ISO 2977:1997
(Main)Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed aniline point
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détermination du point d'aniline et du point d'aniline en mélange
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IS0
INTERNATIONAL
2977
STANDARD
Third edition
1997-07-l 5
Petroleum products and hydrocarbon
solvents - Determination of aniline point
and mixed aniline point
Produits p6troliers et solvants hydrocarbon& - Dgtermination du point
d’aniline et du point d’aniline en melange
Reference number
IS0 2977: 1997(E)
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IS0 2977: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 2977 was prepared by Technical Committee
ISOKC 28, Petroleum products and lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 2977:1989),
which has been technically revised, in particular with the inclusion of
annex F.
Annexes A to F form an integral part of this International Standard.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD o Is0
IS0 2977:1997(E)
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination
of aniline point and mixed aniline point
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents, and the mixed aniline point of those products having aniline points below the temperature at
which aniline will crystallize from the aniline-sample mixture.
Method 1 describes a procedure for transparent samples with an initial boiling point above ambient temperature,
and for those with an aniline point below the bubble point and above the solidification point of the aniline-sample
mixture.
Method 2, a thin film method, describes a procedure for samples too dark for testing by method 1.
Methods 3 and 4 are for samples that may vaporize appreciably at the aniline point.
NOTE 1 Method 4 is particularly suitable where only small quantities of sample are available.
Method 5 describes a procedure using automated or automatic apparatus suitable for the range covered by
methods 1 and 2.
NOTE 2 The aniline point (or mixed aniline point) is useful as an aid in the characterization of pure hydrocarbons and in the
analysis of hydrocarbon mixtures. Aromatic hydrocarbons exhibit the lowest values and paraffins the highest, with
cycloparaffins and olefins exhibiting intermediate values. In a homologous series, the aniline points increase with increasing
molecular mass.
NOTE 3 Although the aniline point can be used in combination with other physical properties in correlative methods for
hydrocarbon analysis, the most frequent usage is to provide an estimate of the aromatic content (or “aromaticity”) of
hydrocarbon mixtures.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
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IS0 2977: 1997(E) @ IS0
possibility of applying the most recent editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 2049:1996, Petroleum products - Determination of colour (ASTM scale).
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 aniline point: The minimum equilibrium solution temperature, in degrees Celsius, of a mixture of equal
volumes of aniline and the product under test.
3.2 mixed aniline point: The minimum equilibrium solution temperature, in degrees Celsius, of a mixture of two
volumes of aniline, one volume of the product under test and one volume of heptane.
33 bubble point: The temperature, in degrees Celsius, noted at the mo ment when bubbles first appear in the
body of the mixture when
heated under standardized conditions.
4 Principle
Specified volumes of aniline and sample, or aniline and sample plus heptane, are placed !n a tube and mixed
mechanically. The mixture is heated at a controlled rate until the two phases become miscible. The mixture is then
cooled at a controlled rate and the temperature at which the two phases separate is recorded as the aniline point or
mixed aniline point.
5 Reagents and materials
5.1 Aniline
CAUTION - Aniline is extremely toxic, even in very small quantities, and is absorbed through the skin.
Handle with great caution. Wear goggles of safety glass and gloves impervious to aniline for all operations
where aniline is handled directly.
Dry analytical reagent grade aniline over potassium hydroxide pellets, decant and distil fresh on the day of use,
discarding the first and last 10 % (V/V). Aniline thus prepared shall give an aniline point of 69,3 OC + 0,2 OC as
determined from the average of two independent tests having a difference of not more than 0,l “C when tested with
heptane (5.3) in accordance with the procedure described in 8.1.
As an alternative to distilling the aniline on the day of use, distil the aniline as described above and collect the
distillate in ampoules which are then sealed under vacuum or dry nitrogen and stored in a cool dark place for future
use. In either case, rigid precautions shall be taken to avoid contamination by atmospheric moisture (see 6.2).
NOTE 4 Experience shows that, under these conditions, the aniline should remain unchanged for at least six months.
NOTE 5 For routine analysis, distillation is not mandatory provided that the aniline meets the requirements of the test with
heptane.
NOTE 6 For the purposes of this International Standard, the term “% (V/V)” is used to represent the volume fraction of a
material.
The aniline point of aniline and heptane determined with automated or automatic apparatus shall be
69,3 OC + 0,2 OC when corrected using the formula given in E.4.1.
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5.2 Drying agent, consisting of anhydrous calcium sulfate or sodium sulfate.
5.3 Heptane, of minimum purity 99,75 %.
6 Apparatus
6.1 Aniline point apparatus, conforming to the individual method requirements as detailed in:
annex A for method 1;
annex B for method 2;
- annex C for method 3;
annex D for method 4;
annex E for method 5.
NOTE 7 Alternative apparatus may be used, such as the U-tube method for dark oils, provided that it has been shown to give
results of the same precision as given in clause IO and accuracy as defined by the aniline point of heptane (see 5.1), as those
described in annex A to annex E.
