ISO 2719:2002
(Main)Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
ISO 2719:2002 describes two procedures, A and B, using the Pensky-Martens closed cup tester, for determining the flash point of combustible liquids, liquids with suspended solids, liquids that tend to form a surface film under the test conditions and other liquids. It is applicable for liquids with a flash point above 40 degrees C. Procedure A is used for the determination of the flash point of paints and varnishes that do not form a surface film, unused lubricating oils and other petroleum products not covered by Procedure B. Procedure B is used for the determination of the flash point of residual fuel oils, cutback bitumens, used lubricating oils, liquids that tend to form a surface film, liquids with suspensions of solids and highly viscous materials such as polymeric solutions and adhesives. ISO 2719:2002 is not applicable to water-borne paints or liquids contaminated by traces of highly volatile materials.
Détermination du point d'éclair — Méthode Pensky-Martens en vase clos
L'ISO 2719:2002 décrit deux méthodes, A et B, pour la détermination du point d'éclair des liquides combustibles, des liquides contenant des matières solides en suspension, des liquides ayant tendance à former un film en surface dans les conditions d'essai, et d'autres liquides, au moyen de l'appareil d'essai Pensky-Martens en vase clos. Elle est applicable aux liquides ayant un point d'éclair supérieur à 40 degrés C. La méthode A est utilisée pour la détermination du point d'éclair des peintures et des vernis qui ne forment pas de film en surface, des huiles lubrifiantes neuves et d'autres produits pétroliers ne faisant pas partie du champ d'application de la méthode B. La méthode B est utilisée pour la détermination du point d'éclair des combustibles contenant des résidus, des bitumes fluidifiés, des huiles lubrifiantes usagées, des liquides ayant tendance à former un film en surface, des liquides contenant des matières solides en suspension et des produits hautement visqueux tels que des solutions polymériques et des adhésifs. L'ISO 2719:2002 n'est pas applicable aux peintures renfermant de l'eau, ni aux liquides contaminés par des traces de produits hautement volatils.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2719
Third edition
2002-11-15
Determination of flash point — Pensky-
Martens closed cup method
Détermination du point d'éclair — Méthode Pensky-Martens en vase clos
Reference number
ISO 2719:2002(E)
© ISO 2002
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ISO 2719:2002(E)
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ISO 2719:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Term and definition . 2
4 Principle . 2
5 Chemicals and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Apparatus preparation . 3
7.1 Location of the apparatus . 3
7.2 Cleaning the test cup . 3
7.3 Apparatus assembly . 3
7.4 Apparatus verification . 3
8 Sampling . 3
9 Sample handling . 4
9.1 Petroleum products . 4
9.1.1 Subsampling . 4
9.1.2 Samples containing undissolved water . 4
9.1.3 Samples that are liquid at ambient temperature . 4
9.1.4 Samples that are semi-solid or solid at ambient temperature . 4
9.2 Paints and varnishes . 4
10 Procedure . 4
10.1 General . 4
10.2 Procedure A . 4
10.3 Procedure B . 5
11 Calculation . 5
11.1 Conversion of barometric pressure reading . 5
11.2 Correction of observed flash point to standard atmospheric pressure . 6
12 Expression of results . 6
13 Precision . 6
13.1 General . 6
13.2 Repeatability, r . 6
13.3 Reproducibility, R . 7
14 Test report . 7
Annexes
A Apparatus verification . 8
B Pensky-Martens closed cup test apparatus . 11
C Thermometer specifications. 17
D Adaptor for low-range thermometer . 18
Bibliography. 21
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ISO 2719:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO2719 was prepared by Technical Committee ISO/TC28, Petroleum products and
lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2719:1988), which has been technically revised.
Annexes B and C form a normative part of this International Standard. Annexes A and D are for information only.
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ISO 2719:2002(E)
Introduction
Flash point values may be used in shipping, storage, handling and safety regulations, as a classification property to
define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each particular
regulation.
A flash point value may indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material and flash point testing may be a preliminary step to other investigations into the composition of
unknown materials.
Flash point determinations should not be carried out on potentially unstable, decomposable, or explosive materials,
unless it has been previously established that heating the specified quantity of such materials in contact with the
metallic components of the flash point apparatus within the temperature range required for the method will not induce
decomposition, explosion or other adverse effects.
The interpretation of flash point results obtained on material containing halogenated hydrocarbons should be
considered with caution, as these mixtures can give anomalous results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2719:2002(E)
Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
WARNING —The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard describes two procedures, A and B, using the Pensky-Martens closed cup tester, for
determining the flash point of combustible liquids, liquids with suspended solids, liquids that tend to form a surface
◦
film under the test conditions and other liquids. It is applicable for liquids with a flash point above 40 C.
◦
NOTE 1 Although technically kerosines with a flash point above 40 C may be tested using this International Standard, it is
[8]
standard practice to test kerosines according to ISO 13736 . Similarly, unused lubricating oils are normally tested according to
[5]
ISO 2592 .
