ISO 19254:2026
(Main)Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
General Information
- Abstract
This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
- Status
- Published
- Publication Date
- 25-Aug-2026
- Technical Committee
- ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
- Drafting Committee
- ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
- Current Stage
- 6060 - International Standard published
- Start Date
- 26-Aug-2026
- Due Date
- 23-Oct-2026
- Completion Date
- 26-Aug-2026
Buy Documents
ISO 19254:2026 - Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
ISO 19254:2026 - Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
Overview
ISO 19254:2026 – Soil Quality - Simultaneous Determination of Multi-class Pesticide Residues in Soil Using Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS) and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) Analysis – sets out an internationally recognized method for the robust, simultaneous analysis of multiple pesticide residues in soil samples. Developed by ISO Technical Committee 190/SC 3, this standard provides comprehensive guidance for environmental and analytical laboratories aiming to monitor soil contamination, ensuring environmental protection and compliance with regulatory standards.
By employing both GC-MS/MS and LC-MS/MS after acetonitrile extraction and dispersive solid-phase extraction (d-SPE) cleanup, ISO 19254:2026 enables the quantification of a wide spectrum of current-use pesticides, including fungicides, herbicides, and insecticides. The method targets 30 specific analytes, but also gives flexibility to include additional pesticides upon validation, making it a versatile tool for soil quality assessment.
Key Topics
Simultaneous Multi-class Residue Analysis:
Allows for detection and quantification of various pesticides within a single procedure, maximizing efficiency and reliability in environmental monitoring.Extraction and Cleanup Procedures:
Utilizes acetonitrile and buffering salts for extraction, followed by d-SPE for sample purification, reducing matrix interferences and ensuring accurate measurements.Advanced Analytical Techniques:
Combines gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), covering analytes with diverse chemical properties.Matrix-matched Calibration and Quality Assurance:
Employs matrix-matched calibration to address matrix effects, enhancing traceability and result comparability. The methodology promotes rigorous QA/QC, including recovery limits, internal standards, and regular calibration validation.Flexible Scope:
While 30 analytes are specifically listed, the method can be adapted for other pesticide residues after confirmation, supporting evolving regulatory and environmental needs.
Applications
Environmental Risk Assessment:
Essential for regulatory agencies, research organizations, and environmental consultancies conducting risk assessments of agricultural land, playgrounds, urban parks, and potential contamination sites.Regulatory Compliance Monitoring:
Assists laboratories in meeting international and national requirements for pesticide residue monitoring in soils to protect human health, soil biodiversity, and groundwater quality.Agricultural Land Management:
Supports sustainable land management and crop protection practices by providing reliable data on the presence of multiple pesticide residues.Method Development and Validation:
Laboratory analysts and method developers can use ISO 19254:2026 as a reference framework for validating procedures tailored to additional or emerging pesticide residues.Research and Environmental Monitoring:
Academic and governmental research projects can apply this standardized approach to generate comparable, high-quality data across studies and geographies.
Related Standards
ISO 11464: Soil quality – Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
(Guidance on homogenization, drying, and storage for soil samples prior to analysis.)ISO 11465: Soil quality – Determination of dry matter and water content
(Standard procedures for determining soil dry matter for accurate calculation of residues.)ISO 18512: Soil quality – Guidance on long and short term storage of soil samples
(Requirements for sample preservation to ensure analytical integrity.)EN 15662: Foods of plant origin – Multi-residue methods using QuEChERS
(Referenced for QuEChERS methodology, applicable for multi-class pesticide analysis.)
Practical Value
ISO 19254:2026 delivers a robust, standardized methodology ideal for environmental, agricultural, and regulatory stakeholders requiring precise and reproducible assessment of soil pesticide contamination. By leveraging advanced mass spectrometry techniques and tailored sample preparation workflows, the standard enhances laboratory efficiency, fosters data comparability, and underpins regulatory compliance globally. Its adaptability for additional residues ensures its lasting relevance in the evolving landscape of environmental chemistry and soil quality monitoring.
Buy Documents
ISO 19254:2026 - Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
ISO 19254:2026 - Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
Get Certified
Connect with accredited certification bodies for this standard

NSF International
Global independent organization facilitating standards development and certification.
CIS Institut d.o.o.
Personal Protective Equipment (PPE) certification body. Notified Body NB-2890 for EU Regulation 2016/425 PPE.

Kiwa BDA Testing
Building and construction product certification.
Sponsored listings
Frequently Asked Questions
ISO 19254:2026 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Soil quality — Simultaneous determination of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis". This standard covers: This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
This document provides a method for the simultaneous analysis of multi-class pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis following extraction with acetonitrile and buffering salts mixture, and cleanup via dispersive solid-phase extraction (d-SPE). This document is applicable to the 30 target analytes listed in Table 1. This document can be applicable to other pesticide residues if their validity is confirmed.
