ISO 8262-2:1987
(Main)Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull- Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 2: Edible ices and ice-mixes
Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull- Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 2: Edible ices and ice-mixes
Specification of a method to those products, that may containe high levels of stabilizer or tickening agent or of egg yolk or of fruit. It consists in digesting of a test portion by boiling with dilute hydrochloric acid, filtrating of the hot digest through a wetted filter paper, extracting of the fat from the dried filter paper using n-hexane or light petroleum, removing of the solvent by destillation or evaporation, and weighing of the substances extracted.
Produits laitiers et produits à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode de référence) — Partie 2: Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait
La présente partie de l'ISO 8262 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse des glaces de consommation et des préparations pour glaces à base de lait, pour lesquelles la méthode Röse-Gottlieb n'est pas applicable, car ces produits contiennent des teneurs élevées d'agents stabilisant et épaississant, de jaune d'oeuf, de fruit ou des combinaisons de ces constituants. NOTE -- Les glaces de consommation et les préparations pour glaces à base de lait, contenant peu ou guère plus que quelques pourcents des ingrédients précédents, doivent être examinées selon la méthode utilisant le principe RG de l'ISO 73281).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8262-
First edition
198’7-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAR OPTAHM3AL/Wl fl0 CTAHflAPTM3A~MM
Milk products and milk-based foods - Determination
of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric
method (Reference method) -
Part 2 :
Edible ices and ice-mixes
Determination de Ia teneur en matikre grasse par
Produits laitiers et produits 5 base de lait -
la rn& thode gravimb trique Weib&‘- Bern trop fMe thode de r&f&rence) -
Partie 2 : Glaces de consommation et prkparations pour glaces 5 base de lait
’ Reference number
ISO 8262-2 : 1987 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the werk.’
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8262-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, in collaboration with the lnternation,al Dairy Federation
(IDF) and the Association of Analytical Chemists (AOAC) and will also be published by
these organizations.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0
International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
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INTERNATIQNAL STANDARD ISO 8262-2 : 1987 (E)
Milk products and milk-based foods - Determination
of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric
method (Reference method) -
Part 2 :
Edible ices and ice-mixes
1 Scope and field of application
0 Introduction
This part of ISO 8262 specifies the reference method for the
This International Standard has been prepared within the
determination of the fat content sf edible ices and ice-mixes to
framework sf producing a series of reference methods, which
which the Röse-Gottlieb method is not applicable, viz. those
are harmonized to the greatest possible extent, for the
products containing high levels of stabilizer or thickening agent
gravimetric determination of the fat content of milk, milk
or of egg yolk or of fruit, or of combinations of these con-
products and milk-based foods. These methods are based on
stituents.
either the Röse-Gottlieb (RG), or the Weibull-Berntrop (WB) or
the Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) principle.
NOTE - Milk-based edible ices and ice-mixes containing no or not
more than a few per cent of the above ingredients should he examined
For this part of ISO 8262, dealing with milk-based and other
by the method utilizing the RG principle given in ISO 73281).
types of edible ices and ice-mixes containing high levels of fruit,
egg yolk, emulsifier, etc., a method based on the WB principle
has been Chosen because
a) owing ta the high Bevel of the above ingredients, which
2 Reference
Causes incomplete extraction of the fat and thus gives too
lsw values for the fat csntent, the RG procedure is not suit-
ISO 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
able;
b) swing to the generally high content sf sucrose and
other carbohydrates, which gives rise to ether-extractable
3 Definition
compounds in the digestion with acid and thus to too high
values for the fat content, the SBR procedure is not
fat comtent: All the substances determined by the method
suitable;
specified in this part of ISO 8262.
c) the WB procedure, although also applying an acid
lt is expressed as a percentage by mass.
digestion, is not adversely affected by these ether-
extractable compounds, as the acid digest is filtered and
washed, and the dried residue on the filter does not contain
compounds that are extractable by light Petroleum;
4 Principle
d) the method described is already used for this purpose in
several countries. Digestion of a test Portion by boiling with dilute hydrochloric
acid, filtration of the hot digest through a wetted filter Paper to
The original Weibull method was designed for bread; a con- retain fatty substances, extraction of the fat from the dried filter
Paper using n-hexane or light Petroleum, removal of the solvent
siderably modified method, as specified in this International
Standard, was developed by Berntrop. This version has found by distillation or evaporation and weighing of the substances
wide application for the determinatisn of fat in many types of extracted. (This is usually known as the Weibull-Berntrop prin-
food products. ciple.)