Procedure A is used for the determination of the flash point of paints and varnishes that do not form a surface film,
unused lubricating oils and other petroleum products not covered by Procedure B.
Procedure B is used for the determination of the flash point of residual fuel oils, cutback bitumens, used lubricating
oils, liquids that tend to form a surface film, liquids with suspensions of solids and highly viscous materials such as
polymeric solutions and adhesives.
NOTE 2 For the comparison of the flash points of used and unused lubricating oils, such as in a lubricant monitoring scheme,
used lubricating oils may be tested using Procedure A. However, the precision data for these materials is only valid for
Procedure B.
This International Standard is not applicable to water-borne paints or liquids contaminated by traces of highly volatile
materials.
[6]
NOTE 3 Water-borne paints may be tested using ISO 3679 . Liquids contaminated by traces of highly volatile materials may be
[4]
tested using ISO 1523 or ISO 3679.
NOTE 4 Precision data is only valid for the flash point ranges given in clause 13.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1513:1992, Paints and varnishes — Examination and preparation of samples for testing
1)
ISO 3170:— , Petroleum liquids — Manual sampling
1) To be published. (Revision of ISO 3170:1988)
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ISO 2719:2002(E)
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 15528:2000, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
flash point
lowest temperature of the test portion, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which the application of an
ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and the flame to propagate across the surface of the
liquid under the specified conditions of test
4Principle
The test portion is placed in the test cup of a Pensky-Martens apparatus and heated to give a constant temperature
increase with continuous stirring. An ignition source is directed through an opening in the test cup lid at regular
temperature intervals with simultaneous interruption of stirring. The lowest temperature at which the application of
the ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and propagate over the surface of the liquid is
recorded as the flash point at the ambient barometric pressure. This temperature is corrected to standard
atmospheric pressure using an equation.
5 Chemicals and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
NOTE The choice of solvent will depend upon the previous material tested, and the tenacity of the residue. Low volatility aromatic
(benzene-free) solvents may be used to remove traces of oil, and mixed solvents, such as toluene/acetone/methanol, may be
efficacious for the removal of gum-type deposits.
5.2 Verification liquids, as described in annex A.
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, Pensky-Martens closed cup test apparatus as specified in annex B.
If automated equipment is used, ensure that it has been established that the results obtained are within the precision
of this International Standard and that the test cup and cover assembly conform to the dimensional and mechanical
requirements as specified in annexB. If automated testers are used, the user shall ensure that all of the
manufacturer's instructions for adjusting and operating the instrument are followed.
NOTE Under certain circumstances, the use of electric ignition sources may give different results to those obtained when using
a flame ignition source. In addition, electric ignition sources may give variable results.
In cases of dispute, unless explicitly agreed otherwise, the manual determination of the flash point using a flame
ignition source shall be considered as the referee test.
6.2 Thermometers, low, medium and high range, conforming to annex C. The initial choice of thermometer shall
be based on the expected flash point.
NOTE Other types of temperature-measuring devices may be used, provided that they meet the requirements for accuracy and
have the same response as the thermometers specified in annex C.
6.3 Barometer, accurate to 0,1 kPa. Barometers precorrected to give sea-level readings, such as those used at
weather stations and airports, shall not be used.
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◦
6.4 Heating bath or oven, for warming the sample if required, capable of controlling the temperature to ± 5 C.
The oven shall be ventilated and constructed in such a way that it will not cause ignition of any flammable vapours
that may be produced when the sample is heated.
It is recommended that the oven is of explosion-protected design.
7 Apparatus preparation
7.1 Location of the apparatus
Support the apparatus (6.1) on a level and steady surface in a draught-free position (see the notes below).
NOTE 1 When draughts cannot be avoided, it is good practice to surround the apparatus with a shield.
NOTE 2 When testing samples which produce toxic vapours, the apparatus may be located in a fume hood with an individual
control of air flow, adjusted so that vapours can be withdrawn without causing air currents around the test cup during the test.
7.2 Cleaning the test cup
Wash the test cup, cover and its accessories with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue
remaining from a previous test. Dry using a stream of clean air to ensure complete removal of the solvent used.
7.3 Apparatus assembly
Examine the test cup, the cover and other parts to ensure that they are free from signs of damage and deposits.
Assemble the apparatus in accordance with annex B.
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year by testing a certified reference material
√
(CRM) (5.2) using Procedure A. The result obtained shall be equal to or less than R/ 2 from the certified value of
the CRM, where R is the reproducibility of the method (see Table 3).
It is recommended that more frequent verification checks be made using secondary working standards (SWSs) (5.2).
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and the production of SWSs, is given
in annex A.
7.4.2 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias statement, nor
shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined using the apparatus.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples for analysis in accordance with the procedures given in ISO 15528,
ISO 3170, ISO 3171 or an equivalent National Standard.
