ISO 13736:2013
(Main)Determination of flash point — Abel closed-cup method
Determination of flash point — Abel closed-cup method
ISO 13736:2013 specifies a method for the determination of the manual and automated closed-cup flash point of combustible liquids having flash points between −30,0 °C to 75,0 °C . However, the precision given for this method is only valid for flash points in the range −8,5 °C to 75,0 °C. ISO 13736:2013 is not applicable to water-borne paints.
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
L'ISO 13736:2013 spécifie une méthode manuelle et automatisée de détermination du point d'éclair en vase clos des combustibles liquides dont les points d'éclair sont compris entre −30,0 °C et 75,0 °C. La fidélité donnée pour la méthode ne s'applique toutefois qu'aux points d'éclair compris entre −8,5 °C et 75,0 °C. L'ISO 13736:2013 n'est pas applicable aux peintures à base d'eau.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13736
Third edition
2013-04-15
Determination of flash point — Abel
closed-cup method
Détermination du point d’éclair — Méthode Abel en vase clos
Reference number
ISO 13736:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 13736:2013(E)
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Published in Switzerland
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ISO 13736:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Chemicals and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Apparatus preparation . 3
7.1 Location of the apparatus . 3
7.2 Cleaning the test cup . 3
7.3 Apparatus examination . 3
7.4 Heating/cooling . 3
7.5 Apparatus verification . 4
8 Sampling . 4
9 Sample handling . 4
9.1 General . 4
9.2 Storage prior to testing . 4
9.3 Sample preparation . 4
10 Procedure. 5
11 Calculation . 6
12 Expression of results . 6
13 Precision . 6
13.1 General . 6
13.2 Repeatability, r .7
13.3 Reproducibility, R .7
14 Test report . 7
Annex A (normative) Abel flash point apparatus . 8
Annex B (normative) Positioning and fixing of test cup and heating vessel thermometers into
thermometer collar .16
Annex C (normative) Thermometer specifications .18
Annex D (informative) Apparatus verification .20
Bibliography .23
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ISO 13736:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13736:2008), which has been
technically revised.
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ISO 13736:2013(E)
Introduction
Flash point values can be used in shipping, storage, handling and safety regulations, as a classification
property to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in
each particular regulation.
A flash point value can indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or
non-flammable material, and flash point testing can be a preliminary step to other investigations into
the composition of unknown materials.
Flash point determinations are not appropriate for potentially unstable, decomposable, or explosive
materials, unless previously established that heating the specified quantity of such materials in contact
with the metallic components of the flash point apparatus, within the temperature range required for
the method, does not induce decomposition, explosion or other adverse effects.
Flash point values are not a constant physical-chemical property of materials tested. They are a function
of the apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure carried
out. Flash point can therefore be defined only in terms of a standard test method, and no general valid
correlation can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test apparatus
different from that specified.
[1] [2]
ISO/TR 29662 (CEN/TR 15138 ) gives useful advice on carrying out flash point tests and
interpreting results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13736:2013(E)
Determination of flash point — Abel closed-cup method
CAUTION — The use of this International Standard can involve hazardous materials and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the manual and automated
closed-cup flash point of combustible liquids having flash points between –30,0 °C to 75,0 °C . However,
the precision given for this method is only valid for flash points in the range −8,5 °C to 75,0 °C.
This International Standard is not applicable to water-borne paints.
[3]
NOTE 1 Water-borne paints can be tested using ISO 3679.
NOTE 2 See 9.1 for the importance of this test in avoiding loss of volatile materials.
NOTE 3 Liquids containing halogenated compounds can give anomalous results.
NOTE 4 The thermometer specified for the manual apparatus limits the upper test temperature to 70,0 °C.
2 Normative references
The following referenced documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document
and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
flash point
lowest temperature of the test portion, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which
application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and the flame to propagate
across the surface of the liquid under the specified conditions of test
4 Principle
The test portion is placed in the test cup of an Abel apparatus and heated to give a constant temperature
increase with continuous stirring. An ignition source is directed through an opening in the test cup cover
at regular temperature intervals with simultaneous interruption of stirring. The lowest temperature at
which application of the ignition source causes the vapours of the test portion to ignite and propagate
over the surface of the liquid is recorded as the flash point at the ambient barometric pressure. The
temperature is corrected to standard atmospheric pressure using an equation.
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ISO 13736:2013(E)
5 Chemicals and materials
5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.
NOTE The choice of solvent depends upon the previous material tested, and the tenacity of the residue.
