the equation:
CC-
rr
43
D = 07, 5·
q
()ddrq//-(dr dq)
34
where
dr /dq is the thermal density dependency of the first reference liquid;
3
dr /dq is the thermal density dependency of the second reference liquid.
4
NOTE 1 The correction factor 0,75 assumes that 25 % of the measurement deviations are not due to temperature deviations.
None of the three calculated proximity values D shall exceed the maximum permissible error of the instrument
q
3 –1 3 –1
multiplied by the factor 0,2 °C�m �kg or 0,5 °C�m �kg .
NOTE 2 If the instrument has been adjusted with water according to Grade 2 of ISO 3696 and the second calibration has
been omitted, the term C can be cancelled in the last equation and dr /dq equals the thermal density dependency of water,
r 4
4
calculated from the values given in table A.1 of annex A. Under these circumstances, n-nonane or n-dodecane are well suited
reference liquids for this test. The thermal density dependencies are as follows:
–3 –1
dr /dq = -0,78 kg�m �°C
non
–3 –1
dr /dq = -0,73 kg�m �°C
dod
6
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6.3 Displays
6.3.1 Display of results
The displays shall be designed in such a way that
3 3
the density is displayed in kg/m or g/cm together with the measurement unit;
the resolution of the density display on a digital scale corresponds to table 1;
the scale interval on an analog scale is equal to the maximum permissible error (see table 1) and the spacing
of the scale marks is 1 mm minimum.
Table 1 — Resolution and maximum permissible errors
Maximum permissible
Resolution Factor
error
3 3
kg/m kg/m
1,0 0,1 1/10
0,5 0,1 1/5
0,20 0,01 1/20
0,10 0,01 1/10
0,05 0,01 1/5
Density instruments for special applications (e.g. scientific research) may have a resolution of the density display of
3 3 3
0,001 kg/m or 0,000 001 g/cm , if the specified maximum permissible error does not exceed 0,1 kg/m or
3
0,0001 g/cm and if the least significant digit is unambigously marked (e.g. by distinction in size or colour).
6.3.2 Additional displays
The displays shall be designed in such a way that
the oscillation period or frequency is displayed on request and is clearly distinguished from the density display;
the temperature of the liquid is displayed in degrees Celsius;
the measurement unit is displayed together with the measurement value;
the malfunctions are displayed;
the instrument constants are displayed on request.
Additional instrument data, if available, may be displayed on request.
With a battery-powered density meter, the displayed values shall be clearly recognized as invalid if the lower or upper
limit of the operating voltage is exceeded.
A visual check shall be carried out to ensure that the resolution of the density display complies with the
manufacturer's specification in accordance with clause 9.
6.4 Auxiliary units and data transfer
If the density meter consists of several separated units or if additional devices are connected, the data shall be
transferred unchanged and unaffected.
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Additional devices for showing measured data shall display those unchanged and unaffected.
The interfaces, data transfer and additional units shall be clearly defined and shall work without susceptibility to
interferences, i.e. they shall not influence the data nor cause any malfunctions.
If the interfaces, data transfer and additional units differ from these definitions or are faulty, the display of the
measured data shall be clearly recognized as invalid.
6.5 Safety requirements
The safety requirements according to IEC 61010-1 shall be followed, as far as they are applicable to oscillation-type
density meters.
Testing shall be in accordance with IEC 61010-1.
6.6 Electromagnetic compatibility
The EMC requirements specified in IEC 61326-1 and its amendment shall be followed as far as they are applicable to
oscillation-type density meters.
Testing shall be in accordance with the above-mentioned standards.
7 Adjustment
The density meters shall be adjusted according to the manufacturer's instructions. Adjustment is performed by
determining and setting of the instrument constants (see clause 3). At least the last 50 sets of constants shall be
permanently stored automatically in the density meter.
Normally, adjustment can be performed with air and water of Grade 2 in accordance with ISO 3696, and should be
performed at the intended measurement temperature. The density values of water are specified in table A.1 and the
density values of moist air are specified in table B.1.
