ISO 6639-4:1987
(Main)Cereals and pulses — Determination of hidden insect infestation — Part 4: Rapid methods
Cereals and pulses — Determination of hidden insect infestation — Part 4: Rapid methods
Céréales et légumineuses — Détermination de l'infestation cachée par les insectes — Partie 4: Méthodes rapides
Žito in stročnice - Določanje prikritega napada insektov - 4. del: Hitre metode
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-maj-1997
äLWRLQVWURþQLFH'RORþDQMHSULNULWHJDQDSDGDLQVHNWRYGHO +LWUHPHWRGH
Cereals and pulses -- Determination of hidden insect infestation -- Part 4: Rapid methods
Céréales et légumineuses -- Détermination de l'infestation cachée par les insectes --
Partie 4: Méthodes rapides
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6639-4:1987
ICS:
67.060 äLWDVWURþQLFHLQSURL]YRGLL] Cereals, pulses and derived
QMLK products
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
6639-4
First edition
1987-02-O 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOaHAR OPTAHM3A~MR IlO CTAHAAPTM3A~MM
Determination of hidden
Cereals and pulses -
insect infestation -
Part 4:
Rapid methods
D6 termina tion de l’infesta tion cacMe par /es inset tes -
C&&ales et lhgumineuses -
Partie 4: Mthodes rapides
Reference number
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies.). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6639-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
Section five cancels and replaces IS0 1162-1975. .
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
IS0 6639-4: 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of hidden
Cereals and pulses -
insect infestation -
Part 4:
Rapid methods
Section two: Ninhydrin method (clauses 10 to 16)
0 Introduction
The method is applicable to any dry grain prone to internal
This International Standard describes methods of determining
hidden insect infestation in cereals and pulses. It consists of the insect infestation, particularly wheat, sorghum, rice and similar
sized grains. Large grains, such as maize, have to be partially
following parts :
broken (kibbled) before they can be tested. This treatment of
Part 7 : General principles. large grains can cause some insects to be lost or fragmented,
thus rendering the interpretation of results unreliable. Numbers
Part 2: Sampling.
of eggs and young larvae may be underestimated, but, in this
Part 3: Reference method. respect, the method is no less efficient than any other.
Part 4: Rapid methods.
Section three: Whole grain flotation method
(clauses 17 to 24)
1 Scope and field of application
The method is suitable for detecting hidden infestation in most
This part of IS0 6639 specifies five rapid methods for
cereals and pulses but only on a qualitative basis.
estimating the degree of, or detecting the presence of, hidden
insect infestation in a sample of a cereal or pulse.
.
Section four: Acoustic method (clauses 25 to 31)
NOTE - The characteristics leading to the choice of rapid method are
The method is suitable for detecting living insect adults and
summarized in the table in IS0 6639/l.
larvae feeding inside grains. It does not permit dead adults and
larvae or living eggs and pupae (non-feeding stages) to be
Section one : Method by determination of carbon dioxide
detected.
production (clauses 3 to 9)
Section five: X-ray method (clauses 32 to 36)
The method is primarily intended for testing whole grains. It is
not applicable for testing
The method is suitable for detecting living and dead larvae and
adults within grains. Insects which have been recently killed
a) finely ground grain products, as there is a risk that par-
(for example by fumigation) may be difficult to distinguish from
ticles of material will be sucked up with air samples; or
those still living.
b) grain products with moisture contents greater than
15 % (m/m), because of the risk of carbon dioxide produced
by the products themselves and by micro-organisms in-
terfering with the results. 2 References
In addition, the method is not applicable to the rapid testing of
IS0 520, Cereals and pulses - Determination of the mass of
grain products on to which carbon dioxide has already been 7 CKX) grains.
adsorbed in large quantities, for example grain stored in a con-
fined atmosphere or when there are clear external indications of IS0 565, Test sieves - Woven metal wire clo tb, perforated
heavy infestation.
plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings.
The method can be used for coarsely milled or kibbled grain IS0 712, Cereals and cereal products - Determination of
products, provided that they have been sieved before testing to moisture con tent (Routine reference method).
remove fine particles and loose insects.
IS0 950, Cereals - Sampling (as grain).
The method does not permit the presence of dead adults,
pupae, larvae or eggs to be detected. IS0 951, Pulses in bags - Sampling.
IS0 6639-4 : 1987 (E)
Section one: Method by determination of carbon dioxide production
4.4.3 Airtight sample containers, of capacity not ex-
3 Principle
ceeding 750 ml. These containers comprise a cylinder made of
gasproof material, approximately 100 mm in diameter, sealed at
Incubation of a test portion of the material at a standard
the bottom and accommodating a removable lid with an airtight
temperature, and estimation, by a gasometric method or an
closure at the top (see 4.3.11, having two orifices with nozzles
infra-red method, of the amount of carbon dioxide generated
during a standard period as a measure of the total metabolism permitting air to be introduced into the lower part of the
cylinder after connection to the purified air line (see figure 2)
of the material.
and to be expelled at the top.
NOTE - This method is based on work in which it was shown that
respiration could be used to detect insects in produce and that the
4.4.4 Supply of compressed dry air (air pressure line, com-
volume of airspace is approximately constant in bulk grain packed
pressed air cylinder or diaphragm pump) with a pressure-
tight. The metabolic rate of dry grain, or a grain product, is very low.
reducing valve. A flow-regulating valve and a flowmeter are
That of insects is so much higher that the generation of carbon dioxide
necessary in the circuit.
in dry grain or grain product can be regarded as a sign of infestation,
provided that care has been taken to avoid contamination with this gas
and to ensure that adsorption by the grain is minimized. 4.4.5 Three-way valves, manually or electrically controlled.
4.4.6 Air washing and drying tubes, installed in the circuit
before the sample container. The washer comprises a flask to
4 Apparatus
allow the air to be bubbled through 10 % (W/IV) sodium
hydroxide solution. The desiccator contains desiccant, for
example anhydrous calcium chloride.
4.1 Sieve, of suitable aperture size such that fine particles
and insects can pass but the material under test is retained (see
IS0 565). 4.4.7 Moisture indicator, placed between the sample con-
tainer and the analyser (silica gel with saturation indicator).
4.2 Balance, accurate to 0,l g.
5 Sampling
Apparatus for gasometric analysis (see figure ‘l).
4.3
Use samples obtained as described in IS0 6639/2.
4.3.1 Airtight sample containers, of capacity not ex-
ceeding 750 ml. Each container shall be closed with a rubber
6 Procedure
septum.
