Capsulated dental silicate and silico-phosphate filling materials

Produits d'obturation dentaire en capsules, à base de silicates et de silicophosphates

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Jun-1977
Withdrawal Date
30-Jun-1977
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
17-Dec-1991
Ref Project

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 3851:1977 - Capsulated dental silicate and silico-phosphate filling materials
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ISO 3851:1977 - Capsulated dental silicate and silico-phosphate filling materials Released:7/1/1977
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3851
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION .MEW(IIYHAPOLIHAR OPïAHW3AUMR no CTAHDAPTM3AUMW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
*
Capsulated dental silicate and silico-phosphate filling materials
0
Produits d'obturation dentaire en capsules, à base de silicates et de silicophosphates
First edition - 1977-07-01
w
-
UDC 616.314-089.27 : 615.463
Ref. No. IS0 3851-1977 (E)
h
b
F Descriptors : dentistry, dental materials, materials specifications, tests, mechanical tests, chemical analysis, determination of content,
Co v) arsenic.
c)
O
52
Price based on 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. international organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as international
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3851 was developed by Technical Committee
ISO/TC 106, Dentistry, and was circulated to the member bodies in August 1975.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia I ran Sweden
Brazil Mexico Switzerland
Canada Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
Norway United Kingdom
France
Germany Romania
India South Africa, Rep. of
*
The member body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
U.S.A.
O International Organization for Standardization, 1977
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 3851 -1977 (E)
Capsulated dental silicate and silico-phosphate filling materials
O INTRODUCTION 3.2 Components
This International Standard has been prepared taking into
3.2.1 Liquid
account the contents of both ISO/R 1565, Dental silicate
cement, and IS0 3824, Dental silico-phosphate cements.
The liquid shall form no obvious deposits or filaments on
e
The significant difference is the specific coverage of the
the inside of its container.
capsulated packaging, which has resulted in a number of
basic changes in the test procedures and requirements.
0
3.2.2 Powder
These changes include the specimen size, the reference
point for setting time, and the use of the consistency test.
The powder shall be free from extraneous materials; when
coloured, the pigment shall be uniformly dispersed
The silicate and silico-phosphate materials covered by this
throughout the powder.
specification are those intended for use as dental fillings.
For convenience of expression, however, and in accordance
3.3 Unset cement
with common usage, the term "cement" has been used
throughout the text.
3.3.1 Mixing
At the present time it is capsulated silicate cements, rather
The cement, when mixed mechanically as directed in the
than silico-phosphate, which are of more significance in
manufacturer's instructions, shall be of a homogeneous,
terms of clinical usage, and the former have therefore been
smooth consistency. In the event of the contents of a
used as the main basis of the specification limits and tests.
capsule being found not to comply with this requirement
In the event of this situation changing, more emphasis
during mixing for the test methods described in the
could be given to the silico-phosphate group of materials.
specification, then a further capsule shall be taken for
examination. Such defective capsules shall not comprise
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
more than 2 % of a test sample (i.e. 1 in 50).
This International Standard specifies requirements for
3.3.2 Variation of cement consistency
dental silicate and silico-phosphate filling materials,
presented as two separate preweighed components
0,
The consistency of the mixed cement from any nine
contained in a capsule and intended for mechanical mixing.
capsules, when determined in accordance with 5.3, shall
The powder component is a finely ground alumina silicate
not deviate more than 10% from the mean of the ten
glass, together with metal oxides, such as zinc oxide in the
tested.
case of silico-phosphate cements, and the liquid is a
solution of orthophosphoric acid and metal phosphates.
3.4 Colour of set cement
2 REFERENCE The colour of the set cement of any shade selected at
random from capsules of a test sample shall match the
IS0 2590, General method for the determination of
manufacturer's shade guide within the limits of professional
arsenic - Silver dieth yldithiocarbamate photometric
acceptance. The sample shall be immersed in water for at
method.
least five days before comparison with the manufacturer's
shade guide.