Low volatility aromatic (benzene-free) solvents can be used to remove traces of oil, and mixed solvents can be
efficacious for the removal of gum-type deposits.
5.2 Coolant, water, ethanediol (ethylene glycol), glycerol or silicone oil (optional), for use in an external
cooling bath (6.5) or in the Abel apparatus (see 6.1).
5.3 Lubricant (optional), to reduce the formation of ice crystals on the cover and shutter mechanism
when carrying out tests at temperatures below 5,0 °C (see 7.4.3, Note 1).
5.4 Verification liquids, as described in Annex D.
5.5 Ignitor and pilot light gas, which may be propane, butane or natural gas (not required if an electric
ignitor is used).
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.
If automated equipment is used, ensure that the test cup and cover assembly conform to the key dimensions
specified in A.2 and that the procedure described in Clause 10 is followed. The user shall ensure that all
of the manufacturer’s instructions for adjusting and operating the instrument are followed.
In cases of dispute, unless explicitly agreed otherwise, the manual determination of the flash point,
using a flame ignition source, shall be considered the reference test.
6.2 Thermometers.
6.2.1 Test cup thermometer, conforming to the specification given in Annex C.
6.2.2 Heating vessel thermometer, conforming to the specification given in Annex C.
NOTE Other types of temperature-measuring device can be used, provided that they meet the requirements
for accuracy and have the same response as the thermometers specified in Annex C.
6.3 Timing device, stopwatch or electronic timer with an accuracy better than 5 %.
6.4 Barometer, absolute pressure reading, accurate to 0,5 kPa. Barometers pre-corrected to give sea-
level readings, such as those used at weather stations and airports, shall not be used.
6.5 External cooling bath (optional), for assisting in the cooling of the Abel apparatus and test sample
(see 7.4.1 and 7.4.2).
6.6 Test cup thermal insulating cap (optional), to reduce the formation of ice crystals on the cup and
cover assembly during sub-ambient testing.
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ISO 13736:2013(E)
7 Apparatus preparation
7.1 Location of the apparatus
Support the Abel apparatus (6.1) on a level and steady surface in a draught-free position.
NOTE 1 When draughts cannot be avoided, it is good practice to surround the apparatus with a shield.
NOTE 2 When testing materials that produce toxic vapours, the apparatus should be located in a fume hood
with an individual control of air flow, adjusted such that vapours can be withdrawn without causing air currents
around the test cup during the test.
7.2 Cleaning the test cup
Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining
from a previous test. Dry using a stream of clean air to ensure complete removal of the solvent used.
7.3 Apparatus examination
Examine the test cup, the cover and other parts to ensure that they are free from signs of damage and
deposits. If any damage is found, either rectify the problem or, if this is not possible, obtain a replacement.
If deposits are found remove them.
7.4 Heating/cooling
7.4.1 Liquid baths
Use water or, for less than or near 0 °C bath temperatures, use a mixture of equal volumes of ethanediol (5.2)
and water, or glycerol (5.2) and water, or silicone oil, or other suitable liquids, to completely fill the
heating vessel and to fill the inner air chamber that surrounds the test cup to a depth of at least 38 mm.
Adjust the temperature of the heating vessel using an external cooling bath (6.5) if required, to at least
9,0 °C below the expected flash or to –35 °C, whichever is the higher.
7.4.2 Solid metal baths
Follow the manufacturers’ instructions to adjust the temperature of the bath to at least 9,0 °C below the
expected flash point or to –35 °C, whichever is the higher.
7.4.3 Test cup and cover
Loosely assemble the cover and test cup. Adjust their temperature, using an external cooling bath (6.5) or
refrigerator if required, to at least 17,0 °C below the expected flash point or to –35 °C, whichever is the higher.
Use the thermal insulating cap (6.6) at lower temperatures.
Ensure that neither cooling liquid nor vapour from the cooling bath, that could affect the flash point of
the product under test, enters the test cup.
NOTE 1 Cooling a cover or test cup that is wet with water to below 0 °C can cause sticking due to ice (e.g.
sticking of the slide). Wiping the apparatus dry with a duster or a piece of absorbent paper before cooling to
below 0 °C is usually sufficient to prevent icing but, alternatively, icing can be minimized by the use of a thermal
insulating cap (6.6) and by lubricating the outer face of the lip of the test cup and the slide with a lubricant (5.3).
NOTE 2 A low humidity laboratory environment helps minimize the formation of ice crystals at test
temperatures of below 5 °C.
