ISO 4499-1:2020

Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1: Photomicrographs and description

This document specifies the methods of metallographic determination of the microstructure of hardmetals using photomicrographs.

Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description

Le présent document spécifie les méthodes de détermination métallographique de la microstructure de métaux-durs au moyen de prises de vue photomicrographiques.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 02-Jul-2020
• ICS: 77.040.99 - Other methods of testing of metals
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 03-Jul-2020
• Due Date: 20-Oct-2020
• Completion Date: 03-Jul-2020

Relations

• Revises: ISO 4499-1:2008 - Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1: Photomicrographs and description
• Effective Date: 11-Nov-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-1
Second edition
2020-07
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
Reference number
ISO 4499-1:2020(E)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
5 Preparation of testpiece section . 2
6 Procedure. 2
6.1 Metallographic preparation . 2
6.1.1 General. 2
6.1.2 Sectioning . 2
6.1.3 Mounting . 2
6.1.4 Grinding . 3
6.1.5 Lapping. 3
6.1.6 Polishing . 3
6.1.7 Cleaning . 4
6.2 Etching . 4
6.2.1 General. 4
7 Test report . 8
Bibliography . 9
© ISO 2020 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 4, Sampling and testing methods for hardmetals, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder metallurgy, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4499-1:2008), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 2 and 6.1.4: reference to ISO 3878 has been removed;
— an apparatus (4.3) Electron Back Scatter Diffraction (EBSD) has been added;
— 3.3: “TaC” corrected.
A list of all parts in the ISO 4499 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-1:2020(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
1 Scope
This document specifies the methods of metallographic determination of the microstructure of
hardmetals using photomicrographs.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4499-2, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC
grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
α-phase
tungsten carbide
3.2
β-phase
binder phase (for example, based on Co, Ni, Fe)
3.3
γ-phase
carbide having a cubic lattice (for example, TiC, TaC) which may contain other carbides (for example
WC) in solid solution
4 Apparatus
4.1 Metallographic microscope, permitting observations at magnifications up to 1 500 × .
4.2 Scanning electron microscope for magnification over 1 500 × .
4.3 Electron back scatter diffraction (EBSD).
© ISO 2020 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

4.4 Equipment for preparation of testpiece sections.
5 Preparation of testpiece section
The testpiece section shall be prepared as for metallographic examination, and the surface to be
examined shall be free from grinding and polishing marks. Care shall be taken to avoid tearing-out of
particles, which can lead to a wrong evaluation of microstructure.
NOTE There are several methods for preparation of hardmetal surfaces for metallographic examination.
Firstly, careful coarse grinding is carried out to remove sufficient material to ensure that the true structure is
revealed. After grinding with fine diamond-grit wheels, polishing is effected by using diamond paste or diamond
powders, of progressively finer grain size down to 1 µm, on rigidly supported laps of, for example, thin plastic,
[1]
thin felt or paper. A Good Practice Guide has been written by the UK National Physical Laboratory that gives
detailed guidelines on microstructural preparation. Key points from the Good Practice Guide are included in 6.1.
[2]
ASTM has also prepared a thorough standard on sample preparation that merits study (ASTM B665) .
6 Procedure
6.1 Metallographic preparation
6.1.1 General
Good metallographic preparation is essential to produce a plane polished sample that, when etched,
reveals the true microstructure of the hardmetal. Bad preparation can lead to grain tear-out, uneven
etching and misleading detail in the microstructure which will affect any subsequent measurement.
Preparation and etching procedures can require toxic or dangerous chemicals. Personnel should be
adequately trained, and facilities and precautions as laid down in the relevant safety guidelines in place
at the laboratory concerned should be observed.
6.1.2 Sectioning
In many cases, the hardmetal sample might have to be sectioned into smaller samples for metallographic
preparation. Diamond tooling is normally required to cut hardmetals into smaller samples. There is a
wide variety of cut-off machines which use blades with diamond embedded on the rim of the disc. Fast
cutting times are easily achieved. Wire-cutting machines, in which diamond is embedded in a wire,
offer a cheaper method. Very fine slices can be obtained using this method but only at a relatively slow
rate of cutting. A faster method is electro-discharge machining, but sufficiently fast machines are not
generally suited to a metallographic preparation facility.
6.1.3 Mounting
Mounting of the sample into a resin has several advantages: it is more suitable for automatic preparation,
the sample is easier to handle, and the specimen codes or identification can be inscribed or written
onto the mount. Cold-setting and thermo-setting resins are available.
Thermo-setting powders (such as phenolic or diallyl phthalate powders) require a mounting press in
which the sample is placed in a chamber, resin is then added, and is melted under pressure. The cycle
time for these machines can be quite slow. The advantage is that hazardous chemicals are not used and
the resin has an unlimited shelf life.
Cold-setting resins (such as epoxy, acrylic or polyester resins) do not require additional equipment
apart from the moulds in which the sample is placed and the resin is poured on top. The resins normally
consist of two parts, a monomer and a catalyst. Occasionally a third filler material is used; this may
be to increase the hardness or to act as a conductive medium. Various types are available which set
in minutes or hours; the quicker-setting material reaches relatively high temperatures while the
slow-setting resin remains cool. Mounting of samples in “quick-setting resins” is faster, while cold-
2 © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

