ISO 2991:1974
(Main)Nitric acid for industrial use — Determination of ammoniacal nitrogen content — Spectrophotometric method
Nitric acid for industrial use — Determination of ammoniacal nitrogen content — Spectrophotometric method
Applicable to products containing more than 0.0001 % (m/m) of ammoniacal nitrogen. The procedure described is siutable for contents between 0.0001 % (m/m) and 0.0005 % (m/m). The principle of the analysis consists in distillation, with entrainment by steam, of the ammonia in the presence of an excess of sodium hydroxide and collection of the distillate in an excess of acid solution. Neutralization of the excess of acid and formation of the coloured complex by treatment with sodium phenate and sodium hypochlorite in the presence of acetone. Spectrophotometric measurement of the indophenol obtained at a wavelength of about 630 nm. Has also been approved by the IUPAC.
Acide nitrique à usage industriel — Dosage de l'azote ammoniacal — Méthode spectrophotométrique
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD 2991
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44ElKAYHAPOAHAJ’I OPTAHKULQM IIO CTAHJW'TH3A4HH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nitrit acid for industrial use - Determination of ammoniacal
nitrogen content - Spectrophotometric method
Acide nitrique 2 usage industriel - Dosage de l’azote ammoniacal- Methode spectropho tomktrique
First edition - 1974-04-01
Ref. No. ISO 2991-1974 (E)
UDC 661.56 : 546.171 : 543.42
Descriptors : spectrophotometric analysis.
nitric acid, Chemical analysis, determination of content, nitrogen, ammoniacal’nitrogen,
Price based on 5 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2991 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in November 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia I ndia Spain
Sweden
Austria I reland
Belgium Switzerland
Israel
Bulgaria Italy Thailand
Czechoslovakia Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of New Zealand United Kingdom
France Poland U.S.S.R.
Germany Portugal
Hungary South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (1 UPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 international Organitation for Standarditation, 1974 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2991-1974 (E)
Nitrit acid for industrial Lose - Determination of ammoniacal
nitrogen content - Spectrophotometric method
1 SCOPE
4.2 Sulphuric acid, approximately 0,l N Solution.
This International Standard specif ies a spectrophotometric
4.3 Sodium hydroxide, approximately N Solution.
method using sodium phenate and sodium hypochlorite for
the determination of the ammoniacal nitrogen content of
4.4 Sodium hydroxide, approximately 0,l N Solution.
nitric acid for industrial use.
4.5 Phenolphthalein, IO g/l ethanolic Solution.
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 95 % (V/V) ethanol and
2 FIELD OF APPLICATION
dilute to 100 ml with the same ethanol.
The method is applicable to products containing more than
0,000 1 % (m/m) of ammoniacal nitrogen. The procedure, 4.6 Acetone.
as described, is suitable for contents between 0,000 1 and
0,000 5 % (m/m). If the acid analyzed contains more than
4.7 Sodium phenate (sodium phenolate), approximately
0,000 5 % (m/m) sf ammoniacal nitrogen, the mass of the
155 g/l Solution.
test Portion should be decreased accordingly.
Dissolve 12,5 g of Phenol in 27 ml of approximately 5 N
sodium hydroxide Solution and dilute to 100 ml.
Immediately place the Solution in the dark.
3 PRINCIPLE
immediately before it is required for
Prepare this Solution
Distillation, with entrainment by steam, of the ammonia in
the presence of an excess of sodium hydroxide and
collection of the distillate in an excess of acid Solution.
4.8 Sodium hypochlorite, Solution containing 10 g of
available chlorine per litre.
Neutralization of the excess of acid a nd formation of the
treatment with sod ium phena te and
coloured complex
bv
Dilute a concentrated Solution of sodium hypochlorite (100
sodium hypochlorite in the presence of acetone.
to 140 g of available chlorine per litre), previously
the indophenol standardized against a Solution of sodium arsenite. DO not
Spectropho tometric measurement of
use concentrated solutions containing less than 80 g of
obtained at a wavele ngth of about 630 nm.
available chlorine per litre.
Store the Solution in a cool place and in the absence of
I ight.
4 REAGENTS
The Solution is stable for about 4 weeks.
Distilled water, or water of equivalent purity, of which the
ammoniacal nitrogen content is negligible, shall be used in
4.9 Ammonium chloride, sta ndard Solution corresponding
the test.
g of ammoni acal nitrogen per Iitre.
to 1
NOTE - Verify the quality of this water by means of a mixture of
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,819 g of ammonium
sodium phenate and sodium hypochlorite. Proceed as described
chloride, previously dried at 100 “C and allowed to cool in
in 6.3.1 for the compensation Solution; there should be no
appreciable colour produced.
a desiccator. Place in a beaker of suitable capacity and
dissolve in water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4.1 Sodium hydroxide, 350 g/l Solution
1 ml of this Solution contains 1 mg of ammoniacal nitrogen.
