ISO 13736:2008
(Main)Determination of flash point — Abel closed-cup method
Determination of flash point — Abel closed-cup method
ISO 13736:2008 specifies a method for the determination of the closed-cup flash point of combustible liquids having flash points between - 30,0 °C and 70,0 °C, inclusive. However, the precision given for this method is only valid for flash points in the range - 5,0 °C to 66,5 °C. ISO 13736:2008 is not applicable to water-borne paints, which can, however, be tested using ISO 3679.
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
L'ISO 13736:2008 spécifie une méthode de détermination du point d'éclair en vase clos des combustibles liquides dont les points d'éclair sont compris entre -30,0 °C et 70,0 °C inclus. La fidélité donnée pour la méthode ne s'applique toutefois qu'aux points d'éclair compris entre -5,0 °C et 66,5 °C. L'ISO 13736:2008 n'est pas applicable aux peintures à base d'eau, qui peuvent néanmoins être testées en utilisant l'ISO 3679.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13736
Second edition
2008-09-15
Determination of flash point — Abel
closed-cup method
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
Reference number
ISO 13736:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 13736:2008(E)
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ISO 13736:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Term and definition. 1
4 Principle. 2
5 Chemicals and materials. 2
6 Apparatus . 2
7 Apparatus preparation . 3
8 Sampling. 4
9 Sample handling . 4
10 Procedure . 4
11 Calculation. 7
12 Expression of results . 7
13 Precision. 7
14 Test report . 8
Annex A (normative) Abel flash-point apparatus . 9
Annex B (normative) Positioning and fixing of test cup and heating vessel thermometers into
thermometer collar . 14
Annex C (normative) Thermometer specifications. 16
Annex D (informative) Apparatus verification . 18
Bibliography . 21
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ISO 13736:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13736 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13736:1997), which has been technically
revised.
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ISO 13736:2008(E)
Introduction
Flash-point values can be used in shipping, storage, handling and safety regulations, as a classification
property to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in each
particular regulation.
A flash-point value can indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or non-
flammable material, and flash-point testing can be a preliminary step to other investigations into the
composition of unknown materials.
It is not appropriate that flash-point determinations be carried out on potentially unstable, decomposable, or
explosive materials, unless it has been previously established that heating the specified quantity of such
materials in contact with the metallic components of the flash-point apparatus within the temperature range
required for the method do not induce decomposition, explosion or other adverse effects.
Flash-point values are not a constant physical-chemical property of materials tested. They are a function of
the apparatus design, the condition of the apparatus used and the operational procedure carried out. Flash
point can, therefore, be defined only in terms of a standard test method, and no general valid correlation can
be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus different from that
specified.
[6] [7]
ISO/TR 29662 (CEN/TR 15138 ) gives useful advice in carrying out flash-point tests and interpreting
results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13736:2008(E)
Determination of flash point — Abel closed-cup method
CAUTION — The use of this International Standard can involve hazardous materials and equipment.
This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated with its
use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the closed-cup flash point of
combustible liquids having flash points between − 30,0 °C and 70,0 °C, inclusive. However, the precision
given for this method is only valid for flash points in the range − 5,0 °C to 66,5 °C.
This International Standard is not applicable to water-borne paints, which can, however, be tested using
[4]
ISO 3679 .
NOTE 1 See 4.1 for the importance of this test to avoid loss of volatile materials.
NOTE 2 Liquids containing halogenated compounds can give anomalous results.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 15528:2000, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Term and definition
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
flash point
lowest temperature of the test portion, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which application of
a test flame causes the vapour of the test portion to ignite momentarily and the flame to propagate across the
surface of the liquid under the specified conditions of test
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ISO 13736:2008(E)
4 Principle
4.1 General
Since it is necessary to detect the presence of small proportions of highly volatile materials, this test should be
the first determination on a received sample to help avoid the loss of these volatile materials.
4.2 Test principle
The test portion is placed in the test cup of an Abel apparatus and heated to give a constant temperature
increase with continuous stirring. A small test flame is directed through an opening in the test cup cover at
regular temperature intervals with simultaneous interruption of stirring. The lowest temperature at which
application of the test flame causes the vapour of the test portion to ignite and propagate over the surface of
the liquid is recorded as the flash point at the ambient barometric pressure. The temperature is corrected to
standard atmospheric pressure using an equation. Separate test procedures are defined for liquids with
expected flash points between − 30,0 °C and 18,5 °C, inclusive, and between 19,0 °C and 70,0 °C, inclusive.
5 Chemicals and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
NOTE The choice of solvent depends on the previous material tested and the tenacity of the residue. Low-volatility
aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can be efficacious for the
removal of gum-type deposits.
5.2 Coolant, ethanediol (ethylene glycol), glycerol or silicone oil (optional), for use in the cooling bath or in
the Abel apparatus.
See 10.1.2.
5.3 Silicone lubricant (optional), to inhibit the formation of ice crystals on the lid and shutter mechanism
when carrying out tests at temperatures below 5,0 °C.
See the Note to 10.1.6.