-
1) ISO 7328, Milk-based edible ices and ice-mixes - Determination of fat con ten t - Rhe-Gottlieb gravimetric method (Reference method).
1
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ISO 8262-2 : 1987 (E)
6.3 Extraction apparatus, continuous or semi-continuous;
5 Reagents and materials
for example of the Soxhlet type, consisting of an extraction
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall flask (flat-bottomed, short-necked) of capacity 150 ml, an ex-
leave no appreciable residue when the determination is carried
tractor with a siphoning volume of 40 to 60 ml, and an efficient
out by the method specified. The water used shall be distilled reflux condenser fitted with a drying tube or plug of cotton
water or water of at least equivalent purity.
wool.
5.1 Hydrochlorit acid solution, containing approximatdy
6.4 Extraction flasks, of capacity 150 ml, flat-bottomed,
20 % (mlm) of HCI, ~20 approximately 1,lO g/ml.
short-necked.
Dilute 100 ml of concentrated hydrochloric acid (e20 =
6.5 Extraction thimbles, made of de-fatted filter Paper,
1,18 g/ml) with 100 ml of water and mix.
glass, alumina or PTFEl), contributing no appreciable residue in
the blank test, or made of cellulose, Single thickness, of internal
solvent, free from water: n-hexane or light
5.2 Extraction
diameter 22 mm and external length 80 mm, for use with the
Petroleum having any boiling range between 30 and 60 OC.
extraction apparatus (6.3).
To test the quality of the extraction solvent, distil 100 ml of it
6.6 Water baths, capable of being maintained at the follow-
from an extraction flask (6.4) prepared as specified in 8.4. Use
an empty extraction flask, prepared in the same way, for mass ing temperatures :
control purposes (see 10.1). The solvent shall leave no residue
greater than 1,0 mg. 40 to 60 OC (sec 8.1.2);
Replace or distil the solvent if it does not meet this requirement. 30 to 40 OC (sec 8.1.3).
5.3 Filter Papers, of diameter 150 mm, pleated, medium
6.7 Heating apparatus, for the extraction apparatus; for
grade, preferably de-fatted.
example a water bath, a sand bath or a thermostatically con-
trolled hotplate.
To test the quality of the filter Paper, carry out a blank test as
specified in 8.3, using a solvent satisfying the requirement of
6.8 B oiling aids, fat-free : glass beads or pieces of non-
5.2. Use an empty extraction flask (6.4), prepared as specified
friable, ide
non-porous porcelain or Silicon carb
in 8.4, for mass control purposes (see 10.1). The Paper shall
leave no residue greater than 2,5 mg.
6.9 Conical flask, of capacity 250 ml, fitted with a reflux
Replace unsatisfactory filter Papers.
condenser, preferably of the Liebig type.
5.4 Blue litmus Paper.
6.10 Heating apparatus, for heating a conical flask fitted
with a condenser; for example a wire gauze and gas burner, an
electric hotplate or a sand bath.
5.5 Diatomaceous earth (optional; see 8.5.3).
5.6 Pure lactose (optional; see 8.5.3). Filter funnel, suitable for use with the pleated filter
6.11
Paper (5.3).
5.7 Cotton wool, de-fatted by extraction with the solvent
(5.2) for 1,5 h and dried. 6.12 Beakers with spout, of capacities 100 and 250 ml.
6.13 Distillation apparatus, to enable the solvent to be
6 Apparatus
gently distilled from the flasks at a temperature not exceeding
100 OC.
WARNING - Since the determination involves the use
of volatile flammable solvents, electrical apparatus
electrically heated, with Ventilation
employed may be required to comply with legislation 6.14 Drying oven,
port(s) fully open, capable of being maintained at a
relating to the hazards in using such solvents.
temperature of 102 Ifr 2 OC throughout the working space. The
oven shall be fitted with a suitable thermometer.
Usual laboratory equipment, and in particular
6.15 Measuring cylinders, of capacities 50, 100 and
6.1 Analytical balance.
250 ml.
6.2 Blender, for homogenizing the laboratory Sample, if
6.16 Tangs, made of metal, suitable for holding flasks or
necessary; for example a food chopper or a high-speed blender
beakers.
with a blender jar, of capacity 1 litre, fitted with a lid.
1) Polytetrafluoroethylene.
2
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ISO 8262-2 : 1987 (E)
ture. Remove the lid or cap entirely and thoroughly mix the
6.17 Tweezers, flat-tipped, for holding filter Papers and
contents by stirring with a spoon or spatula. (If fat separates
thimbles.
out, do not test the Sample.1 Transfer the product as completely
as possible to the second Container. Close this Container.
