ISO 6607:1985
(Main)Aluminium ores — Determination of total silicon content — Combined gravimetric and spectrophotometric method
Aluminium ores — Determination of total silicon content — Combined gravimetric and spectrophotometric method
The method is applicable to ores containing between 1 and 25 % (m/m) silicon dioxide. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and preparation of samples, procedure, expression of results and test report.
Minerais alumineux — Dosage du silicium total — Méthodes gravimétrique et spectrophotométrique combinées
Aluminijeve rude - Določevanje celotnega silicija - Kombinirana gravimetrijska in spektrofotometrijska metoda
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard 6607
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOC1HAR OPTAHkl3ALIMR l-l0 CTAHflAPTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of total silicon
Aluminium ores -
content - Combined gravimetric and spectrophotometric
method
Minerals alumineux - Dosage du silicium total - A& thodes gravim& trique et spec tropho tom6 trique combinkes
First edition - 1985-07-M
Ref. No. IS0 6607-1985 (E)
UDC 553.492 : 543.21 + 543.42 : 546.28
G3
-
Descriptors : minerals and ores, aluminium ores, chemical analysis, determination of content, silicon, gravimetric analysis, spectrophotometric
analysis.
ti
53
CD
0
m
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6607 was prepared by Technical Committee ISO/TC 129,
Aluminium ores.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 66074985 (E)
Determination of total silicon
Aluminium ores -
content - Combined gravimetric and spectrophotometric
method
1 Scope and field of application Treatment of an aliquot portion of the main solution with ex-
cess sodium hydroxide and heating to depolymerize the silica in
solution. Acidification with sulfuric acid and adjustment to
This International Standard specifies a combined gravimetric
method and spectrophotometric method for the determination pH 140, followed by addition of ammonium molybdate.
Destruction of molybdophosphoric and molybdoarsenic acids
of the total silicon content in aluminium ores.
with further sulfuric acid, reduction of the P-molybdosilicic acid
The method is applicable to ores containing between 1 and to the blue complex and measurement of the absorbance at
25 % (m/m) of silicon dioxide. about 810 nm.
2 References
4 Reagents
IS0 5725, Precision of test methods - Determination of
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
repeatability and reproducibility by in tra-labora tory tests.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
IS0 6995, Aluminium ores - Determination of titanium con-
4. I Sodium peroxide.
tent - 4,4’-Diantipyrylmethane spectrophotometric method.
NOTE - Sodium peroxide should be protected against humidity and
should not be used once it has begun to agglomerate.
3 Principle
Decomposition of the test portion by either
4.2 Sodium carbonate/sodium tetraborate flux.
a) Treatment with a mixture of hydrochloric acid, nitric
Mix 3 parts by’mass of anhydrous sodium carbonate and 1 part
acid and sulfuric acid.
by mass of anhydrous sodium tetraborate flux.
NOTE - This method is recommended for ores containing gibbsite
and/or boehmite and when the residue from the dissolution of the
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m), ezo = I,13 g/ml.
test portion after silica volatilization is less than 1 % of the mass of
the test portion ;
4.4 Sulfuric acid, e20 = I,84 g/ml, diluted 1 + 1.
or
4.5 Sulfuric acid, ,020 = I,84 g/ml, diluted 1 + 3.
b) Sintering with sodium peroxide followed by a brief fu-
sion. Dissolution of the melt with sulfuric acid.
4.6 Sulfuric acid, e20 = I,84 g/ml, diluted 1 + 9.
NOTE - This method is recommended for ores containing
diaspore, and when the residue after silica volatilization for acid
decomposition is greater than 1 % of the mass of the test portion.
4.7 Sulfuric acid, ,020 = I,84 g/‘ml, diluted 1 + 39.
or
4.8 Acid mixture.
c) The fusion method given in 3c) and sub-clause 7.5.1.3
of IS0 6995. Measure into a one-litre beaker 225 ml of water and add
cautiously, with mixing, 175 ml of sulfuric acid (e20 I,84 g/ml).
Dehydration of silica, dissolution of salts, filtration and ignition Cool to room temperature and add 150 ml of hydrochloric acid
of the impure silica, treatment with hydrofluoric acid and (~20 I,17 g/ml) and 50 ml of nitric acid (e20 I,42 g/ml). Mix.
sulfuric acid. Fusion of the residue with sodium car-
bonate/sodium tetraborate flux, dissolution of the melt with Prepare this solution fresh for each series of determinations and
sulfuric acid and addition to the main solution. discard any unused solution.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 66074985 (E)
4.9 - Ascorbic acid, 50 g/l solution. 5 Apparatus
,-Dissolve 5 g of ascorbic acid in 100 ml of water. Ordinary laboratory apparatus and scratch-free unetched glass-
ware, and
Prepare this solution daily.
5.1 Platinum crucible, of capacity approximately 30 ml,
with lid.