3 REQUIREMENTS
3.5 Physical properties
3.1 Material
The time of setting, compressive strength, opacity'),
! The cement shall consist of a powder and a liquid which,
solubility and disintegration shall be as specified in the
when mixed according to the manufacturer's instructions,
table, when determined in accordance with the relevant
will set to a condition suitable for its intended dental use.
test method given in clause 5.
1) The opacity requirement is not applicable to silico-phosphate cements.
1
I

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IS0 3851 -1977 (E)
5 TEST METHODS
3.6 Toxicity
3.6.1 General
5.1 Preparation of test specimens (General)
The mixed cement, when used in accordance with the
5.1 .I Ambient temperature
manufacturer's instructions, shall neither cause prolonged
damage to oral tissues nor have any adverse systemic effect
Unless stated otherwise all equipment shall be maintained
[see also 3.7 e)].
and the preparation of all test specimens shall be carried
out at 23 f 1 OC.
3.6.2 Arsenic content
5.1.2 Mixing
The total arsenic content of the cement shall be as specified
in the table, when tested in the manner described in
Use the mechanical mixing technique outlined in the
clause 5.
manufacturer's instructions, subject to calibration of the
timing device against a stopwatch prior to each series of
3.7 Manufacturer's instructions tests. Include any necessary correction in the subsequent
timing of the capsule mixing for specimen preparation.
Adequate information on the following shall be included
in the manufacturer's instructions :
5.2 Inspection procedures
a) the method of bringing about physical contact
Visual inspection should be used in determining compliance
between the powder and liquid;
with 3.3.1,3.4 and clause 6.
b) the method and timing of mechanical mixing;
5.3 Consistency
c) the setting time of the cement;
5.3.1 Apparatus
d) the time normally available for manipulation and
placement of the cement, when mixed in accordance
5.3.1.1 Loading device of the type illustrated in figure 1,
with the manufacturer's instructions;
or an equivalent means whereby a load of 15,O kg mass may
e) if the cement can cause pulpal irritation, information
be applied vertically onto the cement specimen; the surfaces
on the use of a basehiner or other recommended
of the upper and lower anvils of the loading device must be
protective measures;
parallel.
f) the minimum time at which finishing may be
5.3.1.2 Two flat glass plates 40 mm square and
commenced.
approximately 3 mm thick.
g) the minimum net volume of mixed cement in one
capsu I e.
5.3.1.3 Measuring device to deliver 0,075 ml of mixed
cement in the form of a cylinder 6,O mm high and 4,O mm
in diameter; a suitable device would be a glass tube and
4 SAMPLING
a PTFE plunger.
A test sample shall comprise two retail packages of 50 or
more capsules from different manufacturing batches. 5.3.2 Procedure
After mixing in accordance with the manufacturer's
A single retail package of 50 capsules is sufficient for the
specified tests, but the second package is necessary in the instructions, collect and load the cement into the measuring
event of repeat testing for the consistency test (5.3) being device. Deliver 0,075 ml of the mixed cement, preferably
required. as an upright cylinder, onto the centre of one of the glass
TABLE - Requirements for capsulated dental silicate and silico-phosphate cements
Time of setting*
Strength in
Solubility Arsenic content
Opacity**
at 37 "c I compression
I
mgkg (wm)
minutes I MNlm2 I c0,70
Min. Max. Min. Min. Max. Max. Max.
170 9.0 mg phosphate calculated as
2 I 0.35 1 0.55 2
(1 750 kgf/cm*) P205 per gram of cement
I I I I
'
It should be noted that the time of setting is determined from the completion
** Silicate cements only.
2

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IS0 3851 -1977 (E)
plates, which is resting on the lower anvil of the loading
5.4.1.4 Metal block of minimum dimensions
device. If it is not possible to deliver all of the cement
8 mm x20 mm x 10 mm, either as part of 5.4.1.1 or
from the measuring device in a single operation, take the
5.4.1.2 or as separate item.
residue with the tip of a clean spatula and place on the
centre of the other glass plate. Position both glass plates
5.4.2 Procedure
relative to each other, without pressure, in such a way that
Place the metal block and indentor needle in the oven at
any cement on the second glass plate contacts centrally the
37 f 1 Oc.
bulk of the cement on the first glass plate.
