ISO 11048:1995

Soil quality — Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate

Specifies procedures for the preparation of water and acid extracts of air-dried soils and soil-like materials. The sulfate content of these extracts is determined by a gravimetric method in which barium chloride is added to the water or acid extract and the precipitate of barium sulfate is dried and weighed. The sulfate content is then calculated from the mass of the material used in the analysis and the mass of barium sulfate precipitated. Applicable to all types of air-dried soils.

Qualité du sol — Dosage du sulfate soluble dans l'eau et dans l'acide

La présente Norme internationale prescrit les modes opératoires de préparation des extraits aqueux et acides de sols séchés à l'air et de matériaux semblables au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est déterminée par une méthode gravimétrique selon laquelle on ajoute du chlorure de baryum à l'eau ou à l'extrait acide, puis on assèche et pèse le précipité de sulfate de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate à partir de la masse du matériau utilisé dans l'analyse et la masse de sulfate de baryum précipité. La présente Norme internationale s'applique à tous les types de sols séchés à l'air, par exemple préalablement traités conformément à l'ISO 11464. La présente Norme internationale se compose de sept sections: Section 1: Généralités Section 2: Prétraitement des échantillons et détermination de la teneur en matière sèche Section 3: Extraction du sol avec de l'eau dans une proportion sol/eau de 1:5 masse/volume Section 4: Extraction du sol avec de l'eau dans une proportion sol/eau de 1:2 masse/volume Section 5: Extraction du sol au moyen d'acide chlorhydrique dilué Section 6: Dosage du sulfate en solution par méthode gravimétrique utilisant du chlorure de baryum Section 7: Fidélité des méthodes et rapport d'essai

Kakovost tal - Ugotavljanje vodotopnega in kislinsko topnega sulfata

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Apr-1995
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 14 - Physical methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Oct-2021
• Ref Project: SIST ISO 11048:1996 - Soil quality -- Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD
11048
First edition
1995-05-01
Soil quality - Determination of
water-soluble and acid-soluble sulfate
Qualit6 du sel - Dosage du sulfate soluble dans I ’eau et dans I ’acide
Reference number
ISO 11048:1995(E)

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ISO 11048:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11048 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 190, Seil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and sod
charac teris tics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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ISO 11048:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Soil quality - Determination of water-soluble and
acid-soluble sulfate
Section 1: General
1.2 Normative references
1.1 Scope
The following Standards contain provisions which,
This International Standard specifies procedures for
through reference in this text, constitute provisions
the preparation of water and acid extracts of air-dried
of this International Standard. At the time of publi-
soils and soil-like materials. The sulfate content of
cation, the editions indicated were valid. All Standards
these extracts is determined by a gravimetric method
are subject to revision, and Parties to agreements
in which barium chloride is added to the water or acid
based on this International Standard are encouraged
extract and the precipitate of barium sulfate is dried
to investigate the possibility of applying the most re-
and weighed. The sulfate content is then calculated
cent editions of the Standards indicated below.
from the mass of the material used in the analysis and
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
the mass of barium sulfate precipitated.
rently valid International Standards.
This International Standard is applicable to all types ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
of air-dried soils, for example pretreated according to Specification and test methods.
ISO 11464.
ISO 9280:1990, Water quality - Determination of
sulfa te - Gravimetric method using barium chloride.
This International Standard consists of seven
sections:
ISO 11464: 1994, Seil quality - Pretreatment of sam-
Section 1: General ples for physico-Chemical analyses.
Section 2: Pretreatment of samples and determi- ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry
nation of dry matter contents matter and water con tent on a mass basis -
Gravimetric method.
Section 3: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:5 water
1.3 Principle
Section 4: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:2 water
Samples of air-dried soil are extracted with:
Section 5: Extraction of soil with dilute hydro-
- dilute hydrochloric acid; or
chloric acid
- water in a mass:volume ratio of soil:water of 1:2
Section 6: Determination of sulfate in Solution by
or 1:5.
a gravimetric method using barium chloride
The sulfate content of these extracts is determined
by a gravimetric method in which barium chloride is
Section 7: Precision of method and test report
1

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0 ISO
ISO 11048:1995(E)
In most instances, complete characterization of a soil,
added to the water or acid extract and the precipitate
in terms of the concentrations and nature of sulfates
of barium sulfate is dried and weighed. The sulfate
present, will require that determinations are made
content is then calculated from the mass of soil used
following the procedure in section 5 and in either
in the analysis and the mass of barium sulfate pre-
section 3 or section 4 or both, whichever is the more
cipitated.
appropriate for the purpose of investigation of the soil.
Section 6 is similar to ISO 9280.
The methods described should be suitable for a range
lt is recognized that other acceptable methods for the
of “soils” including agricultural soils and materials
determination of sulfate are available but these are
from polluted sites. However, no method tan be ex-
not covered by this International Standard. Suitable
pected to be universally applicable, and users must
methods may include: direct barium titrimetry, induc-
recognize this fact and be prepared to deal with the
tively coupled Plasma emission spectrometry, flow
analytical difficulties that may sometimes be en-
injection analysis using a turbidimetric method, con-
countered. Soils containing sulfides may require spe-
tinuous flow indirect spectrophotometry using
cial attention (sec note 7 to 5.1).
2-aminoperimidine, air-segmented continuous flow
colorimetry using methylthymol blue, and ion chro-
“Soils” from some polluted sites, for example former
matography. Reference should be made to the ap-
gasworks sites and colliery spoil tips, may contain a
propriate international and national Standards for
variety of Sulfur species (e.g. elemental Sulfur, sulfate,
information regarding the applicability and limitations
sulfite, thiosulfate, thiocyanate) that may be trans-
of such methods.
formed from one to another under changing Chemical
conditions and/or microbial action. The presence of
1.4 Applicability and Iimitations
other ions may affect solubilities. Thus, in these cir-
cumstances, particular care may be required in sam-
The procedures in sections 3 and 4 are considered to
ple handling and preparation, and in the interpretation
be relevant to the extraction of sulfate from soils and
of the results.
may be relevant to the assessment of the
of sulfate to plants (a variety of
“availability”
The limitations of the method in
section 6, in terms
extractants have been used for this purpose and none
of acceptable concentrations of other ions, are de-
were shown to be generally applicable to all soil types
and climates). lt should be noted that there is no ver-
ified relation between water-extractable sulfate and
The tests described are strictly empirical and thus
the need for Sulfur fertilization. The procedure in sec-
cannot be considered to measure the true sulfate
tion 4 is also relevant to the potential for the attack
content in soil, although reproducibility should be
of sulfates on building materials, especially concrete.
good.
The use of the procedures described in sections 4, 5
Because of the limited solubility of some sulfates (e.g.
and 6 should enable a distinction to be made between
Calcium sulfate) and possible interferences from other
the presence of sulfates that are highly soluble in
ions, a Single extraction following the procedure de-
water and those of limited solubility such as gypsum
scribed in section 3 may not give a true measure of
(CaSO,.2H,O).
the “total water extractable” sulfate. This potential
Problem tan be tackled either by repeating the ex-
Section 6 is applicable to concentrations of sulfate ion
traction one or more times on the same Sample, or
(SO:-> in Solution of IO mg/1 and above, i.e. in relation
by substantially increasing the water:soil ratio. An-
to the methods in sections 3 and 4 to minimum
other Option is to use a “buffered” extraction Solution
water-soluble concentrations in air-dried soil of about
which will enhance the solubility of the sulfates pres-
50 mg/kg and 20 mg/kg [O,OOS % (m/m) and
ent, but such procedures are beyond the scope of this
0,002 % (m/m)] respectively and, in relation to the
International Standard.
method in section 5, to a minimum acid-soluble con-
centration in air-dried soil of about 500 mg/kg
If Calcium is the only cation present, sulfate ion in
eo,05 % (m/pn)].
solution will not exceed 1 441 mg SO:-/1 at 20 “C.
If concentrations in Solution are lower than this, a
This means that the maximum amount of sulfate that
concentration step will be required, or a more sensi-
tan be extracted from such a soil by the procedure in
tive analytical procedure than that described in section
section 3 is about 7 205 mg SO:-/kg (IO g soil:50 ml
6 should be used [e.g. ion chromatography, induc-
water) and b the procedure in section 4 is about
Y
tively coupled Plasma (ICP) spectrometry or atomic
2 882 mg SOJkg (50 g soil:lOO ml watet-).
emission spectrometry (AES)].
2

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Section 2: Pretreatment of samples and determination of dry matter
contents
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
2.1 Scope
Subdivide the Sample by successive riffling to ob-
In this section, procedures are described for the
tain a test Sample weighing approximately IO g
preparation of air-dried test samples for use in the
(additional test samples tan be taken at this Stage
extraction procedures described in sections 3 to 5 of
if required).
this International Standard.
Place the test Sample in a suitable glass Container
(2.3.1.2) and d ry at a temperature of not more than
2.2 Determination of dry matter content
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at
Determine the dry matter content of the field-moist
intervals of 4 h do not exceed 0,l % (m/m) of the
and air-dried materials in accordance with ISO 11465,
test Sample.
but at a temperature not exceeding 75 “C to 80 “C
(there is a danger if gypsum is present that water of
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
crystallization will be lost at higher temperatures).
(2.3.1 .l) .
NOTES
2.3 Preparation of soil samples for
1 It is assumed that any material retained on the 2 mm
extraction with water in the mass:volume
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
ratio 1 soik5 water, or for extraction with
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
dilute acid
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
2.3.1 Apparatus
2 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
The following items of apparatus, additional to those for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample.
Preparation of soil samples for
2.4
2.3.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
extraction with water in the mass:volume
ratio of 1 sok2 water
2.3.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
proximately IO g of soil and fitted with a ground glass
stopper.
2.4.1 Apparatus
The following items of apparatus, additional to those
2.3.2 Preparation of test Sample
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample:
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Orator-y Sample as follows.
2.4.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
Dry and prepare a laboratory Sample passing a
2 mm sieve of sufficient size, for all the tests to
2.4.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
be performed following the procedures described
proximately 125 g of soil and fitted with a ground
in ISO 11464.
glass stopper.
Divide the material passing the 2 mm sieve by
successive riffling or another approved means (see 2.4A.3 Glass Container, capable of holding ap-
ISO 11464) to produce a Sample weighing ap- proximately 50 g of soil and fitted with a ground glass
proximately 100 g. stopper.
3

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0 ISO
ISO 11048:1995(E)
Place the test Sample in a suitable glass Container
2.4.2 Preparation of air-dried soil test
(2.4.1.3) and dry at a temperature of not more than
Sample
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at in-
tervals of 4 h do not exceed 0,l % !m/m) of the test
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Sample.
ollows.
Orator-y Sample as
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
Dry and prepare a aboratoty Sample passing a 2 mm
(2.4.1 .l) .
sieve of sufficient size, for all the tests to be per-
formed following the procedures described in
NOTES
ISO 11464.
3 It is assurned that any material retained on the 2 mm
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
Divide the material passing the 2 mm sieve by suc-
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
cessive riffling to produce a Sample weighing ap-
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
proximately 125 g.
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
4 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
Sample by successive riffling to obtain
Subdivide the
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
weighing approximately 50 g (additional
a test Sample
for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
test samples tan be taken at this Stage if required).

