ISO 848:1981
(Main)Phosphoric acid for industrial use — Determination of calcium content — Titrimetric method
Phosphoric acid for industrial use — Determination of calcium content — Titrimetric method
The general method is applicable to phosphoric acid not containing polyphosphoric acids and to products having a calcium content equal to or greater than 0.020 % (m/m). In special cases a preliminary hydrolysis of polyphosphoric acids is carried out by prolonged boiling in the presence of hydrochloric acid. Precipitation of calcium as calcium oxalate at pH 4 0.3, filtration of the precipitate, dissolution in hydrochloric acid and re-precipitation under the same operating conditions in order to purify the precipitate. Oxidimetric titration in sulphuric acid solution by means of potassium permanganate. - Cancels and replaces ISO Recommendation R 848-1968.
Acide phosphorique à usage industriel — Dosage du calcium — Méthode titrimétrique
General Information
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848
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME>KCIYHAPOfiHAR OPTAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTbl3A~l4WORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
calcium content - Titrimetric method
Acide phosphorique ;i usage industriel - Dosage du calcium - tWthode titrimktrique
First edition - 1981-11-15
UDC 661.634 : 543.24 : 546.41 Ref. No. ISO848-1981 (E)
Descriptors : industrial products, phosphoric acid, chemical analysis, determination of content, calcium, titration.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 848 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in February 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
China Italy Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of Thailand
Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
France Philippines USSR
Germany, F. R. Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Netherlands
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 848-1968, of
which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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IS0 848-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
Titrimetric method
calcium content -
1 Scope 4.4 Ammonium chloride, saturated solution at room
temperature (approximately 300 g/l).
This International Standard specifies a titrimetric method for
the determination of the calcium content of phosphoric acid for
industrial use. 4.5 Ammonium oxalate, 40 g/l solution.
4.6 Potassium permanganate, standard volumetric solu-
2 Field of application
tion, c(l/5 KMn04) = 0,l mol/l.
2.1 General case
The general method is applicable to phosphoric acid not con-
5 Apparatus
taining polyphosphoric acids and to products having a calcium
content equal to or greater than 0,020 % (m/m).
Ordinary laboratory apparatus and
2.2 Special case
5.1 pH meter.
If it is not certain that polyphosphoric acids are absent, proceed
as specified in clause 8 for the special case.
5.2 Witt’s apparatus, with a 250 ml beaker (see the figure).
3 Principle
5.3 Funnel, of diameter approximately 60 mm, with a
sintered glass disk of porosity grade P 10 (pore size index be-
Precipitation of calcium as calcium oxalate at pH 4 + 0,3.
tween 4 and 10 pm).
Filtration of the precipitate, dissolution in hydrochloric acid and
re-precipitation under the same operating conditions in order to
purify the precipitate.
6 Procedure
Oxidimetric titration in sulphuric acid solution by means of
6.1 Test portion
potassium permanganate.
Weigh by difference, to the nearest 0,Ol g, approximately 50 g
of the test sample.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
6.2 Determination
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
6.2.1 Preparation of test solution
4.1 Sulphuric acid, Q approximately I,84 g/ml, about 96 %
(07/m) solution.
Place the test portion (6.1) in a beaker of suitable capacity (for
example 250 ml), add 50 ml of water and 20 ml of the
4.2 Hydrochloric acid, Q approximately I,19 g/ml, about
hydrochloric acid solution (4.2); bring to the boil, cool and
37 % (m/m) solution.
transfer the solution quantitatively to a 500 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark, mix thoroughly and, if
4.3 Ammonia, Q approximately 0,91 g/ml, about 25 % necessary, filter on a dry filter paper, collecting the filtrate in a
(m/m) solution. dry container.
1
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IS0 8484981 (E)
6.22 First precipitation of calcium oxalate Remove the beaker from the Witt’s apparatus and heat and stir
its contents until the calcium oxala
te is complete1 y dissolved.
Transfer 100,O ml of the filtrate (6.2.1) to a beaker of suitable
capacity (for example 250 ml). Add 10 ml of the ammonium
6.2.5 Titration of calcium oxalate
chloride solution (4.4) and 50 ml of the ammonium oxalate
solution (4.5). Adjust the pH to 4 + 0,3 by addition, drop by
Adjust the temperature of the solution to 70 OC and titrate with
drop, of the ammonia solution (4.3), stirring continually during
the potassium permanganate solution (4.6) until a light-pink
the operation and checking the pH by means of the pH
coloration, persisting for 1 min, appears.
meter (5.1).
