ISO 4501:1978

Hardmetals — Determination of titanium — Photometric peroxide method

The method is applicable to carbide and binder metal powder mixtures, free of lubricant, and all grades of presintered or sintered hardmetals, with a titanium content exceeding 0,2 % (m/m). Specifies principle, interfering elements, reagents, apparatus, sample preparation, procedure, elimination of interferences, preparation of the calibration curve, expression of results and test report.

Métaux durs — Détermination du titane — Méthode photométrique au peroxyde

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique au peroxyde pour la détermination du titane dans les carbures et métaux-durs. Cette méthode est applicable aux mélanges de poudres de carbure et de métal liant non lubrifiés, alliages durs de toutes nuances préfrittés ou frittés, ayant une teneur en titane supérieure à 0,2 % (m/m).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jul-1978
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Sep-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX,QYHAPO~HAR OPl-AHl43AUblR I-IO CTAH~APTM3AL&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of titanium - Photometric
Hardmetals -
peroxide method
M&auxdurs - Determination du titane - Methode pho tombrique au peroxyde
First edition - 1978-08-01
UDC 621.762 _ 661.665.2 : 546.82 : 543.42 Ref. No. ISO 4501-1978 (E)
Descriptors : hardmetals, Chemical analysis, determination of content, titanium, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of devcloping
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees arc circuiated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4501 was developed by Technical Committee
ISO/TC 119, Powder metallurgical materials and products, and was circulated
to the member bodies in June 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany Spain
Austria I taly Sweden
Bulgaria Japan Turkey
Mexico
Canada United Kingdom
Czechoslovakia Poland U.S.A.
Egypt, Arab Rep. of Romania U.S.S. R.
France South Africa, Rep. of Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
cc) International Organkation for Standardizat ion, 1978 l
Printed in Switzerland

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ISO 4501-1978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of titanium - Photometric
Hardmetals -
peroxide method
1 SCOPE 5.7 Sulphuric acid, p 1,84 g/ml.
This International Standard specifies a photometric
acid, p 1,54 g/ml (sulphuric acid,
5.8 Sulphuric
peroxide method for the determination of the titanium
p 1,84 g/ml, diluted 1 -t 1).
content of carbides and hardmetals.
5.9 Hydrogen Peroxide, 30 % (mlm).
2 FIELD OF APPLICATION
5.10 Hydrofluoric acid, p 1 ,12 g/ml.
This method is applicable to
-
carbide and binder metal powder mixtures, free of
5.11 Nitrit acid, p 1,40 g/ml.
lubricant,
-
all grades of presintered or sintered hardmetals,
6 APPARATUS
with a titanium content exceeding 0,2 % (mlm).
Ordinary laboratory apparatus and
6.1 Spectrophotometer or filter Photometer.
3 PRINCIPLE
Formation of a yellow complex of pertitanic acid. Deter-
7 SAMPLE PREPARATION
mination of the absorbance of the complex.
7.1 The Sample shall be crushed to a powder in a mortar
made of a material which does not alter the Sample
4 INTERFERING ELEMENTS
composition. The powder shall pass a 0,18 mm sieve.
The effect of interfering elements which also form coloured
7.2 The analysis shall be carried out on two or three
complexes with hydrogen peroxide under the conditions
test portions.
specified, for example vanadium and molybdenum, shall
be taken into account. A correction tan be applied if the
content is below 5 % (mlm) of each.
8 PROCEDURE
5 REAGENTS 8.1 Preparation
During the analysis, use only reagents of recognized ana- Select the mass of the test Portion, the volume of the
lytical grade, and only distilled water or water of equivalent volumetric flask and the cell length in accordance with
purity. table 1.
TABLE 1
5.1 Ammonium hydrogen fluoride.
Titanium Test Portion Flask
Gell length
volume
content mass
5.2 Ammonium sulphate.
% (mh?) ml mm
g
5.3 Sodium disulphite.
0,2 to 4 02 250 20
10
2 to 8 02 250
5.4 High-purity titanium metal or titanium dioxide,
500 10
5to15 02
analysed for all impurities exceeding 0,Ol % (mlm) each.
OJ 500 10
10t030
5.5 Citric acid Solution, 30 % (mlm).
NOTE - Approximately 17 mg of titanium in 250 ml of final
5.6 Perchlorit acid, p 1,54 or 1,67 g/ml. Solution gives unit absorbance with a 10 mm cell.
1

