ISO 996:1976

Potassium hydroxide for industrial use — Determination of silica content — Gravimetric method by precipitation of quinoline molybdosilicate

Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage de la silice — Méthode gravimétrique par précipitation du molybdosilicate de quinoléine

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 29-Feb-1976
• Withdrawal Date: 29-Feb-1976
• ICS: 71.060.40 - Bases
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Oct-1990

Standards Content (Sample)

@ 996
INTERNATIONAL STANDARD
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IhTERNATIGNA, 3RGLYIZATION FGR STAhDARDIZAlION *‘vit A I\ H4I’OlH4H OP1 4HL13411MII no CTAH3APTil3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
silica content - Gravimetric method by precipitation of
quinoline molybdosilicate
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage de la silice - Méthode gravimétrique par precipitation
du rnolybdosilicate de quinoléine
First edition - 1976-03-01
UDC 661.312.1 : 546.284 : 543.21 Ref. No. IS0 996-1976 (E)
Descriptors : potassium hydroxide, chemical analysis, determination of content, silicon dioxide, gravimetric analysis
Price based on 3 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
a subject for which a Technical Committee has been set
Member Body interested in
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
--
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 47 has reviewed IS0 Recommendation R 996 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 996 therefore
IS0 Recommendation R 996-1969 to which it is technically identical.
replaces
IS0 Recommendation R 996 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
South Africa, Rep. of
Austria India
Belgium Ireland Spain
Switzerland
Brazil Israel
Chile Japan Thailand
U
Cuba Netherlands Turkey
United Kingdom
Czechoslovakia New Zealand
Egypt, Arab Rep. of Poland U.S.A.
Germany Portugal U.S.S. R .
Hungary Romania Yugoslavia
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
:
Recommendation on technical grounds
France*
Italy
*
Subsequently, this Member Body approved the Recommendation
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
ISO/R 996 into an International Standard :
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland

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IS0 996-1976 (E)
I NTE RNATl ON AL STAN DARD
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
silica content - Gravimetric method by precipitation of
quinoline molybdosilicate
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.3 Oxalic acid, 100 g/I solution.
This International Standard specifies a gravimetric method
5.4 Quinoline, 20 g/I hydrochloric solution.
for the determination of the silica content of potassium
hydroxide for industrial use, by precipitation of quinoline
Dissolve 20 g of quinoline, p approximately 1,093 to
molybdosil icate.
1,096g/ml, in 25 ml of the hydrochloric acid solution (5.1 1.
Stir and dilute to 1 O00 ml.
The method is applicable to products having a silica (SiO,)
content, calculated on KOH, equal to or greater than
5.5 Washing solution
0,001 % (m/m).
Dilute 25 ml of the quinoline hydrochloric solution (5.4) to
1 O00 ml.
2 REFERENCE
5.6 Methyl orange, 0,5 g/I solution.
IS0 2466, Potassium hydroxide for industrial use -
Sampling - Test sample - Preparation of the main solution
for carrying out certain determinations.
6 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
3 PRINCIPLE
6.1 Filter crucible, with sintered disk of porosity grade
Dissolution of a test portion and acidification by hydro-
P 16 (pore diameter between 10 and 16 pm).
chloric acid solution, formation of the molybdosilicate and
precipitation of a high molecular weight compound by
6.2 Electric oven, capable of being controlled at 150 * 2 OC.
quinoline.
Filtration, washing, drying at 150 I2 "C and weighing of
7 PROCEDURE
the compound.
>v
7.1 Test portion
4 REACTION
In a weighing bottle of capacity approximately 100 ml,
fitted with a ground glass stopper, weigh, to the nearest
The basic reaction (precipitation by quinoline introduced in
0,l g, a mass of the solid or liquid test sample corresponding
the form of hydrochloride) is as follows :
to 20 I 0,l g of KOH (see IS0 2466).
12MoO,.SiO2.2H,O + 4C9H,N.HCI -
NOTE - If the test portion contains more than 0,010 g of SiOî.
recommence the determination using a smaller test portion.
(C9H,N)4.12M003.Si02.2H20 + 4HCI
7.2 Blank
...

-\
NORME INTERNATIONALE @ 996
'*=e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEX;lYHAPO,!lHAfl <>PiAlIM3AUUfl no CTAH24PTM3hUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIOV
L Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode gravimétrique par précipitation du
molybdosilicate de quinoléine
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of silica content - Gravimetric method by
precipitation of quinoline mol y bdosilica te
Première édition - 1976-03-01
L
CDU 661.312.1 : 546.284 : 543.21 Réf. no : IS0 996-1976 (FI
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, silice, méthode gravimétrique.
Prix base sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales oar le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 996 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
la Recom-
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc
ISO/R 996-1969 à laquelle elle est techniquement identique.
mandation
ISO/R 996 avait été approuvée par les Comités Membres des
La Recommandation
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Irlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Brésil Japon Thaïlande
Nouvelle-Zélande
Chili Turquie
Cuba Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Pologne U.S.A.
Espagne Portugal Yougoslavie
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
France*
Italie
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la Recom-
mandation ISO/R 996 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse

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IS0 996-1976 (FI
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage de la
silice - Méthode gravimétrique par précipitation du
molybdosilicate de quinoléine
5.3 Acide oxalique, solution à 1 O0 g/I.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.4 Quinoléine, solution chlorhydrique à 20 g/I.
gravimétrique de dosage de la silice dans l'hydroxyde de
Dissoudre 20 g de quinoléine, p 1,093 à 1,096 g/mi environ,
potassium à usage industriel, par précipitation du molybdo-
dans 25 ml de la solution d'acide chlorhydrique (5.1).
silicate de quinoléine.
Agiter et compléter le volume a 1 O00 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
silice (Si02), rapportée à KOH, est égale ou supérieure à
5.5 Solution de lavage
0,001 % (m/m).
Diluer 25 ml de la solution chlorhydrique de quinoléine
(5.4) 1 O00 ml.
2 RÉFÉRENCE
5.6 Méthylorange, solution à 0.5 g/I.
IS0 2466, Hydroxyde de potassium a usage industriel -
Prélèvement - Echantillon pour essai - Préparation de la
pour l'exécution de certains dosages.
solution principale
6 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
3 PRINCIPE
6.1 Creuset filtrant, à plaque frittée de porosité P 16
Dissolution et acidification d'une prise d'essai en milieu
(diamètre des pores compris entre 10 et 16 pm).
chlorhydrique, formation du molybdosilicate et précipita-
tion par la quinoléine d'un composé de masse moléculaire
6.2 Étuve électrique, réglable à 150 ?; 2 "C
élevée.
Filtration, lavage, séchage à 150 ? 2 "C et pesée de ce
7 MODE OPÉRATOIRE
composé.
7.1 Prise d'essai
L
4 RÉACTION
Peser, à 0,l g près, dans un vase à peser à bouchon rodé, de
100 ml environ, une masse de l'échantillon pour essai,
La réaction de base, précipitation par la quinoléine intro-
solide ou liquide, correspondant à 20 * 0,l g de KOH (voir
duite à l'état de chlorhydrate, est la suivante :
IS0 2466).
12Mo03.Si02.2H20 + 4C9H7N.HCI -
NOTE - Si la prise d'essai contient plus de 0,010 g de SiO,, il
convient de recommencer le dosage en diminuant la prise d'essai.
(CgH7N),.12MoO3. SiO2.2H2O + 4HCI
7.2 Essai à blanc
5 RÉACTIFS
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
Au cours de l'anal
...