ISO 13736:1997
(Main)Petroleum products and other liquids — Determination of flash point — Abel closed cup method
Petroleum products and other liquids — Determination of flash point — Abel closed cup method
Produits pétroliers et autres liquides — Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination du point d'éclair en vase clos des produits pétroliers et autres liquides dont les points d'éclair sont compris entre - 30 °C et 70 °C inclus. La fidélité donnée pour la méthode ne s'applique toutefois qu'aux points d'éclair compris entre - 5 °C et 66,5 °C. La présente Norme internationale n'est pas applicable aux peintures à base d'eau qui peuvent néanmoins être testées en utilisant l'ISO 3679. NOTES 1 L'utilisation de cette méthode est recommandée pour mesurer et décrire le comportement à la chaleur et à la flamme des substances, produits et mélanges dans des conditions de laboratoire déterminées. Il est déconseillé de l'utiliser pour décrire ou évaluer des risques d'incendie dans des conditions réelles. Les résultats de cet essai peuvent toutefois constituer un élément dans une évaluation de risque d'incendie qui tiendrait compte de tous les facteurs relatifs à une situation donnée. 2 Le point d'éclair est utilisé dans le transport, le stockage et la manutention, et la réglementation en matière de sécurité comme propriété de classification pour définir les substances «inflammables» et « combustibles». Chaque réglementation donne une définition précise de ces classes. 3 Le point d'éclair peut indiquer la présence possible de composés hautement volatils dans une substance relativement non volatile ou ininflammable. 4 Étant donné qu'il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles contenues dans un échantillon reçu, il convient que cet essai soit la première détermination à effectuer. 5 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
13736
First edition
1997-11-01
Petroleum products and other liquids -
Determination of flash Point - Abel closed
cup method
Produits pktroliers et autres liquides - Determination du Point d ’kclair -
Methode Abel en vase clos
Reference number
ISO 13736: 1997(E)
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ISO 13736: 1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13736 was prepared by Technical Committee
ISOKC 28, Petroleum products and lubricants.
Annexes A to D form an integral part of this International Standard.
Annex E is for information only.
0 ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no patt of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
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Internet
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Printed in Switzerland
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ISO 13736: 1 ’997( E)
INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
Petroleum products and other liquids - Determination of flash
Point - Abel closed cup method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials and equipment. This
International Standard does not Purpott to address all of the safety Problems associated with its use. lt is
the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the closed cup flash Point of Petroleum
products and other liquids having flash Points between - 30 “C and 70 “C inclusive. However the precision given for
the method is only valid for flash Points in the range - 5 “C to 66,5 “C.
This Standard is not applicable to water borne paints which may however be tested using ISO 3679.
NOTES
1 This method should be used to measure and describe the properties of materials, products, or assemblies in response to
heat and flame under controlled laboratory conditions, and should not be used to describe or appraise the fire hazard or fire
risk of materials, products, or assemblies under actual fire conditions. However, results of this test may be used as elements of
a fire risk assessment which takes into account all of the factors which are pertinent to an assessment of the fire hazard of a
particular end use.
2 Flash Point is used in shipping, storage, and handling and safety regulations as a classification property to define
“flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each particular regulation.
3 Flash Point may indicate the possible presence of highly volatile materials in a relatively non-volatile or non-flammable
material.
4 Since the presence of small proportions of highly volatile materials need to be detected, this test should be the first
determination on a received Sample.
5 Liquids containing halogenated compounds may give anomalous results.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to
revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3170: 1988, Petroleum liquids - Manual sampling.
ISO 3171 :1988, Petroleum liquids - Automa tic pipleine sampling.
ISO 3679:1983, Paints, varnishes, Petroleum and related products - Determination of flash Point - Rapid
equilibrium method.
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3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following ciefinition applies.
3.1 flash Point: The lowest temperature, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which application of
a test flame Causes the vapour of the test Portion to ignite under the specified conditions of test.
4 Principle
The test Portion is placed in the test cup of an Abel apparatus and heated at specified rates. A small test flame is
directed into the test cup at regular intervals and the flash Point is taken as the lowest temperature at which
application of the test flame Causes the vapour above the test Portion to ignite with a distinct flash inside the test
CUP.
30 “C and 18,5 “C inclusive, and between 19 “C
NOTE - Separate test procedures are defined for liquids flashing between -
and 70 “C inclusive.
5 Reagents and materials
5.1 Solvent, low volatility aromatic solvent (benzene-free) for removal of traces of Sample from the test CUP.
residue. Mixed solvents, such
NOTE - The choice of solvent will depend upon the previous Sample, and the tenacity of the
as toluene-acetone-methanol (TAM) may be efficacious for the removal of gum-type deposits.
5.2 Ethanediol (ethylene glycol), corrosion inhibited or glycerol.
5.3 Silicone lubricant.
6 Apparatus
6.1 Abel flash Point apparatus
Use an Abel Petroleum testing apparatus as described in annex A.
If automated testers are used, ensure that all of the manufacturer ’s instructions for calibrating, adjusting and
operating the instrument are followed. In any cases of dispute, the flash Point as determined manually shall be
considered the refereeing test.
be used provided that it has been established that results obtained will not differ from
NOTE - Automated equipment may
those obtained by the manual procedu re.
6.2 Test cup thermometer
Use a test cup thermometer conforming to the specification given in annex C. lt shall be fitted into a collar as
described in annex B.
6.3 Heating vessel thermometer
Use a heating vessel thermometer conforming to the specification given in annex C. lt shall be fitted into a collar as
described in annex B.
6.4 Low temperature thermometer
Use a low temperature thermometer conforming to the specification given in annex C or a thermocouple with similar
or better precision.
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6.5 Timer
Use one of the following:
metronorne, that beats at a frequency of 75 beats per min to 80 beats per min;
a)
b) pendulum, of 610 mm effective length, counting one beat from one extremity of the Swing to the other;
c) electric/electronic timing device, which tan measure intervals of 0,755 s to 0,80 s or 1 s.
6.6 Barometer
Use either a Fortin type or other suitable type of barometer, readable to, and with an accuracy of 1 hPa (0,l kPa).
DO not use aneroid barometers pre-corrected to give sea level readings, such as those used at weather stations
and airports.
6.7 Cooling bath
Use either liquid or metal block or a recirculating cooler.
6.8 Test cup thermal insulator
Use either a cover made of foam plastics or woollen material.
7 Sampling
7.1 Obtain samples according to the procedures given in ISO 3170, ISO 3171 or an equivalent National Standard, .
and place in tightly sealed Containers appropriate to the material being sampled.