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ISO 11048:1995(E)
Section 3: Extraction of soil with water at a masswolume ratio of
1 soik5 water
3.2.2.6 Length of rubber tubing, to fit the vacuum
3.1 Principle
pump and filter flask.
A procedure is described for the determination of the
3.2.2.7 Mechanical shaker or stirrer, capable of
water-soluble sulfate content of soil, for which a 1
keeping 10 g of soil in continuous Suspension in
part by mass soil:5 Parts by volume water extract is
50 ml of water.
first prepared.
Determination of sulfate ions in Solution is sub-
3.2.2.8 Balance, capable of weighing to an accuracy
sequently made using the gravimetric method de-
of 0,001 g.
scribed in section 6 of this International Standard.
3.2.3 Preparation of air-dried soil test
NOTE 5 If Calcium is the only cation present, the sulfate
content of the aqueous extract will not exceed
Sample
1 441 mg SO:-/1 at 20 “C. Sulfate contents in excess of this
figure in the soil-water extract, or in the groundwater, as
Prepare an air-dried test Sample following the pro-
determined in this test, therefore indicate the presence of
cedure described in 2.3 of this International Standard.
other more soluble sulfate salts.
3.2.4 Preparation of extract
3.2 Preparation of 1:5 water extract
Carry out the extraction at a temperature in the range
3.2.1 Reagent
20 “C to 25 “C.
The following reagent is required for preparing the The 1 soil:5 water extract for the determination of the
water extract. water-soluble sulfate content is obtained from a Single
air-dried test Sample as follows.
3.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696. Transfer a test Portion of mass 10 g + 0,l g to the
-
extraction bottle (3.2.2.1).
3.2.2 Apparatus
Add 50 ml + 0,5 ml of distilled water (3.2.1 .l) to
the extracti& bottle which shall then be stoppered
The following items of apparatus are required for
tightly, placed in the shaker (3.2.2.7) and agitated
preparing the water-soluble sulfate extract from a
for 16 h.
Single test Sample.
Filter the soil Suspension into a clean and dry flask
3.2.2.1 Extraction bottle, of capacity approximately
(3.2.2.3) through a suitable filter Paper (3.2.2.4)
100 ml.
placed in the Buchner funnel (3.2.2.2).
of diameter about
3.2.2.2 Buchner funnel,
Retain the filtrate for measurement of the sulfate
100 mm.
content.
3.2.2.3 Vacuum filtration flask, of capacity ap-
Record the volume of the filtrate (IQ.
proximately 500 ml, to take the funnel.
3.2.2.4 Filter Papers, of medium grade, porosity =
3.3 Determination of dry matter content
8 Pm.
Determine the dry matter content of the air-dried
3.2.2.5 Source of vacuum, for example a filter
material following the procedure described in 2.2 of
this International Standard.
Pump.
5

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Section 4: Extraction of soil with water at a mass:voIume ratio sf
1 soil:2 water
4.2.2.8 Extraction bottle, of capacity approximately
4.1 Principle
250 ml.
A procedure is described for the determination of the
water-soluble sulfate content of soil, for which a
4.2.2.9 Pipette, of capacity 100 ml.
1 soil:2 water extract is first prepared (see note 5 to
3 . 1) .
4.2.2.10 Balance, capable of weighing to an accu-
racy of 0,001 g.
Determination of sulfate ions in Solution is made using
the gravimetric method described in section 6 of this
International Standard.
4.2.2.11 Watch glass, capable of holding 50 g of
soil.
4.2 Preparation of 1:2 water extract
4.2.3 Preparation of air-dried soil test
Sample
4.2.1 Reagent
Prepare an air-dried test Sample weighing approxi-
The following reagent is required for preparing the
mately 50 g following the procedure described in 2.4
water extract.
of this International Standard.
4.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696.
4.2.4 Preparation of extract
Carry out the extraction at a temperature of 20 “C to
4.2.2 Apparatus
25 “C.
The following items of apparatus are required for
The 1 soil:2 water extract for the determination of the
preparing the water-soluble sulfate extract from a
water-soluble sulfate content is obtained from each
Single test Sample.
of the prepared test samples as follows.
4.2.2.1 Beaker, of capacity 500 ml, preferably con-
Weigh an air-dried test Sample of 50 g * 0,5 g
ical, with glass rods and cover glasses.
onto a watch glass (4.2.2.11) and transfer it to a
clean and dry extraction bottle (4.2.2.8).
4.2.2.2 Buchner funnel, of diameter about
100 mm.
Add 100 ml + 1 ml of distilled water (4.2.1 .i) to
the extractio;bottle (see note 6), which shall then
be stoppered tightly, placed in the shaker
4.2.2.3 Vacuum filtration flask, of capacity ap-
(4.2.2.7) and agitated for 16 h.
proximately 500 ml, to take the funnel.
Filter the soil Suspension into a clean and dry
4.2.2.4 Filter Papers, of medium grade, porosity
beaker (4.2.2.1) through a suitable filter Paper
= 8 Pm.
(4.2.2.4) placed in the Buchner funnel (4.2.2.2).
4.2.2.5 Source of vacuum, for example a filter
Retain the filtrate for measurement of the sulfate
content.
pump*
Measure the volume of the filtrate (V,).
4.2.2.6 Length of rubber tubing, to fit the vacuum
pump and filter flask.
NOTE 6 Pf a centrifuge is available, it will probably prove
more convenient to use a centrifuging tube for the ex-
4.2.2.7 Mechanical shaker or stirrer, capable of
traction. The Suspension tan then be centrifuged instead
keeping 50 g of soil in continuous Suspension in of filtered and 25 ml of the clear supernatant liquid tan be
used for analysis after appropriate dilution, if required.
100 ml of water.
6

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0 ISO
ISO 11048:1995(E)
material following the procedure described in 2.2 of
4.3 Determination of dry matter content
this International Standard.
Determine the dry matter content of the air-dried
7

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ISO 11048:1995(E)
Section 5: Extraction of soil with dilute hydrochloric acid
5.2.1.3 Dilute ammonia Solution.
5.1 Principle
Dilute 500 ml of ammonia (relative density 0,880) to
A procedure is described for the determination of the
1 litre with water.
acid-soluble sulfate content of soil for which an acid
extract is first prepared.
5.2.1.4 Silver nitrate Solution,
N 0,l mol/l.
Acid-soluble sulfates, which include virtually all nat-
c(AgNO3)
urally occurring sulfates, are extracted from a soil
Dissolve 17 g + 1 g of silver nitrate in about 800 ml
-
Sample with dilute hydrochloric acid.
of water and dilute to 1 litre in a measuring cylinder.
Store the Solution in an amber-glass Container.
Determination of sulfate ions in Solution is made using
the gravimetric method described in section 6 of this
International Standard. 5.2.1.5 Concentrated nitric acid, relative density
1,42.
Soils containing sulfides may require special attention
(see note 1).
5.2.1.6 Red litmus Paper.
The acid extraction method determines the total
NOTE 7’
sulfate content of the soil at the. time of testing and any
5.2.2 Apparatus
present are destroyed during the
sulfides which may be
extraction process (see note IO). If sulfides are present, it
The following items of apparatus are required for
is possible that these may oxidize in the long term to pro-
preparing the acid-soluble sulfate extract from a Single
duce additional sulfates. If the presence of sulfides is sus-
test Sample.
pected and the possible Oxidation of these in the future is
a Cause of concern, the total Sulfur content should be
Two beakers, of capacity 500 ml, preferably
5.2.2.1
measured. The differente in the total Sulfur content and the
acid-soluble sulfate content, both expressed in terms of conical, with glass rods and cover glasses.
percentage SO,, gives a measure of the amount of sulfide
present. Sulfides may be present in shales and mudstones
5.2.2.2 Electric hotplate, capable of being con-
and they are frequently found in waste materials and by-
trolled to boil the contents of the beaker without
products such as minestone (colliery spoil) and slags.
causing undue overheating.
5.2.2.3 Filter Papers, of medium grade (porosity =
5.2 Preparation of acid extract 8 Pm), hardened medium grade (porosity = 8 Pm) and
fine grade (porosity = 2,5 Pm) to fit the funnel.
5.2.1 Reagents 5.2.2.4 Glass rod, about 150 mm to 200 mm long
and 3 mm to 5 mm in diameter.
The following reagents are required for preparing the
acid extract. They shall be of recognized analytical
5.2.2.5 Wash bottle, preferably made of plastics,
grade.
containing distilled water or water of equivalent purity.
5.2.2.6 Glass filter funnel, of diameter about
5.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
100 mm.
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696.
5.2.2.7 Dropping pipette, of capacity 10 ml.
5.2.1.2 Dilute hydrochloric acid.
5.2.2.8 Fume cupboard.
Carefully mix 500 ml + 10 ml of concentrated hydro-
chloric acid (relative density 1 ,181 with water and di-
5.2.2.9 Measuring cylinder, of capacity 100 ml.
lute to 1 litre in a measuring cylinder.
5.2.2.10 Balance, capable of weighing to an accu-
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution is
racy of 0,001 g.
stable indefinitely.

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0 ISO ISO 11048:1995(E)
added to a small volume of silver nitrate Solution.
5.2.3 Preparation of air-dried soil test
Record the total volume (V,> of the extract (the
Sample
final volume of the filtrate should preferably not
exceed 200 ml).
Prepare an air-dried test Sample following the pro-
cedure described in 2.3 of this International Standard.
NOTES
5.2.4 Preparation of extract
8 Samples from contaminated sites (e.g. former gasworks)
may be contaminated with cyanides. There is therefore a
The acid extract for the determination of the acid- possibility of the release of hydrogen cyanide (HCN) on ad-
dition of acid. Samples should either be screened for
soluble sulfate content is obtained from the air-dried
cyanides first or all acid additions should be made in an ef-
test Sample as follows.
ficient fume cupboard.
Transfer about 2 g of the analytical Sample (see
a)
9 The mass of Sample to be used depends on the amount
note 9) to a 500 ml beaker (5.2.2.1), reweigh the
of sulfate present. Ideally a mass should be Chosen that will
beaker and calculate the mass (ms) of the analyt-
produce a precipitate of barium sulfate weighing approxi-
ical Sample by differente.
mately 0,2 g.
Add 100 ml + 1 ml of dilute hydrochloric acid
10 Materials containing sulfides will release hydrogen sul-
W
fide (H,S) on acidification and this tan be detected by its
(5.2.1.2) to the test Portion; if frothing occurs, care
smell. In these cases, there is a danger that this procedure
should be taken to ensure that no material is lost
will Cause overestimation of the sulfate content because of
(see note 10).
sulfide Oxidation. If the material contains sulfides, place IO
times the mass of the acid Sample in a 500 ml beaker and
Cover the beaker with a cover glass, heat the
d
heat to boiling. Remove from the heat Source and, whilst
contents to boiling and Simmer gently for 15 min
stirring the acid Solution, sprinkle the weighed analytical
in a fume cupboard (5.2.2.8).
Sample onto the acid.
Rinse the underside of the cover glass back into
d
11 If a heavy voluminous precipitate of sesquioxides forms
the beaker with distilled water (5.2.1 .l) and add a when ammonia is added to neutralize the acid [Step e)],
some sulfate may be entrapped which will not be removed
few drops of concentrated nitric acid whilst the
by washing and could lead to low results. In this case, a
Suspension continues to boil.
second precipitation is recommended. This is done by
carefully removing the filter Paper with the precipitate and
Add dilute ammonia Solution (5.2.1.3) slowly,
d
replacing it in the original beaker. Dilute hydrochloric acid is
preferably from a dropping pipette (5.2.2.7), with
added and the contents stirred until the sesquioxides have
constant stirring, to the boiling Suspension until
dissolved (20 ml of dilute hydrochloric acid should be suf-
the sesquioxides are precipitated and red Iitmus
ficient). Bring the contents to the boil and repeat the pro-
Paper (5.2.1.6) is turned to blue by the liquid (see
cess from step e).
note 11).
Filter the Suspension through a hardened filter
5.3 Determination of dry matter content
Paper (5.2.2.3) into a 500 ml conical beaker
(5.2.2.1). Wash the filter Paper with distilled water Determine the dry matter content of the air-dried
until the washings are free from chloride, as indi- material following the procedure described in 2.2 of
cated by an absence of turbidity when a drop is this International Standard.
9

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ISO 11048:1995(E) 0 ISO
Determination of sulfate in solution by a gravimetric method
Section 6:
usina barium chloride
6.32 Barium chloride dihydrate, 100 g/l Solution.
6.1 Scope
WARNING - Barium chloride is poisonous and
A gravimetric method is specified for the determi-
harmful if swallowed.
nation of sulfate in water extracts and dilute acid ex-
tracts of soils obtained using the procedures
Dissolve 100 g + 1 g of barium chloride dihydrate
described in sections 3 to 5 of this International
(BaCl,.2H,O) i n about - 800 ml of water, warming the
Standard. lt closely follows the method described in
mixture to aid dissolution. Cool the Solution and dilute
ISO 9280. For information on potentially interfering
to 1 litre in a measuring cylinder.
substances, see 6-8.
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution is
A sulfate concentration (expressed as SO:-> in the
stable indefinitely.
range of 25 mg/1 to 5 000 mg/1 tan be determined,
using the specified test Portion (6.6.1). lt is possible
6.3.3 Sodium hydroxide Solution,
to determine higher concentrations by taking a smaller
= 5 mol/l.
c(NaOH)
test Portion from the laboratory Sample (i.e. the acid
or water extract).
WARNING - Sodium hydroxide Solution is haz-
ardous on contact with skin and eyes.
The lower limit of detection (with nine degrees of
freedom) of the method described in ISO 9280 is
Dissolve 20 g of sodium hydroxide in 100 ml of water
so 4- = IO mg/l.
whilst stirring.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
6.2 Principle
6.3.4 Methyl orange indicator, about 1 g/l Solution.
Acidification of the laboratory Sample with hydro-
Dissolve 100 mg of methyl orange in about 50 ml of
chloric acid, followed by boiling with barium chloride
water, warming the mixture to aid dissolution. Cool
Solution for at least 20 min to promote coagulation of
the Solution and dilute to 100 ml in a measuring cyl-
the precipitate of barium sulfate. Filtration through a
inder.
tared sintered-glass crucible, washing the precipitate
free from chloride, drying at 105 “C and reweighing
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution is
when cool. The increase in mass of the crucible is due
stable indefinitely.
to the barium sulfate precipitate formed by the re-
action of barium with sulfate ions in the Sample.
6.3.5 Silver nitrate Solution,
N 0,l mol/l.
c(W03)
Dissolve 17 g + 1 g of silver nitrate (AgNO,) in about
-
6.3 Reagents
800 ml of water and dilute to 1 litre in
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11048:1996
01-september-1996
Kakovost tal - Ugotavljanje vodotopnega in kislinsko topnega sulfata
Soil quality -- Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate
Qualité du sol -- Dosage du sulfate soluble dans l'eau et dans l'acide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11048:1995
ICS:
13.080.10 .HPLMVNH]QDþLOQRVWLWDO Chemical characteristics of
soils
SIST ISO 11048:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 11048:1996