setting resin is more economical for batches. However, a drawback is that these resins usually have an
associated chemical risk, they have a limited shelf-life and they shall be stored in cool conditions.
A further consideration is that, following metallographic preparation of a flat surface, the hardmetal
sample might have to be removed from the mount before etching or placing in the SEM (scanning
electron microscope). Cold-setting resins can be quite difficult to remove and can require grinding
away from the sample.
6.1.4 Grinding
Whichever method is used to obtain a section of a hardmetal sample, it will have consider
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-1
Deuxième édition
2020-07
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la
microstructure —
Partie 1:
Prises de vue photomicrographiques
et description
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 1: Photomicrographs and description
Numéro de référence
ISO 4499-1:2020(F)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-1:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-1:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 1
5 Préparation d'une section d'éprouvette . 2
6 Mode opératoire. 2
6.1 Préparation métallographique . 2
6.1.1 Généralités . 2
6.1.2 Coupe . 2
6.1.3 Montage . 2
6.1.4 Rectification . 3
6.1.5 Rodage . 3
6.1.6 Polissage . 4
6.1.7 Nettoyage. 4
6.2 Décapage . 5
6.2.1 Généralités . 5
7 Rapport d'essai . 9
Bibliographie .10
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-1:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,
sous-comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs en collaboration avec le
comité technique CEN/SS M11 Métallurgie des poudres du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4499-1:2008), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— dans l'Article 2 et en 6.1.4: la référence à l'ISO 3878 a été supprimée;
— un appareil (4.3) Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) a été ajouté à la liste;
— 3.3: «TaC» corrigé.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4499 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4499-1:2020(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 1:
Prises de vue photomicrographiques et description
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les méthodes de détermination métallographique de la microstructure de
métaux-durs au moyen de prises de vue photomicrographiques.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4499-2, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2: Mesurage
de la taille des grains de WC
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
phase α
carbure de tungstène
3.2
phase β
phase liante (par exemple à base de Co, Ni, Fe)
3.3
phase γ
carbure présentant un réseau cubique (par exemple TiC, TaC) qui peut contenir d'autres carbures (par
exemple WC) dans une solution solide
4 Appareillage
4.1 Microscope métallographique, permettant des observations à des grossissements allant
jusqu'à × 1 500.
4.2 Microscope électronique à balayage, pour un grossissement supérieur à × 1 500.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-1:2020(F)

