ISO 13165-4:2025
(Main)Water quality — Radium-226 — Part 4: Test method using alpha spectrometry
Water quality — Radium-226 — Part 4: Test method using alpha spectrometry
This document specifies methods to determine 226Ra by alpha spectrometry in supply water, drinking water, rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling, handling and test sample preparation. The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the background count rate, the detection efficiency, the counting time and the chemical yield. The detection limit of the methods described in this document, using currently available alpha spectrometry apparatus, is equal to or lesser than 3 mBq·l−1 (or mBq·kg−1), which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (1 Bq·l−1)[ REF Reference_ref_12 \r \h 4 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310032000000 ]. This value can typically be achieved with a counting time of 48 h for a test sample volume of 40 ml. The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation. Filtration of the test sample is necessary for the methods described in this document if suspended solids are present. The analysis of 226Ra adsorbed to suspended matter is not covered by this method, because it requires a mineralization step. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The final activity is the sum of all the measured activity concentrations. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
Qualité de l’eau — Radium 226 — Partie 4: Méthode d’essai par spectrométrie alpha
Le présent document spécifie les méthodes pour déterminer 226Ra par spectrométrie alpha dans l’eau potable, l’eau de boisson, l’eau de pluie, l’eau de surface et l’eau souterraine, l’eau de mer, ainsi que l’eau de refroidissement, l’eau industrielle, les eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai appropriés. La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection, du temps de comptage et du rendement chimique. La limite de détection des méthodes décrites dans le présent document, avec les équipements de spectrométrie alpha actuellement disponibles, est inférieure ou égale à 3 mBq·l−1 (ou mBq·kg−1), soit une valeur à laquelle la consommation d’eau potable est considérée comme sûre au regard des critères de l’OMS (1 Bq·l−1).[ REF Reference_ref_12 \r \h 4 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310032000000 ] Cette valeur peut être obtenue par la mesure d’un échantillon pour essai de 40 ml avec un temps de comptage de 48 h, par exemple. La méthode décrite dans le présent document est applicable lors d’une situation d’urgence. Pour les méthodes décrites dans le présent document, si l’échantillon pour essai contient des matières en suspension, il est nécessaire de le filtrer. La présente méthode ne couvre pas l’analyse du 226Ra adsorbé sur les matières en suspension car elle requiert une étape de minéralisation. Le cas échéant, la mesure est effectuée sur les différentes phases obtenues. L’activité finale est la somme de toutes les activités volumiques mesurées. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 13165-4
First edition
Water quality — Radium-226 —
2025-08
Part 4:
Test method using alpha
spectrometry
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 4: Méthode d’essai par spectrométrie alpha
Reference number
© ISO 2025
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 2
5 Principle . 4
6 Sampling, handling and storage . 5
7 Procedure . 6
8 Quality assurance and quality control program . 6
8.1 General .6
8.2 Instrument verification .6
8.3 Contamination .6
8.4 Interference control .6
8.5 Alpha resolution .7
8.6 Method verification .7
8.7 Demonstration of analyst capability .7
9 Expression of results . 7
9.1 General .7
9.2 Tracer activity added .7
9.3 Count rate and net count rate .7
9.4 Total recovery .8
9.5 Activity concentration of Ra .9
9.6 Combined uncertainties .9
9.7 Decision threshold .9
9.8 Detection limit .10
9.9 Probabilistically symmetric coverage interval .10
9.9.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval .10
9.9.2 Shortest coverage interval .11
10 Test report .11
Annex A (informative) Radioactive interferences and an example of alpha spectrum .13
Annex B (informative) Preparation of thin alpha source by electrodeposition . 14
Annex C (informative) Preparation of thin alpha source by barium sulfate micro-precipitation . 17
Annex D (informative) Method 1: Radium separation using a solid phase extraction disc . 19
Annex E (informative) Method 2: Radium pre-concentration, separation with a MnO resin and
removal of potential radioactive interferences using an extraction chromatography
resin .21
Annex F (informative) Method 3: Preconcentration of radium using CaCO , separation of Ra from
potential interferences using a cation exchange resin and extraction chromatography
resin .24
Annex G (informative) Method 4: Preconcentration of Ra using a lead sulfate coprecipitation
and separation of Ra from potential interferences using a complexing agent.27
Bibliography .30
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147 Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin.
3 14 40
— Naturally-occurring radionuclides, including H, C, K and those originating from the thorium and
210 210 222 226 228 227 232 231 234 238
uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U and U,
can be found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil and runoff by
rain water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive materials
(e.g. mining, mineral processing, oil, gas and coal production, water treatment, and the production and
use of phosphate fertilisers).
55 59 63 90 99
— Anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (e.g. Np, Pu, Am,
60 137
Cm), and some gamma emitting radionuclides, such as Co and Cs, can also be found in natural
waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear facilities to the
environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present in liquid effluents
[1]
are usually controlled before being discharged to the environment and water bodies. Anthropogenic
radionuclides used for medical and industrial applications can be released to the environment after use.
Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to contamination from fallout resulting from
above-ground nuclear detonations and accidents such as those that have occurred at the Chornobyl and
Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological characteristics
and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from nuclear facilities
[2][3]
during planned, existing, and emergency exposure situations . Some drinking water sources can thus
contain radionuclides at activity concentrations that can present a human health risk. The World Health
[4]
Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in drinking waters and to take
proper actions when needed to minimize the health risks.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking waters,
water bodies, and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary for planned,
existing and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or existing situation,
226 −1[ ]
the WHO guidance level for Ra in drinking water is 1 Bq·l 4 , see NOTES 1 and 2. Compliance with these
limits is assessed by measuring radioactivity in water samples and by comparing the results obtained, with
[5] [6]
their associated uncertainties, as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20 .
NOTE 1 If the value is not specified in Annex 6 of Reference [4], the value has been calculated using the formula
provided in Reference [4] and the dose coefficient data from References [7] and [8].
NOTE 2 The guidance level calculated in Reference [4] is the activity concentration that results in an effective dose
−1 −1
of 0,1 mSv·a to members of the public for an intake of 2 l·d of drinking water for one year. This is an effective
dose that represents a very low level of risk to human health and which is not expected to give rise to any detectable
[4]
adverse health effects .
This document contains method(s) to support laboratories, which need to determine Ra in water samples.
The method(s) described in this document can be used for various types of waters (see Clause 1). Minor
modifications such as sample volume and counting time can be made if needed to ensure that the decision
threshold, detection limit and uncertainties are below the required limits. This can be done for several
reasons such as emergency situations, lower national guidance limits and operational requirements.
v
International Standard ISO 13165-4:2025(en)
Water quality — Radium-226 —
Part 4:
Test method using alpha spectrometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine
the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by
suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies methods to determine Ra by alpha spectrometry in supply water, drinking water,
rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and
industrial wastewater after proper sampling, handling and test sample preparation.
The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the background count rate, the
detection efficiency, the counting time and the chemical yield. The detection limit of the methods described
−1
in this document, using currently available alpha spectrometry apparatus, is equal to or lesser than 3 mBq·l
−1 −1 [4]
(or mBq·kg ), which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (1 Bq·l ) .
This value can typically be achieved with a counting time of 48 h for a test sample volume of 40 ml.
The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation.
Filtration of the test sample is necessary for the methods described in this document if suspended solids
are present. The analysis of Ra adsorbed to suspended matter is not covered by this method, because it
requires a mineralization step. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The
final activity is the sum of all the measured activity concentrations.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM)
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling
techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols
For the purposes of this document, the symbols and designations given in ISO/IEC Guide 98-3,
ISO/IEC Guide 99, ISO 80000-10, the ISO 11929 series and the following shall apply.