ISO 19254:2026 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 19254:2026 is available in PDF format for immediate download after purchase. The document can be added to your cart and obtained through the secure checkout process. Digital delivery ensures instant access to the complete standard document.
Standards Content (Sample)
Standards Content (Sample)
Norme
internationale
ISO 19254
Première édition
Qualité du sol — Détermination
2026-08
simultanée de résidus de pesticides
multiclasses dans le sol par
chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse
en tandem (CG-SM/SM) et par
chromatographie en phase liquide
couplée à la spectrométrie de masse
en tandem (CL-SM/SM)
Soil quality — Simultaneous determination of multi-class
pesticide residues in soil using gas chromatography-tandem mass
spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-tandem
mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2026
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Interférences . 3
5.1 Interférences dues au traitement des échantillons .3
5.2 Interférences dues à la matrice de l'échantillon et à la compétition d'ionisation .3
6 Réactifs . 4
6.1 Généralités .4
6.2 Produits chimiques .4
6.3 Composés étalons et solutions d'étalonnage .4
6.3.1 Composés étalons .4
6.3.2 Solutions d'étalonnage .5
7 Appareillage . 6
7.1 Chromatographe en phase liquide couplé à un spectromètre de masse en tandem (CL-
SM/SM) .6
7.2 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse en tandem (CG-
SM/SM) .6
7.2.1 Système de CG .6
7.2.2 Colonne de CG .6
7.2.3 Spectromètre de masse en tandem .6
7.3 Appareillage de laboratoire .7
8 Mode opératoire . 7
8.1 Stockage et prétraitement des échantillons .7
8.2 Extraction .7
8.3 Purification (d-SPE, extraction en phase solide dispersive) .7
8.4 Préparation de la solution d'essai pour l'analyse par CG-SM/SM et CL-SM/SM .7
9 Étalonnage . 8
10 Calcul des résultats . 8
11 Assurance qualité/contrôle qualité (AQ/CQ) . 8
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Conditions analytiques pour la CG-SM/SM et la CL-SM/SM .10
Annexe B (informative) Préparation de solutions .13
Annexe C (informative) Limites de détection et de quantification pour le mesurage par CG-SM/
SM et par CL-SM/SM . 14
Annexe D (informative) Rapport de l'étude de validation interlaboratoires pour le présent
document .16
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les pesticides sont principalement utilisés pour protéger les plantes et améliorer le rendement des cultures.
La consommation moyenne mondiale de pesticides pulvérisés sur des terres cultivées est d'environ
2,69 kg/10 000 m . Cette valeur reflète une augmentation par rapport aux dernières décennies. Cette
tendance à la hausse de la consommation de pesticides contribue à une exposition continue aux pesticides
dans les matrices environnementales telles que le sol, l'eau et l'air. La présence de résidus de pesticides dans
les sols peut dégrader la qualité de ceux-ci et avoir des effets néfastes sur la biodiversité des sols, en affectant
les biotes non ciblés, ainsi que d'autres écosystèmes par le transport hors site de particules de sol contaminé
et par le biais de l'eau interstitielle du sol qui se retrouve dans l'air ou dans l'eau. Les résidus de pesticides
présents dans le sol peuvent dans certains cas atteindre les eaux souterraines, par lixiviation, ou s'écouler
vers les eaux de surface, ce qui entraîne une contamination de l'eau.
À l'échelle nationale, les informations concernant la présence de résidus de pesticides dans le sol sont limitées
en raison du faible nombre d'échantillons de sol et de projets de surveillance, et elles portent principalement
sur les pesticides hautement toxiques utilisés par le passé. Cependant, certaines études récentes ont fait état
de la détection de différents types de fongicides, herbicides et insecticides actuels dans les sols arables, les
terrains de jeux, les parcs urbains, les eaux souterraines et les eaux de surface.
En ce qui concerne les résidus de pesticides dont la toxicité est caractérisée, les organisations
environnementales à travers le monde ont fixé des valeurs spécifiques à utiliser dans l'appréciation des
risques. L'élaboration d'une méthode analytique normalisée ciblant les pesticides actuellement utilisés dans
le sol est capitale en vue de réaliser une appréciation des risques sur les sites contaminés par les pesticides.