4.10 Ammonium molybdate, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of ammonium molybdate tetrahydrate
5.2 One-mark pipettes, 5, 10, 15, 20 and 25 ml, class A.
[(NH&Mo~02~.4H20] in 1 litre of water.
5.3 Plastics beakers, of capacity approximately 150 ml.
Discard the solution when precipitation has commenced.
5.4 Laboratory muffle furnace, capable of being main-
4.11 Sodium hydroxide, 160 g/l solution.
tained at 480 to 1 100 OC, with provision for a flow of air
through the heated cavity.
Dissolve 160 g of sodium hydroxide in 1 litre of water in a
plastics beaker .
5.5 Zirconium crucible, of capacity approximately 40 ml.
Store in a plastics bottle.
5.6 pH-meter.
4.12 Silica, standard solution corresponding to 400 mg of
Si02 per litre.
for measuring absorbance at
5.7 Spectrophotometer,
about 810 nm.
Ignite pure silica at 1 000 OC for 1 h and cool in a desiccator.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,400 g of the ignited silica into
5.8 Desiccator, containing phosphorus(V) oxide as desic-
a platinum crucible. Add 4,0 g of anhydrous sodium carbonate,
cant.
mix thoroughly using a metal spatula and fuse carefully for
10 min at 1 000 OC.
6 Sampling and preparation of samples
Cool and transfer to a 400 ml plastics beaker. Add 200 ml of hot
water and stir to complete dissolution of the melt.
Laboratory samples shall be taken and ground to pass a 150 pm
test sieve, in accordance with the methods specified in the rele-
000 ml one-
Cool and transfer the solution quantitatively to a 1
vant standards. I)
volumetric flask . Dilute to the mark and mix thoroughly.
mark
Transfer immediately into a plastics bottle.
7 Procedure
4.13 Silica, standard solution corresponding to 4 mg of Si02
7.1 Number of determinations
per litre.
Carry out the analysis in duplicate and independently on each
Pipette 10 ml of the standard silica solution (4.12) into a
ore sample.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix
thoroughly.
NOTE - The expression “independently” implies a change of the per-
son carrying out the analysis. If the same person has to carry out the
Prepare this solution immediately before use.
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
4.14 Calibration blank solution
7.2 Test portion
Prepare a calibration blank solution by following the steps set Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1 g of test sample
out in 4.12 and 4.13, but omitting the silica.
and record the mass (ml).
7.3 Blank test
4.15 Phenolphthalein, indicator solution.
In parallel with the decomposition of the test portion, prepare a
ethanol and
Dissolve 0,05 g of phenolphthalein in 50 ml of
blank test solution according to the method of decomposition,
dilute to 100 ml.
rds shall be the national standards. Two International Standards on this subject are
Where no International Standards exist, the relevant standa
1)
of sampling, and IS0 6140, Aluminium ores - Preparation of samples.
cu rrently in preparation: IS0 6137, A/um/~-~ium ores - Method
2
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IS0 6607-1985 (El
Carefully rinse the cover and wall of the beaker. Evaporate the
but with the omission of the test portion. When the analysis is
uncovered solution to dense fumes of sulfuric acid. Replace the
carried out on several samples at the same time, then the blank
value may be represented by one test, provided that the proce- cover and heat strongly for 60 min on a hot-plate set to pro-
duce in the solution a temperature of 210 + IO OC.
dure is the same and the reagents used are from the same
bottles.
7.5.2 Dissolution and filtration
7.4 Check test
Cool the solution from 7.5.1.1 or 7.5.1.2 to room temperature,
In each run, one analysis of a certified reference material of the
cautiously add 130 ml of water and heat to 80 to 90 OC for at
same type of ore shall be carried out in parallel and under the
least 40 min, with stirring, to completely dissolve the salts.
same conditions with the analysis of one ore sample.
Filter while hot through a medium-texture filter paper, collect-
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
ing the filtrate in a 250 ml one-mark volumetric flask. Rinse the
the sample to be analysed. Such certified reference materials cannot,
beaker with water, and using a rubber-tipped glass rod, clean
however, be considered as being of the same type if the properties of
the beaker and transfer the residue quantitatively to the paper.
the sample to be analysed differ from those of the certified reference
Wash the paper and residue five times with 5 to 10 ml of hot
material to such an extent that the analytical procedure must be
water. Reserve the filtrate and washings for use in 7.5.4. Retain
changed substantially.
the filter paper containing the impure silica and continue ac-
cording to 7.5.3.
7.5 Gravimetric determination of silicon
NOTE - With high silica contents, it may be necessary to increase the
7.5.1 Decomposition of the test portion volume of wash solution
If the decomposition is to be based on acid attack, proceed as
specified in 7.5.1.1. If the decomposition is to be based on.
7.5.3 Treatment of inipure silica
alkali sintering, proceed as specified in 7.5.1.2.