A Activity of Ra, the tracer added Bq
T
α Probability of the false positive decision
β Probability of the false negative decision
226 −1
c
Activity concentration of Ra, the measurand Bq∙l
A
* 226 −1
Decision threshold of Ra, the measurand Bq∙l
c
A
226 −1
#
Detection limit of Ra, the measurand Bq∙l
c
A
226 −1
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval of Ra, the Bq∙l
cc,
AA
measurand, respectively
<> 226 −1
Lower and upper limits of the shortest coverage interval of Ra, the measurand, respectively Bq∙l
cc,
AA
226 −1
Possible or assumed true quantity values of Ra, the measurand Bq∙l
c
A
225 −1
c
Activity concentration of Ra tracer solution at the moment of separation Bq∙g
A
T
ε Counting efficiency
Φ Distribution function of the standardized normal distribution; Φ(k ) = p applies
p
1 − γ Probability for the coverage interval of Ra, the measurand
k Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities p (for instance,
p
p = 1 − α, 1 − β or 1 − γ / 2)
k Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities q (for instance,
q
q = 1 − α, 1 − β or 1 − γ / 2)
−1
Decay constant of the isotope (e.g. λ is the decay constant of Po)
λ s
Po
m Sample mass kg
m Mass of tracer solution g
ST
N Number of background counts measured in the alpha spectrum for a given time in the region
of interest of Ra, the measurand
N Number of background counts measured in the alpha spectrum for a given time in the region
0T
217 225
of interest of At, the progeny of Ra tracer
N Number of counts measured in the alpha spectrum for a given time in the region of interest
g
of Ra, the measurand
N Number of counts measured in the alpha spectrum for a given time in the region of interest
T
217 225
of At, the progeny of Ra tracer
p Probability for the coverage interval of Ra, the measurand
q Probability for the coverage interval of Ra, the measurand
226 −1
r Background count rate in the region of interest of Ra, the measurand s
o
217 225 −1
r Background count rate in the region of interest of At, the progeny of Ra tracer s
oT
R Total recovery
R Chemical recovery
c
226 −1
r Gross count rate in the region of interest of Ra, the measurand s
g
226 −1
r Net count rate of Ra, the measurand s
net
217 225 −1
r Net count rate of At, the progeny of Ra tracer s
netT
225 −1
r Apparent net count rate of Ra, the tracer s
AnetT
217 225 −1
r Gross count rate in the region of interest of At, the progeny of Ra tracer s
T
t Time s
215 215
T Radioactive half-life of the isotope (ex: T Po is the radioactive half-life of Po) s
1/2 1/2
t Counting time of the background by alpha spectrometry s
t Time elapsed between separation and counting s
t Sample counting time by alpha spectrometry s
g
U Expanded uncertainty
u Standard uncertainty
u
Relative uncertainty
rel
226 −1
uc()
Standard uncertainty of the activity concentration of Ra, the measurand Bq∙l
A
−1
226
Bq∙l
uc Standard uncertainty of the estimator c as a function of an assumed true value c of Ra,
()
A A A
the measurand
226 −1
Standard uncertainty of an estimate of Ra, the measurand when the true value is equiv- Bq∙l
#
uc
()
A
alent to the detection limit
V Sample volume l
ω Auxiliary quantity
−1
w Estimate of the calibration factor l
If the results are expressed in mass activity, c is replaced by a and the volume, V, is replaced by the sample
A
mass, m.
5 Principle
Radium-226 is a naturally occurring isotope in the U decay series (see Figure 1) with a half-life of
[9] 222 [9]
1 600 a ± 7 a . Radium-226 decays through alpha emission to Rn .
Figure 1 — U decay series
Figure 2 — Np decay series
To determine Ra in water, a water sample is collected, filtered and acidified (see Clause 6 on sampling and
storage).
229 225
Radium-225 tracer is added to the sample via a solution of Th in equilibrium with its progeny Ra (see
Figure 2). Enough tracer is added to obtain a good statistical precision and be easily distinguished from
the blank sample (e.g. 15 mBq to 30 mBq). Radium-225 is the preferred tracer for Ra determination by
alpha spectrometry, because it is usually not present in environmental samples. Note that other tracers can
228 223 227
also be used. Radium-224 (from a Th solution) and Ra (from a Ac solution) can also be used if no
224 223 133
significant Ra or Ra activity is expected to be present in the sample. Also, Ba can be used as a tracer
if it is proven that it behaves like Ra. Barium-133 is measured by gamma spectrometry.
Radium is pre-concentrated. Then, it is separated from potential interferences using one of the methods
presented in Annexes D to G. The potential radioactive interferences for the measurement of Ra are listed
in Annex A. Potential matrix interferences such as Ca and Sr also need to be removed.
After purification, a thin source layer of Ra is prepared by either electrodeposition or barium sulfate
(BaSO ) micro-precipitation according to Annexes B and C, respectively. Note that for the solid phase
extraction method presented in Annex D, Ra is extracted at the surface of the disc as a thin source layer
and, in that case, no thin source layer needs to be prepared. The containerized thin source layer can be
225 [9] 225 221
stored to let the beta emitting Ra [half-life of (14,82 ± 0,19) d ] tracer decay products Ac, Fr and
At in-grow, which are mainly alpha emitters with radioactive half-lives of (10,0 ± 0,1) d, (4,79 ± 0,02) min,
−3 [9]
and (32,3 ± 0,4 × 10 ) s, respectively . Astatine-217 activity is at a maximum 17 days after separation (see
Figure 3). It is a function of time and can be calculated at the time of measurement. The activity of Ra
tracer added can be increased to reduce the time needed between separation and measurement.
Radium-226 is measured by alpha spectrometry, usually for 48 h. The activity concentration of Ra is
calculated and reported (see Clause 9 for more details).
Key
X time in d
Y percentage activity in %
225 217
Figure 3 — Percentage activity of Ra (dash line) and At (solid line) as a function of time after
225 229
separation of Ra from Th
6 Sampling, handling and storage
Sampling, handling and storage of the water shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3 and
ISO 5667-10. Guidance is given for the different types of water in References [10] to [17]. It is important that
the laboratory receives a sample that is truly representative and has neither been damaged nor modified
during either transportation or storage.
The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter. A smaller pore size filter can also
be used, but the filtration can be time consuming. The sample shall be acidified after filtration to a pH ≤ 2
with HNO .
7 Procedure
Purify the sample from potential interferences. Purification methods are described in Annexes D to G.
Measure Ra by alpha spectrometry. Count the sample activity for the required period of time, usually for
48 h. Refer to the user manual of the instrument to properly use the alpha spectrometer.
8 Quality assurance and quality control program
8.1 General
Measurement methods shall be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program, such
as the one that is described in ISO/IEC 17025.
Special care shall be taken in order to limit the influence of parameters that can bias the measurement and
lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions during the different steps of the
measurement process such as sampling, transportation and storage, reagents, transfer, and instrument can
require corrective factors to be applied to the measured results.
8.2 Instrument verification
Major instrumental parameters (detection efficiency, calibration, background signal) shall be periodically
verified within a quality assurance program established by the laboratory and in accordance with the
manufacturer’s instructions.
A thin alpha source of known activity is employed to estimate the detector efficiency. Usually, the source
is made of a radionuclide, which has a long radioactive half-life and does not appreciably decay over the
239/240
working life of the source such as Pu. The efficiency source should have the same geometry as the
sample counting source. The alpha peak energy is calibrated using a multi-isotope source, which can be
obtained commercially. The background count rate of each detector is determined with a blank source
support. The blank source support is counted for at least as long as the counting of a sample.
