ISO 4656-1:1978

Carbon black for use in the rubber industry — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 1: Method using absorptiometer

Noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc — Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle — Partie 1: Méthode à l'absorptiomètre

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1978
• Withdrawal Date: 30-Jun-1978
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Aug-1985

Relations

• Revised: ISO 4656-1:1985 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 4656-1:1992 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 4656 I I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEW(PYHAPOPHAR OPfAHM3AUHR Il0 CTAHPAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
rl)i Carbon black for use in the rubber industry - Determination
of dibutylphthalate absorption number -
Part I : Method using absorptometer
Noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc - Détermination de l'indice d'absorption de phtalate
de dibutyle -
Partie I : Méthode à I%bsorptiomètre
First edition - 1978-07-01
-
w
-
UDC 678.046.2 : 620.16 Ref. No. IS0 4656/1-1978 (E)
Co b
-
Descriptors : rubber industry, rubber, carbon black, physical tests, determination, absorptivity, dibutyl phthalate, absorptiometers.
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Price based on 7 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with 60, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4656/1 was developed by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies
in March 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Sri Lanka
Austria Ireland Sweden
Belgium
Italy Switzerland
Brazil Turkey
Mexico
Bulgaria Netherlands United Kingdom
Canada Poland
U.S.A.
France Romania U.S.S. R.
Germany South Africa, Rep. of Yugoslavia
Hungary Spain
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1978
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4656/1-1978 (E)
Carbon black for use in the rubber industry - Determination
of dibutylphthalate absorption number -
Part I : Method using absorptometer
O INTRODUCTION 4 REAGENT
pZ5 1,045 to 1,050 g/ml.
The degree of aggregation of carbon black particles affects Dibutylphthalate,
the vulcanizate and other properties of rubber mixes in
which the black is incorporated. The space between the
5 APPARATUS
agglomerates of carbon black is dependent on the degree of
aggregation of the black. The volume of this space may be
estimated from the volume of dibutylphthalate absorbed 5.1 Brabender absorptometer,l) type A or type B (see
per unit mass of carbon black. The dibutylphthalate annex A), consisting of the following essential parts.
absorption is therefore an indication of the degree of
aggregation of the carbon black.
5.1 .I Mixing chamber.
5.1.2 Motor-driven rotors, which fit into the mixing
chamber (5.1 .I) and rotate at a frequency of 2,08 Hz.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This part of this International Standard specifies a method
5.1.3 Torque-sensing device, consisting of a wring and a
using an absorptometer for the determination of the
dashpot having a damper control valve operating a torque-
dibutylphthalate absorption number of carbon black for
limit switch which automatically stops the rotors (5.1.2)
use in the rubber industry.
and the burette (5.1.4) when a pre-selected torque is
reached. Instructions for checking and adjusting the settings
NOTE - ISO4656/11 will specify a method based on the use of a
are given in annex A.
"plastograph" or plasticorder".
5.1 A Constant-rate burette, pre-set to deliver dibutyl-
phthalate at a rate of 4,O f 0,024 ml/min. Instructions for
2 REFERENCE
checking the burette are given in annex B.
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry -
Determination of loss on heating.
5.2 Oven, gravity convection type, capable of being
controlled at 105 f 2 OC.
5.3 Balance, accurate to 0,Ol g.
3 PRINCIPLE
is added to a test portion of the carbon
Dibutylphthalate
5.4 Desiccator.
black which is kept in motion by means of rotating blades.
As the liquid is added, the mixture changes from a free-
5.5 Apparatus capable of pulverizing carbon black,*) if
flowing powder to a semi-plastic mass. The end-point for
pulverizing is found to be necessary (see note under 8.2).
the determination is reached when the torque resulting
from this change in viscosity properties attains a pre-set
5.6 Spatula.
value.
1 ) The Brabender absorptometer can be obtained from
C. W. Brabender Instruments Inc.
50E Wesley St.
South Hackensack N.J. 07606
U.S.A.
2) A coffee bean grinder is suitable.
1