Transfer the paper containing the impure silica to the pre-
ignited tared platinum crucible (5.1). Dry and char slowly and
7.5.1.1 Acid decomposition
then ash completely by increa
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6607:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHFHORWQHJDVLOLFLMD.RPELQLUDQDJUDYLPHWULMVNDLQ
VSHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Aluminium ores -- Determination of total silicon content -- Combined gravimetric and
spectrophotometric method
Minerais alumineux -- Dosage du silicium total -- Méthodes gravimétrique et
spectrophotométrique combinées
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6607:1985
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 6607:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6607:2000
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International Standard 6607
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOC1HAR OPTAHkl3ALIMR l-l0 CTAHflAPTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of total silicon
Aluminium ores -
content - Combined gravimetric and spectrophotometric
method
Minerals alumineux - Dosage du silicium total - A& thodes gravim& trique et spec tropho tom6 trique combinkes
First edition - 1985-07-M
Ref. No. IS0 6607-1985 (E)
UDC 553.492 : 543.21 + 543.42 : 546.28
G3
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Descriptors : minerals and ores, aluminium ores, chemical analysis, determination of content, silicon, gravimetric analysis, spectrophotometric
analysis.
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SIST ISO 6607:2000
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6607 was prepared by Technical Committee ISO/TC 129,
Aluminium ores.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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SIST ISO 6607:2000
INTERNATIONAL STANDARD IS0 66074985 (E)
Determination of total silicon
Aluminium ores -
content - Combined gravimetric and spectrophotometric
method
1 Scope and field of application Treatment of an aliquot portion of the main solution with ex-
cess sodium hydroxide and heating to depolymerize the silica in
solution. Acidification with sulfuric acid and adjustment to
This International Standard specifies a combined gravimetric
method and spectrophotometric method for the determination pH 140, followed by addition of ammonium molybdate.
Destruction of molybdophosphoric and molybdoarsenic acids
of the total silicon content in aluminium ores.
with further sulfuric acid, reduction of the P-molybdosilicic acid
The method is applicable to ores containing between 1 and to the blue complex and measurement of the absorbance at
25 % (m/m) of silicon dioxide. about 810 nm.
2 References
4 Reagents
IS0 5725, Precision of test methods - Determination of
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
repeatability and reproducibility by in tra-labora tory tests.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
IS0 6995, Aluminium ores - Determination of titanium con-
4. I Sodium peroxide.
tent - 4,4’-Diantipyrylmethane spectrophotometric method.
NOTE - Sodium peroxide should be protected against humidity and
should not be used once it has begun to agglomerate.
3 Principle
Decomposition of the test portion by either
4.2 Sodium carbonate/sodium tetraborate flux.
a) Treatment with a mixture of hydrochloric acid, nitric
Mix 3 parts by’mass of anhydrous sodium carbonate and 1 part
acid and sulfuric acid.
by mass of anhydrous sodium tetraborate flux.
NOTE - This method is recommended for ores containing gibbsite
and/or boehmite and when the residue from the dissolution of the
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m), ezo = I,13 g/ml.
test portion after silica volatilization is less than 1 % of the mass of
the test portion ;
4.4 Sulfuric acid, e20 = I,84 g/ml, diluted 1 + 1.
or
4.5 Sulfuric acid, ,020 = I,84 g/ml, diluted 1 + 3.
b) Sintering with sodium peroxide followed by a brief fu-
sion. Dissolution of the melt with sulfuric acid.
4.6 Sulfuric acid, e20 = I,84 g/ml, diluted 1 + 9.
NOTE - This method is recommended for ores containing
diaspore, and when the residue after silica volatilization for acid
decomposition is greater than 1 % of the mass of the test portion.
4.7 Sulfuric acid, ,020 = I,84 g/‘ml, diluted 1 + 39.
or
4.8 Acid mixture.
c) The fusion method given in 3c) and sub-clause 7.5.1.3
of IS0 6995. Measure into a one-litre beaker 225 ml of water and add
cautiously, with mixing, 175 ml of sulfuric acid (e20 I,84 g/ml).
Dehydration of silica, dissolution of salts, filtration and ignition Cool to room temperature and add 150 ml of hydrochloric acid
of the impure silica, treatment with hydrofluoric acid and (~20 I,17 g/ml) and 50 ml of nitric acid (e20 I,42 g/ml). Mix.
sulfuric acid. Fusion of the residue with sodium car-
bonate/sodium tetraborate flux, dissolution of the melt with Prepare this solution fresh for each series of determinations and
sulfuric acid and addition to the main solution. discard any unused solution.
1
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SIST ISO 6607:2000
IS0 66074985 (E)
4.9 - Ascorbic acid, 50 g/l solution. 5 Apparatus
,-Dissolve 5 g of ascorbic acid in 100 ml of water. Ordinary laboratory apparatus and scratch-free unetched glass-
ware, and
Prepare this solution daily.
5.1 Platinum crucible, of capacity approximately 30 ml,
with lid.
