ISO 2899:1974

Sulphuric acid and oleums for industrial use — Determination of ammoniacal nitrogen content — Spectrophotometric method

Applicable to products having contents of more than 0.0001 % (m/m). The procedure described is suitable for contents between 0.0001 % (m/m) and 0.0005 % (m/m). It bases on distillation, with entrainment by steam, of the ammonia in the presence of an excess of sodium hydroxide and collection of the distillate in an excess of acid solution. Neutralization of the dexcess of acid and formation of the coloured complex by treatment with sodium phenate and sodium hypochlorite in the presence of acetone. Spectrophotometric measurement of the indophenol obtained at a wavelength of about 630 nm. Has also been approved by the IUPAC.

Acide sulfurique et oléums à usage industriel — Dosage de l'azote ammoniacal — Méthode spectrophotométrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1974
• Withdrawal Date: 31-Mar-1974
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAX OPI-AHW3AWfi l-Io ~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid and Oleums for industrial use - Determination
of ammoniacal nitrogen content - Spectrophotometric
method
Acide sulfurique et oleums ti wage industriel - Dosage de l’azote ammoniacal- M6thode spectropho tombtrique
First edition - 1974-04-01
UDC 661.25 : 546.171 : 543.42 Ref. No. ISO 2899-1974 (E)
Descriptors : sulphuric acid, Chemical analysis, determination of content, nitrogen, ammoniacal nitrogen, spectrophotometric analysis.
Price based on 5 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work sf developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmentai, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approvai before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2899 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in September 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the foliowing countries :
Australia I reland Spain
Austria Israel Sweden
Belgium Italy Switzerland
Czechoslovakia Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Turkey
France New Zealand United Kingdom
Germany Poland U.S.S.R.
Hungary Portugal
I ndia South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (1 UPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1974 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2899-1974 (E)
Sulphuric acid and Oleums for industrial use - Determination
of ammoniacal nitrogen content - Spectrophotometric
method
4.2 Sulphuric acid, approximately 0,l N solution.
1 SCOPE
This International Standard specifies a spectrophotometric
4.3 Sodium hydroxide, approximately N Solution.
method using sodium phenate and sodium hypochlorite for
the determination of the ammoniacal nitrogen content of
4.4 Sodium hydroxide, approximately 0,l N Solution.
sulphuric acid ,and Oleums for industrial use.
4.5 Phenolphthalein, 10 g/l ethanolic Solution.
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 95 % (V/V) ethanol and
2 FIELD OF APPLICATION
dilute to 100 ml with the same ethanol.
The method is applicable to products containing more than
4.6 Acetone.
0,000 1 % (m/m) of ammoniacal nitrogen. The procedure,
as described, is suitable for contents between 0,000 1 and
0,000 5 % (m/m). If the acid analyzed contains more than
4.7 Sodium phenate (sodium phenolate), approximately
0,000 5 % (m/m) of ammoniacal nitrogen the mass of the
155 g/l Solution.
test Portion should be decreased accordingly.
Dissolve 12,5 g of Phenol in 27 ml of approximately 5 N
sodium hydroxide Solution and dilute to 100 ml.
Immediately place the Solution in the dark.
3 PRINCIPLE
Prepare this Solution immediately before it is required for
Distillation, with entrainment by steam, of the ammonia in
use.
the presence of an excess of sodium hydroxide and
collection of the distillate in an excess of acid Solution.
4.8 Sodium hypochlorite, Solution containing 10 g of
available chlorine per litre.
Neutralization of the excess of acid and formation of the
coloured complex by treatment with sodium phenate and
Dilute a concentrated Solution of sodium hypochlorite (100
sodium hypochlorite in the presence of acetone.
to 140 g of available chlorine per litre), previously
standardized against a Solution of sodium arsenite. DO not
Spectrophotometric measurement of the indophenol
use concentrated solutions containing less than 80 g of
obtained at a wavelength of about 630 nm.
available chlorine per litre.
Store this Solution in a cool place and in the absence of
light.
4 REAGENTS
The Solution is stable for about 4 weeks.
Distilled water, or water of equivalent purity, of which the
ammoniacal nitrogen content is negligible, and ice prepared
4.9 Ammonium chloride, Standard Solution corresponding
from this water, shall be used in the test.
to 1 g of ammoniacal nitrogen per litre.
