ISO 9832:1992

Animal and vegetable fats and oils — Determination of residual technical hexane content

The method is based on desorption of volatile hydrocarbons by heating at 80 °C in a closed vessel after addition of an internal standard and determination of the particular volatile hydrocarbons content of the headspace by gas chromatography using packed or capillary columns.

Corps gras d'origines animale et végétale — Dosage de l'hexane technique résiduel

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Dec-1992
• Withdrawal Date: 09-Dec-1992
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 07-Mar-2002
• Completion Date: 14-Feb-2026

Relations

• Amended By: ISO 9832:1992/Amd 1:1998 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of residual technical hexane content — Amendment 1: Results of interlaboratory test
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 9832:2002 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of residual technical hexane content
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Parent: ISO 9832:1992/Amd 1:1998 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of residual technical hexane content — Amendment 1: Results of interlaboratory test
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-I 2-15
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of residual technical hexane
content
Corps gras d’origines animale et kg&ale - Dosage de I’hexane
technique r&duel
Reference number
IS0 9832:1992(E)
IS0 9832: 1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9832 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Sub-Committee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9832:1992(E)
Animal and vegetable fats and oils - Determination
of residual technical hexane content
4 Principle
1 Scope
Desorption of volatile hydrocarbons by heating at
This International Standard specifies a method for the
80 “C in a closed vessel after addition of an internal
determination of the residual technical hexane con-
standard. Determination of the particular volatile
tent of animal and vegetable fats and oils (referred to
hydrocarbons content of the headspace by gas chro-
as fats hereinafter).
matography using packed or capillary columns.
The method is suitable for the determination of
hexane contents between 10 mg and 1 500 mg per
5 Reagents
kilogram of fat.
All reagents shall be of recognized analytical grade
The method is not applicable to marine oils.
unless otherwise stated.
5.1 Technical hexane, with a composition similar to
2 Normative reference
that of hexane used in industrial processing, or, if this
is not available, n-hexane.
The following standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
NOTE 1 It is recommended that technical hexane be
of this International Standard. At the time of publi-
used for the calibration. This reagent usually has an
cation, the edition indicated was valid. All standards
n-hexane content of 50 % (m/m) and consists mainly of C,
are subject to revision, and parties to agreements isomers but may include C, and C, hydrocarbons.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
5.2 Internal standard, n-heptane.
cent edition of the standard indicated below. Mem-
bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
If this is not available, cyclohexane may be used,
valid International Standards.
provided that the solvent (5.1) used for the extraction
or calibration has a negligible content of cyclohexane
IS0 661: 1989, Animal and vegetable fats and oils -
and/or n-heptane or components with similar re-
Preparation of test sample.
tention times.
5.3 Carrier gas, e.g. hydrogen, nitrogen or helium,
etc., thoroughly dried and with an oxygen content of
3 Definition
less than 10 mg/kg.
For the purposes of this International Standard, the
5.4 Auxiliary gases, hydrogen (99,9 % pure, free
foilowing definition applies.
from organic impurities) and air (free from organic
impurities).
3.1 residual technical hexane content: Content of
volatile hydrocarbons such as those remaining in fats
5.5 Calibration fat, freshly refined and deodorized
following processing involving the use of hydrocarbon
vegetable fat, the technical hexane content of which
solvents, when determined by the method specified
is negligible.
in this International Standard.
The content is expressed as milligrams of hexane per NOTE 2 This material should be free from peroxides or
other components likely to decompose with the formation
kilogram of sample.
IS0 9832:1992(E)
of volatile material which could be confused with hydro- pering bath has been shown to be satisfactory. In this case,
carbons during the test. manual injection is not necessary.
6.8 Heating bath, equipped with clamps for hoiding
6 Apparatus
septum vials, regulated thermostatically at
80 “C + 2 “C.
Usual laboratory equipment and, in particular, the fol- -
lowing.
NOTE 4 For continuous operation, glycerol is rec-
ommended as the heating medium.