7.2 Samples shall not be taken or stored in plastic Containers, since volatile materials may diffuse through the
Walls, and/or react with the Container.
8 Apparatus preparation
Support the Abel apparatus on a level steady table. Unless tests are made in a draught-free room or compartment,
surround the tester on three sides with a shield, each section of which shall be approximately 450 mm wide and
600 mm high.
9 Apparatus verification
The correct functioning of the apparatus shall be verified in accordance with annex D.
10 Procedure
10.1 Procedure for liquids flashing between - 30 “C and 18,5 “C
10.1 .l Note the ambient pressure of the laboratory at the time of test by recording the barometric
pressure and the
temperature of the barometer used or its immediate surroundings.
10.1.2 Fill the heating vessel completely and the air chamber which surrounds the test cup to a depth of at least
38 mm with either a mixture of equal volumes of ethanediol (5.2) and water or a higher ratio of glycerol (5.2) and
water.
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10.1.3 Adjust the temperature of the heating vessel, using either a cooling bath or recirculating cooler (6.7), to
- 35 OC, or to at least 9 “C below the expected flash Point of the material being tested, whichever is the higher,
measuring the temperature with a low temperature thermometer (6.4). Carry out a trial flash Point determination if
necessary.
While cooling, mix the water-ethanediol or water-glycerol mixture in the heating vessel either by stirring manually or
mechanically, or by means of a gentle stream of air introduced into the heating vessel by a tube inserted through
the thermometer socket and reaching to the bottom of the heating vessel.
CAUTION - Eye protection shall be worn to guard against the possible risk from drops splashed or liquid
thrown off whilst mixing.
10.1.4 Cool the Sample in its Container, in a cooling bath or refrigerator to below - 35 “C, or to at least 17 “C below
the expected flash Point, whichever is the higher, before opening. Replace the closure with a vapour tight closure
carrying a low temperature thermometer or suitable thermocouple (6.4) to check the temperature. After reaching the
required temperature remove the cover carrying the thermometer and replace the original closure. Maintain the
Sample at this temperature, or lower, until all flash Point tests on the Sample are completed.
Cool liquids which crystallise on cooling to just above their crystallising Points.
10.1.5 Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining from
a previous test. Dry using a stream of clean air. Place a low temperature thermometer (6.4) in Position in the cover
of the test CUP. Loosely assemble the cover and test CUP. Cover with the thermal insulator (6.8), and cool the
assembly in a cooling bath or refrigerator until the thermometer registers - 35 “C or at least 17 “C below the
expected flash Point, whichever is the higher.
If a liquid cooling bath is used, ensure that neither cooling liquid nor vapour which could affect the flash Point of the
product under test enters the test CUP.
NOTES
1 A low temperature thermometer filled with alcohol or tolu ene is used when cooling the test cup and cover to avoid the risk of
freezing the mercury i n the flash Point thermo lmeter and the consequent rupture of the thread.
2 Cooling a cover or test cup that is wet with water to below 0 “C tan Cause sticking due to ice (e.g. sticking of the slide).
Wiping the apparatus dry with a duster or a piece of absorbent Paper before cooling to below 0 “C is usually sufficient to
prevent icing, but, alternatively, icing tan be minimized by the use of a thermal insulating cover (6.8) and by lubricating the
outer face of the lip of the test cup and the slide with a Silicone lubricant (5.3).
10.1.6 Position the heating vessel on a firm level sutface. Place the test cup in Position in the apparatus (see
clause A.2) and replace the low temperature thermometer by a test cup thermometer (6.2). Remove the cover and
pour in the test portion without undue agitation, avoiding as far as possible the formation of air bubbles, until the
level just reaches the Point of the index gauge on the wall of the test CUP. DO not move the apparatus after filling.
Place the cover on the test cup and push it down into Position. Ignite the test flame, adjust its size to approximately
3,8 mm in diameter, and maintain it at that size throughout the test, comparing it frequently with the projecting white
bead mounted on the cover of the test CUP.
10.1.7 Remove the low temperature thermometer from the heating vessel and insert the heating vessel
thermometer (6.3).
10.1.8 Apply heat to the heating vessel in such a manner that the temperature of the test Portion in the test cup
rises at a rate of 1 “C/min.
Stir the test Portion in a clockwise direction (i.e. to give a downward thrust) at approximately 0,5 s-1 (30 r/min) or as
close to this rate as the viscosity of the material permits. When testing viscous products ensure that the stirring
action does not push the test pottion above the filling mark. Continue stirring in a steady manner for the duration of
the test but do not stir during the application of the test flame.
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10.1.9 When the temperature of the test portion reaches - 35 “C or at least 9 “C below the expected flash Point,
Start the timer (6.5) apply the test flame by slowly and uniformly opening the slide in the cover while the timer beats
three times, and closing it during the fourth beat. If an electric/electronic timing device calibrated in seconds is used
then the application of the test flame shall be made by slowly and uniformly opening the slide over a period of 2 s
and then closing it over a period of 1 s.
lf a flash occurs, discontinue the test, discard the test Portion and proceed in acordance with 10.1.3, commencing
the test at - 35 “C or at least 17 “C below the previous starting temperature, whichever is the higher. If no flash
occurs proceed in accordance with 10.1 .lO. If a flash occurs at a temperature below - 30 “C record and report this
fact and discontinue the test.
10.1 .lO Apply the test flame in this manner every 0,5 “C rise in temperature until a distinct flash occurs in the
interior of the test CUP, or until a temperature corresponding Po a corrected temperature of l8,5 “C is reached.
Record the temperature of the test portion when the flash occurs.
NOTE - The test Portion is deemed to have flashed a large flame appears and instantaneously propagates itself over
its surface.
DO not confuse the true flash Point with the bluish halo that sometimes surrounds the test flame or an enlarged
flame at applications preceding the one that Causes the actual flash.
10.1 .ll Record as observed flash Point the temperature read on the thermometer at the time the test flame
application caused a distinct flash in the interior of the test CUP.
10.2 Procedure for liquids flashing between 19 “C and 70 “C
of the labo ratory at the time of recording the barometric pressure and the
10.2.1 Note the ambient pressure test by
temperature of the barometer (6.6) used or its immediate surround ings.
10.2.2 Fill the heating vessel completely and the air chamber which surrounds the test cup to a depth of at least
38 mm with water.
