ISO 13161:2011
(Main)Water quality — Measurement of polonium 210 activity concentration in water by alpha spectrometry
Water quality — Measurement of polonium 210 activity concentration in water by alpha spectrometry
ISO 13161:2011 specifies the measurement of 210Po activity concentration by alpha spectrometry in all kinds of natural waters. The detection limit of this method depends on the volume of the sample, the counting time, the background count rate and the detection efficiency. In the case of drinking water, the analysis is usually carried out on the raw sample, without filtration or other pretreatment. If suspended material has to be removed or analysed, filtration at 0,45 µm is recommended. The analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by ISO 13161:2011. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The final activity is the sum of all the measured activity concentrations.
Qualité de l'eau — Mesurage de l'activité du polonium 210 dans l'eau par spectrométrie alpha
L'ISO 13161:2011 spécifie le mesurage de l'activité du 210Po par spectrométrie alpha dans tout type d'eau naturelle. La limite de détection de cette méthode dépend du volume de l'échantillon, du temps de comptage, du taux de comptage du bruit de fond et du rendement de détection. Dans le cas de l'eau potable, l'analyse s'effectue généralement sur l'échantillon brut n'ayant subi ni filtration, ni prétraitement. S'il est nécessaire de séparer les matières en suspension ou de les analyser, une filtration à 0,45 µm est recommandée. L'analyse de la fraction insoluble nécessite une étape de minéralisation qui n'est pas couverte par l'ISO 13161:2011. Dans ce cas, le mesurage est effectué sur les différentes phases obtenues. L'activité finale est la somme de toutes les activités mesurées.
Kakovost vode - Merjenje koncentracije aktivnosti polonija Po-210 v vodi z alfa spektrometrijo
Ta mednarodni standard določa merjenje koncentracije aktivnosti polonija Po-210 z alfa spektrometrijo v vseh vrstah naravnih vod. Meja detekcije te metode je odvisna od prostornine vzorca, časa štetja, stopnje štetja v ozadju in učinkovitosti zaznavanja. V primeru pitne vode se analiza običajno izvede na neobdelanem vzorcu brez filtracije ali druge predhodne obdelave. Če je treba suspendiran material odstraniti ali analizirati, se priporoča filtracija pri 0,45 µm. Za analizo netopnega deleža je potrebna faza mineralizacije, ki je ta mednarodni standard ne zajema (glej standard NF M 60-790-4[4]). V tem primeru se meritev izvede na različnih dobljenih fazah. Končna aktivnost je vsota vseh izmerjenih koncentracij aktivnosti.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13161
Первое издание
2011-10-01
Качество воды. Измерение
концентрации активности полония 210
в воде методом альфа-спектрометрии
Water quality — Measurement of polonium 210 activity concentration in
water by alpha spectrometry
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 13161:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины, определения, обозначения и единицы.2
3.1 Термины и определения .2
3.2 Условные обозначения, определения и единицы.2
4 Принцип.3
4.1 Общие положения .3
4.2 Обработка .3
4.3 Принцип альфа-спектрометрии.3
5 Реактивы и оборудование.4
5.1 Реактивы .4
5.2 Препараты и обработка.4
5.3 Альфа-спектрометрическое измерительное оборудование.5
6 Отбор проб и образцы.5
7 Химическая обработка и процесс осаждения.5
7.1 Общие положения .5
7.2 Химическая обработка .6
7.3 Очистка диска.6
7.4 Фаза осаждения .6
8 Измерение методом альфа-спектрометрии.7
8.1 Общие положения .7
8.2 Контроль качества .7
8.3 Измерение .8
9 Выражение результатов .8
9.1 Общие положения .8
9.2 Полный выход .9
210
9.3 Концентрации активности Po в пробе.9
9.4 Суммарные неопределенности .9
9.5 Порог принятия решения .10
9.6 Предел обнаружения .10
9.7 Доверительные пределы.11
10 Протокол испытания.11
Приложение А (информативное) Примеры осаждения в камере .13
Приложение В (информативное) Примеры спектров .15
Библиография.17
© ISO 2011 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO 13161 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 3,
Радиологические методы.
iv © ISO 2011 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
Введение
210
Существует несколько методов для измерения концентрации активности Po в воде: альфа-
спектрометрия, измерение с использованием сцинтилляционного счетчика, пропорциональный счет
альфа-частиц.
210
В настоящем международном стандарте описывается метод измерения концентрации активности Po
в природной воде методом альфа-спектрометрии.
210
Полоний 210 ( Po) является природным альфа-излучающим радионуклидом с периодом полураспада
238
138 дней. Он возникает в природной цепочке урана 238 ( U) (см. Рисунок 1). Является долгоживущим
222 210
продуктом распада радона 222 ( Rn) через свинец 210 ( Pb) (см. Ссылки [5] до [9]).
При работе с такими радиоактивными материалами, как изотопы полония, необходимы меры
предосторожности.