NOTE - Verify the quality of this water by means of a mixture of
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,819 g of ammonium
sodium phenate and sodium hypochlorite. Proceed as described in
6.3.1 for the preparation of the compensation solution; there should
chloride, previously dried at 100 “C and allowed to cool in
be no appreciable colour produced.
a desiccator. Place in a beaker of suitable capacity and
dissolve in water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4.1 Sodium hydroxide, 350 g/l solution.
1 ml of this Solution contains 1 mg of ammoniacal nitrogen.
Boil this Solution for 20 min to remove traces of
ammoniacal nitrogen and make up to the original volume. Renew the Solution at least once a month.
1

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After this distiHa-tioR, and between tests, keep the
SolutPOn eori-es-
pond ammonPaca per % itre, apparatws seaIed from 0-e laboratsry atmssphere. Keep the
dropping funnef sealed and the end of khe deliwery tube
Transfer 50,O mS of the Standard Solution (4.9) to a 500 m%
dipped in vwater or dilute acid.
one-mark vslumetrie flask, dilute to the mark and mix
5.2 pH meter, with glass ebectrode.
1 ml of this solution contains O,% mg sf ammoniacal
nitrogen.
3 Spectro
Wenew this Solution at least once every 15 days.
4.11 ~mrno~~~m &Boride, Standard solution corres-
ponding to 1 mg of ammoniacal nitrogen per litre.
Transfer IO,0 ml of the Standard solution (4.10) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
Fi!B a weighing pipette with the test sampfe and take,
6TliX.
weighing by differente to the nearest O,Q10 gB a test portion
1 ml of this solution contains 1 pg sf ammoniacal nitrogen.
sf about 50 gD
Prepare this Solution immediately before it is required for
Slowly pour, with cooling, the fest portion onto a B ittle
use.
crushed ice contained in a beaker of saaitable capacity.
Carry out, at the same time as Phe determination and
5 APPARATUS
follov~ing the same procedure, a blank test wsing the Same
quantities of ice and aB1 the reagents used for the test.
Brdinary laboratory apparatus and
5.1 Apparatus, vvith grswnd glass joints, fm
distillation (see the figure, which Shows a typical exa
Pr
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +¶EX~YHAPOAHAR OPTAHW3ALUU I-I0 CTAH~APTM3ALWïZII *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
l’azote ammoniacal - Méthode spectrophotométrique
Sulphuric acid and olewms for industrial use - De termina tion of ammoniacal nitrogen content -
Spectrophotometric method
Première édition - 1974-04-01
îz
CDU 661.25 :546.171 : 543.42
Réf. No : ISO 2899-1974 (F)
Y
z?
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, azote,
azote ammoniacal, méthode spectrophotométrique
Prix basé sur 5 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2899 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suède
Australie Israël
Suisse
Autriche Tchécoslovaquie
Italie
Belgique Mexique Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne
Pays-Bas U.R.S.S.
France Pologne
Hongrie Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 2899-1974 (F)
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
- Méthode spectrophotométrique
l’azote ammoniacal
1 OBJET 4.2 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
phénate
spectrophotométrique du de sodium et
hypochlorite de sodium pour le dosage de l’azote
Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
4.4
ammoniacal dans l’acide sulfurique et les oléums à usage
industriel.
4.5 Phénolphtaléine, solution éthanol ique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans de I’éthanol à 95 %
2 DOMAINE D’APPLICATION
( WV) et compléter à 100 ml avec le même éthanol.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
4.6 Acétone
azote ammoniacal supérieure à 0,000 1 % (m/m). Le mode
opératoire, tel qu’il est décrit, convient pour les teneurs
4.7 Phénate de sodium, (phénolate de sodium) solution à
comprises entre 0,000 1 et 0,000 5 % (m/m). Si l’acide
155 g/l environ.
analysé contient plus de 0,000 5 % (m/m) d’azote
ammoniacal, la masse de la prise d’essai doit être réduite en
Dissoudre 12,5 g de phénol dans 27 ml de solution
conséquence.
d’hydroxyde de sodium 5 N environ et compléter le volume
à 100 ml.
Placer immédiatement la solution à l’abri de la lumière.
3 PRINCIPE
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Distillation, avec entraînement à la vapeur, de
l’ammoniaque en présence d’un excès d’hydroxyde de
4.8 Hypochlorite de sodium, solution à 10 g de chlore
sodium et recueil du distillat dans un excès de solution
actif au litre.
acide.