4.10 Ammonium molybdate, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of ammonium molybdate tetrahydrate
5.2 One-mark pipettes, 5, 10, 15, 20 and 25 ml, class A.
[(NH&Mo~02~.4H20] in 1 litre of water.
5.3 Plastics beakers, of capacity approximately 150 ml.
Discard the solution when precipitation has commenced.
5.4 Laboratory muffle furnace, capable of being main-
4.11 Sodium hydroxide, 160 g/l solution.
tained at 480 to 1 100 OC, with provision for a flow of air
through the heated cavity.
Dissolve 160 g of sodium hydroxide in 1 litre of water in a
plastics beaker .
5.5 Zirconium crucible, of capacity approximately 40 ml.
Store in a plastics bottle.
5.6 pH-meter.
4.12 Silica, standard solution corresponding to 400 mg of
Si02 per litre.
for measuring absorbance at
5.7 Spectrophotometer,
about 810 nm.
Ignite pure silica at 1 000 OC for 1 h and cool in a desiccator.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,400 g of the ignited silica into
5.8 Desiccator, containing phosphorus(V) oxide as desic-
a platinum crucible. Add 4,0 g of anhydrous sodium carbonate,
cant.
mix thoroughly using a metal spatula and fuse carefully for
10 min at 1 000 OC.
6 Sampling and preparation of samples
Cool and transfer to a 400 ml plastics beaker. Add 200 ml of hot
water and stir to complete dissolution of the melt.
Laboratory samples shall be taken and ground to pass a 150 pm
test sieve, in accordance with the methods specified in the rele-
000 ml one-
Cool and transfer the solution quantitatively to a 1
vant standards. I)
volumetric flask . Dilute to the mark and mix thoroughly.
mark
Transfer immediately into a plastics bottle.
7 Procedure
4.13 Silica, standard solution corresponding to 4 mg of Si02
7.1 Number of determinations
per litre.
Carry out the analysis in duplicate and independently on each
Pipette 10 ml of the standard silica solution (4.12) into a
ore sample.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix
thoroughly.
NOTE - The expression “independently” implies a change of the per-
son carrying out the analysis. If the same person has to carry out the
Prepare this solution immediately before use.
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
4.14 Calibration blank solution
7.2 Test portion
Prepare a calibration blank solution by following the steps set Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1 g of test sample
out in 4.12 and 4.13, but omitting the silica.
and record the mass (ml).
7.3 Blank test
4.15 Phenolphthalein, indicator solution.
In parallel with the decomposition of the test portion, prepare a
ethanol and
Dissolve 0,05 g of phenolphthalein in 50 ml of
blank test solution according to the method of decomposition,
dilute to 100 ml.
rds shall be the national standards. Two International Standards on this subject are
Where no International Standards exist, the relevant standa
1)
of sampling, and IS0 6140, Aluminium ores - Preparation of samples.
cu rrently in preparation: IS0 6137, A/um/~-~ium ores - Method
2
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SIST ISO 6607:2000
IS0 6607-1985 (El
Carefully rinse the cover and wall of the beaker. Evaporate the
but with the omission of the test portion. When the analysis is
uncovered solution to dense fumes of sulfuric acid. Replace the
carried out on several samples at the same time, then the blank
value may be represented by one test, provided that the proce- cover and heat strongly for 60 min on a hot-plate set to pro-
duce in the solution a temperature of 210 + IO OC.
dure is the same and the reagents used are from the same
bottles.
7.5.2 Dissolution and filtration
7.4 Check test
Cool the solution from 7.5.1.1 or 7.5.1.2 to room temperature,
In each run, one analysis of a certified reference material of the
cautiously add 130 ml of water and heat to 80 to 90 OC for at
same type of ore shall be carried out in parallel and under the
least 40 min, with stirring, to completely dissolve the salts.
same conditions with the analysis of one ore sample.
Filter while hot through a medium-texture filter paper, collect-
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
ing the filtrate in a 250 ml one-mark volumetric flask. Rinse the
the sample to be analysed. Such certified reference materials cannot,
beaker with water, and using a rubber-tipped glass rod, clean
however, be considered as being of the same type if the properties of
the beaker and transfer the residue quantitatively to the paper.
the sample to be analysed differ from those of the certified reference
Wash the paper and residue five times with 5 to 10 ml of hot
material to such an extent that the analytical procedure must be
water. Reserve the filtrate and washings for use in 7.5.4. Retain
changed substantially.
the filter paper containing the impure silica and continue ac-
cording to 7.5.3.