210
Диапазоны концентрации Po, например, в питьевой воде, вообще очень низкие, обычно в диапазоне
1 1
− −
от 1 мБк l до 30 мБк l .
Этот международный стандарт распространяется на все типы воды, включая морскую воду, и обычно
210 1
−
допускает измерение концентраций активности Po, которые равны 5 мБк l или более.
206
ПРИМЕЧАНИЕ Pb устойчив.
Рисунок 1 — Уран 238 и продукты его распада
© ISO 2011 - Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13161:2011(R)
Качество воды. Измерение концентрации активности
полония 210 в воде методом альфа-спектрометрии
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
ВАЖНО — Абсолютно необходимо, чтобы испытания согласно этому международному
стандарту проводились соответственно обученным персоналом.
1 Область применения
210
В настоящем международном стандарте устанавливается измерение концентрации активности Po
методом альфа-спектрометрии во всех видах природной воды.
Предел обнаружения этого метода зависит от объема пробы, фоновой скорости счета и
эффективности обнаружения. В случае питьевой воды анализ обычно проводят на сырой пробе без
фильтрации или другой предварительной обработки.
Если нужно удалить или анализировать суспендированное вещество, рекомендуется фильтрование
при 0,45 мкм. Для анализа нерастворимой фракции требуется этап минерализации, который не
[4]
рассматривается в этом международном стандарте (см. NF M 60-790-4 ). В этом случае измерение
проводят на различных полученных фазах. Окончательная активность представляет сумму всех
измеренных концентраций активности.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методик отбора проб
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по хранению и обращению с пробами воды
ISO 11929, Определение предельных характеристик (порога принятия решения, предела
обнаружения и пределов доверительного интервала) для измерений ионизирующего излучения.
Основы и применение
ISO 80000-10, Величины и единицы. Часть 10. Атомная и ядерная физика
ISO/IEC 17025, Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ISO/IEC Guide 98-3, Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению
неопределенности измерений (GUM:1995)
© ISO 2011 - Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
3 Термины, определения, обозначения и единицы
Применительно к этому документу используются термины, определения, обозначения и сокращения,
данные в ISO 80000-10 и приведенные ниже.
3.1 Термины и определения
3.1.1
сертифицированный стандартный раствор
certified reference solution
раствор известной концентрации, прослеживаемый до стандартных растворов, применяемых в
качестве первичных или вторичных сертифицированных стандартных образцов радиоактивности
3.1.2
раствор изотопного индикатора
tracer solution
208 209
обычно вторичный эталон или стандартный образец, такой как Po или Po, применяемый для
измерения химического выхода анализа
3.1.3
эталон для контроля качества
quality control standard
радиоактивный источник, используемый для подтверждения того, что применяемое измерительное
оборудование работает в установленных пределах
ПРИМЕЧАНИЕ Контроль качества обычно проводят посредством регулярного измерения подходящего
[1] [2] [3]
радиоактивного источника согласно ISO 7870-1 , ISO 7870-2 и ISO 7871 .
3.2 Условные обозначения, определения и единицы
Бк
A
активность добавленного изотопного индикатора
1
−
210
Бк l
c
A
концентрация активности Po
−1
*
Бк l
c
порог принятия решения
A
−1
#
Бк l
c
предел обнаружения
A
−1
<>
Бк l
cc,
нижний и верхний пределы доверительного интервала
AA
1
R
c химический выход
1
R
T
полный выход
−1
210
r с
0 фоновая скорость счета в рассматриваемой области Po
1
−
с
r
0T фоновая скорость счета в рассматриваемой области изотопного индикатора
−1
210
r с
g полная скорость счета от образца в области Po, представляющей интерес
1
−
с
r
T
полная скорость счета в рассматриваемой области изотопного индикатора
2 © ISO 2011 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
с
t
0 время фонового счета
с
t
g время счета от образца
−1
Бк l
U
расширенная неопределенность, вычисленная посредством U = k ⋅ u(c ), где k = 1, 2 .
A
1
−
Бк l
u(c )
A стандартная неопределенность, связанная с первоначальным результатом измерения
лl
V
объем аликвоты пробы для испытания
1
ε
эффективность счета
4 Принцип
4.1 Общие положения
После отбора проб образец для испытания подвергают обработке, в результате которой получается
очень тонкий осадок полония на металлическом диске для измерения методом альфа-спектрометрии.
210
Po имеет период полураспада 138,376 дней ± 0,002 дней (см. Ссылку [11]).
Образец анализируют по возможности сразу же, чтобы получить концентрацию активности на момент отбора
пробы. Если между отбором проб и измерением проходит длительное время, то для измеренной
210
концентрации активности потребуется поправка, и тогда необходимо знать концентрации активности Pb и
210 210
Bi в образце, чтобы отрегулировать концентрацию активности Po на момент отбора пробы.