6.2 Heating and cooling bath, consisting of a suitable air bath, a bath using a non-aqueous, non-volatile
transparent liquid, or an infrared lamp (250 W to 375 W), provided with means for controlled heating.
Water shall not be used as either a heating or a cooling medium, since aniline is hygroscopic and moist aniline will
give erroneous test results.
NOTE 8 As an example, the aniline point of dry aniline with heptane is increased by approximately 0,5 OC if the aniline
contains 0,l % (VW) water.
If the aniline point is below the dew point of the atmosphere, pass a slow stream of dry inert gas into the aniline
point tube to blanket the aniline-sample mixture.
6.3 Thermometers, conforming to the specifications in annex F. The thermometers shall be provided with current
calibration certificates, traceable to national standards, and giving corrections over the range to 0,02 OC.
6.4 Pipettes, conforming to IS0 648 Class A, and provided with indirect suction. Capacities required are 10,O ml,
5,0 ml and 0,5 ml. The 0,5 ml pipette (method 4) shall be provided with a long fine tip.
6.5 Balance, accurate to 0,Ol g, suitable for weighing the tube and the sample when the sample cannot be
pipetted conveniently.
66 . Safety goggles, manufactured using safety glass.
6.7 Safety gloves, impervious to aniline.
7 Preparation of test sample
Dry the sample by shaking vigorously for 3 min to 5 min with approximately 10 % (V/v> of the drying agent (5.2).
Reduce the viscosity of viscous or waxy samples by warming to a temperature below that which would cause the
loss of light ends or the dehydration of the drying agent. If suspended water is visibly present, centrifuge the sample
to remove the water before carrying out the final drying with drying agent.
3
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Remove any suspended drying agent by centrifuge or filtration. Heat samples containing separated wax until they
are homogenous and keep heated during the centrifuging or filtration operations.
8 Procedure
8.1 Choice of method
Five methods, to be used as applicable, are specified as follows:
Method 1: described in detail in annex A, is applicable to clear, light-coloured samples and to samples not darker
than 6,5 by IS0 2049, having initial boiling points well above the expected aniline point.
Method 2: described in detail in annex B, is applicable to light-coloured samples, to moderately dark samples, and
to very dark samples.
Method 2 is applicable to samples too dark to be tested by method 1.
NOTE 9
Method 3: described in detail in annex C, is applicable to clear samples and to samples not darker than 6,5 by
IS0 2049, having initial boiling points sufficiently low to give incorrect aniline point readings by method 1.
NOTE IO An example is aviation gasoline.
Method 4: described in detail in annex D, is a small-scale method, applicable to the same type of sample as
method 3, and is applied when only limited quantities of sample are available.
Method 5: is applicable when using automated or automatic apparatus in accordance with the instructions in
annex E.
8.2 Mixed aniline point
This procedure is applicable to samples having aniline points below the temperature at which aniline crystallizes
from the mixture. Pipette 10 ml of aniline, 5 ml of the sample and 5 ml of heptane (5.3) into a clean, dry apparatus.
Determine the aniline point of the mixture by method 1 or method 2 as described in annex A or annex B.
9 Evaluation and expression of results
9.1 If the range of three successive observations of the aniline point temperature is not greater than 0,l OC for
light-coloured samples or 0,2 OC for dark samples, report the average of these temperature readings, corrected for
thermometer calibration errors, to the nearest 0,05 “C, as the aniline point or mixed aniline point.
9.2 If such a range is not obtained after five observations, repeat the test using fresh quantities of aniline and
sample in a clean, dry apparatus; if consecutive temperature observations show a progressive change, or if the
range of observations is greater than 0,16 OC for light-coloured samples, or 0,3 OC for dark samples, report the
method as being inapplicable.
10 Precision
The precision of the method, as obtained by statistical examination of inter-laboratory test results is given in 10.1
and 10.2 below. The precision values, with the exception of those for clear, light-coloured samples, were not
obtained from recent co-operative tests.
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10.1 Repeatability, T-
The difference between successive test results obtained by the same operator with the same apparatus under
constant operating conditions on identical test material would, in the normal and correct operation of the test
method, exceed the values below only in one case in twenty.
Aniline point of:
- clear light-coloured samples I-= 0,16 OC
- moderately dark to very dark samples r = 0,3 OC
Mixed aniline point of:
- clear light-coloured samples I-= 0,16 OC
- moderately dark to very dark samples r = 0,3 OC
10.2 Reproducibility, I?
The difference between two single and independent results obtained by different operators working in different
laboratories on nominally identical test material would, in the normal and correct operation of the test method,
exceed the values below only in one case in twenty.
Aniline point of:
- clear light-coloured samples R = 0,5 OC
- moderately dark to very dark samples R = 1 ,o OC
Mixed aniline point of:
R = 0,7 OC
- clear light-coloured samples
- moderately dark to very dark samples R = 1 ,o OC
11 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) the type and complete identification of the product tested;
c) the result of the test (see clause 9);
any deviation, by agreement or otherwise, from the standard procedures specified;
d)
e) the date of the test.