After each maintenance of the instrument, an adjustment of the density meter shall be performed.
8 Calibration
8.1 Density reference liquids
For testing and calibrating density meters in accordance with this part of ISO 15212, reference liquids shall be used
whose density values and, if required, viscosities and sound velocities are known within the intended working range of
temperature, pressure and flow.
The density values of the reference liquids shall be determined in a manner traceable to national standards. They shall
have a certified uncertainty at the 95 % confidence level ( = 2) that is not greater than 30 % of the maximum
k
permissible error of the density meter to be tested.
If water of Grade 2 in accordance with ISO 3696 is used as a test or reference liquid, the quality of this water shall be
regularly checked and documented. The density values of water listed in table A.1 of annex A shall be applied.
The electrical conductivity of water should preferably be used for quality control. The conductivity of freshly prepared
–1
water (Grade 1 in accordance with ISO 3696) should not exceed 0,01 mS�m .
The reference liquids shall be selected with regard to the use of the density meter, i.e. their properties shall meet
the application of the instrument.
8
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8.2 Particular density reference liquids
The density values of reference liquids, used for testing of temperature control and measuring (see 6.2), shall be
certified at the 95 % confidence level (k = 2) as function of their thermal density dependency:
–3 –1 –3
— up to 1,0 kg m �K with an uncertainty of 0,01 kg m ,
� �
–3 –1 –3
— from 1,0 to 1,7 kg�m �K with an uncertainty of 0,02 kg�m ,
–3 –1 –3
— from more than 1,7 kg�m �K with an uncertainty of 0,03 kg�m .
The thermal temperature dependency shall be certified at the 95 % confidence level (k = 2) with an uncertainty not
exceeding 10 % of the thermal density dependency. The viscosities of these reference liquids shall be known and
shall not exceed 5 mPa�s.
8.3 Calibration requirements
For validation of the density meter accuracy, e.g. according to clause 9, calibration shall be performed by measurement
of the density of the the density reference liquids (see 8.1) with known densities and, if required, known viscosities and
sound velocities. The density indicated by the instrument is compared with the appropriate certified densities of these
reference liquids.
Calibration shall be performed within the density measuring range and within the working ranges of temperature and
viscosity and, where appropriate, pressure, flow and sound velocity, which are suitable for the density meter.
Calibration points shall be selected which lie close to the lower and upper limit and in the middle of the respective
density measuring range. The positions of the calibration points depend upon the selected reference liquids as well as
upon the set temperature and pressure.
If the working temperature range includes 20 °C, one calibration point shall be at this temperature.
The densities shall be determined at each calibration point from three independent measurements. The calculated
mean value is the calibration result at the selected calibration point.
Each calibration is related to the actual set instrument constants. Due to this, the declaration of the instrument
constants shall be reported with the calibration result.
8.4 Calibration procedure
For validation of the density meter accuracy, e.g. according to clause 9, perform calibration at each selected calibration
point and at constant measuring temperature and pressure, as follows.
Switch on the instrument and adjust the measurement temperature in accordance with the manufacturer's
instructions.
Clean the density sensor according to the manufacturer's instructions (see clause 10).
Allow the sensor to equilibrate until the temperature is constant.
NOTE The delay time until temperature equilibrium is reached depends upon the type of instrument and upon the change
of temperature compared to previous measuring temperatures. The delay time can be 24 h and should be selected according
to the manufacturer's instructions.
Fill the instrument three times with the selected reference liquid and measure the density.