4.2 Обработка
Основные шаги обработки пробы:
⎯ фильтрование, если необходимо;
⎯ окисление концентрированной соляной кислотой или азотной кислотой и добавление раствора
208 209
изотопного индикатора полония ( Po или Po);
208 209
ПРИМЕЧАНИЕ Изотопы полония Po (альфа-излучение 5,11 MeВ) или Po (альфа-излучение
210
4,88 MeВ) могут быть использованы как индикаторы, поскольку помеха от Po (альфа-излучение
5,31 MeВ) минимальна для источников, показывающих хорошее разрешение (FWHM - полная ширина
209 208
на полувысоте <50 кэВ); Po предпочтителен, но и Po приемлем.
⎯ добавление восстановителя (например, аскорбиновой кислоты);
⎯ спонтанное осаждение тонкого слоя на металлический диск.
Измерение концентрации активности, так же как и определение полного выхода проводят методом
альфа-спектрометрии.
4.3 Принцип альфа-спектрометрии
Тонкий слой, осажденный на металлическом диске, делает возможным обнаружение альфа-частиц. В
результате взаимодействия альфа-частиц с детектором происходит изменение (смещение) тока,
которое пропорционально энергии частиц.
© ISO 2011 - Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13161:2011(R)
Электронные импульсы, генерируемые детектором, усиливают и индицируют в виде энергетического
спектра, используя аналого-цифрового преобразователь, многоканальный анализатор и компьютерную
обработку. Отображение спектра на дисплее делает возможным идентификацию радионуклидов,
присутствующих в источнике, а суммирование подсчетов импульсов позволяет определить
концентрацию активности испытательного образца с учетом фоновой скорости счета и/или холостого
испытания и полного выхода.
Холостое испытание следует проводить с такими же реактивами, заменяя пробу воды водой,
соответствующей классу 3 в ISO 3696, ранее используемой для приготовления реактивов без индикаторов.
Для обеспечения приемлемых характеристик детекторной системы должен быть измерен эталон,
применяемый для контроля качества.
210
Химический выход измерения Po определяют путем добавления радиоактивного изотопного
индикатора. Полный выход является продуктом химического выхода и эффективности детектирования.
5 Реактивы и оборудование
5.1 Реактивы
Во время химической обработки и очистки металлического диска используют реактивы только
признанной аналитической чистоты. Следует использовать только те реактивы, которые не имеют
210
измеримой концентрации Po.
5.1.1 Вода, соответствующая ISO 3696, класс 3.
5.1.2 Раствор изотопного индикатора.
208 209
Используют раствор индикатора известной активности Po (T = 1 058,5 d ± 0,7 d) или Po
1/2
210
(T = 37 300 d ± 1 800 d); пучок корректируется до концентрации активности Po, ожидаемой в
1/2
испытательном образце (Ссылки [12][13]).
208
При использовании Po его распад учитывается согласно информации, указанной в калибровочном
сертификате.
209
ПРИМЕЧАНИЕ Период полураспада Po и соответствующая неопределенность, которая обычно
используется, недавно были подвергнуты исследованию, и для неопределенности было предложено значение
±25 % вместо 4,8 % (Ссылка [14]).
5.1.3 Концентрированная соляная кислота, массовая доля 37 %, или концентрированная
азотная кислота.
5.1.4 Разбавленная соляная кислота или разбавленная азотная кислота, для регулирования pH
в начале обработки.
5.1.5 Аскорбиновая кислота или хлористоводородный гидроксиламин.
5.1.6 Этанол.
5.2 Препараты и обработка
Препарат должен быть подходящим для используемого рабочего метода (Раздел 7).
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13161
First edition
2011-10-01
Water quality — Measurement of
polonium 210 activity concentration in
water by alpha spectrometry
Qualité de l’eau — Mesurage de l’activité du polonium 210 dans l’eau
par spectrométrie alpha
Reference number
ISO 13161:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and units . 1
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols, definitions and units . 2
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Treatment . 3
4.3 Principle of alpha spectrometry . 3
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Preparation material and treatment . 4
5.3 Alpha spectrometry measuring equipment . 4
6 Sampling and samples . 4
7 Chemical treatment and deposit process . 4
7.1 General . 4
7.2 Chemical treatment . 5
7.3 Disc cleaning . 5
7.4 Deposition phase . 5
8 Measurement by alpha spectrometry . 6
8.1 General . 6
8.2 Quality control . 6
8.3 Measurement . 6
9 Expression of results . 6
9.1 General . 6
9.2 Total yield . 7
210
9.3 Activity concentration of Po in the sample . 7
9.4 Combined uncertainties . 8
9.5 Decision threshold . 8
9.6 Detection limit . 8
9.7 Confidence limits . 9
10 Test report . 9
Annex A (informative) Cell deposit examples . 11
Annex B (informative) Spectrum examples .13
Bibliography .15
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13161 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
Introduction
210
There are different techniques to measure Po activity concentration in water: alpha spectrometry, liquid
scintillation counting, alpha proportional counting.
210
This International Standard describes a method for measuring Po activity concentration in natural waters
by alpha spectrometry.