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Each standard reference black shall be tested a sufficient
6 SAMPLE PREPARATION
number of times to establish firm measured values. Two
Dry an amount of the sample of carbon black sufficient for
test results shall be considered acceptable if their difference
at least three test portions Fe 8.3) for 1 h in the oven
does not exceed 1,6 m1/100 g.
(5.2), controlled at 105 f 2 C, as specified in IS0 1126.
Allow to cool to ambient temperature in the desiccator If, after checking and adjustment, an apparatus is still found
to give values outside the accepted ranges, the regression of
(5.4). Keep the dried sample in the desiccator until ready
the standard values on the measured values shall be
for testing .
calculated by the method of least squares. Alternatively, a
graph of observed versus accepted values may be plotted.
7 CONDITIONS OF TEST It may be necessary to use two equations or graphs, one
for SRF, GPF and GPF-HS/APF standards and one for
The test should preferably be carried out at ambient
HAF-LS, HAF and ISAF standards.
conditions of either 23 f 2 'C and (50 f 5) % relative
humidity or 27 f 2 OC and (65 rt 5) % relative humidity.
The test values of subsequent samples shall be corrected by
applying the appropriate equation or graph.
It is recommended that the reagent and apparatus be
allowed to stand in the test room long enough to reach
The standard reference blacks shall be retested periodically
ambient temperature.
and if necessary new equations shall be calculated or new
graphs shall be plotted.
8 PROCEDURE
8.3 Test portion
g, a mass of the dried sample of
Weigh, to the nearest 0,02
8.1 Checking the absorptometer and constant rate burette
carbon black in accordance with the following list :
Proceed as described in annexes A and B.
15 g for acetylene and extra-conductive blacks;
8.2 Calibration of the absorptometer 25 g for SRF normal structure black;
Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using 40 g for thermal blacks;
standard reference blacks (see table 1).
20 g for all other blacks, including all the standards.
TABLE 1 - Suitable reference blacks
NOTE - With high bulk density blacks which do not sufficiently fill
the mixing chamber (5.1.1 ), it may be necessary to use a larger test
Accepted value
portion of carbon black so that enough torque is developed to
.
Standard reference blacks
activate the torque-limit switch.
mi/100 g
SRF (Al) 72,4 t 1
8.4 Determination
HAF (61) 96,61 1
8.4.1 Transfer the test portion (8.3) to the mixing
ISAF (Cl) 122.6 a 1
chamber (5.1.1) of the absorptometer (5.1), calibrated as
*
GPF
specified in 8.2.
*
GP F-H S/ AP F
*
HAF-LS 8.4.2 Replace the mixing chamber cover. Set the torque-
(see 5.1.3) to 5. (See note under 8.2.) Check
limit switch
*
Another document is in preparation, entitled Carbon b/ack for that the speed selector (if fitted) of the torque recording
use in the rubber industry - Data on standard reference blacks,
instrument is in the correct position.
containing data on other current reference blacks which will include
GPF, GPF-HSIAPF and HAF-LS types.
8.4.3 Check the reagent flow by swinging the delivery
NOTE - Some machines, particularly those with highly polished
tube over a waste container and switching on. The burette
rotors and chambers, may give high and inconsistent results for
should deliver an air-free stream of the dibutyl-
(5.1.4)
GPF and GPF-HS/APF blacks because of erratic torque develop-
phthalate (c
...