7 Sampling
8.1.3 Viscous or pasty concentrated ice-mixes
See ISO 707.
Open the Container and thoroughly mix the contents with a
All liquid, viscous or pasty laboratory samples shall be kept at a
spoon or spatula. If possible, use an up-and-down rotary move-
temperature of 2 to 4 OC from the time of sampling to the time
ment in such a way that the top layers and the contents of the
of commencing the procedure. In the case of a sealed tan,
lower corners of the Container are moved and mixed. Take care
store it unopened at a temperature below 20 OC.
to incorporate in the Sample any fat or other constituent adher-
ing to the wall and ends of the Container. If the product still
Laboratory samples of frozen ice shall be kept at a temperature
contains lumps or pieces of ingredients, homogenize in an ap-
of not more than - 18 OC from the time of sampling to the time
propriate blender (6.2). Transfer the product as completely as
of commencing the procedure.
possible to a second Container (provided with an airtight lid).
Close this Container.
8 Procedure
lf necessary, condition the unopened Container in the water
bath (6.6) at 30 to 40 OC. Remove the Container, dry the outside
with a tissue and open it. Scrape out all product adhering to the
81 . Preparation of the test Sample
interior of the Container, transfer to a dish large enough to per-
mit thorough stirring, and mix until the whole mass is
8.1.1 Edible ices, frozen
homogeneous. Transfer the product as completely as possible
to a second Container as above. Glose this Container.
After removing any coating of a non-ice ch aracter, tut the
labora tory Sample into pieces.
8.1.4 Dried products
When it is required to determine the fat content of each layer of
a multi-layer product, exactly separate the layers, if possible
Mix thoroughly by repeatedly rotating and inverting the con-
while they are still frozen. Prepare individual test samples from
tainer. If necessary, transfer the laboratory Sample to a suitable
each layer in the following manner for separate analysis.
airtight Container of adequate capacity to allow this Operation
to be carried out.
Select several pieces at random to give a total mass of approxi-
mately 100 g (if possible), place in a blender jar, cover the jar
If the product still contains lumps or pieces of ingredients,
with its lid and allow the pieces to soften at laboratory
homogenize in an appropriate blender (6.2).
temperature. Mix plain products for 2 min, and products con-
taining particulate matter (eng. nuts, hard candy Chips) for not
more than 7 min, to obtain a homogeneous mixture. 8.2 Test Portion
Mix the test Sample (8.1) by stirring (in the case of viscous,
DO not let the temperature exceed 12 OC at any time during the
pasty or dried products) or by gently inverting the Container
softening an
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8262-2
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXfiYHAPOAHAfl OPrAHl43A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
.
de référence) -
Partie 2 :
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base
de lait
Milk products and milk-based foods - Determîna tîon of fat content b y the Weîbull- Berntrop
gravîmetrîc method (Reference method) -
Part 2: Edîble îces and îce-mîxes
Numéro de référence
ISO 8262-2 : 1987 (F)
.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementaleset non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8262-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alîmentaîres, en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8262-2 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 2 :
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base
de lait
Norme internationale, a été développée par Berntrop. Cette
0 Introduction
version a été largement appliquée dans plusieurs pays pour la
La présente Norme internationale a été établie en vue de dispo- détermination de la matière grasse dans de nombreux produits
ser d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
alimentaires.
mieux possible, pour la détermination par gravimétrie de la
teneur en matière grasse du lait, des produits laitiers et des ali-
ments à base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe
de Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop
1 Objet et domaine d’application
(WB), soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff
(SBR).
La présente partie de I’ISO 8262 spécifie la méthode de réfé-
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse des
Pour la présente partie de I’ISO 8262, concernant les glaces de
glaces de consommation et des préparations pour glaces à base
consommation et les préparations pour glaces à base de lait,
de lait, pour lesquelles la méthode Rose-Gottlieb n’est pas
dont les teneurs sont élevées en fruit, jaune d’œuf, agent émul-
applicable, car ces produits contiennent des teneurs élevées
sifiant, etc., une méthode basée sur le principe WB a été rete-
d’agents stabilisant et épaississant, de jaune d’œuf, de fruit ou
nue pour les raisons suivantes:
des combinaisons de ces constituants.
a) une quantité élevée des ingrédients ci-dessus ne per-
NOTE - Les glaces de consommation et les préparations pour glaces à
mettant pas une extraction complète de la matière grasse,
base de lait, contenant peu ou guère plus que quelques pourcents des
donnant ainsi des valeurs par défaut, rend la méthode RG
ingrédients précédents, doivent être examinées selon la méthode utili-
inappropriée; sant le principe RG de I’ISO 73281).