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SIST ISO 11048:1996
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
11048
First edition
1995-05-01
Soil quality - Determination of
water-soluble and acid-soluble sulfate
Qualit6 du sel - Dosage du sulfate soluble dans I ’eau et dans I ’acide
Reference number
ISO 11048:1995(E)

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11048 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 190, Seil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and sod
charac teris tics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Soil quality - Determination of water-soluble and
acid-soluble sulfate
Section 1: General
1.2 Normative references
1.1 Scope
The following Standards contain provisions which,
This International Standard specifies procedures for
through reference in this text, constitute provisions
the preparation of water and acid extracts of air-dried
of this International Standard. At the time of publi-
soils and soil-like materials. The sulfate content of
cation, the editions indicated were valid. All Standards
these extracts is determined by a gravimetric method
are subject to revision, and Parties to agreements
in which barium chloride is added to the water or acid
based on this International Standard are encouraged
extract and the precipitate of barium sulfate is dried
to investigate the possibility of applying the most re-
and weighed. The sulfate content is then calculated
cent editions of the Standards indicated below.
from the mass of the material used in the analysis and
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
the mass of barium sulfate precipitated.
rently valid International Standards.
This International Standard is applicable to all types ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
of air-dried soils, for example pretreated according to Specification and test methods.
ISO 11464.
ISO 9280:1990, Water quality - Determination of
sulfa te - Gravimetric method using barium chloride.
This International Standard consists of seven
sections:
ISO 11464: 1994, Seil quality - Pretreatment of sam-
Section 1: General ples for physico-Chemical analyses.
Section 2: Pretreatment of samples and determi- ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry
nation of dry matter contents matter and water con tent on a mass basis -
Gravimetric method.
Section 3: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:5 water
1.3 Principle
Section 4: Extraction of soil with water at a
mass:volume ratio of 1 soil:2 water
Samples of air-dried soil are extracted with:
Section 5: Extraction of soil with dilute hydro-
- dilute hydrochloric acid; or
chloric acid
- water in a mass:volume ratio of soil:water of 1:2
Section 6: Determination of sulfate in Solution by
or 1:5.
a gravimetric method using barium chloride
The sulfate content of these extracts is determined
by a gravimetric method in which barium chloride is
Section 7: Precision of method and test report
1

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SIST ISO 11048:1996
0 ISO
ISO 11048:1995(E)
In most instances, complete characterization of a soil,
added to the water or acid extract and the precipitate
in terms of the concentrations and nature of sulfates
of barium sulfate is dried and weighed. The sulfate
present, will require that determinations are made
content is then calculated from the mass of soil used
following the procedure in section 5 and in either
in the analysis and the mass of barium sulfate pre-
section 3 or section 4 or both, whichever is the more
cipitated.
appropriate for the purpose of investigation of the soil.
Section 6 is similar to ISO 9280.
The methods described should be suitable for a range
lt is recognized that other acceptable methods for the
of “soils” including agricultural soils and materials
determination of sulfate are available but these are
from polluted sites. However, no method tan be ex-
not covered by this International Standard. Suitable
pected to be universally applicable, and users must
methods may include: direct barium titrimetry, induc-
recognize this fact and be prepared to deal with the
tively coupled Plasma emission spectrometry, flow
analytical difficulties that may sometimes be en-
injection analysis using a turbidimetric method, con-
countered. Soils containing sulfides may require spe-
tinuous flow indirect spectrophotometry using
cial attention (sec note 7 to 5.1).
2-aminoperimidine, air-segmented continuous flow
colorimetry using methylthymol blue, and ion chro-
“Soils” from some polluted sites, for example former
matography. Reference should be made to the ap-
gasworks sites and colliery spoil tips, may contain a
propriate international and national Standards for
variety of Sulfur species (e.g. elemental Sulfur, sulfate,
information regarding the applicability and limitations
sulfite, thiosulfate, thiocyanate) that may be trans-
of such methods.
formed from one to another under changing Chemical
conditions and/or microbial action. The presence of
1.4 Applicability and Iimitations
other ions may affect solubilities. Thus, in these cir-
cumstances, particular care may be required in sam-
The procedures in sections 3 and 4 are considered to
ple handling and preparation, and in the interpretation
be relevant to the extraction of sulfate from soils and
of the results.
may be relevant to the assessment of the
of sulfate to plants (a variety of
“availability”
The limitations of the method in
section 6, in terms
extractants have been used for this purpose and none
of acceptable concentrations of other ions, are de-
were shown to be generally applicable to all soil types
and climates). lt should be noted that there is no ver-
ified relation between water-extractable sulfate and
The tests described are strictly empirical and thus
the need for Sulfur fertilization. The procedure in sec-
cannot be considered to measure the true sulfate
tion 4 is also relevant to the potential for the attack
content in soil, although reproducibility should be
of sulfates on building materials, especially concrete.
good.
The use of the procedures described in sections 4, 5
Because of the limited solubility of some sulfates (e.g.
and 6 should enable a distinction to be made between
Calcium sulfate) and possible interferences from other
the presence of sulfates that are highly soluble in
ions, a Single extraction following the procedure de-
water and those of limited solubility such as gypsum
scribed in section 3 may not give a true measure of
(CaSO,.2H,O).
the “total water extractable” sulfate. This potential
Problem tan be tackled either by repeating the ex-
Section 6 is applicable to concentrations of sulfate ion
traction one or more times on the same Sample, or
(SO:-> in Solution of IO mg/1 and above, i.e. in relation
by substantially increasing the water:soil ratio. An-
to the methods in sections 3 and 4 to minimum
other Option is to use a “buffered” extraction Solution
water-soluble concentrations in air-dried soil of about
which will enhance the solubility of the sulfates pres-
50 mg/kg and 20 mg/kg [O,OOS % (m/m) and
ent, but such procedures are beyond the scope of this
0,002 % (m/m)] respectively and, in relation to the
International Standard.
method in section 5, to a minimum acid-soluble con-
centration in air-dried soil of about 500 mg/kg
If Calcium is the only cation present, sulfate ion in
eo,05 % (m/pn)].
solution will not exceed 1 441 mg SO:-/1 at 20 “C.
If concentrations in Solution are lower than this, a
This means that the maximum amount of sulfate that
concentration step will be required, or a more sensi-
tan be extracted from such a soil by the procedure in
tive analytical procedure than that described in section
section 3 is about 7 205 mg SO:-/kg (IO g soil:50 ml
6 should be used [e.g. ion chromatography, induc-
water) and b the procedure in section 4 is about
Y
tively coupled Plasma (ICP) spectrometry or atomic
2 882 mg SOJkg (50 g soil:lOO ml watet-).
emission spectrometry (AES)].
2

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SIST ISO 11048:1996
0 ISO ISO 11048:1995(E)
Section 2: Pretreatment of samples and determination of dry matter
contents
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
2.1 Scope
Subdivide the Sample by successive riffling to ob-
In this section, procedures are described for the
tain a test Sample weighing approximately IO g
preparation of air-dried test samples for use in the
(additional test samples tan be taken at this Stage
extraction procedures described in sections 3 to 5 of
if required).
this International Standard.
Place the test Sample in a suitable glass Container
(2.3.1.2) and d ry at a temperature of not more than
2.2 Determination of dry matter content
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at
Determine the dry matter content of the field-moist
intervals of 4 h do not exceed 0,l % (m/m) of the
and air-dried materials in accordance with ISO 11465,
test Sample.
but at a temperature not exceeding 75 “C to 80 “C
(there is a danger if gypsum is present that water of
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
crystallization will be lost at higher temperatures).
(2.3.1 .l) .
NOTES
2.3 Preparation of soil samples for
1 It is assumed that any material retained on the 2 mm
extraction with water in the mass:volume
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
ratio 1 soik5 water, or for extraction with
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
dilute acid
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
2.3.1 Apparatus
2 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
The following items of apparatus, additional to those for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample.
Preparation of soil samples for
2.4
2.3.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
extraction with water in the mass:volume
ratio of 1 sok2 water
2.3.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
proximately IO g of soil and fitted with a ground glass
stopper.
2.4.1 Apparatus
The following items of apparatus, additional to those
2.3.2 Preparation of test Sample
specified in ISO 11465, allow the preparation of a
Single test Sample:
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Orator-y Sample as follows.
2.4.1.1 Desiccator, containing anhydrous silica gel.
Dry and prepare a laboratory Sample passing a
2 mm sieve of sufficient size, for all the tests to
2.4.1.2 Glass Container, capable of holding ap-
be performed following the procedures described
proximately 125 g of soil and fitted with a ground
in ISO 11464.
glass stopper.
Divide the material passing the 2 mm sieve by
successive riffling or another approved means (see 2.4A.3 Glass Container, capable of holding ap-
ISO 11464) to produce a Sample weighing ap- proximately 50 g of soil and fitted with a ground glass
proximately 100 g. stopper.
3

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SIST ISO 11048:1996
0 ISO
ISO 11048:1995(E)
Place the test Sample in a suitable glass Container
2.4.2 Preparation of air-dried soil test
(2.4.1.3) and dry at a temperature of not more than
Sample
40 “C. The test Sample shall be deemed to be dry
when the differentes in successive weighings at in-
tervals of 4 h do not exceed 0,l % !m/m) of the test
Prepare each test Sample for analysis from the lab-
Sample.
ollows.
Orator-y Sample as
Allow the test Sample(s) to cool in a desiccator
Dry and prepare a aboratoty Sample passing a 2 mm
(2.4.1 .l) .
sieve of sufficient size, for all the tests to be per-
formed following the procedures described in
NOTES
ISO 11464.
3 It is assurned that any material retained on the 2 mm
test sieve will not contain sulfates. This is generally true,
Divide the material passing the 2 mm sieve by suc-
but certain soils may contain lumps of gypsum larger than
cessive riffling to produce a Sample weighing ap-
2 mm in diameter and in such cases the gypsum should be
proximately 125 g.
removed by hand, crushed to pass a 2 mm test sieve and
incorporated into the fraction passing the sieve.
Mill this fraction to pass a 250 Pm sieve.
4 Other suitable mechanical Sample dividers may be used
Sample by successive riffling to obtain
Subdivide the
instead of the riffle boxes, provided that their size is suitable
weighing approximately 50 g (additional
a test Sample
for the sizes and gradings of the samples to be obtained,
or, alternatively, manual coning and quartering may be used.
test samples tan be taken at this Stage if required).

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E)
Section 3: Extraction of soil with water at a masswolume ratio of
1 soik5 water
3.2.2.6 Length of rubber tubing, to fit the vacuum
3.1 Principle
pump and filter flask.
A procedure is described for the determination of the
3.2.2.7 Mechanical shaker or stirrer, capable of
water-soluble sulfate content of soil, for which a 1
keeping 10 g of soil in continuous Suspension in
part by mass soil:5 Parts by volume water extract is
50 ml of water.
first prepared.
Determination of sulfate ions in Solution is sub-
3.2.2.8 Balance, capable of weighing to an accuracy
sequently made using the gravimetric method de-
of 0,001 g.
scribed in section 6 of this International Standard.
3.2.3 Preparation of air-dried soil test
NOTE 5 If Calcium is the only cation present, the sulfate
content of the aqueous extract will not exceed
Sample
1 441 mg SO:-/1 at 20 “C. Sulfate contents in excess of this
figure in the soil-water extract, or in the groundwater, as
Prepare an air-dried test Sample following the pro-
determined in this test, therefore indicate the presence of
cedure described in 2.3 of this International Standard.
other more soluble sulfate salts.
3.2.4 Preparation of extract
3.2 Preparation of 1:5 water extract
Carry out the extraction at a temperature in the range
3.2.1 Reagent
20 “C to 25 “C.
The following reagent is required for preparing the The 1 soil:5 water extract for the determination of the
water extract. water-soluble sulfate content is obtained from a Single
air-dried test Sample as follows.
3.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696. Transfer a test Portion of mass 10 g + 0,l g to the
-
extraction bottle (3.2.2.1).
3.2.2 Apparatus
Add 50 ml + 0,5 ml of distilled water (3.2.1 .l) to
the extracti& bottle which shall then be stoppered
The following items of apparatus are required for
tightly, placed in the shaker (3.2.2.7) and agitated
preparing the water-soluble sulfate extract from a
for 16 h.
Single test Sample.
Filter the soil Suspension into a clean and dry flask
3.2.2.1 Extraction bottle, of capacity approximately
(3.2.2.3) through a suitable filter Paper (3.2.2.4)
100 ml.
placed in the Buchner funnel (3.2.2.2).
of diameter about
3.2.2.2 Buchner funnel,
Retain the filtrate for measurement of the sulfate
100 mm.
content.
3.2.2.3 Vacuum filtration flask, of capacity ap-
Record the volume of the filtrate (IQ.
proximately 500 ml, to take the funnel.
3.2.2.4 Filter Papers, of medium grade, porosity =
3.3 Determination of dry matter content
8 Pm.
Determine the dry matter content of the air-dried
3.2.2.5 Source of vacuum, for example a filter
material following the procedure described in 2.2 of
this International Standard.
Pump.
5