Diluer convenablement une solution d’hypochlorite de
Neutralisation de l’excès d’acide et formation du complexe
sodium concentré (100 à 140 g de chlore actif par litre)
coloré par traitement par le phénate de sodium et
préalablement étalonnée par une solution d’arsénite de
l’hypochlorite de sodium, en présence d’acétone.
sodium. Pour la dilution, ne pas utiliser de solutions
Mesurage spectrophotométrique de I’indophénol obtenu à d’hypochlorite de sodium à titre en chlore actif inférieur à
80 gll.
une longueur d’onde aux environs de 630 nm.
Conserver cette solution dans un endroit frais et à l’abri de
la lumière.
4 RÉACTIFS
La solution est stable durant environ 4 semaines.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.9 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
l’eau de pureté équivalente, dont la teneur en azote
à 1 g d’azote ammoniacal par litre.
ammoniacal est négligeable, et de la glace préparée à partir
de cette eau.
Peser à 0,000 1 g près, 3,819 g de chlorure d’ammonium,
préalablement séché à 100 “C et refroidi en dessiccateur.
NOTE - Vérifier la qualité de cette eau à l’aide du mélange phénate
de sodium-hypochiorite de sodium. Opérer comme indiqué en 6.3.1
Les placer dans un bécher de capacité convenable, les
pour la préparation de la solution de compensation; aucune réaction
dissoudre dans l’eau, transvaser quantitativement la solution
colorée appréciable ne doit se produire.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.1 Hydroxyde de sodium, solution à 350 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mq d’azote
Faire bouillir cette solution durant 20 min pour éliminer les
ammoniacal.
traces d’azote ammoniacal qu’elle peut contenir et ramener
Renouveler la solution au moins chaque mois.
au volume de départ.
1

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ISO 2899-1974 (F)
4.10 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
Après ces distillations, et entre les essais, maintenir
à 0,l g d’azote ammoniacal par litre. l’appareil à l’abri de l’atmosphère du laboratoire : laisser
l’ampoule hermétiquement fermée avec la pointe de l’allonge
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.9), les introduire
immergée dans de l’eau ou de l’acide dilué.
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d’azote
ammoniacal.
5.3 Spectrophotomètre.
Renouveler la solution au moins tous les 15 jours.
6 MODE OPÉRATOIRE
4.11 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
à 1 mg d’azote ammoniacal par litre. 6.1 Prise d’essai
Prélever 10,O ml de la solution étalon (4.10), les introduire Remplir une pipette à peser avec l’échantillon pour essai et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
prélever en pesant par différence, à 0,010 g près, une prise
homogénéiser.
d’essai de 50 g environ.
1 ml de cette solution étalon contient 1 ,ug d’azote
Verser lentement, en refroidissant, la prise d’essai sur un
ammoniacal.
peu de glace pilée, placée dans un bécher de capacité
convenable.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
6.2 Essai à blanc
5 APPAREILLAGE
’ Effectuer, parallèlement au dosage et suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de
Matériel courant de laboratoire, et
glace et de tous les réactifs que celles employés pour
l’analyse.
5.1 Appareil, à joints rodés, pour la distillation en courant
de vapeur. (voir figure donnée à titre d’exemple).
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.1 .l Composition
6.3.1 Préparation des solution témoins, rapportées à des
mesurages spectrophotométriques effectués avec un
A) Tube pour le recueil de l’eau de condensation, relié
parcours optique de 1 cm.
d’un cô
...

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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +¶EX~YHAPOAHAR OPTAHW3ALUU I-I0 CTAH~APTM3ALWïZII *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
l’azote ammoniacal - Méthode spectrophotométrique
Sulphuric acid and olewms for industrial use - De termina tion of ammoniacal nitrogen content -
Spectrophotometric method
Première édition - 1974-04-01
îz
CDU 661.25 :546.171 : 543.42
Réf. No : ISO 2899-1974 (F)
Y
Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, azote,
azote ammoniacal, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2899 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en septembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Royaume-Uni
Allemagne Irlande Suède
Australie Israël Suisse
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Belgique Mexique Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
France Pologne
Hongrie Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
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Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
- Méthode spectrophotométrique
l’azote ammoniacal
1 OBJET 4.2 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
phénate
spectrophotométrique du de sodium et
hypochlorite de sodium pour le dosage de l’azote
Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
4.4
ammoniacal dans l’acide sulfurique et les oléums à usage
industriel.