Boil this Solution for 20 min to remove traces of
ammoniacal nitrogen and make up to the original volume. Renew the Solution at least once a month.
1
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ISO 2991-1974 (E)
ion corres pond ing
4.10 Ammonium chloride, Standard solut After this distillation, and between tests, keep the
to 0, g of ammoniacal nitrogen per i itre. apparatus sealed from the laboratory atmosphere. Keep the
dropping funnel sealed and the end of the delivery tube
Transfer 50,O ml of the Standard soiution (4.9) to a 500 ml
dipped in water or dilute acid.
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
5.2 pH meter, with glass electrode.
ammoniacal
1 ml of this Solution contains 0,I mg of
nitrogen.
5.3 Spectrophotometer.
Renew this Solution at least once every 15 days.
6 PROCEDURE
4.11 Ammonium chloride, Standard Solution corresponding
to 1 mg of ammoniacal nitrogen per litre.
6.1 Test Portion
Transfer IO,0 ml of the Standard Solution (4.10) to a
1 000 mi one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
Fill a weighing pipette with the test Sample and take,
mix. weighing by differente to the nearest 0,010 g, a test Portion
of about 50 g. Place it in a beaker of convenient capacity
1 ml of this Solution contains 1 pg of ammoniacal nitrogen.
(250 ml for example). Evaporate the nitric acid on a boiling
water bath, in a fume cupboard, until the volume is reduced
Prepare this Solution immediately before it is required for
to about 1 ml.
use.
6.2 Blank test
5 APPARATUS
’ Carry out, at the same time as the determination, and
Ordinary laboratory apparatus and
following the same procedure, a blank test using the same
quantities of all the reagents used for the test.
joints, for
5.1 Apparatus,
distillation (see the figure, which Shows a typica
...
NORME INTERNATIONALE 2991
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEltCJ&YHAPO,llHAX OPI-AHM3AI.@ïA II0 ~AHJJAPTH3AI@ïH O~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage de l’azote
ammoniacal - Méthode spectrophotométrique
Nitric acid for industrial use - Determina tion of ammoniacal nitrogen content - Spectropho tomè trie
method
Première édition - 1974-04-01
CDU 661.56 : 546.171 : 543.42 Réf. No : ISO 2991-1974 (F)
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, azote, azote ammoniacal, méthode’spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
8
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
#
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2991 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie
Afrique du Sud, Rép, d’ Royaume-Uni
Al lemagne Inde Suède
Irlande
Australie Suisse
Autriche Israël
Tchécoslovaquie
Belgique Italie Tha’rIande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne
France Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’union Internationale de
Chimie Pure et Appliquée. (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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ISO 2991-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de l’azote
Acide nitrique à usage‘ industriel
ammoniacal - Méthode spectrophotométrique
4.2 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
1 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
phénate de sodium et
spectrophotométrique au
de sodium pour le dosage de l’azote
hypochlorite
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
ammoniacal dans l’acide nitrique à usage industriel.
4.5 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans de I’éthanol à 95 %
2 DOMAINE D’APPLICATION
(VA/) et compléter à 100 ml avec le même éthanol.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
4.6 Acétone
azote ammoniacal supérieure à 0,000 1 % (m/m). Le mode
opératoire, tel qu’il est décrit, convient pour les teneurs
4.7 Phénate de sodium, (phénolate de sodium) solution à
comprises entre 0,000 1 et 0,000 5 % (m/m). Si l’acide
155 g/l environ.
analysé contient plus de 0,000 5 % (m/m) d’azote
ammoniacal, la masse de la prise d’essai doit être réduite en
Dissoudre 12,5 g de phénol dans 27 ml de solution
conséquence.
d’hydroxyde de sodium 5 N environ et compléter le volume
à 100 ml.
Placer immédiatement la solution à l’abri de la lumière.
3 PRINCIPE
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Distillation, avec entraînement à la vapeur, de
l’ammoniaque en présence d’un excès d’hydroxyde de
4.8 Hypochlorite de sodium, solution à 10 g de chlore
sodium, et recueil du distillat dans un excès de solution
actif par litre.
acide.
