ISO 10111:2000
(Main)Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods
Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage de la masse surfacique — Présentation des méthodes d'analyse gravimétrique et chimique
La présente Norme internationale présente un aperçu des méthodes générales d'analyse gravimétrique ou chimique de diverses sortes ayant atteint un degré de normalisation à l'échelon national ou international, utilisées pour la détermination de la masse surfacique moyenne de revêtements obtenus par dépôt électrolytique, dépôt par immersion, dépôt autocatalytique, matoplastie, dépôt sous vide, anodisation ou conversion chimique. Elle décrit un certain nombre de ces procédés de détermination de la masse surfacique, parmi lesquels : - des méthodes gravimétriques pour la mise en solution chimique ou électrochimique du dépôt ou du métal de base permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt ; - des méthodes analytiques qui utilisent la mise en solution du dépôt en vue d'une détermination photométrique ou gravimétrique de la masse surfacique du dépôt ; - une méthode volumétrique ou une analyse physique du dépôt par des moyens non destructifs afin de déterminer sa masse surfacique. Sauf pour la méthode gravimétrique décrite dans l'ISO 3892:-, la présente Norme internationale n'indique pas les incertitudes de mesurage liées aux méthodes citées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10111
First edition
2000-06-15
Metallic and other inorganic coatings —
Measurement of mass per unit area —
Review of gravimetric and chemical
analysis methods
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage
de la masse surfacique — Présentation des méthodes d'analyse
gravimétrique et chimique
Reference number
ISO 10111:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 10111:2000(E)
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ISO 10111:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Special equipment .3
6 Preparation of test specimen .3
7 Measurement of coated area .4
8 Determination of mass of coating by chemical analysis.4
9 Gravimetric determination of mass of coating.5
10 Calculations.6
Annex A (normative) Reagents for selective dissolution of metal layers.7
Bibliography.13
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ISO 10111:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 10111 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 2, Test methods.
Annex A forms a normative part of this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10111:2000(E)
Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per
unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods
WARNING — The methods referred to in this International Standard can involve hazardous materials,
operations and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety
problems associated with its use. It is the responsibility of whoever uses this International Standard to
consult and establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to its use.
1 Scope
1.1 General
This International Standard outlines general methods for determining the average surface density over a measured
area of anodic oxide or of a coating deposited autocatalytically, mechanically, by chemical conversion, by
electrodeposition, by hot dip galvanizing and by vacuum using gravimetric and other chemical analysis procedures
that have attained some degree of national or international standardization.
A variety of procedures are described and include:
� gravimetric procedures for chemical or electrochemical dissolution of the coating or the substrate to determine
the coating surface density;
� analytical procedures that utilize dissolution of the coating for photometric or volumetric determination of the
coating surface density;
� non-destructive instrumental physical analysis of the coating to determine the surface density.
With the exception of the gravimetric method described in ISO 3892:—, this International Standard does not give
the measurement uncertainties of the methods cited.
1.2 Sources
The stripping methods cited in annex A are described in specifications in the open literature or have been used
routinely by at least one laboratory.
1.3 Restrictions
The procedures described can be used for many coating-substrate combinations. They cannot be used where
neither the coating nor substrate material can be completely removed, one from the other by chemical or physical
means and there is a constituent common to both that is not readily separated (e.g. nickel phosphorus alloy on
nickel).
NOTE The measurement of very thin coatings on very small pieces can result in a reduction in accuracy and a lack of
repeatability. Several measurements using a combination of different procedures on similar samples might overcome this
situation.
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ISO 10111:2000(E)
1.4 Limitations
In principle, the gravimetric procedures can be used to measure very thin coatings or to measure coatings over
2
small areas, but not thin coatings over small areas. The limits depend on the required accuracy; e.g., 2,5 mg/cm of
2 2 2
coating might require 1 cm , but 0,1 mg/cm of coating would require 25 cm to obtain 2,5 mg of coating. These
limitations do not apply to the chemical analysis methods.