6.1 Preparation of test sample
4.3.2 Syringes and needles, for withdrawing samples of in-
terstitial air. The syringes shall be completely airtight and shall Use the sieve (4.1) to remove any fine particles and insects from
be of sufficient capacity for the analysis. All-glass syringes of the sample. If required, the insects may be identified and the
capacity 20 ml are suitable. number of adults, pupae and larvae recorded separately for
each species.
4.3.3 Incubator or climatic chamber, capable of being
In order to bring the sample to a suitable condition for testing,
maintained at 25 + 1 OC (see 4.4.1).
keep it for 24 h in the incubator (4.3.31, controlled at 25 OC, or
in the controlled climate room (4.4.1) in a close-woven cloth
itable for measuring car- bag, or a wide-mouthed jar, tray or open tin, suitably covered
4.3.4 Gas analysis apparatus, su
bon dioxide concentrations to within +0,2 % WVL to prevent the entry or escape of free-living insects, while
allowing exchange of air (see IS0 6639/3, subclause 5.4).
4.4 Apparatus for infra-red gas analysis (see figure 2). Before preparing the airtight sample container (6.21, re-sieve
the sample to remove any insects which may have emerged
during the preparatory period.
4.4.1 Controlled climate room.
Spread the sample thinly on a tray or other suitable flat surface,
The analytical apparatus should be housed in a room having
and leave exposed to air for 15 to 30 min (to permit adsorbed
controlled temperature and relative humidity, preferably at
carbon dioxide to escape). Airing is less important for infra-red
25 - + 1 OC and a relative humidity of 70 + 5 %.
analysis, but, if this is not done, the test report (clause 9) shall
mention the fact.
4.4.2 Infra-red gas analyser, with two interchangeable
Immediately before filling the airtight sample container, deter-
measurement ranges for carbon dioxide (0 to 50 PI/I and 0 to
mine the moisture content of the sample by the method
500 PI/I), capable of operating with dry air as the carrier gas
described in IS0 712, using test portions obtained in accord-
supplied by a compressed air cylinder, an air pressure line or a
leakproof diaphragm pump at a flow rate of 2 000 ml/min. ance with IS0 950 or IS0 951.
Iso 6639-4 : 1987 E)
F- .
I
/
G
I
I
/
H
J
-
-
__-
._._
K
/
-
-
-
A Airtight container for the test portion
B Hypodermic syringe
C Air intake
D Three-way stopcock
E 4 ml bulb (volume to “0” graduation on tube F)
F Narrow-bore tube graduated in divisions of 0,Ol ml from 0 to 1,00 ml
G 1,5 ml bulb
H Graduation mark
J Mercury reservoir (provided with means for adjusting level in tube F)
K U-tube containing potassium hydroxide solution
L Soda-lime tube, to protect contents of tube K from atmospheric carbon dioxide
Figure 1 - Apparatus for gasometric analysis
IS0 6639-4 : 1987 (El
A Dry air supply (cylinder or air pressure line)
A’ Leakproof diaphragm air pump
B Pressure regulator
C Air washer [bubbler with 10 % (VI/~) sodium hydroxide (NaOH) solution1
D Air desiccator [anhydrous calcium chloride (CaCl$l
E Three-way valves (manual or electric)
F Airtight connections
G Sample container
H Moisture indicator (silica gel with saturation indicator)
J Flowmeter with flow-regulating needle-valve
K Infra-red analyser
M Potentiometric recorder (optional)
N Air outlet
Diagram of apparatus for infra-red gas analysis with operating accessories
Figure 2 -
. IS0 6639-4: 1987 (E)
integration system is required to measure the area of the successive
6.2 Preparation of container and of test portion
peaks and for accurately determining the production of carbon dioxide
in the sample.
Leave the sample container (4.3.1 or 4.4.3) open to allow water
and/or carbon dioxide to escape and then weigh it to the
With analysers having a non-linear scale, the value obtained
nearest 0,l g.
should be converted into microlitres per litre using the analyser
calibration curve.
Pour approximately 300 g of the test sample into the container.
Tap the container to shake the sample down, and add more of
the test sample until the container is completely full.
65 . Number of determinations
Weigh the container containing the test portio n to the nearest
Carry out two determinations on the same test portion.
nd deduce the mass of the test portion
OJ g a
NOTE - Constancv of filling and packing of the sample container is
7 Expression of results
not essential if the infra -red method is used.
7.1 Gasometric method
Seal the container hermetically by means of its airtight closure
(see 4.3.1 or 4.4.3).
7.1 .I Calculation and formula
Return the prepared sample container to the incubator or
The concentration, expressed as a percentage by volume, of
climatic chamber (4.3.3) and leave for 24 h if the carbon dioxide
carbon dioxide in the intergranular air of 1 kg of grain after 24 h
is to be measured by the gasometric method. If the infra-red
incubation at 25 OC is given by the formula
method is to be used, the prepared sample container may be
connected to the gas analyser immediately.
G+C2 loo0
2 Xmo
63 . Determination by the gasometric method
Expel all air from the syringe (4.3.21, insert the needle through
C1 and C2 are the results of the two measurements of the
the rubber septum on the sample container and move the
carbon dioxide concentration, as percentages by volume,
piston of the syringe backwards and forwards several times so
measured on each test portion;
as to mix the air in the needle thoroughly with the atmosphere
is the mass, in grams, of the test portion.
in the container. Draw about 10 ml of the atmosphere in the
m0
container into the syringe and withdraw the needle from the
Take as the result the arithmetic mean of the values obtained
septum.
in the two determinations, if the repeatability conditions
(see 7.1.2) are met.
Promptly transfer a suitable quantity of the gas sample from the
syringe to the gas analysis apparatus (4.3.4). (If the gas sample
cannot be transferred promptly, insert the needle into a rubber
7.1.2 Repeatability
bung.) D
...
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
6639-4
First edition
1987-02-O 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOaHAR OPTAHM3A~MR IlO CTAHAAPTM3A~MM
Determination of hidden
Cereals and pulses -
insect infestation -
Part 4:
Rapid methods
D6 termina tion de l’infesta tion cacMe par /es inset tes -
C&&ales et lhgumineuses -
Partie 4: Mthodes rapides
Reference number
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies.). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6639-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
Section five cancels and replaces IS0 1162-1975. .