8.3 Contamination
Verify that the reagents and glassware used to perform the analysis have not been contaminated by Ra
present in the laboratory through the periodic performance of reagent blank analysis. Laboratory procedures
shall ensure that laboratory and equipment contamination as well as sample cross contamination is avoided.
A minimum of one reagent blank sample shall be prepared with ultrapure water (C.2.1.5). It shall be filtered
and acidified as specified in Clause 6. The average of several reagent blanks can be used and is preferred.
Also, measuring reagent blank samples at regular intervals enables to rapidly detect a background issue
when measuring the samples.
Blanks without tracer should be occasionally prepared, even if not needed to calculate the activity
concentration of the measurand, to ensure the absence of tracer contamination. Tracer contamination
usually happens when the tracer has not been properly removed when cleaning dishware and that dishware
is re-used for another analysis. It results in a higher than expected recovery and an erroneously low
measurand activity concentration is reported. It is more at risk of happening when the tracer parent is less
229 225
soluble than the tracer progeny, for example Th (parent) and Ra (tracer progeny).
8.4 Interference control
It is the user’s responsibility to ensure that all potential interferences have been removed. The removal
of potential interferences is limited by the decontamination factor of the method. The main radioactive
interferences for Ra measurement by alpha spectrometry are listed in Annex A. Most of the methods
used to determine Ra activity concentration do not remove Ba. Normally, the amount of Ba present in the
sample is insignificant, but if a significant amount of Ba is present, it can result in a poor alpha resolution.
Radium can be separated from Ba if needed, for example, by using the method shown in Reference [18].
8.5 Alpha resolution
It is the user’s responsibility to ensure that the alpha resolution is sufficiently good so the alpha peaks are
well separated. A good alpha resolution should be obtained using the methods presented in this document.
8.6 Method verification
A periodic verification of the method accuracy should be performed. This can be accomplished by:
— participating in intercomparison exercises;
— analysing reference materials;
— analysing spiked samples.
The repeatability of the method should be verified (e.g. by replicate measurements).
The chemical recovery (R ) should be calculated for quality control. It is calculated using Formula (1):
c
rr− r
R
TT0 netT
R == = (1)
c
εεA ⋅ A ⋅ε
T T
The combined uncertainty of R , is calculated using Formula (2):
c
uR =Ru⋅ ()Ru+ ()ε (2)
()
cc relrel
8.7 Demonstration of analyst capability
If an analyst has not performed this procedure before, a precision and bias test should be performed by
running a duplicate measurement of either a reference or spiked material. Acceptance limits should be
within limits specified by the laboratory.
A similar evaluation should be performed by the analyst who routinely applies this procedure, with a
periodicity defined by the laboratory. Acceptance limits should be within limits specified by the laboratory.
9 Expression of results
9.1 General
−1 −1
Measurement results are expressed as activity concentrations in Bq∙l or Bq∙kg with associated
uncertainties, presented in a test report. The coverage factor for the expanded uncertainty is specified in
the presentation of results.
9.2 Tracer activity added
The activity of tracer added (A ) is calculated using Formula (3):
T
Am=⋅c (3)
TST A
T
9.3 Count rate and net count rate
The count rates are calculated using Formulae (4) to (7):
rN= /t (4)
gg g
rN= /t (5)
TT g
rN= /t (6)
00 0
rN= /t (7)
00TT 0
It is recommended to count the background for at least as long as the samples.
The net count rate of the measurand (r ) and the tracer (r ) can be calculated using Formulae (8) and
net netT
(9), respectively.
rr=− r (8)
netg 0
rr=− r (9)
netT TT0
225 217 225
In the case where Ra is used as a tracer, At alpha peak is used to determine the recovery because Ra
225 229
is a beta emitter, which is not visible on the alpha spectrum. After separation of Ra from its parent Th,
217 225 217
At will grow in from the decay of Ra (see Figure 3). Therefore, At net count rate obtained from the
225 217
alpha spectrum does not directly equal the Ra net count rate. The ingrowth of At continues during
the counting period, which needs to be taken into account in the recovery calculation. The At net count
225 225
rate obtained from the alpha spectrum is converted to an equivalent net count rate of Ra as if Ra was
directly measured, which is named the apparent net count rate. The apparent net count rate of Ra (r )
AnetT
217 [19]
based on At counts at separation time is calculated using Formula (10) :
217 225
rr=⋅TZAt / ⋅T Ra (10)
() ()
AnetTnetT 12//12
ZX=⋅λλ ⋅⋅λ ++XX +X
()
()
225 225 221 12 34
Ra Ac Fr
−+λ ⋅ tt/2
()
225 g 1
Ra
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
1 225 225 221 225 217 225
Ac Ra Fr Ra At Ra
−+λ ⋅ tt/2
()
225 g 1
Ac
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
2 225 225 221 225 217 225
Ra Ac Fr Ac At Ac
−+λ ⋅ tt/2
()
221 g 1
Fr
X = e / λλ− λλ− λλλ −
()()()()
3 225 221 225 221 217 221
Ra Fr Ac Fr At Fr
−+λ ⋅ tt/2
()
217 g 1
At
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
4 225 217 225 217 221 217
Ra At Ac At Fr At
9.4 Total recovery
The total recovery (R) is the product of the chemical recovery (R ) and counting efficiency (ε). It is calculated
c
using Formula (11):
RR=⋅ε =rA/ (11)
cAnetT T
9.5 Activity concentration of Ra
The activity concentration (c ) of Ra in the test sample is calculated using Formula (12):
A
r
net
c ==wr⋅ (12)
A net
VR⋅
The estimate of the calibration factor (w) in Formula (12) is isolated in Formula (13) to calculate the decision
threshold and the detection limit.
w = (13)
VR⋅
The contribution of Ra from the reagents is not considered in Formula (12). To determine the contribution
of Ra from the reagents, method blanks shall be prepared in parallel the same way as the samples. The
average amount of Ra measured from the method blanks is then subtracted from each sample measured
before reporting the results.
9.6 Combined uncertainties
This subclause contains the formulae needed to calculate the uncertainty on c . The uncertainties on λ, T ,
A 1/2
t and t are considered negligible for the calculation of u(c ). According to ISO/IEC Guide 98-3, the combined
g 0 A
uncertainty of c is calculated using Formula (14):
A
2 22
uc()=+wr⋅⋅//tr tc+ uw() (14)
()
AAgg 00 rel
The relative standard uncertainty of w is calculated using Formula (15):
22 2
uw()=uR()+uV() (15)
relrel rel
The relative standard uncertainty of R is calculated using Formula (16):
2 2
uR()=+rt//rt /()rr− +uA() (16)
()
relT gT00 TT0 relT
The relative standard uncertainty of A is calculated using Formula (17):
T
uA =um +uc (17)
() ()
()
relT rel ST rel A
T
If needed, calculate the standard uncertainty of c as a function of its true value, noted uc() , using
A A
Formula (18):
2 22
uc =+wc⋅⋅//wr tr+ /tc+ uw (18)
() () ()
()
AA 00gr0 A el
9.7 Decision threshold
−1
The decision threshold c *, expressed in Bq∙l , is obtained from Formula (19) (see ISO 11929-1):
A
*
ck=⋅wr⋅ //tr+()t (19)
()
A 10−α g 00
where α = 0,05 with k = 1,65, are values often chosen by default.
1 − α
*
When tt== t , c is calculated using Formula (20):
g 0 A
*
ck=⋅wN⋅ 2 /t (20)
A 10−α
*
When the background is very low or when N = 0 , c is calculated with Formula (21) according to
0 A
ISO 11929-2:
*
ck=⋅wN⋅+21 /t (21)
()
A 10−α
9.8 Detection limit
#
The detection limit, c , is calculated using the implicit Formula (22) according to ISO 11929-1:
A
#* #* 2 # ##2 2
cc=+ku⋅ cc=+kw⋅ cw//+rt +rt/ +c ⋅uw() (22)
() ()
AA 11−−ββAA AA0g 00 rel
β =00, 5 and then, k =16, 5 is often chosen by default.
