ISO 995:1975
(Main)Potassium hydroxide for industrial use — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate photometric method
Potassium hydroxide for industrial use — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate photometric method
The method is applicable to products having silica contents exceeding 10 mg/kg. The principle is based on the formation of yellow oxidized silico-molybdic complex in a strongly acid medium, in the presence of boric acid to suppress interference by fluorides. Selective reduction of this complex with a mixture of aminonaphtholsulphonic acid (4-amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulphonic acid), sodium metabisulphite and sodium sulphite, in the presence of oxalic acid and in a strongly acid medium so as to suppress interference by phosphates. Photometric measurement of the blue-coloured complex at a wavelength of about 795 nm.
Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage de la silice — Méthode photométrique au molybdosilicate réduit
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATlCNAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION &lEi);.JYH4POJHAFI OPI-AHM3ALIMR I-IO CTAHiIAPTM3ALIMM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
silica content - Reduced molybdosilicate photometric
method
Hydrox yde de potassium P usage industriel - Dosage de la silice - M6 thode pho tom& trique au mol ybdosilica te
rkdui t
First edition - 1975-09-01
~~
UDC 661.832.23 : 546.284 : 543.42.062 Ref. No. IS0 995-1975 (E)
chemical analysis, determination of content, silicon dioxide, spectrophotometric analysis.
Descriptors : potassium hydroxide,
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. lnternational organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, afso take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as Internationa6
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 995 was drawn up by Technical Committee KXYTC 47,
Chemistry, and circulated to the Member Bodies in .july 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
South Africa, Rep. ,srf
Australia Hungary
Spain
Austria India
Sweden
Belgium Ireland
Switzerland
Israel
Bulgaria
Thailand
Chile Netherlands
Turkey
Czechoslovakia New Zealand
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Poland
U.S.S. R,
France Portugal
Germany Romania
No Member Body expressed disapproval of the document
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation
R 995 - 1969, of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1975 *
Printed in Switzerland
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IS0 995-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
tassium hydroxide for industrial use - Determination of
silica content - Reduced molybdosilicate photometric
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION transfer to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix. Transfer to a polyethylene bottle.
This International Standard specifies a reduced
If necessary, filter the solution before use.
molybdosilicate photometric method for the determination
of the silica content of potassium hydroxide for industrial
use. The method is applicable to products having silica
4.6 Reducing solution
(SiO*) contents exceeding IO mg/kg.
a) Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite in 58 ml
of water. Then add 1,5 g of aminonaphthotsulphonic
acid (4-amino-3-hydroxy-I -naphthalenesulphonic acid 1
2 REFERENCE
and dissolve by trituration.
IS0 2466, Potassium hydroxide for industrial use -
b) Dissolve 90 g of anhydrous sodium metabisulphite in
Sampling - Test sample - Preparation of the main solution
900 ml of water.
for carrying out certain determinations.
Mix the two solutions a) and b) and dilute to ‘I 000 ml.
Filter, if necessary, and store the solution in a cool place
3 PRINCIPLE
away from direct sunlight. This rnixture should not be kept
longer than 15 to 20 days.
Formation of the yellow oxidized molybdosilicate at
pH ‘I,1 + Q2, in the presence of boric acid to eliminate
interference by fluorides.
4.7 Potassium chloride, 6Q g/l solution,
molybdosil icate with a
Selective reduction of the
4.8 Silica, standard solution, corresponding to 0,500 g of
(4-amino-3-
mixture of aminonaphtholsulphonic acid,
SiO, per litre.
sodium meta-
hydroxy- 1 -naphthaIenesuIphonic acid),
bisulphite and sodium sulphite, in the presence of oxalic
In a platinum crucible, weigh to the nearest 0,001 g :
acid and in a strongly acid medium so as to suppress
-
interference by phosphates. either 0,580 g of silica (SiO,) produced from pure
silicic acid (H,SiO,) calcined at 1 000 “C to constant
Photometric measurement of the blue-coloured complex at
mass and cooled in a desiccator;
a wavelength of about 795 nm.
-
or 0,500 g of pure quartz, finely ground and
previously calcined for 1 h at 1 000 “C and cooled in a
desiccator.
4 REAGENTS
Add 5 g of anhydrous sodium carbonate to the crucible.
During the analysis use only reagents of recognized
Mix well, preferably with a platinum spatula, and fuse
analytical reagent grade, and only demineralized water.
carefully. Allow to cool, add warm water, heat moderately
Store all the reagents in polyethylene bottles.
until complete dissolution, cool, transfer quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
4.1 Sulphuric acid, approximately 9 N solution.
mix. Transfer immediately to a polyethylene bottle.
