ISO 17947-1:2026

• Abstract:

  This document specifies methods for the determination of silicon, nitrogen, aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in silicon nitride powders. This document is applicable for the chemical analysis of silicon nitride powders used as raw material for fine ceramics.

• Status: Published
• Publication Date: 22-Oct-2026
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 23-Oct-2026
• Completion Date: 23-Oct-2026

• Consolidates: prEN ISO 17947-1 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Methods for chemical analysis of silicon nitride powders - Part 1: Wet chemical methods, X-ray fluorescence (XRF) using the fused cast-bead method, carrier-gas hot extraction (CGHE) and combustion methods (ISO/DIS 17947-1:2025)
• Effective Date: 12-Feb-2026
• Consolidates: ISO/IEC 17549-2:2020 - Information technology — User interface guidelines on menu navigation — Part 2: Navigation with 4-direction devices
• Effective Date: 18-Nov-2023
• Revises: ISO 17947:2014 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders
• Effective Date: 18-Nov-2023

ISO 17947-1:2026 is an ISO standard for the chemical analysis of silicon nitride powders used as raw material for fine ceramics. It specifies methods for determining silicon, nitrogen, aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine and chlorine, so laboratories can measure the same powder constituents by agreed wet chemical, X-ray fluorescence (XRF), carrier-gas hot extraction (CGHE) and combustion methods.

What does ISO 17947-1:2026 specify?

ISO 17947-1:2026 covers the chemical analysis of silicon nitride powders used as raw material for fine ceramics. The document brings together sample preparation, element-specific test methods, blank tests, calculation rules, reporting of analytical values and the test report content.

The standard is organized into clauses 1 to 15, followed by three informative annexes.

Annex	What it covers
Annex A	List of commercial certified reference materials for silicon nitride powder
Annex B	Analytical results from a round robin test
Annex C	Spectral lines for ICP-OES

In practice, this structure helps a laboratory choose the method for each analyte, prepare the sample the same way every time, and report results in a consistent format.

What are the key requirements of ISO 17947-1:2026?

ISO 17947-1:2026 sets out one method family for each analyte group, together with the preparation and checking steps needed for routine chemical analysis.

Sample preparation and blank testing

Clause 5 requires sampling in accordance with ISO 8656-1, unless the analyser and customer agree otherwise. The sample is dried at 110 °C, cooled in a desiccator, and weighed to the nearest 0.1 mg.

Clause 7 requires a blank test for each determination, using the same reagents, conditions and procedure as the sample. This matters because the document calculates the analyte content from the difference between test and blank values, so contamination or reagent background must be corrected.

Silicon determination

Clause 8 offers two routes for silicon. Method A combines fusion, separation of insoluble and soluble silicon, gravimetry for the insoluble fraction and ICP-OES for the soluble fraction. Method B uses XRF with the fused cast-bead method.

Method A is selected when four significant figures are needed; Method B is suitable when two or three figures are sufficient. In practice, this gives laboratories a choice between a more detailed wet-chemical route and a faster XRF route.

Nitrogen determination

Clause 9 offers three nitrogen methods. Method A is acid pressure decomposition, distillation separation and acidimetric titration. Method B is inert gas fusion with thermal conductivity detection. Method C is fusion, ammonia separation and acidimetric titration.

The standard states that Methods A and C provide higher precision than Method B. Method A also includes a recovery measurement with ammonium sulfate before results are accepted, which helps check that the decomposition and distillation steps are working correctly.

Aluminium, iron and calcium

Clause 10 determines aluminium, iron and calcium by ICP-OES after pressure decomposition of the sample and removal of silicon. Calibration solutions must cover the concentration range of the test solution and have a similar matrix.

Annex C gives example spectral lines for ICP-OES. In practice, this helps the operator choose wavelengths with fewer spectral interferences and better sensitivity.

Oxygen and carbon

Clause 11 determines oxygen by inert gas fusion with IR spectrometry. The document uses the same basic instrument arrangement as for nitrogen, but with an IR detector instead of a thermal conductivity detector.

Clause 12 determines carbon by combustion using one of three methods: induction furnace with IR absorption spectrometry, resistance furnace with coulometry, or resistance furnace with thermal conductivity. The method choice depends on the instrument available and the reporting needs of the laboratory.

Fluorine and chlorine

Clause 13 determines fluorine and chlorine after pyrohydrolysis under steam and oxygen. The collected analytes can then be measured by ion chromatography or, for separate measurements, by spectrophotometry.

For fluorine, the standard points to ISO 21438-3 for ion chromatography and ISO 2828 for spectrophotometric measurement. For chlorine, it points to ISO 21438-2 for ion chromatography and gives a spectrophotometric procedure based on colour development.

Reporting and acceptance of results

Clause 14 requires two analyses on different days. If the two values meet the tolerance in Table 1, their average is reported. If not, two additional analyses are made and the average or median is reported according to the stated rule.

Results are reported as mass fractions in percent for the dried sample. Silicon and nitrogen are reported with two decimal places, and the other analytes with three decimal places. Clause 15 then sets the minimum content of the test report.

What changed in ISO 17947-1:2026 from the previous edition?

ISO 17947-1:2026 is the first edition of Part 1 and replaces ISO 17947:2014 and EN ISO 17947:2023. The foreword states that every clause of ISO 17947:2014 was revised editorially and technically, and that Clause 3 was added.

Which standards are used with ISO 17947-1:2026?

Reference	What it contributes
ISO 8656-1	Sampling scheme for raw materials and unshaped products
ISO 3696	Grade 1 water for analytical use
ISO 6353-1, ISO 6353-2, ISO 6353-3	General reagent test methods and reagent specifications
ISO 26845:2008	General laboratory requirements for wet chemical analysis, AAS and ICP-AES methods
ISO 21068-2:2024	Alternative silicon and carbon methods used by this document
ISO 21068-3:2024	XRF method for silicon and fusion-ammonia separation method for nitrogen
ISO 21438-2	Ion chromatography for chlorine as a volatile inorganic acid
ISO 21438-3	Ion chromatography for fluorine as hydrofluoric acid and particulate fluorides
ISO 2828	Spectrophotometric method for fluorine

These references supply the supporting sampling, reagent quality, instrument practice and companion test methods needed to run ISO 17947-1:2026 consistently.

What does the ISO 17947-1:2026 document contain?

ISO 17947-1:2026 contains step-by-step procedures for preparing silicon nitride powder samples, carrying out blank tests, calibrating instruments and calculating results for each analyte. It includes reagent lists, apparatus lists and worked calculation formulas for silicon, nitrogen, aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine and chlorine.