9
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©
ISO
ISO 15212-1:1998(E)
Calculate the mean value r of the indicated values r
i
3
1
rr=
�
i
3
1
Calculate the error of measurement as the difference between the mean value r and the certified density r of
Dr
R
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15212-1
Première édition
1998-10-01
Densimètres à oscillations —
Partie 1:
Instruments de laboratoire
Oscillation-type density meters —
Part 1: Laboratory instruments
A
Numéro de référence
ISO15212-1:1998(F)
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ISO 15212-1:1998(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Définitions .2
4 Principe et unités fonctionnelles .2
4.1 Principe de mesurage.2
4.2 Unités fonctionnelles .2
5 Capteur de densité.3
5.1 Matériau du capteur.3
5.2 Modèle de conception du capteur.3
6 Exigences et essais.4
6.1 Système d'oscillation .4
6.2 Contrôle et mesurage de la température.5
6.3 Affichages.7
6.4 Éléments auxiliaires et transfert de données .7
6.5 Exigences de sécurité .8
6.6 Compatibilité électromagnétique.8
7 Ajustage.8
8 Étalonnage.8
8.1 Densité des liquides de référence.8
8.2 Liquides de référence ayant une densité particulière.9
8.3 Exigences d'étalonnage .9
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Version française tirée en 1999
Imprimé en Suisse
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ISO 15212-1:1998(F)
8.4 Mode opératoire d'étalonnage. 9
9 Exactitude du densimètre. 10
10 Manuel . 10
11 Marquage. 11
Annexe A (normative) Densité et compressibilité de l'eau pure . 12
Annexe B (normative) Densité de l'air humide. 16
Annex C (informative) Bibliographie . 19
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© ISO
ISO 15212-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 15212-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et
appareils connexes, sous-comité SC 4, Instruments de mesure de la densité.
L'ISO 15212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Densimètres à oscillations:
Partie 1: Instruments de laboratoire
Partie 2: Instruments pour le traitement des liquides
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme internationale. L'annexe C est donnée uniquement
à titre d'information
iv
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 15212-1:1998(F)
Densimètre à oscillations —
Partie 1:
Instruments de laboratoire
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 15212 spécifie les exigences de métrologie et autres applicables aux densimètres à
oscillations utilisés dans les laboratoires pour tous les types d'échantillons de fluides homogènes. En outre, elle
présente une méthode d'ajustage et d'étalonnage des instruments de laboratoire. Ces instruments sont des
éléments isolés ou font partie d'un équipement de mesure complexe fournissant d'autres paramètres d'essai sur
l'échantillon.
La présente partie de l'ISO 15212 ne décrit pas la méthode d'utilisation des densimètres dans le cas d'applications
ou de produits particuliers, tels que les produits pétroliers ou les boissons; de telles méthodes d'utilisation peuvent
être définies par des organismes tels que l'ISO ou des agences gouvernementales compétentes.
La présente partie de l'ISO 15212 ne définit pas la spécification d'un instrument pour une application particulière
quelconque. Pour obtenir ces informations, il convient de se référer à la norme traitant de la méthode d'utilisation.
La présente partie de l'ISO 15212 est destinée aux fabricants de densimètres et aux organismes procédant aux
essais et à la certification de conformité des densimètres. En outre, cette partie de l'ISO 15212 présente des
recommandations pour l'ajustage et l'étalonnage des densimètres par l'utilisateur.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 15212. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l'ISO 15212 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3585:1998, Verre borocilicaté 3.3 — Propriétés.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
CEI 61010-1:1990, Règles de sécurité pour appareils électriques de mesurage, de régulation et de laboratoire. —
Partie 1: Prescriptions générales.
CEI 61326-1:1997, Matériels électriques de mesure, de commande et de laboratoire — Prescriptions relatives à la
CEM — Partie 1: Prescriptions générales.
1)
CEI 61326-1:— , Amendement.
1) À publier.
1
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3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 15212, les définitions suivantes s'appliquent.
NOTE Les définitions et termes utilisés sont conformes au Vocabulaire international des termes fondamentaux et
généraux de métrologie.
3.1
ajustage (d'un densimètre)
opération destinée à amener l'appareil à un fonctionnement convenable pour son utilisation en réglant ou en
ajustant les constantes du densimètre
NOTE En procédant à l'ajustage, on élimine les écarts systématiques de mesurage dans la mesure nécessaire à
l'application prévue. L'ajustage exige une intervention qui modifie définitivement l'instrument.