5
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Annex A
(normative)
Method 1
A.1 Apparatus
The apparatus shown in figure A.1 shall be used. It consists of:
A.1 .l Test tube, approximately 25 mm in diameter and 150 mm in length, made of heat-resistant glass.
A.l.2 Jacket, approximately 37 mm to 42 mm in diameter and 175 mm in length, made of heat-resistant glass.
A.l.3 Stirrer, manually or mechanically operated, of soft iron wire approximately 2 mm in diameter, having a
concentric ring of diameter approximately 19 mm at the bottom (see figure A.l). The length of the stirrer to the right-
angle bend at the top of the stem shall be approximately 200 mm. The portion at right angles to the stem shall be
approximately 55 mm long. A
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2977
Troisième édition
1997-07-I 5
Produits pétroliers et solvants
hydrocarbonés - Détermination du point
d’aniline et du point d’aniline en mélange
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline
Q
point and mixed aniline point
Numéro de référence
ISO 2977: 1997(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par
une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L*IS0 collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2977 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits
pétroliers et lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2977:1989), dont elle
constitue une révision technique, en particulier en ce qui concerne l’addition de l’annexe F.
Les annexes A à F font partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 2977: 1997(F)
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détermination
du point d’aniline et du point d’aniline en mélange
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention
de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par
sa mise en œuvre. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des
règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
6
Domaine d’application
1
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination du point d’aniline des
produits pétroliers et des solvants hydrocarbonés, ainsi que du point d’aniline en mélange,
applicable aux produits pétroliers et aux solvants hydrocarbonés dont les points d’aniline sont
inférieurs à la température de cristallisation de I’aniline dans le mélange d’aniline et de la prise
d’essai.
La méthode 1 s’applique aux échantillons transparents présentant un point initial d’ébullition
supérieur à la température ambiante et pour ceux dont le point d’aniline est inférieur au point de
bulle mais supérieur au point de solidification du mélange d’aniline-prise d’essai.
La méthode 2, qui est une méthode en couche mince, convient aux échantillons trop foncés pour
subir la méthode 1.
Les méthodes 3 et 4 concernent les échantillons qui peuvent subir une forte vaporisation au point
d’aniline.
NOTE 1 La méthode 4 convient particulièrement aux cas où l’on ne dispose que de faibles
quantités de la prise d’essai.
La méthode 5 concerne l’utilisation d’un appareil automatisé pouvant être utilisé en liaison avec les
méthodes 1 et 2.
NOTE 2 Le point d’aniline (ou le point d’aniline en mélange) présente une grande utilité
pour aider à caractériser des hydrocarbures purs et à analyser des mélanges
d’hydrocarbures. Ce sont les hydrocarbures aromatiques qui présentent les points d’aniline
les plus faibles, et les hydrocarbures paraffiniques les points d’aniline les plus élevés. Les
cycloparaffines et les oléfines présentent des points d’aniline intermédiaires entre ceux des
paraffines et des aromatiques. Dans des séries homologues, les points d’aniline augmentent
avec la masse moléculaire.
1
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NOTE 3 Bien que l’on puisse l’utiliser en combinaison avec d’autres propriétés physiques
dans des méthodes de corrélation avec l’analyse des hydrocarbures, c’est le point d’aniline
dont on se sert le plus fréquemment pour obtenir une estimation de la teneur des mélanges
en hydrocarbures aromatiques (ou de I’((aromaticité>)).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus recentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 2049:1996, Produits pétroliers - Détermination de la couleur (échelle ASTM).
b
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent:
3.1 point d’aniline: Température minimale, en degrés Celsius, d’une solution à l’équilibre pour
des volumes égaux d’aniline et de produit soumis à l’essai.
3.2 point d’aniline en mélange: Température minimale, en degrés Celsius, de solution en
équilibre d’un mélange de deux volumes d’aniline, d’un volume du produit soumis à l’essai et d’un
volume d’heptane.
3.3 point de bulle: Température relevée, en degrés Celsius, au moment où des bulles
apparaissent pour la première fois au sein du mélange lorsque celui-ci est chauffé, dans des
conditions normalisées.
4 Principe
Des volumes définis d’aniline et d’échantillon, ou d’aniline, d’échantillon et d’heptane, sont placés
dans un tube et mélangés mécaniquement. Le mélange est chauffé à vitesse définie jusqu’à ce
que les deux phases se résolvent en une seule. Le mélange est alors refroidi à vitesse définie et la
température à laquelle les deux phases se séparent est notée comme étant le point d’aniline ou le
point d’aniline en mélange.
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ISO 2977: 1997(F)
5 Produits et réactifs
5.1 Aniline.
AVERTISSEMENT - L’aniline est extrêmement toxique, même lorsqu’elle est en très petites
quantités, et elle est absorbée par la peau. La manipuler avec de grandes précautions.
Porter des lunettes de sécurité et des gants qui soient étanches à I’aniline à chaque fois
que l’on pratique des opérations qui comprennent une manipulation d’aniline.