210
Polonium 210 ( Po) is a natural alpha-emitting radionuclide with a half-life of 138 d. It appears in the natural
238 222
chain of uranium 238 ( U) (see Figure 1). It is a long-life decay product of radon 222 ( Rn) through lead 210
210
( Pb) (see References [5] to [9]).
Precautions are required when manipulating radioactive materials such as polonium isotopes.
210
The activity concentration ranges of Po, in drinking waters for example, are generally very low, usually
�1 �1
ranging from 1 mBq l to 30 mBq l .
This International Standard is applicable to all types of water, including sea water, and usually allows the
210 �1
measurement of Po activity concentrations greater or equal to 5 mBq l .
206
NOTE Pb is stable.
Figure 1 — Uranium 238 and its decay products
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13161:2011(E)
Water quality — Measurement of polonium 210 activity
concentration in water by alpha spectrometry
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
210
This International Standard specifies the measurement of Po activity concentration by alpha spectrometry
in all kinds of natural waters.
The detection limit of this method depends on the volume of the sample, the counting time, the background
count rate and the detection efficiency. In the case of drinking water, the analysis is usually carried out on the
raw sample, without filtration or other pretreatment.
If suspended material has to be removed or analysed, filtration at 0,45 µm is recommended. The analysis
of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this International Standard (see
[4]
NF M 60-790-4 ). In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The final activity
is the sum of all the measured activity concentrations.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms, definitions, symbols and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviations given in ISO 80000-10
and the following apply.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
3.1 Terms and definitions
3.1.1
certified reference solution
solution of known concentration traceable to primary or secondary certified reference solution standards of
radioactivity
3.1.2
tracer solution
208 209
usually a secondary standard or reference material, such as Po or Po, employed to determine the
chemical yield of the analysis
3.1.3
quality control standard
radioactive source used to demonstrate that the measurement equipment employed performs within defined limits
NOTE Quality control is usually carried out by the regular measurement of a suitable radioactive source in accordance
[1] [2] [3]
with ISO 7870-1 , ISO 7870-2 , and ISO 7871 .
3.2 Symbols, definitions and units
� activity of the tracer added Bq
210 �1
c activity concentration of Po Bq l
A
* �1
decision threshold Bq l
c
A
# �1
Bq l
detection limit
c
A
�1
Bq l
lower and upper limits of the confidence interval
cc,
AA
� chemical yield 1
c
� total yield 1
T
210 �1
� background count rate in the Po region of interest s
0
�1
� background count rate in the tracer region of interest s
0T
210 �1
� gross count rate of the sample in the Po region of interest s
g
�1
� gross count rate in the tracer region of interest s
T
� background counting time s
0
� sample counting time s
g
�1
� expanded uncertainty calculated by � � � � �(c ) with � � 1, 2 . Bq l
A
�1
�(c ) standard uncertainty associated with the initial measurement result Bq l
A
� volume of the test sample aliquot l
� counting efficiency 1
4 Principle
4.1 General
After sampling, the test sample undergoes a treatment which leads to an extremely thin deposit of the polonium
on a metal disc, for measurement by alpha spectrometry.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
210
Po has a half-life of 138,376 d � 0,002 d (see Reference [11]).
The sample shall be analysed as soon as possible to give an activity concentration on the sampling date. If
the time elapsed between sampling and measurement is long, the activity concentration measured requires
210 210
correction and it is then necessary to know the Pb and Bi activity concentrations of the sample to adjust
210
the Po activity concentration on the sampling date.
4.2 Treatment
The main steps of the sample treatment are:
— filtration if necessary;
208
— acidification with concentrated hydrochloric acid or nitric acid and addition of a polonium tracer ( Po or
209
Po) solution;
208 209
NOTE The polonium isotopes Po (5,11 MeV alpha emission) or Po (4,88 MeV alpha emission) can be used as
210
tracers since interference with Po (5,31 MeV alpha emission) is minimal for sources displaying good resolution (�50 keV
209 208
FWHM); Po is preferred, but Po is acceptable.
— addition of a reducing agent (e.g. ascorbic acid);
— spontaneous deposition of a thin layer on to a metal disc.
The activity concentration measurement as well as the determination of the total yield is carried out by alpha
spectrometry.
4.3 Principle of alpha spectrometry
The thin layer deposited on the metal disc allows the detection of alpha particles. The interaction of alpha
particles and detector results in a change in (bias) current that is proportional to the energy of the particles.
The electronic pulses generated by the detector are amplified, and displayed as an energy spectrum using an
analogue-digital converter, multiple channel analyser, and computer processing. The spectrum display enables
the radionuclides present in the source to be identified and integration of counts enables the determination of
activity concentration of the test sample, taking into account the background counting rates and/or the blank
test and the total yield.
A blank test should be carried out with the same reagents replacing the water sample by water complying with
ISO 3696, grade 3 previously used for the preparation of the reagents without tracer.
To ensure the acceptable performance of the detector system, a quality control standard shall be measured.
210
The chemical yield of Po measurement is determined by adding a radioactive tracer. The total yield is a
product of the chemical yield and the detection efficiency.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
During chemical treatment and cleaning of the metal disc, use only reagents of recognized analytical grade.