5.4 Verification liquids, as described in Annex D.
6 Apparatus
6.1 Flash-point apparatus, as specified in Annex A.
If automated equipment is used, ensure that it has been established that the results obtained are within the
precision of this International Standard, that the test cup and cover assembly conform to the key dimensions
specified in Annex A, and the procedure described in Clause 10 is followed. The user shall ensure that all of
the manufacturer’s instructions for adjusting and operating the instrument are followed.
6.2 Test cup thermometer, conforming to the specification given in Annex C.
It shall be fitted into a collar as described in Annex B.
6.3 Heating vessel thermometer, conforming to the specification given in Annex C.
It shall be fitted into a collar as described in Annex B.
NOTE Other types of temperature-measuring devices can be used, provided that they meet the requirements for
accuracy and have the same response as the thermometers specified in Annex C.
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ISO 13736:2008(E)
6.4 Timing device, use one of the following:
a) electric/electronic timing device, which can indicate intervals of 1 s;
b) pendulum, of 610 mm effective length, counting one beat from one extremity of the swing to the other;
c) metronome, that beats at a frequency of 75 beats per minute to 80 beats per minute.
6.5 Barometer, accurate to 0,5 kPa.
Barometers pre-corrected to give sea-level readings, such as those used at weather stations and airports,
shall not be used.
6.6 Cooling bath, either liquid or metal block, or a recirculating cooler.
See 10.1.4 and 10.2.4.
6.7 Test cup thermal insulating cover (optional), to reduce the formation of ice crystals on the cup and
cover assembly during sub-ambient testing.
See 10.1.5.
7 Apparatus preparation
7.1 Location of the apparatus
Support the Abel apparatus (6.1) on a level and steady surface in a draught-free position.
NOTE When draughts cannot be avoided, it is good practice to surround the apparatus with a shield.
DANGER — When testing materials that produce toxic vapours, the apparatus should be located in a
fume hood with an individual control of air flow, adjusted such that the vapours can be withdrawn
without causing air currents around the test cup during the test.
7.2 Cleaning the test cup
Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining from a
previous test. Dry using a stream of clean air to ensure complete removal of the solvent used.
7.3 Apparatus examination
Examine the test cup, the cover and other parts to ensure that they are free from signs of damage and
deposits. If any damage is found, either rectify or, if this is not possible, obtain a replacement. If deposits are
found, remove them.
7.4 Apparatus verification
7.4.1 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year by testing a certified reference
material (CRM) (see 5.4 and Annex D). The result obtained shall be equal to or less than R 2 from the
certified value of the CRM, where R is the reproducibility of the test. More frequent verification checks shall be
made using secondary working standards (SWS).
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs and for the production of SWSs
is given in Annex D.
7.4.2 Do not use the numerical values obtained during the verification check to provide a bias statement, or
to make any correction to the flash points subsequently determined using the apparatus.
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ISO 13736:2008(E)
8 Sampling
8.1 Obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 3170, ISO 3171, ISO 15528 unless
otherwise agreed.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly sealed container appropriate to the material being
sampled and, for safety purposes, ensure that the sample container is filled only to between 85 % and 95 % of
its capacity.
8.3 Store the samples in conditions that minimize vapour loss and pressure build-up. Avoid storing the
samples at temperatures in excess of 30,0 °C.
9 Sample handling
9.1 Storage prior to testing
If an aliquot of the original sample is stored prior to testing, ensure that the container is filled to more than
50 % of its capacity.
NOTE Results of flash-point determinations can be affected if the sample volume falls below 50 % of the container’s
capacity.
9.2 Liquids with expected flash points between − 30,0 °C and 18,5 °C
9.2.1 Cool the sample to a temperature of − 35 °C or to at least 17,0 °C below the expected flash point,
whichever is the higher, before opening the container.
9.2.2 Cool the liquids that crystallize on cooling to just above their melting points.
9.3 Liquids with expected flash points between 19,0 °C and 70,0 °C
Cool the sample to a temperature of 2 °C or to at least 17,0 °C below the expected flash point, whichever is
the higher, before opening the container.
9.4 Samples containing water as a separate phase
If a sample contains water as a separate phase, decant an aliquot from the water prior to mixing.
Flash-point results can be affected by the presence of water. For certain fuels, it might not always be possible
to decant the sample from the free water. In such cases, the water should be separated from the aliquot
physically, prior to mixing, or, if this is not possible, the material should be tested in accordance with
[4]
ISO 3679 .
9.5 Sample mixing
Mix samples by gentle manual shaking prior to the removal of the test portion, taking care to minimize the loss
of volatile components, and proceed in accordance with Clause 10.
10 Procedure
10.1 Liquids with expected flash points between − 30,0 °C and 18,5 °C
10.1.1 Using a barometer (6.5), record the ambient pressure in the vicinity of the apparatus at the time of test.
NOTE It is not necessary to correct the barometric pressure for ambient temperature, although some barometers are
designed to make this correction automatically.
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ISO 13736:2008(E)
10.1.2 Use either a mixture of equal volumes of ethanediol (5.2) and water, or glycerol (5.2) and water, or
silicone oil (5.2) to completely fill the heating vessel (Clause A.5) and to fill the inner air chamber, which
surrounds the test cup (Clause A.2), to a depth of at least 38 mm.