10.2.3 Adjust the temperature of the heating vessel, using either a cooling bath or a recirculating cooler (6.7) or a
heater, to at least 9 “C below the expected flash Point of the material being tested, or to 10 “C, whichever is the
higher. Carry out a trial flash Point determination if necessary.
10.2.4 Bring the Sample in its Container, if necessary in a cooling bath or refrigerator, to 2 “C or at least 17 “C
below the expected flash Point, whichever is the higher, before opening. Maintain the Sample at this temperature or
lower until all flash Point tests on the Sample are completed.
10.2.5 Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining from
a previous test. Dry, using a stream of clean air. Place a test cup thermometer (6.2) in Position in the cover of the
test CUP. Loosely assemble the cover and test CUP, and cool in a refrigerator or a cooling bath until the thermometer
registers 2 “C or at least 17 “C below the expected flash Point, whichever is the higher.
If a liquid cooli ng bath is used , ensure that neither cooling liquid nor vapour enters the test CUP, which could affect
the flash Point of the product u nder test
10.2.6 Position the heating vessel on a firm level surface. Place the test cup in Position in the apparatus (see
clause A.2). Remove the cover and pour in the test Portion without undue agitation, avoiding as far as possible the
formation of air bubbles, until the level just reaches the Point of the index gauge on the wall of the test CUP. DO not
move the apparatus after filling. Place the cover on the test cup and push it down into Position. Ignite the test flame,
adjust its size to approximately 3,8 mm in diameter, and maintain it at that size throughout the test, comparing it
frequently with the projecting white bead mounted on the cover of the test CUP.
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@ ISO
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10.2.7 Apply heat to the heating vessel in such a manner that the temperature of the test portion in the test cup
rises at a rate of 1 %/min.
Stir in a clockwise direction (i.e. to give a downward thrust) at approximately O,5 s-1 (30 r/min) or as close to this
rate as the viscosity of the material permits. When testing viscous products, ensure that the stirring action does not
push the test portion above the filling mark. Continue stirring in a steady manner for the duration of the test but do
not stir during the application of the test flame.
10.2.8 When the temperature of the test Portion reaches 10 OC or at least 9 “C below the expected flash Point, statt
the timer (6.5), apply the test flame by slowly and uniformly opening the slide in the cover while the timer beats
three times, and closing it during the fourth beat. If an electric/electronic timing device calibrated in seconds is used
then the application of the test flame shall be made by slowly and uniformly opening the slide over a period of 2 s
and then closing it over a period of l s.
If a flash occurs, discontinue the test, discard the test Portion and proceed in accordance with 10.1.2 or 10.2.3, as
appropriate, commencing the test at least 17 “C below the previous starting temperature. If no flash occurs proceed
in accordance with 10.2.9.
10.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13736
Première édition
1997-1 I-01
Produits pétroliers et autres liquides -
Détermination du point d’éclair - Méthode
Abel en vase clos
Petroleum products and other liquids - Determination of flash point -
Abel closed cup method
Numéro de référence
ISO 13736: 1997(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13736 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Les annexes A à D font partie intégrante de la présente Norme internationale. L’annexe E est donnée uniquement à
titre d’information.
0 SO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication peut être reproduite ni utilisée
ne sous quelque
que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
forme y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet central @ iso.ch
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Produits pétroliers et autres liquides - Détermination du point
d’éclair - Méthode Abel en vase clos
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention
de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et
d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant
l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination du point d’éclair en vase clos
des produits pétroliers et autres liquides dont les points d’éclair sont compris entre - 30 OC et 70 OC
inclus. La fidélité donnée pour la méthode ne s’applique toutefois qu’aux points d’éclair compris entre
- 5 OC et 66,5 OC.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux peintures à base d’eau qui peuvent
néanmoins être testées en utilisant I’ISO 3679.
NOTES
1 L’utilisation de cette méthode est recommandée pour mesurer et décrire le comportement à la chaleur et
à la flamme des substances, produits et mélanges dans des conditions de laboratoire déterminées. Il est
déconseillé de l’utiliser pour décrire ou évaluer des risques d’incendie dans des conditions réelles.
Les résultats de cet essai peuvent toutefois constituer un élément dans une évaluation de risque d’incendie
qui tiendrait compte de tous les facteurs relatifs à une situation donnée.
Le point d’éclair est utilisé dans le transport, le stockage et la manutention, et la réglementation en matière
2
de sécurité comme propriété de classification pour définir les substances 4nflammables>> et <
Chaque réglementation donne une définition précise de ces classes.
3 Le point d’éclair peut indiquer la présence possible de composés hautement volatils dans une substance
relativement non volatile ou ininflammable.
4 Étant donné qu’il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles
contenues dans un échantillon reçu, il convient que cet essai soit la première détermination à effectuer.
5 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent les dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
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ISO 13736:1997(F) 0 ISO
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
l SO 3 170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage manuel.
Échantillonnage automa tique en oléoduc.
I SO 3171: 1988, Produits pétroliers liquides -
I SO 3679: 1983, Peintures, vernis, produits pétroliers e f assimilés - Dé termina tion rapide du point
d’éclair - Méthode rapide à l’équilibre.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale la définition suivante s’applique :
31 point d’éclair : Température la plus basse, corrigée à la pression barométrique de 101,3 kPa à
laquelle la présentation d’une flamme provoque l’inflammation des vapeurs émises par une prise d’essai
dans des conditions d’essai prescrites.
4
Principe
La prise d’essai est placée dans le vase d’un appareil Abel et chauffée avec un taux d’élévation de
température prescrit. Une petite flamme est dirigée au dessus du vase à intervalles réguliers.
Le point d’éclair est relevé comme étant la température la plus basse à laquelle la présentation de la
flamme provoque l’inflammation des vapeurs au dessus de la prise d’essai avec un éclair net dans le
vase.
NOTE - Des méthodes distinctes sont décrites pour des liquides dont les points d’éclair sont compris entre
- 30 OC et 18,5 OC inclus et entre 19 OC et 70 OC inclus.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant, aromatique peu volatil (sans benzène), pour éliminer les traces d’échantillon du vase.
NOTE - Le choix du solvant dépendra de l’échantillon précédent et de la solubilité du résidu. Les mélanges
de solvants, tels que toluène-acétone-méthanol (TAM), peuvent être efficaces pour enlever certains résidus
de type gommes.
5.2 Éthanec iol (éthylène glycol), avec inhibiteur de corrosion, ou glycérol.