The body of the standard also includes instrument arrangements and procedure sequences for decomposition vessels, steam distillation, inert gas fusion, oxygen and carbon analysers, and pyrohydrolysis equipment. Annex B gives round robin results that support method performance, while Annex A lists commercial certified reference materials and Annex C lists example ICP-OES lines for silicon, aluminium, calcium and iron.

International
Standard
ISO 17947-1
First edition
Fine ceramics (advanced ceramics,
2026-10
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of
silicon nitride powders —
Part 1:
Wet chemical methods, X-ray
fluorescence (XRF) using the fused
cast-bead method, carrier-gas hot
extraction (CGHE) and combustion
methods
Céramiques techniques — Méthodes pour l’analyse chimique de
poudres de nitrure de silicium —
Partie 1: Méthodes chimiques par voie humide, fluorescence de
rayons X (XRF) utilisant la méthode de la perle fondue, extraction
à chaud sous gaz vecteur (CGHE) et méthodes de combustion
Reference number
© ISO 2026
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This ISO publication is protected by copyright and is owned by ISO and/or its licensors.
The content of this ISO publication is provided under licence, not sold. Use is subject to the applicable licence terms issued by ISO,
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Except as required for implementation or expressly permitted by a separate licence, no part of this ISO publication may be
reproduced, distributed, modified, used, or made available in any form or by any means – electronic or mechanical, including
photocopying, scanning, recording, or posting on internal or external digital platforms.
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Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Analytes and ranges . 2
5 Preparation of test sample . 2
5.1 General .2
5.2 Sampling .2
5.3 Drying .2
5.4 Weighing .3
6 Apparatus and reagents . 3
7 Blank test . 3
8 Determination of silicon . 3
8.1 Classification of determination methods .3
8.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES .3
8.2.1 Principle .3
8.2.2 Reagents .3
8.2.3 Apparatus and instruments .4
8.2.4 Procedure .4
8.2.5 Blank test .5
8.2.6 Calibration . . .5
8.2.7 Calculation .5
8.3 XRF using fused cast-bead method .5
9 Determination of nitrogen . 6
9.1 Classification of determination methods .6
9.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method .6
9.2.1 Principle .6
9.2.2 Reagents .6
9.2.3 Apparatus .7
9.2.4 Procedure .10
9.2.5 Recovery measurement.11
9.2.6 Calculation .11
9.3 Inert gas fusion-thermal conductivity method .11
9.4 Fusion-ammonia separation-acidimetric titration method .14
10 Determination of aluminium, iron, and calcium . 14
10.1 Principle .14
10.2 Reagents .14
10.3 Apparatus .14
10.4 Procedure . 15
10.5 Blank test . 15
10.6 Calibration . 15
10.7 Calculation . 15
11 Determination of oxygen. 16
11.1 Principle .16
11.2 Reagents .16
11.3 Apparatus .16
11.4 Instrument .16
11.5 Procedure .16
11.6 Blank test .16

iii
11.7 Calculation of calibration coefficient .17
11.8 Calculation .17
12 Determination of carbon . 17
12.1 Classification of determination methods .17
12.2 Combustion (induction furnace)-IR absorption spectrometry .18
12.2.1 Principle .18
12.2.2 Reagents .18
12.2.3 Apparatus .18
12.2.4 Instrument .18
12.2.5 Procedure .19
12.2.6 Blank test .19
12.2.7 Calculation of calibration coefficient .19
12.2.8 Calculation . 20
12.3 Combustion (resistance furnace)-coulometry . 20
12.4 Combustion (resistance furnace)-thermal conductivity. 20
13 Determination of fluorine and chlorine.20
13.1 Principle . 20
13.2 Reagents . 20
13.3 Apparatus .21
13.4 Procedure .21
13.4.1 Extraction of fluorine and chlorine from the sample .21
13.4.2 Determination of fluorine and chlorine .21
13.5 Blank test . 22
13.6 Calibration . 22
13.7 Calculation . 22
14 Reporting analytical values .23
14.1 Number of analyses . 23
14.2 Evaluation of analytical values . 23
14.3 Expression of analytical values . 23
15 Test report .23
Annex A (informative) List of commercial certified reference materials .25
Annex B (informative) Analytical results obtained from a round robin test .26
Annex C (informative) Spectral lines for ICP-OES .30
Bibliography .31

iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 184, Advanced technical
ceramics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This first edition of ISO 17947-1 cancels and replaces ISO 17947:2014, which has been technically revised.
A list of all parts in the ISO 17947 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

v
Introduction
[1]
This document has been developed from Japanese Industrial Standard JIS R 1603:2007 with reference to
[2] [3]
CEN ENV 14226:2002 and ASTM C1494-01:2007 , and is applicable to the chemical analysis of silicon
nitride raw powders for fine ceramics use. This document covers both major and minor constituents, such as
silicon, nitrogen, and some trace metallic and non-metallic elements.

vi
International Standard ISO 17947-1:2026(en)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of silicon nitride
powders —
Part 1:
Wet chemical methods, X-ray fluorescence (XRF) using the
fused cast-bead method, carrier-gas hot extraction (CGHE)
and combustion methods
1 Scope
This document specifies methods for the determination of silicon, nitrogen, aluminium, iron, calcium,
oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in silicon nitride powders.
This document is applicable for the chemical analysis of silicon nitride powders used as raw material for fine
ceramics.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2828, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of fluorine content
— Alizarin complexone and lanthanum chloride spectrophotometric method
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
ISO 21068-2:2024, Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide,
silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon — Part 2: Determination of volatile components, total carbon, free
carbon, silicon carbide, total and free silicon, free and surface silica
ISO 21068-3:2024, Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide,
silicon-nitride, silicon-oxynitride and sialon — Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic
constituents
ISO 21438-2, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 2:
Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid, hydrobromic acid and nitric acid)
ISO 21438-3, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 3:
Hydrofluoric acid and particulate fluorides