Sécher I’aniline, de qualité pure pour analyse, le jour de l’emploi, sur de l’hydroxyde de potassium
en pastilles, la décanter et la distiller en éliminant les premiers et derniers 10 % (WV) de distillat.
Le point d’aniline de I’heptane (5.3), déterminé conformément à 8.1 avec de I’aniline ainsi
préparée doit être de 69,3 “C =f= 0,2 OC, moyenne de deux résultats indépendants ne différant pas
de plus de 0,l OC.
En alternative à la distillation de I’aniline le jour de son emploi, la distiller comme indiqué ci-
dessus, puis conserver le distillat sous vide ou sous atmosphère d’azote anhydre, dans des
ampoules scellées ou placées dans un endroit frais et obscur, en vue d’un emploi ultérieur. Dans
les deux cas, toutes les précautions doivent être prises pour éviter une contamination par
l’humidité de l’atmosphère (voir 6.2).
NOTE 4 Dans de telles conditions, l’expérience montre que I’anilineopeut se conserver au
moins 6 mois.
NOTE 5 Pour les contrôles de routine, la distillation n’est pas obligatoire, du moment que
I’aniline satisfait aux exigences de l’essai d’heptane.
NOTE 6 Pour les besoins de la présente norme internationale, le terme (4% (V/v))~ est
utilisé et représente la fraction volumique du produit.
Le point d’aniline du mélange aniline-heptane déterminé par l’appareil automatisé doit être de
69,3 OC rf= 0,2 OC après correction conformément à l’équation donnée en E.4.1.
5.2 Agent déshydratant, qui peut être du sulfate de calcium anhydre, ou du sulfate de sodium
anhydre.
5.3 Heptane, de pureté minimale 99,75 %.
6 Appareillage
6.1 Appareil de point d’aniline, répondant aux caractéristiques requises pour la méthode
utilisée:
- annexe A pour la méthode 1;
- annexe B pour la méthode 2;
- annexe C pour la méthode 3;
- annexe D pour la méthode 4;
- annexe E pour la méthode 5.
3
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NOTE 7 On peut utiliser un autre appareillage, par exemple la méthode du tube en U pour
les huiles foncées, à la condition que l’on ait pu montrer que cet appareil donnait des résultats
présentant la même fidélité que dans l’article 10, et la même justesse que celle définie par le
point d’aniline de I’heptane (voir 5.1), comme ceux décrits dans les annexes A à E.
6.2 Bain de chauffage et de refroidissement, consistant en un bain d’air, ou un bain de liquide
non aqueux, non volatil et transparent, ou lampe infrarouge (250 W à 375 W), munie d’un
dispositif de réglage du chauffage.
Ne pas utiliser l’eau comme agent de chauffage ou de refroidissement. L’aniline étant
hygroscopique, il pourrait s’ensuivre des résultats erronés.
NOTE 8 Par exemple, le point d’aniline de I’heptane est augmenté d’environ 0,5 OC si
I’aniline contient 0,l % (WV) d’eau.
Si le point d’aniline est inférieur au point de rosée de l’atmosphère ambiante, faire circuler un
courant lent de gaz inerte dans le tube où se fait la détermination, pour protéger le mélange
aniline-échantillon.
6.3 Thermomètres, conformes aux prescriptions de l’annexe F. Les thermomètres doivent être
accompagnés de certificats d’étalonnage actualisés, reliés aux étalons nationaux et portant sur
toute la gamme des corrections maximales de 0,02 OC.
6.4 Pipettes, conformes à la classe A de I’ISO 648 et munies d’une prise d’aspiration indirecte.
Les capacités requises sont de 10,O ml, 5,0 ml et 0,5 ml. La pipette de 0,5 ml (méthode 4) doit
être pourvue d’une longue pointe effilée.
6.5 Balance, donnant une lecture à 0,Ol g près, permettant de peser le tube et la prise d’essai
lorsque cette dernière ne peut être pipettée commodément.
6.6 Lunettes de sécurité, avec du verre de sécurité.
6.7 Gants de sécurité, imperméables à I’aniline.
7 Préparation de I’échan?illon pour essai
Sécher l’échantillon en l’agitant vigoureusement durant 3 min à 5 min avec environ 10 % (VI/) de
l’agent déshydratant (5.2). Réduire sa viscosité, s’il est visqueux ou paraffinique, en le chauffant à
une température inférieure à celle qui provoquerait la perte des fractions légères ou la
déshydratation du déshydratant. Si de l’eau en suspension est visible, centrifuger l’échantillon pour
éliminer celle-ci avant le séchage final par l’agent déshydratant.
Éliminer les traces de déshydratant en suspension par centrifugation ou filtration. Chauffer les
échantillons contenant de la paraffine jusqu’à ce qu’ils soient homogènes et les maintenir chauds
au cours des opérations de filtration ou de centrifugation.