Place the brass rectangular mould, conditioned to 23 I 1 OC,
Sixty seconds after the end of mixing, press the cement
on a piece of aluminium foil of convenient size and fill to a
out between the two glass plates with a load of 15 kg
level surface with cement.
applied in a direction perpendicular to the lower glass
plate, avoiding any rotation of the glass plates.
One minute after the completion of mixing, place the filled
mould on the metal block, in the oven.
After the cement has set, measure the major and minor
diameter of the cement disc to an accuracy of 0,5 mm and
One and a half minutes after completing the mix, carefully
then calculate the mean.
lower the indentor needle vertically onto the surface of
e
the cement and allow to remain there for 5 s. Repeat this
Carry out this test with ten capsules and determine the
at 30s intervals until near the expected time of setting,
mean of the 10 results rounded off to the nearest 0,5 mm.
at which stage it should be carried out at 15 s intervals.
a
Maintain the needle in a clean condition by cleaning, if
5.3.3 Test results
necessary, between indentations.
A sample shall be considered satisfactory if the individual
as the period of time which elapses \,
Record the setting time
results obtained from any nine capsules do not deviate
from the completion of mixing to the time when the needle
more than t 10 % from the mean of the total ten
fails to make a perceptible circular indentation on the
determinations.
surface of the cement, when viewed under a hand lens of
low magnification. i
If it is not the case, repeat the test, using the second test
sample, and pay special attention to the correct
Use the mean of three such tests in determining the setting
manipulation of the capsules. If this sample is also
time.
unsatisfactory, then the product shall be considered
unsatisfactory.
5.5 Strength in compression
5.4 Time of setting')
5.5.1 Apparatus
5.4.1 Apparatus
5.5.1.1 Oven or cabinet maintained at a temperature of
37 f 1 OC; no humidity control is necessary provided that
5.4.1.1 Oven or cabinet in which the specimen may be
a
the relative humidity is not allowed to fall below 30 % RH.
maintained at a temperature of 37 f 1 OC; no humidity
control is necessary provided that the relative humidity
is not allowed to fall below 30 % RH. 5.5.1.2 Five split moulds and plates, such as shown in
figure 3, with internal dimensions 6 mm high and 4 mm
diameter*), made of stainless steel or other suitable material
5.4.1.2 Indentor needle, weighing 400 f 2 g and having
that will not be attacked or corroded by the cement.
a flat end of 1,0 f 0,l mm diameter; the needle tip shall be
cylindrical for a distance of approximately 5,O mm; the
needle end shall be plane and at right angles to the axis of 5.5.1.3 Five individual screw clamps such as shown in
the rod. figure 3.
5.4.1.3 Brass rectangular type moulds as illustrated in
5.5.1.4 Compressive strength testing apparatus with a
figure 2.
cross-head speed of 0,75 C 0,25 mm/min.
1) It should be noted that the time of setting determined by this test method is that from the completion of mixing, and NOT the more usual
total setting time, as applied to hand-mixed cements, where the time is measured from first contact between the cement components.
2) The difference in behaviour between a 6 mm X 4 mm specimen and one of 8 mm X 4 rnm, i.e. 1.5 : 1 and 2 : 1, has been found to be of no
significance in relation to the test procedure described.
3

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IS0 3851 -1977 (E)
Record the maximum load applied when the specimen
5.5.2 Preparation of test specimens
fractures, and calculate the compressive strength C in
Bring the moulds, screw clamps and top and bottom
newtons per square millimetre (N/mm2 E MN/m2), using
plates to 23$: 1 OC. After mixing in accordance with the
the following formula :
manufacturer’s instructions, pack the cement, to a slight
excess, into the split mould within 1 min of the completion
of mixing. 4P
e=-
n d2
NOTE - In order to consolidate the cement and avoid trapping air,
it is advisable to convey the largest convenient portions of mixed
where
cement to the mould and apply to one side with a suitable
instrument. Fill the mould to excess in this manner and then place
P is the maximum applied load, in newtons; I
on the bottom plate with some pressure.
d is the diameter of the specimens, in millimetres.