The gravimetric method does not indicate the presence of bare spots or sites with thicknesses lower than the
specified minimum in the measuring areas. In addition, the single value obtained from each measuring area is the
mean thickness of that area. There can be no further mathematical analysis of this single value, for example, for
statistical process control purposes.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2079:1981, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms.
ISO 2080:1981, Electroplating and related processes — Vocabulary.
ISO 2081:1986, Metallic coatings — Electroplated coatings of zinc on iron or steel.
ISO 2082:1986, Metallic coatings — Electroplated coatings of cadmium on iron or steel.
ISO 2093:1986, Electroplated coatings of tin — Specification and test methods.
ISO 2106:1982, Anodizing of aluminium and its alloys — Determination of mass per unit area (surface density) of
anodic oxide coatings — Gravimetric method.
1)
ISO 3892:— , Conversion coatings on metallic materials — Determination of coating mass per unit area —
Gravimetric methods.
ISO 4522-1:1985, Metallic coatings — Test methods for electrodeposited silver and silver alloy coatings — Part 1:
Determination of coating thickness.
ISO 4524-1:1985, Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 1:
Determination of coating thickness.
ISO 7587:1986, Electroplated coatings of tin-lead alloys — Specification and test methods.
ISO 8407: 1991, Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens.
3 Terms and definitions
For the purposes of this standard, the terms and definitions given in ISO 2079 and ISO 2080 apply.
1) To be published. (Revision of ISO 3892:1980)
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ISO 10111:2000(E)
4Principle
The mass of a coating over a measured area is determined by:
a) weighing the test specimen before and after dissolving the coating in a reagent or electrolyte that does not
attack the substrate or
b) weighing the coating after dissolving the substrate in a reagent that does not attack the coating or
c) dissolving both the coating and the substrate, or the coating alone, and quantitatively analysing the resulting
solution.
The surface density of the coating is calculated from the mass and area measurements and its thickness is based
on the mass, area and density of the coating material.
5 Special equipment
Certain specialized chemical, electrochemical and chemical analysis equipment is required for some of the specific
methods referred to in Table A.1. (See clauses 8 and 9.)
6 Preparation of test specimen
6.1 Size
The specimen shall be large enough to permit area and mass measurement of adequate accuracy. (See clauses 8
and 9.)
6.2 Shape
The shape of the test specimen should be such that the surface area can be readily measured without difficulty. A
rectangular or circular test specimen is usually suitable.
6.3 Edge condition
If the area to be measured is small and has to be known accurately, the edges may need to be dressed to remove
smeared coating, to remove loose burrs and to provide well-defined and (for rectangles) straight edges. This should
2
be considered for areas less than 100 mm .
One method of dressing the edges of a rectangular specimen involves clamping the specimen between two plastic
or metal blocks with the edge of the specimen flush with the edges of the blocks and then grinding and polishing
the edges metallographically.
6.4 Heat treatment
If the substrate has to be dissolved in such a way as to leave the coating intact, it may be desirable to first treat the
2
test specimen so that the coating will not curl up tightly or fall apart. Some gold deposits of 1,5 mg/cm (< 0,9�m)
will fall apart when their substrates are dissolved, but will support themselves after heat treatment at 120�Cfor 3h.
If the thickness of a coating (instead of its surface density) is being determined, a heat treatment that could change
the density of the coating material shall not be used.
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ISO 10111:2000(E)
7 Measurement of coated area
7.1 Measurement method
Since the accuracy of the area measurement shall be greater than the desired accuracy of the surface density
measurement, the method of measuring the area depends on the desired accuracy and the specimen size.
The measurement uncertainty of the gravimetric method is normally less than 5 % over a wide range of thicknesses
(see ISO 3892).
7.2 Surface measuring equipment
The area can be measured with a planimeter, but it is usually determined by linear measurements. Often a
micrometer or vernier calliper is used. For large areas, however, a rule may do.