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8 Mode opératoire
8.1 Choix de la méthode
Cinq méthodes, ayant chacune son domaine d’application, sont prescrites ci-après:
- Méthode 1: décrite en détail dans l’annexe A, s’applique aux échantillons limpides et peu
colorés, ou aux échantillons dont la coloration, déterminée selon I’ISO 2049, n’est pas plus
foncée que 6,5, présentant un point initial d’ébullition au-dessus du point d’aniline attendu.
- Méthode 2: décrite en détail dans l’annexe B, s’applique aux échantillons peu colorés, aux
échantillons modérément foncés ou aux échantillons très colorés.
La méthode 2 s’applique aux échantillons trop foncés pour être testés par la
NOTE 9
méthode 1.
- Méthode 3: décrite en détail dans l’annexe C, s’applique aux échantillons clairs, ou aux
échantillons présentant une coloration inférieure à 6,5 selon I’ISO 2049, et présentant un point
initial d’ébullition trop bas pour que la méthode 1 donne des points d’aniline corrects.
NOTE 10 C’est le cas par exemple, des essences d’aviation.
- Méthode 4: décrite en détail dans l’annexe D, s’applique aux mêmes types d’échantillons que
la méthode 3. Elle est mise en œuvre quand on ne dispose que de quantités limitées de
l’échantillon.
- Méthode 5: cette méthode s’applique lors de l’utilisation de l’appareil automatisé selon les
instructions de l’annexe E.
8.2 Point d’aniline en mélange
Ce procédé est applicable aux échantillons dont le point d’aniline est inférieur à la température à
laquelle I’aniline cristallise dans le mélange. Dans ce cas pipetter 10 ml d’aniline, 5 ml de
l’échantillon et 5 ml d’heptane (5.3) dans un appareil propre et sec. Déterminer le point d’aniline du
mélange par la méthode 1 ou la méthode 2, qui sont décrites dans l’annexe A ou l’annexe B.
9 Expression des résultats
9.1 Si trois observations successives du point d’aniline conduisent à des températures ne
différant pas de plus de 0,l OC dans le cas d’échantillons peu colorés, ou de 0,2 OC dans le cas
d’échantillons foncés, prendre comme point d’aniline ou comme point d’aniline en mélange la
moyenne des températures relevées, l’arrondir à 0,05 OC près, après avoir apporté les corrections
correspondant aux erreurs d’étalonnage du thermomètre.
9.2 Si cinq déterminations successives ne permettent pas d’obtenir une telle fidélité, faire un
nouvel essai en utilisant de nouvelles prises d’essai et un appareil propre et sec; si les mesures
consécutives de la température montrent un changement progressif, ou bien si les écarts entre les
résultats d’essai répétés sont supérieurs à 0,16 OC dans le cas d’echantillons peu colorés, ou à
0,3 OC dans le cas d’échantillons foncés, indiquer dans le rapport d’essai que la méthode est
inapplicable.
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ISO 2977: 1997(F)
10 Fidélité
La fidélité de la méthode, obtenue par analyse statistique des résultats d’un essai interlaboratoire,
est donnée en 10.1 et 10.2. Les valeurs de fidélité, à l’exception de celles correspondant aux
échantillons clairs ou peu colorés, ne sont pas issues d’essais circulaires récents.
10.1 Limite de répétabilité, I-
La différence entre deux résultats d’essais successifs obtenus par le même opérateur avec le
même appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne doit,
au cours d’une longue série d’essais effectués en appliquant correctement et normalement la
méthode d’essai, dépasser les valeurs suivantes qu’une fois sur 20:
Limite de répétabilité
Point d’aniline:
- des échantillons clairs, peu colorés I-= 0,16 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés r = 0,3 “C
Point d’aniline en mélange:
- des échantillons clairs, peu colorés
r = 0,16 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés
r = 0,3 “C
10.2 Limite de reproductibilité, R
La différence entre deux résultats uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs
travaillant dans des laboratoires différents sur un même produit, ne doit, au cours d’une longue
série d’essais effectués en appliquant correctement et normalement la méthode d’essai, dépasser
les valeurs suivantes qu’une fois sur 20:
Limite de reproductibilité
Point d’aniline:
- des échantillons clairs, peu colorés R = 0,5 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés R = 1,O OC
Point d’aniline en mélange:
- des échantillons clairs, peu colorés R = 0,7 “C
- des échantillons modérément ou fortement colorés R = 1 ,O OC
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ISO 2977: 1997(F)
11 Rapport d’essai
Le rapport d’essai d’essai doit comporter au moins les indications suivantes:
a) la référence à la présente Norme internationale;
b) le type et les caractéristiques du produit soumis à l’essai;
c) le résultat de l’essai (voir article 9);
d) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances;
e) la date de l’essai.
7
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ISO 2977: 1997(F)
Annexe A
(normative)
Méthode 1
A.1 Appareillage
L’appareillage représenté à la figure A.1 doit être utilisé. II comporte les éléments suivants:
A.l.l Tube à essais, en verre résistant à la chaleur, diamètre approximatif 25 mm, longueur
approximative 150 mm.