b) une teneur généralement élevée en hydrates de carbone
augmentant la quantité de composés extractibles par l’éther
lors de la minéralisation acide et donnant alors des valeurs
2 Référence
trop élevées de la teneur en matière grasse, rend la méthode
SBR inappropriée;
ISO 707, Lait et produits laîtîers - Méthodes d’échantîllon-
nage.
c) la méthode WB, bien qu’impliquant aussi une minérali-
sation acide, n’est pas troublée par ces composés extracti-
bles par l’éther puisque le minéralisat est filtré et lavé, et que
le résidu séché sur le filtre ne contient aucun composé
3 Définition
extractible par l’éther de pétrole;
teneur en matière grasse: Toutes les substances détermi-
d) la méthode décrite est déjà utilisée à cette intention
nées par la méthode décrite dans la présente partie de
dans de nombreux pays.
I’ISO 8262.
La méthode originale Weibull était appliquée au pain. Une
méthode grandement modifiée, telle que spécifiée dans cette Elle est exprimée en pourcentage en masse.
1) ISO 7328, Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait - Dé termina tion de la teneur en matière grasse - Méthode gravi-
métrique Rose- Go ttlieb (Méthode de référence).
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ISO 8262-2 : 1987 (FI
6 Appareillage
4 Principe
Minéralisation d’une prise d’essai en la portant à ébullition avec AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
de l’acide chlorhydrique dilué, filtration du minéralisat chaud l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
sur un papier filtre humide pour retenir les substances grasses, lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
extraction de la matiére grasse retenue sur le papier filtre séché législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
à l’aide de n-hexane ou d’éther de pétrole, élimination du sol- solvants.
vant par distillation ou évaporation, puis pesée des substances
Matériel courant de laboratoire, et notamment
extraites. (Méthode habituellement connue sous le nom de
Weibull-Berntrop.)
61 . Balance analytique.
5 Réactifs
6.2 Broyeur, pour le broyage de l’échantillon pour labora-
toire, si nécessaire; par exemple, hachoir alimentaire ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
broyeur à haute vitesse avec un bol d’une capacité de 1 litre,
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
muni d’un couvercle.
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L’eau utilisée
doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
lente.
6.3 Appareil d’extraction, continu ou semi-continu, par
exemple de type Soxhlet, constitué d’une fiole d’extraction (à
fond plat et à col étroit) d’une capacité de 150 ml, d’un extrac-
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ 20 % (mlm)
teur permettant de siphonner un volume de 40 à 60 ml et d’un
d’HCI, ,Q~ = 1,lO g/ml environ.
réfrigérant à reflux efficace, muni d’un tube à dessiccation ou
d’un tampon de coton.
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique concentré (~20 = 1,18 g/ml)
avec 100 ml d’eau et mélanger.
6.4 Fioles d’extraction, de 150 ml de capacité, à fond plat
et à col étroit.
5.2 Solvant d’extraction, exempt d’eau : n-hexane ou éther
de pétrole ayant un point d’ébullition compris entre 30 et 60 OC.
6.5 Cartouches d’extraction, faites en papier filtre
dégraissé, verre, oxyde d’aluminium ou PTFE J), n’apportant
Pour vérifier la qualité du solvant d‘extraction, distiller 100 ml à
aucun résidu lors de l’essai à blanc, ou faites en cellulose,
partir d’une fiole d’extraction (6.4) préparée comme spécifié en
monocouche, de 22 mm de diamètre intérieur et de 80 mm de
8.4. Utiliser une fiole vide d’extraction préparée de la même
longueur, pour utilisation avec l’appareil d’extraction (6.3).
façon, pour les contrôles de masse (voir 10.1). Le solvant ne
doit pas laisser de résidus supérieurs a 1,0 mg.
Bains d’eau, réglables aux températures suivantes :
66 .
le solvant s’il ne remplit pas ces condi-
Remplacer ou
tions.
40 à 60 OC (voir 8.1.2);
30 à 40 OC (voir 8.1.3).
5.3 Papiers filtres, de 150 mm de diamètre, plissés, à filtra-
tion moyenne, de préférence dégraissés.