For maximum accuracy, a measuring microscope shall be used.
It may be difficult to measure directly the area of threaded articles with sufficient accuracy in which case the area
shall be determined from drawings or published tables.
7.3 Number of measurements
Because circular or rectangular specimens will not be perfectly circular or rectangular, each dimension shall be
measured in three places. For a rectangle, the length of each edge and the length and width through the centre
shall be measured and an average obtained for each dimension.
NOTE In the case of a cylinder, one would normally measure the diameter and length. In specifications for metallic coated
wire (fencing) that has been electroplated or coated by other processes, the length of the wire specimen is not measured, but is,
in effect, calculated from the mass (which is measured anyway), the radius and the density of the substrate material as follows:
m
l �
2
�r �
s
where
l is the length;
m is the mass;
r is the radius;
� is the density of the substrate.
s
8 Determination of mass of coating by chemical analysis
The chemical analysis method is very general. Both coating and substrate are dissolved in a suitable reagent and
then the resulting solution is analysed for the coating material. For each coating-substrate-reagent combination,
there may be several analytical methods.
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ISO 10111:2000(E)
9 Gravimetric determination of mass of coating
9.1 Specimen size
Since the measurement uncertainty of the mass measurement shall be less than the desired measurement
uncertainty of the surface density measurement, the test specimen shall be large enough for the coating to be
weighed with the desired accuracy.
9.2 Gravimetric analysis equipment
A balance is required for gravimetric analysis, but the required sensitivity of the balance depends on the size of the
test specimen, the coating thickness (coating mass) and the required accuracy of the measurement. The analytical
balance shall be capable of weighing to an accuracy of 0,1 mg for weighing the test pieces under examination
before and after dissolution of the coatings. For anodic and cathodic dissolution, a constant d.c. source is
necessary.
9.3 Procedure
9.3.1 General
The mass of coating may be determined by:
a) weighing the test specimen before and after dissolving the coating (see annex A) and taking the difference
(see 9.3.2) or
b) dissolving the substrate (see annex A) and weighing the coating directly (see 9.3.3).
NOTE The first time a gravimetric method is used, it should be evaluated in accordance with 9.3.2.2 and 9.3.3.2.
9.3.2 Difference method
9.3.2.1 First, clean the test specimen of any foreign material, then rinse it with alcohol (methanol, ethanol,
isopropanol) or other suitable solvent, blow it dry with clean air and weigh it. Immerse the specimen in the
appropriate reagent (see annex A) to dissolve the coating either chemically or electrochemically, rinse it with water,
then with alcohol, blow it dry with clean air and weigh it again. The loss of mass is the mass of the coating.
9.3.2.2 To determine if any dissolution of the substrate has occurred, repeat the process with the stripped
substrate making sure that the substrate is immersed in the reagent for the same length of time as before. Any loss
of mass enables one to make a judgement of a possible error due to any dissolution of the substrate with the
coating during the stripping process.
9.3.3 Direct weighing method
9.3.3.1 Dissolve the substrate in the appropriate reagent (see annex A). Rinse the coating with water and then
alcohol (methanol, ethanol, isopropanol) or other suitable solvent, blow it dry with clean air and weigh it.
9.3.3.2 To determine if any dissolution of the coating occurred, submit the isolated coating to the same
stripping process making sure that the coating is immersed in the stripping reagent for the same length of time as it
was during the stripping process. Any loss of mass enables one to make a judgement of a possible error due to any
dissolution of the coating with the substrate during the stripping process.
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ISO 10111:2000(E)
10 Calculations
10.1 Surface density
Calculate the surface density, � , in milligrams per square centimetre, from the following equation:
A
m
� �
A
A
where
m is the mass of coating, in milligrams;
A is the area, in square centimetres.