6.1 Septum vials, of 20 ml capacity.
6.9 Shaking machine
6.2 Septa, inert to fats and solvents, made of a
material such as butyl rubber or red rubber free from
hydrocarbon solvent residues, and of a suitable quality
7 Sampling
that they will not swell under the conditions of use,
aluminium caps suitable for use with the vials (6.1)
It is important that the laboratory receive a sample
and crimping pliers.
which is truly representative and has not been dam-
aged or changed during transport and storage.
6.3 Tongs, suitable for holding the vials (6.1).
Sampling is not part of the method specified in this
International Standard. A recommended sampling
6.4 Syringes, of 10 ~1 capacity, used only for
the
method is given in IS0 5555.*)
analysis of residual technical hexane. They shall not
be cleaned with hydrocarbon solvent.
It is essential that the sample be protected from gain
or loss of solvent residues.
6.5 Syringes, of 1 J.LI capacity, used only for the
analysis of residual technical hexane. They shall not
be cleaned with hydrocarbon solvent.
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with IS0 661,
6.6 Syringes, of 1 000 JLI capacity, gas-tight, used
taking care to prevent gain or loss of solvent.
only for the analysis of residual technical hexane. They
shall not be cleaned with hydrocarbon solvent.
9 Procedure
6.7 Gas chromatograph, with a flame ionization
detector and an integrator and/or recorder, equipped
with either
9.1 Calibration
a packed glass column, 2 m to 4 m long and of
a)
9.1.1 Weigh, to the nearest 0,Ol g , 5 g of cali-
internal diameter 3,2 mm approximately, packed
bration fat (5.5) into each of seven vials (6.1). Close
with an acid-washed and silanized diatomaceous
each vial with a septum and a cap (6.2).
earth support of particle size 150 pm to 180 pm
(Chromosorb P NAW 60-80 mesh’) is suitable),
To six of the seven vials (6.1) add, using a syringe (6.4
and coated with 10 % squalane or any other phase
or 6.5), the quantity of solvent (5.1) specified in
permitting the chromatographic separation re-
table 1 to obtain the concentrations indicated. Do not
quired, or
add solvent to the seventh vial.
b) a glass capillary column, approximately 30 m long
Shake vigorously, in the shaking machine (6.9) for
and of 0,3 mm internal diameter, coated with
1 h at room temperature, the six vials to which sol-
methylpolysiloxane of film thickness 0,2 pm.
vent was added.
The injector and detector temperature shall be set at
9.1.2 At the end of this time add, by means of a
100 “C and the oven temperature at 50 “C.
syringe (6.4), 5 ~1 + 0,l ~1 of internal standard (5.2) to
If a capillary column [see b)] is used, the apparatus
each of the seven-vials through the septum.
shall have a l/l 00 split injection system.
NOTE 5 For hexane contents between IO mg/kg and
NOTE 3 For analyses in series, a headspace gas 20 mg/kg, it is preferable to add 2 ~1 of internal standard
chromatograph with automatic sample injection and tem- (5.2).
I) Chromosorb P NAW 60-80 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of this product.
2) IS0 5555:1991, Animal and vegetable fats and oils - Sampling.

IS0 9832: 1992(E)
Table 1 - Hexane content in the calibration samples
Volume of solvent (5.1) added Hexane content (mg/kg) when using
technical hexane n-hexane
PI
67 66
Of5
134 132
268 264
536 5
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1992-12-15
Corps gras d’origines animale et
végétale - Dosage de I’hexane technique
résiduel
Animal and vege table fats and oils - Determination of residual technical
hexane content
Numéro de référence
ISO 9832: 1992(F)
ISO 9832: 1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9832 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9832: 1992(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Dosage
de I’hexane technique résiduel
1 Domaine d’application 4 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé- Désorption des hydrocarbures volatils par chauffage
thode de dosage de I’hexane technique résiduel dans à 80 “C dans un récipient fermé, après ajout d’un
étalon interne. Dosage des hydrocarbures volatils
les corps gras d’origines animale et végétale (dési-
particuliers dans l’espace de tête par chromatographie
gnés ci-après par ((corps gras»).
en phase gazeuse sur colonne remplie ou sur colonne
Cette méthode convient pour le dosage de teneurs
capillaire.
en hexane comprises entre 10 mg et 1 500 mg par
kilogramme de corps gras.