Remove any bulk extruded cement, place the top metal
plate in position and squeeze together. Put the mould and
Determine the value for the compressive strength as the
plates in the clamp and screw tightly together. Not later
mean of three or more from the total of five determinations,
than 2 min after the completion of mixing, transfer the
and report the result to three significant figures. Discard
whole assembly to an oven at 37 f 1 OC.
any values for individual specimens which fall more than
15 % below the mean of the five, and report the mean of
One hour after the completion of mixing, remove the plates
the remaining specimens. Repeat the whole test if more
and surface the ends of the specimen plane at right angles
than two of the specimens have to be discarded.
to its long axis, using a small amount of 45 pm silicon
carbide powder or similar abrasive, mixed with water on a
5.6 Opacity’)
flat glass plate. Alternatively an equivalent grade of
abrasive-coated paper, and water, may be used. Keep both
ends of the specimen wet during the grinding and rotate it 5.6.1 Apparatus
about a quarter turn every few strokes.
5.6.1.1 Oven or cabinet maintained at a temperature
Remove the specimen from the mould immediately after
of 37 f 1 OC; no humidity control is necessary, provided
surfacing and rapidly check for air-voids or chipped edges.
that the relative humidity is not allowed to fall below
Discard any specimens where these defects are found.
30% RH.
NOTE - To facilitate the removal of the hardened cement specimen,
the internal surface of the mould may be evenly coated, prior to
5.6.1.2 Opal glass standards with Co,,o values of 0,35
filling, with a thin (3 96) solution of microcrystalline or paraffin
and 0,55 respectively.
wax in pure toluene. Alternatively a thin film of silicone gr
...

NORME INTERNATIONALE 3851
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOnHAX OPïAHCI3AUMX Il0 CTAHQAPTCI3AUCIH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
O
Produits d'obturation dentaire en capsules, à base de silicates
0
et de silicophosphates
Capsulated den tal silicate and silico-phosphate filling materials
Première édition - 1977-07-01
-
LL
-
CDU 616.314-089.27 : 615.463 Réf. no : IS0 3851 -1977 (F)
h
,-
b
z
- Descripteurs : art dentaire, produit dentaire, spécification de matière, essai, essai mécanique, analyse chimique, dosage, arsenic.
Ln
83
a
Prix basé sur 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partieducomité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3851 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 106, Produits et matériel pour l'art dentaire, et a été soumise aux comités
membres en août 1975.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
i
Afrique du Sud, Rép. d' Inde Royaume-Uni
Allemagne I ran Suède
Australie Mexique Su isse
Brésil Norvège Thaïlande
Canada Nouvelle-Zélande Turquie
Pays-Bas
Egypte, Rép. arabe ci'
France Roumanie
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
U.S.A.
O Organisation internationale da normalisation, 1977 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 3851 -1977 (F)
4
Produits d'obturation dentaire en capsules, à base de silicates
et de silicophosphates
O INTRODUCTION 3 SPÉCIFICATIONS
La présente Norme internationale a été établie en tenant
3.1 Produit
compte, à la fois, du contenu de I'ISO/R 1565, Ciments
Le ciment doit être composé d'une poudre et d'un liquide
dentaires aux silicates, et de celui de I'ISO 3824, Ciments
qui, mélangés selon les instructions données par le fabricant,
den taires aux silicophosphates . La différence sign if ica tive
vont faire prise d'une manière appropriée à l'usage dentaire
concerne l'application particulière à i'emballage en capsules,
ce qui entraîne un nombre de modifications fondamentales indiqué.
des méthodes d'essai et des spécifications. Ces modifications
comprennent les dimensions de l'éprouvette, le point de
3.2 Composés
référence pour le temps de prise et l'usage de l'essai de
3.2.1 Liquide
consistance.