6.7 Appareil de chauffage, pour l’appareil d’extraction,
Pour vérifier la qualité du papier filtre, effectuer un essai à blanc
par exemple bain d’eau, bain de sable ou plaque chauffante
comme spécifié en 8.3, à l’aide d’un solvant satisfaisant aux exi-
thermostatée.
gences de 5.2. Utiliser une fiole d’extraction vide (6.4), prépa-
ree comme spécifié en 8.4 pour les contrôles de masse (voir
6.8 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse,
10.1). Le papier ne doit pas laisser de residus supérieurs à
tels que billes de verre, morceaux de porcelaine non friable et
2,5 mg.
non poreuse ou carbure de silicium.
Remplacer le papier filtre non satisfaisant.
6.9 Fiole conique, de 250 ml de capacité, munie d’un réfri-
gérant à reflux, de préférence du type Liebig
54 . Papier tournesol.
6.10 Appareil de chauffage, pour chauffer une fiole coni-
5.5 Terre de diatomées (facultatif, voir 8.5.3).
que avec le condenseur à reflux, par exemple une toile métalli-
que et un brûleur à gaz, une plaque chauffante ou un bain de
5.6 Lactose pur (facultatif, voir 8.5.3).
sable.
5.7 Tampon de coton, dégraissé par extraction à l’aide du 6.11 Entonnoir pour filtration, qui convient à l’utilisation
solvant (5.2) pendant 1,5 h et séché.
du papier filtre plissé (5.3).
1) Polytétrafluoroéthylène.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8262-2 : 1987 (FI
Béchers à bec, de 100 et 250 ml de capacité.
6.12 Si la séparation de la matière grasse provoque un «barattage»,
laisser de côté le mélange, et répéter l’opération précédente en
utilisant un temps de mélange plus court. Transvaser immédia-
Appareil de distillation, pour permettre au solvant
6.13
I 1 tement l’échantillon mélangé dans un récipient approprié her-
d’être , ! soigneusement distillé de la fiole à une température infé-
métique à l’air et effectuer la détermination en moins de 1 h.
’ ,
rieure à 100 OC.
8.1.2 Préparations pour glaces liquides
Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
6.14
d’ouies de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
Secouer et retourner le récipient. Ouvrir le récipient, verser
température de 102 $-2 OC, uniforme en tous points. L’étuve
doucement le produit dans un second récipient (muni d’un cou-
doit être munie d’un thermomètre approprié.
vercle étanche) et mélanger par transvasements répétés, en fai-
sant attention d’incorporer dans l’échantillon, de la matière
6.15 Éprouvettes graduées, de 50, 100 et 250 ml de
grasse ou d’autres constituants adhérant à la paroi ou aux
capacité.
extrémités du premier récipient. Si le produit contient encore
des grumeaux ou des morceaux, homogénéiser avec un mélan-
6.16 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles
geur approprié (6.2). Enfin, transvaser le produit aussi complè-
ou béchers.
tement que possible dans le second récipient. Fermer ce réci-
pient.
6.17 Pincettes, à extrémités aplaties, pour tenir filtres et car-
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
touches.
dans le bain d’eau (6.61, réglé entre 40 et 60 OC. Retirer et
secouer le récipient vigoureusement toutes les 15 min. Au bout
de 2 h, enlever le récipient, sécher l’extérieur avec du papier
7 Échantillonnage
Joseph et le laisser refroidir à température ambiante. Ôter entiè-
rement le couvercle et mélanger avec soin le contenu à l’aide
Voir ISO 707.
d’une cuillère ou d’une spatule. (Si la matière grasse se sépare,
ne pas tester l’échantillon). Transvaser le produit aussi complè-
Tous les échantillons pour laboratoire liquides, visqueux ou
tement que possible dans le second récipient. Fermer ce réci-
pâteux doivent être conservés à une température comprise
entre 2 et 4 OC, depuis l’échantillonnage jusqu’au début du pient.
mode opératoire. Dans le cas d’une boîte de conserve scellée,
la conserver fermée à une température inférieure à 20 OC.
8.1.3 Préparations concentrées pour glaces visqueuses
ou pâteuses
Les échantillons pour laboratoire de glaces de consommation
congelés doivent être gardés à une température n’excédant pas
Ouvrir le récipient et mélanger les contenus avec soin à l’aide
- 18 OC depuis l’échantillonnage jusqu’au début du mode opé-
d’une cuillère ou d’une spatule. Utiliser, si possible, un mouve-
ratoire.
ment de rotation de haut en bas, afin que les couches supérieu-
res et le contenu des coins inférieurs du récipient soient remués
et mélangés. Faire attention d’incorporer à l’échantillon de la
8 Mode opératoire
matière grasse ou d’autres composés adhérant à la paroi et aux
extrémités du récipient. Si le produit contient encore des gru-
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai meaux ou des morceaux, l’homogénéiser avec un mélangeur
approprié (6.2). Transvaser le produit aussi complètement que
possible dans un second récipient (muni d’un couvercle étan-
8.1 .l Glaces de consommation congelées
che). Fermer ce récipient.