7.5 Gravimetric determination of silicon
NOTE - With high silica contents, it may be necessary to increase the
7.5.1 Deco
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOflHAR OPI-AHM3Al&lR fl0 CTAH~APTt43A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage du silicium total -
Méthodes gravimétrique et spectrophotométrique
combinées
Aluminium ores - De termina tion of total silicon content - Combined gravimetric and spectrophotometric method ,
Première édition - 1985-07-01
CDU 553.492 : 543.21 + 543.42 : 546.28
Réf. no : ISO 6607-1985 (F)
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, silicium, méthode gravimétrique, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6667 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 66074985 (FI
Minerais alumineux - Dosage du silicium total -
Méthodes gravimétrique et spectrophotométrique
combinées
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal-
1 Objet et domaine d’application
cination de la silice, attaque par les acides fluorhydrique et sul-
furique. Fusion du résidu par le fondant carbonate de
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
sodiumkétraborate de sodium, dissolution du culot par l’acide
métrique combinée à une méthode spectrophotométrique pour
sulfurique et addition à la solution principale.
le dosage du silicium total dans les minerais alumineux.
La méthode résultante est applicable aux minerais dont les Attaque d’une partie aliquote de la solution principale par un
excés d’hydroxyde de sodium et chauffage pour dépolymériser
teneurs en dioxyde de silicium sont comprises entre 1 et
la silice dans la solution. Acidification avec l’acide sulfurique et
25 % (mlm).
ajustement au pH 1,40, suivi d’une addition de molybdate
d’ammonium. Destruction des acides molybdophosphorique et
2 Références molybdoarsénique avec addition supplémentaire d’acide ‘sulfu-
rique, réduction de l’acide P-molybdosilicique pour former le
ISO 5725, Fidélit& des méthodes d’essai - Ddtermination de la complexe bleu et mesurage de I’absorbance aux environs de
répé tabilite et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. 810 nm.
ISO 6995, Minerais alumineux - Dosage du titane - M&hode
spectropho tomé trique au dian tip yrylmgthane-4,4’.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3 Principe
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des techniques sui-
vantes :
4.1 Peroxyde de sodium.
a) Attaque par un mélange d’acide chlorhydrique, d’acide
nitrique et d’acide sulfurique. NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé à l’abri de I’humi-
dite et ne doit pas être utilisé lorsqu’il commence à s’agglomérer.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la gibbsite et/ou de la boehmite et lorsque le résidu, obtenu
4.2 Fondant carbonate de sodiumkétraborate de
à l’issu de la dissolution de la prise d’essai après volatilisation de la
sodium.
silice, est inférieur à 1 % de la masse de la prise d’essai.
Mélanger 3 parties en masse de carbonate de sodium anhydre
ou
et 1 partie en masse de tétraborate de sodium anhydre.
b) Frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une brève
fusion. Dissolution du culot par l’acide sulfurique. 4.3 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm), ezo = 1,13 g/ml.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
4.4 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
nant du diaspore et lorsque le résidu, aprés volatilisation de la silice
lors de la mise en solution acide, est supérieur à 1 % de la masse de
la prise d’essai.
4.5 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 3.
ou .
4.6 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
c) Fusion selon la méthode indiquée dans I’ISO 6995,
4.7 Acide sulfurique Q~ = 1,84 g/ml, dilué 1 + 39.
point c) du chapitre 3 et paragraphe 7.5.1.3.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 66074985 (FI
4.8 Mélange acide. 4.13 Silice, solution étalon correspondant à 4 mg de SiO,
par litre.
Mesurer dans un bécher de 1 litre 225 ml d’eau et ajouter avec
Pipetter 10 ml de la solution étalon de silice (4.12) dans une
précaution, en mélangeant, 175 ml d’acide sulfurique
fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume et mélanger soigneu-
= 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
(@20
sement.
150 ml d’acide chlorhydrique (~20 = 1,17 g/ml) et 50 ml
d’acide nitrique (p20 = 1,42 g/ml). Homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
Préparer fraîchement cette solution pour chaque série de dosa-
4.14 Solution d’etalonnage à blanc
ges et rejeter toute solution non utilisée.
Préparer une solution d’étalonnage à blanc en suivant les pha-
ses indiquées en 4.12 et 4.13, mais sans la silice.
4.9 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
4.15 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 5 g d’acide ascorbique dans 100 ml d’eau.
Dissoudre 0,05 g de phénolphtaléine dans 50 ml d’éthanol et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
diluer à 100 ml.
5 Appareillage
4.10 Molybdate d’ammonium, solution à 100 g/l.
Matériel courant de laboratoire et verrerie non graduée sans
Dissoudre 100 g de molybdate d’ammonium tetrahydraté
rayure, et
[(NH&Mo~O~~,~H~OI dans 1 litre d’eau.
Rejeter cette solutionlorsque la précipitation a commencé. 5.1 Creuset en platine, d’une capacité d’environ 30 ml,
muni d’un couvercle.
5.2 Pipettes à un trait, de 5, 10, 15, 20 et 25 ml, classe A.
4.11 Hydroxyde de sodium, solution à 160 g/l.
5.3 Béchers en matière plastique, d’une capacité d’envi-
Dissoudre 160 g d’hydroxyde de sodium dans 1 litre d’eau,
ron 150 ml.
dans un bécher en matiére plastique.