At the end of the titration, the temperature of the solution shall
Bring to the boil and continue boiling for 10 min, then allow the
not be lower than 60 OC.
precipitate to settle for about 20 min. Decant the supernatant
liquid onto the funnel (5.3) using the Witt’s apparatus (5.21,
leaving most of the precipitate in the beaker.
7 Expression of results
The calcium content, expressed as Ca as a percent
...
848
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWlYHAPORHAR OPI-AHM3AUMfl Il0 CTAHJlAPTltl3AUWl.OF?GANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode titrimétrique
Fbosphoric acid for industrial use - De termina tion of calcium content - Titrime trie me thod
Première édition - 1981-11-15
CDU 661.634 : 543.24 : 546.41
Réf. no : ISO 848-1981 (F)
Descripteurs : produit industriel, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, calcium, détermination du titre.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 848 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Inde Suisse
Autriche
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Chine Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 848-1968,
dont elle constitue une révision technique.
@ Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 848-1981 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
- Méthode titrimétrique
calcium
4.3 Ammoniaque, Q 0,91 g/ml environ, solution à 25 %
1 Objet
(mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du calcium dans l’acide phosphorique à usage
4.4 Chlorure d’ammonium, solution saturée à la tempéra-
industriel.
ture ambiante (300 g/l environ).
4.5 Oxalate d’ammonium, solution à 40 g/l.
2 Domaine d’application
4.6 Permanganate de potassium, solution titrée,
cW5 KMn04) = 0,l mol/l.
2.1 Cas général
La méthode générale est applicable à l’acide phosphorique ne
contenant pas d’acides polyphosphoriques et aux produits dont
5 Appareillage
la teneur en calcium est égale ou supérieure à 0,020 % (mlm).
Matériel courant de laboratoire, et
2.2 Cas particulier
5.1 pH-mètre.
Si l’on n’est pas sûr de l’absence d’acides polyphosphoriques,
procéder comme spécifié dans le chapitre 8 pour le cas particu-
lier. 5.2 Appareil de Witt, pouvant contenir un bécher de 250 ml
(voir la figure).
5.3 Entonnoir, de diamètre 60 mm environ, muni d’une pla-
3 Principe
que filtrante en verre fritté de la série P 10 (dimension des pores
comprise entre 4 et 10 prn).
Précipitation du calcium à l’état d’oxalate à pH 4 + 0,3.
Filtration du précipité, dissolution dans l’acide chlorhydrique et
seconde précipitation de I’oxalate dans les mêmes conditions
6 Mode opératoire
afin de purifier le précipité.
6.1 Prise d’essai
Titrage oxydimétrique, en solution sulfurique, par le permanga-
nate de potassium.
Peser par différence, à 0,Ol g près, 50 g environ de l’échantillon
pour essai.
4 Réactifs
6.2 Dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
6.2.1 Préparation de la solution d’essai
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Placer la prise d’essai (6.1) dans un bécher de capacité conve-
nable (par exemple 250 ml), ajouter 50 ml d’eau et 20 ml de la
4.1 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
solution d’acide chlorhydrique (4.21, porter à ébullition, refroidir
(mlm) environ.
et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml. Compléter au volume, homogénéiser et filtrer, si
nécessaire, sur un papier filtre sec, en recueillant le filtrat dans
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
un récipient sec.
37 % (1707) environ.
1
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ISO 8484981 (F)
Retirer le bécher de l’appareil de Witt et chauffer, en agitant,
6.2.2 Première précipitation de I’oxalate de calcium
pour parfaire éventuellement la dissolution de I’oxalate de cal-
cium.
Prélever lOO,O ml du filtrat (6.2.1) et les introduire dans un
bécher de capacité convenable (par exemple 250 ml). Ajouter
10 ml de la solution de chlorure d’ammonium (4.4) et 50 ml de
6.2.5 Titrage de I’oxalate de calcium
la solution d’oxalate d’ammonium (4.5). En agitant continuelle-
ment, élever progressivement le pH jusqu’à 4 + 0,3, par ajout
Ajuster la température de la solution à 70 OC environ et titrer
goutte à goutte, de la solution d’ammoniaque (4.31, en contrô-
avec la solution de permanganate de potassium (4.6) jusqu’à
lant au moyen du pH-mètre (5.1).
coloration rose clair persistant durant 1 min.
Porter à ébullition et la maintenir durant 10 min, puis laisser
À la fin du titrage, la température ne doit pas être inférieure à
déposer le précipité durant 20 min environ. Filtrer par décanta-
60 OC.
tion, au moyen de l’appareil de Witt (5.21, sur l’entonnoir (5.31,
en ayant soin de laisser dans le bécher la plus grande partie du
précipité.
