Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST)

ISO 306:2004 specifies four methods for the determination of the Vicat softening temperature (VST) of thermoplastic materials: Method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 °C/h Method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 °C/h Method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 °C/h Method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 °C/h. The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.

Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la température de ramollissement Vicat (VST)

L'ISO 306:2004 spécifie quatre méthodes de détermination de la température de ramollissement Vicat (VST) des matériaux thermoplastiques: Méthode A50 utilisant une charge de 10 N et une vitesse de chauffage de 50 °C/h; Méthode B50 utilisant une charge de 50 N et une vitesse de chauffage de 50 °C/h; Méthode A120 utilisant une charge de 10 N et une vitesse de chauffage de 120 °C/h; Méthode B120 utilisant une charge de 50 N et une vitesse de chauffage de 120 °C/h. Les méthodes spécifiées sont seulement applicables aux thermoplastiques, dont elles permettent de mesurer la température à laquelle leur ramollissement devient rapide.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-Jul-2004
Withdrawal Date
12-Jul-2004
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
08-Nov-2013
Completion Date
08-Nov-2013
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ISO 306:2004 - Plastics -- Thermoplastic materials -- Determination of Vicat softening temperature (VST)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 306
Fourth edition
2004-07-15
Plastics — Thermoplastic materials —
Determination of Vicat softening
temperature (VST)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la
température de ramollissement Vicat (VST)
Reference number
ISO 306:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 306:2004(E)
PDF disclaimer

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Published in Switzerland
ii ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 306:2004(E)
Contents Page

1 Scope .................................................................................................................................................... 1

2 Normative references .......................................................................................................................... 1

3 Principle ................................................................................................................................................ 1

4 Apparatus ............................................................................................................................................. 2

5 Test specimens .................................................................................................................................... 5

6 Conditioning ......................................................................................................................................... 6

7 Procedure ............................................................................................................................................. 6

8 Repeatability ........................................................................................................................................ 6

9 Test report ............................................................................................................................................ 6

Annex A (informative) Comparison of VST results obtained with heating bath and direct-contact

heating unit ................................................................................................................................................... 8

Annex B (informative) Repeatability ......................................................................................................... 10

ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 306:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO306 was prepared by Technical Committee ISO/TC61, Plastics, Subcommittee SC2, Mechanical

properties.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 306:1994), which has been technically revised to

address new equipment designs in which the specimen is not heated in a liquid bath but by direct contact with,

for instance, a hot metal block. The oven used as one of the possible items of heating equipment in

ISO 306:1994 is no longer included.
iv ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 306:2004(E)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat
softening temperature (VST)
1Scope

1.1 This International Standard specifies four methods for the determination of the Vicat softening

temperature (VST) of thermoplastic materials:
— Method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 C/h
— Method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 C/h
— Method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 C/h
— Method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 C/h.

1.2 The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the

temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials

ISO 294-1, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 1: General

principles, and moulding of multipurpose and bar test specimens

ISO 294-2, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 2: Small tensile

bars

ISO 294-3, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small plates

ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 3167, Plastics — Multipurpose test specimens
3 Principle

The temperature at which a standard indenting tip with a flat point penetrates 1mm into the surface of a plastic

test specimen is determined. The indenting tip exerts a specified force perpendicular to the test specimen, while

the specimen is heated at a specified and uniform rate.

The temperature, in degrees Celsius, of the specimen, measured as close as possible to the indented area at

1mm penetration, is quoted as the VST.
ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 306:2004(E)
4 Apparatus
The apparatus consists essentially of the following:

4.1 Rod, provided with a weight-carrying plate or other suitable load-applying device (see 4.4), held in a

rigid metal frame in a liquid-filled bath or direct-contact heating unit so that it can move freely in the

vertical direction. In either case, the base of the frame supports the test specimen under the indenting tip at the

end of the rod (see Figures 1 and 2).

Unless the rod has the same linear thermal expansion coefficient as the rigid metal frame, the differential

change in the length of these parts introduces an error in the indentation readings. A blank test shall therefore

be carried out on each rod and frame assembly, using a test specimen made of rigid material having a known,

low coefficient of expansion. The blank test shall cover the temperature range typical of the type of material to

be tested. A correction factor shall be determined for at least each 10 C change in temperature, for each rod

and frame assembly. If the correction factor is 0,02 mm or greater near the VST for that material, its algebraic

sign shall be noted and the factor applied to each test result by adding it algebraically to the apparent

indentation reading. It is recommended that the apparatus be constructed of low thermal expansion material.

4.2 Indenting tip, preferably of hardened steel, 1,5 mm to 3 mm long, of circular cross-section, and of area

2 2

1,000 mm ± 0,015 mm (corresponding to an indenting-tip diameter of 1,128 mm± 0,008 mm), fixed at the

bottom of the rod (4.1). The surface of the indenting tip in contact with the specimen shall be plane and

perpendicular to the axis of the rod, and free from burrs.