5.3 Graisse à base de silicone.
Appareil lage
6
6.1 Appareil Abel de détermination du point d’éclair
Utiliser un appareil Abel d’essai pétrolier tel que décrit dans l’annexe A.
Si des appareils automatisés sont employés, l’utilisateur doit s’assurer que toutes les consignes du
constructeur concernant l’étalonnage, le réglage et le fonctionnement de l’appareil sont bien respectées.
En cas de désaccord, l’essai de référence sera la détermination manuelle.
NOTE - On peut utiliser un appareil automatisé, à condition que l’on s’assure que les résultats obtenus ne
sont pas différents de ceux obtenus avec la méthode manuelle.
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6.2 Thermomètre du vase
Utiliser un thermomètre conforme aux spécifications fournies dans l’annexe C. Il doit être inséré dans
une bague telle que décrite dans l’annexe B.
6.3 Thermomètre du bain de chauffage
Utiliser un thermomètre conforme aux spécifications données dans l’annexe C. II doit être inséré dans
une bague telle que décrite dans l’annexe B.
6.4 Thermomètre basse température
Utiliser un thermomètre basse température conforme aux spécifications données dans l’annexe C, ou
un thermocouple avec une fidélité similaire ou meilleure.
6.5 Compteurs de temps
Utiliser l’un des moyens suivants :
a) métronome, réglé entre 75 battements par minute et 80 battements par minute;
b) pendule de 610 mm de longueur, en comptant pour un battement chaque passage unitaire d‘une
extrémité à l’autre;
c) chronomètre électrique / électronique, capable de mesurer des intervalles de temps de l’ordre de
0,75 s à 0,80 s ou 1 s.
6.6 Baromètre
Utiliser un baromètre de type Fortin, ou de tout autre type convenable, lisible avec une précision 1 hPa
(0,l kPa). Ne pas utiliser de baromètres anéroïdes préréglés qui donnent une lecture au niveau de la
mer tels que ceux utilisés dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.7 Système de refroidissement
Utiliser un bain liquide, avec ou sans recirculation, ou un bloc métallique.
Isolant thermique du vase
6.8
Utiliser un matériau en mousse plastique ou de type laine.
7 Échantillonnage
7.1 Prélever les échantillons conformément à I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou à une norme nationale
équivalente, et les placer dans des récipients étanches appropriés au produit échantillonné.
Les échantillons ne doivent pas être prélevés à l’aide de récipients en matière plastique, ni y être
7.2
stockés, car les composés volatils pourraient diffuser à travers les parois, et/ou réagir avec le récipient.
8 Préparation de l’appareil
Placer l’appareil d’essai Abel sur une table horizontale et stable. À moins que les essais soient effectués
dans une salle ou dans un compartiment sans courant d’air, entourer de trois côtés l’appareil d’essai
d’un écran, dont chaque élément doit avoir environ 450 mm de largeur et 600 mm de hauteur.
9 Vérification de l’appareil
Vérifier le fonctionnement correct de l’appareil conformément à l’annexe D.
3
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10 Mode opératoire
10.1 Mode opératoire pour les liquides dont le point d’éclair est compris entre - 30 OC et 18,5 OC
10.1 .l Noter la pression ambiante du laboratoire au moment de l’essai, en relevant la pression
barométrique et la température dans le voisinage immédiat du baromètre.
10.1.2 Avec soit un mélange 50/50 (WV) d’éthanediol (5.2) et d’eau, soit un rapport plus élevé de
glycérol (5.2) et d’eau, remplir le bain de chauffage complètement et la chambre du bain d’air jusqu’à
une hauteur minimale de 38 mm.
10.1.3 Ajuster la température du bain de chauffage avec un des systèmes donnés en 6.7, jusqu’à
- 35 OC ou jusqu’à une température inférieure d’au moins 9 “C au point d’éclair présumé en choisissant
parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée. La température est
mesurée avec le thermomètre basse température (6.4). Si nécessaire, effectuer un essai d’estimation
préalable du point d’éclair.
Durant le refroidissement, agiter le mélange éthanediol-eau ou glycérol-eau contenu dans le bain de
chauffage manuellement, ou mécaniquement ou au moyen d’un léger courant d’air introduit dans le
bain par un tube passant par le logement du thermomètre et arrivant au fond du bain.
AVERTISSEMENT - Pendant l’agitation, porter des lunettes pour se protéger d’éventuels
débordements ou projections de liquide.
10.1.4 Dès sa réception, avant d’ouvrir le récipient, refroidir l’échantillon dans son récipient dans un bain
- 35 “C ou à une température inférieure d’au moins
réfrigérant ou un réfrigérateur, en dessous de
17 OC à celle du point d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la
température la plus élevée. Substituer au système de fermeture du récipient un bouchon portant le
thermomètre basse température (6.4), pour vérifier la température de l’échantillon. Après avoir atteint la
température requise, retirer le couvercle tenant le thermomètre, et replacer le couvercle originel.
Maintenir l’échantillon à cette température ou à une température inférieure jusqu’à ce que toutes les
mesures de point d’éclair aient été effectuées.
Refroidir les liquides qui cristallisent à froid jusqu’à une température légèrement supérieure à leur point
de cristallisation.
10.1.5 Laver le vase avec un solvant approprié (5.1) pour éliminer toute trace de gommes ou de résidus
d’un essai antérieur. Sécher en utilisant un jet d’air propre. Mettre en place le thermomètre basse
température (6.4) dans le couvercle du vase. Assembler le couvercle et le vase sans serrer. Couvrir
avec l’isolant thermique (6.8) et refroidir le montage dans un bain froid ou un réfrigérateur jusqu’à ce
que le thermomètre indique - 35 OC ou une température inférieure d’au moins 17 OC à celle du point
d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus
élevée.
Si l’on utilise un bain liquide réfrigérant, s’assurer que n’entreront dans le vase ni du liquide de
refroidissement, ni des vapeurs, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit testé.
NOTES
1 Pendant le refroidissement du vase et du couvercle, il est préférable d’utiliser un thermomètre basse
température à alcool ou au toluène dont l’utilisation permet d’éviter l’éventuelle congélation du mercure et
donc la rupture de la colonne.
2 Refroidir en dessous de 0 OC un couvercle ou un vase qui comporte des traces d’humidité peut provoquer
des collages dus à la glace (par exemple, collage de la glissière). Sécher l’appareil avec un chiffon ou du
papier absorbant, avant de refroidir en dessous de 0 OC, est généralement suffisant pour empêcher la
formation de glace. Mais, on peut aussi prévenir la formation de glace en lubrifiant l’extérieur du rebord du
vase et la glissière avec une graisse à base de silicone (5.3).