Diluer convenablement une solution d’hypochlorite de
Neutralisation de l’excès d’acide et formation du complexe
sodium concentrée (100 à 140 g de chlore actif par litre),
coloré par traitement par le phénate de sodium et
préalablement étalonnée par une solution d’arsénite de
I’hypochlorite de sodium, en présence d’acétone.
sodium. Pour la dilution, ne pas utiliser de solutions
d’hypochlorite de sodium à titre en chlore actif inférieur à
Mesurage spectrophotométrique de I’indophénol obtenu à
80 g/l.
une longueur d’onde aux environs de 630 nm.
Conserver cette solution dans un endroit frais et à l’abri de
la lumière.
4 RÉACTIFS
La solution est stable durant environ 4 semaines.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.9 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
l’eau de pureté équivalente, dont la teneur en azote
à 1 g d’azote ammoniacal par litre.
ammoniacal est négligeable.
Peser, à 0,000 1 g près, 3,819.g de chlorure d’ammonium,
NOTE - Vérifier la qualité de cette eau à l’aide du mélange phénate
préalablement séché à 100 “C et refroidi en dessiccateur. Les
de sodium-hypochlorite de sodium. Opérer comme indiqué en 6.3.1
placer dans un bécher de capacité convenable, les dissoudre
pour la préparation de la solution de compensation; aucune réaction
colorée apprkiable ne doit se produire. dans de l’eau, transvaser quantitativement la solution dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, complét.er au volume et
homogénéiser.
4.1 Hydroxyde de sodium, solution à 350 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’azote
Faire bouillir cette solution durant 20 min pour éliminer les
ammoniacal.
traces d’azote ammoniacal qu’elle peut contenir, et ramener
au volume de départ. Renouveler la solution au moins chaque mois.
1
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ISO2991-1974(F)
4.10 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant Après ces distillations, et entre les essais, maintenir
l
l’appareil à l’abri de l’atmosphère du laboratoire; laisser
à 0,l g d’azote ammoniacal par litre.
. * - _
.
l’ampoule hermétiquement fermée, la pointe de l’allonge
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.9), les introduire
immergée dans de l’eau ou de l’acide dilué.
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d’azote
ammoniacal. 5.3 Spectrophotomètre.
Renouveler la solution au moins tous les 15 jours.
6 MODE OPÉRATOIRE
4.11 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
à 1 mg d’azote ammoniacal par litre.
6.1 Prise d’essai
Prélever 10,O ml de la solution étalon (4.10), les introduire
Remplir une pipette à peser avec l’échantillon pour essai et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
prélever en pesant par différence, à 0,010 g près, une prise
homogénéiser.
d’essai de 50 g environ, et la verser dans un bécher de
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg d’azote capacité convenable (250 ml, par exemple). Évaporer sous
ammoniacal. une hotte l’acide nitrique sur un bain d’eau bouillante pour
réduire le volume jusqu’à 1 ml environ.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
6.2 Essai à blanc Y
5 APPAREILLAGE
Effectuer parallèlement au dosage, et suivant le même mode
Matériel courant de laboratoire, et opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de
tous les réactifs que celles employées pour l’analyse.
5.1 Appareil à joints rodés, pour distillation en courant de
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
vapeur (voir figure donnée à titre d’exemple).
5.1.1 Composition 6.3.1 Préparation des solutions témoins rapportées à des
...
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEltCJ&YHAPO,llHAX OPI-AHM3AI.@ïA II0 ~AHJJAPTH3AI@ïH O~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage de l’azote
- Méthode spectrophotométrique
ammoniacal
Nitric acid for industrial use - Determina tion of ammoniacal nitrogen content - Spectropho tome trie
method
Première édition - 1974-04-01
CDU 661.56 : 546.171 : 543.42 Réf. No : ISO 2991-1974 (F)
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, azote, azote ammoniacal, méthode’spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
#
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2991 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép, d’ Hongrie Royaume-Uni
Suède
Al lemagne Inde
Irlande
Australie Suisse
Autriche Israël Tchécoslovaquie
Belgique Italie Tha’l’lande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne
France Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’union Internationale de
Chimie Pure et Appliquée. (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Acide nitrique à usage‘ industriel - Dosage de l’azote
ammoniacal - Méthode spectrophotométrique
4.2 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
1 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Hydroxyde de sodium, solution N environ.
phénate de sodium et
spectrophotométrique au
de sodium pour le dosage de l’azote
hypochlorite
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
ammoniacal dans l’acide nitrique à usage industriel.
4.5 Phénolphtaléine, solution éthanol ique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans de I’éthanol à 95 %
2 DOMAINE D’APPLICATION
(VA/) et compléter à 100 ml avec le même éthanol.