10.1.3 Insert the heating vessel thermometer (6.3).
10.1.4 Adjust the temperature of the heating vessel (Clause A.5), using a cooling bath (6.6) connected via
the funnel aperture and overflow pipe, to − 35 °C or to at least 9,0 °C below the expected flash point of the
material being tested, whichever is the higher. Carry out a trial flash-point determination if necessary.
10.1.5 Loosely assemble the cover (Clause A.3) and test cup (Clause A.2). Cover with the thermal insulator
(6.7), and cool the assembly to − 35 °C or to at least 17,0 °C below the expected flash point, whichever is the
higher.
10.1.6 Ensure that neither cooling liquid nor vapour from the cooling bath, which could affect the flash point
of the product under test, enters the test cup.
NOTE Cooling a cover or test cup that is wet with water to below 0 °C can cause sticking due to ice (e.g. sticking of
the slide). Wiping the apparatus dry with a duster or a piece of absorbent paper before cooling to below 0 °C is usually
sufficient to prevent icing, but, alternatively, icing can be minimized by the use of a thermal insulating cover (6.7) and by
lubricating the outer face of the lip of the test cup and the slide with a silicone lubricant (5.3).
10.1.7 Place the test cup in position in the apparatus (see Clause A.3) and insert the test cup thermometer
(6.2). Remove the cover and pour in the test portion without undue agitation, avoiding as far as possible the
formation of air bubbles, until the level just reaches the point of the index gauge on the wall of the test cup. Do
not move the apparatus after filling. Place the cover on the test cup and push it down into position. Ignite the
test flame, adjust its size to conform to the size of the reference bead mounted on the cover of the test cup,
and maintain it at that size throughout the test.
10.1.8 Apply heat to the heating vessel (Clause A.5) in such a manner that the temperature of the test
portion in the test cup rises at a rate of 1 °C/min from the first application of the test flame to the end of the
test.
10.1.9 Using the stirrer (Clause A.4), stir the test portion in a clockwise direction (i.e. to give a downward
thrust) at 30 r/min ± 5 r/min. Continue stirring in a steady manner for the duration of the test but do not stir
during the application of the test flame.
10.1.10 When the temperature of the test portion reaches − 35 °C or at least 9,0 °C below the expected flash
point, start the timing device (6.4), apply the test flame by slowly and uniformly opening the slide in the cover
while the timer beats three times and closing it during the fourth beat. If an electric/electronic timing device
calibrated in seconds is used, the application of the test flame shall be made by slowly and uniformly opening
the slide over a period of 2 s and then closing it over a period of 1 s.
10.1.11 If a flash occurs, discontinue the test, discard the test portion and proceed in accordance with 10.1.3,
commencing the test at a lower expected flash-point temperature. If no flash occurs, proceed in accordance
with 10.1.12. If a flash occurs at a temperature below − 30,0 °C, record and report this fact and discontinue
the test.
10.1.12 Apply the test flame in this manner every 0,5 °C rise in temperature until a distinct flash occurs in the
interior of the test cup or until a temperature corresponding to a corrected temperature of 18,5 °C is reached.
Record the temperature of the test portion when the flash occurs.
10.1.13 Do not confuse the true flash point with the bluish halo that sometimes surrounds the test flame at
applications preceding the actual flash point.
10.1.14 Record as the observed flash point the temperature read on the test cup thermometer at the time the
test flame application caused a distinct flash in the interior of the test cup.
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ISO 13736:2008(E)
10.2 Procedure for liquids flashing between 19,0 °C and 70,0 °C
10.2.1 Using the barometer (6.5), record the ambient pressure of the laboratory at the time of test.
10.2.2 Use water to completely fill the heating vessel (Clause A.5) and to fill the inner air chamber, which
surrounds the test cup (Clause A.2), to a depth of at least 38 mm.
10.2.3 Insert the heating vessel thermometer (6.3).
10.2.4 Adjust the temperature of the liquid in the heating vessel, using either a cooling bath (6.6) or a heater
(Clause A.6) to at least 9,0 °C below the expected flash point of the material being tested, or to 10 °C,
whichever is the higher. Carry out a trial flash-point determination if necessary.
10.2.5 Loosely assemble the cover (see Clause A.3) and test cup (see Clause A.2) and cool to 2 °C or to at
least 17,0 °C below the expected flash point, whichever is the higher.
10.2.6 If a liquid cooling bath is used, ensure that neither cooling liquid nor vapour enters the test cup, which
can affect the flash point of the product under test.
10.2.7 Place the test cup in position in the apparatus (see Clause A.3). Remove the cover and pour in the
test portion without undue agitation, avoiding as far as possible the formation of air bubbles, until the level just
reaches the point of the index gauge on the wall of the test cup. Do not move the apparatus after filling. Place
the cover on the test cup and push it down into position. Ignite the test flame, adjust its size to conform to the
size of the reference bead mounted on the cover of the test cup, and maintain it at that size throughout the
test.
10.2.8 Apply heat to the heating vessel in such a manner that the temperature of the test portion in the test
cup rises at a rate of 1 °C/min from the first application of the test flame to the end of the test.