ISO 26845:2008, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Analytes and ranges
Analytes and ranges specified in this document shall be as follows.
a) Silicon (Si), range of 30 % to 70 % (mass fraction)
b) Nitrogen (N), range of 30 % to 45 % (mass fraction)
c) Aluminium (Al), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
d) Iron (Fe), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
e) Calcium (Ca), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction)
f) Oxygen (O), range of 0,05 % to 5 % (mass fraction)
g) Carbon (C), range of 0,01 % to 6 % (mass fraction)
h) Fluorine (F), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
i) Chlorine (Cl), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
NOTE The results of an interlaboratory test conducted using three silicon nitride powder samples are listed in
Annex B.
5 Preparation of test sample
5.1 General
The method of preparing samples shall be in accordance with ISO 8656-1 unless otherwise mutually agreed
upon between the analyser and the customer.
5.2 Sampling
Sampling shall be in accordance with ISO 8656-1.
5.3 Drying
The following procedure shall be used: Take about 10 g of the sample into a flat-type weighing bottle
(60 mm × 30 mm) and spread it uniformly over the bottom of the bottle. Place the bottle in a drying oven
at 110 °C ± 5 °C for 2 h without a lid, and then cool in a desiccator (desiccant: magnesium perchlorate for
drying) with a lid for 1 h.
5.4 Weighing
The required quantity of the sample shall be weighed to the nearest 0,1 mg using a balance.
6 Apparatus and reagents
Unless otherwise specified for each determination, ordinary laboratory apparatus for chemical analysis as
listed in ISO 26845:2008, Clause 4 may be used. Reagents shall conform to the requirements of ISO 6353-1,
ISO 6353-2, and ISO 6353-3. Unless otherwise specified for each determination, reagents of analytical grade
listed in ISO 26845:2008, Clause 5, shall be used.
7 Blank test
Blank test shall be carried out without the sample by using identical quantities of reagents, conditions, and
procedures throughout each determination to correct the analytical values obtained.
8 Determination of silicon
8.1 Classification of determination methods
Silicon shall be determined by either of the following methods. If analytical results with four figures are
required, use the method A. If analytical results with two or three figures are required, the method B can be
used.
— Method A: Fusion–dehydration/insolubilization separation–gravimetry and inductively coupled plasma
optical emission spectrometry (ICP-OES)
— Method B: XRF using fused cast-bead method
8.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES
8.2.1 Principle
A sample is fused with alkaline carbonate and the melt is treated with an acid to separate into two parts of
silicon, insoluble silicon and soluble silicon, by filtration. Insoluble silicon is determined gravimetrically as
silicon dioxide after ignition of the insoluble residue, whereas soluble silicon is determined in the filtrate
using ICP-OES. The sum of them represents the content of silicon in the sample.
8.2.2 Reagents
Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.
8.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.
8.2.2.2 Sodium carbonate, Na CO , anhydrous, specified in ISO 6353-3 or that of higher grade.
2 3
8.2.2.3 Hydrochloric acid (1+1), (1+4), (1+50), HCl, concentrated hydrochloric acid (c(HCl) = 32 %, mass
fraction) diluted (1+1), (1+4) and (1+50) by volume with water (8.2.2.1).
8.2.2.4 Sulfuric acid (1+1), (1+4), H SO , concentrated sulfuric acid (c(H SO ) = 96 %, mass fraction)
2 4 2 4
diluted (1+1) and (1+4) by volume with water (8.2.2.1).
8.2.2.5 Cellulose powder.
8.2.2.6 Polyethylene glycol (PEG) solution, (C H O) H O, 0,05 % mass fraction of PEG, prepared by
2 4 n 2
dissolving solid PEG in water (8.2.2.1).
8.2.2.7 Hydrofluoric acid, HF, c(HF) = 48 %, mass fraction.
8.2.3 Apparatus and instruments
Ordinary laboratory apparatus and instruments for chemical analysis in accordance with ISO 26845:2008,
4 may be used.
8.2.3.1 Platinum dish.
8.2.3.2 Platinum crucible.
8.2.3.3 Burner, capable of heating at 1 100 °C.
8.2.3.4 Muffle furnace, capable of being operated at 1 100 °C.
8.2.3.5 Balance, readable to 0,1 mg.
8.2.3.6 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES).
8.2.4 Procedure
8.2.4.1 General
The procedure shall be as follows. The procedure described in ISO 21068-2:2024, Clause 8 may be
alternatively used.
8.2.4.2 Fusion of sample
The following procedure shall be used: Weigh 0,30 g of the sample and 2,0 g of sodium carbonate, anhydrous,
into a platinum dish and mix well. Start to heat carefully and increase the temperature gradually to 1 000 °C
to completely fuse the sample using a burner or a muffle furnace.
8.2.4.3 Separation of silicon
The following procedure shall be used: Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1) to dissolve the melt on a hot
plate. Silicon dioxide will appear to be jellified and precipitated at this stage. There are two methods to
separate the precipitated silicon dioxide.
a) Dehydrate carefully the precipitate to dryness in order to prevent it from spattering and add 5 ml of
hydrochloric acid (1+1) and 20 ml of water to dissolve hydrochloric acid soluble components of the
precipitate. Filtrate the precipitate with a filter paper and wash with hot hydrochloric acid (1+50) several
times and then with hot water sufficiently until it contains no salt. Collect the filtrate and washings
together in a volumetric flask and dilute to volume with water. Preserve this precipitate for gravimetry
of insoluble silicon and the solution for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.
b) After formation of jellified silicon dioxide, add 0,05 g of cellulose powder and 10 ml of PEG solution
(8.2.2.6) to agglomerate silicon dioxide for easy filtration. Filtrate and wash using the same procedure
as described in a), and then preserve this precipitate for gravimetry of insoluble silicon and the solution
for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.

8.2.4.4 Gravimetry for insoluble silicon
The following procedure shall be used: Transfer the filter paper with the precipitate to a platinum crucible.
Heat the platinum crucible slowly using a burner (8.2.3.3) or a muffle furnace (8.2.3.4) until complete ashing
of the filter paper and then calcine the residue at 1 100 °C. Place the platinum crucible in a desiccator to
cool to room temperature. Weigh the platinum crucible. Moisten the residue in the platinum crucible with
a few drops of water (8.2.2.1) and sulfuric acid (1+1) (8.2.2.4) and add 10 ml of hydrofluoric acid (8.2.2.7).
Then evaporate to dryness on a hot plate to remove all silicon dioxide, calcine the residue at 1 100 °C using
a burner or in a muffle furnace and place the platinum crucible in a desiccator to cool to room temperature.
Weigh the platinum crucible again. The loss of mass after hydrofluoric acid treatment corresponds to the
amount of insoluble silicon dioxide.
8.2.4.5 ICP-OES for soluble silicon
The following procedure shall be used: Nebulize the test solution obtained in 8.2.4.3 into the plasma of an
ICP-OES to determine soluble silicon in the sample.
NOTE An example for a suited silicon emission line is listed in Annex C.
8.2.5 Blank test
Blank determinations shall be performed according to 8.2.4.2 to 8.2.4.5 without the sample.
8.2.6 Calibration
For ICP-OES, calibration solutions shall be prepared to span the range of concentration of silicon in the test
solution. Each calibration solution shall have a similar matrix to the test solution.
With those calibration solutions, the calibration function for soluble silicon shall be created to establish the
relation between the emission intensity measured with the test solution and the concentration of silicon in
the test solution.
8.2.7 Calculation
With the amount of insoluble silicon (8.2.4.4), soluble silicon (8.2.4.5) and the blank test (8.2.5), the content
of silicon shall be calculated according to Formula (1).
 VAA 

w  mm 0,4674 (1)
 
Si 10
m
 
 
where
w is the mass fraction of silicon in the sample, in percent;
Si
m is the mass of insoluble silicon dioxide in the sample (8.2.4.4), in grams;
m is the mass of insoluble silicon dioxide in the blank test (8.2.5), in grams;
A is the concentration of soluble silicon in the test solution (8.2.4.3), in milligrams per litre;
A is the concentration of soluble silicon in the blank solution (8.2.5), in milligrams per litre;
V is the volume of the test and blank solution, in millilitres;
m is the mass of the sample (8.2.4.2), in grams.
8.3 XRF using fused cast-bead method
The procedure shall be in accordance with ISO 21068-3:2024, 8.2.