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
IS0 6639-4: 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of hidden
Cereals and pulses -
insect infestation -
Part 4:
Rapid methods
Section two: Ninhydrin method (clauses 10 to 16)
0 Introduction
The method is applicable to any dry grain prone to internal
This International Standard describes methods of determining
hidden insect infestation in cereals and pulses. It consists of the insect infestation, particularly wheat, sorghum, rice and similar
sized grains. Large grains, such as maize, have to be partially
following parts :
broken (kibbled) before they can be tested. This treatment of
Part 7 : General principles. large grains can cause some insects to be lost or fragmented,
thus rendering the interpretation of results unreliable. Numbers
Part 2: Sampling.
of eggs and young larvae may be underestimated, but, in this
Part 3: Reference method. respect, the method is no less efficient than any other.
Part 4: Rapid methods.
Section three: Whole grain flotation method
(clauses 17 to 24)
1 Scope and field of application
The method is suitable for detecting hidden infestation in most
This part of IS0 6639 specifies five rapid methods for
cereals and pulses but only on a qualitative basis.
estimating the degree of, or detecting the presence of, hidden
insect infestation in a sample of a cereal or pulse.
.
Section four: Acoustic method (clauses 25 to 31)
NOTE - The characteristics leading to the choice of rapid method are
The method is suitable for detecting living insect adults and
summarized in the table in IS0 6639/l.
larvae feeding inside grains. It does not permit dead adults and
larvae or living eggs and pupae (non-feeding stages) to be
Section one : Method by determination of carbon dioxide
detected.
production (clauses 3 to 9)
Section five: X-ray method (clauses 32 to 36)
The method is primarily intended for testing whole grains. It is
not applicable for testing
The method is suitable for detecting living and dead larvae and
adults within grains. Insects which have been recently killed
a) finely ground grain products, as there is a risk that par-
(for example by fumigation) may be difficult to distinguish from
ticles of material will be sucked up with air samples; or
those still living.
b) grain products with moisture contents greater than
15 % (m/m), because of the risk of carbon dioxide produced
by the products themselves and by micro-organisms in-
terfering with the results. 2 References
In addition, the method is not applicable to the rapid testing of
IS0 520, Cereals and pulses - Determination of the mass of
grain products on to which carbon dioxide has already been 7 CKX) grains.
adsorbed in large quantities, for example grain stored in a con-
fined atmosphere or when there are clear external indications of IS0 565, Test sieves - Woven metal wire clo tb, perforated
heavy infestation.
plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings.
The method can be used for coarsely milled or kibbled grain IS0 712, Cereals and cereal products - Determination of
products, provided that they have been sieved before testing to moisture con tent (Routine reference method).
remove fine particles and loose insects.
IS0 950, Cereals - Sampling (as grain).
The method does not permit the presence of dead adults,
pupae, larvae or eggs to be detected. IS0 951, Pulses in bags - Sampling.
IS0 6639-4 : 1987 (E)
Section one: Method by determination of carbon dioxide production
4.4.3 Airtight sample containers, of capacity not ex-
3 Principle
ceeding 750 ml. These containers comprise a cylinder made of
gasproof material, approximately 100 mm in diameter, sealed at
Incubation of a test portion of the material at a standard
the bottom and accommodating a removable lid with an airtight
temperature, and estimation, by a gasometric method or an
closure at the top (see 4.3.11, having two orifices with nozzles
infra-red method, of the amount of carbon dioxide generated
during a standard period as a measure of the total metabolism permitting air to be introduced into the lower part of the
cylinder after connection to the purified air line (see figure 2)
of the material.
and to be expelled at the top.
NOTE - This method is based on work in which it was shown that
respiration could be used to detect insects in produce and that the
4.4.4 Supply of compressed dry air (air pressure line, com-
volume of airspace is approximately constant in bulk grain packed
pressed air cylinder or diaphragm pump) with a pressure-
tight. The metabolic rate of dry grain, or a grain product, is very low.
reducing valve. A flow-regulating valve and a flowmeter are
That of insects is so much higher that the generation of carbon dioxide
necessary in the circuit.
in dry grain or grain product can be regarded as a sign of infestation,
provided that care has been taken to avoid contamination with this gas
and to ensure that adsorption by the grain is minimized. 4.4.5 Three-way valves, manually or electrically controlled.
4.4.6 Air washing and drying tubes, installed in the circuit
before the sample container. The washer comprises a flask to
4 Apparatus
allow the air to be bubbled through 10 % (W/IV) sodium
hydroxide solution. The desiccator contains desiccant, for
example anhydrous calcium chloride.
4.1 Sieve, of suitable aperture size such that fine particles
and insects can pass but the material under test is retained (see
IS0 565). 4.4.7 Moisture indicator, placed between the sample con-
tainer and the analyser (silica gel with saturation indicator).
4.2 Balance, accurate to 0,l g.
5 Sampling
Apparatus for gasometric analysis (see figure ‘l).
4.3
Use samples obtained as described in IS0 6639/2.
4.3.1 Airtight sample containers, of capacity not ex-
ceeding 750 ml. Each container shall be closed with a rubber
6 Procedure
septum.
6.1 Preparation of test sample
4.3.2 Syringes and needles, for withdrawing samples of in-
terstitial air. The syringes shall be completely airtight and shall Use the sieve (4.1) to remove any fine particles and insects from
be of sufficient capacity for the analysis. All-glass syringes of the sample. If required, the insects may be identified and the
capacity 20 ml are suitable. number of adults, pupae and larvae recorded separately for
each species.
4.3.3 Incubator or climatic chamber, capable of being
In order to bring the sample to a suitable condition for testing,
maintained at 25 + 1 OC (see 4.4.1).
keep it for 24 h in the incubator (4.3.31, controlled at 25 OC, or
in the controlled climate room (4.4.1) in a close-woven cloth
itable for measuring car- bag, or a wide-mouthed jar, tray or open tin, suitably covered
4.3.4 Gas analysis apparatus, su
bon dioxide concentrations to within +0,2 % WVL to prevent the entry or escape of free-living insects, while
allowing exchange of air (see IS0 6639/3, subclause 5.4).
4.4 Apparatus for infra-red gas analysis (see figure 2). Before preparing the airtight sample container (6.21, re-sieve
the sample to remove any insects which may have emerged
during the preparatory period.
4.4.1 Controlled climate room.
Spread the sample thinly on a tray or other suitable flat surface,
The analytical apparatus should be housed in a room having
and leave exposed to air for 15 to 30 min (to permit adsorbed
controlled temperature and relative humidity, preferably at
carbon dioxide to escape). Airing is less important for infra-red
25 - + 1 OC and a relative humidity of 70 + 5 %.
analysis, but, if this is not done, the test report (clause 9) shall
mention the fact.