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ISO 4501-1978(E)
comp lensating
8.2 Test Portion coloured and the solu tions at a wavelength
of 420 nm using the sa me cell or a matched pair of cells.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,l or 0,2 g of the test
Sample.
9 ELIMINATION OF INTERFERENCES
8.3 Attack
9.1 Vanadium
Transfer the test Portion into a 100 to 200 ml conical
Transfer 30 ml of the coloured Solution (8.4) into a 50 ml
flask or a 250 ml beaker. Add 5 g of the ammonium
beaker and add approximately 0,l g of the ammonium
sulphate (5.2) and 10 ml of the sulphuric acid (5.7). Cover
hydrogen fluoride (5.1), which destroys the coloured
the beaker or flask with a watch glass. Heat near the boiling
Point until complete dissolution is achieved. titanium complex. Wait for 3 min. The colour left is due
to vanadium.
Alternative dissolution method : Transfer the test
Portion into a platinum dish. Add IO ml of water and Measure the absorbance an
d su btract it from the abso
5 ml of the hydrofluoric acid (5.10). Cover the dish tanlum plus vanadi
due to ti um.
with a polypropylene or platinum cover. Heat to
approximately 80 “C. Add the nitric acid (5.11) drop
9.2 Molybdenum
by drop until Solution is complete. Cool. Add 10 ml
The colour of the molybdenum peroxide complex is
of the sulphuric acid (5.7) and 5
...

4501
N O R M E INT ERN AT IO N ALE
~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWlYHAPO&WAR OPrAHH3AUHR no CTAH&lAF'TH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Métaux-durs - Détermination du titane - Méthode
photomktrique au peroxyde
Hardmetals - Determination of titanium - Photometric peroxide method
Première édition - 1978-08-0:
CDU 621.762 : 661.665.2 : 546.82 : 543.42 Réf. no : IS0 4501-1978 (FI
Descripteurs : métal-dur, analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix base sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élabaration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partieducomitétechnique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4501 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 119, Matières premières et produits de la métallurgie des poudres, et
a été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Royaume-Uni
Allemagne France
Suède
Australie Italie
Tchécoslovaquie
Autriche Japon Turquie
Bulgarie Mexique U.R.S.S.
Canada Pologne U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d' Roumanie Yougoslavie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation. 1978
Imprimé en Suisse

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IS0 4501 -1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Métaux-durs - Détermination du titane - Méthode
photometrique au peroxyde
5.7 Acide sulfurique, p 1.84 g/ml.
1 OBJET
La présente Norme internationale spécifie une méthode
5.8 Acide sulfurique, p 1.54 g/ml (acide sulfurique,
photométrique au peroxyde pour la détermination du
p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1).
titane dans les carbures et métaux-durs.
5.9 Peroxyde d'hydrogène, a 30 % (m/m).
2 DOMAINE D'APPLICATION
5.10 Acide fluorhydrique, p 1.12 g/ml.
Cette méthode est applicable aux
- mélanges de poudres de carbure et de métal liant
5.1 1 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
non lubrifiés,
- alliages durs de toutes nuances préfrittés OU frittés,
6 APPAREILLAGE
à 0,2 % (m/rn).
ayant une teneur en titane supérieure
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Spectrophotomètre ou photomètre à filtre.
3 PRINCIPE
Formation d'un complexe jaune d'acide pertitanique.
7 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Détermination de I'absorbance du complexe.
7.1 L'échantillon doit être réduit en poudre dans un
mortier dont le matériau n'altère pas la composition de
4 INTERFÉRENCES
I'échantillon. La poudre doit passer I travers un tamis de
II convient de tenir compte des interférences dues a certains 0,18 mm d'ouverture de maille.
éléments, tels que le vanadium et le molybdène par exemple,
qui forment également des complexes colorés avec le
7.2 L'analyse doit être réalisée sur deux ou trois prises
peroxyde d'hydrogène dans certaines conditions spécifiées.
d'essai.
Une correction peut être effectuée si la teneur en chacun
de ces éléments est inférieure a 5 % (m/rn).
8 MODE OPÉRATOIRE
5 REACTIFS
8.1 Préparation
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Choisir la masse de la prise d'essai, le volume de la fiole
qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau
jaugée et la longueur de la cellule en fonction du tableau 1.
de pureté équivalente.
TABLEAU 1
5.1 Hydrogènofluorure d'ammonium.
Teneur en Masse de la Volume de la Longueur de la
5.2 Sulfate d'ammonium. titane prise d'essai fiole ce1 Iule
% (rn/m) 9 ml rnrn
5.3 Disulfite de sodium.
5.4 Titane métallique de haute pureté ou dioxyde de
avec analyse de toutes les impuretés de teneur
titane,
supérieure à 0,Ol % (m/m).
5.5 Acide citrique, solution a 30 % (m/m)
NOTE - Environ 17 rng de titane dans 250 rnl de solution finale
5.6 Acide perchlorique, p 1,54 ou 1,67 g/ml donne une absorbance de 1 avec une cellule de 10 rnm.
1