1−β
#
The detection limit can be calculated by solving Formula (22) for c or, more simply, by iteration with a
A
#*
starting approximation cc=⋅2 .
AA
When taking kk== k , the solution of Formula (22) is given by Formula (23):
11−−αβ
#* 22 2
cc=+21wk⋅ //tk−⋅uw (23)
()
()() ()
AA grel
9.9 Probabilistically symmetric coverage interval
9.9.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval
The lower, c , and upper, c , coverage limits are calculated using Formulae (24) and (25) according to
A A
ISO 11929-1:
cc=−ku⋅ ()cp;/=⋅ωγ()12− (24)
AA pA
cc=+ku⋅ cq;/=−12ωγ⋅ (25)
()
AA qA
where
ω =ΦΦ[]cu/,()c is the distribution function of the standardized normal distribution;
AA
()1−γ is the probability for the coverage interval of the measurand;
ω= 1 may be set if c ∙ ≥ 4·u(c ).
A A
In this case:
cc, =±ck ⋅uc (26)
()
AA AA12−γ/
γ = 0,05 and then, k =19, 6 are values often chosen by default.
12−γ/
9.9.2 Shortest coverage interval
<
As described in detail in ISO 11929-1, the lower limit of the shortest coverage interval, c , and the upper
A
>
limit of the shortest coverage interval, c , are calculated from a primary measurement result, c , of the
A
A
measurand and the standard uncertainty, u(c ), associated with c , either by Formula (27):
A A
<>
cc,;=±ck ⋅uc() p=+()11ωγ⋅−() /2 (27)
AA Ap A
<
or in the case where c < 0 , by Formula (28):
A
<>
cc==01,;ck+ ⋅uc() q=−ωγ⋅ (28)
AA Aq A
ω =ΦΦcu/,c being the distribution function of the standardized normal distribution;
[]()
AA
< >
The relations 0 ≤ c < c apply and the approximation of Formula (26) is valid.
A A
10 Test report
10.1 The test report should conform to ISO/IEC 17025 requirements. It shall contain the following
information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 13165-4:2025);
b) the methods used from either Annexes B or C and from Annexes D, E, F or G;
c) identification of the sample;
d) the units in which the results are expressed;
e) the test result:
1) when the activity concentration, c , is compared with the decision threshold (see the ISO 11929
A
series);
*
— if the result is less than the decision threshold, the result of the measurement is expressed as ≤ c ,
A
— if the result is greater than the decision threshold, the result of the measurement is expressed as
cu± c or cU± with the associated k value,
()
AA A
2) when the activity concentration, c , is compared with the detection limit;
A
#
— if the result is less than the detection limit, the result of the measurement is expressed as ≤ c ,
A
— if the result is greater than the detection limit, the result of the measurement is expressed as
cu± c or cU± with the associated k value.
()
AA A
f) the date used to calculate the sample activity concentration;
g) the date of issue of the report.
10.2 Complementary information can be provided such as:
a) relevant dates such as the date of sampling, the date of the sample receipt and the date of the analysis
start, where these dates are critical to the validity and application of the results;
b) the uncertainty can also be expressed as either the limits of the probabilistically symmetric coverage
< >
interval c , c or the limits of the shortest coverage interval c , c , or both;
A A A A
c) probabilities α, β and (1 − γ);
d) the decision threshold and the detection limit;
e) if the detection limit exceeds the guideline value, it shall be documented that the method is not suitable
for the measurement purpose;
f) mention of any relevant deviation from the standard likely to affect the results and any unusual features
observed.
NOTE It is occasionally requested by the customer or regulator to compare the primary measurement result, c ,
A
#
with the detection limit, c , in order to decide whether the physical effect is recognized or not. Such stipulation is not
A
in accordance with the ISO 11929 series. They have the consequence that it is decided too frequently that the physical
effect is absent when in fact it is not absent.
Annex A
(informative)
Radioactive interferences and an example of alpha spectrum
226 [9]
A.1 Radioactive interferences for Ra
The radioactive interferences for Ra are given in Table A.1.
Table A.1 — Potential alpha interferences for Ra
Energy
Isotope
keV
Ra 4 784
Th 4 687
Th 4 845
Pa 4 736
U 4 775
Np 4 788
There is no alpha interference for At.
A.2 Example of alpha spectrum
An example of an alpha spectrum is given in Figure A.1.
226 225
Figure A.1 — Bone sample containing about 7 mBq of Ra and 30 mBq of Ra tracer counted for
48 h one week after separation
Annex B
(informative)
Preparation of thin alpha source by electrodeposition
B.1 Principle
A DC power supply is used to apply a voltage between two electrodes, which leads to the reduction of some
dissolved metal cations in an electrolyte. The metal reduction, that takes place at the cathode, leads to the
formation of a deposit of radionuclides. This method is based on References [20] and [21].
B.2 Reagents and equipment
B.2.1 Reagents
−1
B.2.1.1 Ammonium oxalate, c((NH ) C O ) = 0,17 mol∙l .
4 2 2 4
−1
B.2.1.2 Sodium chloroplatinate solution, c(Na PtCl ) = 0,001 mol∙l .
2 4
−1
B.2.1.3 Hydrochloric acid, c(HCl) = 12,1 mol∙l .
B.2.2 Equipment
B.2.2.1 Electrodeposition apparatus, generally composed of the following.
B.2.2.1.1 Glass or polyethylene electrodeposition cell.
B.2.2.1.2 Platinum wire (anode).
B.2.2.1.3 Stainless steel disc (cathode), with a diameter adapted to the electrodeposition cell.
B.2.2.1.4 DC power supply.
B.2.2.1.5 Hot plate.
B.2.2.1.6 Petri dish (glass or plastic).
B.3 Procedure
B.3.1 Assembly of the electrodeposition cell
This procedure refers to the electrodeposition apparatus designed for small diameter stainless steel discs
(see Figure B.1). The electrodeposition procedure for this type of apparatus is as follows:
— Place the clean and degreased stainless steel disc in the cap assembly.
— Assemble the cell with the cap.
— Fill the cell with water to check for leaks.
— Empty the cell.
— Fix the platinum anode vertically to its support. The distance between the anode and the disc (cathode)
is approximately 3 mm.
B.3.2 Analyte deposition
−1
Add 20 ml of 0,17 mol∙l (NH ) C O (B.2.1.1) to the residue from Annexes E, F and G.
4 2 2 4
−1
Add 0,1 ml of 0,001 mol∙l Na PtCl (B.2.1.2).
2 4
−1
Adjust the pH to 2,6 with 12,1 mol∙l HCl (B.2.1.3).
Introduce this solution into the electrodeposition cell.
−1
Rinse the beaker with a few millilitres of the solution 0,17 mol∙l (NH ) C O (B.2.1.1), whose pH is
4 2 2 4
previously adjusted to pH 2,6; add to the electrodeposition cell.
–2
Set up the anode and carry out the electrodeposition at a constant current of about 400 mA∙cm for 3 h.
Remove the anode before switching off the power supply and quickly empty the cell.
Dismantle the apparatus, rinse the disc in water and dry it using flo
...