10.2 Thickness
Calculate the thickness, d, in micrometres, from the following equation:
�
A
d��10
�
C
where
� is the surface density, in milligrams per square centimetre;
A
� is the density of the coating in grams per cubic centimetre.
c
NOTE The density of a coating metal is usually not the same as the published values of bulk or wrought metal. For
3 3
example, the density of electrodeposited gold is generally less than 19,3 g/cm and sometimes as low or lower than 17 g/cm .
[1]
The densities of some electrodeposited metals ar
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10111
Première édition
2000-06-15
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques — Mesurage de
la masse surfacique — Présentation des
méthodes d'analyse gravimétrique et
chimique
Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per unit
area — Review of gravimetric and chemical analysis methods
Numéro de référence
ISO 10111:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 10111:2000(F)
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ISO 10111:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .2
3Termesetdéfinitions.3
4 Principe.3
5 Appareillage spécialisé .3
6Préparation des éprouvettes .3
7 Mesurage de la surface revêtue .4
8Détermination de la masse de revêtement par analyse chimique.4
9Détermination gravimétrique de la masse de revêtement.5
10 Expression des résultats .6
Annexe A (normative) Réactifs pour mise en solution sélective des couches métalliques .7
Bibliographie .15
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ISO 10111:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 10111 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes d'essai.
L’annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 10111:2000(F)
Revêtements métalliquesetautresrevêtements inorganiques —
Mesurage de la masse surfacique — Présentation des méthodes
d’analyse gravimétrique et chimique
AVERTISSEMENT — Les méthodes décrites dans la présente Norme internationale peuvent nécessiter
l’emploi de matériaux, des opérations et des matériels dangereux. La présente Norme internationale n’est
pas censée aborder tous les problèmesdesécurité liés à sa mise en œuvre. Il est de la responsabilité de
celui qui l'utilise de se renseigner sur les pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de
définir, avant l'emploi, les prescriptions réglementaires applicables.
1 Domaine d'application
1.1 Généralités
La présente Norme internationale présente un aperçu des méthodes générales d’analyse gravimétrique ou
chimique de diverses sortes ayant atteint un degré de normalisation à l'échelon national ou international, utilisées
pour la détermination de la masse surfacique moyenne de revêtements obtenus par dépôt électrolytique, dépôtpar
immersion, dépôt autocatalytique, matoplastie, dépôt sous vide, anodisation ou conversion chimique.
Elle décrit un certain nombre de ces procédésdedétermination de la masse surfacique, parmi lesquels
� des méthodes gravimétriques pour la mise en solution chimique ou électrochimique du dépôtoudu métal de
base permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt;
� des méthodes analytiques qui utilisent la mise en solution du dépôt en vue d'une détermination photométrique
ou gravimétrique de la masse surfacique du dépôt;
� une méthode volumétrique ou une analyse physique du dépôt par des moyens non destructifs afin de
déterminer sa masse surfacique.
Sauf pour la méthode gravimétrique décrite dans l'ISO 3892:—,laprésente Norme internationale n'indique pas les
incertitudes de mesurage liées aux méthodes citées.
1.2 Sources
Les méthodes d'attaque chimique mentionnées dans l'annexe A sont décrites dans des spécifications, des
ouvrages publiés, ou ont été utilisées couramment dans au moins un laboratoire.
1.3 Restrictions
Les méthodes étudiées peuvent s'appliquer à de nombreuses combinaisons de revêtement et de substrat. Elles ne
sont néanmoins pas utilisables si l'on ne peut pas séparer complètement le revêtement du métal de base par des
moyens chimiques ou physiques, ou si un constituant commun aux deux n'est pas facilement séparable (par
exemple: laiton blanc revêtu de laiton jaune).