9 Determination of nitrogen
9.1 Classification of determination methods
Nitrogen shall be determined by either of the following methods. Methods A and C provide a higher precision
than method B.
NOTE Based on practical experience, methods A and C provide a precision of two valid decimal places. Method B
usually provides a precision of one valid decimal place.
— Method A: Acid pressure decomposition–distillation separation–acidimetric titration method
— Method B: Inert gas fusion–thermal conductivity method
— Method C: Fusion–ammonia separation–acidimetric titration method
9.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method
9.2.1 Principle
The sample is decomposed in a pressure decomposition vessel with a mixture of hydrofluoric acid and
sulfuric acid to convert nitrogen into ammonia. Boric acid is added and the solution is transferred into a
distillation flask. After addition of sodium hydroxide, the ammonia is separated by steam distillation
and the distillate is collected in a receiving vessel containing a known amount of amidosulfuric acid. The
distilled ammonia reacts with amidosulfuric acid and the excess of amidosulfuric acid is back-titrated with
a standardized sodium hydroxide solution.
9.2.2 Reagents
Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.
9.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.
9.2.2.2 Hydrofluoric acid, HF, c(HF) = 48 %, mass fraction.
9.2.2.3 Sulfuric acid (1+1), H SO , concentrated sulfuric acid (c(H SO ) = 96 %, mass fraction) diluted
2 4 2 4
(1+1) by volume with water (9.2.2.1).
9.2.2.4 Sodium hydroxide, NaOH, more than 97,0 % (mass fraction) of purity.
9.2.2.5 Sodium hydroxide solution (500 g/l), prepared by dissolving sodium hydroxide (9.2.2.4) in
water (9.2.2.1).
9.2.2.6 Amidosulfuric acid, H NO S, more than 99,0 % (mass fraction) of purity.
3 3
9.2.2.7 0,1mol/l amidosulfuric acid solution, prepared by dissolving amidosulfuric acid (9.2.2.6) in
water (9.2.2.1). Weigh 10,0 g of amidosulfuric acid into a 1 000 ml volumetric flask, dissolve in approximately

200 ml water, dilute with water to volume and mix well. The factor of this solution shall be calculated
according to Formula (2).
F = m × P/(9,709 5 × 100) (2)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
m is the mass of amidosulfuric acid, g;
P is the purity of amidosulfuric acid, % (mass fraction).
9.2.2.8 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, prepared by dissolving sodium hydroxide (9.2.2.4) in
water (9.2.2.1). Weigh 4,0 g of sodium hydroxide into a 1 000 ml volumetric flask, dissolve in approximately
200 ml water, dilute with water to volume and mix well.
The factor of this solution shall be determined using the following procedure: Pour exactly 50 ml of the
0,1 mol/l amidosulfuric acid solution into a beaker (200 ml) and dilute with water to about 100 ml. Titrate
this solution with the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution using a pH meter. Take the end point as pH 5,5
and determine the volume of the titrant consumed. The factor of this solution shall be calculated according
to Formula (3).
F = F × 50,00/V (3)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution;
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the titration volume of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, ml.
9.2.2.9 Boric acid, H BO .
3 3
9.2.2.10 Ammonium sulfate, (NH ) SO , more than 99,9 % (mass fraction) of purity.
4 2 4
9.2.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus for chemical analysis shall be used and the following.
9.2.3.1 Platinum crucible.
9.2.3.2 Pressure decomposition vessel, commercially available.
An example is shown in Figure 1. Since hydrofluoric acid under high temperature and pressure is used
for sample decomposition, polytetrafluoroethylene (PTFE) shall be used for vessel and cap (see Figure 1).
Instead of PTFE, caps and vessels made of perfluoroalkoxy (PFA) may be used. The vessels shall be
exclusively used for the determination of nitrogen according to method A (9.1) to avoid cross-contamination
by nitrogen. If vessels are used that have ever come into contact with nitric acid, lower values of nitrogen
can be obtained.
9.2.3.3 Drying Oven, capable of heating at 160 °C ± 5 °C.
9.2.3.4 Steam distillation apparatus, consisting of the components listed below. An example of the
apparatus is shown in Figure 2. Each component shall be made of hard glass coupled by common ground
joints and fixed by springs or clamps.

Dimensions in millimetres
Key
1 centre screw
2 screw cap
3 top plate
4 polytetrafluoroethylene (PTFE) cap
5 pressure vessel
6 PTFE vessel
7 bottom plate
Figure 1 — An example of sealed decomposition vessel

Dimensions in millimetres
Key
a flask (2,5 l) for generation of steam
b trap (500 ml)
c sphere and tube
d distillation flask (750 ml)
e Graham condenser
f receiver
1 funnel
2 ball joint
3 Dumet wire
4 funnel with stopcock
5 rubber tube
6 13 to15 coils
7 small holes
8 electric heater
9 connection of rubber tube with pinchcock
10 jack
Figure 2 — An example of steam distillation apparatus