Conserver cette solution dans un flacon en matiére plastique.
5.4 Four à moufle de laboratoire, réglable de 480 à
1 100 OC, avec un dispositif permettant une circulation d’air à
travers le volume chauffé.
4.12 Silice, solution étalon correspondant à 400 mg de SiO
5.5 Creuset en zirconium, d’une capacité d’environ 40 ml.
par litre.
Calciner de la silice pure à 1 000 OC pendant 1 h et laisser refroi- 5.6 pH-mètre.
dir dans un dessiccateur. Peser, à 0,001 g près, 0,400 g de silice
calcinée dans un creuset en platine. Ajouter 4,0 g de carbonate
5.7 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de
de sodium anhydre, mélanger soigneusement à l’aide d’une
I’absorbance aux environs de 810 nm.
spatule en métal et faire fondre avec précaution pendant 10 min
à 1 ooo OC.
5.8 Dessiccateur, contenant du pentaoxyde de diphos-
phore comme desséchant.
Refroidir et transvaser dans un bécher en matiére plastique.
Ajouter 200 ml d’eau chaude et agiter pour dissoudre compléte-
ment le culot.
6 Échantillonnage et préparation des
Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une échantillons
fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume et homogénéiser soi-
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés et
gneusement.
broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn, conformé-
Transvaser immédiatement dans un flacon en matière plasti- ment aux modes opératoires spécifiés dans les normes en
que. vigueur. l)
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux Nor-
Méthode d%chantlïlonnage, et ISO 6140, Minerais alumineux -
mes internationales sont en cours d’élaboration: ISO 6137, Minerais alumineux -
Prépara tien des échantillons.
2
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ISO 66074985 (FI
7 Mode opératoire
tion découverte jusqu’à fumées denses d’acide sulfurique.
Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant 60 min sur
une plaque chauffante de facon que la température de la solu-
7.1 Nombre de dosages
tion soit portée à 210 k 10 OC.
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur chaque
NOTE - Déterminer la température de la solution par comparaison
échantillon de minerai.
avec celle indiquée par un thermomètre à immersion partielle d’un
autre bécher contenant de l’acide sulfurique sur une hauteur de
NOTE - L’expression ((indépendamment» implique le changement de
10 mm.
la personne effectuant l’analyse. Si la même personne effectue
l’analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
Mise en solution par frittage alcalin
751.2
7.2 Prise d’essai
Introduire la prise d’essai (7.2) dans le creuset en zirconium sec
(5.5), ajouter 10 g de peroxyde de sodium (4.1) et mélanger inti-
Peser, à 0,001 g prés, environ 1 g de l’échantillon pour essai et
mement à l’aide d’une spatule seche en métal. Placer le creuset
enregistrer la masse (ml).
et son contenu dans le four à moufle (5.4) réglé entre 480 et
500 OC et les y laisser séjourner pendant 45 min. Retirer le creu-
set et son contenu du four et chauffer au-dessus d’un brûleur
7.3 Essai à blanc
pour faire fondre la masse frittée (environ 30 s). Poursuivre le
chauffage du culot de fusion, en brassant, pendant 2 min au
Parallélement à la mise en solution de la prise d’essai, préparer
total.
une solution à blanc selon la méthode de mise en solution, mais
sans la prise d’essai. Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs
Laisser le creuset refroidir à température ambiante (un bloc de
échantillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut
métal peut être utilisé pour accélérer cette opération) et le pla-
être obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opératoire
cer sur le côté dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter
soit le même et que les réactifs proviennent des mêmes flacons.
avec précaution, au fond du creuset, 140 ml de la ‘solution
d’acide sulfurique (4.6). Ajouter 20 ml de la solution d’acide
sulfurique (4.4) et faire digérer pour lixivier le contenu du creu-
7.4 Essai de contrôle set. Retirer le creuset lorsque le contenu est complètement lixi-
vie et bien rincer au sein de la solution dans le bécher.
À chaque fois, une analyse d’un matériau de référence certifié
du même type de minerai doit être effectuée parallélement à Rincer soigneusement le couvercle et les parois du becher. Éva-
l’analyse d’un échantillon de minerai et dans les mêmes condi- porer la solution découverte jusqu’à fumées denses d’acide sul-
tions. furique. Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant
60 min sur une plaque chauffante de facon que la température
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type de la solution soit portée à 210 + 10 OC.
que l’échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
peut, cependant, être considéré comme étant du même type si les pro-
priétés de l’échantillon à analyser différent de celles du matériau de
7.5.2 Dissolution et filtration
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doit
être substantiellement modifié.