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La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
4.6 Acétone
azote ammoniacal supérieure à 0,000 1 % (m/m). Le mode
opératoire, tel qu’il est décrit, convient pour les teneurs
4.7 Phénate de sodium, (phénolate de sodium) solution à
comprises entre 0,000 1 et 0,000 5 % (m/m). Si l’acide
155 g/l environ.
analysé contient plus de 0,000 5 % (m/m) d’azote
ammoniacal, la masse de la prise d’essai doit être réduite en
Dissoudre 12,5 g de phénol dans 27 ml de solution
conséquence.
d’hydroxyde de sodium 5 N environ et compléter Ie volume
à 100 ml.
Placer immédiatement la solution à l’abri de la lumière.
3 PRINCIPE
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Distillation, avec entraînement à la vapeur, de
l’ammoniaque en présence d’un excès d’hydroxyde de
4.8 Hypochlorite de sodium, solution à 10 g de chlore
sodium, et recueil du distillat dans un excès de solution
actif par litre.
acide.
Diluer convenablement une solution d’hypochlorite de
Neutralisation de l’excès d’acide et formation du complexe
sodium concentrée (100 à 140 g de chlore actif par litre),
coloré par traitement par le phénate de sodium et
préalablement étalonnée par une solution d’arsénite de
I’hypochlorite de sodium, en présence d’acétone.
sodium. Pour la dilution, ne pas utiliser de solutions
d’hypochlorite de sodium à titre en chlore actif inférieur à
Mesurage spectrophotométrique de I’indophénol obtenu à
80 g/l.
une longueur d’onde aux environs de 630 nm.
Conserver cette solution dans un endroit frais et à l’abri de
la lumière.
4 RÉACTIFS
La solution est stable durant environ 4 semaines.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
4.9 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
l’eau de pureté équivalente, dont la teneur en azote
à 1 g d’azote ammoniacal par litre.
ammoniacal est négligeable.
Peser, à 0,000 1 g près, 3,819.g de chlorure d’ammonium,
NOTE - Vérifier la qualité de cette eau à l’aide du mélange phénate
préalablement séché à 100 “C et refroidi en dessiccateur. Les
de sodium-hypochlorite de sodium. Opérer comme indiqué en 6.3.1
placer dans un bécher de capacité convenable, les dissoudre
pour la préparation de la solution de compensation; aucune réaction
colorée apprkiable ne doit se produire. dans de l’eau, transvaser quantitativement la solution dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, complét.er au volume et
homogénéiser.
4.1 Hydroxyde de sodium, solution à 350 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’azote
Faire bouillir cette solution durant 20 min pour éliminer les
ammoniacal.
traces d’azote ammoniacal qu’elle peut contenir, et ramener
au volume de départ. Renouveler la solution au moins chaque mois.
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ISO 2991-1974 (F)
Après ces distillations, et entre les essais, maintenir
4.10 Chlorure d’ammonium, solution étalon correspondant
l’appareil à l’abri de l’atmosphère du laboratoire; laisser
à 0,l g d’azote ammoniacal par litre.
l’ampoule hermétiquement fermée, la pointe de l’allonge
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.9), les introduire
immergée dans de l’eau ou de l’acide dilué.
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
solution étalon contient 0,l mg d’azote
1 ml de cette
ammoniacal. 5.3 Spectrophotomètre.
Renouveler la solution au moins tous les 15 jours.
6 MODE OPÉRATOIRE
4.1 1 Chlorure d’ammonium, solutio n étalon corr ‘espo
àl mg d’azote ammoniacal par litre.
6.1 Prise d’essai
Prélever 10,O ml de la solution étalon (4.10), les introduire
Remplir une pipette à peser avec l’échantillon pour essai et
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
prélever en pesant par différence, à 0,010 g près, une prise
homogénéiser.
d’essai de 50 g environ, et la verser dans un bécher de
1 ml de cette solution étalon contient 1 pg d’azote capacité convenable (250 ml, par exemple). Evaporer sous
ammo niacal. une hotte l’acide nitrique sur un bain d’eau bouillante pour
réduire le volume jusqu’à 1 ml environ.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
6.2 Essai à blanc *
5 APPAREILLAGE
* Effectuer parallèlement au dosage, et suivant le même mode
un essai à blanc avec les mêmes quantités de
Matériel courant de laboratoire, et opératoire,
tous les réactifs que celles employées pour l’analyse.
5.1 Appareil à joints rodés, pour distillation en courant de
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
vapeur (voir figure donnée à titre d’exemple).
5.1.1 Composition
6.3.1 Préparation des solutions témoins rapportées à des
effectués avec un
mesura
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Questions, Comments and Discussion
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