9.2.3.5 Steam generation flask (2,5 l), equipped with a funnel with a cock, an immersion heater (with
1 kW Nichrome wire), and a steam outlet tube.
9.2.3.6 Trap, the bottom of a bulb shall be connected to a rubber tube with a pinch cock for a drain.
The tip of steam leading-out tube shall have several small holes.
9.2.3.7 Bulb, equipped with a steam leading-in tube, a funnel with a cock, a splash-proof trap, etc.
The steam leading-in tube shall be cut in the middle enabling the exchange of the tip by connecting to a
rubber tube.
9.2.3.8 Distillation flask (750 ml).
9.2.3.9 Coiled condenser.
9.2.3.10 Receiver, a tall beaker (300 ml) shall be used.
9.2.3.11 pH meter, readable to the smallest value of 0,1 equipped with a glass electrode.
9.2.4 Procedure
The following procedures shall be used:
a) Acid pressure decomposition of the sample. Weigh 0,15 g of the sample into a platinum crucible
(20 ml) and add 5 ml of sulfuric acid (1+1) and 5 ml of hydrofluoric acid. Place the crucible into a
pressure decomposition vessel and close the vessel according to the manufacturer’s instructions. If an
antistatic device is available during weighing, the sample may be directly weighed into the PTFE vessel
(see Figure 1). Place the vessel into a drying oven and heat at 160 °C ± 5 °C for 16 h. Acid pressure
decomposition under microwave irradiation may be performed if available. For microwave sample
decomposition the sample shall be weighed into a PTFE crucible or directly into the PTFE vessel of the
decomposition system (see Figure 1).
b) Preparation of the sample solution. After cooling, disassemble the vessel. Transfer the solution into
a 100 ml plastic beaker, thoroughly rinse the crucible or the PTFE vessel with water and add the rinse
water to the beaker. Add 5 g of boric acid and mix well.
c) Preparation of steam distillation apparatus. After transferring the sample solution into the
distillation flask, assemble the distillation apparatus and add exactly 50 ml of the 0,1 mol/l amidosulfuric
acid solution to the receiver. Fix the coiled condenser so that the tip is immersed in the solution of the
receiver. Pour 50 ml of the sodium hydroxide solution (500 g/l) through the funnel into the distillation
flask, rinse the funnel with water until the volume of the solution in the distillation flask reaches about
150 ml and close the funnel cock.
d) Steam distillation. Perform the steam distillation with a steam flow of 4,5 ml/min to 5,0 ml/min. When
the distillate reaches about 170 ml, lower the receiver to expose the tip of the condenser above the liquid
surface and continue distillation until the distillate reaches about 200 ml. Wash the outside of the tip
with a small amount of water. When using a new distillation apparatus or an apparatus which has not
been used for a long time, wash the inside of the apparatus by steam distillation for 2 h to 3 h.
e) Titration. Titrate the distillate with the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution using the pH meter. Take
the end point as pH 5,5 and record the volume of the titrant.

9.2.5 Recovery measurement
The following procedure shall be used: Weigh 0,280 g of ammonium sulfate to the nearest 0,1 mg into a
platinum crucible (20 ml), perform operations of 9.2.4 and calculate the recovery according to Formula (4).
The recovery shall be not less than 99 %.
R = [{(50,00 × F) – (V × F )} × 0,001 400 7/(m × 0,212 0)] × 100 (4)
where
R is the recovery, %;
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the titration volume of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, ml;
F is the factor of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution;
m is the mass of ammonium sulphate, g.
9.2.6 Calculation
The content of nitrogen in the sample shall be calculated according to Formula (5).
w = [{[(50,00 × F) – (V × F )] × [(0,001 400 7 × 100/R)]}/m] × 100 (5)
N 1
where
w is the content of nitrogen in the sample, % (mass fraction);
N
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the titration volume of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, ml;
F is the factor of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution;
R is the recovery (%) in 9.2.5;
m is the mass of the sample, g.
9.3 Inert gas fusion-thermal conduct
...

Norme
internationale
ISO 17947-1
Première édition
Céramiques techniques — Méthodes
2026-10
pour l’analyse chimique de poudres
de nitrure de silicium —
Partie 1:
Méthodes chimiques par voie
humide, fluorescence de rayons
X (XRF) utilisant la méthode
de la perle fondue, extraction à
chaud sous gaz vecteur (CGHE) et
méthodes de combustion
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of silicon nitride
powders —
Part 1: Wet chemical methods, X-ray fluorescence (XRF) using the
fused cast-bead method, carrier-gas hot extraction (CGHE) and
combustion methods
Numéro de référence
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Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Analytes et plages . 2
5 Préparation de l’échantillon d’essai . 2
5.1 Généralités .2
5.2 Échantillonnage .2
5.3 Séchage .2
5.4 Pesage .3
6 Appareillage et réactifs . 3
7 Essai à blanc . 3
8 Détermination de la teneur en silicium . 3
8.1 Classification des méthodes de détermination .3
8.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES .3
8.2.1 Principe.3
8.2.2 Réactifs .3
8.2.3 Appareillage et instruments .4
8.2.4 Mode opératoire . .4
8.2.5 Essai à blanc.5
8.2.6 Étalonnage .5
8.2.7 Calcul .5
8.3 Fluorescence de rayons X (XRF) utilisant la méthode de la perle fondue .6
9 Détermination de la teneur en azote . 6
9.1 Classification des méthodes de détermination .6
9.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation par
distillation − titrage acidimétrique .6
9.2.1 Principe.6
9.2.2 Réactifs .6
9.2.3 Appareillage.7
9.2.4 Mode opératoire . .10
9.2.5 Mesurage du taux de récupération .11
9.2.6 Calcul .11
9.3 Méthode par fusion sous gaz inerte − conductivité thermique .11
9.4 Méthode par fusion − séparation de l’ammoniac − titrage acidimétrique .14
10 Détermination des teneurs en aluminium, en fer et en calcium. 14
10.1 Principe .14
10.2 Réactifs .14
10.3 Appareillage .14
10.4 Mode opératoire . 15
10.5 Essai à blanc . 15
10.6 Étalonnage . 15
10.7 Calcul .16
11 Détermination de la teneur en oxygène .16
11.1 Principe .16
11.2 Réactifs .16
11.3 Appareillage .16
11.4 Instrument .17
11.5 Mode opératoire .17

iii
11.6 Essai à blanc .17
11.7 Calcul du coefficient d'étalonnage .17
11.8 Calcul .18
12 Détermination de la teneur en carbone .18
12.1 Classification des méthodes de détermination .18
12.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à induction) .18
12.2.1 Principe.18
12.2.2 Réactifs .18
12.2.3 Appareillage.18
12.2.4 Instrument .18
12.2.5 Mode opératoire .19
12.2.6 Essai à blanc.19
12.2.7 Calcul du coefficient d'étalonnage .19
12.2.8 Calcul . 20
12.3 Coulométrie après combustion (four à résistance) . . 20
12.4 Conductivité thermique après combustion (four à résistance) . 20
13 Détermination des teneurs en fluor et en chlore .21
13.1 Principe .21
13.2 Réactifs .21
13.3 Appareillage .21
13.4 Mode opératoire . 22
13.4.1 Extraction du fluor et du chlore de l’échantillon . 22
13.4.2 Détermination des teneurs en fluor et en chlore . 22
13.5 Essai à blanc . 23
13.6 Étalonnage . 23
13.7 Calcul . 23
14 Consignation des valeurs analytiques .24
14.1 Nombre d’analyses .24
14.2 Évaluation des valeurs analytiques .24
14.3 Expression des valeurs analytiques .24
15 Rapport d’essai .24
Annexe A (informative) Liste des matériaux de référence certifiés disponibles dans le
commerce .25
Annexe B (informative) Résultats analytiques obtenus lors d’un essai comparatif
interlaboratoires .26
Annexe C (informative) Raies spectrales pour l’ICP-OES .31
Bibliographie .32

iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques, en
collaboration avec le comité technique CEN/TC 184, Céramiques techniques avancées, du Comité européen
de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette première édition de l’ISO 17947-1 annule et remplace l’ISO 17947:2014, qui a fait l’objet d’une révision
technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17947 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

v
Introduction
[1]
Le présent document a été élaboré à partir de la norme industrielle japonaise JIS R 1603:2007 et en se
[2] [3]
référant à la CEN ENV 14226:2002 ainsi qu’à l’ASTM C1494-01:2007 ; elle s'applique à l'analyse chimique
des poudres brutes de nitrure de silicium utilisées dans les céramiques techniques. Le présent document
traite des constituants majeurs comme des constituants mineurs, tels que le silicium, l'azote et certains
éléments traces métalliques et non métalliques.