Après avoir enlevé la couche qui n’est pas de la glace, couper
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
l’échantillon pour laboratoire en morceaux. Lorsqu’on doit pro-
dans un bain d’eau (6.61, réglé entre 30 et 40 OC. Retirer le réci-
céder à des essais sur des produits multicouches, dans lesquels
pient, sécher l’extérieur avec du papier Joseph et l’ouvrir.
les couches peuvent avoir des teneurs en matière grasse diffé-
Racler tout le produit adhérant à l’intérieur du récipient, le
rentes, séparer, si possible, les couches, alors que le produit est
transvaser dans une capsule suffisamment large pour permettre
encore congelé. Préparer les échantillons pour essai individuel-
une agitation ‘minutieuse et mélanger jusqu’à obtenir une
lement à partir de chaque couche de la facon suivante pour des
masse homogène. Transvaser le produit, aussi complètement
analyses separées.
que possible dans un second récipient, com
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8262-2
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXfiYHAPOAHAfl OPrAHl43A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
.
de référence) -
Partie 2 :
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base
de lait
Milk products and milk-based foods - Determîna tîon of fat content b y the Weîbull- Berntrop
gravîmetrîc method (Reference method) -
Part 2: Edîble îces and îce-mîxes
Numéro de référence
ISO 8262-2 : 1987 (F)
.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementaleset non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8262-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alîmentaîres, en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8262-2 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 2 :
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base
de lait
Norme internationale, a été développée par Berntrop. Cette
0 Introduction
version a été largement appliquée dans plusieurs pays pour la
La présente Norme internationale a été établie en vue de dispo- détermination de la matière grasse dans de nombreux produits
ser d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
alimentaires.
mieux possible, pour la détermination par gravimétrie de la
teneur en matière grasse du lait, des produits laitiers et des ali-
ments à base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe
de Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop
1 Objet et domaine d’application
(WB), soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff
(SBR).
La présente partie de I’ISO 8262 spécifie la méthode de réfé-
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse des
Pour la présente partie de I’ISO 8262, concernant les glaces de
glaces de consommation et des préparations pour glaces à base
consommation et les préparations pour glaces à base de lait,
de lait, pour lesquelles la méthode Rose-Gottlieb n’est pas
dont les teneurs sont élevées en fruit, jaune d’œuf, agent émul-
applicable, car ces produits contiennent des teneurs élevées
sifiant, etc., une méthode basée sur le principe WB a été rete-
d’agents stabilisant et épaississant, de jaune d’œuf, de fruit ou
nue pour les raisons suivantes:
des combinaisons de ces constituants.
a) une quantité élevée des ingrédients ci-dessus ne per-
NOTE - Les glaces de consommation et les préparations pour glaces à
mettant pas une extraction complète de la matière grasse,
base de lait, contenant peu ou guère plus que quelques pourcents des
donnant ainsi des valeurs par défaut, rend la méthode RG
ingrédients précédents, doivent être examinées selon la méthode utili-
inappropriée; sant le principe RG de I’ISO 73281).
b) une teneur généralement élevée en hydrates de carbone
augmentant la quantité de composés extractibles par l’éther
lors de la minéralisation acide et donnant alors des valeurs
2 Référence
trop élevées de la teneur en matière grasse, rend la méthode
SBR inappropriée;
ISO 707, Lait et produits laîtîers - Méthodes d’échantîllon-
nage.
c) la méthode WB, bien qu’impliquant aussi une minérali-
sation acide, n’est pas troublée par ces composés extracti-
bles par l’éther puisque le minéralisat est filtré et lavé, et que
le résidu séché sur le filtre ne contient aucun composé
3 Définition
extractible par l’éther de pétrole;
teneur en matière grasse: Toutes les substances détermi-
d) la méthode décrite est déjà utilisée à cette intention
nées par la méthode décrite dans la présente partie de
dans de nombreux pays.
I’ISO 8262.
La méthode originale Weibull était appliquée au pain. Une
méthode grandement modifiée, telle que spécifiée dans cette Elle est exprimée en pourcentage en masse.