10.2.9 Using the stirrer (Clause A.4), stir in a clockwise direction (i.e. to give a downward thrust) at
30 r/min ± 5 r/min. When testing viscous products, ensure that the stirring action does not push the test
portion above the filling mark. Continue stirring in a steady manner for the duration of the test but do not stir
during the application of the test flame.
10.2.10 When the temperature of the test portion reaches 10 °C or at least 9,0 °C below the expected flash
point, start the timing device (6.4), apply the test flame by slowly and uniformly opening the slide in the cover
while the timer beats three times and closing it during the fourth beat. If an electric/electronic timing device
calibrated in seconds is used, the application of the test flame shall be made by slowly and uniformly opening
the slide over a period of 2 s and then closing it over a period of 1 s.
10.2.11 If a flash occurs, discontinue the test, discard the test portion and proceed in accordance with 10.1.4
or 10.2.4, as appropriate, commencing the test at a lower expected flash-point temperature. If no flash occurs,
proceed in accordance with 10.2.12.
10.2.12 Apply the test flame in this manner every 0,5 °C rise in temperature until a flash point (3.1) is
detected, or until a temperature corresponding to a corrected temperature of 70,0 °C is reached. Record the
temperature of the test portion when the flash occurs.
10.2.13 Do not confuse the true flash point with the bluish halo that sometimes surrounds the test flame or an
enlarged flame at applications preceding the actual flash point.
10.2.14 Record as the observed flash point the temperature read on the test cup thermometer at the time the
test flame application caused a distinct flash in the interior of the test cup.
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ISO 13736:2008(E)
11 Calculation
11.1 If the barometric pressure reading, taken in accordance with 10.1.1 or 10.2.1, is in a unit other than
kilopascals, convert to kilopascals using the following conversions, as appropriate:
Reading in hPa × 0,1 = kPa
Reading in mbar × 0,1 = kPa
Reading in mmHg × 0,133 322 = kPa
NOTE For the purposes of correcting flash-point values to standard barometric pressure, it is not considered
necessary to correct the barometer readings for ambient temperature. However, some barometers are designed to
automatically correct the barometric pressure for ambient temperature.
11.2 Calculate the corrected flash point, T , using Equation (1):
c
T = T + 0,25(101,3 − p) (1)
c o
where
T is the observed flash point, expressed in degrees Celsius;
o
p is the ambient barometric pressure, expressed in kilopascals.
NOTE Equation (1) is strictly correct only within the barometric pressure range from 98,0 kPa to 104,7 kPa.
For practical purposes, 4 kPa is equivalent to a flash-point temperature change of 1 °C.
12 Expression of results
Report the flash point, corrected to standard atmospheric pressure, rounded to the nearest 0,5 °C.
13 Precision
13.1 General
The precision, as determined by statistical examination of inter-laboratory test results, is given in 13.2 and
13.3, and applies over the range − 5,0 °C to 66,5 °C.
NOTE The precision is being revised for both manual and automated apparatus.
13.2 Repeatability, r
The difference between two test results, obtained by the same operator with the same apparatus under
constant operating conditions on identical test material, would in the long run, in the normal and correct
operation of the test method, exceed the value in Equation (2) in only one case in 20:
r = 1,0 °C (2)
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ISO 13736:2008(E)
13.3 Reproducibility, R
The difference between two single and independent test results, obtained by different operators operating in
different laboratories on identical test material, would in the long run, in the normal and correct operation of
the test method, exceed the value in Equation (3) in only one case in 20:
R = 1,5 °C (3)
14 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this International Standard (ISO 13763:2008);
b) the type and complete identification of the sample tested;
c) the ambient barometric pressure in the vicinity of the apparatus (see 10.1.1 and 10.2.1);
d) the result of the test (see Clause 12);
e) any deviation, by agreement or otherwise, from the procedure specified;
f) the date of the test.
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ISO 13736:2008(E)
Annex A
(normative)
Abel flash-point apparatus
A.1 Apparatus
The apparatus shall consist of a test cup, cover assembly and heating vessel as described below and detailed
in Figures A.1 and A.2.
NOTE Automated apparatus that can have different heating and cooling configurations can be used; however, the
precision is still being evaluated for these alternative configurations.
A.2 Test cup
The test cup shall be made of brass and conform to the form and dimensions shown in Figure A.1.
A gauge, consisting of a rod bent upwards and terminating in a point,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13736
Deuxième édition
2008-09-15
Détermination du point d'éclair —
Méthode Abel en vase clos
Determination of flash point — Abel closed-cup method
Numéro de référence
ISO 13736:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 13736:2008(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l'appareillage. 3
8 Échantillonnage . 4
9 Manipulation des échantillons . 4
10 Mode opératoire . 5
11 Calculs . 7
12 Expression des résultats . 7
13 Fidélité . 8
14 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Appareil Abel de détermination du point d'éclair. 9
Annexe B (normative) Mise en place et fixation des thermomètres du vase et du bain de
chauffage dans leur bague . 15
Annexe C (normative) Spécifications des thermomètres . 17
Annexe D (informative) Vérification de l'appareillage . 19
Bibliographie . 22
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ISO 13736:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13736 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13736:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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ISO 13736:2008(F)
Introduction
La valeur de point d'éclair peut être utilisée dans le transport, le stockage, la manutention et la réglementation
en matière de sécurité, comme une caractéristique permettant de classer les substances «inflammables» et
«combustibles». Chaque réglementation donne une définition précise de ces catégories.