vi
Norme internationale ISO 17947-1:2026(fr)
Céramiques techniques — Méthodes pour l’analyse chimique
de poudres de nitrure de silicium —
Partie 1:
Méthodes chimiques par voie humide, fluorescence de rayons
X (XRF) utilisant la méthode de la perle fondue, extraction à
chaud sous gaz vecteur (CGHE) et méthodes de combustion
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en silicium, azote, aluminium, fer,
calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres de nitrure de silicium.
Le présent document est applicable à l'analyse chimique des poudres de nitrure de silicium utilisées comme
matière première pour les céramiques techniques.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 2828, Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du fluor —
Méthode spectrophotométrique au complexone d'alizarine et chlorure de lanthane
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
ISO 21068-2:2024, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure
de silicium, du nitrure de silicium, de l’oxynitrure de silicium et du SiAlON — Partie 2: Dosage des composés
volatils, du carbone total, du carbone libre, du carbure de silicium, du silicium total et libre et de la silice libre et
superficielle
ISO 21068-3:2024, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure
de silicium, du nitrure de silicium, de l’oxynitrure de silicium et du SiAlON — Partie 3: Dosage de l'azote, de
l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés
ISO 21438-2, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide nitrique)
ISO 21438-3, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

ISO 26845:2008, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Analytes et plages
Les analytes et les plages spécifiées dans le présent document doivent être les suivants.
a) silicium (Si), plage de 30 % à 70 % (fraction massique);
b) azote (N.T), plage de 30 % à 45 % (fraction massique);
c) aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
d) fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
e) calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique);
f) oxygène (O), plage de 0,05 % à 5 % (en fraction massique);
g) carbone (C), plage de 0,01 % à 6 % (en fraction massique);
h) fluor (F), plage de 0,001 % à 0,2 % (en fraction massique);
i) chlore (Cl), plage de 0,001 % à 0,2 % (en fraction massique).
NOTE Les résultats d'un essai interlaboratoires réalisé sur trois échantillons de poudre de nitrure de silicium
sont répertoriés dans l’Annexe B.
5 Préparation de l’échantillon d’essai
5.1 Généralités
La méthode de préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 8656-1, sauf accord différent conclu
entre l’analyste et le client.
5.2 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être conforme à l'ISO 8656-1.
5.3 Séchage
Le mode opératoire suivant doit être utilisé: Prélever 10 g environ de l’échantillon, l'introduire dans un vase
à peser à fond plat (60 mm × 30 mm) et l’étaler de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans
couvercle, dans une étuve de séchage à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Couvrir ensuite et laisser refroidir pendant
1 h dans un dessiccateur (agent déshydratant: perchlorate de magnésium).

5.4 Pesage
La quantité requise d'échantillon doit être pesée à 0,1 mg près à l'aide d'une balance.
6 Appareillage et réactifs
Pour chaque détermination, sauf spécification contraire, l'appareillage courant de laboratoire pour
analyses chimiques tel qu’énuméré à l'Article 4 de l'ISO 26845:2008 peut être utilisé. Les réactifs doivent
être conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, l'ISO 6353-2 et l'ISO 6353-3. Pour chaque détermination, sauf
spécification contraire, des réactifs de qualité analytique énumérés à l’Article 5 de l'ISO 26845:2008 doivent
être utilisés.
7 Essai à blanc
Un essai à blanc doit être effectué sans l’échantillon en utilisant des quantités de réactifs, des conditions
et des modes opératoires identiques du début à la fin de chaque détermination afin de corriger les valeurs
analytiques obtenues.
8 Détermination de la teneur en silicium
8.1 Classification des méthodes de détermination
La teneur en silicium doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des résultats
d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des résultats à deux ou à trois
chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.
— Méthode A: fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et spectrométrie
d'émission optique à source plasma (ICP-OES).
— Méthode B: Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) utilisant la méthode de la perle fondue
8.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES
8.2.1 Principe
Faire fondre un échantillon avec un carbonate alcalin; traiter le mélange fondu à l’acide pour obtenir, par
filtration, la séparation du silicium en deux fractions: le silicium insoluble et le silicium soluble. La teneur
en silicium insoluble est déterminée par gravimétrie, en tant que dioxyde de silicium après calcination du
résidu insoluble, tandis que la teneur en silicium soluble est déterminée dans le filtrat par ICP-OES. Leur
somme représente la teneur en silicium de l'échantillon.
8.2.2 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique. Conserver les solutions de réactifs dans des flacons en plastique.
8.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
8.2.2.2 Carbonate de sodium, Na CO , anhydre, tel que spécifié dans l’ISO 6353-3 ou de qualité
2 3
supérieure.
8.2.2.3 Acide chlorhydrique (1+1), (1+4), (1+50), HCl, acide chlorhydrique concentré (c(HCl) = 32 %,
fraction massique) dilué (1+1), (1+4) et (1+50) en volume avec de l’eau (8.2.2.1).
8.2.2.4 Acide sulfurique (1+1), (1+4), H SO , acide sulfurique concentré (c(H SO ) = 96 %, fraction
2 4 2 4
massique) dilué (1+1) et (1+4) en volume avec de l’eau (8.2.2.1).