4
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@ ISO ISO 13736: 1997(F)
10.1.6 .Placer le vase dans le bain de chauffage (voir A.2), qui doit être sur une surface plane et
remplacer le thermomètre basse température par le thermomètre du vase (6.2). Retirer le couvercle et
verser l’échantillon délicatement sans provoquer d’agitation exagérée, en évitant autant que possible la
formation de bulles d’air, jusqu’à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée à la paroi du
vase. Ne pas déplacer l’appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en exerçant
une pression vers le bas. Allumer la veilleuse et la régler pour obtenir une flamme d’un diamètre de 3,8
mm environ et la maintenir à cette dimension en la comparant fréquemment à la bille-témoin montée sur
le couvercle.
Retirer le thermomètre basse température du bain et mettre en place le thermomètre prévu pour
10.1.7
le bain de chauffage (6.3).
10.1.8 Chauffer le bain de chauffage de telle sorte que la température de la prise d’essai s’élève de
1 OC par minute.
Agiter l’échantillon dans le sens des aiguilles d’une montre (pour donner une poussée vers le bas) à une
vitesse d’environ 0,5 s-1 (30 tr/min) ou à une vitesse aussi proche que la viscosité du produit le permet.
Lors d’essais sur produits visqueux, s’assurer que l’agitation n’entraîne pas de produit au-dessus du
repère de remplissage. Continuer à agiter régulièrement pendant la durée de l’essai, mais cesser
d’agiter lors de la présentation de la flamme.
10.1.9 Lorsque la température de la prise d’essai atteint - 35 OC ou une température inférieure d’au
moins 9 OC au point d’éclair présumé, déclencher le compteur (6.5), présenter la flamme en ouvrant la
glissière du couvercle, lentement et de façon régulière pendant 3 battements et en le refermant pendant
le quatrième battement du compteur. Si un chronomètre électriqueklectronique étalonné en secondes
est utilisé, alors la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle,
lentement et de façon régulière sur un intervalle de 2 s, puis en la refermant sur un intervalle de 1 s.
Si un éclair se produit, arrêter l’essai, éliminer la prise d’essai et procéder conformément à 10.1.3, en
commentant l’essai à - 35 “C ou à une température inférieure d’au moins 17OC à celle de démarrage de
l’essai précédent et en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus
élevée. Si aucun éclair ne se produit, procéder conformément à 10.1 JO. Si un éclair apparaît à une
température inférieure à - 30°C, noter et rapporter ce fait, et arrêter l’essai.
10.1 .lO Présenter la flamme de la veilleuse de cette façon tous les 0,5 OC jusqu’à l’apparition d’une
flamme distincte à l’intérieur du vase ou jusqu’à une température correspondant à un point d’éclair
corrigé de 18,5 OC (voir 10.2). Noter alors la température de la prise d’essai à ce moment.
NOTE - On estime que le point d’éclair s’est produit lorsqu’une large flamme apparaît et se propage
instantanément sur la surface de la prise d’essai.
Ne pas confondre le véritable point d’éclair avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme d’essai
ou avec la flamme allongée se formant pendant la présentation précédant celle qui provoque le véritable
point d’éclair.
10.1 .ll Enregistrer, comme point d’éclair observé, la température lue sur le thermomètre au moment
où la présentation de la flamme d’essai provoque un éclair net à l’intérieur du vase.
10.2 Mode opératoire pour les liquides dont le point d’éclair est compris entre 19 OC et 70 OC
10.2.1 Noter la pression ambiante du laboratoire au moment de l’essai en relevant la pression
barométrique et la température du baromètre (6.6) utilisé ou dans son voisinage immédiat.
10.2.2 Avec de l’eau, remplir le bain de chauffage complètement et la chambre interne (bain d’air)
jusqu’à une hauteur de 38 mm.
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ISO 13736: 1997(F) @ ISO
10.2.3 Ajuster la température du bain de chauffage en utilisant un bain réfrigérant avec ou sans
recirculation (6.7), à une température inférieure d’au moins 9 OC à celle du point d’éclair présumé du
produit testé, ou à 10 OC, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la
plus élevée. Effectuer si nécessaire un essai d’estimation du point d’éclair.
10.2.4 Avant d’ouvrir le récipient contenant l’échantillon, le refroidir, si nécessaire dans un réfrigérateur
ou un bain réfrigérant, à 2 OC ou à une température inférieure d’au moins 17 OC à celle du point d’éclair
présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.
Maintenir l’échantillon à cette température ou en dessous jusqu’à ce que toutes les mesures du point
d’éclair aient été effectuées.
10.2.5 Laver le vase avec un solvant approprié (5.1) pour éliminer toute trace de gommes ou de résidu
d’un essai antérieur. Sécher en utilisant un jet d’air propre. Placer le thermomètre du vase (6.2) en
position dans le couvercle. Assembler le couvercle et le vase sans serrer et refroidir l’ensemble dans un
réfrigérateur ou un bain réfrigérant jusqu’à ce que le thermomètre indique 2 “C ou une température
inférieure d’au moins 17 OC à celle du point d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités
celle qui conduit à la température la plus élevée.
Si l’on utilise un bain liquide réfrigérant s’assurer que n’entreront dans le vase ni du liquide de
refroidissement, ni des vapeurs, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit testé.
10.2.6 Placer le vase dans le bain de chauffage (voir A.2), qui doit être sur une surface plane. Ôter le
couvercle et verser l’échantillon délicatement sans provoquer d’agitation exagérée, en évitant autant que
possible la formation de bulles d’air, jusqu’à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée à
la paroi du vase. Ne pas déplacer l’appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en
exerçant une pression vers le bas. Allumer la veilleuse et la régler pour obtenir une flamme d’un
diamètre de 3,8 mm environ et la maintenir à cette dimension en la comparant fréquemment à la bille-
témoin montée sur le couvercle.
10.2.7 Chauffer le bain de chauffage de telle sorte que la température de la prise d’essai s’élève de
1 OC par minute.
Agiter l’échantillon dans le sens des aiguilles d’une montre (pour donner une poussée vers le bas) à une
vitesse d’environ 0,5 s-1 (30 tr/min) ou à une vitesse aussi proche que la viscosité du produit le permet.
Lors d’essais sur produits visqueux s’assurer que l’agitation n’entraîne pas de produit au-dessus du
repère de remplissage par la prise d’essai. Continuer à agiter régulièrement pendant la durée de l’essai,
mais cesser d’agiter lors de la présentation de la flamme.