La valeur du point d'éclair peut indiquer la présence de composés hautement volatils dans une substance
relativement non volatile ou ininflammable, et la mesure du point d'éclair peut constituer une première étape
d'une série de recherches pour déterminer la composition de constituants inconnus.
Il n'est pas approprié d'effectuer des mesurages du point d'éclair sur des produits qui présentent un risque
d'instabilité ou qui peuvent se décomposer ou provoquer des explosions, à moins qu'il ait été établi au
préalable que le chauffage de la quantité prescrite de la substance étudiée, dans la gamme des températures
requises pour la méthode et au contact des parties métalliques de l'appareil de mesure, ne conduit pas à une
décomposition, à une explosion ou à tout autre effet indésirable.
Les valeurs de point d'éclair ne constituent pas une constante physico-chimique des produits soumis à l'essai.
Ils dépendent de la conception de l'appareillage, des conditions d'utilisation de l'appareillage utilisé et du
mode opératoire mis en œuvre. Par conséquent, le point d'éclair ne peut être défini que par rapport à une
méthode d'essai normalisée, et il n'est pas possible de garantir de corrélations valides entre des résultats
obtenus par des méthodes d'essai différentes ou au moyen d'appareils différents de celui qui est spécifié.
[6] [7]
L'ISO/TR 29662 (CEN/TR 15138 ) fournit des conseils utiles pour la réalisation des mesurages du point
d'éclair et l'interprétation des résultats.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13736:2008(F)
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer I'applicabilité des restrictions réglementaires avant l'utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination du point d'éclair en vase clos des
combustibles liquides dont les points d'éclair sont compris entre −30,0 °C et 70,0 °C inclus. La fidélité donnée
pour la méthode ne s'applique toutefois qu'aux points d'éclair compris entre −5,0 °C et 66,5 °C.
La présente Norme internationale n'est pas applicable aux peintures à base d'eau, qui peuvent néanmoins
[4]
être testées en utilisant l'ISO 3679 .
NOTE 1 Voir 4.1 pour l'importance, lors de cet essai, d'éviter la perte de composés volatils.
NOTE 2 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528:2000, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point d'éclair
température la plus basse de la prise d'essai, corrigée à la pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle la
présentation d'une flamme provoque l'inflammation en un bref instant des vapeurs émises par cette prise
d'essai et la propagation d'une flamme à la surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées
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4 Principe
4.1 Généralités
Étant donné qu'il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles
contenues dans un échantillon reçu, il convient d'effectuer cet essai en premier lors de la réception d'un
échantillon pour éviter la perte de ces composés volatils.
4.2 Principe de l'essai
La prise d'essai est placée dans le vase d'un appareil Abel et chauffée avec une augmentation constante de
la température et sous agitation permanente. À intervalles de température réguliers, une petite flamme est
présentée devant une ouverture dans le couvercle du vase tout en interrompant simultanément l'agitation. Le
point d'éclair à la pression ambiante est relevé comme étant la température la plus basse à laquelle la
présentation de la flamme provoque l'inflammation des vapeurs au-dessus de la prise d'essai et la
propagation d'une flamme à la surface du liquide. La température est corrigée à la pression atmosphérique
normale par l'utilisation d'une équation. Des méthodes distinctes sont décrites pour des liquides dont les
points d'éclair attendus sont compris entre − 30 °C et 18,5 °C inclus et entre 19 °C et 70 °C inclus.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, pour éliminer les traces d'échantillons du vase d'essai et du couvercle.
NOTE Le choix du solvant dépend de l'échantillon précédemment soumis à l'essai et de la solubilité de son résidu.
Des solvants aromatiques peu volatils (exempts de benzène) peuvent être utilisés pour enlever les traces d'hydrocarbures,
et des mélanges de solvants peuvent être efficaces pour enlever certains résidus de type gommes.
5.2 Liquide de refroidissement, éthane-diol (éthylène glycol), glycérol ou huile de silicone (facultatif), pour
être utilisé dans le bain de refroidissement ou dans l'appareil Abel.
Voir 10.1.2.
5.3 Graisse à base de silicone (facultatif), pour inhiber la formation de cristaux de glace sur le couvercle
et sur le mécanisme de «présentation» de flamme, lorsque les essais sont réalisés à des températures
inférieures à 5,0 °C.
Voir la Note de 10.1.6.
5.4 Étalons de vérification, tels que décrits dans l'Annexe D.
6 Appareillage
6.1 Appareillage de détermination du point d'éclair, tel que décrit dans l'Annexe A.
En cas d'utilisation d'un appareil automatisé, l'utilisateur doit s'assurer qu'il a été établi que les résultats
obtenus avec celui-ci se situent dans les limites de la fidélité de la présente Norme internationale, que le vase
d'essai et l'assemblage du couvercle sont conformes aux dimensions spécifiées dans l'Annexe A, et que la
procédure décrite dans l'Article 10 est suivie. L'utilisateur doit s'assurer que toutes les consignes du
constructeur concernant le montage et le fonctionnement de l'appareil sont bien respectées.