Norme
internationale
ISO 13165-4
Première édition
Qualité de l’eau — Radium 226 —
2025-08
Partie 4:
Méthode d’essai par
spectrométrie alpha
Water quality — Radium-226 —
Part 4: Test method using alpha spectrometry
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe. 4
6 Prélèvement, manipulation et conservation . 6
7 Mode opératoire . 6
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 6
8.1 Généralités .6
8.2 Vérification de l’instrument .7
8.3 Contamination .7
8.4 Contrôle des interférences .7
8.5 Résolution du spectre alpha .7
8.6 Vérification de la méthode .7
8.7 Démonstration de la compétence de l’analyste .8
9 Expression des résultats . 8
9.1 Généralités .8
9.2 Activité de traceur ajoutée .8
9.3 Taux de comptage et taux de comptage net .8
9.4 Rendement total .9
9.5 Activité volumique du Ra .9
9.6 Incertitudes composées . .10
9.7 Seuil de décision .10
9.8 Limite de détection .11
9.9 Intervalle élargi probabilistiquement symétrique .11
9.9.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .11
9.9.2 Intervalle élargi le plus court .11
10 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Interférents radioactifs et exemple de spectre alpha .13
Annexe B (informative) Préparation d’une source alpha en couche mince par électrodéposition . 14
Annexe C (informative) Préparation d’une source alpha en couche mince par micro-
précipitation avec du sulfate de baryum . 17
Annexe D (informative) Méthode 1: séparation du radium à l’aide d’un disque d’extraction
en phase solide . 19
Annexe E (informative) Méthode 2: préconcentration du radium, séparation par résine MnO
et élimination des éventuels interférents radioactifs à l’aide d’une résine d’extraction
chromatographique .21
Annexe F (informative) Méthode 3: préconcentration du radium avec du CaCO , séparation
des éventuels interférents par résine échangeuse de cations et résine d’extraction
chromatographique .24
Annexe G (informative) Méthode 4: préconcentration du Ra par coprécipitation avec du sulfate
de plomb et séparation du Ra des éventuelles interférences avec un agent complexant .27
Bibliographie .30
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple les
eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine naturelle
ou anthropique.
3 14 40
— Les radionucléides naturels, y compris H, C, K et ceux provenant des chaînes de désintégration du
210 210 222 226 228 227 232 231 234 238
thorium et de l’uranium, notamment Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U ou U
peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par exemple, la désorption par le sol
ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être libérés par des procédés technologiques
mettant en œuvre des matières radioactives existant à l’état naturel (par exemple, l’extraction minière,
le traitement de sables minéraux, la production de carburant, de gaz ou de charbon, le traitement des
eaux et la production et l’utilisation d’engrais phosphatés).
55 59 63 90 99
— Les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, mais aussi
des éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium, curium, par exemple) et certains
60 137
radionucléides émetteurs gamma tels que Co et Cs peuvent également être présents dans les
eaux naturelles. De petites quantités de radionucléides sont rejetées dans l’environnement par les
installations du cycle du combustible lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides présents
[1]
dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être déversés dans l’environnement
et les masses d’eau. Des radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles,
sont également libérés dans l’environnement après usage. Les radionucléides d’origine anthropique sont
aussi présents dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans
l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de
Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement et dans le temps par
les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée, d’exposition d’urgence et
[2][3]
d’exposition existante. L’eau potable peut alors contenir des radionucléides à des valeurs d’activité
volumique représentant potentiellement un sanitaire pour l’Homme risque. L’Organisation mondiale de la
[4]
santé (OMS) recommande une surveillance régulière de la radioactivité des eaux potables et la mise en
place d’actions adéquates si besoin est afin de limiter le plus possible les risques pour la santé humaine.
Les législations nationales spécifient généralement les limites autorisées d’activité volumique dans les eaux
potables, les masses d’eau et les effluents liquides rejetés dans l’environnement. Ces limites sont susceptibles
de varier dans le cas de situations d’exposition planifiée, existante ou d’urgence. À titre d’exemple, lors d’une
situation planifiée ou existante, la limite indicative donnée par l’OMS pour le radium 226 dans l’eau potable
−1[ ]
est de 1 Bq·l 4 , voir les NOTES 1 et 2. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats
[5]
de mesure d’échantillons d’eau et des incertitudes qui y sont associées, tel que précisé par le Guide 98-3 de
[6]
l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
NOTE 1 Si cette valeur n’est pas précisée dans l’Annexe 6 de la Référence [4], elle est calculée à l’aide de l’équation
donnée dans la Référence [4] et du coefficient de dose des Références [7] et [8].
NOTE 2 La limite indicative calculée par la Référence [4] correspond à l’activité volumique pour une consommation
−1 −1
de 2 l·j d’eau potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un individu moyen. Cette
dose effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables et détectables
[4]
pour la santé .
Le présent document décrit des méthodes pour répondre aux besoins des laboratoires qui déterminent
le radium 226 dans les échantillons d’eau. Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être
appliquées à divers types d’eaux (voir l’Article 1). Il est possible d’apporter des modifications mineures, par
exemple au volume d’un échantillon ou à la durée de comptage, afin de s’assurer que le seuil de décision,
la limite de détection et les incertitudes sont inférieures aux limites requises. Ces modifications peuvent
être effectuées dans le cadre d’une situation d’urgence, de limites indicatives nationales inférieures et
d’obligations opérationnelles, etc.
v
Norme internationale ISO 13165-4:2025(fr)
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 4:
Méthode d’essai par spectrométrie alpha
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente norme
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer si toute
autre restriction est applicable.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais réalisés conformément au présent document soient
effectués par du personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes pour déterminer Ra par spectrométrie alpha dans l’eau
potable, l’eau de boisson, l’eau de pluie, l’eau de surface et l’eau souterraine, l’eau de mer, ainsi que l’eau
de refroidissement, l’eau industrielle, les eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage,
manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai appropriés.
La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du taux de comptage du
bruit de fond, du rendement de détection, du temps de comptage et du rendement chimique. La limite de
détection des méthodes décrites dans le présent document, avec les équipements de spectrométrie alpha
−1 −1
actuellement disponibles, est inférieure ou égale à 3 mBq·l (ou mBq·kg ), soit une valeur à laquelle la
−1 [4]
consommation d’eau potable est considérée comme sûre au regard des critères de l’OMS (1 Bq·l ). Cette
valeur peut être obtenue par la mesure d’un échantillon pour essai de 40 ml avec un temps de comptage de
48 h, par exemple.
La méthode décrite dans le présent document est applicable lors d’une situation d’urgence.
Pour les méthodes décrites dans le présent document, si l’échantillon pour essai contient des matières en
suspension, il est nécessaire de le filtrer. La présente méthode ne couvre pas l’analyse du Ra adsorbé
sur les matières en suspension car elle requiert une étape de minéralisation. Le cas échéant, la mesure est
effectuée sur les différentes phases obtenues. L’activité finale est la somme de toutes les activités volumiques
mesurées.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau
soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM:1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et termes
associés (VIM)
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection
et extrémités de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux
et applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles et désignations donnés dans le Guide ISO/IEC 98-3, le
Guide ISO/IEC 99, l’ISO 80000-10, la série ISO 11929 ainsi que les suivants doivent s’appliquer.