8.2.2.5 Cellulose en poudre.
8.2.2.6 Solution de polyéthylène glycol (PEG), (C H O) H O, fraction massique de 0,05 % de PEG,
2 4 n 2
préparée en dissolvant le PEG solide dans de l'eau (8.2.2.1).
8.2.2.7 Acide fluorhydrique, HF, c(HF) = 48 %, fraction massique.
8.2.3 Appareillage et instruments
L'appareillage et les instruments courants de laboratoire pour analyses chimiques conformément à l'Article 4
de l'ISO 26845:2008 peuvent être utilisés.
8.2.3.1 Coupelle en platine.
8.2.3.2 Creuset en platine.
8.2.3.3 Brûleur, permettant de chauffer à 1 100 °C.
8.2.3.4 Four à moufle, pouvant être utilisé à 1 100 °C.
8.2.3.5 Balance, d’une précision de 0,1 mg.
8.2.3.6 Spectromètre d’émission optique à source plasma (ICP-OES.
8.2.4 Mode opératoire
8.2.4.1 Généralités
Le mode opératoire doit être le suivant. Le mode opératoire décrit à l’Article 8 de l’ISO 21068-2:2024 peut
être utilisé en variante.
8.2.4.2 Fusion de l'échantillon
Le mode opératoire suivant doit être utilisé: Peser 0,30 g de l’échantillon et 2,0 g de carbonate de sodium
anhydre dans une coupelle en platine; mélanger soigneusement. Commencer à chauffer doucement et
augmenter la température progressivement jusqu’à 1 000 °C pour faire fondre l’échantillon entièrement;
utiliser pour ce faire un brûleur ou un four à moufle.
8.2.4.3 Séparation du silicium
Le mode opératoire suivant doit être utilisé: Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (1+1) pour dissoudre le
mélange fondu sur une plaque chauffante. À ce stade, le dioxyde de silicium précipite, prenant un aspect
gélifié. Il existe deux méthodes de séparation du dioxyde de silicium précipité.
a) Déshydrater le précipité jusqu’à siccité, en prenant les précautions nécessaires pour éviter les
projections; ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique (1+1) et 20 ml d’eau pour dissoudre les composants
solubles dans l’acide chlorhydrique du précipité. Filtrer le précipité au moyen d’un papier filtre, le laver
plusieurs fois à l’acide chlorhydrique chaud (1+50) et, ensuite, à l’eau chaude le nombre de fois nécessaire
pour qu’il ne contienne plus de sel. Recueillir le filtrat et les liquides de lavage ensemble dans un ballon
jaugé et diluer au volume avec de l'eau. Conserver ce précipité en vue de la détermination de la teneur en
silicium insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination de la teneur en
silicium soluble par ICP-OES, d’autre part.
b) Après la formation du dioxyde de silicium gélifié, ajouter 0,05 g de cellulose en poudre et 10 ml de
solution de PEG (8.2.2.6) afin d’agglomérer le dioxyde de silicium pour en faciliter la filtration. Filtrer et
laver à l’aide du mode opératoire décrit en a); conserver ensuite ce précipité en vue de la détermination

de la teneur en silicium insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination
de la teneur en silicium soluble par ICP-OES, d’autre part.
8.2.4.4 Gravimétrie pour le silicium insoluble
Le mode opératoire suivant doit être utilisé: Transférer le papier filtre contenant le précipité dans un creuset
en platine. Chauffer lentement le creuset en platine à l'aide d'un brûleur (8.2.3.3) ou d'un four à moufle
(8.2.3.4) jusqu'à incinération complète du papier filtre, puis calciner le résidu à 1 100 °C. Placer le creuset en
platine dans un dessiccateur pour refroidir à température ambiante. Peser le creuset en platine. Humidifier
le résidu dans le creuset en platine avec quelques gouttes d’eau (8.2.2.1) et d’acide sulfurique (1+1) (8.2.2.4)
et ajouter 10 ml d’acide fluorhydrique (8.2.2.7). Évaporer ensuite jusqu’à siccité sur une plaque chauffante
pour éliminer tout le dioxyde de silicium, calciner le résidu à 1 100 °C à l'aide d'un brûleur ou dans un four à
moufle et placer le creuset en platine dans un dessiccateur pour le refroidir à température ambiante. Peser
à nouveau le creuset en platine. La perte de masse après traitement à l’acide fluorhydrique correspond à la
quantité de dioxyde de silicium insoluble.
8.2.4.5 ICP-OES pour le silicium soluble
Le mode opératoire suivant doit être utilisé: Nébuliser la solution d’essai obtenue en 8.2.4.3 dans le plasma
d’un ICP-OES afin de déterminer la teneur en silicium soluble de l'échantillon.
NOTE Un exemple de raie d'émission de silicium adaptée est énuméré à l’Annexe C.
8.2.5 Essai à blanc
Les déterminations à blanc doivent être effectuées conformément à 8.2.4.2 à 8.2.4.5 sans l'échantillon.
8.2.6 Étalonnage
Pour l'ICP-OES, des solutions d'étalonnage doivent être préparées pour couvrir la plage des concentrations
en silicium dans la solution d'essai. Chaque solution d’étalonnage doit contenir une matrice similaire à celle
de la solution pour essai.
À partir de ces solutions d’étalonnage, la fonction d’étalonnage pour le silicium soluble doit être déterminée
pour établir la relation entre l’intensité d’émission mesurée avec la solution d’essai et la concentration en
silicium dans la solution d’essai.
8.2.7 Calcul
À partir de la quantité de silicium insoluble (8.2.4.4), de silicium soluble (8.2.4.5) et l'essai à blanc (8.2.5), la
teneur en silicium doit être calculée conformément à la Formule (1).
 VAA 

w  mm 0,4674 (1)
 
Si 10
m
 
 
où
w est la fraction massique de silicium dans l’échantillon, en pourcentage;
Si
m est la masse de dioxyde de silicium insoluble dans l'échantillon (8.2.4.4), en grammes;
m est la masse de dioxyde de silicium insoluble dans l'essai à blanc (8.2.5), en grammes;
A est la concentration en silicium soluble dans la solution d’essai (8.2.4.3), en milligrammes par
litre;
A est la concentration en élément dans la solution d’essai (8.2.5), exprimée en milligrammes par
litre;
V est le volume de la solution d'essai et à blanc, en millilitres;
m est la masse de l’échantillon (8.2.4.2), en grammes.