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ISO 13736:2013(E)
7.5 Apparatus verification
7.5.1 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year by testing a certified reference
material (CRM) (see 5.4 and Annex D). The result obtained shall be equal to or less than R/2 from the
certified value of the CRM, where R is the reproducibility of the test. It is recommended that more frequent
verification checks be made using secondary working standards (SWS) (5.4).
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and for the production of
SWSs, is given in Annex D.
Do not use the numerical values obtained during verification checks to correct subsequent flash point
results or provide a bias statement.
7.5.2 Ensure the correct operation of electric hot wire ignition sources, in accordance with the
manufacturers’ instructions.
8 Sampling
8.1 Obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 3170, ISO 3171, ISO 15528 or an
equivalent national standard unless otherwise agreed.
8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly sealed container appropriate to the material
being sampled and, for safety purposes, ensure that the sample container is filled to between 85 % and
95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions that minimize vapour loss and pressure build-up. Avoid storing the
samples at temperatures in excess of 30,0 °C.
9 Sample handling
9.1 General
Since the presence of small proportions of highly volatile materials needs to be detected, this test should
be the first determination on a received sample to reduce the loss of these volatile materials.
9.2 Storage prior to testing
If an aliquot of the original sample is to be stored prior to testing, ensure that the container is filled to
more than 50 % of its capacity.
NOTE Results of flash point determinations can be affected if the sample volume falls below 50 % of the
container’s capacity.
9.3 Sample preparation
9.3.1 Sample cooling
Cool the sample to a temperature at least 17,0 °C below the expected flash point or to −35,0 °C, whichever
is the higher, before opening the container.
Cool liquids that crystallize on cooling to just above their melting points.
9.3.2 Samples containing undissolved water
If a sample contains water as a separate phase, decant an aliquot from the water prior to mixing.
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ISO 13736:2013(E)
Flash point results can be affected by the presence of water. For certain fuels it is not always possible
to decant the sample from the free water. In such cases, the water should be separated from the aliquot
physically, prior to mixing, or, if this is not possible, the material should be tested in accordance with
[3]
ISO 3679.
9.3.3 Sample mixing
Mix samples by gentle manual shaking prior to the removal of the test portion, taking care to minimize
the loss of volatile components, and proceed in accordance with Clause 10.
10 Procedure
10.1 Using a barometer (6.4), record the ambient pressure in the vicinity of the apparatus at the time of test.
NOTE It is not necessary to correct the barometric pressure for ambient temperature, although some
barometers are designed to make this correction automatically.
10.2 Follow apparatus preparation (see Clause 7) and sample handling (see Clause 9) to adjust the
temperature of the Abel bath, cup and cover respectively.
10.3 Place the test cup in position in the apparatus and insert the test cup thermometer (6.2.1). Remove
the cover and pour in the test portion without undue agitation, avoiding as far as possible the formation of
air bubbles, until the level just reaches the point of the index gauge on the wall of the test cup. The sample
can be poured into the test cup before it is placed in position in the apparatus. Place the cover on the test
cup and push it down into position. Make any necessary mechanical or electrical connections to the cover
and, if a gas ignition source is used, ignite the ignition source flame, adjust its size to conform to the size of
the reference bead mounted on the cover of the test cup, and maintain it at that size throughout the test.
A pre-test dip of the ignition source is strongly recommended, before commencing heating of the
test portion, as this could indicate the presence of low flash point components. If a flash is detected,
discontinue the test, discard the test portion and proceed in accordance with 10.2, commencing the test
at a lower expected flash point temperature.
10.4 Apply heat to the heating vessel in such a manner that the temperature of the test portion in the test cup
rises at a rate of approximately 1 °C/min from the first application of the ignition source to the end of the test.
See A.2.5 for specific requirements for automated heating vessels.
10.5 Stir the test portion in a clockwise direction (i.e. to give a downward thrust) at 30 r/min ± 5 r/min.
Continue stirring in a steady manner for the duration of the test but do not stir during the application of
the ignition source.
10.6 When the temperature of the test portion reaches at least 9,0 °C below the expected flash point or
−35,0 °C, whichever is the higher, apply the ignition source by slowly and uniformly opening the slide over
a period of approximately 2 s and then closing it over a period of approximately 1 s.
10.7 If a flash is detected on this first application of the ignition source, discontinue the test, discard the
test portion and proceed in accordance with 10.2, commencing the test at a lower expected flash point
temperature. If no flash occurs, proceed in accordance with 10.8. If a flash occurs at a temperature below
–30,0 °C, record and report this fact and discontinue the test.
10.8 Apply the ignition source in this manner at every 0,5 °C rise in temperature until a distinct flash is
detected in the interior of the test cup.