La disponibilité d'une méthode pour l'analyse simultanée de pesticides multiclasses dans le sol paraît très
à propos du fait de la diversité des pesticides utilisés. Dans ce contexte, la méthode QuEChERS (Quick Easy
Cheap Effective Rugged Safe, en français “rapide, facile, abordable, efficace, robuste, sûre”) peut constituer
une méthode alternative pour analyser simultanément de nombreux résidus de pesticides présents dans le
sol avec un prétraitement relativement simple applicable aussi bien à la CG-SM/SM qu'à la CL-SM/SM.
La méthode QuEChERS a déjà été intégrée à l'EN 15662.
Le présent document peut constituer une base pour la création d'un cadre analytique visant différents
résidus de pesticides dans le sol. Il peut servir de point de départ pour les travaux futurs, y compris les
résidus de pesticides supplémentaires qui ne font pas partie des analytes cibles du présent document.
v
Norme internationale ISO 19254:2026(fr)
Qualité du sol — Détermination simultanée de résidus de
pesticides multiclasses dans le sol par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en
tandem (CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide
couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM)
1 Domaine d'application
Le présent document fournit une méthode pour l'analyse simultanée de résidus de pesticides multiclasses
présents dans le sol, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem
(CG-SM/SM) et par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-
SM/SM), après extraction avec de l'acétonitrile et un mélange de sels tampons, et purification par extraction
dispersive en phase solide (d-SPE). Le présent document s'applique aux 30 analytes cibles énumérés dans le
Tableau 1. Le présent document est applicable à d'autres résidus de pesticides si leur validité est confirmée.
Tableau 1 — Analytes cibles du présent document
a
Type de pesticide Résidus de pesticides Analyse instrumentale N° CAS
Azoxystrobine CL-SM/SM 131860-33-8
Carbendazime CL-SM/SM 10605-21-7
Difénoconazole (2 isomères) CG-SM/SM 119446-68-3
Fludioxonil CL-SM/SM 131341-86-1
Fluopicolide CL-SM/SM 239110-15-7
Fluopyram CG-SM/SM 658066-35-4
Flutolanil CL-SM/SM 66332-96-5
Isopyrazam CG-SM/SM 881685-58-1
Fongicide
Metconazole CL-SM/SM 125116-23-6
Métrafénone CL-SM/SM 220899-03-6
Paclobutrazole CG-SM/SM 76738-62-0
Propiconazole (2 isomères) CG-SM/SM 60207-90-1
Pyraclostrobine CL-SM/SM 175013-18-0
Tébuconazole CG-SM/SM 107534-96-3
Tétraconazole CG-SM/SM 67915-31-5
Triadiméfon CG-SM/SM 43121-43-3
NOTE Dans les conditions spécifiées dans le présent document, une limite de quantification (LQ) inférieure à 0,1 mg/kg
(exprimée sur la base de la matière sèche) peut être obtenue pour les analytes cibles (voir Annexe C).
a
Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré
qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
a
Type de pesticide Résidus de pesticides Analyse instrumentale N° CAS
Alachlore CG-SM/SM 15972-60-8
Linuron CL-SM/SM 330-55-2
Métolachlore CG-SM/SM 51218-45-2
Herbicide
Pendiméthaline CG-SM/SM 40487-42-1
Simazine CL-SM/SM 122-34-9
Trifluraline CG-SM/SM 1582-09-08
Chlorantraniliprole CL-SM/SM 500008-45-7
Chlorpyrifos CG-SM/SM 2921-88-2
Fenpropathrine CG-SM/SM 39515-41-8
Fenpyroximate CL-SM/SM 111812-58-9
Insecticide
Flubendiamide CL-SM/SM 272451-65-7
Imidaclopride CL-SM/SM 138261-41-3
Méthoxyfénozide CL-SM/SM 161050-58-4
Pyridalyl CG-SM/SM 179101-81-6
NOTE Dans les conditions spécifiées dans le présent document, une limite de quantification (LQ) inférieure à 0,1 mg/kg
(exprimée sur la base de la matière sèche) peut être obtenue pour les analytes cibles (voir Annexe C).
a
Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré
qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Boues et matrices environnementales solides — Détermination de la teneur en résidu sec ou en eau et
calcul de la fraction massique de matière sèche
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
étalonnage adapté à la matrice
méthodologie d'étalonnage impliquant la mise en correspondance des composés de la solution d'étalonnage
avec ceux de la solution d'essai
Note 1 à l'article: L'objectif est d'améliorer la précision de quantification en réduisant autant que possible les
interférences dans les réponses chromatographiques causées par les effets de matrice.
3.2
solution adaptée à la matrice
solution reflétant les caractéristiques de la matrice
Note 1 à l'article: Elle est utilisée en tant que solvant de dilution pour préparer la solution d'étalonnage adapté à la
matrice (3.1).