8.2 Place samples in tightly sealed containers, appropriate to the material being sampled. For safety purposes,
ensure that the sample container is only filled to between 85 % to 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions that minimize vapour loss and pressure build-up. Avoid storing the samples at
◦
temperatures in excess of 30 C.
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ISO 2719:2002(E)
9 Sample handling
9.1 Petroleum products
9.1.1 Subsampling
◦
Subsample at a temperature at least 28 C below the expected flash point. If an aliquot of the original sample is to be
stored prior to testing, ensure that the container is filled to more than 50 % of its capacity (see note to 10.1).
9.1.2 Samples containing undissolved water
If a sample contains undissolved water, decant an aliquot from the water prior to mixing.
Flash point results can be affected by the presence of water. For certain fuel oils and lubricants, it may not always be
possible to decant the sample from the free water. In such cases, the water should be separated from the aliquot
[6]
physically, prior to mixing, or, if this is not possible, the material should be tested in accordance with ISO 3679 .
9.1.3 Samples that are liquid at ambient temperature
Mix samples by gentle manual shaking prior to the removal of the test portion, taking care to minimize the loss of
volatile components, and proceed in accordance with clause 10.
9.1.4 Samples that are semi-solid or solid at ambient temperature
◦ ◦
Heat the sample in its container in a heating bath or oven (6.4) to a temperature of 30 C± 5 C, or a higher
◦
temperature not exceeding 28 C below the expected flash point, whichever is the greater, for 30 min. If after 30 min
the sample is still not completely liquefied, extend the preheating for further 30 min periods as required. Avoid
overheating the sample, as this could lead to the loss of volatile components. After gentle agitation, proceed in
accordance with clause 10.
9.2 Paints and varnishes
Prepare the samples in accordance with ISO 1513.
10 Procedure
10.1 General
NOTE Results of flash point determinations may be affected if the sample volume falls below 50 % of the container capacity.
Care should be taken when testing samples of residual fuel oil which contain significant amounts of water, as heating
these samples may cause them to foam and eject from the test cup.
10.2 Procedure A
10.2.1 Using a barometer (6.3), record the ambient barometric pressure in the vicinity of the apparatus at the time
of test.
◦
NOTE It is not necessary to correct the barometric pressure to 0 C, although some barometers are designed to make this
correction automatically.
10.2.2 Fill the test cup (see 7.3) with the test portion to the level indicated by the filling mark. Place the lid on the test
cup and put it in the heating chamber. Ensure that the locating or locking device is properly engaged and insert the
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thermometer (6.2). Light the test flame and adjust to a diameter of 3mm to 4mm, or switch on the alternative ignition
source. Light the heater flame or switch on the electric heater and supply heat at such a rate that the temperature of
◦ ◦
the test portion as indicated by the thermometer increases at 5 C/min to 6 C/min, and maintain this heating rate
throughout the test. Stir the test portion at a rate of 90 r/min to 120 r/min, stirring in a downward direction.
◦
110 C
10.2.3 When the test portion is expected to have a flash point of or below, make the first application of the
◦ ◦
ignition source when the temperature of the test portion is 23 C± 5 C below the expected flash point, and
◦
thereafter at 1 C temperature intervals. Cease stirring and apply the ignition source by operating the mechanism on
the cover, which controls the shutter and ignition source, so that the source is lowered into the vapour space of the
test cup in , left in its lowered position for , and quickly raised to its high position.
0,5 s 1 s
◦
10.2.4 When the test portion is expected to have a flash point of above 110 C, make the first application of the
◦ ◦
ignition source when the temperature of the test portion is 23 C± 5 C below the expected flash point, and
◦
thereafter at temperatures which are a multiple of 2 C. Cease stirring and apply the ignition source by operating the
mechanism on the cover, which controls the shutter and ignition source, so that the source is lowered into the vapour
space of the test cup in 0,5 s, left in its lowered position for 1 s, and quickly raised to its high position.
10.2.5 When testing a material of unknown flash point, conduct a preliminary test at a suitable starting temperature.
◦
Make the first ignition-source application at 5 C above the starting temperature and follow the procedure given in
10.2.3 or 10.2.4, as applicable.
10.2.6 Record, as the observed flash point, the temperature of the test portion read on the thermometer at the time
when the ignition-source application causes a distinct flash in the interior of the test cup. Do not confuse the true
flash point with the bluish halo that sometimes surrounds the ignition source at applications preceding the actual
flash point.
◦ ◦
10.2.7 When the temperature at which the flash point is observed is less than 18C2, or greater than 8 C, from the
temperature of the first application of the ignition source, the result is not valid. Repeat the test using a fresh test
portion, adjusting the temperature of the first application of the ignition source until a valid determination is obtained,
◦ ◦
that is where the flash point is 18C2 to 8 C above the temperature of the first application of the ignition source.