A Activité du Ra, le traceur ajouté Bq
T
α Probabilité d’un faux positif
β Probabilité d’un faux négatif
226 −1
c
Activité volumique du Ra, le mesurande Bq∙l
A
* 226 −1
Seuil de décision du Ra, le mesurande Bq∙l
c
A
# 226 −1
Limite de détection du Ra, le mesurande Bq∙l
c
A
−1
Limites respectivement inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement Bq∙l
cc,
AA
symétrique du Ra, le mesurande
<> 226 −1
Limites respectivement inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court du Ra, Bq∙l
cc,
AA
le mesurande
226 −1
Ü
Valeurs vraies possibles ou présumées du Ra, le mesurande Bq∙l
c
A
225 −1
c
Activité volumique de la solution de traceur Ra au moment de la séparation Bq∙g
A
T
ε Efficacité de comptage
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite; Φ(k ) = p s’applique
p
1 − γ Probabilité associée à l’intervalle élargi du Ra, le mesurande
k Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités p (par exemple, p = 1 − α,
p
1 − β or 1 − γ / 2)
k Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités q (par exemple, q = 1 − α,
q
1 − β or 1 − γ / 2)
−1
Constante de désintégration de l’isotope (par exemple, λ est la constante de désintégra-
λ s
Po
tion du Po)
m Masse de l’échantillon kg
m Masse de la solution de traceur g
ST
N Nombre de coups mesuré du bruit de fond sur le spectre alpha, pour une durée donnée, dans
la région étudiée du Ra, le mesurande
N Nombre de coups mesuré du bruit de fond sur le spectre alpha, pour une durée donnée, dans
0T
217 225
la région étudiée de l’ At, le descendant du traceur Ra
N Nombre de coups mesuré sur le spectre alpha, pour une durée donnée, dans la région étu-
g
diée du Ra, le mesurande
N Nombre de coups mesuré sur le spectre alpha, pour une durée donnée, dans la région étu-
T
217 225
diée de l’ At, le descendant du traceur Ra
p Probabilité associée à l’intervalle élargi du Ra, le mesurande
q Probabilité associée à l’intervalle élargi du Ra, le mesurande
226 −1
r Taux de comptage du bruit de fond dans la région étudiée du Ra, le mesurande s
o
217 −1
r Taux de comptage du bruit de fond dans la région étudiée de l’ At, le descendant du traceur s
oT
Ra
R Rendement total
R Rendement chimique
c
226 −1
r Taux de comptage brut dans la région étudiée du Ra, le mesurande s
g
226 −1
r Taux de comptage net du Ra, le mesurande s
net
217 225 −1
r Taux de comptage net de l’ At, le descendant du traceur Ra s
netT
225 −1
r Taux de comptage net apparent du Ra, le traceur s
AnetT
217 225 −1
r Taux de comptage brut dans la région étudiée de l’ At, le descendant du traceur Ra s
T
t Temps s
215 215
T Période radioactive de l’isotope (par exemple: T Po est la période radioactive du Po) s
1/2 1/2
t Temps de comptage du bruit de fond par spectrométrie alpha s
t Temps écoulé entre la séparation et le comptage s
t Temps de comptage de l’échantillon par spectrométrie alpha s
g
U Incertitude élargie
u Incertitude-type
u Incertitude relative
rel
226 −1
uc()
Incertitude-type de l’activité volumique du Ra, le mesurande Bq∙l
A
−1
uc() Incertitude-type de l’estimateur c , fonction d’une valeur vraie présumée c du Ra, le
Bq∙l
A A A
mesurande
226 −1
Incertitude-type d’une estimation du Ra, le mesurande, lorsque la valeur vraie est équi- Bq∙l
#
uc
()
A
valente à la limite de détection
V Volume d’échantillon l
ω Valeur auxiliaire
−1
w Estimation du facteur d’étalonnage l
Si les résultats sont exprimés en activité massique, c est remplacé par a et le volume, V, est remplacé par la
A
masse de l’échantillon, m.
5 Principe
Le radium 226 est un isotope naturel et résulte de la chaîne de désintégration du U (voir la Figure 1). avec
[9] 222 [9]
une période radioactive de 1 600 a ± 7 a. Il se désintègre en Rn par émission alpha .
Figure 1 — Chaîne de désintégration du U
Figure 2 — Chaîne de désintégration du Np
Pour déterminer Ra dans l’eau, un échantillon d’eau est prélevé, filtré et acidifié (voir l’Article 6 sur le
prélèvement et la conservation).
225 229
Le traceur Ra est introduit dans l’échantillon par l’ajout d’une solution de Th à l’équilibre avec son
descendant Ra (voir la Figure 2). La quantité de traceur ajoutée est suffisante pour obtenir une bonne
fidélité et pour différencier facilement l’échantillon du blanc (par exemple, 15 mBq à 30 mBq). Le radium 225
est le traceur privilégié pour la détermination de Ra par spectrométrie alpha, car il n’est d’ordinaire pas
présent dans les échantillons environnementaux. À noter que d’autres traceurs peuvent être utilisés. C’est le
224 228 223 227
cas du Ra (à partir d’une solution de Th) et du Ra (à partir d’une solution de Ac), qui peuvent être
utilisés si leur activité dans l’échantillon n’est a priori pas significative. De même, le Ba peut être utilisé
226 133
comme traceur, à condition de prouver que son comportement est identique au Ra. Le Ba est mesuré
par spectrométrie gamma.
Le radium est préconcentré. Il est ensuite séparé des éventuels éléments interférents à la mesure du Ra à
l’aide de l’une des méthodes présentées aux Annexes D à G. Les éléments radioactifs interférents sont listés
à l’Annexe A. Il est nécessaire d’éliminer les éléments interférents éventuellement contenus dans la matrice,
tels que Ca et Sr.
Après purification, une source en couche mince de Ra est préparée, soit par électrodéposition, soit par
micro-précipitation avec sulfate de baryum (BaSO ), conformément aux Annexes B et C, respectivement.
À noter que pour la méthode d’extraction en phase solide, présentée à l’Annexe D, le Ra est retenu à la
surface du disque en couche mince, ce qui dispense de préparer une source en couche mince. La source
en couche mince peut être conservée dans un contenant afin de laisser les descendants du traceur Ra
[9] 225
(émetteur bêta dont la période radioactive est de (14,82 ± 0,19) j ] recroître, soit nommément l’ Ac, le
221 217
Fr et l’ At. Ces derniers sont en majorité des émetteurs alpha dont les périodes radioactives sont
−3 [9] 217
respectivement de (10,0 ± 0,1) j, (4,79 ± 0,02) min, et (32,3 ± 0,4 × 10 ) s. L’activité de l’ At est maximale
17 jours après la séparation (voir la Figure 3). Elle dépend du temps et peut être calculée au moment de la
mesure. L’activité du traceur Ra ajoutée peut être augmentée afin de diminuer le temps nécessaire entre
la séparation et la mesure.
Le radium 226 est mesuré par spectrométrie alpha, le plus souvent pendant 48 h. L’activité volumique du
Ra est calculée et consignée (voir l’Article 9 pour plus de détails).
Légende
X temps, en j
Y activité, en %
225 217
Figure 3 — Activité du Ra (ligne continue) et de l’ At (ligne en pointillés), en pourcentage,
225 229
en fonction du temps après la séparation du Ra et du Th
6 Prélèvement, manipulation et conservation
Le prélèvement, la manipulation et la conservation de l’eau doivent être effectués en suivant les normes
ISO 5667-1, ISO 5667-3 et ISO 5667-10. Des recommandations pour les différents types d’eau sont données
dans les Références [10] à [17]. Il est important que l’échantillon reçu par le laboratoire soit réellement
représentatif et n’ait pas été endommagé ou modifié lors du transport et de la conservation.
L’échantillon est filtré au moyen d’un filtre de porosité 0,45 μm afin d’éliminer les matières en suspension.
Un filtre doté de pores de plus petite taille peut également être utilisé, mais la filtration peut prendre du
temps. L’échantillon doit être acidifié après filtration à l’aide de HNO jusqu’à obtenir un pH ≤ 2.
7 Mode opératoire
Purifier l’échantillon des éventuels interférents. Les méthodes de purification sont décrites aux Annexes D à G.
Mesurer le Ra par spectrométrie alpha. Effectuer le comptage pendant la durée requise, généralement
pendant 48 h. Pour une utilisation appropriée de l’instrument, se référer au mode d’emploi.
