ISO 14673-1:2004

Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry

ISO 14673-1|IDF 189-1:2004 specifies a method for the determination of the nitrate and nitrite contents of milk and milk products by cadmium reduction and spectrometry. The method is applicable to: whole and partly skimmed and skimmed dried milk; hard, semi-hard and soft cheeses; processed cheese; whey cheese, caseins and caseinates and dried whey. The method may be performed using automatic equipment, in particular by segmented flow analysis (SFA) or flow injection analysis (FIA), thus reducing cadmium contamination in laboratory work places and waste water.

Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie

L'ISO 14673-1|FIL 189-1:2004 décrit une méthode de détermination des teneurs en nitrates et en nitrites dans les produits laitiers par réduction au cadmium et spectrométrie. La méthode s'applique: au lait entier, au lait demi-écrémé et au lait écrémé sec; aux fromages à pâte dure, semi-dure et aux fromages à pâte molle; aux fromages fondus; au lactosérum, aux caséines, aux caséinates et au lactosérum sec. Cette méthode peut être réalisée à l'aide d'un appareil automatisé, en particulier par analyse de fluide segmentée (SFA) ou par analyse par injection (FIA), ce qui permet de réduire la contamination par le cadmium des laboratoires et des eaux usées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Jan-2004
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Oct-2024
• Completion Date: 15-Oct-2024

Relations

• Consolidates: ISO/IEC 13817-1:1996 - Information technology — Programming languages, their environments and system software interfaces — Vienna Development Method — Specification Language — Part 1: Base language
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 14673-1:2001 - Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 14673-1:2001/Cor 1:2002 - Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14673-1
IDF
189-1
Second edition
2004-02-01
Milk and milk products — Determination
of nitrate and nitrite contents —
Part 1:
Method using cadmium reduction and
spectrometry
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en
nitrites —
Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie

Reference numbers
IDF 189-1:2004(E)
©
ISO and IDF 2004
IDF 189-1:2004(E)
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Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
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Published in Switzerland
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IDF 189-1:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus. 4
7 Sampling . 5
8 Preparation of test sample. 5
8.1 Dried milk and dried whey. 5
8.2 Caseins and caseinates. 5
8.3 Cheese. 6
8.4 Whey cheese . 6
9 Procedure. 6
9.1 Preparation of the copperized cadmium column . 6
9.2 Checking the reducing capacity of the column . 6
9.3 Regeneration of the column. 7
9.4 Preparation of test portion. 7
9.5 Extraction and deproteination . 8
9.6 Reduction of nitrate to nitrite. 8
9.7 Blank test . 9
9.8 Determination . 9
9.9 Preparation of calibration graph . 9
10 Calculation and expression of results . 9
10.1 Nitrite content. 9
10.2 Nitrate content. 10
11 Precision . 10
11.1 General. 10
11.2 Repeatability. 10
12 Test report. 11
Bibliography . 13

IDF 189-1:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14673-1IDF 189-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14673-1IDF 189-1:2001), of which it
constitutes a minor revision.
ISO 14673IDF 189 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of nitrate and nitrite contents:
— Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry
— Part 2: Method using segmented flow analysis (Routine method)
— Part 3: Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line dialysis (Routine method)
iv © ISO and IDF 2004 – All rights reserved

IDF 189-1:2004(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 14673-1IDF 189-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team Minerals and minor compounds, of the
Standing Committee on Minor components characterization of physical properties, under the aegis of its
project leader, Mr G. Bråthen (NO).
This second edition, together with ISO 14673-2IDF 189-2 and ISO 14673-3IDF 189-3, cancels and replaces
IDF 84A:1984, IDF 95A:1982, IDF 96A:1987, IDF 97A:1985 and IDF 120:1984, which have been technically
revised.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 189-1:2004(E)
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite
contents —
Part 1:
Method using cadmium reduction and spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this standard to establish safety and health practices and
determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 14673IDF 189 specifies a method for the determination of the nitrate and nitrite contents of
milk and milk products by cadmium reduction and spectrometry. The method is applicable to
 whole and partly skimmed and skimmed dried milk;
 hard, semi-hard and soft cheeses;
 processed cheese;
 whey cheese, caseins and caseinates, and dried whey.
The method may be performed using automatic equipment, in particular by segmented flow analysis (SFA) or
flow injection analysis (FIA), thus reducing cadmium contamination in laboratory work places and waste water.
NOTE These methods are described in ISO 14673-2IDF 189-2 and ISO 14673-3IDF 189-3, respectively.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 835-1, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
IDF 189-1:2004(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrate content
mass fraction of nitrate determined by the procedure specified in this part of ISO 14673IDF 189
–
NOTE The nitrate content is expressed as the mass in milligrams of nitrate ions (NO ) per kilogram of product.
3.2
nitrite content
mass fraction of nitrite determined by the procedure specified in this part of ISO 14673IDF 189
–
NOTE The nitrite content is expressed as the mass in milligrams of nitrite ions (NO ) per kilogram of product.
4 Principle
A test portion is dispersed in warm water, with precipitation of the fat and proteins, then filtration. The nitrate
ions are reduced to nitrite ions in a portion of the filtrate by means of copperized cadmium.
A red colour is developed in portions of both unreduced filtrate and the reduced solution, by addition of
sulfanilamide and N-1-naphthyl ethylenediamine dihydrochloride. Spectrometric measurements are carried out
at a wavelength of 538 nm.
The nitrite content of the sample and the total nitrite content after reduction of nitrate ions are calculated by
comparing the measured absorbances with those of a set of sodium nitrite calibration solutions. The nitrate
content is calculated from the difference between these two contents.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade unless otherwise specified.
5.1 Water, distilled or deionized, or water of equivalent purity, free from nitrate and nitrite ions.
To avoid the possible inclusion of small gas bubbles in the copperized cadmium column (9.1.6), freshly boil
the distilled or deionized water and cool to room temperature. Use the thus-prepared water for the preparation
of the column (9.1), to check the reducing capacity of the column (9.2), and to regenerate the column (9.3).
5.2 Cadmium granules, of diameter 0,3 mm to 0,8 mm.
Prepare cadmium granules, if not available commercially, as follows.
P
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14673-1
FIL
189-1
Deuxième édition
2004-02-01
Lait et produits laitiers — Détermination
des teneurs en nitrates et en nitrites —
Partie 1:
Méthode par réduction au cadmium et
spectrométrie
Milk and milk products — Determination of nitrate and nitrite contents —
Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry

Numéros de référence
FIL 189-1:2004(F)
©
ISO et FIL 2004
FIL 189-1:2004(F)
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soit de l'ISO soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
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Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés

FIL 189-1:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 4
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 5
8.1 Lait sec et lactosérum sec . 5
8.2 Caséines et caséinates. 5
8.3 Fromage . 6
8.4 Lactosérum. 6
9 Mode opératoire . 6
9.1 Préparation de la colonne de cadmium cuivré . 6
9.2 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne. 7
9.3 Régénération de la colonne . 7
9.4 Préparation de la prise d'essai . 7
9.5 Extraction et déprotéinisation . 8
9.6 Réduction des nitrates en nitrites . 9
9.7 Essai à blanc . 9
9.8 Détermination . 9
9.9 Préparation de la courbe de l'étalonnage. 9
10 Calcul et expression des résultats. 10
10.1 Teneur en nitrites . 10
10.2 Teneur en nitrates . 10
11 Fidélité. 11
11.1 Généralités. 11
11.2 Répétabilité. 11
12 Rapport d'essai . 12
Bibliographie . 14

© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés iii

FIL 189-1:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14673-1FIL 189-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC
International.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14673-1FIL 189-1:2001), dont elle
constitue une révision technique.
L'ISO 14673FIL 189 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits
laitiers — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites:
— Partie 1: Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
— Partie 2: Méthode d'analyse par flux continus segmentés (Méthode de routine)
— Partie 3: Méthode par réduction au cadmium et d'analyse par injection de flux avec dialyse en ligne
(Méthode de routine)
iv © ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés

FIL 189-1:2004(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 14673-1FIL 189-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC
International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composants azotés dans le lait
et les produits laitiers, du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation
des propriétés physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur G. Bråthen (NO).
Cette deuxième édition, ainsi que l'ISO 14673-2FIL 189-2 et l'ISO 14673-3FIL 189-3, annule et remplace la
FIL 84A:1984, la FIL 95A:1982, la FIL 96A:1987, la FIL 97A:1985 et la FIL 120:1984, dont elle constitue une
révision technique.
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE
FIL 189-1:2004(F)
Lait et produits laitiers — Détermination des teneurs en nitrates
et en nitrites —
Partie 1:
Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'a
pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente norme d'établir des règles de sécurité et d'hygiène et de
déterminer l'application des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14673FIL 189 décrit une méthode de détermination des teneurs en nitrates et en
nitrites dans les produits laitiers par réduction au cadmium et spectrométrie. La méthode s'applique au
 lait entier, au lait demi-écrémé et au lait écrémé sec;
 aux fromages à pâte dure, semi-dure et aux fromages à pâte molle;
 aux fromages fondus;
 au lactosérum, aux caséines, aux caséinates et au lactosérum sec.
Cette méthode peut être réalisée à l'aide d'un appareil automatisé, en particulier par analyse de fluide
segmentée (SFA) ou par analyse par injection (FIA), ce qui permet de réduire la contamination par le
cadmium des laboratoires et des eaux usées.
NOTE Ces deux méthodes sont décrites respectivement dans l'ISO 14673-2FIL 189-2 et l'ISO 14673-3FIL 189-3.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 835-1, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 1: Spécifications générales
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
© ISO et FIL 2004 – Tous droits réservés 1

FIL 189-1:2004(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en nitrates
fraction massique de nitrate, déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrates est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ion nitrate (NO ) par
kilogramme de produit.
3.2
teneur en nitrites
fraction massique de nitrite, déterminée par le mode opératoire décrit dans la présente partie de
l'ISO 14673FIL 189
–
NOTE La teneur en nitrites est exprimée sous forme de masse, en milligrammes d'ion nitrite (NO ) par kilogramme
de produit.
4 Principe
Une prise d'essai est dispersée dans de l'eau chaude, avec précipitation de la matière grasse et des protéines,
et ensuite filtration. Sur une portion du filtrat, les ions nitrate sont réduits en ions nitrite à l'aide de cadmium
cuivré.
Une coloration rouge se développe dans des portions de filtrat non réduit et de solution ré
...