4.3 Calibrated micrometer dial gauge (or other suitable measuring instrument), to measure to ± 0,01 mm

the penetration of the indenting tip into the test specimen. The thrust of the dial gauge, which contributes to the

thrust on the test specimen, shall be recorded (see 4.4).

NOTE 1 In certain types of apparatus, the force of the dial gauge spring is directed upwards and is subtracted from the

load; in other types, this force acts downwards and is added to the load.

NOTE 2 Since the force exerted by the spring in certain dial gauges varies considerably over the stroke, this force is

1mm

measured at the position where the indenting tip has penetrated into the specimen.

4.4 Weight-carrying plate, fitted to the rod (4.1), and suitable weights added centrally so that the total load

applied to the test specimen can be made up to 10 N± 0,2 N for methods A50 and A120 and 50 N±1N for

methods B50 and B120. The combined downward thrust, determined during calibration of the apparatus, due to

the rod, the indenting tip, the weight-carrying plate and the upward or downward force exerted by the dial gauge

spring in the measurement range used during the test, shall not exceed 1N.

Other suitable devices for applying the load can be used provided the requirements specified above are met.

1) Invar and borosilicate glass have been found suitable for this purpose.
2 ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 306:2004(E)
Key
1 micrometer dial gauge
2 replaceable weight
3 weight-carrying plate
4 rod with indenting tip
5 approximate level of liquid
6 indenting tip
7 test specimen
8 test-specimen support

Figure 1 — Example of apparatus with a liquid-filled heating bath for determination of the VST

ISO 2004 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 306:2004(E)
Key
1 weight
2 displacement-measurement device
3 heater
4 heating block
5 rod with indenting tip
6 temperature-measurement unit
7 test specimen

Figure 2 — Example of apparatus with a direct-contact heating unit for determination of the VST

4.5 Heating equipment, consisting of a heating bath (4.5.1) containing a liquid or of a direct-

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 306
Quatrième édition
2004-07-15
Plastiques — Matières
thermoplastiques — Détermination de la
température de ramollissement Vicat
(VST)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening
temperature (VST)
Numéro de référence
ISO 306:2004(F)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 306:2004(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

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de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer

le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 306:2004(F)
Sommaire Page

1 Domaine d'application ......................................................................................................................... 1

2Références normatives ....................................................................................................................... 1

3 Principe ................................................................................................................................................. 1

4 Appareillage ......................................................................................................................................... 2

5 Éprouvettes .......................................................................................................................................... 5

6 Conditionnement ................................................................................................................................. 6

7 Mode opératoire ................................................................................................................................... 6

8Fidélité .................................................................................................................................................. 6

9 Rapport d'essai .................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Comparaison des résultats de VST mesurés avec un bain chauffant et une unité

de chauffage par contact ............................................................................................................................ 8

Annexe B (informative) Répétabilité ......................................................................................................... 10

ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 306:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la

Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 306 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC2, Propriétés

mécaniques.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 306:1994), qui a fait l’objet d’une révision

technique pour inclure de nouvelles formes d’équipements dans lesquels l’éprouvette n’est pas chauffée dans

un bain liquide, mais en contact direct avec, par exemple, un bloc métallique chaud. Le four utilisé comme l’un

des possibles éléments de chauffage dans l’ISO 306:1994 n’est plus inclus.
iv ISO 2004 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 306:2004(F)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la
température de ramollissement Vicat (VST)
1 Domaine d'application

1.1 La présente Norme internationale spécifie quatre méthodes de détermination de la température de

ramollissement Vicat (VST) des matériaux thermoplastiques:

— Méthode A50 utilisant une charge de 10 N et une vitesse de chauffage de 50 C/h;

— Méthode B50 utilisant une charge de 50 N et une vitesse de chauffage de 50 C/h;

— Méthode A120 utilisant une charge de 10 N et une vitesse de chauffage de 120 C/h;

— Méthode B120 utilisant une charge de 50 N et une vitesse de chauffage de 120 C/h.

1.2 Les méthodes spécifiées sont seulement applicables aux thermoplastiques, dont elles permettent de

mesurer la température à laquelle leur ramollissement devient rapide.
2Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai

ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques

ISO 294-1, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 1:

Principes généraux, et moulage des éprouvettes à usages multiples et des barreaux

ISO 294-2, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 2:

Barreaux de traction de petites dimensions

ISO 294-3, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 3:

Plaques de petites dimensions
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
ISO 3167, Plastiques — Éprouvettes à usages multiples
3Principe

On détermine la température à laquelle la pointe d'un pénétrateur normalisé avec une pointe plate s'enfonce de

1mm dans la surface d'une éprouvette en plastique. La pointe du pénétrateur exerce une force spécifiée

perpendiculaire à l'éprouvette, tandis que celle-ci est chauffée à une vitesse spécifiée et uniforme.

La température de l'éprouvette, exprimée en degrés Celsius et mesurée le plus près possible de la surface où

agit le pénétrateur quand la pénétration est de 1mm, est appelée température de ramollissement Vicat (VST).

ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 306:2004(F)
4 Appareillage
L'appareillage comprend essentiellement les éléments suivants:

4.1 Tige, équipée d'un plateau porte-poids ou d'un dispositif approprié d'application de charge

(voir 4.4), montée dans un cadre rigide en métal dans un bain rempli de liquide ou un dispositif de

transfert de chaleur par contact direct de façon qu'elle puisse se déplacer librement dans une direction

verticale. Dans l'un ou l'autre cas, la base du montage soutient l'éprouvette sous la pointe du pénétrateur située

à l'extrémité de la tige (voir Figures 1 et 2).

Lorsque la tige n'a pas le même coefficient de dilatation linéique que le cadre rigide en métal, la variation

différentielle de longueur de ces éléments entraîne une erreur dans les lectures de pénétration. Un essai à

blanc doit être donc effectué avec chaque tige et chaque jeu de cadre métallique en utilisant une éprouvette en

matière rigide ayant un coefficient de dilatation de valeur connue et faible . Cet essai à blanc doit couvrir tout

le domaine de température utilisable pour les types de matériaux en essais. Un terme correctif doit être

déterminé au minimum pour toute variation de 10 C en température pour chaque tige et pour chaque jeu de

cadre rigide métallique. Si le terme correctif est supérieur ou égal à 0,02 mm au voisinage de la VST pour ce

matériau, son signe algébrique doit être noté et la correction doit être appliquée à chaque résultat d'essai en

l'ajoutant algébriquement à la valeur lue de la pénétration apparente. Il est recommandé de construire

l'appareillage avec un alliage de faible coefficient de dilatation.

4.2 Pointe de pénétrateur, en acier trempé de préférence, de longueur 1,5 mm à 3 mm, de section circulaire

2 2

et d'aire 1,000 mm ± 0,015 mm (correspondant à un diamètre de la pointe du pénétrateur de

1,128 mm± 0,008 mm), fixée à l'extrémité de la tige (4.1). La surface de la pointe du pénétrateur en contact

avec l'échantillon doit être plane et perpendiculaire à l'axe de la tige, et exempte de bavures.

4.3 Micromètre à cadran étalonné (ou tout autre instrument de mesure adapté), pour mesurer à ± 0,01 mm

près la pénétration de la pointe du pénétrateur dans l'éprouvette. La poussée du micromètre, qui contribue à

celle appliquée sur l'éprouvette, doit être enregistrée (voir 4.4).

NOTE 1 Sur certains types d'appareillage, la force du ressort du micromètre à cadran est dirigée vers le haut et est

retranchée de la charge; sur d'autres, cette force agit vers le bas et est ajoutée à la charge.

NOTE 2 Étant donné que dans certains micromètres à cadran la force exercée par le ressort varie considérablement dans

l'étendue de la course, celle-ci est mesurée à l'emplacement où la pointe du pénétrateur pénètre de 1mm dans l'éprouvette.

4.4 Plateau porte-poids, fixé à la tige (4.1) et des poids appropriés déposés au centre, de façon que la

poussée totale appliquée à l'éprouvette puisse être ajustée à 10 N± 0,2 N pour les méthodes A50 et A120 et

à 50 N±1N pour les méthodes B50 et B120. La combinaison de la poussée exercée vers le bas, déterminée

pendant l'étalonnage de l'appareil, due à l'ensemble tige, pénétrateur, plateau porte-poids, et de la force du

ressort agissant vers le haut ou vers le bas dans la plage de mesures utilisée pendant l'essai, ne doit pas

dépasser .1N

D'autres dispositifs appropriés pour l'application de la charge peuvent être utilisés s'ils satisfont aux exigences

spécifiées plus haut.
1) L'invar et le verre borosilicaté conviennent pour cet usage.
2 ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 306:2004(F)
Légende
1micromètre à cadran
2 poids interchangeable
3 plateau porte-poids
4 tige et pointe de pénétrateur
5 niveau approximatif du liquide
6 pointe du pénétrateur
7 éprouvette
8 support de l'éprouvette

Figure 1 — Exemple d'appareillage avec bain liquide caloporteur pour la détermination de la VST

ISO 2004 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 306:2004(F)
Légende
1 charge
2 capteur de déplacement
3 chauffage
4 bloc chauffant
5 tige et pointe de pénétrateur
6 capteur de température
7 éprouvette

Figure 2 — Exemple d'appareillage avec un dispositif de transfert de chaleur par contact direct pour la

détermination de la VST

4.5 Dispositif de chauffage, constitué d'un bain chauffant (4.5.1) contenant un liquide approprié ou des

unités de chauffages par contact (4.5.2). Le dispositif de chauffage doit être équipé d'un dispositif de régulation

◦ ◦ ◦ ◦
permettant d'élever la température à une vitesse uniforme de 50
...

Questions, Comments and Discussion

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