10.3 Procedure B
10.3.1 Using a barometer (6.3), record the ambient barometric pressure in the vicinity of the apparatus at the time
of test (see the note to 10.2.1).
10.3.2 Fill the test cup (see 7.3) with the test portion to the level indicated by the filling mark. Place the lid on the test
cup and put it in the heating chamber. Ensure that the locating or locking device is properly engaged and insert the
thermometer (6.2). Light the test flame and adjust to a diameter of 3mm to 4mm, or switch on the alternative ignition
source. Light the heater flame or switch on the electric heater and supply heat at such a rate that the temperature of
◦ ◦
the test portion as indicated by the thermometer increases at 1,0 C/min to 1,5 C/min, and maintain this heating
rate throughout the test. Stir the test portion at a rate of 250 r/min± 10 r/min, stirring in a downward direction.
10.3.3 With the exception of the requirements given in 10.3.2 for rate of heating and stirring, proceed in accordance
with 10.2.3 to 10.2.7.
11 Calculation
11.1 Conversion of barometric pressure reading
If the barometric pressure reading is measured in a unit other than kilopascals, convert to kilopascals using one of
the following expressions:
Reading in hPa× 0,1 = kPa
Reading in mbar× 0,1 = kPa
Reading in mmHg× 0,133 3 = kPa
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ISO 2719:2002(E)
11.2 Correction of observed flash point to standard atmospheric pressure
Calculate the flash point corrected to a standard atmospheric pressure of 101,3 kPa, T , using the following
c
equation:
T =T + 0,25(101,3−p)
c o
where
T is the flash point at ambient barometric pressure, in degrees Celsius;
o
p is the ambient barometric pressure, in kilopascals.
NOTE This equation is strictly correct only within the barometric pressure range from 98,0 kPa to 104,7 kPa.
12 Expression of results
◦
Report the flash point, corrected to standard atmospheric pressure, rounded to the nearest 0,5 C.
13 Precision
13.1 General
[7]
The precision, as determined by statistical examination of interlaboratory test results using ISO 4259 , is given in
13.2 and 13.3.
13.2 Repeatability, r
The difference between two test results obtained by the same operator with the same apparatus under constant
operating conditions on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test
method, exceed the values given in Tables 1 and 2 in only one case in twenty.
Table 1 — Repeatability values for Procedure A
Material Flash point range Repeatability, r
◦ ◦
C C
Paints and varnishes — 1,5
a
Distillates and unused lubricating oils 40 to 250 0,029X
a
X is the average of the test results being compared.
Table 2 — Repeatability values for Procedure B
Material Flash point range Repeatability, r
◦ ◦
C C
Residual fuels and cutback bitumen 40 to 110 2,0
a
Used lubricating oils 170 to 210 5
Liquids that tend to form a surface film, liquids with
b
— 5,0
suspensions of solids, highly viscous materials
a
Data generated from one sample of used diesel fuel engine oil by 20 laboratories.
b
The precision data was determined by ASTM Committee D-1.
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13.3 Reproducibility, R
The difference between two single and independent test results obtained by different operators working in different
laboratories on identical test material would, in the long run, in the normal and correct operation of the test method,
exceed the values given in Tables 3 and 4 in only one case in twenty.
Table 3 — Reproducibility values for Procedure A
Material Flash point range Reproducibility, R
◦ ◦
C C
Paints and varnishes ——
a
Distillates and unused lubricating oils 40 to 250 0,071X
a
X is the average of the test results being compared.
Table 4 — Reproducibility values for Procedure B
Material Flash point range Reproducibility, R
◦ ◦
C C
Residual fuels and cutback bitumen 40 to 110 6,0
a
Used lubricating oils 170 to 210 16
Liquids that tend to form a surface film, liquids with
b
— 10,0
suspensions of solids, highly viscous materials
a
Data generated from one sample of used diesel fuel engine oil by 20 laboratories.
b
The precision data was determined by ASTM Committee D-1.