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité
8.1 Généralités
Tous les mesurages doivent être effectués par un personnel ayant reçu une formation adaptée dans le cadre
d’un programme d’assurance qualité semblable à celui donné dans l’ISO/IEC 17025.
Il faut veiller à limiter le plus possible l’influence des paramètres susceptibles d’introduire un biais de
mesurage et de donner un résultat non représentatif. Si des précautions suffisantes ne sont pas prises lors
des différentes étapes du processus de mesure telles que l’échantillonnage, le transport et le stockage, et en
ce qui concerne les réactifs, le transfert et l’instrument, il peut être nécessaire d’appliquer des facteurs de
correction aux résultats de mesure.
8.2 Vérification de l’instrument
Les principaux paramètres des instruments (efficacité de détection, étalonnage, signal du bruit de fond)
doivent être vérifiés périodiquement dans le cadre d’un programme d’assurance de la qualité établi par le
laboratoire et selon les instructions du fabricant.
Une source alpha en couche mince, dont l’activité est connue, est utilisée pour estimer le rendement du
détecteur. Généralement, la source est constituée d’un radionucléide présentant une période radioactive
longue et qui ne subit aucune décroissance notable sur la durée de service de la source, par exemple
239/240
le Pu. Il convient que la source utilisée pour estimer le rendement ait une géométrie identique à
celle de la source échantillon. L’étalonnage en énergie du pic alpha est réalisé au moyen d’une source multi-
isotope qui peut être obtenue dans le commerce. Le taux de comptage du bruit de fond de chaque détecteur
est déterminé à l’aide d’un blanc de support de source. Le comptage du blanc de support de source doit être
d’une durée au moins équivalente à celle de l’échantillon.
8.3 Contamination
Vérifier que les réactifs et la verrerie utilisée pour l’analyse n’ont pas été contaminés par le Ra présent dans
le laboratoire en raison de la réalisation périodique d’une analyse d’un blanc réactif. Les modes opératoires
du laboratoire doivent permettre d’éviter toute contamination du laboratoire et de l’appareillage ainsi que
toute contamination croisée des échantillons.
Au moins un blanc réactif doit être préparé avec de l’eau ultrapure (C.2.1.5). Il doit être filtré et acidifié en
suivant l’Article 6. Il est possible, et préférable, d’utiliser la moyenne de plusieurs blancs réactif. De même, le
fait de procéder à des mesurages réguliers des blancs réactif permet de déceler rapidement un problème de
bruit de fond lors du mesurage des échantillons.
Il convient de préparer occasionnellement des blancs sans traceur, même s’ils ne sont pas nécessaires pour
calculer l’activité volumique du mesurande, afin de garantir l’absence de contamination par le traceur. Une
contamination par le traceur survient généralement lorsque le traceur n’a pas été correctement éliminé lors
du nettoyage du matériel de laboratoire et que celui-ci est réutilisé pour une autre analyse. Cela conduit à
une surestimation du rendement et une activité volumique erronément faible du mesurande est consignée.
Il y a plus de risque que cela se produise lorsque le parent traceur est moins soluble que le descendant du
229 225
traceur, par exemple avec Th (parent) et Ra (descendant du traceur).
8.4 Contrôle des interférences
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que toutes les interférences potentielles ont été éliminées. L’élimination
de ces interférences est limitée par le facteur de décontamination de la méthode. Les principaux éléments
radioactifs interférents pour le Ra mesuré par spectrométrie alpha sont répertoriés à l’Annexe A. La
plupart des méthodes de détermination de l’activité volumique du Ra n’élimine pas le Ba. En temps
normal, la quantité de Ba dans l’échantillon est négligeable, mais si à l’inverse, une quantité significative est
présente, la résolution du spectre alpha peut être dégradée. Si nécessaire, le radium peut être séparé du Ba
en appliquant par exemple la méthode décrite dans la Référence [18].
8.5 Résolution du spectre alpha
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la résolution du spectre alpha soit d’une qualité suffisante pour
permettre une séparation claire des pics alpha. Il convient d’obtenir une bonne résolution du spectre alpha
en appliquant les méthodes décrites dans le présent document.
8.6 Vérification de la méthode
Il convient de procéder à une vérification périodique de l’exactitude de la méthode. Cela peut être réalisé de
la manière suivante:
— en participant à des essais de comparaison interlaboratoires;
— en analysant les matériaux de référence;
— en analysant des échantillons dopés.
Il convient de vérifier la répétabilité de la méthode (par exemple, par des mesurages répétés).
Il convient de calculer le rendement chimique (R ) à des fins de contrôle qualité. Il est calculé à l’aide de la
c
Formule (1):
R rr− r
TT0 netT
R == = (1)
c
εεA ⋅ A ⋅ε
T T
L’incertitude composée de R est calculée à l’aide de la Formule (2):
c
uR =Ru⋅ Ru+ ε (2)
() () ()
cc relrel
8.7 Démonstration de la compétence de l’analyste
Si un analyste n’a pas effectué ce type de mesurage avant, il convient d’effectuer un test de fidélité et de
justesse en réalisant un mesurage en double soit d’un matériau de référence, soit d’un échantillon dopé. Il
convient que les limites de conformité du test correspondent à des limites spécifiées par le laboratoire.
Il convient qu’une évaluation similaire soit effectuée par l’analyste qui réalise régulièrement ce type de
mesurage, à des intervalles périodiques définis par le laboratoire. Il convient que les limites de conformité
du test correspondent à des limites spécifiées par le laboratoire.
9 Expression des résultats
9.1 Généralités
−1 −1
Les résultats de mesure sont exprimés en activités volumiques en Bq∙l ou en Bq∙kg avec leurs incertitudes
associées et sont consignés dans un rapport d’essai. Le facteur d’élargissement de l’incertitude élargie est
spécifié dans le rapport de présentation des résultats.
9.2 Activité de traceur ajoutée
L’activité de traceur ajoutée (A ) est calculée à l’aide de la Formule (3):
T
Am=⋅c (3)
TST A
T
9.3 Taux de comptage et taux de comptage net
Les taux de comptage sont calculés à l’aide des Formules (4) à (7):
rN= /t (4)
gg g
rN= /t (5)
TT g
rN= /t (6)
00 0
rN= /t (7)
00TT 0
Il convient que le comptage du bruit de fond soit d’une durée au moins équivalente à celui des échantillons.