A.1.2 Enveloppe (jaquette), diamètre approximatif 37 mm à 42 mm, longueur approximative
175 mm, en verre résistant à la chaleur.
A.l.3 Agitateur, manuel ou mécanique, en fil d’acier doux, diamètre approximatif 2 mm, et
comportant a sa partie
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2977
Troisième édition
1997-07-I 5
Produits pétroliers et solvants
hydrocarbonés - Détermination du point
d’aniline et du point d’aniline en mélange
Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline
Q
point and mixed aniline point
Numéro de référence
ISO 2977: 1997(F)
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ISO 2977: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par
une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L*IS0 collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2977 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits
pétroliers et lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2977:1989), dont elle
constitue une révision technique, en particulier en ce qui concerne l’addition de l’annexe F.
Les annexes A à F font partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 2977: 1997(F)
Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés - Détermination
du point d’aniline et du point d’aniline en mélange
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention
de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par
sa mise en œuvre. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des
règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
6
Domaine d’application
1
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination du point d’aniline des
produits pétroliers et des solvants hydrocarbonés, ainsi que du point d’aniline en mélange,
applicable aux produits pétroliers et aux solvants hydrocarbonés dont les points d’aniline sont
inférieurs à la température de cristallisation de I’aniline dans le mélange d’aniline et de la prise
d’essai.
La méthode 1 s’applique aux échantillons transparents présentant un point initial d’ébullition
supérieur à la température ambiante et pour ceux dont le point d’aniline est inférieur au point de
bulle mais supérieur au point de solidification du mélange d’aniline-prise d’essai.
La méthode 2, qui est une méthode en couche mince, convient aux échantillons trop foncés pour
subir la méthode 1.
Les méthodes 3 et 4 concernent les échantillons qui peuvent subir une forte vaporisation au point
d’aniline.
NOTE 1 La méthode 4 convient particulièrement aux cas où l’on ne dispose que de faibles
quantités de la prise d’essai.
La méthode 5 concerne l’utilisation d’un appareil automatisé pouvant être utilisé en liaison avec les
méthodes 1 et 2.
NOTE 2 Le point d’aniline (ou le point d’aniline en mélange) présente une grande utilité
pour aider à caractériser des hydrocarbures purs et à analyser des mélanges
d’hydrocarbures. Ce sont les hydrocarbures aromatiques qui présentent les points d’aniline
les plus faibles, et les hydrocarbures paraffiniques les points d’aniline les plus élevés. Les
cycloparaffines et les oléfines présentent des points d’aniline intermédiaires entre ceux des
paraffines et des aromatiques. Dans des séries homologues, les points d’aniline augmentent
avec la masse moléculaire.
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ISO 2977: 1997(F)
NOTE 3 Bien que l’on puisse l’utiliser en combinaison avec d’autres propriétés physiques
dans des méthodes de corrélation avec l’analyse des hydrocarbures, c’est le point d’aniline
dont on se sert le plus fréquemment pour obtenir une estimation de la teneur des mélanges
en hydrocarbures aromatiques (ou de I’((aromaticité>)).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus recentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 2049:1996, Produits pétroliers - Détermina tien de la couleur (échelle ASTM).
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent:
3.1 point d’aniline: Température minimale, en degrés Celsius, d’une solution à l’équilibre pour
des volumes égaux d’aniline et de produit soumis à l’essai.
3.2 point d’aniline en mélange: Température minimale, en degrés Celsius, de solution en
équilibre d’un mélange de deux volumes d’aniline, d’un volume du produit soumis à l’essai et d’un
volume d’heptane.
3.3 point de bulle: Température relevée, en degrés Celsius, au moment où des bulles
apparaissent pour la première fois au sein du mélange lorsque celui-ci est chauffé, dans des
conditions normalisées.
4 Principe
Des volumes définis d’aniline et d’échantillon, ou d’aniline, d’échantillon et d’heptane, sont placés
dans un tube et mélangés mécaniquement. Le mélange est chauffé à vitesse définie jusqu’à ce
que les deux phases se résolvent en une seule. Le mélange est alors refroidi à vitesse définie et la
température à laquelle les deux phases se séparent est notée comme étant le point d’aniline ou le
point d’aniline en mélange.
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ISO 2977: 1997(F)
5 Produits et réactifs
5.1 Aniline.
AVERTISSEMENT - L’aniline est extrêmement toxique, même lorsqu’elle est en très petites
quantités, et elle est absorbée par la peau. La manipuler avec de grandes précautions.
Porter des lunettes de sécurité et des gants qui soient étanches à I’aniline à chaque fois
que l’on pratique des opérations qui comprennent une manipulation d’aniline.
Sécher I’aniline, de qualité pure pour analyse, le jour de l’emploi, sur de l’hydroxyde de potassium
en pastilles, la décanter et la distiller en éliminant les premiers et derniers 10 % (WV) de distillat.
Le point d’aniline de I’heptane (5.3), déterminé conformément à 8.1 avec de I’aniline ainsi
préparée doit être de 69,3 “C =f= 0,2 OC, moyenne de deux résultats indépendants ne différant pas
de plus de 0,l OC.