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E)
Section 4: Extraction of soil with water at a mass:voIume ratio sf
1 soil:2 water
4.2.2.8 Extraction bottle, of capacity approximately
4.1 Principle
250 ml.
A procedure is described for the determination of the
water-soluble sulfate content of soil, for which a
4.2.2.9 Pipette, of capacity 100 ml.
1 soil:2 water extract is first prepared (see note 5 to
3 . 1) .
4.2.2.10 Balance, capable of weighing to an accu-
racy of 0,001 g.
Determination of sulfate ions in Solution is made using
the gravimetric method described in section 6 of this
International Standard.
4.2.2.11 Watch glass, capable of holding 50 g of
soil.
4.2 Preparation of 1:2 water extract
4.2.3 Preparation of air-dried soil test
Sample
4.2.1 Reagent
Prepare an air-dried test Sample weighing approxi-
The following reagent is required for preparing the
mately 50 g following the procedure described in 2.4
water extract.
of this International Standard.
4.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696.
4.2.4 Preparation of extract
Carry out the extraction at a temperature of 20 “C to
4.2.2 Apparatus
25 “C.
The following items of apparatus are required for
The 1 soil:2 water extract for the determination of the
preparing the water-soluble sulfate extract from a
water-soluble sulfate content is obtained from each
Single test Sample.
of the prepared test samples as follows.
4.2.2.1 Beaker, of capacity 500 ml, preferably con-
Weigh an air-dried test Sample of 50 g * 0,5 g
ical, with glass rods and cover glasses.
onto a watch glass (4.2.2.11) and transfer it to a
clean and dry extraction bottle (4.2.2.8).
4.2.2.2 Buchner funnel, of diameter about
100 mm.
Add 100 ml + 1 ml of distilled water (4.2.1 .i) to
the extractio;bottle (see note 6), which shall then
be stoppered tightly, placed in the shaker
4.2.2.3 Vacuum filtration flask, of capacity ap-
(4.2.2.7) and agitated for 16 h.
proximately 500 ml, to take the funnel.
Filter the soil Suspension into a clean and dry
4.2.2.4 Filter Papers, of medium grade, porosity
beaker (4.2.2.1) through a suitable filter Paper
= 8 Pm.
(4.2.2.4) placed in the Buchner funnel (4.2.2.2).
4.2.2.5 Source of vacuum, for example a filter
Retain the filtrate for measurement of the sulfate
content.
pump*
Measure the volume of the filtrate (V,).
4.2.2.6 Length of rubber tubing, to fit the vacuum
pump and filter flask.
NOTE 6 Pf a centrifuge is available, it will probably prove
more convenient to use a centrifuging tube for the ex-
4.2.2.7 Mechanical shaker or stirrer, capable of
traction. The Suspension tan then be centrifuged instead
keeping 50 g of soil in continuous Suspension in of filtered and 25 ml of the clear supernatant liquid tan be
used for analysis after appropriate dilution, if required.
100 ml of water.
6

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SIST ISO 11048:1996
0 ISO
ISO 11048:1995(E)
material following the procedure described in 2.2 of
4.3 Determination of dry matter content
this International Standard.
Determine the dry matter content of the air-dried
7

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E)
Section 5: Extraction of soil with dilute hydrochloric acid
5.2.1.3 Dilute ammonia Solution.
5.1 Principle
Dilute 500 ml of ammonia (relative density 0,880) to
A procedure is described for the determination of the
1 litre with water.
acid-soluble sulfate content of soil for which an acid
extract is first prepared.
5.2.1.4 Silver nitrate Solution,
N 0,l mol/l.
Acid-soluble sulfates, which include virtually all nat-
c(AgNO3)
urally occurring sulfates, are extracted from a soil
Dissolve 17 g + 1 g of silver nitrate in about 800 ml
-
Sample with dilute hydrochloric acid.
of water and dilute to 1 litre in a measuring cylinder.
Store the Solution in an amber-glass Container.
Determination of sulfate ions in Solution is made using
the gravimetric method described in section 6 of this
International Standard. 5.2.1.5 Concentrated nitric acid, relative density
1,42.
Soils containing sulfides may require special attention
(see note 1).
5.2.1.6 Red litmus Paper.
The acid extraction method determines the total
NOTE 7’
sulfate content of the soil at the. time of testing and any
5.2.2 Apparatus
present are destroyed during the
sulfides which may be
extraction process (see note IO). If sulfides are present, it
The following items of apparatus are required for
is possible that these may oxidize in the long term to pro-
preparing the acid-soluble sulfate extract from a Single
duce additional sulfates. If the presence of sulfides is sus-
test Sample.
pected and the possible Oxidation of these in the future is
a Cause of concern, the total Sulfur content should be
Two beakers, of capacity 500 ml, preferably
5.2.2.1
measured. The differente in the total Sulfur content and the
acid-soluble sulfate content, both expressed in terms of conical, with glass rods and cover glasses.
percentage SO,, gives a measure of the amount of sulfide
present. Sulfides may be present in shales and mudstones
5.2.2.2 Electric hotplate, capable of being con-
and they are frequently found in waste materials and by-
trolled to boil the contents of the beaker without
products such as minestone (colliery spoil) and slags.
causing undue overheating.
5.2.2.3 Filter Papers, of medium grade (porosity =
5.2 Preparation of acid extract 8 Pm), hardened medium grade (porosity = 8 Pm) and
fine grade (porosity = 2,5 Pm) to fit the funnel.
5.2.1 Reagents 5.2.2.4 Glass rod, about 150 mm to 200 mm long
and 3 mm to 5 mm in diameter.
The following reagents are required for preparing the
acid extract. They shall be of recognized analytical
5.2.2.5 Wash bottle, preferably made of plastics,
grade.
containing distilled water or water of equivalent purity.
5.2.2.6 Glass filter funnel, of diameter about
5.2.1.1 Distilled water or water of equivalent pu-
100 mm.
rity, in accordance with grade 3 of ISO 3696.
5.2.2.7 Dropping pipette, of capacity 10 ml.
5.2.1.2 Dilute hydrochloric acid.
5.2.2.8 Fume cupboard.
Carefully mix 500 ml + 10 ml of concentrated hydro-
chloric acid (relative density 1 ,181 with water and di-
5.2.2.9 Measuring cylinder, of capacity 100 ml.
lute to 1 litre in a measuring cylinder.
5.2.2.10 Balance, capable of weighing to an accu-
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution is
racy of 0,001 g.
stable indefinitely.

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SIST ISO 11048:1996
0 ISO ISO 11048:1995(E)
added to a small volume of silver nitrate Solution.
5.2.3 Preparation of air-dried soil test
Record the total volume (V,> of the extract (the
Sample
final volume of the filtrate should preferably not
exceed 200 ml).
Prepare an air-dried test Sample following the pro-
cedure described in 2.3 of this International Standard.
NOTES
5.2.4 Preparation of extract
8 Samples from contaminated sites (e.g. former gasworks)
may be contaminated with cyanides. There is therefore a
The acid extract for the determination of the acid- possibility of the release of hydrogen cyanide (HCN) on ad-
dition of acid. Samples should either be screened for
soluble sulfate content is obtained from the air-dried
cyanides first or all acid additions should be made in an ef-
test Sample as follows.
ficient fume cupboard.
Transfer about 2 g of the analytical Sample (see
a)
9 The mass of Sample to be used depends on the amount
note 9) to a 500 ml beaker (5.2.2.1), reweigh the
of sulfate present. Ideally a mass should be Chosen that will
beaker and calculate the mass (ms) of the analyt-
produce a precipitate of barium sulfate weighing approxi-
ical Sample by differente.
mately 0,2 g.
Add 100 ml + 1 ml of dilute hydrochloric acid
10 Materials containing sulfides will release hydrogen sul-
W
fide (H,S) on acidification and this tan be detected by its
(5.2.1.2) to the test Portion; if frothing occurs, care
smell. In these cases, there is a danger that this procedure
should be taken to ensure that no material is lost
will Cause overestimation of the sulfate content because of
(see note 10).
sulfide Oxidation. If the material contains sulfides, place IO
times the mass of the acid Sample in a 500 ml beaker and
Cover the beaker with a cover glass, heat the
d
heat to boiling. Remove from the heat Source and, whilst
contents to boiling and Simmer gently for 15 min
stirring the acid Solution, sprinkle the weighed analytical
in a fume cupboard (5.2.2.8).
Sample onto the acid.
Rinse the underside of the cover glass back into
d
11 If a heavy voluminous precipitate of sesquioxides forms
the beaker with distilled water (5.2.1 .l) and add a when ammonia is added to neutralize the acid [Step e)],
some sulfate may be entrapped which will not be removed
few drops of concentrated nitric acid whilst the
by washing and could lead to low results. In this case, a
Suspension continues to boil.
second precipitation is recommended. This is done by
carefully removing the filter Paper with the precipitate and
Add dilute ammonia Solution (5.2.1.3) slowly,
d
replacing it in the original beaker. Dilute hydrochloric acid is
preferably from a dropping pipette (5.2.2.7), with
added and the contents stirred until the sesquioxides have
constant stirring, to the boiling Suspension until
dissolved (20 ml of dilute hydrochloric acid should be suf-
the sesquioxides are precipitated and red Iitmus
ficient). Bring the contents to the boil and repeat the pro-
Paper (5.2.1.6) is turned to blue by the liquid (see
cess from step e).
note 11).
Filter the Suspension through a hardened filter
5.3 Determination of dry matter content
Paper (5.2.2.3) into a 500 ml conical beaker
(5.2.2.1). Wash the filter Paper with distilled water Determine the dry matter content of the air-dried
until the washings are free from chloride, as indi- material following the procedure described in 2.2 of
cated by an absence of turbidity when a drop is this International Standard.
9

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SIST ISO 11048:1996
ISO 11048:1995(E) 0 ISO
Determination of sulfate in solution by a gravimetric method
Section 6:
usina barium chloride
6.32 Barium chloride dihydrate, 100 g/l Solution.
6.1 Scope
WARNING - Barium chloride is poisonous and
A gravimetric method is specified for the determi-
harmful if swallowed.
nation of sulfate in water extracts and dilute acid ex-
tracts of soils obtained using the procedures
Dissolve 100 g + 1 g of barium chloride dihydrate
described in sections 3 to 5 of this International
(BaCl,.2H,O) i n about - 800 ml of water, warming the
Standard. lt closely follows the method described in
mixture to aid dissolution. Cool the Solution and dilute
ISO 9280. For information on potentially interfering
to 1 litre in a measuring cylinder.
substances, see 6-8.
Store in a glass or polyethylene bottle. The Solution is
A sulfate concentration (expressed as SO:-> in the
stable indefinitely.
range of 25 mg/1 to 5 000 mg/1 tan be determined,
using the specified test Portion (6.6.1). lt is possible
6.3.3 Sodium hydroxide Solution,
to determine higher concentrations by taking a smaller
= 5 mol/l.
c(NaOH)
test Portion from the laboratory Sample (i.e. the acid
or water extract).
WARNING - Sodium hydroxide Solution is haz-
ardous on contact with skin and eyes.
The lower limit of detection (with nine degrees of
freedom) of the method described in ISO 9280 is
Dissolve 20 g of sodium hydroxide in 100 ml of water
so 4- = IO mg/l.
whilst stirring.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
6.2 Principle
6.3.4 Methyl orange indicat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11048
Première édition
1995-05-01
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble
dans l’eau et dans l’acide
Soi1 quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate
Numéro de référence
ISO II 048:1995(F)

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ISO 11048:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11048 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annex e A de la prés ente Norme interna tional e est donnée uniquement
‘inform ation.
à titre d
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse

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ISO 11048:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble dans l’eau
et dans l’acide
Section 1: Généralités
Section 6: Dosage du sulfate en solution par mé-
1.1 Domaine d’application
thode gravimétrique utilisant du chlorure de ba-
ryum
Section 7: Fidélité des méthodes et rapport d’essai
La présente Norme internationale prescrit les modes
opératoires de préparation des extraits aqueux et aci-
des de sois séchés à l’air et de matériaux semblables
au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est déter-
minée par une méthode gravimétrique selon laquelle
1.2 Références normatives
on ajoute du chlorure de baryum à l’eau ou à l’extrait
acide, puis on assèche et pèse le précipité de sulfate
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
partir de la masse du matériau utilisé dans l’analyse
tuent des dispositions valables pour la présente
et la masse de sulfate de baryum précipité.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
La présente Norme internationale s’applique à tous
norme est sujette à révision et les parties prenantes
les types de sols séchés à l’air, par exemple préala-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
blement traités conformément à I’ISO 11464.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La présente Norme internationale se compose de
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
t sections:
sep
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
Section 1: Généralités
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
Section 2: Prétraitement des échantillons et dé-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
termination de la teneur en matière sèche
ISO 9280:1990, Qualité de l’eau - Dosage des sul-
Section 3: Extraction du sol avec de l’eau dans une
fa tes - Méthode gravimétrique au chlorure de ba-
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume
ryum.
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une
ISO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
échantillons pour analyses physico-chimiques.
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide
ISO 11465: 1993, Qualité du sol - Détermination de
chlorhydrique dilué
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimé trique.