14 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this International Standard and the procedure used;
b) the type and complete identification of the sample tested;
c) the preheating temperature and the preheating time, if applicable (see 9.1.4);
d) the ambient barometric pressure in the vicinity of the apparatus (see 10.2.1 and 10.3.1);
e) the result of the test (see clause 12);
f) any deviation, by agreement or otherwise, from the procedure specified;
g) the date of the test.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 2719
Troisième édition
2002-11-15
Détermination du point d'éclair — Méthode
Pensky-Martens en vase clos
Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
Numéro de référence
ISO 2719:2002(F)
© ISO 2002
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ISO 2719:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Terme et définition . 2
4 Principe . 2
5 Produits . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l'appareil . 3
7.1 Emplacement de l'appareil . 3
7.2 Nettoyage du vase d'essai . 3
7.3 Assemblage de l'appareil . 3
7.4 Vérification de l'appareil . 3
8 Échantillonnage . 4
9 Manutention des échantillons . 4
9.1 Produits pétroliers . 4
9.1.1 Sous-échantillonnage . 4
9.1.2 Échantillons contenant de l'eau libre . 4
9.1.3 Échantillons liquides à température ambiante . 4
9.1.4 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . 4
9.2 Peintures et vernis . 4
10 Mode opératoire . 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Méthode A . 5
10.3 Méthode B . 6
11 Calculs . 6
11.1 Conversion des indications de pression barométrique . 6
11.2 Correction du point d'éclair observé à la pression atmosphérique normale . 6
12 Expression des résultats . 6
13 Fidélité . 6
13.1 Généralités . 6
13.2 Répétabilité, r . 7
13.3 Reproductibilité, R . 7
14 Rapport d'essai . 8
Annexes
A Vérification de l'appareil . 9
B Appareil Pensky-Martens en vase clos. 12
C Spécifications des thermomètres. 18
D Adaptateur pour thermomètre à échelle basse. 19
Bibliographie. 22
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ISO 2719:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 2719 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2719:1988), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes B et C constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes A et D
sont données uniquement à titre d'information.
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iv ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 2719:2002(F)
Introduction
Les valeurs de points d'éclair peuvent être utilisées pour le transport, le stockage, la manutention et la
réglementation de sécurité, comme caractéristique de classification pour définir les produits «inflammables» et
«combustibles». Une définition précise des différentes classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Une valeur de point d'éclair peut indiquer la présence de produits hautement volatils dans un produit relativement
non volatil ou ininflammable. L'essai de point d'éclair peut donc constituer une étape préliminaire dans l'étude de la
composition de produits inconnus.
Il n'est pas recommandé d'effectuer une détermination de point d'éclair sur des produits potentiellement instables,
décomposables ou explosifs, sauf s'il a préalablement été établi que le chauffage de la quantité spécifiée de tels
produits en contact avec les éléments métalliques de l'appareil de point d'éclair, dans la plage de température
requise par la méthode, n'induira pas de décomposition, d'explosion ou tout autre effet néfaste.
Il est recommandé de considérer l'interprétation des résultats de point d'éclair obtenus sur des produits contenant
des hydrocarbures halogénés avec précaution, étant donné que ces mélanges peuvent donner des résultats
anormaux.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2719:2002(F)
Détermination du point d'éclair — Méthode Pensky-Martens en vase
clos
AVERTISSEMENT —L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de la présente Norme internationale de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène
appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit deux méthodes, A et B, pour la détermination du point d'éclair des liquides
combustibles, des liquides contenant des matières solides en suspension, des liquides ayant tendance à former un
film en surface dans les conditions d'essai, et d'autres liquides, au moyen de l'appareil d'essai Pensky-Martens en
◦
vase clos. Elle est applicable aux liquides ayant un point d'éclair supérieur à .40 C
◦
NOTE 1 Techniquement les kérosènes ayant un point d'éclair supérieur à 40 Cpeuvent être soumis à l'essai selon la présente
[8]
Norme internationale. Cependant il est d'usage courant de déterminer le point d'éclair des kérosènes selon l'ISO 13736 . De
[5]
façon analogue, les huiles lubrifiantes neuves sont normalement soumises à l'essai suivant l'ISO 2592 .
La méthode A est utilisée pour la détermination du point d'éclair des peintures et des vernis qui ne forment pas de
film en surface, des huiles lubrifiantes neuves et d'autres produits pétroliers ne faisant pas partie du champ
d'application de la méthode B.
La méthode B est utilisée pour la détermination du point d'éclair des combustibles contenant des résidus, des
bitumes fluidifiés, des huiles lubrifiantes usagées, des liquides ayant tendance à former un film en surface, des
liquides contenant des matières solides en suspension et des produits hautement visqueux tels que des solutions
polymériques et des adhésifs.
NOTE 2 Afin de pouvoir comparer entre eux les points d'éclair d'huiles lubrifiantes usagées et neuves, par exemple dans le
cadre d'un programme de suivi de lubrifiant en service, il est permis d'analyser les huiles lubrifiantes usagées en utilisant la
méthode A. Cependant, les valeurs de fidélité relatives à ces produits ne sont valables que pour la méthode B.
La présente Norme internationale n'est pas applicable aux peintures renfermant de l'eau, ni aux liquides contaminés
par des traces de produits hautement volatils.
[6]
NOTE 3 Le point d'éclair des peintures renfermant de l'eau peut être déterminé suivant l'ISO 3679 . Les liquides contaminés
[4]
par des traces de produits hautement volatils peuvent être analysés conformément à l'ISO 1523 ou l'ISO 3679.