Refroidir la s
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOflHAR OPI-AHM3Al&lR fl0 CTAH~APTt43A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage du silicium total -
Méthodes gravimétrique et spectrophotométrique
combinées
Aluminium ores - De termina tion of total silicon content - Combined gravimetric and spectrophotometric method ,
Première édition - 1985-07-01
CDU 553.492 : 543.21 + 543.42 : 546.28
Réf. no : ISO 6607-1985 (F)
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, silicium, méthode gravimétrique, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6667 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 66074985 (FI
Minerais alumineux - Dosage du silicium total -
Méthodes gravimétrique et spectrophotométrique
combinées
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal-
1 Objet et domaine d’application
cination de la silice, attaque par les acides fluorhydrique et sul-
furique. Fusion du résidu par le fondant carbonate de
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
sodiumkétraborate de sodium, dissolution du culot par l’acide
métrique combinée à une méthode spectrophotométrique pour
sulfurique et addition à la solution principale.
le dosage du silicium total dans les minerais alumineux.
La méthode résultante est applicable aux minerais dont les Attaque d’une partie aliquote de la solution principale par un
excés d’hydroxyde de sodium et chauffage pour dépolymériser
teneurs en dioxyde de silicium sont comprises entre 1 et
la silice dans la solution. Acidification avec l’acide sulfurique et
25 % (mlm).
ajustement au pH 1,40, suivi d’une addition de molybdate
d’ammonium. Destruction des acides molybdophosphorique et
2 Références molybdoarsénique avec addition supplémentaire d’acide ‘sulfu-
rique, réduction de l’acide P-molybdosilicique pour former le
ISO 5725, Fidélit& des méthodes d’essai - Ddtermination de la complexe bleu et mesurage de I’absorbance aux environs de
répé tabilite et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires. 810 nm.
ISO 6995, Minerais alumineux - Dosage du titane - M&hode
spectropho tomé trique au dian tip yrylmgthane-4,4’.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3 Principe
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des techniques sui-
vantes :
4.1 Peroxyde de sodium.
a) Attaque par un mélange d’acide chlorhydrique, d’acide
nitrique et d’acide sulfurique. NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé à l’abri de I’humi-
dite et ne doit pas être utilisé lorsqu’il commence à s’agglomérer.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la gibbsite et/ou de la boehmite et lorsque le résidu, obtenu
4.2 Fondant carbonate de sodiumkétraborate de
à l’issu de la dissolution de la prise d’essai après volatilisation de la
sodium.
silice, est inférieur à 1 % de la masse de la prise d’essai.
Mélanger 3 parties en masse de carbonate de sodium anhydre
ou
et 1 partie en masse de tétraborate de sodium anhydre.
b) Frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une brève
fusion. Dissolution du culot par l’acide sulfurique. 4.3 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm), ezo = 1,13 g/ml.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
4.4 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
nant du diaspore et lorsque le résidu, aprés volatilisation de la silice
lors de la mise en solution acide, est supérieur à 1 % de la masse de
la prise d’essai.
4.5 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 3.
ou .
4.6 Acide sulfurique ~20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
c) Fusion selon la méthode indiquée dans I’ISO 6995,
4.7 Acide sulfurique Q~ = 1,84 g/ml, dilué 1 + 39.
point c) du chapitre 3 et paragraphe 7.5.1.3.
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ISO 66074985 (FI
4.8 Mélange acide. 4.13 Silice, solution étalon correspondant à 4 mg de SiO,
par litre.
Mesurer dans un bécher de 1 litre 225 ml d’eau et ajouter avec
Pipetter 10 ml de la solution étalon de silice (4.12) dans une
précaution, en mélangeant, 175 ml d’acide sulfurique
fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume et mélanger soigneu-
= 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
(@20
sement.
150 ml d’acide chlorhydrique (~20 = 1,17 g/ml) et 50 ml
d’acide nitrique (p20 = 1,42 g/ml). Homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
Préparer fraîchement cette solution pour chaque série de dosa-
4.14 Solution d’etalonnage à blanc
ges et rejeter toute solution non utilisée.
Préparer une solution d’étalonnage à blanc en suivant les pha-
ses indiquées en 4.12 et 4.13, mais sans la silice.
4.9 Acide ascorbique, solution à 50 g/l.
4.15 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 5 g d’acide ascorbique dans 100 ml d’eau.
Dissoudre 0,05 g de phénolphtaléine dans 50 ml d’éthanol et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
diluer à 100 ml.
5 Appareillage
4.10 Molybdate d’ammonium, solution à 100 g/l.
Matériel courant de laboratoire et verrerie non graduée sans
Dissoudre 100 g de molybdate d’ammonium tetrahydraté
rayure, et
[(NH&Mo~O~~,~H~OI dans 1 litre d’eau.
Rejeter cette solutionlorsque la précipitation a commencé. 5.1 Creuset en platine, d’une capacité d’environ 30 ml,
muni d’un couvercle.