1 ml of this standard solution contains 0,500 mg of SiO,.
4.2 Hydrochloric acid, approximately 2 N solution.
4.9 Silica, standard solution, corresponding to IO mg of
4.3 Boric acid, saturated solution (about 48 g/l).
SiO, per litre,
4.4 Oxalic acid, 180 g/l solution.
Take 20,Q ml of the silica standard solution (4.$), transfer
to a 1 QOO ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
4.5 Sodium molybdate dihydrate [ Na,Mo0,.2H
...
NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l \lE-K.lJ H.\PO,lH4R OPI-AH1134LlkiII FIO CTAH+IlAPTLI3.4UIIM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage de
la silice - Méthode photométrique au molybdosilicate réduit
Reduced mol ybdosilica te pho tome trie
Potassium h ydroxide for industrial use - De termina tion of silica content -
method
Première édition - 1975-09-01
Réf. no : ISO 995-1975 (F)
CDU 661.832.23 : 546.284 : 543.42.062
méthode spectrophotométrique.
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, silice,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux ae normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 995 a été établie par le Comité Technique lSO/TC 47,
Chimie, et soumise aux Comités Membres en juillet 1973.
Elle a été approuvée par les Comité Membres des pays suivants :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Royaume-Uni
Al lemagne Hongrie
Suède
Australie Inde
Suisse
Autriche Irlande
Israël Tchécoslovaquie
Belgique
Thaïlande
Bulgarie Nouvelle-Zelande
Turquie
Pays- Bas
Chili
U.R.S.S.
Pologne
Egypte, Rép. arabe d’
Portugal
Espagne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation lSO/R 995-
1969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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ISO 995-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
e potassium à usage i dustriel - Dosage de
éthode ph tométrique au olybdosilicate réduit
jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Transvaser dans un flacon en polyéthylène.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
pour le Filtrer la solution avant l’emploi, si nécessaire.
photométrique au molybdosil icate réduit,
dosage de la silice dans l’hydroxyde de potassium à usage
c
4.6 SO~U tisn réduc trice
industriel. La méthode est applicable aux produits dont la
teneur en silice (SiO,) est supérieure à 10 mgkg.
a) Dissoudre ‘7 g de sulfite de sodium anhydre dans
50 ml d’eau. Ajouter ensuite d’acide
13 g
aminonaphtolsulfonique amino- hydroxy-3
(acide
2 RÉFÉRENCE
rraphtalènesulfonique-1 ) et les dissoudre en triturant.
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
b) Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
dans 900 ml d”eau.
SO~U tion principale pour l’exécution de certains dosages.
Mélanger les deux solutions a) et b) et compléter le vokme
à 1 000 ml. Filtrer, si nécessaire, et conserver la solution au
3 PRINCIPE
frais et à l’abri de la lumière pendant 15 à 20 jours au
maximum.
Formation du moiybdosilicate oxyde (jaune), à
pH 1,l k 02, en présence d’acide borique afin d’éliminer
4.7 Chlorure de potassium, solution à 60 gh.
l’interférence des fluorures.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
Réduction sélective du molybdosilicate avec un mélange
Sio, par litre.
d’acide aminonaphtolsulfonique (acide amino- hydroxy-3
naphtalènesulfonique-1 ) de métabisulfite de sodium et de
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près :
sulfite de sodium, en présence d’acide oxalique et en milieu
--- ou 0,500 g de silice (SiO,) provenant d’acide
fortement acide afin d’éliminer l’interférence des phosphates.
silicique pur (H,SiO,) calciné à
1 000 “C jusqu’à
Mesurage photométrique du complexe coloré bleu à une
constance de masse et refroidi en dessiccateur;
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
-
ou 0,500 g de quartz pur, finement broyé et
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 OC, et refroidi
en dessiccateur.
4 RÉACTIFS
Ajouter dans le creuset 5 g de carbonate de sodium
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une spatule en
analytique reconnue, et que de l’eau distillée, ou de l’eau de
platine, et faire fondre soigneusement. Laisser refroidir,
pureté équivalente. Conserver tous les réactifs en flacons de
ajouter de l’eau chaude, chauffer modérément jusqu’à
polyéthylène.
complète dissolution, refroidir, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
4.1 Acide sulfurique, solution 9 N environ.
homogénéiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
polyéthylène.
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ.
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de SiO,.