210
Use only reagents with no measurable Po concentration.
5.1.1 Water, complying with ISO 3696, grade 3.
5.1.2 Tracer solution.
208 209
Po (� � 1 058,5 d � 0,7 d) or Po (� � 37 300 d � 1 800 d) tracer solution of known activity; the spike
1/2 1/2
210
is adjusted to the Po activity concentration expected in the test sample (References [12][13]).
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13161:2011(E)
208
When Po is used, its decay shall be taken into account in accordance with the information given on the
calibration certificate.
209
NOTE The half-life of Po and its associated uncertainty commonly used was subjected to a recent investigation
that suggests an uncertainty of �25 % instead of 4,8 % (Reference [14]).
5.1.3 Concentrated hydrochloric acid, 37 % mass fraction, or concentrated nitric acid.
5.1.4 Dilute hydrochloric acid or dilute nitric acid, to adjust the pH at the beginning of the treatment.
5.1.5 Ascorbic acid or hydroxylamine hydrochloride.
5.1.6 Ethanol.
5.2 Preparation material and treatment
The preparation material should be appropriate for the operating method used (Clause 7).
5.2.1 Standard laboratory equipment, including filtration material, hot plate, pH meter or pH paper.
5.2.2 Analytical precision scale.
5.2.3 Stirrer.
5.2.4 Equipment for
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13161:2013
01-januar-2013
Kakovost vode - Merjenje koncentracije aktivnosti polonija Po-210 v vodi z alfa
spektrometrijo
Water quality - Measurement of polonium 210 activity concentration in water by alpha
spectrometry
Qualité de l'eau - Mesurage de l'activité du polonium 210 dans l'eau par spectrométrie
alpha
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13161:2011
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 13161:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13161
First edition
2011-10-01
Water quality — Measurement of
polonium 210 activity concentration in
water by alpha spectrometry
Qualité de l’eau — Mesurage de l’activité du polonium 210 dans l’eau
par spectrométrie alpha
Reference number
ISO 13161:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and units . 1
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols, definitions and units . 2
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Treatment . 3
4.3 Principle of alpha spectrometry . 3
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Preparation material and treatment . 4
5.3 Alpha spectrometry measuring equipment . 4
6 Sampling and samples . 4
7 Chemical treatment and deposit process . 4
7.1 General . 4
7.2 Chemical treatment . 5
7.3 Disc cleaning . 5
7.4 Deposition phase . 5
8 Measurement by alpha spectrometry . 6
8.1 General . 6
8.2 Quality control . 6
8.3 Measurement . 6
9 Expression of results . 6
9.1 General . 6
9.2 Total yield . 7
210
9.3 Activity concentration of Po in the sample . 7
9.4 Combined uncertainties . 8
9.5 Decision threshold . 8
9.6 Detection limit . 8
9.7 Confidence limits . 9
10 Test report . 9
Annex A (informative) Cell deposit examples . 11
Annex B (informative) Spectrum examples .13
Bibliography .15
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13161 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
Introduction
210
There are different techniques to measure Po activity concentration in water: alpha spectrometry, liquid
scintillation counting, alpha proportional counting.
210
This International Standard describes a method for measuring Po activity concentration in natural waters
by alpha spectrometry.
210
Polonium 210 ( Po) is a natural alpha-emitting radionuclide with a half-life of 138 d. It appears in the natural
238 222
chain of uranium 238 ( U) (see Figure 1). It is a long-life decay product of radon 222 ( Rn) through lead 210
210
( Pb) (see References [5] to [9]).
Precautions are required when manipulating radioactive materials such as polonium isotopes.
210
The activity concentration ranges of Po, in drinking waters for example, are generally very low, usually
�1 �1
ranging from 1 mBq l to 30 mBq l .
This International Standard is applicable to all types of water, including sea water, and usually allows the
210 �1
measurement of Po activity concentrations greater or equal to 5 mBq l .
206
NOTE Pb is stable.
Figure 1 — Uranium 238 and its decay products
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13161:2011(E)
Water quality — Measurement of polonium 210 activity
concentration in water by alpha spectrometry
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
210
This International Standard specifies the measurement of Po activity concentration by alpha spectrometry
in all kinds of natural waters.
The detection limit of this method depends on the volume of the sample, the counting time, the background
count rate and the detection efficiency. In the case of drinking water, the analysis is usually carried out on the
raw sample, without filtration or other pretreatment.
If suspended material has to be removed or analysed, filtration at 0,45 µm is recommended. The analysis
of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this International Standard (see
[4]
NF M 60-790-4 ). In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The final activity
is the sum of all the measured activity concentrations.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms, definitions, symbols and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviations given in ISO 80000-10
and the following apply.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
3.1 Terms and definitions
3.1.1
certified reference solution
solution of known concentration traceable to primary or secondary certified reference solution standards of
radioactivity
3.1.2
tracer solution
208 209
usually a secondary standard or reference material, such as Po or Po, employed to determine the
chemical yield of the analysis
3.1.3
quality control standard
radioactive source used to demonstrate that the measurement equipment employed performs within defined limits
NOTE Quality control is usually carried out by the regular measurement of a suitable radioactive source in accordance
[1] [2] [3]
with ISO 7870-1 , ISO 7870-2 , and ISO 7871 .