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
3 et 4, cela correspond respectivement à des
1.3 Principe
concentrations pour le sol séché à l’air d’environ
Le sulfate est extrait des échantillons de sol séché à 50 mg/kg et [0,005 % (m/m) et
20 wlkg
0,002 % (m/m)] de sulfate soluble. Pour l’extraction
l’air à l’aide
acide décrite dans la section 5, cela correspond à une
- d’acide chlorhydrique dilué, ou concentration minimale dans le sol séché à l’air de
500 mg/kg [0,05 % (m/m)].
- d’eau dans une proportion sol/eau de 1:2 ou 1:5
masse/volume. Si les concentrations dans la solution sont inférieures,
une seconde étape sera nécessaire, ou bien il
La teneur en sulfate de ces extraits est déterminée
convient d’utiliser un mode opératoire analytique plus
par une méthode gravimétrique selon laquelle on
sensible que celui décrit en section 6 (par exemple, la
ajoute du chlorure de baryum à l’extrait aqueux ou
chromatographie ionique, ou ICP-AES).
acide; le précipité de sulfate de baryum est séché et
pesé et on calcule ensuite la teneur en sulfate à partir
Dans la plupart des cas, la caractérisation exhaustive
de la masse du sol utilisé dans l’analyse et la masse
d’un sol en termes de concentration et de nature des
de sulfate de baryum précipité.
sulfates présents supposera que les dosages aient
été effectués suivant le mode opératoire de la section
La section 6 est similaire à I’ISO 9280.
5 et des sections 3 ou 4 (ou les deux), en fonction de
leur adéquation aux objectifs de l’étude du sol.
II existe d’autres méthodes pour le dosage des sul-
fates, mais elles ne sont pas décrites dans la présente
Les méthodes décrites doivent être applicables à une
Norme internationale. Les méthodes acceptables
gamme de ((sols» comprenant les sols agricoles et les
peuvent inclure: le dosage titrimétrique du baryum, la
matériaux provenant des sites pollués. Cependant, on
spectrométrie d’émission en plasma induit, la
ne peut pas s’attendre à trouver une méthode uni-
néphélométrie, la spectrophotométrie au moyen de
verselle et les utilisateurs doivent bien le reconnaître
Zaminopyrimidine, la calorimétrie en flux continu au
et se préparer à affronter les difficultés d’analyse
moyen de la méthylsulfophtaléine et la chromatogra-
qu’ils risqueraient de rencontrer. Les sols contenant
phie ionique. II convient de consulter les normes na-
des sulfures peuvent exiger une attention particulière
tionales et internationales appropriées pour toute
(voir note 7 en 5.1).
information concernant le domaine d’application et les
limitations de ces méthodes.
Les ((sols» provenant des sites pollués, comme par
exemple d’anciennes usines à gaz ou les déblais des
houillères, peuvent contenir différentes espèces de
1.4 Applicabilité et limitations
soufre (par exemple, du soufre élémentaire, du sul-
fate, des sulfites, hyposulfites, sulfocyanures) pou-
Les modes opératoires étudiés dans les sections 3
vant se transformer l’un en l’autre lorsqu’ils sont
et 4 sont considérés comme se rapportant à I’extrac-
soumis à des conditions chimiques variables et/ou à
tion du sulfate des sols et peuvent s’appliquer à
une action microbienne. La présence d’autres ions
l’évaluation de la quantité de sulfate ((disponible)) pour
peut affecter la solubilité. II convient alors d’agir avec
les plantes (divers produits d’extraction ont été utili-
des précautions particulières lors de la manipulation
sés à cet effet, et aucun ne s’est avéré applicable
et de la préparation des échantillons, ainsi que dans
d’une manière générale à tous les types de sols et de
l’interprétation des résultats.
climats). II convient de noter qu’il n’existe pas de re-
lation vérifiée entre le sulfate extractible de l’eau et la
Les limitations de la méthode de la section 6, en ter-
nécessité d’une fertilisation au soufre. Le mode opé-
mes de concentrations acceptables d’autres ions,
ratoire indiqué en section 4 se rapporte également au
sont définies.
potentiel d’attaque des sulfates sur les matériaux de
construction, en particulier le béton.
Les essais décrits sont strictement empiriques et ne
peuvent donc pas être considérés pour le mesurage
L’utilisation des modes opératoires décrits dans les
de la véritable teneur en sulfate du sol, même si la
sections 4, 5 et 6 pourra permettre de faire la dis-
reproductibilité est convenable.
tinction entre la présence de sulfates extrêmement
solubles dans l’eau et ceux dont la solubilité est limi-
En raison de la solubilité limitée de certains sulfates
tée, comme le gypse (CaSO,,2H,O).
(comme par exemple le sulfate de calcium) et des in-
La section 6 s’applique à des concentrations en ions terférences potentielles provenant d’autres ions, une
sulfate SO:- dans les solutions de 10 mg/1 et plus. seule extraction effectuée d’après le mode opératoire
*
Pour les extractions à l’eau décrites dans les sections décrit en section 3 risque de ne pas donner une me-
2

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
sure exacte du sulfate ((total extractible dans l’eau». Si le calcium est le seul cation présent, les ions sul-
Ce problème potentiel peut être abordé soit en répé- fate en solution n’excèderont pas 1 441 mg/1 de
tant une ou plusieurs fois l’extraction sur le même SO:- à 20 OC. Cela signifie que la quantité maximale
échantillon, soit en augmentant considérablement le de sulfate pouvant être extraite de ce sol au moyen
rapport eau/sol. Une autre possibilité consiste à utili- du mode opératoire décrit dans la section 3 est d’en-
ser une solution d’extraction ((tampon» qui permettra viron 7 205 mg/kg de SO:- (10 g sol:50 ml eau) et au
d’améliorer la solubilité des sulfates présents; ces moyen du mode opératoire de la section 4 d’environ
2 882 mg/kg de SO:- (50 g sol:100 ml eau).
modes opératoires sont au-delà du domaine d’appli-
cation de la présente Norme internationale.

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ISO 11048:1995(F) 0 ISO
Section 2: Prbtraitement des échantillons et détermination de la teneur en
matière sèche
afin d’obtenir un échantillon pesant approxi-
2.1 Domaine d’application
mativement 100 g.
Les modes opératoires traitent de la préparation des
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
prises d’essai séchées à l’air utilisées pour les modes
un tamis de 250 prn.
opératoires d’extraction décrits aux sections 3 et 5 de
la présente Norme internationale.
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
2.2 Détermination de la teneur en
pesant environ 10 g (des prises d’essai supplé-
matière sèche mentaires peuvent être utilisées à ce stade si né-
cessaire).
Déterminer la teneur en matière sèche des matériaux
prélevés tels quels, et après séchage à l’air confor- Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
mément à I’ISO 11465, mais à une température ne adéquat (2.3.1.2) et le sécher à une température
ne dépassant pas 40 “C. Les échantillons d’essai
dépassant pas 75 “C à 80 “C (en présence de gypse,
pour des températures élevées, l’eau de cristallisation doivent être considérés comme secs lorsque les
risque de s’évaporer). différences entre les diverses pesées - à inter-
valles de 4 h - ne dépassent pas 0,l % (m/m) de
l’échantillon pour essai.
2.3 Préparation des échantillons de sol
pour extraction avec de l’eau dans une
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume un dessiccateur (2.3.1 .l).
ou pour une extraction avec de l’acide
NOTES
dilué
1 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
2.3.1 Appareillage
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
tillon d’essai.
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
2 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
2.3.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
anhydre.
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
2.3.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
verre rodé, pouvant contenir approximativement 10 g
quartiers.
de sol.
2.4 Préparation des échantillons de sol
2.3.2 Préparation de l’échantillon d’essai
pour extraction avec de l’eau dans une
Préparer chaque prise d’essai pour l’analyse à partir
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
de l’échantillon du laboratoire de la manière suivante.
2.4.1 Appareillage
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
pour tous les essais devant être effectués suivant
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
tillon d’essai.
Diviser le matériau passé à travers le tamis de
2 mm, au moyen de la méthode de division par 2.4.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
lames ou autres moyens agréés (voir ISO 11464) anhydre.
4

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
2.4.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en d’essai pesant environ 50 g (des échantillons
verre rodé, pouvant contenir approximativement d’essai supplémentaires peuvent être utilisés à ce
125 g de sol. stade si nécessaire).
Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
verre, muni d’un bouchon en
2.4.1.3 Flacon en
adéquat (2.4.1.3) et le sécher à une température
contenir approximativement 50 g
verre rodé, pouvant
ne dépassant pas 40 “C. L’échantillon doit être
de sol.
considéré comme sec lorsque les différences en-
tre les diverses pesées - à intervalles de 4 h -
2.4.2 Préparation de l’échantillon d’essai de
ne dépassent pas 0,l % (m/m) de l’échantillon
sol séché à l’air
pour essai.
Préparer chaque échantillon d’essai pour l’analyse à
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
partir de l’échantillon du laboratoire de la manière
un dessiccateur (2.4.1.1).
suivante.
NOTES
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
3 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
pour tous les essais devant être effectués suivant
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
Diviser le matériau passé à travers le tamis de dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
2 mm, au moyen de la méthode de division par
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
lames afin d’obtenir un échantillon pesant ap-
proximativement 125 g.
4 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
un tamis de 250 prn.
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
quartiers.
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
5

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
Section 3: Extraction du sol avec de l‘eau dans une proportion sol/eau de
1:5 masse/volume
3.2.2.7 Mélangeur ou agitateur mécanique, capa-
3.1 Principe
ble de maintenir en suspension continue 10 g de sol
Un mode opératoire est décrit pour la détermination dans 50 ml d’eau.
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’eau, pour
laquelle on réalise d’abord un extrait sol/eau dans une
3.2.2.8 Balance, capable de peser avec une préci-
proportion de 1:5 masse/voIume.
sion de 0,001 g.
Le dosage des ions sulfate dans la solution est en-
suite réalisé suivant la méthode gravimétrique décrite
3.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
dans la section 6 de la présente Norme internationale.
sol séché à l’air
NOTE 5 Si le calcium est le seul cation présent, la teneur
en sulfate de l’extrait aqueux ne dépassera pas 1 441 mg/1 Préparer un échantillon d’essai séché à l’air suivant le
de SO:- à 20 “C. Si la teneur en sulfate dépasse ce chiffre
mode opératoire décrit en 2.3 de la présente Norme
dans l’extrait sol/eau ou dans les eaux souterraines tel que
internationale.
déterminé par cet essai, ceci indique la présence d’autres
sels de sulfate plus solubles.
3.2.4 Préparation de l’extrait
3.2 Préparation de l’extrait aqueux 1:5
Effectuer l’extraction à une température comprise
entre 20 “C et 25 “C.
3.2.1 Réactif
L’extrait sol/eau dans la proportion 1:5, destiné à la
Le réactif suiva nt est nécessaire pour I’é laboration de
détermination de la teneur en sulfate soluble dans
l’extrait aqueux
l’eau, est obtenu à partir d’un seul échantillon d’essai
séché à l’air, de la manière suivante.
distillée ou eau
3.2.1 .l Eau de pureté
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
Transférer dans le flacon d’extraction (3.2.2.1) une
prise d’essai d’une masse de 10 g + 0,l g.
3.2.2 Appareillage
Ajouter 50 ml + 0,5 ml d’eau distillée (3.2.1 .l) au
-
L’appareillage suivant est nécessaire pour préparer
contenu du flacon d’extraction, qui doit ensuite
l’extrait de sulfate soluble dans l’eau à partir d’un seul
être hermétiquement fermé, placé dans l’agitateur
échantillon.
(3.2.2.7) et agité pendant 16 h.
3.2.2.1 Flacon d’extraction, d’une capacité d’envi-
Filtrer la suspension de sol dans une fiole propre
ron 100 ml.
et sèche (3.2.2.3) au moyen d’un papier filtre adé-
quat (3.2.2.4) posé sur l’entonnoir Buchner
3.2.2.2 Entonnoir Buchner, d’un diamètre d’environ
(3.2.2.2).
100 mm.
Conserver le filtrat pour mesurer la teneur en sul-
3.2.2.3 Fiole de filtration sous vide, d’une capacité
fate.
d’environ 500 ml, pouvant recevoir l’entonnoir.
Enregistrer le volume du filtrat CV,>.
3.2.2.4 Papiers filtres, de calibre moyen, porosité
= 8 pm.
3.3 Détermination de la teneur en
3.2.2.5 Source de vide, par exemple une pompe à
filtration.
matière sèche
3.2.2.6 Tube de caoutchouc, d’une longueur suffi- Déterminer la teneur en matière sèche du matériau
sante pour raccorder la pompe à vide et la fiole de séché à l’air au moyen du mode opératoire décrit en
filtration sous vide. 2.2 de la présente Norme internationale.