4.4.2 Infra-red gas analyser, with two interchangeable
Immediately before filling the airtight sample container, deter-
measurement ranges for carbon dioxide (0 to 50 PI/I and 0 to
mine the moisture content of the sample by the method
500 PI/I), capable of operating with dry air as the carrier gas
described in IS0 712, using test portions obtained in accord-
supplied by a compressed air cylinder, an air pressure line or a
leakproof diaphragm pump at a flow rate of 2 000 ml/min. ance with IS0 950 or IS0 951.
Iso 6639-4 : 1987 E)
F- .
I
/
G
I
I
/
H
J
-
-
__-
._._
K
/
-
-
-
A Airtight container for the test portion
B Hypodermic syringe
C Air intake
D Three-way stopcock
E 4 ml bulb (volume to “0” graduation on tube F)
F Narrow-bore tube graduated in divisions of 0,Ol ml from 0 to 1,00 ml
G 1,5 ml bulb
H Graduation mark
J Mercury reservoir (provided with means for adjusting level in tube F)
K U-tube containing potassium hydroxide solution
L Soda-lime tube, to protect contents of tube K from atmospheric carbon dioxide
Figure 1 - Apparatus for gasometric analysis
IS0 6639-4 : 1987 (El
A Dry air supply (cylinder or air pressure line)
A’ Leakproof diaphragm air pump
B Pressure regulator
C Air washer [bubbler with 10 % (VI/~) sodium hydroxide (NaOH) solution1
D Air desiccator [anhydrous calcium chloride (CaCl$l
E Three-way valves (manual or electric)
F Airtight connections
G Sample container
H Moisture indicator (silica gel with saturation indicator)
J Flowmeter with flow-regulating needle-valve
K Infra-red analyser
M Potentiometric recorder (optional)
N Air outlet
Diagram of apparatus for infra-red gas analysis with operating accessories
Figure 2 -
. IS0 6639-4: 1987 (E)
integration system is required to measure the area of the successive
6.2 Preparation of container and of test portion
peaks and for accurately determining the production of carbon dioxide
in the sample.
Leave the sample container (4.3.1 or 4.4.3) open to allow water
and/or carbon dioxide to escape and then weigh it to the
With analysers having a non-linear scale, the value obtained
nearest 0,l g.
should be converted into microlitres per litre using the analyser
calibration curve.
Pour approximately 300 g of the test sample into the container.
Tap the container to shake the sample down, and add more of
the test sample until the container is completely full.
65 . Number of determinations
Weigh the container containing the test portio n to the nearest
Carry out two determinations on the same test portion.
nd deduce the mass of the test portion
OJ g a
NOTE - Constancv of filling and packing of the sample container is
7 Expression of results
not essential if the infra -red method is used.
7.1 Gasometric method
Seal the container hermetically by means of its airtight closure
(see 4.3.1 or 4.4.3).
7.1 .I Calculation and formula
Return the prepared sample container to the incubator or
The concentration, expressed as a percentage by volume, of
climatic chamber (4.3.3) and leave for 24 h if the carbon dioxide
carbon dioxide in the intergranular air of 1 kg of grain after 24 h
is to be measured by the gasometric method. If the infra-red
incubation at 25 OC is given by the formula
method is to be used, the prepared sample container may be
connected to the gas analyser immediately.
G+C2 loo0
2 Xmo
63 . Determination by the gasometric method
Expel all air from the syringe (4.3.21, insert the needle through
C1 and C2 are the results of the two measurements of the
the rubber septum on the sample container and move the
carbon dioxide concentration, as percentages by volume,
piston of the syringe backwards and forwards several times so
measured on each test portion;
as to mix the air in the needle thoroughly with the atmosphere
is the mass, in grams, of the test portion.
in the container. Draw about 10 ml of the atmosphere in the
m0
container into the syringe and withdraw the needle from the
Take as the result the arithmetic mean of the values obtained
septum.
in the two determinations, if the repeatability conditions
(see 7.1.2) are met.
Promptly transfer a suitable quantity of the gas sample from the
syringe to the gas analysis apparatus (4.3.4). (If the gas sample
cannot be transferred promptly, insert the needle into a rubber
7.1.2 Repeatability
bung.) Determine the concentration of carbon dioxide in the
gas sample, expressing it as a percentage by volume. Repeat
The difference between the results of two determinations
the analysis on the same test portion.
carried out one after the other by the same analyst should not
exceed 0,2 % ( I/l VI.
. Determination by the infra-red method
7.2 Infra-red method
Position the valves (4.4.5) so as to isolate the circuit near the
container containing the test portion. After 5 min of scanning
7.2.1 Calculation and formula
with purified air at a rate of 1 Vmin, set the analyser to zero and
to the most sensitive scale (measuring range 0 to 50 pl/ I). The concentration, expressed in microlitres per litre, of carbon
dioxide produced in 1 min in the intergranular air in 1 kg of
Connect the sample container nozzles to the air inlet pipe and
grain is given by the formula
to the analyser (see figur
...
ISO
6639-4
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1987-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAFl OPrAHM3A~MR Il0 CTAH)JAPTM3A~MM
Céréales et légumineuses - Détermination de
I’infestation cachée par les insectes -
Partie 4:
Méthodes rapides
Determination of hidden insect infesta tion -
Cereals and pulses -
Part 4: Rapid methods
Numéro de référence
ISO 6639-4: 1987 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique cr& à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6639-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles ahmen taires.
La section cinq annule et remplace la Norme internationale ISO 1162-1975.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
ISO 6639-4 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Céréales et légumineuses - Détermination de
I’infestation cachée par les insectes -
Partie 4:
Méthodes rapides
0 Introduction
Section deux : Méthode à la ninhydrine (chapitres 10 à 16)
La présente Norme internationale décrit des méthodes de
La méthode est applicable à tout grain sec favorable à une’
détermination de I’infestation cachée par les insectes, dans les
infestation interne, tel que le blé, le sorgho, le riz et les grains
céréales et les légumineuses. Elle comprend les parties
de taille similaire. Les gros grains comme le maïs doivent être
suivantes :
partiellement concassés avant l’analyse. Ce traitement mécani-
que des gros grains peut libérer ou détruire une partie des
Partie 1: Principes généraux.
insectes, ce qui rend l’interprétation des résultats peu fidèle. Le
nombre d’oeufs et des premiers stades larvaires peut être sous-
Partie 2: Échantillonnage.
estimé mais, sur ce point, la méthode n’est pas moins efficace
Partie 3: Méthode de référence.
que les autres.
Partie 4: Méthodes rapides.