NOTE 4 Les valeurs de fidélité ne sont valables que dans les intervalles de point d'éclair indiqués dans l'article 13.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
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ISO 2719:2002(F)
ISO 1513:1992, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essais
1)
ISO 3170:— , Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528:2000, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
point d'éclair
température la plus basse de la prise d'essai, corrigée à la pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle
l'application d'une source d'inflammation provoque l'inflammation des vapeurs émises par la prise d'essai avec
propagation de la flamme sur toute l'étendue de la surface du liquide, dans les conditions d'essai spécifiées
4Principe
La prise d'essai est placée dans le vase d'un appareil Pensky-Martens, puis chauffée de manière à produire un
accroissement constant de sa température, ceci sous agitation continue. Une source d'inflammation est dirigée à
travers une ouverture du couvercle du vase d'essai à des intervalles de température réguliers avec interruption
simultanée de l'agitation. La température la plus basse à laquelle l'application de la source d'inflammation provoque
l'inflammation des vapeurs émises par la prise d'essai avec propagation de la flamme sur toute l'étendue de la
surface du liquide est notée comme étant le point d'éclair à la pression barométrique ambiante. Cette température
est corrigée à la pression atmosphérique normale au moyen d'une équation.
5 Produits
5.1 Solvant de nettoyage, pour débarrasser le vase et le couvercle de toute trace d'échantillon.
NOTE Le solvant utilisé sera choisi en fonction de la nature du produit ayant été soumis à l'essai précédent et de la ténacité du
résidu. Des solvants aromatiques peu volatils (exempts de benzène) peuvent être utilisés pour enlever des traces d'huile, et un
mélange de solvants tel que toluène-acétone-méthanol peut être efficace pour éliminer des dépôts du type gomme.
5.2 Liquides de vérification, tels que décrits en annexe A.
6 Appareillage
6.1 Appareil de point d'éclair, appareil Pensky-Martens à vase clos tel que spécifié en annexe B.
Lorsqu'un équipement automatisé est utilisé, s'assurer qu'il a été démontré que les résultats obtenus se situent bien
dans les limites de fidélité de la présente Norme internationale, et que l'ensemble vase et couvercle sont conformes
aux exigences dimensionnelles et mécaniques données en annexe B. Si des appareils automatisés sont utilisés,
l'utilisateur doit s'assurer que toutes les instructions du fabricant relatives au réglage et à la mise en œuvre de
l'appareil sont respectées.
NOTE Dans certaines conditions, les sources d'inflammation électriques peuvent donner des résultats différents de ceux
obtenus avec une flamme. En outre, les sources d'inflammation électriques peuvent produire des résultats variables.
En cas de litige, à moins qu'il n'en soit décidé autrement, la détermination du point d'éclair effectuée manuellement,
avec une flamme comme source d'inflammation, doit être considérée comme la méthode d'arbitrage.
1) À publier. (Révision de l’ISO 3170:1988)
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2 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 2719:2002(F)
6.2 Thermomètres, d'échelle basse, moyenne et haute, conformes à l'annexe C. Le choix initial du thermomètre
doit être basé sur le point d'éclair présumé.
NOTE D'autres dispositifs de mesure de la température peuvent être utilisés, à condition qu'ils possèdent la même exactitude et
la même réponse que les thermomètres spécifiés dans l'annexe C.
6.3 Baromètre, précis à 0,1 kPaprès. Ne pas utiliser de baromètres précorrigés pour donner directement la
pression régnant au niveau de la mer, tels que ceux employés dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.4 Bain chauffant ou étuve, pour réchauffer l'échantillon si nécessaire, capable de réguler la température à
◦
± 5 C. L'étuve doit être ventilée et construite de telle manière qu'elle ne pourra être la cause de l'ignition de toutes
vapeurs inflammables qui peuvent être produites quand l'échantillon est chauffé.
Il est recommandé d'utiliser une étuve antidéflagrante.
7Préparation de l'appareil
7.1 Emplacement de l'appareil
Installer l'appareil (6.1) sur une surface stable et à niveau, située dans un local exempt de courants d'air (voir les
notes ci-dessous).
NOTE 1 Lorsque les courants d'air ne peuvent être évités, il est recommandé d'entourer l'appareil d'un écran de protection.
NOTE 2 Lorsque les échantillons testés produisent des vapeurs toxiques, l'appareil peut être placé sous une hotte de laboratoire
dotée d'une régulation individuelle de débit d'air, réglée de telle sorte que les vapeurs émises puissent être extraites sans
provoquer de courants d'air autour du vase d'essai pendant l'essai.
7.2 Nettoyage du vase d'essai
Nettoyer le vase d'essai, le couvercle et ses accessoires avec un solvant approprié (5.1) pour enlever toute trace de
gomme ou de résidu subsistant d'un essai précédent. Sécher sous un courant d'air propre jusqu'à élimination
complète du solvant utilisé.
7.3 Assemblage de l'appareil
Vérifier que le vase d'essai, le couvercle et les autres parties ne présentent aucun signe de détérioration et qu'ils
sont exempts de dépôts. Assembler l'appareil conformément à l'annexe B.