3.2 Symbols, definitions and units
� activity of the tracer added Bq
210 �1
c activity concentration of Po Bq l
A
* �1
decision threshold Bq l
c
A
# �1
Bq l
detection limit
c
A
�1
Bq l
lower and upper limits of the confidence interval
cc,
AA
� chemical yield 1
c
� total yield 1
T
210 �1
� background count rate in the Po region of interest s
0
�1
� background count rate in the tracer region of interest s
0T
210 �1
� gross count rate of the sample in the Po region of interest s
g
�1
� gross count rate in the tracer region of interest s
T
� background counting time s
0
� sample counting time s
g
�1
� expanded uncertainty calculated by � � � � �(c ) with � � 1, 2 . Bq l
A
�1
�(c ) standard uncertainty associated with the initial measurement result Bq l
A
� volume of the test sample aliquot l
� counting efficiency 1
4 Principle
4.1 General
After sampling, the test sample undergoes a treatment which leads to an extremely thin deposit of the polonium
on a metal disc, for measurement by alpha spectrometry.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
210
Po has a half-life of 138,376 d � 0,002 d (see Reference [11]).
The sample shall be analysed as soon as possible to give an activity concentration on the sampling date. If
the time elapsed between sampling and measurement is long, the activity concentration measured requires
210 210
correction and it is then necessary to know the Pb and Bi activity concentrations of the sample to adjust
210
the Po activity concentration on the sampling date.
4.2 Treatment
The main steps of the sample treatment are:
— filtration if necessary;
208
— acidification with concentrated hydrochloric acid or nitric acid and addition of a polonium tracer ( Po or
209
Po) solution;
208 209
NOTE The polonium isotopes Po (5,11 MeV alpha emission) or Po (4,88 MeV alpha emission) can be used as
210
tracers since interference with Po (5,31 MeV alpha emission) is minimal for sources displaying good resolution (�50 keV
209 208
FWHM); Po is preferred, but Po is acceptable.
— addition of a reducing agent (e.g. ascorbic acid);
— spontaneous deposition of a thin layer on to a metal disc.
The activity concentration measurement as well as the determination of the total yield is carried out by alpha
spectrometry.
4.3 Principle of alpha spectrometry
The thin layer deposited on the metal disc allows the detection of alpha particles. The interaction of alpha
particles and detector results in a change in (bias) current that is proportional to the energy of the particles.
The electronic pulses generated by the detector are amplified, and displayed as an energy spectrum using an
analogue-digital converter, multiple channel analyser, and computer processing. The spectrum display enables
the radionuclides present in the source to be identified and integration of counts enables the determination of
activity concentration of the test sample, taking into account the background counting rates and/or the blank
test and the total yield.
A blank test should be carried out with the same reagents replacing the water sample by water complying with
ISO 3696, grade 3 previously used for the preparation of the reagents without tracer.
To ensure the acceptable performance of the detector system, a quality control standard shall be measured.
210
The chemical yield of Po measurement is determined by adding a radioactive tracer. The total yield is a
product of the chemical yield and the detection efficiency.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
During chemical treatment and cleaning of the metal disc, use only reagents of recognized analytical grade.
210
Use only reagents with no measurable Po concentration.
5.1.1 Water, complying with ISO 3696, grade 3.
5.1.2 Tracer solution.
208 209
Po (� � 1 058,5 d � 0,7 d) or Po (� � 37 300 d � 1 800 d) tracer solution of known activity; the spike
1/2 1/2
210
is adjusted to the Po activity concentration expected in the test sample (References [12][13]).
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 13161:2013
ISO 13161:2011(E)
208
When Po is used, its decay shall be taken into account in accordance with the information given on the
calibration certificate.
209
NOTE The half-life of Po and its associated uncertainty commonly used was subjected to a recent investigation
that suggests an uncertainty of �25 % instead of 4,8 % (Reference [14]).