5 Réactifs
La méthode n’est pas applicable aux huiles marine.
Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent être
de qualité analytique reconnue.
2 Référence normative
5.1 Hexane technique, d’une composition analogue
La norme suivante contient des dispositions qui, par
à celle de I’hexane utilisé dans les méthodes de
suite de la référence qui en est faite, constituent des
traitement industrielles ou, à défaut, n-hexane.
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
NOTE 1 Pour l’étalonnage, il est recommandé d’utiliser
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
de I’hexane technique. Celui-ci a généralement une teneur
révision et les parties prenantes des accords fondés
en n-hexane de 50 % (R&IZ) et est principalement constitué
d’isomères en C,, mais il peut renfermer des hydrocarbures
sur la présente Norme internationale sont invitées à
en C, et en C7.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
5.2 Étalon interne, n-heptane ou, à défaut, cyclo-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
hexane, à condition que le solvant (5.1) employé pour
l’extraction ou l’étalonnage ait une teneur négligeable
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé-
en cyclohexane et/ou en n-heptane ou en composants
tale - Préparation de l’échantillon pour essai.
à temps de rétention analogue.
5.3 Gaz vecteur, par exemple, hydrogène ou azote,
3 Définition
hélium, etc., soigneusement déshydraté et renfer-
mant moins de 10 mg/kg d’oxygène.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la définition suivante s’applique.
5.4 Gaz auxiliaires,
hydrogène (pur à 99,9 %,
exempt d’impuretés organiques) et air (exempt d’im-
3.1 teneur en hexane technique résiduel: Teneur
puretés organiques).
en hydrocarbures volatils tels que ceux restant dans
les corps gras après la mise en œuvre d’un mode
5.5 Corps gras d’étalonnage, corps gras végétal
opératoire utilisant des solvants à base d’hydrocar-
bures, et déterminée selon la méthode prescrite dans récemment raffiné et désodorisé, ayant une teneur
négligeable en hexane technique.
la présente Norme internationale.
La teneur est exprimée en milligrammes d’hexane par
NOTE 2 Ce produit sera exempt de peroxydes ou de tout
kilogramme d’échantillon. autre constituant susceptible de se décomposer avec for-
ISO 9832: 1992(F)
mation de matières volatiles, susceptibles d’être confon-
Si l’on utilise une colonne capillaire [voir b)], l’appareil
dues avec des hydrocarbures pendant l’essai.
doit être équipé d’un système d’injection fractionné
au l/lOO.
6 Appareillage
NOTE 3 Pour les analyses en série, un chromatographe
en phase gazeuse à espace de tête avec injection auto-
Matériel courant de laboratoire, et notamment
matique de l’échantillon et bain de trempage s’est révélé
satisfaisant. Dans ce cas, on n’injecte pas manuellement.
6.1 Fioles, bouchées avec un septum, de 20 ml de
capacité.
6.8 Bain chauffant, équipé d’un dispositif de ser-
rage pour maintenir les fioles bouchées avec un
6.2 Septa, inertes aux corps gras et aux solvants en
septum, réglé à l’aide d’un thermostat à
un matériau tel que caoutchouc butyl ou en caout-
80 “C + 2 “C.
-
exempt de résidus de solvant
chouc rouge
hydrocarboné, et d’une qualité appropriée pour qu’ils
NOTE 4 Pour le fonctionnement en continu, il est re-
ne gonflent pas pendant l’emploi et couvercles en
commande d’employer de la glycérine comme milieu de
aluminium, adaptes aux fioles (6.1), et pinces à ser-
chauffage.
tir.
6.9 Agitateur.
6.3 Pinces, appropriées pour tenir les fioles (6.1).
6.4 Seringues, de 10 PI de capacité, utilisées uni-
7 Échantillonnage
quement pour l’analyse de I’hexane technique rési-
duel. Elles ne doivent pas être nettoyées avec un
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
solvant hydrocarboné.