7.4 Vérification de l'appareil
7.4.1 Vérifier le fonctionnement correct de l'appareil au moins une fois par an, en effectuant un essai selon la
√
méthode A sur un matériau de référence certifié (MRC) (5.2). Le résultat obtenu doit être égal ou inférieur à R/ 2
fois la valeur certifiée du MRC, R étant la reproductibilité de la méthode (voir Tableau 3).
Il est recommandé d'effectuer des vérifications plus fréquentes à l'aide d'étalons de travail secondaires (ETS) (5.2).
L'annexe A présente une méthode recommandée pour effectuer la vérification des appareils à l'aide de MRC et
d'ETS, et pour préparer des ETS.
7.4.2 Les valeurs numériques obtenues lors de la vérification ne doivent pas être utilisées pour établir un biais ni
pour apporter une quelconque correction aux points d'éclair déterminés ensuite avec l'appareil.
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ISO 2719:2002(F)
8 Échantillonnage
8.1 Sauf indication contraire, prélever les échantillons pour analyse conformément aux méthodes données dans
l'ISO 15528, l'ISO 3170, l'ISO 3171 ou dans une norme nationale équivalente.
8.2 Placer les échantillons dans des récipients hermétiquement fermés et appropriés au produit échantillonné.
Pour des raisons de sécurité, s'assurer que le récipient d'échantillon est rempli seulement entre 85 % et 95 % de sa
capacité.
8.3 Stocker les échantillons dans des conditions permettant de minimiser les pertes de vapeurs et les remontées
◦
de pression. Éviter de stocker les échantillons à une température supérieure à .30 C
9 Manutention des échantillons
9.1 Produits pétroliers
9.1.1 Sous-échantillonnage
◦
28 C
Sous-échantillonner à une température inférieure d'au moins à celle du point d'éclair présumé. Pour stocker
une partie aliquote de l'échantillon d'origine avant de réaliser l'essai, s'assurer que le récipient est rempli à plus de
50 % de sa capacité (voir note en 10.1).
9.1.2 Échantillons contenant de l'eau libre
Si l'échantillon contient de l'eau libre, laisser décanter l'eau d'une partie aliquote avant de la mélanger.
Les résultats de point d'éclair peuvent être affectés par la présence d'eau. Dans le cas de certains combustibles et
lubrifiants, l'eau libre ne se décante pas toujours facilement. Dans de tels cas, il est recommandé de procéder à une
séparation de l'eau par un procédé physique avant de mélanger l'échantillon ou, si cela n'est pas possible, il convient
[6]
d'analyser le produit selon l'ISO 3679 .
9.1.3 Échantillons liquides à température ambiante
Avant de prélever la prise d'essai, mélanger l'échantillon en le secouant doucement à la main, et en prenant soin de
minimiser les pertes de composés volatils, puis poursuivre conformément à l'article 10.
9.1.4 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante
Chauffer l'échantillon dans son récipient pendant 30 min soit dans un bain chauffant, soit dans une étuve (6.4), à une
◦ ◦ ◦
température de 30 C± 5C2, ou à une température plus élevée ne dépassant pas 8 C en dessous du point
d'éclair présumé; prendre la valeur la plus élevée. Si après 30 minl'échantillon n'est toujours pas complètement
liquide, poursuivre le préchauffage pendant des périodes supplémentaires de 30 min jusqu'à liquéfaction complète.
Éviter de surchauffer l'échantillon, ceci pouvant conduire à des pertes de composés volatils. Après agitation douce,
poursuivre conformément à l'article 10.
9.2 Peintures et vernis
Préparer les échantillons conformément à l'ISO 1513.
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4 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 2719:2002(F)
10 Mode opératoire
10.1 Généralités
NOTE Si le volume de l'échantillon est amené à moins de 50 % de la capacité du récipient, les résultats des déterminations de
points d'éclair peuvent en être affectés.
Il convient de prendre garde lorsque sont soumis à l'essai des échantillons de combustibles résiduels contenant une
quantité d'eau significative, car le chauffage de ces produits peut occasionner une formation de mousse et un
débordement hors du vase d'essai.
10.2 Méthode A
10.2.1 Noter la pression atmosphérique régnant au voisinage de l'appareil au moment de l'essai au moyen d'un
baromètre (6.3).
◦
NOTE Il n'est pas considéré comme nécessaire de corriger la pression barométrique à 0 C, bien que certains baromètres
soient conçus pour réaliser automatiquement cette correction.