4.3 Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD).
4.4 Équipement pour la préparation de sections d'éprouvette.
5 Préparation d'une section d'éprouvette
La section d'éprouvette doit être préparée comme pour un examen métallographique et la surface à
examiner doit être exempte de marques de rectification et de polissage. Il est nécessaire de faire
attention à éviter l'arrachement de particules qui peut conduire à une évaluation erronée de la
microstructure.
NOTE Il existe plusieurs méthodes de préparation de surfaces de métaux-durs en vue d'un examen
métallographique. En premier lieu, une rectification grossière est réalisée pour supprimer suffisamment de
matériau en vue de garantir que la véritable structure est révélée. Après la rectification au moyen de meules
diamantées, un polissage est effectué au moyen d'une pâte ou de poudres de diamant de plus en plus fines allant
jusqu'à 1 µm sur des rodoirs rigides, par exemple en plastique fin, en feutre fin ou en papier. Un Guide de bonnes
[1]
pratiques a été rédigé par le National Physical Laboratory du Royaume-Uni et donne des directives détaillées
concernant la préparation microstructurelle. Les points essentiels du Guide de bonnes pratiques sont intégrés
en 6.1. L'ASTM a également préparé une norme complète concernant la préparation d'échantillons qui mérite
[2]
d'être étudiée (ASTM B665) .
6 Mode opératoire
6.1 Préparation métallographique
6.1.1 Généralités
Une bonne préparation métallographique est essentielle pour produire un échantillon poli plat qui
révèle la véritable microstructure du métal-dur lorsqu'il est décapé. Une mauvaise préparation peut
conduire à un arrachage des grains, un décapage irrégulier et des détails faussés dans la microstructure
qui affecteront tout mesurage ultérieur.
Les modes opératoires de préparation et décapage peuvent nécessiter des produits chimiques
dangereux et toxiques. Il convient que le personnel soit correctement formé et que les installations et
précautions telles qu'elles sont décrites dans les directives de sécurité pertinentes soient observées en
lieu et place de celles du laboratoire concerné.
6.1.2 Coupe
Dans de nombreux cas, l'échantillon de métal-dur peut devoir être coupé en échantillons plus petits
pour une préparation métallographique. Un outillage à diamant est normalement requis pour couper
les métaux-durs en échantillons de plus petite taille. Il existe une grande diversité de machines de
coupe qui utilisent des lames diamantées incluses sur le rebord du disque. Des temps de coupe rapides
sont facilement obtenus. Des machines de découpe au fil, dans lesquelles le diamant est intégré dans un
fil, proposent une méthode plus économique. Il est possible d'obtenir de très fines lamelles en utilisant
cette méthode, mais uniquement à une vitesse de coupe relativement lente. L'usinage par électroérosion
est une méthode plus rapide, toutefois les machines suffisamment rapides ne sont généralement pas
adaptées à une installation de préparation métallographique.
6.1.3 Montage
Le montage de l'échantillon dans de la résine présente plusieurs avantages: il est plus adapté à une
préparation automatique, l'échantillon est plus facile à manipuler et les codes d'éprouvette ou leur
identification peuvent être inscrits ou écrits sur la monture. Des résines thermodurcissables et
durcissables à froid sont disponibles.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-1:2020(F)

Des poudres thermodurcissables (telles que des poudres diallylphtalates et phénoliques) nécessitent
une presse de montage dans laquelle l'échantillon est placé dans une chambre, la résine est ensuite
ajoutée et est fondue sous pression. La durée d'un cycle pour ces machines peut être assez longue.
L'avantage réside en ce qu'aucun produit chimique dangereux n'est utilisé et en ce que la résine présente
une durée de conservation illimitée.
Les résines durcissables à froid (telles que des résines époxy, acryliques ou polyester) ne nécessitent
aucun équipement autre que les moules dans lesquels l'échantillon est placé avant que la résine soit
versée dessus. Les résines se composent normalement de deux éléments, un monomère et un catalyseur.
Occasionnellement, un troisième matériau complémentaire est utilisé, par exemple pour augmenter la
dureté ou pour agir comme un milieu conducteur. Il en existe divers types qui durcissent en quelques
minutes ou en quelques heures; le matériau au durcissement le plus rapide atteint des températures
relativement hautes alors que la résine à durcissement lent reste froide. Le montage d'échantillons dans
des «résines à durcissement rapide» est plus rapide, tandis qu'une résine durcissant à froid est plus
économique pour des lots. Toutefois, un inconvénient réside en ce que ces résines sont généralement
associées à un risque chimique, ont une durée de conservation limitée et doivent être conservées au froid.
Un autre point à prendre en considération consiste en ce que, suite à une préparation métallographique
d'une surface plate, l'échantillon de métal-dur peut devoir être retiré de sa monture avant le polissage
et avant d'être placé dans un SEM (microscope électronique à balayage). Des résines durcissant à froid
peuvent être assez difficiles à retirer et peuvent devoir être enlevées de l'échantillon par rectification.
6.1.4 Rectification
Quelle que soit la méthode utilisée pour obtenir une section d'un échantillon de métal-dur, il sera
nécessaire de supprimer les dommages considérables de la surface et sous-jacents. Des disques
de rectification au diamant sont disponibles auprès des principaux fournisseurs en équipement
métallographique. Ils se présentent dans une gamme de tailles d'abrasifs au diamant et permettent
des vitesses élevées de retrait de matériau depuis la surface de l'échantillon. Il convient de les utiliser
dans un ordre décroissant de taille d'abrasif pour supprimer à la fois les dommages de surface et sous-
jacents et en vue d'obtenir la
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 4499-1
ISO/TC 119/SC 4 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2018-04-19 2018-07-12
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 1:
Prises de vue photomicrographiques et description
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 1: Photomicrographs and description
ICS: 77.160; 77.040.99
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 4499-1:2018(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2018