Le liquide ne doit former ni dépôt visible, ni filament,
Les produits à base de silicates et de silicophosphates,
lorsqu'il est conservé dans son récipient.
objet de cette spécification, sont ceux destinés à être
utilisés comme produits d'obturation. Toutefois, par
commodité d'expression et pour se conformer à l'usage
3.2.2 Poudre
courant, le terme «ciment» a été adopté dans l'ensemble du
La poudre doit être exempte de substances étrangères; si le
texte.
pigment est coloré, il doit être uniformément réparti dans la
Pour le moment, se sont les ciments aux silicates en
poudre.
capsules, plutôt que ceux aux silicophosphates, qui ont une
plus grande importance au point de vue de l'usage clinique,
3.3 Ciment avant la prise
et ce sont donc ces premiers ciments qui ont été utilisés
comme base principale des valeurs de spécification et des 3.3.1 Mélange
essais correspondants. Dans le cas où cette situation
Lorsque le mélange est effectué mécaniquement selon les
0 changerait, une plus grande importance pourrait être
instructions du fabricant, le ciment doit être d'une
donnée au groupe de produits aux silicophosphates.
consistance homogène et non granuleuse. Dans le cas où le
e contenu d'une capsule n'est pas conforme à cette condition
lors du mélange pour les méthodes d'essai décrites dans la
spécification, une autre capsule doit être choisie pour
examen. II ne doit pas y avoir plus de 2 % de telles capsules
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
défectueuses dans un échantillon pour essai (c'est-à-dire 1
sur 50).
La présente Norme internationale fixe les spécifications des
produits d'obturation dentaire à base de silicates et de
silicophosphates, présentés sous forme de capsules
3.3.2 Variation dans la consistance du ciment
contenant les deux composés distincts préalablement pesés
La consistance du ciment mélangé provenant de neuf
et destinés au mélange mécanique. Le composé pulvérulent
capsules quelconques, lorsqu'elle est déterminée selon 5.3,
est un verre d'aluminosilicate finement broyé, avec des
ne doit pas s'écarter de plus de 1 O % de la moyenne des dix
oxydes métalliques tels que l'oxyde de zinc dans le cas des
capsules essayées.
ciments aux silicophosphates, et le liquide est une solution
d'acide orthophosphorique et de phosphates métalliques.
3.4 Couleur du ciment après la prise
La couleur du ciment après la prise, d'une nuance
quelconque et choisi au hasard parmi les capsules d'un
échantillon pour essai, doit correspondre au guide de
2 RÉFÉRENCE
nuances du fabricant dans les limites d'acception de la
IS0 2590, Méthode générale de dosage de l'arsenic - profession. L'échantillon doit être immergé dans l'eau
Méthode photométrique au diéth yldithiocarbamate durant au moins 5 jours avant de le comparer avec le guide
d'argent.
de nuances du fabricant.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3851 -1977 (F)
3.5 Propriétés physiques 4 ÉCHANTILLONNAGE
Le temps de prise, la résistance à lacompression, l'opacité1),
Un échantillon pour essai doit comporter deux boîtes au
la solubilité et la désagrégation doivent correspondre aux
détail de 50 capsules ou plus, provenant de différents lots
valeurs du tableau, lorsque ces propriétés sont déterminées
de fabrication.
selon la méthode d'essai correspondante spécifiée au
Une seule boîte de 50 capsules est suffisante pour les essais
chapitre 5.
spécifiés, mais la seconde est nécessaire dans le cas où l'essai
de consistance (5.3) doit être répété.
3.6 Toxicité
3.6.1 Généralités
Le ciment mélangé, lorsqu'il est utilisé selon les instructions 5 MÉTHODES D'ESSAI
du fabricant, ne doit ni entraîner de lésions prolongées aux
tissus buccaux, ni présenter des effets nuisibles à l'organisme
5.1 Préparation des éprouvettes (généralités)
[voir aussi 3.7 e)].