NOTE Le mesurage de revêtements trèsminces sur de très petites pièces peut entraîner une diminution de la fidélité et
une moindre répétabilité. La multiplication des mesurages sur des échantillons similaires, en combinant différents procédés,
peut apporter une solution à ce problème.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 10111:2000(F)
1.4 Limites
En principe, les méthodes par gravimétrie peuvent être utilisées pour mesurer des revêtements soit très minces,
soit déposés sur de petites surfaces, mais pas les deux en même temps. Les limites dépendent de la précision
2 2
requise. Ainsi, une masse surfacique de 2,5 mg/cm peut-elle se mesurer sur 1 cm mais, pour mesurer
2 2
0,1 mg/cm , il faut une surface de 25 cm et une masse de revêtement de 2,5 mg. Ces limites ne s'appliquent pas
aux méthodes d'analyse chimique.
La méthode par gravimétrie ne détecte pas la présence de zones nues ni d’emplacements dont l’épaisseur est
inférieure au minimum spécifié dans les aires de mesurage. De plus, la valeur obtenue à partir de chaque zone de
mesurage correspond à l’épaisseur moyenne de cette zone. Il n’est pas possible de procéder à une analyse
mathématique supplémentaire de cette valeur, effectuée par exemple pour contrôler le processus statistique.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2079:1981, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes.
ISO 2080:1981, Dépôts électrolytiques et opérations s'y rattachant — Vocabulaire.
ISO 2081:1986, Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de zinc sur fer ou acier.
ISO 2082:1986, Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de cadmium sur fer ou acier.
ISO 2093:1986, Dépôts électrolytiques d'étain — Spécifications et méthodes d'essai.
ISO 2106:1982, Anodisation de l'aluminium et de ses alliages — Déterminationdelamasse par unité de surface
(masse surfacique) des couches anodiques — Méthode gravimétrique.
1)
ISO 3892:— , Couches de conversion sur matériaux métalliques — Détermination delamasse par unité de
surface — Méthodes gravimétriques.
ISO 4522-1:1985, Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'argent et d'alliages
d'argent — Partie 1: Détermination de l'épaisseur du dépôt.
ISO 4524-1:1985, Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages
d'or — Partie 1: Détermination de l'épaisseur du dépôt.
ISO 7587:1986, Dépôts électrolytiques d'alliages étain-plomb — Spécifications et méthodes d'essai.
ISO 8407:1991, Métaux et alliages —Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes d'essai de
corrosion.
1) À publier. (Révision de l'ISO 3892:1980)
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 10111:2000(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2079 et dans
l'ISO 2080 s'appliquent.
4Principe
La masse de revêtement déposée sur une surface mesuréeestdéterminée par
a) peséed'une éprouvette d'essai avant et après miseensolution durevêtement dans un réactif ou un électrolyte
qui n'attaque pas le métal de base;
b) peséedurevêtement après miseensolutiondumétal de base dans un réactif qui n'attaque pas le revêtement;
ou
c) mise en solution du revêtement et du métal debaseoudu revêtement seul, et analyse quantitative de la
solution résultante.
La masse surfacique du revêtement est calculée à partir des valeurs mesurées de masse et de surface, et son
épaisseur est déterminée à partir de la masse, de la surface et de la masse volumique du dépôt.
5 Appareillage spécialisé
Certaines méthodes spécifiques mentionnées dans le Tableau A.1 requièrent certains appareillages spécialisés
d'analyse chimique ou électrochimique. (Voir articles 8 et 9.)
6Préparation des éprouvettes
6.1 Taille
Il convient que l'éprouvette soit assez grande pour donner un mesurage précis de la surface et de la masse. (Voir
articles 8 et 9.)
6.2 Forme
Il convient que la forme de l'éprouvette facilite le mesurage de la surface. Il est d'ordinaire approprié de choisir une
éprouvette rectangulaire ou circulaire.
6.3 État des rives
Si la surface à mesurer est petite et doit êtreconnueavec précision, il se peut que l'on doive dresser les rives pour
éliminer les souillures, les barbes et obtenir des rives bien définies et (pour les éprouvettes rectangulaires) droites.
2
Il convient que cet aspect doit être envisagé pour les surfaces de moins de 100 mm .