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ISO 13736:2013(E)
10.9 Record, as the detected flash point, the temperature read by the test cup thermometer at the time
when the ignition source application causes a distinct flash in the interior of the test cup (see 3.1).
10.10 Do not confuse the true flash point with the bluish halo that sometimes surrounds the ignition
source flame at applications preceding the actual flash point.
11 Calculation
11.1 If the barometric pressure reading taken in accordance with 10.1 is in a unit other than kilopascals,
convert to kilopascals using the following equations as appropriate:
— reading in hPa × 0,1 = kPa;
— reading in mbar × 0,1 = kPa;
— reading in mmHg × 0,133 322 = kPa.
NOTE For the purposes of correcting flash point values to standard barometric pressure, it is not considered
necessary to correct the barometer readings for ambient temperature. However, some barometers are designed
to automatically correct the barometric pressure for ambient temperature.
11.2 Calculate the corrected flash point, T , using Formula (1):
c
TT=+02,,5 101 3−p (1)
()
cd
where
T is the detected flash point, expressed in degrees Celsius;
d
p is the barometric pressure at 0 °C, expressed in kilopascals.
NOTE Formula (1) is strictly correct only within the barometric pressure range from 98,0 kPa to 104,7 kPa.
For practical purposes, 4 kPa is equivalent to a flash point temperature change of 1 °C.
12 Expression of results
Report the flash point, corrected to standard atmospheric pressure and rounded to the nearest 0,5 °C.
13 Precision
13.1 General
The precision, as determined by statistical examination of interlaboratory test results in accordance
[4]
with ISO 4259, for both manual and automated apparatus, is given in 13.2 and 13.3 and applies over
the range –8,5 °C to 75,0 °C for automated apparatus and 20,0 °C to 70,0 °C for manual apparatus. The
apparatus can be used over a wider temperature range; however, the precision could be affected.
A comparison of precision values between manual apparatus, automated apparatus with gas ignition,
and automated apparatus with electric ignition indicated that there was no real difference between
the reproducibility estimates. However, repeatability for automated apparatus with electric ignition
was found to be slightly greater than the published figure [see Formula (2)]. For practical purposes this
difference shall be ignored as it is significantly less than the repeatability of the method.
The evaluation of the degree of agreement between the different apparatus types was performed in
[5]
accordance with ASTM D6708. No relative bias was found between automated apparatus using gas
6 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 13736:2013(E)
ignition sources and that using electric ignition sources. However, a small relative bias was evident
between manual and automated. For practical purposes this relative bias shall be ignored as it is
significantly less than the repeatability of the method.
[6]
The IP 170 round robin research report (see BS 2000-170 ) includes full details of the test programme
and statistical evaluations.
13.2 Repeatability, r
The difference between two test results, obtained by the same operator with the same apparatus under
constant operating conditions on identical test material, would in the long run, in the normal and correct
operation of the test method, exceed the value in Formula (2) in only one case in twenty.
r =°14,C (2)
13.3 Reproducibility, R
The difference between two single and independent test results, obtained by different operators
operating in different laboratories on identical test material, would in the long run, in the normal and
correct operation of the test method, exceed the value in Formula (3) in only one case in twenty.
R=°32,C (3)
14 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) a reference to this International Standard (ISO 13736:2013);
b) the type and complete identification of the sample tested;
c) the ambient barometric pressure in the vicinity of the apparatus (see 10.1 and the Note);
d) the result of the test (see Clause 12);
e) any deviation, by agreement or otherwise, from the procedure specified;
f) the date of the test.
© ISO 2013 – All rights reserved 7
------------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13736
Troisième édition
2013-04-15
Détermination du point d’éclair —
Méthode Abel en vase clos
Determination of flash point — Abel closed-cup method
Numéro de référence
ISO 13736:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 13736:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 13736:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’appareillage . 3
7.1 Emplacement de l’appareillage . . 3
7.2 Nettoyage du vase d’essai . 3
7.3 Examen de l’appareillage . 3
7.4 Chauffage/Refroidissement . 3
7.5 Vérification de l’appareillage . 4
8 Échantillonnage . 4
9 Manipulation des échantillons . 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Stockage avant la réalisation de l’essai . 4
9.3 Préparation des échantillons . 5
10 Mode opératoire. 5
11 Calculs . 6
12 Expression des résultats. 6
13 Fidélité . 7
13.1 Généralités . 7
13.2 Répétabilité, r .7
13.3 Reproductibilité, R .7
14 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Appareils Abel de détermination du point d’éclair .9
Annexe B (normative) Mise en place et fixation des thermomètres du vase et du bain de chauffage
dans leur bague .17
Annexe C (normative) Spécifications des thermomètres .19
Annexe D (informative) Vérification de l’appareillage .21
Bibliographie .25
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 13736:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième (ISO 13736:2008), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 13736:2013(F)
Introduction
La valeur de point d’éclair peut être utilisée dans le transport, le stockage, la manutention et la
réglementation en matière de sécurité, comme une caractéristique permettant de classer les substances
«inflammables» et «combustibles». Chaque réglementation donne une définition précise de ces catégories.