Section trois: Mbthode par flottation des grains entiers
(chapitres 17 à 24)
1’ Objet et domaine d’application
La méthode convient pour détecter I’infestation cachée dans la
La présente partie de I’ISO 6639 spécifie cinq méthodes rapides
plupart des céréales et des légumineuses, mais seulement de
d’estimation du degré d’infestation cachée ou de detection de
façon qualitative.
la présence d’insectes dans un échantillon de céréales ou de
légumineuses.
Section quatre : Méthode acoustique (chapitres 25 à 31)
NOTE - Les caractéristiques guidant le choix d’une méthode rapide
La méthode convient pour détecter les insectes vivants et les
sont résumées dans le tableau de I’ISO 6639/1.
larves se nourrissant à l’intérieur des grains. Elle ne permet pas
de détecter les larves ou les adultes morts, ni les oeufs ou les
Section un: MAthode par détermination du dbgagement
nymphes (stades inactifs).
de dioxyde de carbone (chapitres 3 à 9)
La méthode est initialement destinée aux grains entiers. Elle
Section cinq : MÉithode aux rayons X (chapitres 32 à 36)
n’est pas applicable
La méthode convient pour détecter les larves et les adultes,
a) aux produits dérivés de grains finement broyés, car il
vivants ou morts, à l’intérieur des grains. Les insectes récem-
existe un risque d’aspiration de particules du produit avec
ment tués (par exemple, par une fumigation) peuvent être diffi-
les échantillons d’air, ou
ciles à distinguer de ceux qui sont encore en vie.
b) aux grains et à leurs produits, quand ils ont une teneur
en eau superieure à 15 % (mlm) à cause du risque d’interfé-
2 Références
rence avec les résultats de la mesure du dioxyde de carbone
produit par les grains et les micro-organismes.
ISO 520, C&&ales et legumineuses - Détermination de la
masse de I m grains.
De plus, la méthode ne peut être utilisée pour mesurer rapide-
ment la production de dioxyde de carbone des grains sur les-
ISO 565, Tamis de contrôle -
TISSUS métalliques, tôles perfo-
quels le gaz est déjà adsorbé en grande quantité, par exemple
rees et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
pour les grains stockés en atmosphère confinée, ou lorsqu’il
ouvertures.
existe des signes extérieurs évidents de forte infestation.
I SO 712, Céréales et produits cerealiers - Determina tion de la
La méthode peut être utilisée pour le grain broyé grossiére-
teneur en eau (Methode de référence pratique).
ment, pourvu que le produit ait été tamisé avant l’analyse pour
éliminer les particules fines et les insectes libres.
ISO 950, Céréales - khan tillonnage (des grains J.
La méthode ne permet pas de détecter la présence d’insectes
ISO 951, Légumineuses en sacs - Échantillonnage.
morts à tous les stades de leur développement.
ISO 6639-4: 1987 (F)
Section un: Méthode par détermination du dégagement de
dioxyde de carbone
4.4.2 Analyseur de gaz à infrarouge, avec deux étendues
3 Principe
de mesure pour le dioxyde de carbone, commutables (0 à
50 @A et 0 à 500 pl/l) et pouvant fonctionner avec de l’air sec
Incubation d’une prise d’essai du produit à température fixe
déterminée dans un récipient étanche au gaz, et estimation, par en tant que gaz vecteur obtenu à partir de bouteilles d’air com-
un procédé gazométrique ou infrarouge, de la quantité de primé, d’une conduite d’air sous pression ou d’une pompe à
membrane étanche, permettant d’atteindre un débit de
dioxyde de carbone produit pendant un intervalle de temps
déterminé, assimilée au métabolisme respiratoire du produit. 2 000 ml/min.
NOTE - Cette méthode est basée sur un travail de recherche qui a
4.4.3 Récipients à échantillons étanches, n’excédant pas
montré que la respiration peut être utilisée pour détecter les insectes
750 ml de capacité. Ces récipients sont constitués par un cylin-
présents dans les produits, et que le volume d’air intergranulaire du
dre réalisé dans un matériau étanche aux gaz, de 100 mm de
grain en vrac tassé est approximativement constant. La respiration
diamètre environ, obturé à la partie inférieure et pouvant rece-
naturelle du grain sec ou d’un produit du grain, est très faible. Celle des
voir un couvercle amovible à fermeture étanche à la partie supé-
insectes est beaucoup plus élevée et le dégagement de dioxyde de car-
rieure (voir 4.3.1). Le cylindre est muni de deux orifices avec
bone dans du grain sec ou dans un produit dérivé est un signe d’infes-
ajutage pour l’introduction de l’air à la partie inférieure après
tation si toutes les précautions ont été prises pour éviter toute pollution
raccordement à la canalisation d’air purifié et l’expulsion à la
extérieure et pour s’assurer que I’adsorption du dioxyde de carbone par
le grain est réduite au minimum.
partie supérieure (voir figure 2).
4.4.4 Source d’air comprimé (canalisation d’air sous pres-
sion, bouteille d’air liquide, pompe à membrane) avec un déten-
4 Appareillage
deur. Une vanne de réglage du débit et un débitmètre sont
incorporés au circuit d’air pour la régulation.
4.1 Tamis, à ouverture de maille laissant passer les fines par-
4.4.5 Vannes à trois voies, à commande manuelle ou élec-
ticules et les insectes, mais retenant le produit à analyser (voir
trique.
ISO 565).
4.4.6 Épurateur et dessiccateur d’air, installés sur le circuit
4.2 Balance, précise à 0,l g près.
en amont du récipient à échantillons. L’épurateur est constitué
par un flacon laveur à solution d’hydroxyde de sodium à 10 %
(mlm). Le dessiccateur contient un agent déshydratant, par
4.3 Appareillage pour l’analyse gazométrique (voir
exemple du chlorure de calcium.
figure 1).
4.4.7 Indicateur d’air humide, placé entre le récipient à
4.3.1 Récipients à échantillons étanches, ne dépassant
échantillons et l’analyseur (gel de silice avec indicateur de satu-
pas 750 ml de capacité. Chaque récipient doit être fermé avec
ration).
un bouchon étanche muni d’un septum en caoutchouc.
4.3.2 Seringues et aiguilles, pour prélever des échantillons
5 Échantillonnage
de l’air intergranulaire. La seringue doit être complètement
étanche et doit avoir une capacité suffisante pour l’analyse.
Utiliser un échantillon obtenu comme décrit dans I’ISO 6639/2.
Toutes les seringues en verre, de 20 ml de capacité, con-
viennent.
4.3.3 Incubateur ou enceinte climatique, susceptible de
6 Mode opératoire
maintenir une température de 25 k 1 OC (voir 4.4.1).