4.5 Phénolphtaléine, solution éthanol ique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans de I’éthanol à 95 %
2 DOMAINE D’APPLICATION
( WV) et compléter à 100 ml avec le même éthanol.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
4.6 Acétone
azote ammoniacal supérieure à 0,000 1 % (m/m). Le mode
opératoire, tel qu’il est décrit, convient pour les teneurs
4.7 Phénate de sodium, (phénolate de sodium) solution à
comprises entre 0,000 1 et 0,000 5 % (m/m). Si l’acide
155 g/l environ.
analysé contient plus de 0,000 5 % (m/m) d’azote
ammoniacal, la masse de la prise d’essai doit être réduite en
Dissoudre 12,5 g de phénol dans 27 ml de solution
conséquence.
d’hydroxyde de sodium 5 N environ et compléter le volume
à 100 ml.
Placer immédiatement la solution à l’abri de la lumière.
3 PRINCIPE
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Distillation, avec entraînement à la vapeur, de
l’ammoniaque en présence d’un excès d’hydroxyde de
4.8 Hypochlorite de sodium, solution à 10 g de chlore
sodium et recueil du distillat dans un excès de solution
actif au litre.
acide.
Diluer convenablement une solution d’hypochlorite de
Neutralisation de l’excès d’acide et formation du complexe
sodium concentré (100 à 140 g de chlore actif par litre)
coloré par traitement par le phénate de sodium et
préalablement étalonnée par une solution d’arsénite de
l’hypochlorite de sodium, en présence d’acétone.
sodium. Pour la dilution, ne pas utiliser de solutions
Mesurage spectrophotométrique de I’indophénol obtenu à d’hypochlorite de sodium à titre en chlore actif inférieur à
une longueur d’onde aux environs de 630 nm. 80 gll.
Conserver cette solution dans un endroit frais et à l’abri de
la lumière.
4 RÉACTIFS
La solution est stable durant environ 4 semaines.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.9 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
l’eau de pureté équivalente, dont la teneur en azote
à 1 g d’azote ammoniacal par litre.
ammoniacal est négligeable, et de la glace préparée à partir
de cette eau.
Peser à 0,000 1 g près, 3,819 g de chlorure d’ammonium,
préalablement séché à 100 “C et refroidi en dessiccateur.
NOTE - Vérifier la qualité de cette eau à l’aide du mélange phénate
de sodium-hypochiorite de sodium. Opérer comme indiqué en 6.3.1
Les placer dans un bécher de capacité convenable, les
pour la préparation de la solution de compensation; aucune réaction
dissoudre dans l’eau, transvaser quantitativement la solution
colorée appréciable ne doit se produire.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.1 Hydroxyde de sodium, solution à 350 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mq d’azote
Faire bouillir cette solution durant 20 min pour éliminer les
ammoniacal.
traces d’azote ammoniacal qu’elle peut contenir et ramener
Renouveler la solution au moins chaque mois.
au volume de départ.
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ISO 2899-1974 (F)
4.10 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
Après ces distillations, et entre les essais, maintenir
à 0,l g d’azote ammoniacal par litre. l’appareil à l’abri de l’atmosphère du laboratoire : laisser
l’ampoule hermétiquement fermée avec la pointe de l’allonge
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.9), les introduire
immergée dans de l’eau ou de l’acide dilué.
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d’azote
ammoniacal.
5.3 Spectrophotomètre.
Renouveler la solution au moins tous les 15 jours.
6 MODE OPERATOIRE
4.11 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
à 1 mg d’azote ammoniacal par litre. 6.1 Prise d’essai
Prélever 10,O ml de la solution étalon (4.10), les introduire Remplir une pipette à peser avec l’échantillon pour essai et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
prélever en pesant par différence, à 0,010 g près, une prise
homogénéiser.
d’essai de 50 g environ.
1 ml de cette solution étalon contient 1 ,ug d’azote
Verser lentement, en refroidissant, la prise d’essai sur un
ammoniacal. peu de glace pilée, placée dans un bécher de capacité
convenable.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
6.2 Essai à blanc
5 APPAREILLAGE
Effectuer, parallèlement au dosage et suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de
Matériel courant de laboratoire, et
glace et de tous les réactifs que celles employés pour
l’analyse.
5.1 Appareil, à joints rodés, pour la distillation en courant
de vapeur. (voir figure donnée à titre d’exemple).
6.3 issemen t de la courbe d ‘étalonnage
5.1 .l Composition
6.3.1 Préparation des solution témoins, rapportées à des
mesurages spectrophotométriques effectués avec un
A) Tube pour le recueil de l’eau de condensation, relié
parcours optique de 1 cm.
d’un côté à un générateur de
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