5.1.3 Concentrated hydrochloric acid, 37 % mass fraction
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13161
Première édition
2011-10-01
Qualité de l’eau — Mesurage de
l’activité du polonium 210 dans l’eau par
spectrométrie alpha
Water quality — Measurement of polonium 210 activity concentration in
water by alpha spectrometry
Numéro de référence
ISO 13161:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et unités . 1
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles, définitions et unités . 2
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Traitement . 3
4.3 Principe de la spectrométrie alpha . 3
5 Réactifs et appareillage . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Matériel de préparation et traitement . 4
5.3 Équipement de mesure par spectrométrie alpha . 4
6 Échantillonnage et échantillons . 4
7 Traitement chimique et procédé de dépôt . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Traitement chimique . 5
7.3 Nettoyage du disque . 5
7.4 Phase de dépôt . 5
8 Mesurage par spectrométrie alpha . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Contrôle de la qualité . 6
8.3 Mesurage . 6
9 Expression des résultats . 7
9.1 Généralités . 7
9.2 Rendement total . 7
210
9.3 Activité du Po dans l’échantillon . 7
9.4 Incertitudes combinées . 8
9.5 Seuil de décision . 8
9.6 Limite de détection . 9
9.7 Limites de l’intervalle de confiance . 9
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Exemples de dépôt de cellules . 11
Annexe B (informative) Exemples de spectres .13
Bibliographie .15
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13161 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
Introduction
210
Il existe différentes techniques de mesurage de l’activité du Po dans l’eau (spectrométrie alpha, comptage
par scintillation liquide, comptage proportionnel alpha).
210
La présente Norme internationale décrit une méthode de mesurage de l’activité du Po dans les eaux
naturelles par spectrométrie alpha.
210
Le polonium 210 ( Po) est un radionucléide émetteur alpha naturel de période égale à 138 jours. Il est présent
238
dans la chaîne naturelle de l’uranium 238 ( U) (voir Figure 1). Il s’agit d’un descendant à vie longue issu de
222 210
la désintégration du radon 222 ( Rn), par l’intermédiaire du plomb 210 ( Pb) (voir Références [5] à [9]).
Il est nécessaire de prendre des précautions lors de la manipulation des matériaux radioactifs tels que les
isotopes du polonium.
210
Les valeurs d’activité du Po, mesurées dans l’eau potable par exemple, sont généralement très faibles et
�1 �1
normalement comprises entre 1 mBq l et 30 mBq l .
La présente Norme internationale est applicable à tous les types d’eau, y compris l’eau de mer; elle permet
210 �1
normalement de mesurer une activité du Po supérieure ou égale à 5 mBq l .
206
NOTE Pb est stable.
Figure 1 — Uranium 238 et ses produits de désintégration
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13161:2011(F)
Qualité de l’eau — Mesurage de l’activité du polonium 210 dans
l’eau par spectrométrie alpha
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
210
La présente Norme internationale spécifie le mesurage de l’activité du Po par spectrométrie alpha dans tout
type d’eau naturelle.
La limite de détection de cette méthode dépend du volume de l’échantillon, du temps de comptage, du taux
de comptage du bruit de fond et du rendement de détection. Dans le cas de l’eau potable, l’analyse s’effectue
généralement sur l’échantillon brut n’ayant subi ni filtration, ni prétraitement.
S’il est nécessaire de séparer les matières en suspension ou de les analyser, une filtration à 0,45 µm est
recommandée. L’analyse de la fraction insoluble nécessite une étape de minéralisation qui n’est pas couverte
[4]
par la présente Norme internationale (voir NF M60-790-4 ). Dans ce cas, le mesurage est effectué sur les
différentes phases obtenues. L’activité finale est la somme de toutes les activités mesurées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM:1995)
3 Termes, définitions, symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions, symboles et abréviations donnés dans
l’ISO 80000-10, ainsi que les suivants, s’appliquent.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
3.1 Termes et définitions
3.1.1
solution de référence certifiée
solution de concentration connue raccordée à des solutions étalons de radioactivité certifiées primaires
ou secondaires
3.1.2
solution de traceur
208 209
habituellement, une matière étalon ou de référence secondaire, tel le Po ou le Po, utilisée pour déterminer
le rendement chimique de l’analyse
3.1.3
étalon de contrôle de la qualité
source de radioactivité utilisée pour démontrer que l’équipement de mesure utilisé fonctionne dans les limites définies
NOTE Le contrôle de la qualité s’effectue normalement par la mesure régulière d’une source de radioactivité
[1] [2] [3]
appropriée conformément à l’ISO 7870-1 , l’ISO 7870-2 et l’ISO 7871 .
3.2 Symboles, définitions et unités
� activité de traceur ajouté Bq
210 �1
c activité du Po Bq l
A
* �1
seuil de décision Bq l
c
A
# �1
Bq l
limite de détection
c
A
�1
Bq l
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance
cc,
AA
� rendement chimique 1
c
� rendement total 1
T
210 �1
� taux de comptage du bruit de fond dans la région d’intérêt du Po s
0
�1
� taux de comptage du bruit de fond dans la région d’intérêt du traceur s
0T
210 �1
� taux de comptage brut de l’échantillon dans la région d’intérêt du Po s
g
�1
� taux de comptage brut dans la région d’intérêt du traceur s
T
� temps de comptage du bruit de fond s
0
� temps de comptage de l’échantillon s
g
�1
� incertitude élargie calculée par � � � � �(c ) avec � � 1, 2 . Bq l
A
�1
�(c ) incertitude type associée au résultat de mesurage initial Bq l
A
� volume de l’aliquote de l’échantillon pour essai l
� rendement de comptage 1
4 Principe
4.1 Généralités
Après l’échantillonnage, l’échantillon pour essai est soumis à un traitement à l’issue duquel une couche
extrêmement mince de polonium est déposée sur un disque de métal afin d’être mesurée par spectrométrie alpha.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
210
Po a une période de 138,376 jours � 0,002 jours (voir Référence [11]).