4 Principe
Au moyen d'une seule étape d'extraction avec purification simple et étalonnage adapté à la matrice,
les résidus de pesticides cibles dans un échantillon de sol sont analysés à l'aide de deux techniques
complémentaires: la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-
SM/SM) et la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/
SM). Pour l'application d'un étalonnage adapté à la matrice, il convient d'obtenir une solution adaptée à la
matrice en extrayant un échantillon de sol exempt de pesticides. Cette technique s'applique uniquement au
mesurage par CG-SM/SM. Dans le cas du mesurage par CL-SM/SM, une solution de phase mobile est utilisée
comme réactif de dilution pour préparer la solution d'étalonnage de travail et la solution d'essai afin de
réduire les interférences causées par les composés dérivés de la matrice du sol.
Après extraction de l'échantillon de sol avec de l'eau et de l'acétonitrile, suivie d'un processus de salage
utilisant un mélange de sels tampons (sulfate de magnésium, chlorure de sodium et sels tampons de citrate),
la solution extraite est centrifugée. Un millilitre de surnageant est purifié par extraction en phase solide
dispersive (d-SPE) avec du sulfate de magnésium anhydre et du PSA (amine primaire secondaire), suivi
d'une agitation, d'une centrifugation et d'une filtration. Un certain volume de solution de filtrat est mélangé
à de l'acétonitrile pour le mesurage par CG-SM/SM (voir Annexe B). Par la suite, un autre volume de solution
de filtrat est mélangé avec une solution de phase mobile (par exemple, acide formique à 1 ml/l + acétate
d'ammonium à 5 mmol dans l'eau) et de l'acétonitrile pour le mesurage par CL-SM/SM (voir Annexe B). Le
présent document propose essentiellement la méthode d'étalonnage externe. Toutefois, si la performance
des étalons internes marqués par un isotope est confirmée, l'étalonnage interne peut être mis en œuvre.
NOTE L'Annexe D comporte les résultats de l'étude de validation interlaboratoires concernant la méthode du
présent document.
5 Interférences
5.1 Interférences dues au traitement des échantillons
Les solvants, les réactifs, la verrerie et les autres matériels de traitement des échantillons peuvent produire
des artéfacts et/ou des lignes de base élevées entraînant une interprétation erronée des chromatogrammes.
Il doit donc être démontré que tous ces matériaux sont exempts de contaminants et d'interférences par
l'analyse des blancs de méthode. Un rapport signal/bruit typique est de 10:1 pour la LQ.
5.2 Interférences dues à la matrice de l'échantillon et à la compétition d'ionisation
En CG-SM/SM, des interférences se produisent en raison des interactions entre les composés dérivés de
la matrice du sol et les sites actifs présents à l'entrée de l'insert et de la colonne. D'autre part, en CL-SM/
SM, l'interférence provient de la compétition d'ionisation entre l'analyte cible et les composés dérivés de la
matrice du sol. Les interférences comprennent la suppression d'ions, l'amplification, les signaux de bruit de
fond élevés et les ratios ioniques incorrects. Pour atténuer les effets de matrice, le mesurage par CG-SM/SM
utilise la méthode d'étalonnage adaptée à la matrice en utilisant une solution adaptée à la matrice (6.3.2.5).
D'autre part, le mesurage par CL-SM/SM utilise la méthode de dilution du solvant comme stratégie pour
minimiser les interférences.
6 Réactifs
6.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être des blancs sans traces de pesticides et de qualité analytique reconnue ou
supérieure. Toutes les étapes de dilution ne doivent pas dépasser un facteur de 100.
6.2 Produits chimiques
6.2.1 Eau, avec une conductivité électrique spécifique ≤ 0,01 mS/m (25 °C).
1)