En alternative à la distillation de I’aniline le jour de son emploi, la distiller comme indiqué ci-
dessus, puis conserver le distillat sous vide ou sous atmosphère d’azote anhydre, dans des
ampoules scellées ou placées dans un endroit frais et obscur, en vue d’un emploi ultérieur. Dans
les deux cas, toutes les précautions doivent être prises pour éviter une contamination par
l’humidité de l’atmosphère (voir 6.2).
NOTE 4 Dans de telles conditions, l’expérience montre que I’anilineopeut se conserver au
moins 6 mois.
NOTE 5 Pour les contrôles de routine, la distillation n’est pas obligatoire, du moment que
I’aniline satisfait aux exigences de l’essai d’heptane.
NOTE 6 Pour les besoins de la présente norme internationale, le terme (4% (V/v))~ est
utilisé et représente la fraction volumique du produit.
Le point d’aniline du mélange aniline-heptane déterminé par l’appareil automatisé doit être de
69,3 OC rf= 0,2 OC après correction conformément à l’équation donnée en E.4.1.
5.2 Agent déshydratant, qui peut être du sulfate de calcium anhydre, ou du sulfate de sodium
anhydre.
5.3 Heptane, de pureté minimale 99,75 %.
6 Appareillage
6.1 Appareil de point d’aniline, répondant aux caractéristiques requises pour la méthode
utilisée:
- annexe A pour la méthode 1;
- annexe B pour la méthode 2;
- annexe C pour la méthode 3;
- annexe D pour la méthode 4;
- annexe E pour la méthode 5.
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ISO 2977: 1997(F)
NOTE 7 On peut utiliser un autre appareillage, par exemple la méthode du tube en U pour
les huiles foncées, à la condition que l’on ait pu montrer que cet appareil donnait des résultats
présentant la même fidélité que dans l’article 10, et la même justesse que celle définie par le
point d’aniline de I’heptane (voir !Y), comme ceux décrits dans les annexes A à E.
6.2 Bain de chauffage et de refroidissement, consistant en un bain d’air, ou un bain de liquide
non aqueux, non volatil et transparent, ou lampe infrarouge (250 W à 375 W), munie d’un
dispositif de réglage du chauffage.
Ne pas utiliser l’eau comme agent de chauffage ou de refroidissement. L’aniline étant
hygroscopique, il pourrait s’ensuivre des résultats erronés.
NOTE 8 Par exemple, le point d’aniline de I’heptane est augmenté d’environ 05 OC si
I’aniline contient 0,l % (WV) d’eau.
Si le point d’aniline est inférieur au point de rosée de l’atmosphère ambiante, faire circuler un
courant lent de gaz inerte dans le tube où se fait la détermination, pour protéger le mélange
aniline-échantillon.
6.3 Thermomètres, conformes aux prescriptions de l’annexe F. Les thermomètres doivent être
accompagnés de certificats d’étalonnage actualisés, reliés aux étalons nationaux et portant sur
toute la gamme des corrections maximales de 0,02 OC.
6.4 Pipettes, conformes à la classe A de I’ISO 648 et munies d’une prise d’aspiration indirecte.
Les capacités requises sont de 10,O ml, 5,0 ml et 0,5 ml. La pipette de 0,5 ml (méthode 4) doit
être pourvue d’une longue pointe effilée.
6.5 Balance, donnant une lecture à 0,Ol g près, permettant de peser le tube et la prise d’essai
lorsque cette dernière ne peut être pipettée commodément.
6.6 Lunettes de sécurité, avec du verre de sécurité.
6.7 Gants de sécurité, imperméables à I’aniline.
7 Préparation de I’échan?illon pour essai
Sécher l’échantillon en l’agitant vigoureusement durant 3 min à 5 min avec environ 10 % (VI/) de
l’agent déshydratant (5.2). Réduire sa viscosité, s’il est visqueux ou paraffinique, en le chauffant à
une température inférieure à celle qui provoquerait la perte des fractions légères ou la
déshydratation du déshydratant. Si de l’eau en suspension est visible, centrifuger l’échantillon pour
éliminer celle-ci avant le séchage final par l’agent déshydratant.
Éliminer les traces de déshydratant en suspension par centrifugation ou filtration. Chauffer les
échantillons contenant de la paraffine jusqu’à ce qu’ils soient homogènes et les maintenir chauds
au cours des opérations de filtration ou de centrifugation.
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ISO 2977:1997(F)
8 Mode opératoire
8.1 Choix de la méthode
Cinq méthodes, ayant chacune son domaine d’application, sont prescrites ci-après:
- Méthode 1: décrite en détail dans l’annexe A, s’applique aux échantillons limpides et peu
colorés, ou aux échantillons dont la coloration, déterminée selon I’ISO 2049, n’est pas plus
foncée que 6,5, présentant un point initial d’ébullition au-dessus du point d’aniline attendu.