8.3 Fluorescence de rayons X (XRF) utilisant la méthode de la perle fondue
Le mode opératoire doit être conforme au paragraphe 8.2 de l’ISO 21068-3:2024.
9 Détermination de la teneur en azote
9.1 Classification des méthodes de détermination
La teneur en azote doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Les méthodes A et
C fournissent une précision supérieure à la méthode B.
NOTE Sur la base de l'expérience pratique, les méthodes A et C fournissent des valeurs précises à deux décimales
près. La méthode B fournit généralement une précision d'une décimale valide.
— Méthode A: méthode par décomposition sous pression en milieu acide - séparation par distillation -
titrage acidimétrique.
— Méthode B: méthode par fusion sous gaz inerte - conductivité thermique.
— Méthode C: méthode par fusion − séparation de l’ammoniac −titrage acidimétrique.
9.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation par
distillation − titrage acidimétrique
9.2.1 Principe
Décomposer l’échantillon dans un récipient de décomposition sous pression avec un mélange d’acide
fluorhydrique et d’acide sulfurique pour convertir l’azote en ammoniac. Ajouter de l’acide borique et
transférer la solution dans un ballon de distillation. Après addition d'hydroxyde de sodium, séparer
l'ammoniac par distillation à la vapeur et recueillir le distillat dans un récipient contenant une quantité
connue d'acide sulfamique. Faire réagir l'ammoniac distillé avec l'acide sulfamique et effectuer le titrage en
retour de l'excès d'acide sulfamique avec une solution étalon d'hydroxyde de sodium.
9.2.2 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique. Conserver les solutions de réactifs dans des flacons en plastique.
9.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
9.2.2.2 Acide fluorhydrique, HF, c(HF) = 48 %, fraction massique.
9.2.2.3 Acide sulfurique (1+1), H SO , acide sulfurique concentré (c(H SO ) = 96 %, fraction massique)
2 4 2 4
dilué (1+1) en volume avec de l’eau (9.2.2.1).
9.2.2.4 Hydroxyde de sodium, NaOH, pureté supérieure à 97,0 % (fraction massique).
9.2.2.5 Solution d’hydroxyde de sodium (500 g/l), préparée par dissolution d’hydroxyde de sodium
(9.2.2.4) dans de l’eau (9.2.2.1).
9.2.2.6 Acide sulfamique, H NO S, de pureté supérieure à 99,0 % (fraction massique).
3 3
9.2.2.7 solution d'acide sulfamique à 0,1 mol/l, préparée en dissolvant de l'acide sulfamique (9.2.2.6)
dans de l'eau (9.2.2.1). Peser 10,0 g d'acide sulfamique dans un ballon jaugé de 1 000 ml, dissoudre dans

environ 200 ml d'eau, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger. Le facteur de cette solution doit être
calculé conformément à la Formule 2.

F = m × P/(9,709 5 × 100) (2)
où
F est le facteur de la solution d’acide sulfamique à 0,1 mol/l;
m est la masse d’acide sulfamique, en g;
P est la pureté de l’acide sulfamique, en % (fraction massique).
9.2.2.8 Solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l, préparée en dissolvant de l’hydroxyde de sodium
(9.2.2.4) dans de l’eau (9.2.2.1). Peser 4,0 g d'hydroxyde de sodium dans un ballon jaugé de 1 000 ml,
dissoudre dans environ 200 ml d'eau, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.
Le facteur de cette solution doit être déterminé à l'aide du mode opératoire suivant: Verser exactement
50 ml de la solution d’acide sulfamique à 0,1 mol/l dans un bécher (200 ml); diluer à 100 ml environ avec de
l’eau. Titrer cette solution avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l à l’aide d’un pH-mètre. Prendre
le point de virage correspondant au pH 5,5 et déterminer le volume de titrant consommé. Le facteur de cette
solution doit être calculé conformément à la Formule 3.
F = F × 50,00/V (3)
où
F est le facteur de la solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l;
F est le facteur de la solution d’acide sulfamique à 0,1 mol/l;
V est le volume de titrage de la solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l, en ml.
9.2.2.9 Acide borique, H BO .
3 3
9.2.2.10 Sulfate d’ammonium, (NH ) SO , de pureté supérieure à 99,9 % (fraction massique).
4 2 4
9.2.3 Appareillage
L'appareillage courant de laboratoire pour l'analyse chimique doit être utilisé, ainsi que le matériel suivant.
9.2.3.1 Creuset en platine.
9.2.3.2 Récipient de décomposition sous pression, disponible sur le marché.
Un exemple est présenté à la Figure 1. Puisque de l'acide fluorhydrique sous haute température et pression
est utilisé pour la décomposition de l'échantillon, le polytétrafluoroéthylène (PTFE) doit être utilisé
pour le récipient et le bouchon (voir la Figure 1). À la place du PTFE, des bouchons et des récipients en
perfluoroalcoxy (PFA) peuvent être utilisés. Les récipients doivent être exclusivement utilisés pour la
détermination de la teneur en azote selon la méthode A (9.1) afin d'éviter toute contamination croisée par
l'azote. Si des récipients ayant déjà été en contact avec de l'acide nitrique sont utilisés, des valeurs d'azote
inférieures peuvent être obtenues.
9.2.3.3 Étuve de séchage, pouvant chauffer à 160 °C ± 5 °C.
9.2.3.4 Appareil de distillation par entraînement à la vapeur, constitué des éléments énumérés ci-
dessous. Un exemple d’appareillage est illustré à la Figure 2 . Chaque composant doit être constitué de verre
Pyrex avec des joints rodés courants et fixé par des ressorts ou des pinces.

Dimensions en millimètres
Légende
1 vis centrale
2 bouchon à vis
3 plaque supérieure
4 bouchon en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
5 récipient sous pression
6 récipient en PTFE
7 plaque inférieure
Figure 1 — Exemple de récipient de décomposition à fermeture hermétique

Dimensions en millimètres
Légende
a ballon (2,5 l) de génération de vapeur
b piège (500 ml)
c sphère et tube
d ballon de distillation (750 ml)
e réfrigérant de Graham
f récipient collecteur
1 entonnoir
2 joint à rotule
3 fil Dumet
4 entonnoir à robinet
5 tube en caoutchouc
6 13 à 15 serpentins
7 petits trous
8 chauffage électrique
9 connexion de tube en caoutchouc avec pince
10 élévateur
Figure 2 — Exemple d’appareil de distillation par entraînement de vapeur

9.2.3.5 Ballon (2,5 l) pour la génération de vapeur, pourvu d’un entonnoir avec robinet, d’un élément
chauffant à immersion (avec fil en nichrome 1 kW) et d’un tube de sortie pour la vapeur.
9.2.3.6 Piège, le fond d’une ampoule doit être connecté à un tube en caoutchouc au moyen d’une pince de
serrage, de sorte à permettre une vidange.
L’extrémité du tube d’évacuation de la vapeur doit comporter plusieurs petits trous.
9.2.3.7 Ampoule, munie d’un tube d’arrivée de vapeur, d’un entonnoir à robinet, d’un purgeur à l’épreuve
des projections, etc.
Le tube d’arrivée de vapeur doit être coupé à mi-longueur afin de permettre le remplacement du tube en
caoutchouc à l’extrémité.
9.2.3.8 Ballon de distillation (750 ml)
9.2.3.9 Réfrigérant à serpentin.
9.2.3.10 Récipient collecteur, un bécher de grande capacité (300 ml) doit être utilisé.
9.2.3.11 pH_mètre, précis à 0,1 unité de pH
...