Le taux de comptage net du mesurande (r ) et celui du traceur (r ) peuvent être calculés respectivement
net netT
à l’aide des Formules (8) et (9):
rr=− r (8)
netg 0
rr=− r (9)
netT TT0
225 217 225
Si le Ra sert de traceur, le pic alpha de l’ At est utilisé pour déterminer le rendement, car le Ra étant
225 229
un émetteur bêta, il n’est pas visible sur le spectre alpha. Après la séparation du Ra de son parent Th,
225 217 217
Ra se désintègre en At (voir la Figure 3). En conséquence, le taux de comptage net de l’ At obtenu
225 217
avec le spectre alpha n’est pas directement égal au taux de comptage net du Ra. La recroissance de At
se poursuit lors de la période de comptage, ce qui doit être pris en compte lors du calcul du rendement. Le
217 225
taux de comptage net de At obtenu avec le spectre alpha est converti en un taux de comptage net du Ra
équivalent, comme si le Ra avait été mesuré directement. Ce taux équivalent est appelé taux de comptage
net apparent. Le taux de comptage net apparent du Ra (r ), basé sur le nombre d’impulsions collectées
AnetT
217 [19]
pour l’ At au moment de la séparation, est calculé à l’aide de la Formule (10) :
217 225
rr=⋅TZAt / ⋅T Ra (10)
() ()
AnetTnetT 12//12
ZX=⋅λλ ⋅⋅λ ++XX +X
()
()
225 225 221 12 34
Ra Ac Fr
−⋅λ tt/2+
()
225 g 1
Ra
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
1 225 225 221 225 217 225
Ac Ra Fr Ra At Ra
−⋅λ tt/2+
()
225 g 1
Ac
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
2 225 225 221 225 217 225
Ra Ac Fr Ac At Ac
−⋅λ tt/2+
()
221 g 1
Fr
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
3 225 221 225 221 217 221
Ra Fr Ac Fr At Fr
−⋅λ tt/2+
()
217 g 1
At
X = e / λλ− λλ− λλλ−
()()()()
4 225 217 225 217 221 217
Ra At Ac At Fr At
9.4 Rendement total
Le rendement total (R) est le produit du rendement chimique (R ) et de l’efficacité de comptage (ε). Il est
c
calculé à l’aide de la Formule (11):
RR=⋅ε =rA/ (11)
cAnetT T
9.5 Activité volumique du Ra
L’activité volumique (c ) du Ra dans l’échantillon pour essai est calculée à l’aide de la Formule (12):
A
r
net
c = =⋅wr (12)
A net
VR⋅
L’estimation du facteur d’étalonnage (w) de la Formule (12) est isolée [Formule (13)] pour calculer le seuil de
décision et la limite de détection:
w = (13)
VR⋅
La contribution du Ra provenant des réactifs n’est pas prise en compte dans la Formule (12).
Pour déterminer cette contribution, des blancs de méthode doivent être préparés en parallèle des autres
échantillons et de la même manière. La quantité moyenne de Ra mesurée dans les blancs de méthode est
ensuite soustraite du résultat de mesure de chaque échantillon avant de noter les résultats.
9.6 Incertitudes composées
Le présent paragraphe contient les formules nécessaires pour calculer l’incertitude sur c . Les incertitudes
A
sur λ, T , t et t sont jugées négligeables pour le calcul de u(c ). Conformément au Guide ISO/IEC 98-3,
1/2 g 0 A
l’incertitude composée de c est calculée à l’aide de la Formule (14):
A
2 22
uc()=⋅wr //tr+ tc+⋅uw() (14)
()
AAgg 00 rel
L’incertitude-type relative de w est calculée à l’aide de la Formule (15):
22 2
uw()=uR()+uV() (15)
relrel rel
L’incertitude-type relative de R est calculée à l’aide de la Formule (16):
2 2
uR()=+rt//rt /()rr− +uA() (16)
()
relT gT00 TT0 relT
L’incertitude-type relative de A est calculée à l’aide de la Formule (17):
T
uA()=um()+uc (17)
()
relT rel ST rel A
T
Si nécessaire, calculer l’incertitude-type de c en fonction de sa valeur vraie, notée uc() , à l’aide de la
A A
Formule (18):
2 22
uw()cc=⋅ ()//wr+ tr+ /tc+⋅uw() (18)
()
AA 00gr0 A el
9.7 Seuil de décision
−1
Le seuil de décision c *, exprimé en Bq∙l , est obtenu d’après la Formule (19) (voir l’ISO 11929-1):
A
*
ck=⋅wr⋅ //tr+ t (19)
() ()
A 10−α g 00
où α = 0,05 avec k = 1,65 sont des valeurs par défaut souvent retenues.
1 −α
*
Lorsque tt== t , c est calculé à l’aide de la Formule (20):
g 0 A
*
ck=⋅wN⋅ 2 /t (20)
A 10−α
*
Lorsque le bruit de fond est très bas, ou lorsque N = 0 , c est calculé à l’aide de la Formule (21),
0 A
conformément à l’ISO 11929-2:
*
ck=⋅wN⋅+21 /t (21)
()
A 10−α
9.8 Limite de détection
#
La limite de détection, c , est calculée à l’aide de la Formule (22) implicite conformément à l’ISO 11929-1:
A
#* #* 22# 2 #2 2
cc=+ku⋅ cc=+kw⋅ cw//+rt +ur /t +⋅cu w (22)
()
() () ()
AA 11−−ββAA A 0g gg A rel
β =00, 5 , puis k =16, 5 est souvent retenu par défaut.
1−β
#
La limite de détection peut être calculée par résolution de la Formule (22) pour c ou, plus simplement, par
A
#*
itération en prenant pour approximation de départ cc=⋅2 .
AA
En prenant kk== k , la solution de la Formule (22) est donnée par la Formule (23):
11−−αβ
#* 22 2
cc=+21wk⋅ //tk−⋅uw() (23)
()() ()
AA grel
9.9 Intervalle élargi probabilistiquement symétrique
9.9.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique
Les limites inférieure, c , et supérieure, c , de l’intervalle élargi sont calculées à l’aide des Formules (24)
A A
et (25) conformément à l’ISO 11929-1:
cc=−ku⋅ cp;/=⋅ωγ12− (24)
() ()
AA pA
cc=+ku⋅ ()cq;/=−12ωγ⋅ (25)
AA qA
où
ω =ΦΦ[]cu/,()c est la fonction de répartition de la loi normale centrée réduite;
AA
()1−γ est la probabilité de l’intervalle élargi du mesurande;
ω= 1 peut être fixé si c ≥ 4·u(c ).
A A
Dans ce cas:
cc, =±ck ⋅uc() (26)
AA AA12−γ/
γ = 0,05 et donc k =19, 6 sont des valeurs par défaut souvent retenues.
12−γ/
9.9.2 Intervalle élargi le plus court
<
Comme cela est décrit en détail dans l’ISO 11929-1, la limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court, c ,
A
>
et la limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court, c , sont calculées à partir d’un résultat de mesurage
A
primaire, c , du mesurande et de l’incertitude-type, u(c ), associée à c , soit à l’aide de la Formule (27):
A A A
<>
cc,;=±ck ⋅uc() p=+()11ωγ⋅−()/2 (27)
AA Ap A
<
soit si c < 0 , à l’aide de la Formule (28):
A
<>
cc==01,;ck+ ⋅uc() q=−ωγ⋅ (28)
AA Aq A
ω =ΦΦcu/,c étant la fonction de répartition de la distribution normale centrée réduite.
[]()
AA
< >
Les relations 0 ≤ c < c s’appliquent et l’approximation de la Formule (26) est valable.
A A
10 Rapport d’essai
10.1 Il convient que le rapport d’essai soit conforme aux exigences de l’ISO/IEC 17025. Il doit contenir les
informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 13165-4:2025;
b) les méthodes utilisées des Annexes B ou C et des Annexes D, E, F ou G;
c) l’identification de l’échantillon;
d) les unités dans lesquelles les résultats sont exprimés;
e) les résultats d’essai:
1) lorsque l’activité volumique, c , est comparée au seuil de décision (voir la série de normes ISO 11929):
A
— si le résultat est inférieur au seuil de décision, le résultat du mesurage est exprimé sous la
*
forme ≤ c ;
A
— si le résultat est supérieur au seuil de décision, le résultat du mesurage est exprimé sous la forme
cu± c ou cU± avec la valeur k associée;
()
AA A
2) lorsque l’activité volumique, c , est comparée au seuil de détection:
A
— si le résultat est inférieur à la limite de détection, le résultat du mesurage est exprimé sous la
#
forme ≤ c ;
A
— si le résultat est supérieur à la limite de détection, le résultat du mesurage est exprimé sous la
forme cu± ()c ou cU± avec la valeur k associée;
AA A
f) la date de calcul de l’activité volumique de l’échantillon;
g) la date d’émission du rapport.
10.2 Des informations complémentaires peuvent être f
...
Questions, Comments and Discussion
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