Pour dresser les rives d'une éprouvette rectangulaire, on peut serrer l'éprouvette entre deux cales plastiques ou
métalliques, la rive de l'éprouvette affleurant au bord des cales, et effectuer la rectification et le polissage sous
contrôle métallographique.
6.4 Traitement thermique
Si c'est le substrat qui doit être éliminé et le métal de base conservé intact, il peut se révéler nécessaire de
procéder immédiatement au traitement thermique pour empêcher le revêtement de vriller ou de se désintégrer.
2
Certains dépôts d'or de 1,5 mg/cm (� 0,9µm) se d ésintègrent si leur substrat est mis en solution, à moins qu'on
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ne leur fasse subir un traitement thermique de 3 h à 120 °C. Quand on désire déterminer l'épaisseur du revêtement
(au lieu de sa masse surfacique), il est recommandé de ne pas procéder à un traitement thermique susceptible de
modifier la masse volumique du matériau de revêtement.
7 Mesurage de la surface revêtue
7.1 Méthode de mesure
La précision de mesure de la surface devant être supérieure à la précision désirée pour la masse surfacique, la
méthode de mesure de la surface dépend donc de la précision souhaitéeet de la tailledel'éprouvette.
L’incertitude du mesurage effectué au moyendelaméthode gravimétrique est normalement inférieure à 5% sur
une large plage d’épaisseurs différentes (voir ISO 3892).
7.2 Appareillage de mesure de la surface
La surface peut être mesuréeavec unplanimètre mais il est plus usuel de recourir à des mesurages linéaires,
souvent à l'aide d'un micromètreoud'unpied à coulisse à vernier. Pour les grandes surfaces, une règle peut faire
l'affaire.
Il est recommandé d’utiliser un microscope lorsque la précision doit être maximale.
Il peut être difficile de mesurer directement la surface des pièces filetées avec une précision suffisante. En ce cas,
il convient de déterminer la surface à partir de dessins ou de tables publiées.
7.3 Nombre de mesurages
Les éprouvettes circulaires ou rectangulaires n'étant jamais parfaitement circulaires ou rectangulaires, il est
recommandé de mesurer chaque dimension en trois endroits. Pour un rectangle, il convient de mesurer la longueur
de chaque rive, puis la longueur et la largeur dans l'axe de l'éprouvette et de calculer la moyenne des valeurs
obtenues pour chaque dimension.
NOTE Pour un cylindre il est normal de mesurer la longueur et le diamètre. Dans des spécifications sur le fil de fer
métallique (pour clôture), qui a été galvanisé ou revêtu au moyen d’autres procédés, on ne mesure toutefois pas la longueur du
fil-éprouvette mais on la calcule à partir de la masse (qui est mesurée dans tous les cas), du rayon et de la masse volumique du
substrat en acier, comme suit:
m
l �
2
�r �
s
où
l est la longueur;
m est la masse;
r est le rayon;
� est la masse volumique du substrat.
s
8Détermination de la masse de revêtement par analyse chimique
La méthode d'analyse chimique est trèsgénérale. On met en solution le revêtement et le métal de base dans un
réactif convenable et on dose le matériau de revêtement dans la solution obtenue. Plusieurs méthodes analytiques
peuvent être suivies pour chaque combinaison de revêtement et de substrat.
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9Détermination gravimétrique de la masse de revêtement
9.1 Dimensions de l'éprouvette
L'incertitude du mesurage de la masse devant être inférieure à l'incertitude souhaitée du mesurage de la masse
surfacique, l'éprouvette doit donc être assez grande pour qu'on puisse peser le revêtement avec la précision
désirée.
9.2 Appareillage pour analyse gravimétrique
Une balance est nécessaire pour l'analyse gravimétrique, mais sa sensibilité dépend des dimensions de
l'éprouvette, de l'épaisseur du revêtement (oudesamasse) etdela précision de mesure requise. Pour permettre
de contrôler le poids des éprouvettes avant et après la dissolution des revêtements, la précision de la balance
analytique doit être de 0,1 mg. Pour la mise en solution anodique et cathodique, il est nécessaire de disposer d'une
source de courant continu constant.