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 4499-1:2018(F) ISO/DIS 4499-1:2018(F)

Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Appareillage .2
5 Préparation d'une section d'éprouvette .2
6 Mode opératoire.2
6.1 Préparation métallographique .2
6.1.1 Généralités .2
6.1.2 Coupe .3
6.1.3 Montage .3
6.1.4 Rectification .4
6.1.5 Rodage .4
6.1.6 Polissage .5
6.1.7 Nettoyage .6
6.2 Décapage .6
6.2.1 Généralités .6
7 Rapport d'essai . 10
Bibliographie . 11

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2018 – Tous droits réservés
iii
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 4499-1:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Appareillage .2
5 Préparation d'une section d'éprouvette .2
6 Mode opératoire.2
6.1 Préparation métallographique .2
6.1.1 Généralités .2
6.1.2 Coupe .3
6.1.3 Montage .3
6.1.4 Rectification .4
6.1.5 Rodage .4
6.1.6 Polissage .5
6.1.7 Nettoyage .6
6.2 Décapage .6
6.2.1 Généralités .6
7 Rapport d'essai . 10
Bibliographie . 11

© ISO 2018 – Tous droits réservés
iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 4499-1:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-
comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 4499-1:2008), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
 ajout du paragraphe 4.3 « Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) ».
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4499 se trouve sur le site Web de l’ISO.

© ISO 2018 – Tous droits réservés
iv

---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4499-1:2018(F)

Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure — Partie 1: Prises de vue
photomicrographiques et description
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les méthodes de détermination métallographique de la microstructure de
métaux-durs au moyen de prises de vue photomicrographiques.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3878:1983, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 4499-2, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2 : Mesurage
de la taille des grains de WC
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
 IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
 ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
phase α
carbure de tungstène
3.2
phase β
phase liante (par exemple à base de Co, Ni, Fe)
3.3
phase γ
carbure présentant un réseau cubique (par exemple TiC, TaC) qui peut contenir d'autres carbures (par
exemple WC) dans une solution solide
© ISO 2018 – Tous droits réservés
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 4499-1:2018(F)
4 Appareillage
4.1 Microscope métallographique, permettant des observations à des grossissements allant
jusqu'à × 1 500.
4.2 Microscope électronique à balayage, pour un grossissement supérieur à × 1 500.
4.3 Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD).
4.4 Équipement pour la préparation de sections d'éprouvette.
5 Préparation d'une section d'éprouvette
La section d'éprouvette doit être préparée comme pour un examen métallographique et la surface à
examiner doit être exempte de marques de rectification et de polissage. Il est nécessaire de faire
attention à éviter l'arrachement de particules qui peut conduire à une évaluation erronée de la
microstructure.
NOTE Il existe plusieurs méthodes de préparation de surfaces de métaux-durs en vue d'un examen
métallographique. En premier lieu, une rectification grossière est réalisée pour supprimer suffisamment de
matériau en vue de garantir que la véritable structure est révélée. Après la rectification au moyen de meules
diamantées, un polissage est effectué au moyen d'une pâte ou de poudres de diamant de plus en plus fines allant
jusqu'à 1 µm sur des rodoirs rigides, par exemple en plastique fin, en feutre fin ou en papier. Un Guide de bonnes
[1]
pratiques a été rédigé par le National Physical Laboratory du Royaume-Uni et donne des directives détaillées
concernant la préparation microstructurelle. Les points essentiels du Guide de bonnes pratiques sont intégrés
en 6.1. L'ASTM a également préparé une norme complète concernant la préparation d'échantillons qui mérite
[2]
d'être étudiée (ASTM B665).
6 Mode opératoire
6.1 Préparation métallographique
6.1.1 Généralités
Une bonne préparation métallographique est essentielle pour produire un échantillon poli plat qui
révèle la véritable microstructure du métal-dur lorsqu'il est décapé. Une mauvaise préparation peut
conduire à un arrachage des grains, un décapage irrégulier et des détails faussés dans la microstructure
qui affecteront tout mesurage ultérieur.
Les modes opératoires de préparation et de décapage peuvent nécessiter des produits chimiques
dangereux et toxiques. Il convient que le personnel soit correctement formé et que les installations et
précautions telles qu'elles sont décrites dans les directives de sécurité pertinentes soient observées en
lieu et place de celles du laboratoire concerné.
© ISO 2018 – Tous droits réservés
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 4499-1:2018(F)
6.1.2 Coupe
Dans de nombreux cas, l'échantillon de métal-dur peut devoir être coupé en échantillons plus petits
pour une préparation métallographique. Un outillage à diamant est normalement requis pour couper
les métaux-durs en échantillons de plus petite taille. Il existe une grande diversité de machines de coupe
qui utilisent des lames diamantées incluses sur le rebord du disque. Des temps de coupe rapides sont
facilement obtenus. Des machines de découpe au fil, dans lesquelles le diamant est intégré dans un fil,
proposent une méthode plus économique. Il est possible d'obtenir de très fines lamelles en utilisant
cette méthode, mais uniquement à une vitesse de coupe relativement lente. L'usinage par
électroérosion est une méthode plus rapide, toutefois les machines suffisamment rapides ne sont
généralement pas adaptées à une installation de préparation métallographique.
6.1.3 Montage
Le montage de l'échantillon dans de la résine présente plusieurs avantages : il est plus adapté à une
préparation automatique, l'échantillon est plus facile à manipuler et les codes d'éprouvette ou leur
identification peuvent être inscrits ou écrits sur la monture. Des résines thermodurcissables et
durcissables à froid sont disponibles.
Des poudres thermodurcissables (telles que des poudres diallylphtalates et phénoliques) nécessitent
une presse de montage dans laquelle l'échantillon est placé dans une chambre, la résine est ensuite
ajoutée et est fondue sous pression. La durée d'un cycle pour ces machines peut être assez longue.
L'avantage réside en ce qu'aucun produit chimique dangereux n'est utilisé et en ce que la résine
présente une durée de conservation illimitée.
Les résines durcissables à froid (telles que des résines époxy, acryliques ou polyester) ne nécessitent
aucun équipement autre que les moules dans lesquels l'échantillon est placé avant que la résine soit
versée dessus. Les résines se composent normalement de deux éléments, un monomère et un
catalyseur. Occasionnellement, un troisième matériau complémentaire est utilisé, par exemple pour
augmenter la dureté ou pour agir comme un milieu conducteur. Il en existe divers types qui durcissent
en quelques minutes ou en quelques heures ; le matériau au durcissement l
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-1
Second edition
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 4499-1:2020(E)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
5 Preparation of testpiece section . 2
6 Procedure. 2
6.1 Metallographic preparation . 2
6.1.1 General. 2
6.1.2 Sectioning . 2
6.1.3 Mounting . 2
6.1.4 Grinding . 3
6.1.5 Lapping. 3
6.1.6 Polishing . 3
6.1.7 Cleaning . 4
6.2 Etching . 4
6.2.1 General. 4
7 Test report . 8
Bibliography . 9
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee
SC 4, Sampling and testing methods for hardmetals, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder metallurgy, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4499-1:2008), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 2 and 6.1.4: reference to ISO 3878 has been removed;
— an apparatus (4.3) Electron Back Scatter Diffraction (EBSD) has been added to the list of added;
— 3.3: “TaC” corrected.
A list of all parts in the ISO 4499 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-1:2020(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
1 Scope
This document specifies the methods of metallographic determination of the microstructure of
hardmetals using photomicrographs.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4499-2, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC
grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
α-phase
tungsten carbide
3.2
β-phase
binder phase (for example, based on Co, Ni, Fe)
3.3
γ-phase
carbide having a cubic lattice (for example, TiC, TaC) which may contain other carbides (for example
WC) in solid solution
4 Apparatus
4.1 Metallographic microscope, permitting observations at magnifications up to 1 500 × .
4.2 Scanning electron microscope for magnification over 1 500 × .
4.3 Electron back scatter diffraction (EBSD).
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