10.2.8 Lorsque la température de la prise d’essai atteint 10 OC ou une température inférieure d’au moins
9 OC au point d’éclair présumé, déclencher le compteur (6.5), présenter la flamme en ouvrant la glissière
du couvercle, lentement et de façon régulière pendant 3 battements et en le refermant pendant le
quatrième battement du compteur. Si un chronomètre électriqueklectronique étalonné en secondes est
utilisé, alors la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle, lentement
et de façon régulière sur un intervalle de 2 s, puis en la refermant sur un intervalle 1 s.
Si un éclair se produit, arrêter l’essai, éliminer la prise d’essai et procéder conformément à 10.1.2 ou
10.2.3, selon le cas, en commençant l’essai à une température inférieure d’au moins 17 OC à celle de
démarrage de l’essai précédent. Si aucun éclair ne se produit, procéder conformément à 10.2.9.
10.2.9 Présenter la flamme de la veilleuse de cette façon tous les 0,5 “6 jusqu’à l’apparition d’une
flamme distincte à l’intérieur du vase ou jusqu’à une température correspondant à un point d’éclair
corrigé de 70 “C. Noter alors la
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13736
Première édition
1997-1 I-01
Produits pétroliers et autres liquides -
Détermination du point d’éclair - Méthode
Abel en vase clos
Petroleum products and other liquids - Determination of flash point -
Abel closed cup method
Numéro de référence
ISO 13736: 1997(F)
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ISO 13736: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13736 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Les annexes A à D font partie intégrante de la présente Norme internationale. L’annexe E est donnée uniquement à
titre d’information.
0 SO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication peut être reproduite ni utilisée
ne sous quelque
que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
forme y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 13736: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Produits pétroliers et autres liquides - Détermination du point
d’éclair - Méthode Abel en vase clos
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention
de produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et
d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant
l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination du point d’éclair en vase clos
des produits pétroliers et autres liquides dont les points d’éclair sont compris entre - 30 OC et 70 OC
inclus. La fidélité donnée pour la méthode ne s’applique toutefois qu’aux points d’éclair compris entre
- 5 OC et 66,5 OC.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux peintures à base d’eau qui peuvent
néanmoins être testées en utilisant I’ISO 3679.
NOTES
1 L’utilisation de cette méthode est recommandée pour mesurer et décrire le comportement à la chaleur et
à la flamme des substances, produits et mélanges dans des conditions de laboratoire déterminées. Il est
déconseillé de l’utiliser pour décrire ou évaluer des risques d’incendie dans des conditions réelles.
Les résultats de cet essai peuvent toutefois constituer un élément dans une évaluation de risque d’incendie
qui tiendrait compte de tous les facteurs relatifs à une situation donnée.
Le point d’éclair est utilisé dans le transport, le stockage et la manutention, et la réglementation en matière
2
de sécurité comme propriété de classification pour définir les substances 4nflammables>> et <
Chaque réglementation donne une définition précise de ces classes.
3 Le point d’éclair peut indiquer la présence possible de composés hautement volatils dans une substance
relativement non volatile ou ininflammable.
4 Étant donné qu’il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles
contenues dans un échantillon reçu, il convient que cet essai soit la première détermination à effectuer.
5 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent les dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la
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ISO 13736:1997(F) 0 ISO
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
l SO 3 170: 1988, Produits pétroliers liquides - Échantillonnage manuel.
Échantillonnage automa tique en oléoduc.
I SO 3171: 1988, Produits pétroliers liquides -
I SO 3679: 1983, Peintures, vernis, produits pétroliers e f assimilés - Dé termina tion rapide du point
d’éclair - Méthode rapide à l’équilibre.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale la définition suivante s’applique :
31 point d’éclair : Température la plus basse, corrigée à la pression barométrique de 101,3 kPa à
laquelle la présentation d’une flamme provoque l’inflammation des vapeurs émises par une prise d’essai
dans des conditions d’essai prescrites.
4
Principe
La prise d’essai est placée dans le vase d’un appareil Abel et chauffée avec un taux d’élévation de
température prescrit. Une petite flamme est dirigée au dessus du vase à intervalles réguliers.
Le point d’éclair est relevé comme étant la température la plus basse à laquelle la présentation de la
flamme provoque l’inflammation des vapeurs au dessus de la prise d’essai avec un éclair net dans le
vase.
NOTE - Des méthodes distinctes sont décrites pour des liquides dont les points d’éclair sont compris entre
- 30 OC et 18,5 OC inclus et entre 19 OC et 70 OC inclus.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant, aromatique peu volatil (sans benzène), pour éliminer les traces d’échantillon du vase.
NOTE - Le choix du solvant dépendra de l’échantillon précédent et de la solubilité du résidu. Les mélanges
de solvants, tels que toluène-acétone-méthanol (TAM), peuvent être efficaces pour enlever certains résidus
de type gommes.
5.2 Éthanec iol (éthylène glycol), avec inhibiteur de corrosion, ou glycérol.
5.3 Graisse à base de silicone.
Appareil lage
6
6.1 Appareil Abel de détermination du point d’éclair
Utiliser un appareil Abel d’essai pétrolier tel que décrit dans l’annexe A.
Si des appareils automatisés sont employés, l’utilisateur doit s’assurer que toutes les consignes du
constructeur concernant l’étalonnage, le réglage et le fonctionnement de l’appareil sont bien respectées.
En cas de désaccord, l’essai de référence sera la détermination manuelle.
NOTE - On peut utiliser un appareil automatisé, à condition que l’on s’assure que les résultats obtenus ne
sont pas différents de ceux obtenus avec la méthode manuelle.
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ISO 13736: 1997(F)
@ ISO
6.2 Thermomètre du vase
Utiliser un thermomètre conforme aux spécifications fournies dans l’annexe C. Il doit être inséré dans
une bague telle que décrite dans l’annexe B.
6.3 Thermomètre du bain de chauffage
Utiliser un thermomètre conforme aux spécifications données dans l’annexe C. II doit être inséré dans
une bague telle que décrite dans l’annexe B.
6.4 Thermomètre basse température
Utiliser un thermomètre basse température conforme aux spécifications données dans l’annexe C, ou
un thermocouple avec une fidélité similaire ou meilleure.