6.2 Thermomètre du vase d'essai, conforme aux spécifications fournies dans l'Annexe C.
Il doit être inséré dans une bague telle que décrite dans l'Annexe B.
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6.3 Thermomètre du bain de chauffage, conforme aux spécifications données dans l'Annexe C.
Il doit être inséré dans une bague telle que décrite dans l'Annexe B.
NOTE D'autres dispositifs de mesure de la température peuvent être utilisés, sous réserve qu'ils satisfassent aux
exigences relatives à l'exactitude et qu'ils aient la même réponse que les thermomètres spécifiés dans l'Annexe C.
6.4 Appareil de mesure de temps, utiliser l'un des moyens suivants:
a) chronomètre électrique/électronique, capable de mesurer des intervalles de temps de l'ordre de 1 s;
b) pendule de 610 mm de longueur effective, en comptant pour un battement chaque passage unitaire d‘une
extrémité à l'autre;
c) métronome, réglé entre 75 battements par minute et 80 battements par minute.
6.5 Baromètre, exact à 0,5 kPa.
Les baromètres préréglés pour donner une lecture correspondant au niveau de la mer, tels que ceux utilisés
dans les stations météorologiques et les aéroports, ne doivent pas être utilisés.
6.6 Bain de refroidissement, soit un bain liquide, soit un bloc métallique, soit un refroidisseur à
recirculation.
Voir 10.1.4 et 10.2.4.
6.7 Manteau pour l'isolation thermique du vase (facultatif), pour diminuer la formation de cristaux de
glace sur le vase et sur l'assemblage du couvercle, lorsque les essais sont réalisés à des températures
inférieures à la température ambiante.
Voir 10.1.5.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Emplacement de l'appareillage
Placer l'appareil Abel (6.1) sur une surface horizontale et stable, dans une zone exempte de courants d‘air.
NOTE Lorsqu'il n'est pas possible d'éviter les courants d'air, les règles de bonne pratique conduisent à protéger
l'appareillage par un écran.
DANGER — En cas d'essai de substances qui rejettent des vapeurs toxiques, il convient de placer
l'appareil dans une sorbonne munie d'une régulation spécifique du débit d'air, celui-ci étant réglé de
sorte à extraire les vapeurs sans qu'il se produise de courants d'air autour du vase d'essai durant le
mesurage.
7.2 Nettoyage du vase d'essai
Nettoyer le vase d'essai avec un solvant approprié (5.1) afin de retirer toute trace de gomme ou de résidu
résultant de l'essai précédent. Sécher avec un courant d'air propre de façon à éliminer totalement le solvant
utilisé.
7.3 Examen de l'appareillage
Vérifier le vase d'essai, le couvercle et les autres parties, de façon à s'assurer que le matériel n'est pas
endommagé et qu'il n'existe pas de dépôts. Si un dégât est observé, procéder à la réparation ou, si c'est
impossible, avoir recours à un remplacement. Si des dépôts sont trouvés, les enlever.
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7.4 Vérification de l'appareillage
7.4.1 Vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage au moins une fois par an en mesurant un matériau de
référence certifié (CRM, certified reference material) (voir 5.4 et Annexe D). Le résultat obtenu doit être égal
ou inférieur à R 2 fois la valeur certifiée du CRM, où R est la reproductibilité de l'essai. Il faut en outre
effectuer des contrôles plus fréquents à l'aide d'étalons secondaires de travail (SWS, secondary working
standards).
Une procédure recommandée pour le contrôle de l'appareillage à l'aide de CRM et de SWS, et pour la
fabrication des SWS, est fournie à l'Annexe D.
7.4.2 Les valeurs numériques trouvées lors du contrôle ne doivent pas être utilisées pour l'établissement du
biais de la méthode, ni pour apporter des corrections aux valeurs de point d'éclair déterminées par la suite
avec le même appareillage.
8 Échantillonnage
8.1 Prélever les échantillons conformément à l'ISO 3170, ou à l'ISO 3171, ou à l'ISO 15528, sauf accord
contraire.
8.2 Placer un volume suffisant d'échantillon dans un récipient convenable vis-à-vis du matériau
échantillonné et hermétiquement clos. Pour des raisons de sécurité, s'assurer que le récipient n'est rempli
qu'entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Stocker les échantillons de manière à minimiser les pertes par évaporation et les augmentations de
pression. Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30,0 °C.
9 Manipulation des échantillons
9.1 Stockage avant la réalisation de l'essai
Si une aliquote de l'échantillon originel est stockée avant d'être soumise à l'essai, s'assurer que le récipient de
stockage est rempli à plus de 50 % de sa capacité.
NOTE Si le volume de l'échantillon tombe en dessous de 50 % de la capacité du récipient, les résultats de point
d'éclair peuvent en être modifiés.
9.2 Liquides dont le point d'éclair présumé est compris entre −30,0 °C et 18,5 °C
9.2.1 Avant d'ouvrir le récipient, refroidir l'échantillon à la température de − 35 °C ou à au moins 17,0 °C en
dessous du point d'éclair présumé, la température la plus élevée étant retenue.