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IS0 4501 -1978 (F)
8.2 Prise d‘essai 8.6 Détermination de I‘absorbance
Peser a 0,000 1 g près, 0,l ou 0,2 g d’échantillon. Choisir des cellules appropriées. Mesurer I‘absorbance de
la solution colorée et de la solution de compensation à
une longueur d‘onde de 420mm en utilisant la même
8.3 Attaque
cellule ou deux cellules appariées.
Introduire la prise d’essai dans une fiole conique de 100 à
200ml, ou dans un bécher de 250ml. Ajouter 59 du
9 ÉLIMINATION DES INTERFÉRENCES
sulfate d’ammonium (5.2) et 10 ml de l’acide sulfurique
la fiole avec un verre de montre.
(5.7). Couvrir le bécher ou
9.1 Vanadium
Chauffer presque 1 ébullition jusqu’à dissolution complète.
Transvaser 30 ml de la solution colorée (8.4) dans un
Autre méthode de dissolution : Introduire la prise d‘essai
bécher de 50ml et ajouter environ 0,l g de I’hydrogéno-
dans une capsule en platine. Ajouter 10 ml d‘eau et
fluorure d’ammonium (5.1) qui détruit le complexe coloré
5 ml de l’acide fluorhydrique (5.10). Recouvrir la
de titane. Attendre 3 min. La couleur subsistante est due
capsule d‘un couvercle en polypropylène ou en platine.
au vanadium.
Chauffer à environ 80 OC. Ajouter l‘acide nitrique (5.1 1)
goutte a goutte jusqu‘a solubilisation complète. Refroi-
Mesurer I’absorbance et la déduire de I’absorbance due au
dir. Ajouter 10 ml de l’acide sulfurique (5.7) et 5 g du
titane et au vanadium.
sulfate d’ammonium (5.2). Chauffer jusqu’à dégagement
de fumé
...