7 Expression des résultats
La teneur en calcium, exprimée en pourcentage en masse de
6.2.3 Dissolution de I’oxalate de calcium
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848
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWlYHAPORHAR OPI-AHM3AUMfl Il0 CTAHJlAPTltl3AUWl.OF?GANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode titrimétrique
Fbosphoric acid for industrial use - De termina tion of calcium content - Titrime trie me thod
Première édition - 1981-11-15
CDU 661.634 : 543.24 : 546.41
Réf. no : ISO 848-1981 (F)
Descripteurs : produit industriel, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, calcium, détermination du titre.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
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comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 848 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Inde Suisse
Autriche
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Chine Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 848-1968,
dont elle constitue une révision technique.
@ Organisation internationale de normalisation, 1981 0
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NORME INTERNATIONALE ISO 848-1981 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
- Méthode titrimétrique
calcium
4.3 Ammoniaque, Q 0,91 g/ml environ, solution à 25 %
1 Objet
(mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du calcium dans l’acide phosphorique à usage
4.4 Chlorure d’ammonium, solution saturée à la tempéra-
industriel.
ture ambiante (300 g/l environ).
4.5 Oxalate d’ammonium, solution à 40 g/l.
2 Domaine d’application
4.6 Permanganate de potassium, solution titrée,
cW5 KMn04) = 0,l mol/l.
2.1 Cas général
La méthode générale est applicable à l’acide phosphorique ne
contenant pas d’acides polyphosphoriques et aux produits dont
5 Appareillage
la teneur en calcium est égale ou supérieure à 0,020 % (mlm).
Matériel courant de laboratoire, et
2.2 Cas particulier
5.1 pH-mètre.
Si l’on n’est pas sûr de l’absence d’acides polyphosphoriques,
procéder comme spécifié dans le chapitre 8 pour le cas particu-
lier. 5.2 Appareil de Witt, pouvant contenir un bécher de 250 ml
(voir la figure).
5.3 Entonnoir, de diamètre 60 mm environ, muni d’une pla-
3 Principe
que filtrante en verre fritté de la série P 10 (dimension des pores
comprise entre 4 et 10 prn).
Précipitation du calcium à l’état d’oxalate à pH 4 + 0,3.
Filtration du précipité, dissolution dans l’acide chlorhydrique et
seconde précipitation de I’oxalate dans les mêmes conditions
6 Mode opératoire
afin de purifier le précipité.
6.1 Prise d’essai
Titrage oxydimétrique, en solution sulfurique, par le permanga-
nate de potassium.
Peser par différence, à 0,Ol g près, 50 g environ de l’échantillon
pour essai.
4 Réactifs
6.2 Dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
6.2.1 Préparation de la solution d’essai
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Placer la prise d’essai (6.1) dans un bécher de capacité conve-
nable (par exemple 250 ml), ajouter 50 ml d’eau et 20 ml de la
4.1 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
solution d’acide chlorhydrique (4.21, porter à ébullition, refroidir
(mlm) environ.
et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml. Compléter au volume, homogénéiser et filtrer, si
nécessaire, sur un papier filtre sec, en recueillant le filtrat dans
4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
un récipient sec.
37 % (1707) environ.
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ISO 8484981 (F)
Retirer le bécher de l’appareil de Witt et chauffer, en agitant,
6.2.2 Première précipitation de I’oxalate de calcium
pour parfaire éventuellement la dissolution de I’oxalate de cal-
cium.
Prélever lOO,O ml du filtrat (6.2.1) et les introduire dans un
bécher de capacité convenable (par exemple 250 ml). Ajouter
10 ml de la solution de chlorure d’ammonium (4.4) et 50 ml de
6.2.5 Titrage de I’oxalate de calcium
la solution d’oxalate d’ammonium (4.5). En agitant continuelle-
ment, élever progressivement le pH jusqu’à 4 + 0,3, par ajout
Ajuster la température de la solution à 70 OC environ et titrer
goutte à goutte, de la solution d’ammoniaque (4.31, en contrô-
avec la solution de permanganate de potassium (4.6) jusqu’à
lant au moyen du pH-mètre (5.1).
coloration rose clair persistant durant 1 min.
Porter à ébullition et la maintenir durant 10 min, puis laisser
À la fin du titrage, la température ne doit pas être inférieure à
déposer le précipité durant 20 min environ. Filtrer par décanta-
60 OC.
tion, au moyen de l’appareil de Witt (5.21, sur l’entonnoir (5.31,
en ayant soin de laisser dans le bécher la plus grande partie du
précipité.
7 Expression des résultats
La teneur en calcium, exprimée en pourcentage en masse de
6.2.3 Dissolution de I’oxalate de calcium
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Questions, Comments and Discussion
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