5.1 .I Température ambiante
3.6.2 Teneur en arsenic
À moins d'indications contraires, tous les équipements
La teneur totale en arsenic du ciment doit correspondre
doivent être maintenus et toutes les éprouvettes doivent
aux valeurs du tableau, lorsqu'elle est déterminée suivant
être préparées à une température de 23 f 1 OC.
l'essai décrit au chapitre 5.
5.1 .2 Mélange
3.7 Instructions du fabricant
Utiliser la technique mécanique de mélange décrite dans
Les instructions fournies par le fabricant doivent les instructions du fabricant, en ayant soin d'étalonner la
comprendre les informations détaillées suivantes : minuterie à l'aide d'un chronographe préalablement à
chaque série d'essais. Effectuer toute correction nécessaire
a) méthode d'incorporation de la poudre au liquide;
des chronométrages suivants du malaxage de la capsule
lors de la préparation de l'éprouvette.
b) méthode et durée du mélange mécanique;
c) temps de prise du ciment;
5.2 Mode d'inspection
d) durée normalement disponible pour manipulation
La conformité aux spécifications indiquées en 3.3.1,3.4 et
et mise en place du ciment, lorsque celui-ci est mélangé
au chapitre 6 doit être vérifiée visuellement.
selon les instructions du fabricant;
5.3 Consistance
e) si le produit peut provoquer une irritation pulpaire,
des informations relatives à l'utilisation d'un support/
revêtement, ou autres mesures de protection recom-
5.3.1 Appareillage
mandées;
5.3.1.1 Dispositif de charge, du type représenté sur la
f) durée minimale nécessaire à la prise du ciment avant
figure 1, ou un dispositif équivalent avec lequel une charge
que la finition puisse être commencée;
de 15 kg puisse être appliquée verticalement sur l'éprouvette
g) volume net minimal de ciment mélangé contenu dans de ciment; les surfaces des plateaux supérieur et inférieur
une seule capsule. du dispositif de charge doivent être parallèles.
TABLEAU - Spécifications pour les ciments dentaims en capsules, à base
de silicates et de silicophosphates
Temps de prise* Résistance à la
I Opacité**
Solubilité Teneur en arsenic
I à37"C I compression
I I
mi nu tes MN/m2 cQ.7Q mgikg bpm)
Min. Max. Min. Min. Max. Max. Max.
170
9.0 mg de phosphate, calculé en
2 5
0.35 2
(1 750 kgf/cm2) P205 par gramme de ciment
*
II est important de noter que le temps de prise est déterminé depuis la fin du mélange (voir 5.3).
**
Ciments à base de silicates seulement.
1) La prescription relative à l'opacité ne s'applique pas aux ciments aux silicophosphates.
2

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IS0 3851 -1977 (FI
être maintenue à une température de 37 I1 OC; aucun
5.3.1.2 Deux plaques de verre planes, carrées, de 40 mm
contrôle d'humidité n'est nécessaire, pourvu que l'humidité
de côté et d'environ 3 mm d'épaisseur.
relative n'atteigne pas une valeur inférieureà 30 %.
5.3.1.3 Dispositif de mesurage, permettant de fournir
0,075 ml de ciment malaxé, sous la forme d'un cylindre de
5.4.1.2 Aiguille d'indentation, pesant 400 f 2 g et dont le
6 mm de hauteur et de 4 mm de diamètre; un dispositif
diamètre de l'extrémité plate est de 1 ,O I 0,l mm; l'aiguille
convenable serait constitué par un tube en verre et un piston
doit être cylindrique sur une longueur d'environ 5,O mm à
PTFE.
partir de son extrémité; l'extrémité de l'aiguille doit être
plane et perpendiculaire à l'axe de la tige.