1) ISO 7328, Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait - Dé termina tion de la teneur en matière grasse - Méthode gravi-
métrique Rose- Go ttlieb (Méthode de référence).
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ISO 8262-2 : 1987 (FI
6 Appareillage
4 Principe
Minéralisation d’une prise d’essai en la portant à ébullition avec AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
de l’acide chlorhydrique dilué, filtration du minéralisat chaud l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
sur un papier filtre humide pour retenir les substances grasses, lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
extraction de la matiére grasse retenue sur le papier filtre séché législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
à l’aide de n-hexane ou d’éther de pétrole, élimination du sol- solvants.
vant par distillation ou évaporation, puis pesée des substances
Matériel courant de laboratoire, et notamment
extraites. (Méthode habituellement connue sous le nom de
Weibull-Berntrop.)
61 . Balance analytique.
5 Réactifs
6.2 Broyeur, pour le broyage de l’échantillon pour labora-
toire, si nécessaire; par exemple, hachoir alimentaire ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
broyeur à haute vitesse avec un bol d’une capacité de 1 litre,
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
muni d’un couvercle.
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L’eau utilisée
doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
lente.
6.3 Appareil d’extraction, continu ou semi-continu, par
exemple de type Soxhlet, constitué d’une fiole d’extraction (à
fond plat et à col étroit) d’une capacité de 150 ml, d’un extrac-
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ 20 % (mlm)
teur permettant de siphonner un volume de 40 à 60 ml et d’un
d’HCI, ,Q~ = 1,lO g/ml environ.
réfrigérant à reflux efficace, muni d’un tube à dessiccation ou
d’un tampon de coton.
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique concentré (~20 = 1,18 g/ml)
avec 100 ml d’eau et mélanger.
6.4 Fioles d’extraction, de 150 ml de capacité, à fond plat
et à col étroit.
5.2 Solvant d’extraction, exempt d’eau : n-hexane ou éther
de pétrole ayant un point d’ébullition compris entre 30 et 60 OC.
6.5 Cartouches d’extraction, faites en papier filtre
dégraissé, verre, oxyde d’aluminium ou PTFE J), n’apportant
Pour vérifier la qualité du solvant d‘extraction, distiller 100 ml à
aucun résidu lors de l’essai à blanc, ou faites en cellulose,
partir d’une fiole d’extraction (6.4) préparée comme spécifié en
monocouche, de 22 mm de diamètre intérieur et de 80 mm de
8.4. Utiliser une fiole vide d’extraction préparée de la même
longueur, pour utilisation avec l’appareil d’extraction (6.3).
façon, pour les contrôles de masse (voir 10.1). Le solvant ne
doit pas laisser de résidus supérieurs a 1,0 mg.
Bains d’eau, réglables aux températures suivantes :
66 .
le solvant s’il ne remplit pas ces condi-
Remplacer ou
tions.
40 à 60 OC (voir 8.1.2);
30 à 40 OC (voir 8.1.3).
5.3 Papiers filtres, de 150 mm de diamètre, plissés, à filtra-
tion moyenne, de préférence dégraissés.
6.7 Appareil de chauffage, pour l’appareil d’extraction,
Pour vérifier la qualité du papier filtre, effectuer un essai à blanc
par exemple bain d’eau, bain de sable ou plaque chauffante
comme spécifié en 8.3, à l’aide d’un solvant satisfaisant aux exi-
thermostatée.
gences de 5.2. Utiliser une fiole d’extraction vide (6.4), prépa-
ree comme spécifié en 8.4 pour les contrôles de masse (voir
6.8 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse,
10.1). Le papier ne doit pas laisser de residus supérieurs à
tels que billes de verre, morceaux de porcelaine non friable et
2,5 mg.
non poreuse ou carbure de silicium.
Remplacer le papier filtre non satisfaisant.
6.9 Fiole conique, de 250 ml de capacité, munie d’un réfri-
gérant à reflux, de préférence du type Liebig
54 . Papier tournesol.
6.10 Appareil de chauffage, pour chauffer une fiole coni-
5.5 Terre de diatomées (facultatif, voir 8.5.3).
que avec le condenseur à reflux, par exemple une toile métalli-
que et un brûleur à gaz, une plaque chauffante ou un bain de
5.6 Lactose pur (facultatif, voir 8.5.3).
sable.
5.7 Tampon de coton, dégraissé par extraction à l’aide du 6.11 Entonnoir pour filtration, qui convient à l’utilisation
solvant (5.2) pendant 1,5 h et séché.
du papier filtre plissé (5.3).
1) Polytétrafluoroéthylène.