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Utiliser le tamis (4.1) pour éliminer les particules fines et les
insectes libres de l’échantillon. Si nécessaire, identifier les
insectes et compter le nombre d’adultes, de nymphes et de lar-
ves pour chaque espèce.
4.4 Appareillage pour l’analyse par infrarouge (voir
figure 2).
Pour parvenir progressivement aux conditions d’analyse, placer
l’échantillon pendant 24 h dans l’incubateur (4.3.3) ou la cham-
bre climatisée (4.4.1) à 25 OC, dans un sac en tissu à maille ser-
4.4.1 Enceinte climatique
rée ou un bocal à large ouverture, grillagé ou à couvercle
ouvert, recouvert par un dispositif étanche aux insectes, mais
L’appareillage d’analyse doit être installé dans une pièce à
température et humidité relative contrôlées, de préférence à permettant les échanges gazeux (voir ISO 6639/3, para-
25 - + 1 OC et 70 $s 5 % d’humidité relative. graphe 5.4).
. Is06639-4: 1SW)
F-
I
/
G
/
H
-
-
me-
-
.-
-
-
-
-
--
-.-
k
I
A Récipient étanche pour la prise d’essai
B Seringue hypodermique
Tube d’admission de l’air
C
D Robinet à trois voies
E
Réservoir d’air de 4 ml (volume mesuré à la graduation ((0 N du tube FI
F Tube capillaire gradué en 100 parties égales de 0 à 1,00 ml
G
Bulbe de 1,5 ml
H Graduation repére
J Réservoir à mercure (raccordé avec un systéme permettant d’ajuster le niveau du mercure dans le tube F)
K Tube en U contenant une solution d’hydroxyde de potassium
L Tube à cristaux de soude pour protéger le contenu du tube K du dioxvde de carbone atmosphérique
Figure 1
- Exemple d’appareil d’analyse gazométrique
ISO 6639-4 : 1987 (FI
-
-
-
K
E E
t 1 1
.N
,H] 'L
.
A Source d’air sec (bouteille ou ligne d’air sous pression)
A’ Pompe à membrane étanche aux gaz
B Détendeur de pression
Épurateur d’air [flacon laveur avec une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH) à 10 % Ww)l
C
D Dessiccateur d’air [chlorure de calcium 1 CaCl$, anhydrel
Vannes à trois voies (manuelles ou électriques)
E
F Raccords rapides étanches
G Récipient pour la prise d’essai
H Indicateur d’air humide (gel de silice avec indicateur de saturation)
J Débitmètre avec vanne à pointeau de réglage
K Analyseur à infrarouge
M Enregistreur potentiométrique (facultatif)
N Sortie d’air
Figure 2 - Schéma de l’appareillage pour l’analyse du dégagement de dioxyde de carbone par infrarouge
avec ses accessoires
ISO 6639-4 : 1987 (FI
l’analyseur après 5 min de purge des conduits avec de l’air puri-
Avant de préparer le récipient étanche (6.21, tamiser I’échantil-
fié au débit de 1 I/min, l’appareil étant placé sur l’échelle de
Ion pour enlever les insectes adultes libres.
plus grande sensibilité (étendue de mesure de 0 à 50 @/II.
Étaler l’échantillon en couche mince sur un plateau ou sur une
Relier les ajutages du récipient contenant la prise d’essai à la
autre surface plane appropriée et le laisser exposé à l’air pen-
dant 15 à 30 min (pour permettre au dioxyde de carbone conduite d’arrivée d’a ir et à l’analyseur (voir figure a.
adsorbe de s’échapper). L’aération est moins importante pour
le procédé à infrarouge mais, si elle n’est pas réalisée, le procès- Diriger le flux d’air à travers la prise d’essai en manoeuvrant les
verbal d’essai (chapitre 9) doit le mentionner. vannes à trois voies, avec l’analyseur placé sur l’échelle de sen-
sibilité la plus faible (étendue de mesure de 0 à 500 pl/l); faire
Immédiatement avant de remplir le récipient étanche, détermi- circuler l’air purifié du débit de 1 I/min à travers la prise d’essai
pendant 15 min. Commuter ensuite l’analyseur sur I’echelle de
ner la teneur en eau de l’échantillon par la méthode de I’ISO 712
sur des échantillons prélevés conformément aux indications de grande sensibilite (étendue de mesure de 0 à 50 @/II. Effectuer
la lecture du dégagement permanent de dioxyde de carbone
I’ISO 950 ou de I’ISO 951.
dans la prise d’essai directement sur le cadran de l’analyseur, en
microlitres par litre par minute, ou sur l’enregistreur.
6.2 Préparation du récipient et de la prise d’essai
NOTE - L’automatisation des différentes opérations peut être réalisée
par un programmateur électronique et des électro-vannes. La mesure
Laisser le récipient à échantillons (4.3.1 ou 4.4.3) ouvert pour
peut également s’effectuer par séquences mais cela nécessite un
permettre l’élimination de l’eau et/ou du dioxyde de carbone,
système d’intégration des surfaces des pics successifs pour déterminer
puis le peser à 0,l g près.
avec précision le dégagement de dioxyde de carbone dans la prise
d’essai.
Verser approximativement 300 g d’échantillon pour essai dans
le récipient. Secouer le récipient pour tasser le produit par
Avec les appareils à échelle non linéaire, la valeur lue au cadran
vibration et ajouter à nouveau une fraction supplémentaire de
est transformée en microlitres par litre, en utilisant la courbe
I’echantillon pour essai jusqu’au remplissage complet.
d’étalonnage de l’analyseur.
Peser le récipient renfermant la prise d’ essai à 0,l g prés, et en
I
.
déduire la masse de la prise d’essai. 65 Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
NOTE - L’homogénéité du remplis
...
ISO
6639-4
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1987-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAFl OPrAHM3A~MR Il0 CTAH)JAPTM3A~MM
Céréales et légumineuses - Détermination de
I’infestation cachée par les insectes -
Partie 4:
Méthodes rapides
Determination of hidden insect infesta tion -
Cereals and pulses -
Part 4: Rapid methods
Numéro de référence
ISO 6639-4: 1987 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique cr& à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6639-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles ahmen taires.