9.3 Mode opératoire
9.3.1 Généralités
La masse du revêtement peut être déterminée
a) par peséedel'éprouvette avant et après miseensolutiondu revêtement (voir annexe A) et détermination de la
différence (voir 9.3.2); ou
b) par mise en solution du substrat (voir annexe A) et pesée directe (voir 9.3.3) du revêtement.
NOTE Il convient que l'utilisation d'une méthode gravimétrique pour la première fois donne lieu à une évaluation selon
9.3.2.2 et 9.3.3.2.
9.3.2 Peséedifférentielle
9.3.2.1 Nettoyer d'abord l'éprouvette pour la débarrasser de toute substance étrangère, puis la rincer à l'alcool
(méthanol, éthanol, isopropanol) ou tout autre solvant approprié,lasécher dans un courant d'air propre et la peser.
Immerger l'éprouvette dans le réactif approprié (voir annexe A) pour mettre en solution le revêtement par une
action chimique ou électrochimique, la rincer à l'eau, puis à l'alcool, la sécher dans un courant d'air propre et la
peser à nouveau. La masse perdue correspond à la masse du revêtement.
9.3.2.2 Pour déterminer si le substrat a bien été mis en solution, répéter l'opération sur la surface décapéeen
vérifiant que la durée d'immersion du matériau de base dans le réactif est identique. Toute perte de masse est le
signe d'une erreur possible consécutive àunecertainemiseensolution durevêtement pendant l'attaque.
9.3.3 Pesée directe
9.3.3.1 Mettre le substrat en solution dans un réactif approprié (voir annexe A). Rincer le revêtement à l'eau,
puis à l'alcool (méthanol, éthanol, isopropanol) ou tout solvant approprié,lesécher dans un courant d'air sec et le
peser.
9.3.3.2 Pour déterminer si une partie du revêtement n'a pas été mise en solution, soumettre le revêtement
isolé au même processus d'attaque en vérifiant qu'il reste exactement le même temps dans le réactif. Toute perte
de masse est le signe d'une erreur possible consécutive à unecertainemiseensolutiondurevêtement pendant
l'attaque.
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10 Expression des résultats
10.1 Masse surfacique
Calculer la masse surfacique, � , en milligrammes par centimètre carré, d'aprèsl'équation suivante:
A
m
� �
A
A
où
m est la masse du revêtement, en milligrammes;
A est la surface, en centimètres carré.
10.2 Épaisseur
Calculer l'épaisseur, d,enmicromètres, d'aprèsl'équation suivante:
�
A
d��10
�
c
où
� est la masse surfacique, en milligrammes par centimètre carré;
A
� est la masse volumique du revêtement, en grammes par centimètre cube.
c
NOTE La masse volumique d'un matériau de revêtement n'est généralement pas la même que dans les références
bibliographiques sur le métal brut ou travaillé. Ainsi, la masse volumique de l'or déposé par voie électrolytique est-elle en
3 3
général inférieure à 19,3 g/cm et même à 17 g/cm . Les masses volumiques d'un certain nombre de dépôts électrolytiques
sont données sous la référence [1] dans la bibliographie.
En cas d’incertitude quant à la valeur numérique de la masse volumique utilisée pour calculer l’épaisseur en
micromètres à partir de la masse surfacique en milligrammes par centimètre carré, la valeur de la masse
volumique utiliséedoit être indiquée.
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Annexe A
(normative)
Réactifs pour mise en solution sélective des couches métalliques
Avec beaucoup des réactifs indiqués dans le Tableau A.1, il peut y avoir mise en solution d'autres couches que
celle quel'ondésire éliminer. Souvent cette mise en solution n'est pas significative, mais son éventualité doit être
v
...
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