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0 ISO ISO 11048:1995(F)
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une proportion sol/eau de
12 masse/volume
4.2.2.7 Mélangeur ou agitateur mécanique, capa-
4.1 Principe
ble de maintenir en suspension continue 50 g de sol
dans 100 ml d’eau.
Un mode opératoire est décrit pour la détermination
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’eau, pour
4.2.2.8 Flacon d’extraction, d’une capacité d’envi-
laquelle on réalise un extrait sol/eau dans une pro-
ron 250 ml.
portion de 1:2 (voir note 5 en 3.1).
Le dosage des ions de sulfate dans la solution s’ef-
4.2.2.9 Pipette, d’une capacité de 100 ml.
fectue au moyen de la méthode gravimétrique décrite
en section 6 de la présente Norme internationale.
4.2.2.10 Balance, capable de peser avec une préci-
sion de 0,001 g.
4.2 Préparation de l’extrait aqueux 1:2
4.2.2.11 Verre de montre, pouvant porter 50 g de
sol.
4.2.1 Réactif
4.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
Le réactif suivant est nécessaire pour l’élaboration de
sol séché à l’air
l’extrait aqueux.
Préparer un échantillon de laboratoire séché à l’air
pesant approximativement 50 g, conformément au
distillée ou
4.2.1.1 Eau eau de pureté
mode opératoire décrit en 2.4 de la présente Norme
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
internationale.
4.2.2 Appareillage
4.2.4 Préparation de l’extrait
L’appareillage suivant est nécessaire pour la prépa-
Effectuer l’extraction à une température entre 20 “C
ration de l’extrait de sulfate soluble dans l’eau à partir
et 25 “C.
d’un seul échantillon.
L’extrait sol/eau dans la proportion 1:2 destiné au do-
sage est obtenu à partir de chacun des échantilions
4.2.2.1 Bécher, d’une capacité de 500 ml (de préfé-
d’essai préparés de la manière suivante.
rence conique), ainsi que des tiges et des couvercles
en verre.
Peser un échantillon d’essai de 50 g of: 0,5 g sé-
ché à l’air sur un verre de montre (4.2.2.11) et le
4.2.2.2 Entonnoir Buchner, d’un diamètre d’environ
transférer dans un flacon d’extraction propre et
100 mm.
sec (4.2.2.8).
4.2.2.3 Fiole de filtration sous vide, d’une capacité
Ajouter 100 ml + 1 ml d’eau distillée (4.2.1 .l)
d’environ 500 ml, pouvant recevoir l’entonnoir. dans le flacon d’extraction (voir note 6), qui doit
ensuite être hermétiquement fermé, placé dans
l’agitateur (4.2.2.7) et agité pendant 16 h.
4.2.2.4 Papiers filtres, de calibre moyen, porosité
= 8 prn.
Filtrer la suspension de sol dans un bécher propre
et sec (4.2.2.1) au moyen d’un papier filtre adéquat
4.2.2.5 Source d’aspiration, par exemple une
(4.2.2.4) posé sur l’entonnoir Buchner (4.2.2.2).
pompe à filtration.
Conserver le filtrat pour mesurer la teneur en sul-
4.2.2.6 Tube de caoutchouc, d’une longueur suffi-
fate.
sante pour raccorder la pompe à vide et la fiole de
filtration. Mesurer le volume du filtrat (VE).
7

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
NOTE 6 Si une centrifugeuse est disponible, il sera peut
4.3 Détermination de la teneur en
être plus pratique d’utiliser un tube à centrifuger pour I’ex-
matière sèche
traction. l-a suspension peut alors être centrifugée plutôt
que filtrée; on peut ensuite utiliser 25 ml du liquide clair
Déterminer la teneur en matière sèche du matériau
surnageant pour l’analyse après dilution appropriée, si né-
séché à l’air conformément au mode opératoire décrit
cessaire.
en 2.2 de la présente Norme internationale.
8

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ISO 11048:1995(F)
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide chlorhydrique dilué
5.2.1.3 Solution d’ammoniaque diluée.
5.1 Principe
Diluer 500 ml d’ammoniaque (densité: 0,880) avec de
Un mode opératoire est décrit pour la détermination
l’eau jusqu’à obtention de 1 litre de mélange.
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’acide,
pour laquelle un extrait d’acide est tout d’abord pré-
5.2.1.4 Solution de nitrate d’argent,
paré .
N 0,l mol/l.
c(WOJ
Les sulfates solubles dans l’acide, qui englobent vir-
Dissoudre 17 g + 1 g de nitrate d’argent dans environ
tuellement tous les sulfates existants, sont extraits
800 ml d’eau et diluer jusqu’à obtention de 1 litre de
d’un échantillon de sol au moyen d’acide chlorhydri-
mélange dans une éprouvette graduée. Conserver la
que dilué.
solution dans un flacon en verre brun.
Le dosage des ions sulfate dans une solution s’effec-
tue au moyen de la méthode gravimétrique décrite en
5.2.1.5 Acide nitrique concentré, densité: 1,42.
section 6 de la présente Norme internationale.
5.2.1.6 Papier tournesol rouge.
Les sols contenant des sulfures peuvent exiger une
attention toute particulière (voir note 7).
5.2.2 Appareillage
NOTE 7 La méthode d’extraction par acide détermine la
teneur totale du sol en sulfate au moment des essais et tout
L’appareillage suivant est nécessaire pour la prépa-
sulfure présent à ce moment est détruit au cours du pro-
ration de l’extrait de sulfates solubles dans l’acide à
cédé d’extraction (voir note 10). S’il y a présence de sulfure,
partir d’un seul échantillon.
il est possible que celui-ci s’oxyde à long terme et produise
des sulfates supplémentaires. Si l’on suspecte la présence
de sulfure et que l’on craint qu’il ne s’oxyde dans un avenir
5.2.2.1 Deux béchers, d’une capacité de 500 ml, de
proche, il convient de mesurer la teneur totale en soufre.
préférence coniques, ainsi que des tiges et des cou-
La différence entre la teneur totale en soufre et la teneur
vercles en verre.
en sulfate soluble dans l’acide, toutes deux exprimées en
termes de pourcentage S04, donne la mesure de la quantité
5.2.2.2 Plaque chauffante électrique, pouvant être
de sulfure présent. Le sulfure peut être présent dans les
contrôlée de manière à faire bouillir le contenu des
schistes ou les argilites et on le trouve fréquemment dans
béchers, sans entraîner de surchauffe excessive.
les déchets et les produits dérivés tels que les résidus des
houillères et les scories.
5.2.2.3 Papiers filtres, de calibre moyen (porosité
= 8 pm), de calibre moyen renforcé (porosité =
5.2 Préparation de l’extrait acide
8 prn) et de calibre fin (porosité = 2,5 prn) convenant
à l’entonnoir.
5.2.1 Réactifs
5.2.2.4 Tige en verre, d’une longueur comprise en-
Les réactifs suivant sont nécessaires pour I’élabo-
tre 150 mm et 200 mm et d’un diamètre compris en-
ration de l’extrait acide. Ils doivent avoir une qualité
tre 3 mm et 5 mm.
analytique reconnue.
5.2.1 .l Eau distillée ou eau de pureté 5.2.2.5 Pissette, de préférence en plastique, conte-
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696. nant de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
lente.
5.2.1.2 Solution d’acide chlorhydrique dilué.
5.2.2.6 Entonnoir-filtre en verre, d’un diamètre
Mélanger soigneusement 500 ml + 10 ml d’acide
-
d’environ 100 mm.
chlorhydrique concentré (densité: 1 ,18) avec de l’eau,
et diluer jusqu’à obtention de 1 litre de mélange dans
5.2.2.7 Pipette compte-gouttes, d’une capacité de
une éprouvette graduée.
10 ml.
Conserver dans un flacon en verre ou en polyéthy-
Iène. La solution est stable indéfiniment. 5.2.2.8 Hotte d’aspiration.

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0 ISO
ISO 14048:1995(F)
5.2.2.9 Éprouvette graduée, d’une capacité de
d’eau distillée jusqu’à ce que les eaux de lavage
100 ml. ne contiennent plus de chlorure, comme l’indique
l’absence de turbidité lorsqu’on ajoute une goutte
5.2.2.10 Balance, capable de peser avec une préci- à un petit volume de solution de nitrate d’argent.
sion de 0,001 g. Enregistrer le volume total (VE) de l’extrait (il est
préférable que le volume final du filtrat ne dé-
passe pas 200 ml).
5.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
sol séché à l’air
NOTES
Préparer un échantillon d’essai conformément au
8 Les échantillons provenant de sites contaminés (par
mode opératoire décrit en 2.3 de la présente Norme
exemple, d’anciennes usines à gaz) peuvent être contami-
internationale. nés par les cyanures. II existe donc une possibilité de dé-
gagement de cyanure d’hydrogène (HCN), lors de l’addition
de l’acide. II convient de tester au préalable la présence de
5.2.4 Préparation de l’extrait
cyanure ou il convient de faire les additions d’acide sous
une hotte aspirante efficace.
L’extrait acide destiné à la détermination de la teneur
en sulfate soluble dans l’acide s’obtient à partir de
9 La masse d’échantillon utilisé dépend de la quantité de
l’échantillon d’essai séché à l’air, de la manière sui-
sulfate présent. Dans l’idéal, il convient de choisir une
vante. masse qui générera un précipité de sulfate de baryum pe-
sant environ 0,2 g.
a) Transférer dans un bécher de 500 ml (5.2.2.1)
10 Les matériaux contenant du sulfure dégageront du
environ 2 g de l’échantillon analytique (voir note
sulfure d’hydrogène (H,S) lors de I’acidification et celui-ci
9), peser à nouveau le bécher et calculer par dif-
sera détecté par son odeur. Dans ce cas, il existe un risque
férence la masse (%) de la prise d’essai.
que ce mode opératoire surestime la teneur en sulfate en
raison de l’oxydation du sulfure. Si le matériau contient du
b) Ajouter à la prise d’essai 100 ml + 1 ml d’acide
-
sulfure, verser de l’acide dans un bécher de 500 ml, à raison
chlorhydrique dilué (5.2.1.2); en cas de formation
de 10 fois la masse de l’échantillon et porter à ébullition.
d’écume, il convient de s’assurer qu’aucun maté-
Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant la solution
riau n’est perdu (voir note 10).
d’acide, verser l’échantillon pesé dans l’acide.
11 Si un précipité volumineux de sesquioxydes apparaît
c) Couvrir le bécher d’un verre de montre, porter le
lorsqu’on ajoute de l’ammoniaque afin de neutraliser l’acide
contenu à ébullition et chauffer doucement pen-
[étape e)], du sulfate peut se trouver bloqué et il peut être
dant 15 min sous une hotte d’aspiration (5.2.2.8).
impossible de le récupérer par lavage, ce qui entraîne des
résultats faibles. Dans ce cas, il est recommandé de réaliser
d) Rincer la face inférieure du verre de montre dans
une seconde précipitation. Ceci est effectué en retirant dé-
le bécher avec de l’eau distillée (5.2.1 .l) et ajouter
licatement le papier filtre contenant le précipité et en le re-
quelques gouttes d’acide nitrique concentré pen-
plaçant sur le bécher d’origine. On ajoute une s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE
11048
Première édition
1995-05-01
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble
dans l’eau et dans l’acide
Soi1 quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate
Numéro de référence
ISO II 048:1995(F)

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ISO 11048:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11048 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L’annex e A de la prés ente Norme interna tional e est donnée uniquement
‘inform ation.
à titre d
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse

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ISO 11048:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Qualité du sol - Dosage du sulfate soluble dans l’eau
et dans l’acide
Section 1: Généralités
Section 6: Dosage du sulfate en solution par mé-
1.1 Domaine d’application
thode gravimétrique utilisant du chlorure de ba-
ryum
Section 7: Fidélité des méthodes et rapport d’essai
La présente Norme internationale prescrit les modes
opératoires de préparation des extraits aqueux et aci-
des de sois séchés à l’air et de matériaux semblables
au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est déter-
minée par une méthode gravimétrique selon laquelle
1.2 Références normatives
on ajoute du chlorure de baryum à l’eau ou à l’extrait
acide, puis on assèche et pèse le précipité de sulfate
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
partir de la masse du matériau utilisé dans l’analyse
tuent des dispositions valables pour la présente
et la masse de sulfate de baryum précipité.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
La présente Norme internationale s’applique à tous
norme est sujette à révision et les parties prenantes
les types de sols séchés à l’air, par exemple préala-
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
blement traités conformément à I’ISO 11464.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
La présente Norme internationale se compose de
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
t sections:
sep
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
Section 1: Généralités
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
Section 2: Prétraitement des échantillons et dé-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
termination de la teneur en matière sèche
ISO 9280:1990, Qualité de l’eau - Dosage des sul-
Section 3: Extraction du sol avec de l’eau dans une
fa tes - Méthode gravimétrique au chlorure de ba-
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume
ryum.
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une
ISO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
échantillons pour analyses physico-chimiques.
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide
ISO 11465: 1993, Qualité du sol - Détermination de
chlorhydrique dilué
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimé trique.