La valeur du point d’éclair peut indiquer la présence de composés hautement volatils dans une substance
relativement non volatile ou ininflammable, et le mesurage du point d’éclair peut constituer une première
étape d’une série de recherches pour déterminer la composition de constituants inconnus.
Les mesurages de point d’éclair ne sont pas appropriés pour des produits qui présentent un risque
d’instabilité ou qui peuvent se décomposer ou provoquer des explosions, à moins qu’il ait été établi au
préalable que le chauffage de la quantité spécifiée de la substance étudiée, à la température spécifiée
pour la méthode et au contact des parties métalliques de l’appareil, ne conduit pas à une décomposition,
à une explosion ou à tout autre effet indésirable.
Les valeurs de point d’éclair ne constituent pas une constante physico-chimique des produits soumis à
essai. Ils dépendent de la conception de l’appareillage, des conditions d’utilisation de l’appareillage utilisé
et de la procédure opératoire mise en œuvre. Par conséquent, le point d’éclair ne peut être défini que
par rapport à une méthode d’essai normalisée, et il n’est pas possible de garantir de corrélations valides
entre des résultats obtenus par des méthodes d’essai différentes ou au moyen d’appareils différents de
celui qui est spécifié.
[1] [2]
L’ISO/TR 29662 (CEN/TR 15138 ) fournit des conseils utiles pour la réalisation des mesurages du
point d’éclair et l’interprétation des résultats.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13736:2013(F)
Détermination du point d’éclair — Méthode Abel en vase clos
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode manuelle et automatisée de détermination du
point d’éclair en vase clos des combustibles liquides dont les points d’éclair sont compris entre −30,0 °C
et 75,0 °C. La fidélité donnée pour la méthode ne s’applique toutefois qu’aux points d’éclair compris entre
−8,5 °C et 75,0 °C.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux peintures à base d’eau.
[3]
NOTE 1 Les peintures à base d’eau peuvent néanmoins être soumises à essai en utilisant l’ISO 3679 .
NOTE 2 Voir 9.1 concernant l’importance, lors de cet essai, d’éviter la perte de composés volatils.
NOTE 3 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.
NOTE 4 Le thermomètre spécifié pour l’appareillage manuel limite la température d’essai supérieure à 70,0 °C.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
point d’éclair
température la plus basse de la prise d’essai, corrigée à la pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle
la présentation d’une source d’inflammation provoque l’inflammation des vapeurs émises par cette
prise d’essai et la propagation d’une flamme à la surface du liquide dans les conditions d’essai spécifiées
4 Principe
La prise d’essai est placée dans le vase d’un appareil Abel et chauffée avec une augmentation constante
de la température et sous agitation permanente. À intervalles de température réguliers, une source
d’inflammation est présentée devant une ouverture dans le couvercle du vase tout en interrompant
simultanément l’agitation. Le point d’éclair à la pression ambiante est relevé comme étant la température
la plus basse à laquelle source d’inflammation provoque l’inflammation des vapeurs au-dessus de la
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prise d’essai et la propagation d’une flamme à la surface du liquide. La température est corrigée à la
pression atmosphérique normale par l’utilisation d’une équation.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, pour éliminer les traces d’échantillons du vase d’essai et du couvercle.
NOTE Le choix du solvant dépend de l’échantillon précédemment soumis à essai et de la solubilité de son
résidu. Des solvants aromatiques peu volatils (exempts de benzène) peuvent être utilisés pour enlever les traces
d’hydrocarbures, et des mélanges de solvants peuvent être efficaces pour enlever certains résidus de type gommes.
5.2 Liquide de refroidissement, eau, éthanediol (éthylène glycol), glycérol ou huile de silicone
(facultatif), pour être utilisé dans un bain de refroidissement externe (6.5) ou dans l’appareil Abel
(voir 6.1).
5.3 Lubrifiant (facultatif), pour réduire la formation de cristaux de glace sur le couvercle et le
mécanisme de «présentation» de flamme lorsque les essais sont réalisés à des températures inférieures à
5,0 °C (voir 7.4.3, Note 1).