5.2 Pipettes à un trait, de 5, 10, 15, 20 et 25 ml, classe A.
4.11 Hydroxyde de sodium, solution à 160 g/l.
5.3 Béchers en matière plastique, d’une capacité d’envi-
Dissoudre 160 g d’hydroxyde de sodium dans 1 litre d’eau,
ron 150 ml.
dans un bécher en matiére plastique.
Conserver cette solution dans un flacon en matiére plastique.
5.4 Four à moufle de laboratoire, réglable de 480 à
1 100 OC, avec un dispositif permettant une circulation d’air à
travers le volume chauffé.
4.12 Silice, solution étalon correspondant à 400 mg de SiO
5.5 Creuset en zirconium, d’une capacité d’environ 40 ml.
par litre.
Calciner de la silice pure à 1 000 OC pendant 1 h et laisser refroi- 5.6 pH-mètre.
dir dans un dessiccateur. Peser, à 0,001 g près, 0,400 g de silice
calcinée dans un creuset en platine. Ajouter 4,0 g de carbonate
5.7 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de
de sodium anhydre, mélanger soigneusement à l’aide d’une
I’absorbance aux environs de 810 nm.
spatule en métal et faire fondre avec précaution pendant 10 min
à 1 ooo OC.
5.8 Dessiccateur, contenant du pentaoxyde de diphos-
phore comme desséchant.
Refroidir et transvaser dans un bécher en matiére plastique.
Ajouter 200 ml d’eau chaude et agiter pour dissoudre compléte-
ment le culot.
6 Échantillonnage et préparation des
Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une échantillons
fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume et homogénéiser soi-
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés et
gneusement.
broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn, conformé-
Transvaser immédiatement dans un flacon en matière plasti- ment aux modes opératoires spécifiés dans les normes en
que. vigueur. l)
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux Nor-
Méthode d%chantlïlonnage, et ISO 6140, Minerais alumineux -
mes internationales sont en cours d’élaboration: ISO 6137, Minerais alumineux -
Prépara tien des échantillons.
2
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ISO 66074985 (FI
7 Mode opératoire
tion découverte jusqu’à fumées denses d’acide sulfurique.
Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant 60 min sur
une plaque chauffante de facon que la température de la solu-
7.1 Nombre de dosages
tion soit portée à 210 k 10 OC.
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur chaque
NOTE - Déterminer la température de la solution par comparaison
échantillon de minerai.
avec celle indiquée par un thermomètre à immersion partielle d’un
autre bécher contenant de l’acide sulfurique sur une hauteur de
NOTE - L’expression ((indépendamment» implique le changement de
10 mm.
la personne effectuant l’analyse. Si la même personne effectue
l’analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
Mise en solution par frittage alcalin
751.2
7.2 Prise d’essai
Introduire la prise d’essai (7.2) dans le creuset en zirconium sec
(5.5), ajouter 10 g de peroxyde de sodium (4.1) et mélanger inti-
Peser, à 0,001 g prés, environ 1 g de l’échantillon pour essai et
mement à l’aide d’une spatule seche en métal. Placer le creuset
enregistrer la masse (ml).
et son contenu dans le four à moufle (5.4) réglé entre 480 et
500 OC et les y laisser séjourner pendant 45 min. Retirer le creu-
set et son contenu du four et chauffer au-dessus d’un brûleur
7.3 Essai à blanc
pour faire fondre la masse frittée (environ 30 s). Poursuivre le
chauffage du culot de fusion, en brassant, pendant 2 min au
Parallélement à la mise en solution de la prise d’essai, préparer
total.
une solution à blanc selon la méthode de mise en solution, mais
sans la prise d’essai. Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs
Laisser le creuset refroidir à température ambiante (un bloc de
échantillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut
métal peut être utilisé pour accélérer cette opération) et le pla-
être obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opératoire
cer sur le côté dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter
soit le même et que les réactifs proviennent des mêmes flacons.
avec précaution, au fond du creuset, 140 ml de la ‘solution
d’acide sulfurique (4.6). Ajouter 20 ml de la solution d’acide
sulfurique (4.4) et faire digérer pour lixivier le contenu du creu-
7.4 Essai de contrôle set. Retirer le creuset lorsque le contenu est complètement lixi-
vie et bien rincer au sein de la solution dans le bécher.
À chaque fois, une analyse d’un matériau de référence certifié
du même type de minerai doit être effectuée parallélement à Rincer soigneusement le couvercle et les parois du becher. Éva-
l’analyse d’un échantillon de minerai et dans les mêmes condi- porer la solution découverte jusqu’à fumées denses d’acide sul-
tions. furique. Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant
60 min sur une plaque chauffante de facon que la température
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type de la solution soit portée à 210 + 10 OC.
que l’échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
peut, cependant, être considéré comme étant du même type si les pro-
priétés de l’échantillon à analyser différent de celles du matériau de
7.5.2 Dissolution et filtration
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doit
être substantiellement modifié.
Refroidir la s
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