5.3.2 Mode opératoire
Après mélange effectué conformément aux instructions
5.4.1.3 Moules rectangulaires en laiton, du type indiqué à
du fabricant, recueillir et charger le ciment dans le dispositif
la figure 2.
de mesurage. Placer 0,075 ml de ciment mélangé, de préfé-
rence sous la forme d'un cylindre perpendiculaire, au milieu
5.4.1.4 Bloc métallique, de dimensions minimales
de l'une des plaques de verre qui s'appuie sur le plateau
8 mm x 20 mm x 10 mm, soit comme partie intégrante
inférieur du dispositif de charge. S'il n'est pas possible de
de 5.4.1.1 ou 5.4.1.2, soit comme composant individuel.
placer la totalité du ciment provenant du dispositif de
mesurage en une seule opération, prendre le résidu avec la
pointe d'une spatule propre et placer celui-ci au milieu de
0
5.4.2 Mode opératoire
l'autre plaque de verre. Mettre en place les deux plaques de
à l'autre, sans pression, de facon que
verre l'une par rapport
Placer le bloc métallique et l'aiguille d'indentation dans
tout le ciment sur la seconde plaque de verre entre en
à 37 f I OC.
l'étuve
contact au milieu de la masse de ciment sur la première
Placer le moule rectangulaire en laiton, conditionné à une
plaque de verre.
température de 23 I 1 OC, sur une feuille d'aluminium de
Soixante secondes après la fin du mélange, exprimer le
dimensions appropriées et le remplir à ras bord de ciment.
ciment entre les deux plaques de verre à l'aide d'une
Une minute après la fin du mélange, placer le moule rempli
charge de 15 kg appliquée perpendiculairement à la plaque
sur le bloc métallique dans l'étuve.
de verre inférieure, en évitant toute rotation des plaques de
verre.
Une minute et demie après la fin du mélange, abaisser
avec précaution l'aiguille d'indentation verticalement sur
le ciment ait fait prise, mesurer le plus grand et
Après que
la surface du ciment et l'y laisser durant 5 s. Répéter cette
le plus petit diamètre du disque de ciment avec une précision
opération toutes les 30 s jusqu'au temps de prise envisagé,
de 0,5 mm, puis calculer la moyenne.
auquel stade cette opération doit alors être répétée toutes
Effectuer cet essai avec dix capsules et déterminer la
les 15 s. Maintenir l'aiguille propre en la nettoyant, le cas
moyenne des 10 résultats, arrondie au 0,5 mm le plus
échéant, avant chaque opération.
e proche.
Noter le temps de prise comme étant la durée écoulée
entre la fin du mélange et le moment où l'aiguille cesse
0 5.3.3 Résultats d'essai
de produire une marque circulaire perceptible à la surface
Un échantillon doit être considéré comme satisfaisant si du ciment, lorsque ce ciment est examiné avec une loupe
les résultats individuels obtenus à partir de neuf capsules de faible grossissement.
quelconques ne s'écartent pas de plus de rf: 10 % de la
Utiliser la moyenne de trois essais afin de déterminer le
moyenne des dix déterminations totales.
temps de prise.
Si ce n'est pas le cas, répéter cette opération en utilisant
le second échantillon pour essai, en ayant soin de manipuler
correctement les capsules. Si cet échantillon n'est pas
5.5 Résistance à la compression
satisfaisant non plus, le produit doit être alors considéré
comme défectueux.
5.5.1 Appareillage
5.4 Temps de prise')
5.5.1.1 Étuve ou enceinte, maintenue à une température
5.4.1 Appareillage
de 37 11 1 OC; aucun contrôle d'humidité n'est nécessaire,
pourvu que l'humidité relative n'atteigne pas une valeur
inférieure à 30 %.
5.4.1 .I Étuve ou enceinte, dans laquelle l'éprouvette peut
1) II est important de noter que le temps de prise déterminé par cette méthode d'essai est celui comptant depuis la fin du malaxage, et NON le
temps de prise total le plus usuel, comme dans le cas des ciments mélangés a la main où la durée est mesurée à partir du premier contact entre
les composants du ciment.