6.5 Compteurs de temps
Utiliser l’un des moyens suivants :
a) métronome, réglé entre 75 battements par minute et 80 battements par minute;
b) pendule de 610 mm de longueur, en comptant pour un battement chaque passage unitaire d‘une
extrémité à l’autre;
c) chronomètre électrique / électronique, capable de mesurer des intervalles de temps de l’ordre de
0,75 s à 0,80 s ou 1 s.
6.6 Baromètre
Utiliser un baromètre de type Fortin, ou de tout autre type convenable, lisible avec une précision 1 hPa
(0,l kPa). Ne pas utiliser de baromètres anéroïdes préréglés qui donnent une lecture au niveau de la
mer tels que ceux utilisés dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.7 Système de refroidissement
Utiliser un bain liquide, avec ou sans recirculation, ou un bloc métallique.
Isolant thermique du vase
6.8
Utiliser un matériau en mousse plastique ou de type laine.
7 Échantillonnage
7.1 Prélever les échantillons conformément à I’ISO 3170, I’ISO 3171 ou à une norme nationale
équivalente, et les placer dans des récipients étanches appropriés au produit échantillonné.
Les échantillons ne doivent pas être prélevés à l’aide de récipients en matière plastique, ni y être
7.2
stockés, car les composés volatils pourraient diffuser à travers les parois, et/ou réagir avec le récipient.
8 Préparation de l’appareil
Placer l’appareil d’essai Abel sur une table horizontale et stable. À moins que les essais soient effectués
dans une salle ou dans un compartiment sans courant d’air, entourer de trois côtés l’appareil d’essai
d’un écran, dont chaque élément doit avoir environ 450 mm de largeur et 600 mm de hauteur.
9 Vérification de l’appareil
Vérifier le fonctionnement correct de l’appareil conformément à l’annexe D.
3
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@ ISO
ISO 13736: 1997(F)
10 Mode opératoire
10.1 Mode opératoire pour les liquides dont le point d’éclair est compris entre - 30 OC et 18,5 OC
10.1 .l Noter la pression ambiante du laboratoire au moment de l’essai, en relevant la pression
barométrique et la température dans le voisinage immédiat du baromètre.
10.1.2 Avec soit un mélange 50/50 (WV) d’éthanediol (5.2) et d’eau, soit un rapport plus élevé de
glycérol (5.2) et d’eau, remplir le bain de chauffage complètement et la chambre du bain d’air jusqu’à
une hauteur minimale de 38 mm.
10.1.3 Ajuster la température du bain de chauffage avec un des systèmes donnés en 6.7, jusqu’à
- 35 OC ou jusqu’à une température inférieure d’au moins 9 “C au point d’éclair présumé en choisissant
parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée. La température est
mesurée avec le thermomètre basse température (6.4). Si nécessaire, effectuer un essai d’estimation
préalable du point d’éclair.
Durant le refroidissement, agiter le mélange éthanediol-eau ou glycérol-eau contenu dans le bain de
chauffage manuellement, ou mécaniquement ou au moyen d’un léger courant d’air introduit dans le
bain par un tube passant par le logement du thermomètre et arrivant au fond du bain.
AVERTISSEMENT - Pendant l’agitation, porter des lunettes pour se protéger d’éventuels
débordements ou projections de liquide.
10.1.4 Dès sa réception, avant d’ouvrir le récipient, refroidir l’échantillon dans son récipient dans un bain
- 35 “C ou à une température inférieure d’au moins
réfrigérant ou un réfrigérateur, en dessous de
17 OC à celle du point d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la
température la plus élevée. Substituer au système de fermeture du récipient un bouchon portant le
thermomètre basse température (6.4), pour vérifier la température de l’échantillon. Après avoir atteint la
température requise, retirer le couvercle tenant le thermomètre, et replacer le couvercle originel.
Maintenir l’échantillon à cette température ou à une température inférieure jusqu’à ce que toutes les
mesures de point d’éclair aient été effectuées.
Refroidir les liquides qui cristallisent à froid jusqu’à une température légèrement supérieure à leur point
de cristallisation.
10.1.5 Laver le vase avec un solvant approprié (5.1) pour éliminer toute trace de gommes ou de résidus
d’un essai antérieur. Sécher en utilisant un jet d’air propre. Mettre en place le thermomètre basse
température (6.4) dans le couvercle du vase. Assembler le couvercle et le vase sans serrer. Couvrir
avec l’isolant thermique (6.8) et refroidir le montage dans un bain froid ou un réfrigérateur jusqu’à ce
que le thermomètre indique - 35 OC ou une température inférieure d’au moins 17 OC à celle du point
d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus
élevée.
Si l’on utilise un bain liquide réfrigérant, s’assurer que n’entreront dans le vase ni du liquide de
refroidissement, ni des vapeurs, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit testé.
NOTES
1 Pendant le refroidissement du vase et du couvercle, il est préférable d’utiliser un thermomètre basse
température à alcool ou au toluène dont l’utilisation permet d’éviter l’éventuelle congélation du mercure et
donc la rupture de la colonne.
2 Refroidir en dessous de 0 OC un couvercle ou un vase qui comporte des traces d’humidité peut provoquer
des collages dus à la glace (par exemple, collage de la glissière). Sécher l’appareil avec un chiffon ou du
papier absorbant, avant de refroidir en dessous de 0 OC, est généralement suffisant pour empêcher la
formation de glace. Mais, on peut aussi prévenir la formation de glace en lubrifiant l’extérieur du rebord du
vase et la glissière avec une graisse à base de silicone (5.3).
4
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@ ISO ISO 13736: 1997(F)
10.1.6 .Placer le vase dans le bain de chauffage (voir A.2), qui doit être sur une surface plane et
remplacer le thermomètre basse température par le thermomètre du vase (6.2). Retirer le couvercle et
verser l’échantillon délicatement sans provoquer d’agitation exagérée, en évitant autant que possible la
formation de bulles d’air, jusqu’à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée à la paroi du
vase. Ne pas déplacer l’appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en exerçant
une pression vers le bas. Allumer la veilleuse et la régler pour obtenir une flamme d’un diamètre de 3,8
mm environ et la maintenir à cette dimension en la comparant fréquemment à la bille-témoin montée sur
le couvercle.
Retirer le thermomètre basse température du bain et mettre en place le thermomètre prévu pour
10.1.7
le bain de chauffage (6.3).
10.1.8 Chauffer le bain de chauffage de telle sorte que la température de la prise d’essai s’élève de
1 OC par minute.
Agiter l’échantillon dans le sens des aiguilles d’une montre (pour donner une poussée vers le bas) à une
vitesse d’environ 0,5 s-1 (30 tr/min) ou à une vitesse aussi proche que la viscosité du produit le permet.