3.2
étalonnage (d'un densimètre)
ensemble d'opérations établissant la relation entre la densité de référence d'étalons et la densité correspondante
indiquée par l'instrument
NOTE Lors de l'étalonnage, il ne se produit aucune intervention qui modifie, par exemple, définitivement les constantes de
l'instrument fixée au cours de l'ajustage.
3.3
points de résonance parasites (d'un densimètre)
fréquences d'oscillation où les oscillations de la «contre-masse», comprenant le reste de l'instrument, affectent la
fréquence propre du capteur de densité
4 Principe et unités fonctionnelles
4.1 Principe de mesurage
Les capteurs utilisés dans les densimètres sont des systèmes oscillants à induction électrique ou mécanique dont
les fréquences ou périodes d'oscillation sont fonction de la densité de l'échantillon. Selon sa conception, le capteur
peut contenir l'échantillon de fluide ou y être immergé. Les constantes de l'instrument d'un densimètre ajusté sont
utilisées pour calculer la densité de l'échantillon à partir de la fréquence ou de la période d'oscillations.
4.2 Unités fonctionnelles
Les densimètres à oscillations doivent comporter les unités fonctionnelles suivantes:
a) un capteur de densité pouvant être rempli avec l'échantillon ou être immergé dans cet échantillon;
b) un dispositif d'excitation et de commande de l'oscillation du capteur;
c) un dispositif destiné à déterminer et à afficher la densité et la fréquence ou la période d'oscillation;
d) un dispositif destiné à déterminer et à afficher la température de l'échantillon pour laquelle la densité mesurée
est valable;
e) un système de détection et d'affichage des dysfonctionnements et des erreurs de l'opérateur.
Les unités fonctionnelles a) à c) sont appelées système d'oscillation. De plus, les unités fonctionnelles suivantes
peuvent faire partie des densimètres à oscillations:
f) une unité de contrôle de la température de l'échantillon et du capteur de densité;
g) des dispositifs d'échantillonnage;
h) des dispositifs de nettoyage du capteur.
2
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Toutes les unités fonctionnelles de a) à h) peuvent être intégrées dans un seul instrument ou constituer des unités
distinctes.
Légende C Évaluation des signaux [4.2c)]
A Capteur de densité [4.2a)] D Mesurage de la température [4.2d)]
B Dispositif d'excitation [4.2b)] E Surveillance du fonctionnement [4.2e)]
Figure 1 — Unités fonctionnelles d'un densimètre
5 Capteur de densité
5.1 Matériau du capteur
Le capteur de densité peut être, par exemple, en verre borosilicaté 3.3, conformément à l'ISO 3585, en métal, en
alliages de métaux ou en matière plastique. Le matériau est jugé approprié s'il présente, sur les tableaux de
résistances, la classe la plus élevée de résistance en fonction des échantillons à mesurer et des agents nettoyants
à utiliser dans le densimètre. À cet égard, il faut prendre en compte l'érosion ainsi que des formes particulières de
corrosion. En l'absence de publications ou de données pratiques, il convient de soumettre la résistance du matériau
du capteur à l'essai suivant.
a) Peser une éprouvette propre et sèche identique au matériau du capteur. L'erreur maximale tolérée de la
balance ne doit pas dépasser 0,01 % de la masse de l'éprouvette.
b) Immerger l'éprouvette dans le fluide à mesurer avec le capteur, dans les conditions de mesurage prévues, par
exemple de température et de pression.
c) Au bout de 12 h, retirer, nettoyer, sécher et peser l'éprouvette.
Le matériau du capteur est jugé résistant si l'essai modifie la masse de l'éprouvette de moins de ± 0,05 %.
5.2 Modèle de conception du capteur
Les capteurs de densité peuvent être des tubes droits, en U ou en forme de oméga. Les diapasons, cylindres
vibrants, cloches ou membranes constituent d'autres modèles. Tous les modèles respectant le principe de
fonctionnement conforme à 4.1 peuvent être construits.
3
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6 Exigences et essais
Tous les essais de l'article 6 sont destinés à être des essais de type.