4.4 Equipment for preparation of testpiece sections.
5 Preparation of testpiece section
The testpiece section shall be prepared as for metallographic examination, and the surface to be
examined shall be free from grinding and polishing marks. Care shall be taken to avoid tearing-out of
particles, which can lead to a wrong evaluation of microstructure.
NOTE There are several methods for preparation of hardmetal surfaces for metallographic examination.
Firstly, careful coarse grinding is carried out to remove sufficient material to ensure that the true structure is
revealed. After grinding with fine diamond-grit wheels, polishing is effected by using diamond paste or diamond
powders, of progressively finer grain size down to 1 µm, on rigidly supported laps of, for example, thin plastic,
[1]
thin felt or paper. A Good Practice Guide has been written by the UK National Physical Laboratory that gives
detailed guidelines on microstructural preparation. Key points from the Good Practice Guide are included in 6.1.
[2]
ASTM has also prepared a thorough standard on sample preparation that merits study (ASTM B665) .
6 Procedure
6.1 Metallographic preparation
6.1.1 General
Good metallographic preparation is essential to produce a plane polished sample that, when etched,
reveals the true microstructure of the hardmetal. Bad preparation can lead to grain tear-out, uneven
etching and misleading detail in the microstructure which will affect any subsequent measurement.
Preparation and etching procedures can require toxic or dangerous chemicals. Personnel should be
adequately trained, and facilities and precautions as laid down in the relevant safety guidelines in place
at the laboratory concerned should be observed.
6.1.2 Sectioning
In many cases, the hardmetal sample might have to be sectioned into smaller samples for metallographic
preparation. Diamond tooling is normally required to cut hardmetals into smaller samples. There is a
wide variety of cut-off machines which use blades with diamond embedded on the rim of the disc. Fast
cutting times are easily achieved. Wire-cutting machines, in which diamond is embedded in a wire,
offer a cheaper method. Very fine slices can be obtained using this method but only at a relatively slow
rate of cutting. A faster method is electro-discharge machining, but sufficiently fast machines are not
generally suited to a metallographic preparation facility.
6.1.3 Mounting
Mounting of the sample into a resin has several advantages: it is more suitable for automatic preparation,
the sample is easier to handle, and the specimen codes or identification can be inscribed or written
onto the mount. Cold-setting and thermo-setting resins are available.
Thermo-setting powders (such as phenolic or diallyl phthalate powders) require a mounting press in
which the sample is placed in a chamber, resin is then added, and is melted under pressure. The cycle
time for these machines can be quite slow. The advantage is that hazardous chemicals are not used and
the resin has an unlimited shelf life.
Cold-setting resins (such as epoxy, acrylic or polyester resins) do not require additional equipment
apart from the moulds in which the sample is placed and the resin is poured on top. The resins normally
consist of two parts, a monomer and a catalyst. Occasionally a third filler material is used; this may
be to increase the hardness or to act as a conductive medium. Various types are available which set
in minutes or hours; the quicker-setting material reaches relatively high temperatures while the
slow-setting resin remains cool. Mounting of samples in “quick-setting resins” is faster, while cold-
2 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-1:2020(E)

setting resin is more economical for batches. However, a drawback is that these resins usually have an
associated chemical risk, they have a limited shelf-life and they shall be stored in cool conditions.
A further consideration is that, following metallographic preparation of a flat surface, the hardmetal
sample might have to be removed from the mount before etching or placing in the SEM (scanning
electron microscope). Cold-setting resins can be quite difficult to remove and can require grinding
away from the sample.
6.1.4 Grinding
Whichever method is used to obtain a section of a hardmetal sample, it will have cons
...