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
3 et 4, cela correspond respectivement à des
1.3 Principe
concentrations pour le sol séché à l’air d’environ
Le sulfate est extrait des échantillons de sol séché à 50 mg/kg et [0,005 % (m/m) et
20 wlkg
0,002 % (m/m)] de sulfate soluble. Pour l’extraction
l’air à l’aide
acide décrite dans la section 5, cela correspond à une
- d’acide chlorhydrique dilué, ou concentration minimale dans le sol séché à l’air de
500 mg/kg [0,05 % (m/m)].
- d’eau dans une proportion sol/eau de 1:2 ou 1:5
masse/volume. Si les concentrations dans la solution sont inférieures,
une seconde étape sera nécessaire, ou bien il
La teneur en sulfate de ces extraits est déterminée
convient d’utiliser un mode opératoire analytique plus
par une méthode gravimétrique selon laquelle on
sensible que celui décrit en section 6 (par exemple, la
ajoute du chlorure de baryum à l’extrait aqueux ou
chromatographie ionique, ou ICP-AES).
acide; le précipité de sulfate de baryum est séché et
pesé et on calcule ensuite la teneur en sulfate à partir
Dans la plupart des cas, la caractérisation exhaustive
de la masse du sol utilisé dans l’analyse et la masse
d’un sol en termes de concentration et de nature des
de sulfate de baryum précipité.
sulfates présents supposera que les dosages aient
été effectués suivant le mode opératoire de la section
La section 6 est similaire à I’ISO 9280.
5 et des sections 3 ou 4 (ou les deux), en fonction de
leur adéquation aux objectifs de l’étude du sol.
II existe d’autres méthodes pour le dosage des sul-
fates, mais elles ne sont pas décrites dans la présente
Les méthodes décrites doivent être applicables à une
Norme internationale. Les méthodes acceptables
gamme de ((sols» comprenant les sols agricoles et les
peuvent inclure: le dosage titrimétrique du baryum, la
matériaux provenant des sites pollués. Cependant, on
spectrométrie d’émission en plasma induit, la
ne peut pas s’attendre à trouver une méthode uni-
néphélométrie, la spectrophotométrie au moyen de
verselle et les utilisateurs doivent bien le reconnaître
Zaminopyrimidine, la calorimétrie en flux continu au
et se préparer à affronter les difficultés d’analyse
moyen de la méthylsulfophtaléine et la chromatogra-
qu’ils risqueraient de rencontrer. Les sols contenant
phie ionique. II convient de consulter les normes na-
des sulfures peuvent exiger une attention particulière
tionales et internationales appropriées pour toute
(voir note 7 en 5.1).
information concernant le domaine d’application et les
limitations de ces méthodes.
Les ((sols» provenant des sites pollués, comme par
exemple d’anciennes usines à gaz ou les déblais des
houillères, peuvent contenir différentes espèces de
1.4 Applicabilité et limitations
soufre (par exemple, du soufre élémentaire, du sul-
fate, des sulfites, hyposulfites, sulfocyanures) pou-
Les modes opératoires étudiés dans les sections 3
vant se transformer l’un en l’autre lorsqu’ils sont
et 4 sont considérés comme se rapportant à I’extrac-
soumis à des conditions chimiques variables et/ou à
tion du sulfate des sols et peuvent s’appliquer à
une action microbienne. La présence d’autres ions
l’évaluation de la quantité de sulfate ((disponible)) pour
peut affecter la solubilité. II convient alors d’agir avec
les plantes (divers produits d’extraction ont été utili-
des précautions particulières lors de la manipulation
sés à cet effet, et aucun ne s’est avéré applicable
et de la préparation des échantillons, ainsi que dans
d’une manière générale à tous les types de sols et de
l’interprétation des résultats.
climats). II convient de noter qu’il n’existe pas de re-
lation vérifiée entre le sulfate extractible de l’eau et la
Les limitations de la méthode de la section 6, en ter-
nécessité d’une fertilisation au soufre. Le mode opé-
mes de concentrations acceptables d’autres ions,
ratoire indiqué en section 4 se rapporte également au
sont définies.
potentiel d’attaque des sulfates sur les matériaux de
construction, en particulier le béton.
Les essais décrits sont strictement empiriques et ne
peuvent donc pas être considérés pour le mesurage
L’utilisation des modes opératoires décrits dans les
de la véritable teneur en sulfate du sol, même si la
sections 4, 5 et 6 pourra permettre de faire la dis-
reproductibilité est convenable.
tinction entre la présence de sulfates extrêmement
solubles dans l’eau et ceux dont la solubilité est limi-
En raison de la solubilité limitée de certains sulfates
tée, comme le gypse (CaSO,,2H,O).
(comme par exemple le sulfate de calcium) et des in-
La section 6 s’applique à des concentrations en ions terférences potentielles provenant d’autres ions, une
sulfate SO:- dans les solutions de 10 mg/1 et plus. seule extraction effectuée d’après le mode opératoire
*
Pour les extractions à l’eau décrites dans les sections décrit en section 3 risque de ne pas donner une me-
2

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
sure exacte du sulfate ((total extractible dans l’eau». Si le calcium est le seul cation présent, les ions sul-
Ce problème potentiel peut être abordé soit en répé- fate en solution n’excèderont pas 1 441 mg/1 de
tant une ou plusieurs fois l’extraction sur le même SO:- à 20 OC. Cela signifie que la quantité maximale
échantillon, soit en augmentant considérablement le de sulfate pouvant être extraite de ce sol au moyen
rapport eau/sol. Une autre possibilité consiste à utili- du mode opératoire décrit dans la section 3 est d’en-
ser une solution d’extraction ((tampon» qui permettra viron 7 205 mg/kg de SO:- (10 g sol:50 ml eau) et au
d’améliorer la solubilité des sulfates présents; ces moyen du mode opératoire de la section 4 d’environ
2 882 mg/kg de SO:- (50 g sol:100 ml eau).
modes opératoires sont au-delà du domaine d’appli-
cation de la présente Norme internationale.

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ISO 11048:1995(F) 0 ISO
Section 2: Prbtraitement des échantillons et détermination de la teneur en
matière sèche
afin d’obtenir un échantillon pesant approxi-
2.1 Domaine d’application
mativement 100 g.
Les modes opératoires traitent de la préparation des
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
prises d’essai séchées à l’air utilisées pour les modes
un tamis de 250 prn.
opératoires d’extraction décrits aux sections 3 et 5 de
la présente Norme internationale.
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
2.2 Détermination de la teneur en
pesant environ 10 g (des prises d’essai supplé-
matière sèche mentaires peuvent être utilisées à ce stade si né-
cessaire).
Déterminer la teneur en matière sèche des matériaux
prélevés tels quels, et après séchage à l’air confor- Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
mément à I’ISO 11465, mais à une température ne adéquat (2.3.1.2) et le sécher à une température
ne dépassant pas 40 “C. Les échantillons d’essai
dépassant pas 75 “C à 80 “C (en présence de gypse,
pour des températures élevées, l’eau de cristallisation doivent être considérés comme secs lorsque les
risque de s’évaporer). différences entre les diverses pesées - à inter-
valles de 4 h - ne dépassent pas 0,l % (m/m) de
l’échantillon pour essai.
2.3 Préparation des échantillons de sol
pour extraction avec de l’eau dans une
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
proportion sol/eau de 1:5 masse/volume un dessiccateur (2.3.1 .l).
ou pour une extraction avec de l’acide
NOTES
dilué
1 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
2.3.1 Appareillage
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
tillon d’essai.
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
2 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
2.3.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
anhydre.
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
2.3.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
verre rodé, pouvant contenir approximativement 10 g
quartiers.
de sol.
2.4 Préparation des échantillons de sol
2.3.2 Préparation de l’échantillon d’essai
pour extraction avec de l’eau dans une
Préparer chaque prise d’essai pour l’analyse à partir
proportion sol/eau de 1:2 masse/volume
de l’échantillon du laboratoire de la manière suivante.
2.4.1 Appareillage
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
L’appareillage suivant, ajouté à celui spécifié dans
pour tous les essais devant être effectués suivant
I’ISO 11465, prévoit la préparation d’un seul échan-
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
tillon d’essai.
Diviser le matériau passé à travers le tamis de
2 mm, au moyen de la méthode de division par 2.4.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice
lames ou autres moyens agréés (voir ISO 11464) anhydre.
4

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ISO 11048:1995(F)
2.4.1.2 Flacon en verre, muni d’un bouchon en d’essai pesant environ 50 g (des échantillons
verre rodé, pouvant contenir approximativement d’essai supplémentaires peuvent être utilisés à ce
125 g de sol. stade si nécessaire).
Placer l’échantillon d’essai dans un flacon en verre
verre, muni d’un bouchon en
2.4.1.3 Flacon en
adéquat (2.4.1.3) et le sécher à une température
contenir approximativement 50 g
verre rodé, pouvant
ne dépassant pas 40 “C. L’échantillon doit être
de sol.
considéré comme sec lorsque les différences en-
tre les diverses pesées - à intervalles de 4 h -
2.4.2 Préparation de l’échantillon d’essai de
ne dépassent pas 0,l % (m/m) de l’échantillon
sol séché à l’air
pour essai.
Préparer chaque échantillon d’essai pour l’analyse à
Mettre le (les) échantillon(s) d’essai à refroidir dans
partir de l’échantillon du laboratoire de la manière
un dessiccateur (2.4.1.1).
suivante.
NOTES
Sécher et préparer un échantillon de laboratoire en
quantité suffisante à travers un tamis de 2 mm,
3 On suppose que tout matériau ne passant pas à travers
pour tous les essais devant être effectués suivant
le tamis d’essai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci
les modes opératoires décrits dans I’ISO 11464.
est généralement vrai, mais certains sols peuvent contenir
des morceaux de gypse d’un diamètre supérieur à 2 mm;
Diviser le matériau passé à travers le tamis de dans ce cas, il convient de retirer le gypse à la main, de le
broyer pour qu’il passe à travers le tamis d’essai de 2 mm
2 mm, au moyen de la méthode de division par
et de l’incorporer dans la partie tamisée.
lames afin d’obtenir un échantillon pesant ap-
proximativement 125 g.
4 II est possible d’utiliser d’autres diviseurs mécaniques
d’échantillons adéquats à la place des diviseurs à lames, à
Pulvériser cette fraction afin qu’elle passe à travers
condition qu’ils soient d’une taille et d’un calibre corres-
un tamis de 250 prn.
pondant à ceux des échantillons à obtenir; il est également
possible d’utiliser la méthode manuelle de division par
Sous-diviser l’échantillon au moyen de la méthode
quartiers.
de division par lames afin d’obtenir un échantillon
5

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ISO 11048:1995(F)
Section 3: Extraction du sol avec de l‘eau dans une proportion sol/eau de
1:5 masse/volume
3.2.2.7 Mélangeur ou agitateur mécanique, capa-
3.1 Principe
ble de maintenir en suspension continue 10 g de sol
Un mode opératoire est décrit pour la détermination dans 50 ml d’eau.
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’eau, pour
laquelle on réalise d’abord un extrait sol/eau dans une
3.2.2.8 Balance, capable de peser avec une préci-
proportion de 1:5 masse/voIume.
sion de 0,001 g.
Le dosage des ions sulfate dans la solution est en-
suite réalisé suivant la méthode gravimétrique décrite
3.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
dans la section 6 de la présente Norme internationale.
sol séché à l’air
NOTE 5 Si le calcium est le seul cation présent, la teneur
en sulfate de l’extrait aqueux ne dépassera pas 1 441 mg/1 Préparer un échantillon d’essai séché à l’air suivant le
de SO:- à 20 “C. Si la teneur en sulfate dépasse ce chiffre
mode opératoire décrit en 2.3 de la présente Norme
dans l’extrait sol/eau ou dans les eaux souterraines tel que
internationale.
déterminé par cet essai, ceci indique la présence d’autres
sels de sulfate plus solubles.
3.2.4 Préparation de l’extrait
3.2 Préparation de l’extrait aqueux 1:5
Effectuer l’extraction à une température comprise
entre 20 “C et 25 “C.
3.2.1 Réactif
L’extrait sol/eau dans la proportion 1:5, destiné à la
Le réactif suiva nt est nécessaire pour I’é laboration de
détermination de la teneur en sulfate soluble dans
l’extrait aqueux
l’eau, est obtenu à partir d’un seul échantillon d’essai
séché à l’air, de la manière suivante.
distillée ou eau
3.2.1 .l Eau de pureté
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
Transférer dans le flacon d’extraction (3.2.2.1) une
prise d’essai d’une masse de 10 g + 0,l g.
3.2.2 Appareillage
Ajouter 50 ml + 0,5 ml d’eau distillée (3.2.1 .l) au
-
L’appareillage suivant est nécessaire pour préparer
contenu du flacon d’extraction, qui doit ensuite
l’extrait de sulfate soluble dans l’eau à partir d’un seul
être hermétiquement fermé, placé dans l’agitateur
échantillon.
(3.2.2.7) et agité pendant 16 h.
3.2.2.1 Flacon d’extraction, d’une capacité d’envi-
Filtrer la suspension de sol dans une fiole propre
ron 100 ml.
et sèche (3.2.2.3) au moyen d’un papier filtre adé-
quat (3.2.2.4) posé sur l’entonnoir Buchner
3.2.2.2 Entonnoir Buchner, d’un diamètre d’environ
(3.2.2.2).
100 mm.
Conserver le filtrat pour mesurer la teneur en sul-
3.2.2.3 Fiole de filtration sous vide, d’une capacité
fate.
d’environ 500 ml, pouvant recevoir l’entonnoir.
Enregistrer le volume du filtrat CV,>.
3.2.2.4 Papiers filtres, de calibre moyen, porosité
= 8 pm.
3.3 Détermination de la teneur en
3.2.2.5 Source de vide, par exemple une pompe à
filtration.
matière sèche
3.2.2.6 Tube de caoutchouc, d’une longueur suffi- Déterminer la teneur en matière sèche du matériau
sante pour raccorder la pompe à vide et la fiole de séché à l’air au moyen du mode opératoire décrit en
filtration sous vide. 2.2 de la présente Norme internationale.