5.4 Étalons de vérification, tels que décrits dans l’Annexe D.
5.5 Gaz pour système d’inflammation et pour lampe témoin, du propane, du butane ou du gaz
naturel peuvent être utilisés (non exigé si un système d’inflammation électrique est utilisé).
6 Appareillage
6.1 Appareillage de détermination du point d’éclair, tel que spécifié dans l’Annexe A.
En cas d’utilisation d’un appareil automatisé, s’assurer que le vase d’essai et l’assemblage du couvercle
sont conformes aux dimensions spécifiées en A.2, et que la procédure décrite dans l’Article 10 est
suivie. L’utilisateur doit s’assurer que toutes les consignes du constructeur concernant le montage et le
fonctionnement de l’appareil sont bien respectées.
En cas de litige, sauf accord explicite, la méthode manuelle de détermination du point d’éclair utilisant
une flamme comme source d’inflammation doit être considérée comme la méthode de référence.
6.2 Thermomètres.
6.2.1 Thermomètre du vase d’essai, conforme aux spécifications fournies dans l’Annexe C.
6.2.2 Thermomètre du bain de chauffage, conforme aux spécifications données dans l’Annexe C.
NOTE D’autres dispositifs de mesure de la température peuvent être utilisés, sous réserve qu’ils satisfassent
aux exigences relatives à l’exactitude et qu’ils aient la même réponse que les thermomètres spécifiés dans
l’Annexe C.
6.3 Appareil de mesure de temps, chronomètre ou timer électronique d’une meilleure précision que 5 %.
6.4 Baromètre, mesurant la pression absolue, exact à 0,5 kPa. Les baromètres préréglés pour donner
une lecture correspondant au niveau de la mer, tels que ceux utilisés dans les stations météorologiques et
les aéroports, ne doivent pas être utilisés.
6.5 Bain de refroidissement externe (facultatif), pour aider à refroidir l’appareillage d’Abel et
l’échantillon d’essai (voir 7.4.1 et 7.4.2).
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6.6 Manteau pour l’isolation thermique du vase (facultatif), pour diminuer la formation de cristaux
de glace sur le vase et sur l’assemblage du couvercle lorsque les essais sont réalisés à des températures
inférieures à la température ambiante.
7 Préparation de l’appareillage
7.1 Emplacement de l’appareillage
Placer l’appareil Abel (6.1) sur une surface horizontale et stable, dans une zone exempte de courants d‘air.
NOTE 1 Lorsqu’il n’est pas possible d’éviter les courants d’air, les règles de bonne pratique conduisent à protéger
l’appareillage par un écran.
NOTE 2 En cas d’essai de substances qui rejettent des vapeurs toxiques, il convient de placer l’appareil dans
une sorbonne munie d’une régulation spécifique du débit d’air, celui-ci étant réglé de sorte à extraire les vapeurs
sans qu’il se produise de courants d’air autour du vase d’essai durant le mesurage.
7.2 Nettoyage du vase d’essai
Nettoyer le vase d’essai avec un solvant approprié (5.1) afin de retirer toute trace de gomme ou de résidu
résultant de l’essai précédent. Sécher avec un courant d’air propre de façon à éliminer totalement le
solvant utilisé.
7.3 Examen de l’appareillage
Vérifier le vase d’essai, le couvercle et les autres parties, de façon à s’assurer que le matériel n’est pas
endommagé et qu’il n’existe pas de dépôts. Si un dégât est observé, procéder à la réparation ou, si c’est
impossible, avoir recours à un remplacement. Si des dépôts sont trouvés, les enlever.
7.4 Chauffage/Refroidissement
7.4.1 Bains liquides
Utiliser de l’eau ou, pour des températures de bain proches de ou inférieures à 0 °C, utiliser soit un
mélange équivolume d’éthanediol (5.2) et d’eau, soit de glycérol (5.2) et d’eau, soit de l’huile de silicone,
soit d’autres liquides appropriés pour remplir complètement le récipient de bain de chauffage et la
chambre du bain d’air qui entoure le vase d’essai jusqu’à une hauteur minimale de 38 mm.
Ajuster la température du récipient de bain de chauffage en utilisant un bain de refroidissement externe
(6.5) si nécessaire, jusqu’à une température inférieure d’au moins 9,0 °C au point d’éclair présumé ou
jusqu’à –35 °C en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.
7.4.2 Bains métalliques solides
Suivre les instructions du fabricant pour ajuster la température du récipient de bain jusqu’à une
température inférieure d’au moins 9,0 °C au point d’éclair présumé ou jusqu’à –35 °C en choisissant
parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.