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l’entreposage.
6.5 Seringues, de 1 ~1 de capacité, utilisees uni-
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
quement pour l’analyse de I’hexane technique rési-
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
duel. Elles ne doivent pas être nettoyées avec un
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
solvant hydrocarboné.
dans I’ISO 5555.*)
6.6 Seringues, de 1 000 ~1 de capacité, étanche aux
II est indispensable que l’échantillon soit protégé
gaz, utilisées uniquement pour l’analyse de I’hexane
contre un gain ou une perte de résidus de solvant.
technique résiduel. Elles ne doivent pas être net-
toyées avec un solvant hydrocarboné.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
6.7 Chromatographe en phase gazeuse, muni
d’un détecteur a ionisation de flamme et d’un inté-
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
grateur et/ou d’un enregistreur, équipé, soit
I’ISO 661, en prenant soin d’éviter un gain ou une
perte de solvant.
a) d’une colonne remplie, en verre, de 2 m a 4 m de
longueur et de 3,2 mm de diamètre intérieur, gar-
nie avec un support en terre de diatomées de
9 Mode opératoire
granulométrie comprise entre 150 prn et 180 prn
(le Chromosorb P NAW à 60-80 meshl) convient),
9.1 Étalonnage
lavée aux acides et silanisée, et garnie de
perhydrosqualène à 10 %, ou avec toute autre
S.I.1 Peser, à 0,Ol g près, 5 g de corps gras d’éta-
phase permettant d’obtenir la séparation chro-
lonnage (5.5) dans chacune des sept fioles (6.1).
matographique requise, soit
Boucher chaque fiole avec un septum et un couvercle
b) d’une colonne capillaire en verre, d’environ 30 m (6.2).
de longueur et de 0,3 mm de diamètre intérieur,
À six des sept fioles (6.1) introduire, à l’aide d’une
garnie de polyméthylsiloxane d’épaisseur de film
seringue (6.4 ou 6.5), la quantité de solvant (5.1) spé-
0,2 prn.
cifiée au tableau 1 pour obtenir les concentrations in-
diquées. Ne pas introduire de solvant dans la
L’injecteur et le détecteur doivent être réglés à
septième fiole.
100 “C et la température du four doit être de 50 “C.
1) Chromosorb P NAW 60-80 est un exemple de produit approprie disponible sur le marche. Cette information est donnée a
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO ou la CEI approuve ou re-
commande l’emploi du produit ainsi désigne.
2) ISO 5555:1991, Corps gras d’origines animale et végétale - Échantillonnage
ISO 9832: 1992(F)
Tableau 1 - Concentration de I’hexane dans les échantillons pour étalonnage
Volume d’hexane technique ou de
Teneur d’hexane (mg/kg) dans une fiole en cours d’emploi
n-hexane ajouté
I
Hexane technique n-hexane
67 66
0,5
1 134 132
I I I
2 268 264
I I I
4 536 528
7 938 924
I I
10 1340 1 320
I
Agiter vigoureusement, a température ambiante, les 9.1.4 Calculer sur le chromatogramme correspon-
six fioles auxquelles le solvant a été ajoute, dans dant à la fiole n’ayant pas fait l’objet d’un ajout de
l’agitateur (6.9) pendant 1 h. solvant, la teneur en hexane, Ac, qui est exprimée en
pourcentage des aires totales des pics.