Lors d’essais sur produits visqueux, s’assurer que l’agitation n’entraîne pas de produit au-dessus du
repère de remplissage. Continuer à agiter régulièrement pendant la durée de l’essai, mais cesser
d’agiter lors de la présentation de la flamme.
10.1.9 Lorsque la température de la prise d’essai atteint - 35 OC ou une température inférieure d’au
moins 9 OC au point d’éclair présumé, déclencher le compteur (6.5), présenter la flamme en ouvrant la
glissière du couvercle, lentement et de façon régulière pendant 3 battements et en le refermant pendant
le quatrième battement du compteur. Si un chronomètre électriqueklectronique étalonné en secondes
est utilisé, alors la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle,
lentement et de façon régulière sur un intervalle de 2 s, puis en la refermant sur un intervalle de 1 s.
Si un éclair se produit, arrêter l’essai, éliminer la prise d’essai et procéder conformément à 10.1.3, en
commentant l’essai à - 35 “C ou à une température inférieure d’au moins 17OC à celle de démarrage de
l’essai précédent et en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus
élevée. Si aucun éclair ne se produit, procéder conformément à 10.1 JO. Si un éclair apparaît à une
température inférieure à - 30°C, noter et rapporter ce fait, et arrêter l’essai.
10.1 .lO Présenter la flamme de la veilleuse de cette façon tous les 0,5 OC jusqu’à l’apparition d’une
flamme distincte à l’intérieur du vase ou jusqu’à une température correspondant à un point d’éclair
corrigé de 18,5 OC (voir 10.2). Noter alors la température de la prise d’essai à ce moment.
NOTE - On estime que le point d’éclair s’est produit lorsqu’une large flamme apparaît et se propage
instantanément sur la surface de la prise d’essai.
Ne pas confondre le véritable point d’éclair avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme d’essai
ou avec la flamme allongée se formant pendant la présentation précédant celle qui provoque le véritable
point d’éclair.
10.1 .ll Enregistrer, comme point d’éclair observé, la température lue sur le thermomètre au moment
où la présentation de la flamme d’essai provoque un éclair net à l’intérieur du vase.
10.2 Mode opératoire pour les liquides dont le point d’éclair est compris entre 19 OC et 70 OC
10.2.1 Noter la pression ambiante du laboratoire au moment de l’essai en relevant la pression
barométrique et la température du baromètre (6.6) utilisé ou dans son voisinage immédiat.
10.2.2 Avec de l’eau, remplir le bain de chauffage complètement et la chambre interne (bain d’air)
jusqu’à une hauteur de 38 mm.
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ISO 13736: 1997(F) @ ISO
10.2.3 Ajuster la température du bain de chauffage en utilisant un bain réfrigérant avec ou sans
recirculation (6.7), à une température inférieure d’au moins 9 OC à celle du point d’éclair présumé du
produit testé, ou à 10 OC, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la
plus élevée. Effectuer si nécessaire un essai d’estimation du point d’éclair.
10.2.4 Avant d’ouvrir le récipient contenant l’échantillon, le refroidir, si nécessaire dans un réfrigérateur
ou un bain réfrigérant, à 2 OC ou à une température inférieure d’au moins 17 OC à celle du point d’éclair
présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.
Maintenir l’échantillon à cette température ou en dessous jusqu’à ce que toutes les mesures du point
d’éclair aient été effectuées.
10.2.5 Laver le vase avec un solvant approprié (5.1) pour éliminer toute trace de gommes ou de résidu
d’un essai antérieur. Sécher en utilisant un jet d’air propre. Placer le thermomètre du vase (6.2) en
position dans le couvercle. Assembler le couvercle et le vase sans serrer et refroidir l’ensemble dans un
réfrigérateur ou un bain réfrigérant jusqu’à ce que le thermomètre indique 2 “C ou une température
inférieure d’au moins 17 OC à celle du point d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités
celle qui conduit à la température la plus élevée.
Si l’on utilise un bain liquide réfrigérant s’assurer que n’entreront dans le vase ni du liquide de
refroidissement, ni des vapeurs, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit testé.
10.2.6 Placer le vase dans le bain de chauffage (voir A.2), qui doit être sur une surface plane. Ôter le
couvercle et verser l’échantillon délicatement sans provoquer d’agitation exagérée, en évitant autant que
possible la formation de bulles d’air, jusqu’à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée à
la paroi du vase. Ne pas déplacer l’appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en
exerçant une pression vers le bas. Allumer la veilleuse et la régler pour obtenir une flamme d’un
diamètre de 3,8 mm environ et la maintenir à cette dimension en la comparant fréquemment à la bille-
témoin montée sur le couvercle.
10.2.7 Chauffer le bain de chauffage de telle sorte que la température de la prise d’essai s’élève de
1 OC par minute.
Agiter l’échantillon dans le sens des aiguilles d’une montre (pour donner une poussée vers le bas) à une
vitesse d’environ 0,5 s-1 (30 tr/min) ou à une vitesse aussi proche que la viscosité du produit le permet.
Lors d’essais sur produits visqueux s’assurer que l’agitation n’entraîne pas de produit au-dessus du
repère de remplissage par la prise d’essai. Continuer à agiter régulièrement pendant la durée de l’essai,
mais cesser d’agiter lors de la présentation de la flamme.
10.2.8 Lorsque la température de la prise d’essai atteint 10 OC ou une température inférieure d’au moins
9 OC au point d’éclair présumé, déclencher le compteur (6.5), présenter la flamme en ouvrant la glissière
du couvercle, lentement et de façon régulière pendant 3 battements et en le refermant pendant le
quatrième battement du compteur. Si un chronomètre électriqueklectronique étalonné en secondes est
utilisé, alors la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle, lentement
et de façon régulière sur un intervalle de 2 s, puis en la refermant sur un intervalle 1 s.
Si un éclair se produit, arrêter l’essai, éliminer la prise d’essai et procéder conformément à 10.1.2 ou
10.2.3, selon le cas, en commençant l’essai à une température inférieure d’au moins 17 OC à celle de
démarrage de l’essai précédent. Si aucun éclair ne se produit, procéder conformément à 10.2.9.
10.2.9 Présenter la flamme de la veilleuse de cette façon tous les 0,5 “6 jusqu’à l’apparition d’une
flamme distincte à l’intérieur du vase ou jusqu’à une température correspondant à un point d’éclair
corrigé de 70 “C. Noter alors la
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