La section cinq annule et remplace la Norme internationale ISO 1162-1975.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
ISO 6639-4 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Céréales et légumineuses - Détermination de
I’infestation cachée par les insectes -
Partie 4:
Méthodes rapides
0 Introduction
Section deux : Méthode à la ninhydrine (chapitres 10 à 16)
La présente Norme internationale décrit des méthodes de
La méthode est applicable à tout grain sec favorable à une’
détermination de I’infestation cachée par les insectes, dans les
infestation interne, tel que le blé, le sorgho, le riz et les grains
céréales et les légumineuses. Elle comprend les parties
de taille similaire. Les gros grains comme le maïs doivent être
suivantes :
partiellement concassés avant l’analyse. Ce traitement mécani-
que des gros grains peut libérer ou détruire une partie des
Partie 1: Principes généraux.
insectes, ce qui rend l’interprétation des résultats peu fidèle. Le
nombre d’oeufs et des premiers stades larvaires peut être sous-
Partie 2: Échantillonnage.
estimé mais, sur ce point, la méthode n’est pas moins efficace
Partie 3: Méthode de référence.
que les autres.
Partie 4: Méthodes rapides.
Section trois: Mbthode par flottation des grains entiers
(chapitres 17 à 24)
1’ Objet et domaine d’application
La méthode convient pour détecter I’infestation cachée dans la
La présente partie de I’ISO 6639 spécifie cinq méthodes rapides
plupart des céréales et des légumineuses, mais seulement de
d’estimation du degré d’infestation cachée ou de detection de
façon qualitative.
la présence d’insectes dans un échantillon de céréales ou de
légumineuses.
Section quatre : Méthode acoustique (chapitres 25 à 31)
NOTE - Les caractéristiques guidant le choix d’une méthode rapide
La méthode convient pour détecter les insectes vivants et les
sont résumées dans le tableau de I’ISO 6639/1.
larves se nourrissant à l’intérieur des grains. Elle ne permet pas
de détecter les larves ou les adultes morts, ni les oeufs ou les
Section un: MAthode par détermination du dbgagement
nymphes (stades inactifs).
de dioxyde de carbone (chapitres 3 à 9)
La méthode est initialement destinée aux grains entiers. Elle
Section cinq : MÉithode aux rayons X (chapitres 32 à 36)
n’est pas applicable
La méthode convient pour détecter les larves et les adultes,
a) aux produits dérivés de grains finement broyés, car il
vivants ou morts, à l’intérieur des grains. Les insectes récem-
existe un risque d’aspiration de particules du produit avec
ment tués (par exemple, par une fumigation) peuvent être diffi-
les échantillons d’air, ou
ciles à distinguer de ceux qui sont encore en vie.
b) aux grains et à leurs produits, quand ils ont une teneur
en eau superieure à 15 % (mlm) à cause du risque d’interfé-
2 Références
rence avec les résultats de la mesure du dioxyde de carbone
produit par les grains et les micro-organismes.
ISO 520, C&&ales et legumineuses - Détermination de la
masse de I m grains.
De plus, la méthode ne peut être utilisée pour mesurer rapide-
ment la production de dioxyde de carbone des grains sur les-
ISO 565, Tamis de contrôle -
TISSUS métalliques, tôles perfo-
quels le gaz est déjà adsorbé en grande quantité, par exemple
rees et feuilles électroformées - Dimensions nominales des
pour les grains stockés en atmosphère confinée, ou lorsqu’il
ouvertures.
existe des signes extérieurs évidents de forte infestation.
I SO 712, Céréales et produits cerealiers - Determina tion de la
La méthode peut être utilisée pour le grain broyé grossiére-
teneur en eau (Methode de référence pratique).
ment, pourvu que le produit ait été tamisé avant l’analyse pour
éliminer les particules fines et les insectes libres.
ISO 950, Céréales - khan tillonnage (des grains J.
La méthode ne permet pas de détecter la présence d’insectes
ISO 951, Légumineuses en sacs - Échantillonnage.
morts à tous les stades de leur développement.
ISO 6639-4: 1987 (F)
Section un: Méthode par détermination du dégagement de
dioxyde de carbone
4.4.2 Analyseur de gaz à infrarouge, avec deux étendues
3 Principe
de mesure pour le dioxyde de carbone, commutables (0 à
50 @A et 0 à 500 pl/l) et pouvant fonctionner avec de l’air sec
Incubation d’une prise d’essai du produit à température fixe
déterminée dans un récipient étanche au gaz, et estimation, par en tant que gaz vecteur obtenu à partir de bouteilles d’air com-
un procédé gazométrique ou infrarouge, de la quantité de primé, d’une conduite d’air sous pression ou d’une pompe à
membrane étanche, permettant d’atteindre un débit de
dioxyde de carbone produit pendant un intervalle de temps
déterminé, assimilée au métabolisme respiratoire du produit. 2 000 ml/min.
NOTE - Cette méthode est basée sur un travail de recherche qui a
4.4.3 Récipients à échantillons étanches, n’excédant pas
montré que la respiration peut être utilisée pour détecter les insectes
750 ml de capacité. Ces récipients sont constitués par un cylin-
présents dans les produits, et que le volume d’air intergranulaire du
dre réalisé dans un matériau étanche aux gaz, de 100 mm de
grain en vrac tassé est approximativement constant. La respiration
diamètre environ, obturé à la partie inférieure et pouvant rece-
naturelle du grain sec ou d’un produit du grain, est très faible. Celle des
voir un couvercle amovible à fermeture étanche à la partie supé-
insectes est beaucoup plus élevée et le dégagement de dioxyde de car-
rieure (voir 4.3.1). Le cylindre est muni de deux orifices avec
bone dans du grain sec ou dans un produit dérivé est un signe d’infes-
ajutage pour l’introduction de l’air à la partie inférieure après
tation si toutes les précautions ont été prises pour éviter toute pollution
raccordement à la canalisation d’air purifié et l’expulsion à la
extérieure et pour s’assurer que I’adsorption du dioxyde de carbone par
le grain est réduite au minimum.
partie supérieure (voir figure 2).
4.4.4 Source d’air comprimé (canalisation d’air sous pres-
sion, bouteille d’air liquide, pompe à membrane) avec un déten-
4 Appareillage
deur. Une vanne de réglage du débit et un débitmètre sont
incorporés au circuit d’air pour la régulation.
4.1 Tamis, à ouverture de maille laissant passer les fines par-
4.4.5 Vannes à trois voies, à commande manuelle ou élec-
ticules et les insectes, mais retenant le produit à analyser (voir
trique.
ISO 565).
4.4.6 Épurateur et dessiccateur d’air, installés sur le circuit
4.2 Balance, précise à 0,l g près.
en amont du récipient à échantillons. L’épurateur est constitué
par un flacon laveur à solution d’hydroxyde de sodium à 10 %
(mlm). Le dessiccateur contient un agent déshydratant, par
4.3 Appareillage pour l’analyse gazométrique (voir
exemple du chlorure de calcium.
figure 1).