L’échantillon doit être analysé le plus tôt possible pour donner l’activité à la date d’échantillonnage. S’il s’écoule
beaucoup de temps entre l’échantillonnage et le mesurage, l’activité mesurée nécessite une correction, auquel
210 210
cas il est nécessaire de connaître l’activité du Pb et l’activité du Bi de l’échantillon pour ajuster l’activité
210
du Po à la date d’échantillonnage.
4.2 Traitement
Les principales étapes du traitement de l’échantillon sont:
— filtration si nécessaire;
— acidification à l’aide d’acide chlorhydrique ou d’acide nitrique concentré et ajout d’une solution de traceur
208 209
du polonium ( Po ou Po);
208 209
NOTE Les isotopes du polonium Po (émission alpha: 5,11 MeV) ou Po (émission alpha: 4,88 MeV) peuvent être
210
utilisés comme traceurs car l’interférence avec le Po (émission alpha: 5,31 MeV) est minimale pour les sources ayant
209 208
une bonne résolution (�50 keV FWHM); Po est préférable mais Po est acceptable.
— ajout d’un agent réducteur (par exemple acide ascorbique);
— dépôt spontané en couche mince sur un disque de métal.
La mesure de l’activité, comme la détermination du rendement total, s’effectue par spectrométrie alpha.
4.3 Principe de la spectrométrie alpha
La couche mince déposée sur le disque de métal permet de détecter les particules alpha. L’interaction des
particules alpha avec le détecteur entraîne une modification du courant (de polarisation), qui est proportionnelle
à l’énergie des particules.
Les impulsions électriques générées par le détecteur sont amplifiées et présentées sous forme d’un spectre
d’énergies en utilisant une conversion analogique-numérique, un analyseur multicanaux et un traitement
informatique. L’affichage du spectre permet d’identifier les radionucléides présents dans la source et l’intégration
des impulsions permet de déterminer l’activité de l’échantillon pour essai, en tenant compte du bruit de fond
et/ou de l’essai à blanc et du rendement total.
Il convient qu’un essai à blanc soit effectué avec les mêmes réactifs, en remplaçant l’échantillon d’eau par de l’eau
conforme à l’ISO 3696, qualité 3, utilisée préalablement pour la préparation des réactifs, sans élément traceur.
Pour garantir la performance du système de détection, un étalon de contrôle qualité doit être mesuré.
210
Le rendement chimique du mesurage du Po est déterminé en ajoutant un traceur radioactif. Le rendement
total est un produit du rendement chimique et du rendement de détection.
5 Réactifs et appareillage
5.1 Réactifs
Pour le traitement chimique et le nettoyage du disque de métal, utiliser uniquement des réactifs de qualité
210
analytique reconnue. Utiliser uniquement des réactifs exempts d’activité de Po mesurable.
5.1.1 Eau, conforme à l’ISO 3696, qualité 3.
5.1.2 Solution de traceur.
208 209
Solution de traceur Po (� � 1 058,5 jours ± 0,7 jour) ou Po (� � 37 300 jours � 1 800 jours) d’activité
1/2 1/2
210
connue; l’activité de traceur ajoutée est ajustée en fonction de l’activité de Po attendue dans l’échantillon
pour essai (Références [12] et [13]).
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13161:2011(F)
208
Lorsqu’on utilise Po, sa désintégration doit être prise en compte conformément aux informations figurant
sur le certificat d’étalonnage.
209
NOTE La période du Po et l’incertitude qui lui est couramment associée ont récemment fait l’objet d’une étude qui
suggère une incertitude de �25 % au lieu de 4,8 % (Référence [14]).
5.1.3 Acide chlorhydrique concentré, 37 % (fraction massique), ou acide nitrique concentré.
5.1.4 Acide chlorhydrique dilué ou acide nitrique dilué, pour ajuster le pH au début du traitement.
5.1.5 Acide ascorbique ou chlorhydrate d’hydroxylamine.
5.1.6 Éthanol.
5.2 Matériel de préparation et traitement
Il convient que le matériel de préparation soit approprié pour le mode opératoire utilisé (Article 7).
5.2.1 Matériel courant de laboratoire, incluant un matériel de filtration, une plaque chauffante, un pH-mètre
ou du papier pH.
5.2.2 Balance de précision analytique.
5.2.3 Agitateur.
5.2.4 Matériel pour la préparation du dépôt en couche mince.
5.2.5 Disque de métal, en métal permettant un dépôt de polonium par réduction (par exemple acier inoxydable
[type 304L], argent, nickel ou autre métal ayant cette propriété).
5.3 Équipement de mesure par spectrométrie alpha
Le comptage par spectrométrie alpha peut s’effectuer en utilisant soit des chambres d’ionisation à grille, soit
des d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.