7.4.3 Vase d’essai et couvercle
Sans serrer, assembler le couvercle et le vase. Ajuster leur température en utilisant un bain de
refroidissement externe (6.5) ou un réfrigérateur si nécessaire, à une température inférieure d’au moins
17,0 °C au point d’éclair présumé ou jusqu’à –35 °C, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui
conduit à la température la plus élevée.
Utiliser le manteau pour l’isolation thermique (6.6) à des températures plus basses.
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Vérifier que n’entreront dans le vase d’essai ni du liquide de refroidissement, ni des vapeurs du bain de
refroidissement, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit soumis à essai.
NOTE 1 Refroidir en dessous de 0 °C un couvercle ou un vase d’essai qui comporte des traces d’humidité peut
provoquer des collages dus à la glace (par exemple collage de la glissière). Il est généralement suffisant, pour
empêcher la formation de glace, de sécher l’appareil avec un chiffon ou du papier absorbant, avant de refroidir
en dessous de 0 °C, mais on peut aussi prévenir la formation de glace en utilisant le manteau isolant (6.6) et en
enduisant l’extérieur du rebord du vase et la glissière d’un lubrifiant (5.3).
NOTE 2 Un environnement de laboratoire faiblement humide aide à minimiser la formation de cristaux de
glace à des température d’essai inférieures à 5 °C.
7.5 Vérification de l’appareillage
7.5.1 Vérifier le bon fonctionnement de l’appareillage au moins une fois par an à l’aide d’étalons de
référence certifiés (CRM) (voir 5.4 et Annexe D). Le résultat obtenu doit être inférieur ou égal à R 2 de la
valeur certifiée du produit de référence, où R est la reproductibilité de l’essai. Il est recommandé en outre
d’effectuer des contrôles plus fréquents à l’aide d’étalons secondaires de travail (SWS) (5.4).
Une procédure recommandée pour le contrôle de l’appareillage à l’aide d’étalons de référence certifiés
(CRM) et d’étalons secondaires de travail (SWS), et pour la fabrication des étalons secondaires de travail
(SWS)est donnée dans l’Annexe D.
Ne pas utiliser les valeurs numériques obtenues lors des contrôles pour corriger les résultats de points
d’éclair subséquent ou pour l’établissement du biais de la méthode.
7.5.2 S’assurer du fonctionnement correct des sources d’inflammation munies de câbles électriques
chauds conformément aux instructions du constructeur.
8 Échantillonnage
8.1 Prélever les échantillons conformément à l’ISO 3170, l’ISO 3171 ou l’ISO 15528, ou une norme
nationale équivalente à moins d’un accord différent.
8.2 Placer un volume suffisant d’échantillon dans un récipient convenable vis à vis du matériau
échantillonné et hermétiquement clos. Pour des raisons de sécurité, s’assurer que le récipient est rempli
entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Stocker les échantillons de manière à minimiser les pertes par évaporation et les augmentations de
pression. Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30,0 °C.
9 Manipulation des échantillons
9.1 Généralités
Étant donné qu’il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles
contenues dans un échantillon reçu, il convient d’effectuer cet essai en premier lors de la réception d’un
échantillon pour éviter la perte de ces composés volatils.
9.2 Stockage avant la réalisation de l’essai
Si une aliquote de l’échantillon originel doit être stockée avant d’être soumise à essai, s’assurer que le
récipient de stockage est rempli à plus de 50 % de sa capacité.
NOTE Si le volume de l’échantillon tombe en dessous de 50 % de la capacité du récipient, les résultats de point
d’éclair peuvent en être modifiés.
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9.3 Préparation des échantillons
9.3.1 Refroidissement de l’échantillon
Avant d’ouvrir le récipient, refroidir l’échantillon à la température de –35 °C ou à au moins 17,0 °C en
dessous du point d’éclair présumé, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la
température la plus élevée.
Refroidir les liquides qui cristallisent en se plaçant juste au-dessus de leur point de fusion.
9.3.2 Échantillons contenant de l’eau non dissoute
Si un échantillon contient de l’eau sous forme d’une phase distincte, décanter une aliquote avant de mélanger.
Les résultats de point d’éclair peuvent être modifiés par la présence d’eau. Pour certains combustibles,
il arrive qu’il ne soit pas possible d’obtenir la décantation d’eau libre. Il convient alors de séparer l’eau
physiquement sur une aliquote avant de mélanger ou, si ce n’est pas possible, de soumettre le produit à
[3]
l’essai selon l’ISO 3679 .