4.3 Acide borique, solution saturée (48 g/l environ).
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 10 mg de SiO,
4.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
par litre.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de silice (4.8) les
4.5 Molybdate de sodium dihydraté [ Na,MoO$H,O],
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
solution à 140 g/l.
volume et homogénéiser.
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de
...
NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l \lE-K.lJ H.\PO,lH4R OPI-AH1134LlkiII FIO CTAH+IlAPTLI3.4UIIM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage de
la silice - Méthode photométrique au molybdosilicate réduit
Reduced mol ybdosilica te pho tome trie
Potassium h ydroxide for industrial use - De termina tion of silica content -
method
Première édition - 1975-09-01
Réf. no : ISO 995-1975 (F)
CDU 661.832.23 : 546.284 : 543.42.062
méthode spectrophotométrique.
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, silice,
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux ae normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 995 a été établie par le Comité Technique lSO/TC 47,
Chimie, et soumise aux Comités Membres en juillet 1973.
Elle a été approuvée par les Comité Membres des pays suivants :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Royaume-Uni
Al lemagne Hongrie
Suède
Australie Inde
Suisse
Autriche Irlande
Israël Tchécoslovaquie
Belgique
Thaïlande
Bulgarie Nouvelle-Zelande
Turquie
Pays- Bas
Chili
U.R.S.S.
Pologne
Egypte, Rép. arabe d’
Portugal
Espagne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation lSO/R 995-
1969, dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 995-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
e potassium à usage i dustriel - Dosage de
éthode ph tométrique au olybdosilicate réduit
jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Transvaser dans un flacon en polyéthylène.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
pour le Filtrer la solution avant l’emploi, si nécessaire.
photométrique au molybdosil icate réduit,
dosage de la silice dans l’hydroxyde de potassium à usage
c
4.6 SO~U tisn réduc trice
industriel. La méthode est applicable aux produits dont la
teneur en silice (SiO,) est supérieure à 10 mgkg.
a) Dissoudre ‘7 g de sulfite de sodium anhydre dans
50 ml d’eau. Ajouter ensuite d’acide
13 g
aminonaphtolsulfonique amino- hydroxy-3
(acide
2 RÉFÉRENCE
rraphtalènesulfonique-1 ) et les dissoudre en triturant.
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
b) Dissoudre 90 g de métabisulfite de sodium anhydre
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
dans 900 ml d”eau.
SO~U tion principale pour l’exécution de certains dosages.
Mélanger les deux solutions a) et b) et compléter le vokme
à 1 000 ml. Filtrer, si nécessaire, et conserver la solution au
3 PRINCIPE
frais et à l’abri de la lumière pendant 15 à 20 jours au
maximum.
Formation du moiybdosilicate oxyde (jaune), à
pH 1,l k 02, en présence d’acide borique afin d’éliminer
4.7 Chlorure de potassium, solution à 60 gh.
l’interférence des fluorures.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
Réduction sélective du molybdosilicate avec un mélange
Sio, par litre.
d’acide aminonaphtolsulfonique (acide amino- hydroxy-3
naphtalènesulfonique-1 ) de métabisulfite de sodium et de
Dans un creuset en platine, peser, à 0,001 g près :
sulfite de sodium, en présence d’acide oxalique et en milieu
--- ou 0,500 g de silice (SiO,) provenant d’acide
fortement acide afin d’éliminer l’interférence des phosphates.
silicique pur (H,SiO,) calciné à
1 000 “C jusqu’à
Mesurage photométrique du complexe coloré bleu à une
constance de masse et refroidi en dessiccateur;
longueur d’onde aux environs de 795 nm.
-
ou 0,500 g de quartz pur, finement broyé et
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 OC, et refroidi
en dessiccateur.
4 RÉACTIFS
Ajouter dans le creuset 5 g de carbonate de sodium
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une spatule en
analytique reconnue, et que de l’eau distillée, ou de l’eau de
platine, et faire fondre soigneusement. Laisser refroidir,
pureté équivalente. Conserver tous les réactifs en flacons de
ajouter de l’eau chaude, chauffer modérément jusqu’à
polyéthylène.
complète dissolution, refroidir, transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
4.1 Acide sulfurique, solution 9 N environ.
homogénéiser. Transvaser immédiatement dans un flacon en
polyéthylène.
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ.
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de SiO,.
4.3 Acide borique, solution saturée (48 g/l environ).
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 10 mg de SiO,
4.4 Acide oxalique, solution à 100 g/l.
par litre.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de silice (4.8) les
4.5 Molybdate de sodium dihydraté [ Na,MoO$H,O],
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
solution à 140 g/l.
volume et homogénéiser.
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.