9.1.5 Calculer le facteur d’étalonnage, F, du
9.1.2 À la fin de cette période, introduire, à l’aid
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1992-12-15
Corps gras d’origines animale et
végétale - Dosage de I’hexane technique
résiduel
Animal and vege table fats and oils - Determination of residual technical
hexane content
Numéro de référence
ISO 9832: 1992(F)
ISO 9832: 1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9832 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 9832: 1992(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Dosage
de I’hexane technique résiduel
1 Domaine d’application 4 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé- Désorption des hydrocarbures volatils par chauffage
thode de dosage de I’hexane technique résiduel dans à 80 “C dans un récipient fermé, après ajout d’un
étalon interne. Dosage des hydrocarbures volatils
les corps gras d’origines animale et végétale (dési-
particuliers dans l’espace de tête par chromatographie
gnés ci-après par ((corps gras»).
en phase gazeuse sur colonne remplie ou sur colonne
Cette méthode convient pour le dosage de teneurs
capillaire.
en hexane comprises entre 10 mg et 1 500 mg par
kilogramme de corps gras.
5 Réactifs
La méthode n’est pas applicable aux huiles marine.
Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent être
de qualité analytique reconnue.
2 Référence normative
5.1 Hexane technique, d’une composition analogue
La norme suivante contient des dispositions qui, par
à celle de I’hexane utilisé dans les méthodes de
suite de la référence qui en est faite, constituent des
traitement industrielles ou, à défaut, n-hexane.
dispositions valables pour la présente Norme interna-
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
NOTE 1 Pour l’étalonnage, il est recommandé d’utiliser
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
de I’hexane technique. Celui-ci a généralement une teneur
révision et les parties prenantes des accords fondés
en n-hexane de 50 % (R&IZ) et est principalement constitué
d’isomères en C,, mais il peut renfermer des hydrocarbures
sur la présente Norme internationale sont invitées à
en C, et en C7.
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
5.2 Étalon interne, n-heptane ou, à défaut, cyclo-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
hexane, à condition que le solvant (5.1) employé pour
l’extraction ou l’étalonnage ait une teneur négligeable
ISO 661: 1989, Corps gras d’origines animale et végé-
en cyclohexane et/ou en n-heptane ou en composants
tale - Préparation de l’échantillon pour essai.
à temps de rétention analogue.
5.3 Gaz vecteur, par exemple, hydrogène ou azote,
3 Définition
hélium, etc., soigneusement déshydraté et renfer-
mant moins de 10 mg/kg d’oxygène.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la définition suivante s’applique.
5.4 Gaz auxiliaires,
hydrogène (pur à 99,9 %,
exempt d’impuretés organiques) et air (exempt d’im-
3.1 teneur en hexane technique résiduel: Teneur
puretés organiques).
en hydrocarbures volatils tels que ceux restant dans
les corps gras après la mise en œuvre d’un mode
5.5 Corps gras d’étalonnage, corps gras végétal
opératoire utilisant des solvants à base d’hydrocar-
bures, et déterminée selon la méthode prescrite dans récemment raffiné et désodorisé, ayant une teneur
négligeable en hexane technique.
la présente Norme internationale.
La teneur est exprimée en milligrammes d’hexane par
NOTE 2 Ce produit sera exempt de peroxydes ou de tout
kilogramme d’échantillon. autre constituant susceptible de se décomposer avec for-
ISO 9832: 1992(F)
mation de matières volatiles, susceptibles d’être confon-
Si l’on utilise une colonne capillaire [voir b)], l’appareil
dues avec des hydrocarbures pendant l’essai.
doit être équipé d’un système d’injection fractionné
au l/lOO.
6 Appareillage
NOTE 3 Pour les analyses en série, un chromatographe
en phase gazeuse à espace de tête avec injection auto-
Matériel courant de laboratoire, et notamment
matique de l’échantillon et bain de trempage s’est révélé
satisfaisant. Dans ce cas, on n’injecte pas manuellement.
6.1 Fioles, bouchées avec un septum, de 20 ml de
capacité.
6.8 Bain chauffant, équipé d’un dispositif de ser-
rage pour maintenir les fioles bouchées avec un
6.2 Septa, inertes aux corps gras et aux solvants en
septum, réglé à l’aide d’un thermostat à
un matériau tel que caoutchouc butyl ou en caout-
80 “C + 2 “C.