6.2.2 Acétonitrile, CH CN, qualité CLHP ou équivalente, no CAS 75-05-8.
6.2.3 Sulfate de magnésium anhydre, MgSO , no CAS 7487-88-9.
6.2.4 Chlorure de sodium, NaCl, no CAS 7647-14-5.
6.2.5 Citrate d'hydrogène disodique sesquihydraté, C H Na O , no CAS 6132-05-4.
6 8 2 8
6.2.6 Citrate trisodique dihydraté, C H Na O , no CAS 6132-04-3.
6 9 3 9
6.2.7 PSA (amine primaire secondaire), N-propyl éthylène diamine, C H N , no CAS 111-39-7.
5 14 2
6.3 Composés étalons et solutions d'étalonnage
6.3.1 Composés étalons
6.3.1.1 Substances de référence, énumérées dans le Tableau 1.
6.3.1.2 Étalons de contrôle de la méthode
Les composés appropriés non trouvés dans l'échantillon (par exemple carbendazime-D , chlorpyrifos-D ,
3 10
tébuconazole-D , pendiméthaline-D ) peuvent être utilisés comme étalons de contrôle de la méthode. Les
6 5
étalons de contrôle de la méthode sont disponibles sur le marché. La concentration de travail (par exemple
10 mg/l) de l'étalon de contrôle de la méthode peut être déterminée par chaque laboratoire en tenant
compte de la plage d'étalonnage de l'étalon. Avant de sélectionner les étalons de contrôle de la méthode,
confirmer l'applicabilité de ces étalons en fonction des conditions d'analyse de chaque laboratoire. S'il existe
des étalons marqués C, ils sont applicables.
1) Le Numéro de Registre CAS® (Chemical Abstracts Service) est une marque déposée de la société américaine de chimie
American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il
est démontré qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
6.3.2 Solutions d'étalonnage
6.3.2.1 Solutions mères monocomposé, préparées en dissolvant ou en diluant complètement un seul
composé, comme indiqué au Tableau 1, à l'aide d'acétonitrile (6.2.2). Il est également possible d'utiliser des
solutions mères monocomposé disponibles dans le commerce.
Transférer les solutions mères monocomposé dans des fioles en verre ambré et les fermer hermétiquement
avec des bouchons à vis revêtus de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Conserver les solutions mères
monocomposé préparées au congélateur à ‒18 °C et à l'abri de la lumière. Ces solutions peuvent être
conservées en toute sécurité jusqu'à 6 mois.
6.3.2.2 Solutions mères multicomposés
Préparer des solutions mères multicomposés en mélangeant et en diluant les différentes solutions mères
monocomposé (6.3.2.1) avec de l'acétonitrile (6.2.2). Il convient de vérifier les solutions dont la concentration
est inférieure à 1 000 mg/l après une semaine, car les étalons de référence peuvent subir une décomposition.
6.3.2.3 Solution d'étalonnage A (CG-SM/SM)
La solution d'étalonnage A est préparée en diluant des solutions mères multicomposés (6.3.2.2) avec de
l'acétonitrile (6.2.2). Il est recommandé d'utiliser une plage de travail comprise entre 0,1 mg/l et 4 mg/l lors
de la préparation de la solution d'étalonnage A adaptée à la matrice (6.3.2.6).
6.3.2.4 Solution d'étalonnage B (CL-SM/SM)
La solution d'étalonnage B est préparée en diluant des solutions mères multicomposés (6.3.2.2) avec de
l'acétonitrile (6.2.2). Il est recommandé d'utiliser une plage de travail comprise entre 0,01 mg/l et 0,4 mg/l
lors de la préparation de la solution d'étalonnage B de travail (6.3.2.7).
6.3.2.5 Solution adaptée à la matrice (CG-SM/SM)
Il s'agit de la solution finale de filtrat obtenue après avoir effectué les étapes 8.1, 8.2 et 8.3 du présent
document en utilisant un échantillon de sol exempt de pesticides pour l'étalonnage du mesurage par CG-SM/
SM.
6.3.2.6 Solution d'étalonnage adaptée à la matrice (CG-SM/SM)
La solution d'étalonnage adaptée à la matrice est utilisée pour les mesurages par CG-SM/SM. Elle est
préparée en mélangeant la solution adaptée à la matrice (6.3.2.5) et la solution d'étalonnage A (6.3.2.3) selon
un rapport volumique de 10:1 dans un flacon ambré de 2 ml. Pour les besoins de l'étalonnage, un minimum
de 5 niveaux de concentration est requis (voir Annexe B).
6.3.2.7 Solution d'étalonnage de travail (CL-SM/SM)
La solution d'étalonnage de travail est utilisée pour les mesurages par CL-SM/SM. Elle est préparée en
mélangeant la solution d'étalonnage B (6.3.2.4), la solution de phase mobile B (par exemple, acide formique
à 1 ml/l et acétate d'ammonium à 5 mmol dans l'eau) et l'acétonitrile (6.2.2) selon un rapport volumique
de 1:6:3 dans un flacon ambré de 2 ml. Pour les besoins de l'étalonnage, un minimum de 5 niveaux de
concentration est requis (voir Annexe B).
7 Appareillage
7.1 Chromatographe en phase liquide couplé à un spectromètre de masse en tandem (CL-
SM/SM)
7.1.1 Système de CL, comprenant une pompe capable de supporter une pression d'au moins 40 MPa
(400 bar) et un système d'injection co
...