6.1 Système d'oscillation
6.1.1 Dérive
6.1.1.1 En 24 h, la dérive de la densité affichée Dr , à température constante de 20 °C, ne doit pas dépasser 1 %
24
de l'erreur maximale tolérée, spécifiée par le fabricant de l'instrument.
Si le densimètre n'est pas conçu pour une température de mesurage de 20 °C, la dérive, à la température moyenne
de mesurage du densimètre, ne doit pas dépasser 5 % de l'erreur maximale tolérée spécifiée.
6.1.1.2 Mettre l'instrument en marche et en température pendant 24 h.
Ajuster l'instrument (voir l'article 7) conformément aux instructions du fabricant.
Remplir trois fois l'instrument et mesurer la densité d'une eau de qualité 2, conforme à l'ISO 3696, à (20 – 0,1) °C.
Enregistrer la valeur moyenne du triple mesurage r .
1
Répéter le mesurage (sans nouvel ajustage) ainsi que le calcul de la valeur moyenne r à l'issue d'un minimum de
2
10 jours. L'instrument et le dispositif thermostatique doivent fonctionner pendant toute la durée de l'essai.
Utiliser l'équation suivante pour calculer la dérive:
rr-21
Dr = (1)
24
Dt
où Dt est la différence en jours entre les deux mesurages triples.
Si le densimètre n'est pas conçu pour une température de mesurage de 20 °C, l'essai doit être effectué à la
température moyenne de mesurage du densimètre.
6.1.2 Effet de la viscosité de l'échantillon
6.1.2.1 Le système d'oscillations doit être réalisé de façon que les erreurs maximales tolérées satisfassent aux
exigences de l'article 9 lors du mesurage d'échantillons de viscosités différentes et, le cas échéant, de vitesses de
propagation du son différentes.
6.1.2.2 Utiliser des liquides newtoniens, de densités et de viscosités connues ainsi que, le cas échéant, de
densités et vitesses de propagation du son connues, adaptés à l'application prévue du densimètre. Les liquides
doivent être non corrosifs pour les matériaux du capteur de densité. Les essais doivent être effectués
conformément à l'article 9.
6.1.3 Écart entre la température de l'échantillon et celle du capteur
6.1.3.1 Le système d'oscillations doit être conçu et réalisé de façon que l'écart entre la température de l'échantillon
et celle du capteur, au moment de l'affichage du résultat, ne dépasse pas les valeurs données en 6.2.
6.1.3.2 Contrôler la densité affichée par l'instrument pendant un laps de temps défini. Pour ce faire,
mettre l'instrument en marche et régler la température de mesurage à 20 °C;
mettre l'instrument en température pendant 24 h;
préconditionner à 30 °C un liquide de référence présentant une grande dépendance thermique de la densité;
remplir le capteur de densité de liquide de référence préconditionné.
4
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La première valeur de la densité, affichée par l'instrument comme valable ou lue sur l'instrument à l'issue d'un laps
de temps spécifié par le fabricant, est comparée à la valeur de la densité affichée au bout de 10 min. La différence
entre les deux valeurs ne doit pas dépasser 20 % de l'erreur maximale tolérée, spécifiée par le fabricant pour le
densimètre.
NOTE Le bromobenzène ou le n-nonane sont des exemples de liquides de référence qui conviennent pour cet essai.
AVERTISSEMENT — Le bromobenzène est une substance dangereuse et peut ne pas être autorisée par les
règlements de sécurité.
Si le densimètre n'est pas conçu pour une température de mesurage de 20 °C, l'essai doit être effectué à la
température moyenne de mesurage du densimètre.
6.1.4 Effet des oscillations
6.1.4.1 Les écarts de mesurage dus à l'effet des oscillations de parties de l'instrument sur le capteur de densité ne
doivent pas dépasser 20 % de l'erreur maximale tolérée, spécifiée par le fabricant pour le densimètre sur toute
l'étendue de mesure.