-
exempt de résidus de solvant
chouc rouge
hydrocarboné, et d’une qualité appropriée pour qu’ils
NOTE 4 Pour le fonctionnement en continu, il est re-
ne gonflent pas pendant l’emploi et couvercles en
commande d’employer de la glycérine comme milieu de
aluminium, adaptes aux fioles (6.1), et pinces à ser-
chauffage.
tir.
6.9 Agitateur.
6.3 Pinces, appropriées pour tenir les fioles (6.1).
6.4 Seringues, de 10 PI de capacité, utilisées uni-
7 Échantillonnage
quement pour l’analyse de I’hexane technique rési-
duel. Elles ne doivent pas être nettoyées avec un
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
solvant hydrocarboné.
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l’entreposage.
6.5 Seringues, de 1 ~1 de capacité, utilisees uni-
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
quement pour l’analyse de I’hexane technique rési-
spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
duel. Elles ne doivent pas être nettoyées avec un
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
solvant hydrocarboné.
dans I’ISO 5555.*)
6.6 Seringues, de 1 000 ~1 de capacité, étanche aux
II est indispensable que l’échantillon soit protégé
gaz, utilisées uniquement pour l’analyse de I’hexane
contre un gain ou une perte de résidus de solvant.
technique résiduel. Elles ne doivent pas être net-
toyées avec un solvant hydrocarboné.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
6.7 Chromatographe en phase gazeuse, muni
d’un détecteur a ionisation de flamme et d’un inté-
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
grateur et/ou d’un enregistreur, équipé, soit
I’ISO 661, en prenant soin d’éviter un gain ou une
perte de solvant.
a) d’une colonne remplie, en verre, de 2 m a 4 m de
longueur et de 3,2 mm de diamètre intérieur, gar-
nie avec un support en terre de diatomées de
9 Mode opératoire
granulométrie comprise entre 150 prn et 180 prn
(le Chromosorb P NAW à 60-80 meshl) convient),
9.1 Étalonnage
lavée aux acides et silanisée, et garnie de
perhydrosqualène à 10 %, ou avec toute autre
S.I.1 Peser, à 0,Ol g près, 5 g de corps gras d’éta-
phase permettant d’obtenir la séparation chro-
lonnage (5.5) dans chacune des sept fioles (6.1).
matographique requise, soit
Boucher chaque fiole avec un septum et un couvercle
b) d’une colonne capillaire en verre, d’environ 30 m (6.2).
de longueur et de 0,3 mm de diamètre intérieur,
À six des sept fioles (6.1) introduire, à l’aide d’une
garnie de polyméthylsiloxane d’épaisseur de film
seringue (6.4 ou 6.5), la quantité de solvant (5.1) spé-
0,2 prn.
cifiée au tableau 1 pour obtenir les concentrations in-
diquées. Ne pas introduire de solvant dans la
L’injecteur et le détecteur doivent être réglés à
septième fiole.
100 “C et la température du four doit être de 50 “C.
1) Chromosorb P NAW 60-80 est un exemple de produit approprie disponible sur le marche. Cette information est donnée a
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO ou la CEI approuve ou re-
commande l’emploi du produit ainsi désigne.
2) ISO 5555:1991, Corps gras d’origines animale et végétale - Échantillonnage
ISO 9832: 1992(F)
Tableau 1 - Concentration de I’hexane dans les échantillons pour étalonnage
Volume d’hexane technique ou de
Teneur d’hexane (mg/kg) dans une fiole en cours d’emploi
n-hexane ajouté
I
Hexane technique n-hexane
67 66
0,5
1 134 132
I I I
2 268 264
I I I
4 536 528
7 938 924
I I
10 1340 1 320
I
Agiter vigoureusement, a température ambiante, les 9.1.4 Calculer sur le chromatogramme correspon-
six fioles auxquelles le solvant a été ajoute, dans dant à la fiole n’ayant pas fait l’objet d’un ajout de
l’agitateur (6.9) pendant 1 h. solvant, la teneur en hexane, Ac, qui est exprimée en
pourcentage des aires totales des pics.
9.1.5 Calculer le facteur d’étalonnage, F, du
9.1.2 À la fin de cette période, introduire, à l’aid
...