10.2.2 Remplir le vase d'essai (voir 7.3) avec la prise d'essai jusqu'au niveau indiqué par la marque de remplissage.
Mettre le couvercle sur le vase et placer l'ensemble dans la chambre de chauffage. Vérifier que le dispositif de
positionnement ou de verrouillage est convenablement engagé, puis insérer le thermomètre (6.2). Allumer la flamme
d'essai et la régler de façon quelle ait un diamètre compris entre 3mm et 4mm, ou mettre en marche la source
d'inflammation électrique. Allumer la flamme du brûleur, ou mettre en marche le chauffage électrique et chauffer de
◦ ◦
façon que la vitesse d'accroissement de la température indiquée par le thermomètre soit de 5 C/min à , 6 C/minet
maintenir cette vitesse de chauffage tout au long de la prise d'essai. Agiter la prise d'essai à une vitesse de rotation
de 90 r/min à 120 r/min, le flux étant dirigé vers le bas.
◦
10.2.3 Si le point d'éclair présumé de la prise d'essai est inférieur ou égal à 110 C, effectuer la première
présentation de la source d'inflammation lorsque la température de la prise d'essai est égale à la température
◦ ◦ ◦
présumée diminuée de 23 C± 5C1, et ensuite tous les C. Pour cela, arrêter l'agitation et présenter la source
d'inflammation en manœuvrant le mécanisme situé sur le couvercle, et qui commande à la fois le volet et la source
d'inflammation. Abaisser la source dans l'espace de vapeurs du vase en 0,5 s, la laisser dans cette position basse
pendant 1s, puis la relever rapidement en position haute.
◦
10.2.4 Si le point d'éclair présumé de la prise d'essai est supérieur à 110 C, effectuer la première présentation de
la source d'inflammation lorsque la température de la prise d'essai est égale à la température présumée diminuée de
◦ ◦ ◦
23 C± 5C2, et ensuite à des températures qui sont un multiple de C. Pour cela, arrêter l'agitation et présenter
la source d'inflammation en manœuvrant le mécanisme situé sur le couvercle, et qui commande à la fois le volet et
la source d'inflammation. Abaisser la source dans l'espace de vapeurs du vase en 0,5 s, la laisser dans cette position
basse pendant 1s, puis la relever rapidement en position haute.
10.2.5 Quand le point d'éclair du produit soumis à l'essai est totalement inconnu, effectuer un essai préliminaire en
◦
commençant à une température appropriée. Réaliser la première présentation de la source d'inflammation à 5 C
au-dessus de la température de départ, puis suivre la méthode donnée en 10.2.3 ou 10.2.4, selon le cas.
10.2.6 Noter, comme point d'éclair observé, la température de la prise d'essai lue sur le thermomètre au moment
où la présentation de la source d'inflammation provoque un éclair net à l'intérieur du vase d'essai. Ne pas confondre
le véritable éclair avec le halo bleuté qui entoure quelquefois la source d'inflammation lors des présentations
approchant le point d'éclair réel.
10.2.7 Si la température à laquelle le point d'éclair est observé ne se situe pas dans un intervalle de température
◦ ◦
compris entre 18C2 et 8 C au-dessus de la température de la première présentation de la source d'inflammation,
le résultat n'est pas valable. Recommencer l'essai avec une nouvelle prise d'essai, en réajustant la température de
la première présentation de la source d'inflammation, jusqu'à obtenir un résultat valable où le point d'éclair est
◦ ◦
supérieur de 18 C2 à 8 C à la température de la première présentation de la source d'inflammation.
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ISO 2719:2002(F)
10.3 Méthode B
10.3.1 Noter la pression barométrique régnant au voisinage de l'appareil au moment de l'essai au moyen d'un
baromètre (6.3) (voir la note en 10.2.1).
10.3.2 Remplir le vase d'essai (voir 7.3) avec la prise d'essai jusqu'au niveau indiqué par la marque de remplissage.
Mettre le couvercle sur le vase et les placer dans la chambre de chauffage. Vérifier que le dispositif de
positionnement ou de verrouillage est convenablement engagé, puis insérer le thermomètre (6.2). Allumer la flamme
d'essai et la régler de façon quelle ait un diamètre compris entre 3mm et 4mm, ou mettre en marche la source
d'allumage électrique. Allumer la flamme du brûleur, ou mettre en marche le chauffage électrique, et chauffer de
◦ ◦
façon que la vitesse d'accroissement de la température indiquée par le thermomètre soit de 1,0 C/min à ,1,5 C/min
et maintenir cette vitesse de chauffage tout au long de l'essai. Agiter la prise d'essai à une vitesse de rotation de
250 r/min± 10 r/min, le flux étant dirigé vers le bas.
10.3.3 À l'exception des exigences données en 10.3.2 relatives à la vitesse de chauffage et d'agitation, procéder
conformément aux paragraphes 10.2.3 à 10.2.7.
11 Calculs
11.1 Conversion des indications de pression barométrique
Si la pression barométrique n'est pas indiquée en kilopascals, procéder à la conversion au moyen de l'une des
relations suivantes:
Indication en hPa× 0,1 = kPa
Indication en mbar× 0,1 = kPa
Indication en mmHg× 0,133 3 = kPa
11.2 Correction du point d'éclair observé à
...
Questions, Comments and Discussion
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