2
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ISO 8262-2 : 1987 (FI
Béchers à bec, de 100 et 250 ml de capacité.
6.12 Si la séparation de la matière grasse provoque un «barattage»,
laisser de côté le mélange, et répéter l’opération précédente en
utilisant un temps de mélange plus court. Transvaser immédia-
Appareil de distillation, pour permettre au solvant
6.13
I 1 tement l’échantillon mélangé dans un récipient approprié her-
d’être , ! soigneusement distillé de la fiole à une température infé-
métique à l’air et effectuer la détermination en moins de 1 h.
’ ,
rieure à 100 OC.
8.1.2 Préparations pour glaces liquides
Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
6.14
d’ouies de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
Secouer et retourner le récipient. Ouvrir le récipient, verser
température de 102 $-2 OC, uniforme en tous points. L’étuve
doucement le produit dans un second récipient (muni d’un cou-
doit être munie d’un thermomètre approprié.
vercle étanche) et mélanger par transvasements répétés, en fai-
sant attention d’incorporer dans l’échantillon, de la matière
6.15 Éprouvettes graduées, de 50, 100 et 250 ml de
grasse ou d’autres constituants adhérant à la paroi ou aux
capacité.
extrémités du premier récipient. Si le produit contient encore
des grumeaux ou des morceaux, homogénéiser avec un mélan-
6.16 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles
geur approprié (6.2). Enfin, transvaser le produit aussi complè-
ou béchers.
tement que possible dans le second récipient. Fermer ce réci-
pient.
6.17 Pincettes, à extrémités aplaties, pour tenir filtres et car-
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
touches.
dans le bain d’eau (6.61, réglé entre 40 et 60 OC. Retirer et
secouer le récipient vigoureusement toutes les 15 min. Au bout
de 2 h, enlever le récipient, sécher l’extérieur avec du papier
7 Échantillonnage
Joseph et le laisser refroidir à température ambiante. Ôter entiè-
rement le couvercle et mélanger avec soin le contenu à l’aide
Voir ISO 707.
d’une cuillère ou d’une spatule. (Si la matière grasse se sépare,
ne pas tester l’échantillon). Transvaser le produit aussi complè-
Tous les échantillons pour laboratoire liquides, visqueux ou
tement que possible dans le second récipient. Fermer ce réci-
pâteux doivent être conservés à une température comprise
entre 2 et 4 OC, depuis l’échantillonnage jusqu’au début du pient.
mode opératoire. Dans le cas d’une boîte de conserve scellée,
la conserver fermée à une température inférieure à 20 OC.
8.1.3 Préparations concentrées pour glaces visqueuses
ou pâteuses
Les échantillons pour laboratoire de glaces de consommation
congelés doivent être gardés à une température n’excédant pas
Ouvrir le récipient et mélanger les contenus avec soin à l’aide
- 18 OC depuis l’échantillonnage jusqu’au début du mode opé-
d’une cuillère ou d’une spatule. Utiliser, si possible, un mouve-
ratoire.
ment de rotation de haut en bas, afin que les couches supérieu-
res et le contenu des coins inférieurs du récipient soient remués
et mélangés. Faire attention d’incorporer à l’échantillon de la
8 Mode opératoire
matière grasse ou d’autres composés adhérant à la paroi et aux
extrémités du récipient. Si le produit contient encore des gru-
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai meaux ou des morceaux, l’homogénéiser avec un mélangeur
approprié (6.2). Transvaser le produit aussi complètement que
possible dans un second récipient (muni d’un couvercle étan-
8.1 .l Glaces de consommation congelées
che). Fermer ce récipient.
Après avoir enlevé la couche qui n’est pas de la glace, couper
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
l’échantillon pour laboratoire en morceaux. Lorsqu’on doit pro-
dans un bain d’eau (6.61, réglé entre 30 et 40 OC. Retirer le réci-
céder à des essais sur des produits multicouches, dans lesquels
pient, sécher l’extérieur avec du papier Joseph et l’ouvrir.
les couches peuvent avoir des teneurs en matière grasse diffé-
Racler tout le produit adhérant à l’intérieur du récipient, le
rentes, séparer, si possible, les couches, alors que le produit est
transvaser dans une capsule suffisamment large pour permettre
encore congelé. Préparer les échantillons pour essai individuel-
une agitation ‘minutieuse et mélanger jusqu’à obtenir une
lement à partir de chaque couche de la facon suivante pour des
masse homogène. Transvaser le produit, aussi complètement
analyses separées.
que possible dans un second récipient, com
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.