9.2.2 Refroidir les liquides qui cristallisent en se plaçant juste au-dessus de leur point de fusion.
9.3 Liquides dont le point d'éclair présumé est compris entre 19,0 °C et 70,0 °C
Avant d'ouvrir le récipient, refroidir l'échantillon à la température de 2 °C ou à au moins 17,0 °C en dessous du
point d'éclair présumé, la température la plus élevée étant retenue.
9.4 Échantillons contenant une phase eau distincte
Si un échantillon contient de l'eau sous forme d'une phase distincte, décanter une aliquote avant de mélanger.
Les résultats de point d'éclair peuvent être modifiés par la présence d'eau. Pour certains combustibles, il
arrive qu'il ne soit pas possible d'obtenir la décantation d'eau libre. Il convient alors de séparer l'eau
physiquement sur une aliquote avant de mélanger ou, si ce n'est pas possible, de soumettre le produit à
[4]
l'essai selon l'ISO 3679 .
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9.5 Mélange de l'échantillon
Mélanger les échantillons par agitation manuelle douce avant de prélever la prise d'essai, en veillant à
minimiser la perte de composants volatils, et appliquer le mode opératoire donné à l'Article 10.
10 Mode opératoire
10.1 Liquides dont le point d'éclair présumé est compris entre − 30,0 °C et 18,5 °C
10.1.1 À l'aide du baromètre (6.5), relever la pression ambiante au voisinage immédiat de l'appareillage, au
moment de la réalisation de l'essai.
NOTE Il n'est pas nécessaire de corriger la pression barométrique en fonction de la température ambiante, bien que
certains baromètres soient conçus pour effectuer cette correction automatiquement.
10.1.2 Utiliser soit un mélange équivolume d'éthane-diol (5.2) et d'eau ou de glycérol (5.2) et d'eau, soit de
l'huile de silicone (5.2), cela pour remplir complètement le récipient de bain de chauffage (voir Article A.5) et la
chambre du bain d'air qui entoure le vase d'essai (voir Article A.2) jusqu'à une hauteur minimale de 38 mm.
10.1.3 Mettre en place le thermomètre du récipient de bain de chauffage (6.3).
10.1.4 Ajuster la température du récipient de bain de chauffage (voir Article A.5) en utilisant le bain de
refroidissement (6.6) relié par l'intermédiaire de l'ouverture de l'entonnoir et du tuyau de trop-plein, jusqu'à
−35 °C ou jusqu'à une température inférieure d'au moins 9,0 °C au point d'éclair présumé, la température la
plus élevée étant retenue. Si nécessaire, effectuer un essai d'estimation préalable du point d'éclair.
10.1.5 Sans serrer, assembler le couvercle (voir Article A.3) et le vase (voir Article A.2). Couvrir avec le
manteau isolant (6.7) et refroidir l'ensemble à − 35 °C ou à une température inférieure d'au moins 17,0 °C au
point d'éclair présumé, la température la plus élevée étant retenue.
10.1.6 Vérifier que ni du liquide de refroidissement ni des vapeurs du bain de refroidissement n'entreront
dans le vase d'essai, ce qui pourrait modifier le point d'éclair du produit soumis à l'essai.
NOTE Le fait de refroidir en dessous de 0 °C un couvercle ou un vase d'essai qui comporte des traces d'humidité
peut provoquer des collages dus à la glace (par exemple collage de la glissière). Il est généralement suffisant, pour
empêcher la formation de glace, de sécher l'appareil avec un chiffon ou avec du papier absorbant, avant de refroidir en
dessous de 0 °C; mais on peut aussi prévenir la formation de glace, en utilisant le manteau isolant (6.7) et en enduisant
l'extérieur du rebord du vase et la glissière d'une graisse à base de silicone (5.3)
10.1.7 Mettre le vase en place dans l'appareillage (voir Article A.3) et insérer le thermomètre du vase (6.2).
Retirer le couvercle et verser la prise d'essai délicatement sans provoquer d'agitation exagérée, en évitant
autant que possible la formation de bulles d'air, jusqu'à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge
fixée à la paroi du vase. Ne pas déplacer l'appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en
exerçant une pression vers le bas. Allumer la veilleuse et régler la taille de la flamme à une dimension
comparable à la taille de la bille-témoin montée sur le couvercle du vase. Maintenir cette taille de flamme
pendant toute la durée de l'essai.
10.1.8 Chauffer le récipient de bain de chauffage (voir Article A.5) de telle sorte que la température de la
prise d'essai dans le vase s'élève de 1 °C/min à partir de la première présentation de la flamme et jusqu'à la
fin de l'essai.
10.1.9 À l'aide de l'agitateur (voir Article A.4), mélanger l'échantillon dans le sens des aiguilles d'une montre
(pour donner une poussée vers le bas) à une vitesse d'environ 30 r/min ± 5 r/min. Continuer à agiter
régulièrement pendant la durée de l'essai, mais cesser d'agiter lors de la présentation de la flamme.