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0 ISO ISO 11048:1995(F)
Section 4: Extraction du sol avec de l’eau dans une proportion sol/eau de
12 masse/volume
4.2.2.7 Mélangeur ou agitateur mécanique, capa-
4.1 Principe
ble de maintenir en suspension continue 50 g de sol
dans 100 ml d’eau.
Un mode opératoire est décrit pour la détermination
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’eau, pour
4.2.2.8 Flacon d’extraction, d’une capacité d’envi-
laquelle on réalise un extrait sol/eau dans une pro-
ron 250 ml.
portion de 1:2 (voir note 5 en 3.1).
Le dosage des ions de sulfate dans la solution s’ef-
4.2.2.9 Pipette, d’une capacité de 100 ml.
fectue au moyen de la méthode gravimétrique décrite
en section 6 de la présente Norme internationale.
4.2.2.10 Balance, capable de peser avec une préci-
sion de 0,001 g.
4.2 Préparation de l’extrait aqueux 1:2
4.2.2.11 Verre de montre, pouvant porter 50 g de
sol.
4.2.1 Réactif
4.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
Le réactif suivant est nécessaire pour l’élaboration de
sol séché à l’air
l’extrait aqueux.
Préparer un échantillon de laboratoire séché à l’air
pesant approximativement 50 g, conformément au
distillée ou
4.2.1.1 Eau eau de pureté
mode opératoire décrit en 2.4 de la présente Norme
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696.
internationale.
4.2.2 Appareillage
4.2.4 Préparation de l’extrait
L’appareillage suivant est nécessaire pour la prépa-
Effectuer l’extraction à une température entre 20 “C
ration de l’extrait de sulfate soluble dans l’eau à partir
et 25 “C.
d’un seul échantillon.
L’extrait sol/eau dans la proportion 1:2 destiné au do-
sage est obtenu à partir de chacun des échantilions
4.2.2.1 Bécher, d’une capacité de 500 ml (de préfé-
d’essai préparés de la manière suivante.
rence conique), ainsi que des tiges et des couvercles
en verre.
Peser un échantillon d’essai de 50 g of: 0,5 g sé-
ché à l’air sur un verre de montre (4.2.2.11) et le
4.2.2.2 Entonnoir Buchner, d’un diamètre d’environ
transférer dans un flacon d’extraction propre et
100 mm.
sec (4.2.2.8).
4.2.2.3 Fiole de filtration sous vide, d’une capacité
Ajouter 100 ml + 1 ml d’eau distillée (4.2.1 .l)
d’environ 500 ml, pouvant recevoir l’entonnoir. dans le flacon d’extraction (voir note 6), qui doit
ensuite être hermétiquement fermé, placé dans
l’agitateur (4.2.2.7) et agité pendant 16 h.
4.2.2.4 Papiers filtres, de calibre moyen, porosité
= 8 prn.
Filtrer la suspension de sol dans un bécher propre
et sec (4.2.2.1) au moyen d’un papier filtre adéquat
4.2.2.5 Source d’aspiration, par exemple une
(4.2.2.4) posé sur l’entonnoir Buchner (4.2.2.2).
pompe à filtration.
Conserver le filtrat pour mesurer la teneur en sul-
4.2.2.6 Tube de caoutchouc, d’une longueur suffi-
fate.
sante pour raccorder la pompe à vide et la fiole de
filtration. Mesurer le volume du filtrat (VE).
7

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0 ISO
ISO 11048:1995(F)
NOTE 6 Si une centrifugeuse est disponible, il sera peut
4.3 Détermination de la teneur en
être plus pratique d’utiliser un tube à centrifuger pour I’ex-
matière sèche
traction. l-a suspension peut alors être centrifugée plutôt
que filtrée; on peut ensuite utiliser 25 ml du liquide clair
Déterminer la teneur en matière sèche du matériau
surnageant pour l’analyse après dilution appropriée, si né-
séché à l’air conformément au mode opératoire décrit
cessaire.
en 2.2 de la présente Norme internationale.
8

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ISO 11048:1995(F)
Section 5: Extraction du sol au moyen d’acide chlorhydrique dilué
5.2.1.3 Solution d’ammoniaque diluée.
5.1 Principe
Diluer 500 ml d’ammoniaque (densité: 0,880) avec de
Un mode opératoire est décrit pour la détermination
l’eau jusqu’à obtention de 1 litre de mélange.
de la teneur du sol en sulfate soluble dans l’acide,
pour laquelle un extrait d’acide est tout d’abord pré-
5.2.1.4 Solution de nitrate d’argent,
paré .
N 0,l mol/l.
c(WOJ
Les sulfates solubles dans l’acide, qui englobent vir-
Dissoudre 17 g + 1 g de nitrate d’argent dans environ
tuellement tous les sulfates existants, sont extraits
800 ml d’eau et diluer jusqu’à obtention de 1 litre de
d’un échantillon de sol au moyen d’acide chlorhydri-
mélange dans une éprouvette graduée. Conserver la
que dilué.
solution dans un flacon en verre brun.
Le dosage des ions sulfate dans une solution s’effec-
tue au moyen de la méthode gravimétrique décrite en
5.2.1.5 Acide nitrique concentré, densité: 1,42.
section 6 de la présente Norme internationale.
5.2.1.6 Papier tournesol rouge.
Les sols contenant des sulfures peuvent exiger une
attention toute particulière (voir note 7).
5.2.2 Appareillage
NOTE 7 La méthode d’extraction par acide détermine la
teneur totale du sol en sulfate au moment des essais et tout
L’appareillage suivant est nécessaire pour la prépa-
sulfure présent à ce moment est détruit au cours du pro-
ration de l’extrait de sulfates solubles dans l’acide à
cédé d’extraction (voir note 10). S’il y a présence de sulfure,
partir d’un seul échantillon.
il est possible que celui-ci s’oxyde à long terme et produise
des sulfates supplémentaires. Si l’on suspecte la présence
de sulfure et que l’on craint qu’il ne s’oxyde dans un avenir
5.2.2.1 Deux béchers, d’une capacité de 500 ml, de
proche, il convient de mesurer la teneur totale en soufre.
préférence coniques, ainsi que des tiges et des cou-
La différence entre la teneur totale en soufre et la teneur
vercles en verre.
en sulfate soluble dans l’acide, toutes deux exprimées en
termes de pourcentage S04, donne la mesure de la quantité
5.2.2.2 Plaque chauffante électrique, pouvant être
de sulfure présent. Le sulfure peut être présent dans les
contrôlée de manière à faire bouillir le contenu des
schistes ou les argilites et on le trouve fréquemment dans
béchers, sans entraîner de surchauffe excessive.
les déchets et les produits dérivés tels que les résidus des
houillères et les scories.
5.2.2.3 Papiers filtres, de calibre moyen (porosité
= 8 pm), de calibre moyen renforcé (porosité =
5.2 Préparation de l’extrait acide
8 prn) et de calibre fin (porosité = 2,5 prn) convenant
à l’entonnoir.
5.2.1 Réactifs
5.2.2.4 Tige en verre, d’une longueur comprise en-
Les réactifs suivant sont nécessaires pour I’élabo-
tre 150 mm et 200 mm et d’un diamètre compris en-
ration de l’extrait acide. Ils doivent avoir une qualité
tre 3 mm et 5 mm.
analytique reconnue.
5.2.1 .l Eau distillée ou eau de pureté 5.2.2.5 Pissette, de préférence en plastique, conte-
équivalente, conforme à la qualité 3 de I’ISO 3696. nant de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
lente.
5.2.1.2 Solution d’acide chlorhydrique dilué.
5.2.2.6 Entonnoir-filtre en verre, d’un diamètre
Mélanger soigneusement 500 ml + 10 ml d’acide
-
d’environ 100 mm.
chlorhydrique concentré (densité: 1 ,18) avec de l’eau,
et diluer jusqu’à obtention de 1 litre de mélange dans
5.2.2.7 Pipette compte-gouttes, d’une capacité de
une éprouvette graduée.
10 ml.
Conserver dans un flacon en verre ou en polyéthy-
Iène. La solution est stable indéfiniment. 5.2.2.8 Hotte d’aspiration.

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0 ISO
ISO 14048:1995(F)
5.2.2.9 Éprouvette graduée, d’une capacité de
d’eau distillée jusqu’à ce que les eaux de lavage
100 ml. ne contiennent plus de chlorure, comme l’indique
l’absence de turbidité lorsqu’on ajoute une goutte
5.2.2.10 Balance, capable de peser avec une préci- à un petit volume de solution de nitrate d’argent.
sion de 0,001 g. Enregistrer le volume total (VE) de l’extrait (il est
préférable que le volume final du filtrat ne dé-
passe pas 200 ml).
5.2.3 Préparation des échantillons d’essai de
sol séché à l’air
NOTES
Préparer un échantillon d’essai conformément au
8 Les échantillons provenant de sites contaminés (par
mode opératoire décrit en 2.3 de la présente Norme
exemple, d’anciennes usines à gaz) peuvent être contami-
internationale. nés par les cyanures. II existe donc une possibilité de dé-
gagement de cyanure d’hydrogène (HCN), lors de l’addition
de l’acide. II convient de tester au préalable la présence de
5.2.4 Préparation de l’extrait
cyanure ou il convient de faire les additions d’acide sous
une hotte aspirante efficace.
L’extrait acide destiné à la détermination de la teneur
en sulfate soluble dans l’acide s’obtient à partir de
9 La masse d’échantillon utilisé dépend de la quantité de
l’échantillon d’essai séché à l’air, de la manière sui-
sulfate présent. Dans l’idéal, il convient de choisir une
vante. masse qui générera un précipité de sulfate de baryum pe-
sant environ 0,2 g.
a) Transférer dans un bécher de 500 ml (5.2.2.1)
10 Les matériaux contenant du sulfure dégageront du
environ 2 g de l’échantillon analytique (voir note
sulfure d’hydrogène (H,S) lors de I’acidification et celui-ci
9), peser à nouveau le bécher et calculer par dif-
sera détecté par son odeur. Dans ce cas, il existe un risque
férence la masse (%) de la prise d’essai.
que ce mode opératoire surestime la teneur en sulfate en
raison de l’oxydation du sulfure. Si le matériau contient du
b) Ajouter à la prise d’essai 100 ml + 1 ml d’acide
-
sulfure, verser de l’acide dans un bécher de 500 ml, à raison
chlorhydrique dilué (5.2.1.2); en cas de formation
de 10 fois la masse de l’échantillon et porter à ébullition.
d’écume, il convient de s’assurer qu’aucun maté-
Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant la solution
riau n’est perdu (voir note 10).
d’acide, verser l’échantillon pesé dans l’acide.
11 Si un précipité volumineux de sesquioxydes apparaît
c) Couvrir le bécher d’un verre de montre, porter le
lorsqu’on ajoute de l’ammoniaque afin de neutraliser l’acide
contenu à ébullition et chauffer doucement pen-
[étape e)], du sulfate peut se trouver bloqué et il peut être
dant 15 min sous une hotte d’aspiration (5.2.2.8).
impossible de le récupérer par lavage, ce qui entraîne des
résultats faibles. Dans ce cas, il est recommandé de réaliser
d) Rincer la face inférieure du verre de montre dans
une seconde précipitation. Ceci est effectué en retirant dé-
le bécher avec de l’eau distillée (5.2.1 .l) et ajouter
licatement le papier filtre contenant le précipité et en le re-
quelques gouttes d’acide nitrique concentré pen-
plaçant sur le bécher d’origine. On ajoute une s
...