- Méthode 2: décrite en détail dans l’annexe B, s’applique aux échantillons peu colorés, aux
échantillons modérément foncés ou aux échantillons très colorés.
La méthode 2 s’applique aux échantillons trop foncés pour être testés par la
NOTE 9
méthode 1.
- Méthode 3: décrite en détail dans l’annexe C, s’applique aux échantillons clairs, ou aux
échantillons présentant une coloration inférieure à 6,5 selon I’ISO 2049, et présentant un point
initial d’ébullition trop bas pour que la méthode 1 donne des points d’aniline corrects.
NOTE 10 C’est le cas par exemple, des essences d’aviation.
- Méthode 4: décrite en détail dans l’annexe D, s’applique aux mêmes types d’échantillons que
la méthode 3. Elle est mise en œuvre quand on ne dispose que de quantités limitées de
l’échantillon.
- Méthode 5: cette méthode s’applique lors de l’utilisation de l’appareil automatisé selon les
instructions de l’annexe E.
8.2 Point d’aniline en mélange
Ce procédé est applicable aux échantillons dont le point d’aniline est inférieur à la température à
laquelle I’aniline cristallise dans le mélange. Dans ce cas pipetter 10 ml d’aniline, 5 ml de
l’échantillon et 5 ml d’heptane (5.3) dans un appareil propre et sec. Déterminer le point d’aniline du
mélange par la méthode 1 ou la méthode 2, qui sont décrites dans l’annexe A ou l’annexe B.
9 Expression des résultats
9.1 Si trois observations successives du point d’aniline conduisent à des températures ne
différant pas de plus de 0,l OC dans le cas d’échantillons peu colorés, ou de 0,2 OC dans le cas
d’échantillons foncés, prendre comme point d’aniline ou comme point d’aniline en mélange la
moyenne des températures relevées, l’arrondir à 0,05 OC près, après avoir apporté les corrections
correspondant aux erreurs d’étalonnage du thermomètre.
9.2 Si cinq déterminations successives ne permettent pas d’obtenir une telle fidélité, faire un
nouvel essai en utilisant de nouvelles prises d’essai et un appareil propre et sec; si les mesures
consécutives de la température montrent un changement progressif, ou bien si les écarts entre les
résultats d’essai répétés sont supérieurs à 0,16 OC dans le cas d’echantillons peu colorés, ou à
0,3 OC dans le cas d’échantillons foncés, indiquer dans le rapport d’essai que la méthode est
inapplicable.
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10 Fidélité
La fidélité de la méthode, obtenue par analyse statistique des résultats d’un essai interlaboratoire,
est donnée en 10.1 et 10.2. Les valeurs de fidélité, à l’exception de celles correspondant aux
échantillons clairs ou peu colorés, ne sont pas issues d’essais circulaires récents.
10.1 Limite de répétabilité, I-
La différence entre deux résultats d’essais successifs obtenus par le même opérateur avec le
même appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne doit,
au cours d’une longue série d’essais effectués en appliquant correctement et normaler lent la
méthode d’essai, dépasser les valeurs suivantes qu’une fois sur 20:
Limite de répétabi ité
Point d’aniline:
- des échantillons clairs, peu colorés I-= 0,16 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés r = 0,3 “C
Point d’aniline en mélange:
- des échantillons clairs, peu colorés
r = 0,16 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés
r = 0,3 “C
10.2 Limite de reproductibilité, R
La différence entre deux résultats uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs
travaillant dans des laboratoires différents sur un même produit, ne doit, au cours d’une longue
série d’essais effectués en appliquant correctement et normalement la méthode d’essai, dépasser
les valeurs suivantes qu’une fois sur 20:
Limite de reproductibilité
Point d’aniline:
- des échantillons clairs, peu colorés R = 0,5 OC
- des échantillons modérément ou fortement colorés R = 1,O OC
Point d’aniline en mélange:
- des échantillons clairs, peu colorés R = 0,7 “C
- des échantillons modérément ou fortement colorés R = 1 ,O OC
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0 ISO
ISO 2977: 1997(F)
11 Rapport d’essai
Le rapport d’essai d’essai doit comporter au moins les indications suivantes:
a) la référence à la présente Norme internationale;
b) le type et les caractéristiques du produit soumis à l’essai;
c) le résultat de l’essai (voir article 9);
d) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances;
e) la date de l’essai.
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ISO 2977: 1997(F)
Annexe A
(normative)
Méthode 1
A.1 Appareillage
L’appareillage représenté à la figure A.1 doit être utilisé. II comporte les éléments suivants:
A.l.l Tube à essais, en verre résistant à la chaleur, diamètre approximatif 25 mm, longueur
approximative 150 mm.
A.1.2 Enveloppe (jaquette), diamètre approximatif 37 mm à 42 mm, longueur approximative
175 mm, en verre résistant à la chaleur.
A.l.3 Agitateur, manuel ou mécanique, en fil d’acier doux, diamètre approximatif 2 mm, et
comportant a sa partie inférieure u
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.