9.3.3 Mélange de l’échantillon
Mélanger les échantillons par agitation manuelle douce avant de prélever la prise d’essai, en veillant à
minimiser la perte de composants volatils, et appliquer le mode opératoire donné dans l’Article 10.
10 Mode opératoire
10.1 À l’aide du baromètre (6.4), relever la pression ambiante au voisinage immédiat de l’appareillage,
au moment de la réalisation de l’essai.
NOTE Il n’est pas nécessaire de corriger la pression barométrique à la température ambiante, quoique
certains baromètres soient conçus pour effectuer cette correction automatiquement.
10.2 Suivre la procédure de préparation de l’appareillage (voir Article 7) et la manipulation des
échantillons (voir Article 9) pour ajuster la température du bain d’Abel, du vase d’essai et du couvercle
respectivement.
10.3 Mettre le vase en place dans l’appareillage, et insérer le thermomètre du vase (6.2.1). Retirer le
couvercle et verser la prise d’essai délicatement sans provoquer d’agitation exagérée, en évitant autant
que possible la formation de bulles d’air, jusqu’à ce que le niveau arrive juste à la pointe de la jauge fixée
à la paroi du vase. L’échantillon peut être versé dans le vase d’essai avant qu’il soit placé en position
dans l’appareil. Positionner le couvercle sur le vase en exerçant une pression vers le bas. Faire toutes les
connections au couvercle, électriques ou mécaniques, nécessaires et si une source d’inflammation au gaz
est utilisée, l’enflammer, ajuster la taille de la flamme pour se conformer à celle de la bille-témoin placée
sur le couvercle du vase d’essai et la maintenir à cette taille durant toute la durée de l’essai.
Préalablement à l’essai, un test de présentation de la source d’inflammation est fortement recommandé avant
de commencer à chauffer la prise d’essai, étant donné que cela pourrait indiquer la présence de composés
ayant un point d’éclair bas. Si un point d’éclair est détecté, interrompre l’essai, abandonner la prise d’essai et
procéder selon 10.2, en commençant l’essai à une température de point d’éclair attendue plus basse.
10.4 Augmenter la température du bain de chauffage de sorte que la température de la prise d’essai
dans le vase s’élève de 1 °C/min environ à partir de la première présentation de la source d’inflammation,
jusqu’à la fin de l’essai. Voir A.2 pour les exigences spécifiques à l’équipement de chauffage automatisé.
10.5 Mélanger l’échantillon dans le sens des aiguilles d’une montre (pour donner une poussée vers le
bas) à une vitesse d’environ 30 r/min ± 5 r/min. Continuer à agiter régulièrement pendant la durée de
l’essai, mais cesser d’agiter lors de la présentation de la source d’inflammation.
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10.6 Lorsque la température de la prise d’essai atteint la plus élevée des deux températures suivantes:
−35 °C ou une température inférieure d’au moins 9,0 °C au point d’éclair présumé, présenter la source
d’inflammation en ouvrant la glissière du couvercle lentement et de façon régulière pendant une durée
approximative de 2 s, puis en la refermant pendant une durée approximative de 1 s.
10.7 Si un éclair est détecté à la première application de la flamme, arrêter l’essai, éliminer la prise
d’essai et procéder conformément à 10.2, en commençant l’essai à une température inférieure au point
d’éclair présumé. Si aucun éclair ne se produit, procéder conformément à 10.8. Si un éclair se produit à
une température inférieure à −30,0 °C, noter, rapporter ce fait et arrêter l’essai.
10.8 Présenter la source d’inflammation de cette manière par paliers croissants de 0,5 °C jusqu’à ce
qu’un éclair soit détecté distinctement à l’intérieur du vase d’essai.
10.9 Noter, comme point d’éclair détecté, la température mesurée par le thermomètre du vase d’essai
au moment où la présentation de la source d’inflammation provoque un éclair net à l’intérieur du vase
d’essai (voir 3.1).
10.10 Ne pas confondre le véritable point d’éclair avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme de
la source d’inflammation et se forme pendant la présentation précédant celle qui provoque le véritable
point d’éclair.
11 Calculs
11.1 Lorsque la lecture de la pression barométrique, prise conformément à 10.1, est donnée en unités
autres que le kilopascal, convertir en kilopascals à l’aide des équations suivantes:
— lecture en hPa × 0,1 = kPa;
— lecture en mbar × 0,1 = kPa;
— lecture en mmHg × 0,133 322 = kPa.
NOTE Pour corriger les valeurs du point d’écl
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.