6.1.4.2 Examiner les caractéristiques oscillatoires du capteur de densité intégré fourni par le fabricant. Cet essai
peut ne pas mettre en évidence sur toute l'étendue de mesure de la densité, les points de résonance parasites (voir
3.3) dont les effets dépassent 20 % de l'erreur maximale admissible spécifiée par le fabricant pour le densimètre.
6.2 Contrôle et mesurage de la température
6.2.1 Exigence
Le capteur de température doit être intégré ou bien une unité distincte de mesure de la température doit être
installée de façon à garantir un bon contact thermique avec l'échantillon. L'écart entre la température affichée et la
température réelle de l'échantillon ne doit pas être supérieur à l'erreur maximale tolérée du densimètre multipliée
–1 3
par le facteur 0,2 C·kg ·m .
NOTE Pour la définition de ce facteur, on est parti de l'hypothèse d'un écart extrême de densité thermique de
3 –1
2,4 kg·m ·K .
Si la plage d'application du densimètre est limitée à des échantillons aqueux et à des mélanges contenant de l'eau,
–1 3
le facteur à multiplier par l'erreur maximale tolérée peut être porté à 0,5 °C·kg ·m .
6.2.2 Conditions d'essai
Le mesurage de l'écart entre la température affichée et la température réelle de l'échantillon doit être effectué en
mesurant directement la température à l'intérieur du capteur de densité ou en procédant à un mesurage indirect.
L'essai indirect doit être réalisé par un ajustage de l'instrument (voir l'article 7), suivi d'un étalonnage (voir 8.4) du
densimètre avec deux liquides de référence spécialement choisis pour cet essai (voir 8.2), aux températures
d'essai suivantes:
à 20 °C;
à une température proche de la limite inférieure de l'étendue de mesure de la température du densimètre;
à une température proche de la limite supérieure de l'étendue de mesure de la température.
Si le densimètre n'est pas conçu pour une température de mesure de 20 °C, l'essai doit être réalisé à la
température moyenne de mesure de l'instrument.
Les valeurs de la densité des liquides de référence choisis pour cet essai (voir 8.2) ne doivent pas dépasser une
–3
différence de densité de 300 kg·m ; les liquides de références doivent avoir une dépendance thermique de la
densité différente ds/dq
5
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6.2.3 Mode opératoire d'essai
Nettoyer le capteur de densité et mettre l'instrument en marche selon les instructions du fabricant.
Mettre le capteur en température à (20 – 0,1) °C pendant 24 h.
Ajuster (voir l'article 7) l'instrument selon les instructions du fabricant.
Étalonner l'instrument selon 8.4 avec le premier liquide de référence choisi selon 8.2. Enregistrer l'erreur de mesure
Dr .
3
Étalonner l'instrument en utilisant le second liquide de référence choisi. Enregistrer Dr .
4
NOTE Si l'instrument a été ajusté (voir l'article 7) avec de l'eau de qualité 2 selon l'ISO 3696 et si le liquide de référence
(voir 8.2) prévu pour le premier étalonnage est différent de l'eau, ce second étalonnage peut être supprimé.
Répéter le mode opératoire d'essai aux deux autres températures.
6.2.4 Évaluation de l'essai
Calculer la correction de viscosité Cr (h ) pour la viscosité h et la densité r du premier liquide de référence, aux
3 3 3 3
trois températures d'essai, selon les instructions du fabricant. Soustraire la correction de viscosité de l'erreur de
mesure enregistrée Dr :
3
Cr = Dr – Cr (h ) (2)
3 3 3 3
Effectuer le même calcul pour le second liquide de référence:
Cr = Dr – Cr (h ) (3)
4 4 4 4
Calculer la valeur de proximité D pour l'écart entre la température indiquée et la température réelle de l'échantillon
q
dans le capteur de densité, à chacune des trois températures d'essai, selon l'équation suivante:
CC-rr
43
D=·07, 5 (4)
q
ddrq-dr dq
()()
34
où
ds /dq est la dépendance thermique de la densité du premier liquide de référence;
3
ds /dq est la dépendance thermique de la densité du second liquide de référence.