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10.1.10 Lorsque la température de la prise d'essai atteint − 35 °C ou une température inférieure d'au moins
9,0 °C au point d'éclair présumé, déclencher l'appareil de mesure du temps (6.4) et présenter la flamme en
ouvrant la glissière du couvercle lentement et de façon régulière pendant trois battements de mesure du
temps et en la refermant pendant le quatrième battement. Si un chronomètre électrique/électronique étalonné
en secondes est utilisé, la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle
lentement et de façon régulière pendant une durée de 2 s, puis en la refermant pendant une durée de 1 s.
10.1.11 Si un éclair se produit, arrêter l'essai, éliminer la prise d'essai et procéder conformément à 10.1.3, en
commençant l'essai à une température inférieure à la température de point d'éclair présumé. Si aucun éclair
ne se produit, procéder conformément à 10.1.12. Si un éclair apparaît à une température inférieure à
− 30,0 °C, noter et rapporter ce fait, et arrêter l'essai.
10.1.12 Présenter la flamme de la veilleuse par paliers croissants de 0,5 °C jusqu'à l'apparition d'une flamme
nette à l'intérieur du vase ou jusqu'à l'obtention d'une température correspondant à la valeur corrigée de
18,5 °C. Noter la température de la prise d'essai à l'obtention de l'éclair.
10.1.13 Ne pas confondre le véritable point d'éclair avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme
d'essai et qui se forme pendant la présentation précédant celle qui provoque le véritable point d'éclair.
10.1.14 Noter comme point d'éclair observé la température lue sur le thermomètre du vase d'essai au
moment où la présentation de la flamme d'essai provoque un éclair net à l'intérieur du vase.
10.2 Procédure pour les liquides dont le point d'éclair est compris entre 19,0 °C et 70,0 °C
10.2.1 À l'aide du baromètre (6.5), relever la pression ambiante au voisinage immédiat de l'appareillage au
moment de la réalisation de l'essai.
10.2.2 Utiliser de l'eau pour remplir complètement le récipient de bain de chauffage (voir Article A.5) et la
chambre du bain d'air qui entoure le vase d'essai (voir Article A.2) jusqu'à une hauteur minimale de 38 mm.
10.2.3 Mettre en place le thermomètre du récipient de bain de chauffage (6.3).
10.2.4 Ajuster la température du récipient de bain de chauffage en utilisant soit un bain de refroidissement
(6.6), soit un dispositif de chauffage (voir Article A.6), à une température inférieure d'au moins 9,0 °C à celle
du point d'éclair présumé du produit soumis à l'essai, ou à 10 °C, la température la plus élevée étant retenue.
Si nécessaire, effectuer un essai d'estimation préalable du point d'éclair.
10.2.5 Sans serrer, assembler le couvercle (voir Article A.3) et le vase d'essai (voir Article A.2) et refroidir
l'ensemble à 2 °C ou à une température inférieure d'au moins 17,0 °C à celle du point d'éclair présumé, la
température la plus élevée étant retenue.
10.2.6 Si l'on utilise un bain liquide réfrigérant, s'assurer que ni du liquide de refroidissement ni des vapeurs
n'entreront dans le vase, ce qui pourrait modifier le point d'éclair du produit soumis à l'essai.
10.2.7 Mettre le vase en place dans l'appareillage (voir Article A.3). Retirer le couvercle et verser la prise
d'essai délicatement sans provoquer d'agitation exagérée, en évitant autant que possible la formation de
bulles d'air, jusqu'à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée à la paroi du vase. Ne pas
déplacer l'appareil après remplissage. Positionner le couvercle sur le vase en exerçant une pression vers le
bas. Allumer la veilleuse et régler la taille de la flamme à une dimension comparable à la taille de la bille-
témoin montée sur le couvercle du vase. Maintenir cette taille de flamme pendant toute la durée de l'essai.
10.2.8 Chauffer le récipient de bain de chauffage de telle sorte que la température de la prise d'essai dans le
vase s'élève de 1 °C/min à partir de la première présentation de la flamme et jusqu'à la fin de l'essai.
10.2.9 À l'aide de l'agitateur (voir Article A.4), mélanger l'échantillon dans le sens des aiguilles d'une montre
(pour donner une poussée vers le bas) à une vitesse d'environ 30 r/min ± 5 r/min. Lors d'essais sur produits
visqueux, s'assurer que l'agitation n'entraîne pas de produit au-dessus du repère de remplissage. Continuer à
agiter régulièrement pendant la durée de l'essai, mais cesser d'agiter lors de la présentation de la flamme.
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10.2.10 Lorsque la température de la prise d'essai atteint 10 °C ou une température inférieure d'au moins
9,0 °C au point d'éclair présumé, déclencher l'appareil de mesure du temps (6.4) et présenter la flamme en
ouvrant la glissière du couvercle lentement et de façon régulière pendant trois battements de mesure du
temps et en la refermant pendant le quatrième battement. Si un chronomètre électrique/électronique étalonné
en secondes est utilisé, la flamme de la veilleuse doit être présentée en ouvrant la glissière du couvercle
lentement et de façon régulière pendant une durée de 2 s, puis en la refermant pendant une durée de 1 s.
10.2.11 Si un éclair se produit, arrêter l'essai, éliminer la prise d'essai et procéder conformément à 10.1.4 ou
10.2.4, comme nécessaire, en commençant l'essai à une température inférieure
...
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