3

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IS0 3851 -1977 (F)
5.5.1.2 Cinq moules fendus et plaques, comme ceux 5.5.3 Mode opératoire
représentés à la figure 3, aux dimensions intérieures de
la fin du mélange, vérifier la
Vingtquatre heures après
6 mm de hauteur et de 4 mm de diamètre'), en acier
résistance à la compression des éprouvettes de la manière
inoxydable ou toute autre matière appropriée que le ciment
suivante, en utilisant l'appareil d'essai de la résistance à
ne peut ni attaquer ni corroder.
la compression.
5.5.1.3 Cinq serre-joints, du type représenté à la figure 3. avec ses extrémités planes entre les
Interposer l'éprouvette
plateaux de l'appareil d'essai, en appliquant la charge
suivant l'axe longitudinal de l'éprouvette.
5.5.1.4 Appareil d'essai de compression, ayant une vitesse
de déplacement de la tête de 0,75 f0,25 mm/min.
Noter la charge maximale appliquée lors du point de
rupture et calculer la résistance à la compression, C, en
5.5.2 Préparation des éprouvettes
newtons par millimètre carré (N/mm2 MN/m2), selon la
formule suivante :
Porter les moules, les serre-joints et les plaques supérieures
à 23 f 1 OC. Après le mélange selon les instructions du
4P
C=-
fabricant, remplir le moule fendu de ciment, avec un léger
n d2
excès, dans la minute qui suit la fin du mélange.

NOTE - Pour consolider le ciment et éviter la formation de bulles,
il est conseillé de transférer des quantités aussi importantes que
P est la charge maximale appliquée, en newtons;
possible de ciment mélangé dans le moule et de les appliquer sur un
côté a l'aide d'un instrument convenable. Remplir le moule jusqu'à
d est le diamètre de l'éprouvette, en millimètres.
débordement, puis le placer sur la plaque inférieure en appliquant
une certaine pression.
Déterminer la valeur de la résistance à la compression
comme étant la moyenne de trois essais ou plus sur un total
Enlever tout excès de ciment, placer la plaque métallique
de cinq, et noter les résultats jusqu'à une valeur de trois
supérieure en position et presser l'ensemble. Mettre le
chiffres significatifs. Ne pas tenir compte des valeurs
moule et les plaques dans les serre-joints et serrer fortement
qui seraient inférieures de plus de 15 % à la moyenne des
la fin du mélange,
l'ensemble. Au plus tard 2 min après
cinq essais, puis noter ensuite la moyenne des éprouvettes
transférer l'ensemble dans une étuve à 37 5 1 OC.
restantes. Répéter la totalité de l'essai si plus de deux
Une heure après la fin du mélange, enlever les plaques et
éprouvettes sont rejetées.
rectifier les extrémités de l'éprouvette pour les rendre
planes et perpendiculaires à son axe longitudinal, en utilisant
une petite quantité de poudre de carbure de silicium, grain
5.6 Opacitéz)
de 45 pm, ou d'abrasif similaire, mélangée avec de l'eau sur
une plaque de verre plane. Autrement, un papier abrasif
5.6.1 Appareillage
d'une qualité équivalente et de l'eau peuvent être utilisés.
Maintenir les deux extrémités de l'éprouvette mouillées
pendant cette rectification et la tourner de temps en temps
5.6.1.1 Étuve ou enceinte, maintenue à une température
d'un quart de tour environ, après quelques mouvements
de 37 f 1 OC; aucun contrôle d'humidité n'est nécessaire,
de frottement.
pourvu que l'humidité relative n'atteigne pas une valeur
inférieure à 30 %.
Dégager l'éprouvette du moule aussitôt après la rectification
et vérifier rapidement l'absence de tous vides d'air ou arêtes
5.6.1.2 Étalons de verre opale, avec des valeurs Co,,,
ébréchées. Toute éprouvette présentant l'un de ces défauts
de 0,35 et 0,55 respectivement.
doit être rejetée.
NOTE - Pour faciliter l'enlève
...

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