4
NOTE 1 Le facteur de correction 0,75 suppose que 25 % des écarts de mesure ne sont pas dus à des écarts de température.
Aucune des trois valeurs de proximité calculées D ne doit dépasser l'erreur maximale tolérée de l'instrument
q
3 21 3 21
multipliée par le facteur 0,2 °C×m ×kg ou 0,5 °C /m ×kg .
NOTE 2 Si l'instrument a été ajusté avec de l'eau de qualité 2 conforme à l'ISO 3696 et que l'on a supprimé le second
étalonnage, le terme Cr peut être rayé de la dernière équation et dr/dq est égal à la dépendance thermique de la densité de
4 4
l'eau, calculée à partir des valeurs données dans le tableau A.1 de l'annexe A. Dans ce cas, le n-nonane on le n-dodécane
sont des liquides de référence qui conviennent pour cet essai; leur dépendance thermique de la densité est, respectivement,
comme suit:
23 21
dr / dq = 20,78 kg×m °C (5)
nonane
23 21
dr / dq = 20,73 kg×m °C (6)
dodécane
6
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6.3 Affichages
6.3.1 Affichage des résultats
Les dispositifs d'affichage doivent être conçus de façon que
3 3
la densité soit affichée en kg/m ou en g/cm , en indiquant l'unité de mesure utilisée;
la résolution de l'affichage de la densité sur une échelle numérique corresponde au tableau 1;
la valeur d'une division sur une échelle analogique soit égale aux erreurs maximales tolérées (voir tableau 1) et
que l'espacement des repères soit au minimum de 1 mm.
Tableau 1 — Résolution et erreurs maximales tolérées
Erreur maximale tolérée Résolution Facteur
3 3
kg/m kg/m
1,0 0,1 1/10
0,5 0,1 1/5
0,20 0,01 1/20
0,10 0,01 1/10
0,05 0,01 1/5
Les instruments de mesure de la densité destinés à des applications particulières (par exemple la recherche
3 3
scientifique) peuvent avoir une résolution de l'affichage de la densité de 0,001 kg/m ou de 0,000 001 g/cm si
3 3
l'erreur maximale tolérée spécifiée ne dépasse pas 0,1 kg/m ou 0,000 1 g/cm et si le chiffre le moins significatif
est marqué sans équivoque (par exemple en le distinguant par la taille ou la couleur).
6.3.2 Affichages supplémentaires
Les affichages doivent être conçus de façon à
afficher, sur demande, la période ou la fréquence d'oscillation et à la distinguer clairement de l'affichage de la
densité;
afficher la température du liquide en degrés Celsius;
afficher l'unité de mesure ainsi que la valeur;
afficher les dysfonctionnements;
afficher, sur demande, les constantes de l'instrument.
Si elles sont disponibles, d'autres données fournies par l'instrument peuvent être affichées sur demande.
Dans le cas d'un densimètre sur piles, les valeurs affichées doivent être clairement identifiées comme non valables
si la limite inférieure ou supérieure de la tension de régime est dépassée.
Un contrôle visuel doit être effectué afin de s'assurer que la résolution de l'affichage de la densité respecte la
spécification du fabricant conformément à l'article 9.
6.4 Éléments auxiliaires et transfert de données
Dans le cas d'un densimètre se composant de plusieurs éléments distincts ou du raccordement de dispositifs
supplémentaires, les données doivent être transférées sans être ni modifiées ni altérées.
7
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Les dispositifs supplémentaires destinés à présenter les valeurs mesurées doivent les afficher sans modification ni
altération.
Les interfaces, le transfert de données et les éléments supplémentaires doivent être clairement définis et
fonctionner sans possibilité d'interférence, c'est-à-dire qu'ils ne doivent pas influer sur les données ni provoquer de
dysfonctionnement.
Si les interfaces, le transfert de données et les éléments supplémentaires diffèrent de ces définitions ou sont
défectueux, l'affichage des valeurs mesurées doit être clairement identifié comme non valable.