4.4.7 Indicateur d’air humide, placé entre le récipient à
4.3.1 Récipients à échantillons étanches, ne dépassant
échantillons et l’analyseur (gel de silice avec indicateur de satu-
pas 750 ml de capacité. Chaque récipient doit être fermé avec
ration).
un bouchon étanche muni d’un septum en caoutchouc.
4.3.2 Seringues et aiguilles, pour prélever des échantillons
5 Échantillonnage
de l’air intergranulaire. La seringue doit être complètement
étanche et doit avoir une capacité suffisante pour l’analyse.
Utiliser un échantillon obtenu comme décrit dans I’ISO 6639/2.
Toutes les seringues en verre, de 20 ml de capacité, con-
viennent.
4.3.3 Incubateur ou enceinte climatique, susceptible de
6 Mode opératoire
maintenir une température de 25 k 1 OC (voir 4.4.1).
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Utiliser le tamis (4.1) pour éliminer les particules fines et les
insectes libres de l’échantillon. Si nécessaire, identifier les
insectes et compter le nombre d’adultes, de nymphes et de lar-
ves pour chaque espèce.
4.4 Appareillage pour l’analyse par infrarouge (voir
figure 2).
Pour parvenir progressivement aux conditions d’analyse, placer
l’échantillon pendant 24 h dans l’incubateur (4.3.3) ou la cham-
bre climatisée (4.4.1) à 25 OC, dans un sac en tissu à maille ser-
4.4.1 Enceinte climatique
rée ou un bocal à large ouverture, grillagé ou à couvercle
ouvert, recouvert par un dispositif étanche aux insectes, mais
L’appareillage d’analyse doit être installé dans une pièce à
température et humidité relative contrôlées, de préférence à permettant les échanges gazeux (voir ISO 6639/3, para-
25 - + 1 OC et 70 $s 5 % d’humidité relative. graphe 5.4).
. Is06639-4: 1SW)
F-
I
/
G
/
H
-
-
me-
-
.-
-
-
-
-
--
-.-
k
I
A Récipient étanche pour la prise d’essai
B Seringue hypodermique
Tube d’admission de l’air
C
D Robinet à trois voies
E
Réservoir d’air de 4 ml (volume mesuré à la graduation ((0 N du tube FI
F Tube capillaire gradué en 100 parties égales de 0 à 1,00 ml
G
Bulbe de 1,5 ml
H Graduation repére
J Réservoir à mercure (raccordé avec un systéme permettant d’ajuster le niveau du mercure dans le tube F)
K Tube en U contenant une solution d’hydroxyde de potassium
L Tube à cristaux de soude pour protéger le contenu du tube K du dioxvde de carbone atmosphérique
Figure 1
- Exemple d’appareil d’analyse gazométrique
ISO 6639-4 : 1987 (FI
-
-
-
K
E E
t 1 1
.N
,H] 'L
.
A Source d’air sec (bouteille ou ligne d’air sous pression)
A’ Pompe à membrane étanche aux gaz
B Détendeur de pression
Épurateur d’air [flacon laveur avec une solution d’hydroxyde de sodium (NaOH) à 10 % Ww)l
C
D Dessiccateur d’air [chlorure de calcium 1 CaCl$, anhydrel
Vannes à trois voies (manuelles ou électriques)
E
F Raccords rapides étanches
G Récipient pour la prise d’essai
H Indicateur d’air humide (gel de silice avec indicateur de saturation)
J Débitmètre avec vanne à pointeau de réglage
K Analyseur à infrarouge
M Enregistreur potentiométrique (facultatif)
N Sortie d’air
Figure 2 - Schéma de l’appareillage pour l’analyse du dégagement de dioxyde de carbone par infrarouge
avec ses accessoires
ISO 6639-4 : 1987 (FI
l’analyseur après 5 min de purge des conduits avec de l’air puri-
Avant de préparer le récipient étanche (6.21, tamiser I’échantil-
fié au débit de 1 I/min, l’appareil étant placé sur l’échelle de
Ion pour enlever les insectes adultes libres.
plus grande sensibilité (étendue de mesure de 0 à 50 @/II.
Étaler l’échantillon en couche mince sur un plateau ou sur une
Relier les ajutages du récipient contenant la prise d’essai à la
autre surface plane appropriée et le laisser exposé à l’air pen-
dant 15 à 30 min (pour permettre au dioxyde de carbone conduite d’arrivée d’a ir et à l’analyseur (voir figure a.
adsorbe de s’échapper). L’aération est moins importante pour
le procédé à infrarouge mais, si elle n’est pas réalisée, le procès- Diriger le flux d’air à travers la prise d’essai en manoeuvrant les
verbal d’essai (chapitre 9) doit le mentionner. vannes à trois voies, avec l’analyseur placé sur l’échelle de sen-
sibilité la plus faible (étendue de mesure de 0 à 500 pl/l); faire
Immédiatement avant de remplir le récipient étanche, détermi- circuler l’air purifié du débit de 1 I/min à travers la prise d’essai
pendant 15 min. Commuter ensuite l’analyseur sur I’echelle de
ner la teneur en eau de l’échantillon par la méthode de I’ISO 712
sur des échantillons prélevés conformément aux indications de grande sensibilite (étendue de mesure de 0 à 50 @/II. Effectuer
la lecture du dégagement permanent de dioxyde de carbone
I’ISO 950 ou de I’ISO 951.
dans la prise d’essai directement sur le cadran de l’analyseur, en
microlitres par litre par minute, ou sur l’enregistreur.
6.2 Préparation du récipient et de la prise d’essai
NOTE - L’automatisation des différentes opérations peut être réalisée
par un programmateur électronique et des électro-vannes. La mesure
Laisser le récipient à échantillons (4.3.1 ou 4.4.3) ouvert pour
peut également s’effectuer par séquences mais cela nécessite un
permettre l’élimination de l’eau et/ou du dioxyde de carbone,
système d’intégration des surfaces des pics successifs pour déterminer
puis le peser à 0,l g près.
avec précision le dégagement de dioxyde de carbone dans la prise
d’essai.
Verser approximativement 300 g d’échantillon pour essai dans
le récipient. Secouer le récipient pour tasser le produit par
Avec les appareils à échelle non linéaire, la valeur lue au cadran
vibration et ajouter à nouveau une fraction supplémentaire de
est transformée en microlitres par litre, en utilisant la courbe
I’echantillon pour essai jusqu’au remplissage complet.
d’étalonnage de l’analyseur.
Peser le récipient renfermant la prise d’ essai à 0,l g prés, et en
I
.
déduire la masse de la prise d’essai. 65 Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour
NOTE - L’homogénéité du remplis
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.