NORME INTERNATIONALE 4501
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWYHAPOLIHAR OPrAH113AUMR no CTAHPAPT113AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Métaux-durs - Détermination du titane - Methode
photom6trique au peroxyde
Hardmetals - Determination of titanium - Photometric peroxide method
Première édition - 1978-c)8-0:
-
LL
-
Rbf. no : IS0 4501-1978 (FI
CDU 621.762 : 661.665.2 : 546.82 : 543.42
2
c Descripteurs : metal-dur, analyse chimique, dosage, titane, methode spectrophotometrique.
O
Prix base sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO [Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élabaration
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correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
les comités techniques sont
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soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
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La Norme internationale IS04501 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 119, Matières premières et produits de la métallurgie des poudres, et
a été soumise aux comités membres en juin 1977.
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Afrique du Sud, Rép. d’ Royaume-Uni
Espagne
Allemagne France Suède
Australie Italie Tchécoslovaquie
Autriche Japon Turquie
Bulgarie Mexique U.R.S.S.
Canada Pologne U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d‘ Roumanie
Yougoslavie
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Métaux-durs - Détermination du titane - Mhthode
photombtrique au peroxyde
5.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
1 OBJET
La présente Norme internationale spécifie une méthode
5.8 Acide sulfurique, p 1,54 g/ml (acide sulfurique,
photométrique au peroxyde pour la détermination du
p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1).
titane dans les carbures et métaux-durs.
5.9 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (m/m).
2 DOMAINE D’APPLICATION
5.10 Acide fluorhydrique, p 1,12 g/ml.
Cette méthode est applicable aux
- mélanges de poudres de carbure et de métal liant
5.1 1 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
non lubrifiés,
- alliages durs de toutes nuances préfrittés ou frittés,
6 APPAREILLAGE
ayant une teneur en titane supérieure à 0,2 % (m/m).
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Spectrophotomètre ou photomètre à filtre.
3 PRINCIPE
Formation d‘un complexe jaune d’acide pertitanique.
7 PRÉPARATION DE L’kCHANTILLON
Détermination de I‘absorbance du complexe.
7.1 L’échantillon doit être réduit en poudre dans un
mortier dont le matériau n‘altère pas la composition de
4 INTERFÉRENCES
I’échantillon. La poudre doit passer à travers un tamis de
0,18 mm d’ouverture de maille.
II convient de tenir compte des interférences dues a certains
et le molybdène par exemple,
éléments, tels que le vanadium
qui forment également des complexes colorés avec le
7.2 L’analyse doit être réalisée sur deux ou trois prises
peroxyde d’hydrogène dans certaines conditions spécifiées.
d’essai.
Une correction peut être effectuée si la teneur en chacun
de ces éléments est inférieure à 5 % (m/rn).
8 MODE OPÉRATOIRE
5 RÉACTIFS
8.1 Préparation
Au cours de l‘analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Choisir la masse de la prise d’essai, le volume de la fiole
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
jaugée et la longueur de la cellule en fonction du tableau 1.
de pureté équivalente.
5.1 Hydrogènofluorure d‘ammonium.
Longueur de la
Teneur en Mase de la Volume de la
cellule
5.2 Sulfate d’ammonium. titane prise d’essai fiole
% (m/m) rnl
9
5.3 Disulfite de sodium.
0.2 à 4 250
02
5.4 Titane métallique de haute pureté ou dioxyde de 250
2àa
02
titane, avec analyse de toutes les impuretés de teneur
500
58 15 02
supérieure à 0,Ol % (m/m).
10830 0,1 500
5.5 Acide citrique, solution a 30 % (m/m).
NOTE - Environ 17 mg de titane dans 250 rnl de solution finale
5.6 Acide perchlorique, p 1,54 ou 1,67 g/ml. donne une absorbance de 1 avec une cellule de 10 mm.
1

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IS0 4501 -1978 (F)
8.2 Prise d’essai 8.6 Détermination de I’absorbance
à 0,000 1 g près, 0,l ou 0,2 g d’échantillon.
Peser Choisir des cellules appropriées. Mesurer I‘absorbance de
la solution colorée et de la solution de compensation à
une longueur d’onde de 420mm en utilisant la même
8.3 Attaque
cellule ou deux cellules appariées.
Introduire la prise d’essai dans une fiole conique de 100 à
200ml, ou dans un bécher de 250 ml. Ajouter 59 du
9 ÉLIMINATION DES INTERFÉRENCES
sulfate d’ammonium (5.2) et 10 ml de l‘acide sulfurique
(5.7). Couvrir le bécher ou la fiole avec un verre de montre.
9.1 Vanadium
Chauffer presque à ébullition jusqu’à dissolution complète.
Transvaser 30 ml de la solution colorée (8.4) dans un
Autre méthode de dissolution : Introduire la prise d‘essai
bécher de 50ml et ajouter environ 0,l g de I‘hydrogéno-
dans une capsule en platine. Ajouter 10 ml d’eau et
fluorure d‘ammonium (5.1) qui détruit le complexe coloré
5 ml de l‘acide fluorhydrique (5.10). Recouvrir la
de titane. Attendre 3 min. La couleur subsistante est due
capsule d‘un couvercle en polypropylène ou en platine.
au vanadium.
Chauffer à environ 80 OC. Ajouter l’acide nitrique (5.1 1)
goutte a goutte jusqu’à solubilisation complète. Refroi-
et la déduire de I’absorbance due au
Mesurer I’absorbance
dir. Ajouter 10 ml de l‘acide sulfurique (5.7) et 5 g du
titane et au vanadium.
sulfate d’ammonium (5.2). Chauffer jus
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