6.5 Exigences de sécurité
Les exigences de sécurité conformément à la CEI 61010-1 doivent être respectées dans la mesure où elles sont
applicables aux densimètres à oscillations.
Les essais doivent être effectués conformément à la CEI 61010-1.
6.6 Compatibilité électromagnétique
Les exigences de CEM spécifiées dans la CEI 61326-1 et son amendement doivent être respectées dans la
mesure où elles sont applicables aux densimètres à oscillations.
Les essais doivent être effectués conformément aux normes ci-dessus mentionnées.
7 Ajustage
Les densimètres doivent être ajustés selon les instructions du fabricant. L'ajustage s'effectue en déterminant et en
réglant les constantes de l'instrument (voir l'article 3). Au moins les 50 derniers jeux de constantes doivent être
automatiquement conservés en permanence dans le densimètre.
Normalement, on peut procéder à l'ajustage avec de l'air et de l'eau de qualité 2 conforme à l'ISO 3696, et il
convient de le réaliser à la température de mesurage prévue. Les valeurs de la densité de l'eau sont spécifiées
dans le tableau A.1 et celles de l'air humide dans le tableau B.1.
Un ajustage du densimètre doit être effectué à l'issue de chaque entretien de l'instrument.
8 Étalonnage
8.1 Densité des liquides de référence
Pour les essais et l'étalonnage des densimètres conformément à la présente partie de l'ISO 15212, il faut utiliser
des liquides de référence dont les densités et, le cas échéant, les viscosités et les vitesses de propagation du son
sont connues dans les limites de l'étendue de mesure prévue en matière de température, de pression et de débit.
Les densités des liquides de référence doivent être déterminées de façon à pouvoir être raccordées à des étalons
nationaux. Leur incertitude certifiée doit être à un niveau de confiance à 95 % (k = 2) se situant à 30 % au maximum
de l'erreur maximale tolérée du densimètre à essayer.
En cas d'utilisation d'eau de qualité 2 conforme à l'ISO 3696 comme liquide d'essai ou de référence, la qualité
de cette eau doit être régulièrement contrôlée et documentée. Les densités de l'eau dont la liste figure dans le
tableau A.1 de l'annexe A doivent être appliquées.
8
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Il est recommandé d'utiliser de préférence la conductivité électrique de l'eau pour le contrôle de la qualité. Il
convient que la conductivité de l'eau qui vient d'être préparée (qualité 1 conformément à l'ISO 3696) ne dépasse
1
2
pas 0,01 mS×m .
Les liquides de référence doivent être choisis en tenant compte de l'utilisation du densimètre, c'est-à-dire que leurs
propriétés doivent correspondre à l'application de l'instrument.
8.2 Liquides de référence ayant une densité particulière
Les densités des liquides de référence utilisés pour les essais de contrôle et de mesurage de la température
(voir 6.2) doivent être certifiées au niveau de confiance à 95 % (k = 2) en fonction de leur dépendance thermique de
la densité:
3 21 3
inférieures 1,0 kg×m ·K , avec une incertitude de 0,01 kg·m ;
3 21 3
de 1,0 à 1,7 kg×m ·K , avec une incertitude de 0,02 kg·m ;
3 21 3
supérieures à 1,7 kg×m ·K , avec une incertitude de 0,03 kg·m .
La dépendance thermique de la densité doit être certifiée à un niveau de confiance à 95 % (k = 2), avec une
incertitude maximale de 10 % de la dépendance thermique de la densité. Les viscosités de ces liquides de
référence doivent être connues et ne doivent pas dépasser 5 mPa·s.
8.3 Exigences d'étalonnage
Pour la validation de l'exactitude du densimètre, par exemple selon l'article 9, l'étalonnage doit être effectué en
mesurant la densité des liquides de référence (voir 8.1) ayant des densités connues et, si nécessaire, des
viscosités et des vitesses de propagation du son connues. La densité indiquée par l'instrument est comparée aux
densités certifiées appropriées de ces liquides de référence.
L'étalonnage doit être effectué dans les limites de l'étendue de mesure de la densité et dans les limites des
ét
...
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