NORME INTERNATIONALE 4656 /I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOLIHAR OPrAHH3AUMR Il0 CTAHAAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tn~dA;*e de irr!/~
sdla $ " du caoutchou
d phtalate
Détermination de l'indice d'absorption
de dibutyle - 3-
Première édition - 1978-07-01
CDU 678.046.2 : 620.16
Ref. no : IS0 4656/1-1978 (F)
Dercripteurs : industrie des élastomères, caoutchouc, noir de carbone, essai physique, détermination, absorptivité, phtalate de dibuwle,
absorptiomètre.
O
z
Prix basé sur 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'1S0, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4656/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux
comités membres en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Royaume-Uni
France
Afrique du Sud, Rép. d'
Sri Lanka
Hongrie
Allemagne
Suède
Inde
Australie
Suisse
Irlande
Autriche
Turquie
Italie
Belgique
U.R.S.S.
Mexique
Brésil
U.S.A.
Pays-Bas
Bulgarie
Yougoslavie
Pologne
Canada
Roumanie
Espagne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Or(lNlicrti0n internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
IS0 4656/l-1978 (F)
-
Noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc -
Détermination de l'indice d'absorption de phtalate
de dibutyle -
Partie I : Méthode à I'absorptiometre
O INTRODUCTION 4 RÉACTIF
Le degré d'agrégation des particules de noir de carbone Phtalate de dibutyle,p,, 1,045 à 1,050 g/ml.
exerce une influence sur les caractéristiques des vulcanisats
et sur les autres propriétés des mélanges dans lesquels on a
5 APPAREILLAGE
incorporé ce noir de carbone. L'espace entre les agglomé-
rats de noir de carbone dépend du degré d'agrégation du
noir. On peut estimer le volume de cet espace par celui de 5.1 Absorptiomètre Brabender,') type A ou B (voir
phtalate de dibutyle absorbé par l'unité de masse de noir de annexe A), comprenant les parties essentielles suivantes :
carbone. L'absorption de phtalate de dibutyle est donc une
indication du degré d'agrégation du noir de carbone.
5.1 .I Chambre de mélangeage.
5.1.2 Rotors, équipant la chambre de mélangeage (5.1 .I),
entraînés par un moteur tournant à la fréquence de 2,08 Hz.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
La présente partie de I'ISO 4656 spécifie une méthode de
5.1.3 Dispositif détecteur de couple résistant, composé
détermination, à l'aide d'un absorptiomètre, de l'indice
d'un ressort et d'un amortisseur muni d'un pointeau de
d'absorption de phtalate de dibutyle par le noir de carbone
réglage, l'ensemble agissant sur un interrupteur qui arrête
destiné à l'industrie du caoutchouc.
automatiquement les rotors (5.1.2) et la burette (5.1.4) dès
que le couple résistant atteint la valeur préréglée. Les
NOTE - L'ISO 4656/11 spécifiera une méthode basée sur l'emploi
instructions concernant la vérification et le réglage de
d'un ((plastographe)) ou d'un (( plasticorder)).
l'appareil sont données dans l'annexe A.
5.1.4 Burette à débit constant, préréglée de façon à
2 RÉFÉRENCE
délivrer du phtalate de dibutyle à un débit de
4,O +- 0,024 ml/min. Les instructions concernant la véri-
IS0 1126, Noir de carbone pour l'industrie des élasto-
fication de la burette sont données dans l'annexe B.
mères - Détermination de /a perte à la chaleur.
5.2 Étuve, modèle à convection par gravité, réglable à
105 f 2 OC.
3 PRINCIPE
5.3 Balance, précise à 0,Ol g.
Le phtalate de dibutyle est ajouté à une prise d'essai de noir
de carbone, celui-ci étant agité au moyen de rotors. Au fur
5.4 Dessiccateur.
et à mesure de l'addition du liquide, le mélange passe de
l'état de poudre pouvant s'écouler librement à l'écart de
5.5 Appareil capable de pulvériser le noir de carbone,*) si
masse semi-plastique. Le point final de la détermination est
la pulvérisation s'avère nécessaire (voir la note en 8.2).
atteint lorsque le couple résistant, engendré par I'accroisse-
ment de consistance du mélange, atteint une valeur
préréglée.
5.6 Spatule.
1) L'absorptiomètre Brabender peut être obtenu auprès de
C. W. Brabender Instruments Inc.
50E Wesley St.
South Hackensack N.J. 07606
U.S.A.
2) Un moulin à café convient pour l'essai.
1

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IS0 4656/1-1978 (FI
Des essais sur les noirs étalons de référence doivent être
6 PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON
faits un nombre suffisant de fois pour établir des valeurs
Sécher une quantité de l’échantillon de noir de carbone
précises. Deux résultats d‘essai seront considérés comme
suffisante pout au moins trois prises t’essai (voir 8.31,
acceptables si leur différence ne dépasse pas 1,6 m1/100 g.
à l’étuve réglée à 105I2 C, en suivant les
durant 1 h,
Si, après vérification et ajustement, un appareil donne tou-
prescriptions de I‘ISO 1126. Laisser refroidir dans le dessic-
cateur (5.4) jusqu‘à la température ambiante. Maintenir jours des valeurs différentes de celles qui sont admises, la
l’échantillon séché dans le dessiccateur jusqu‘à l’exécution régression des valeurs admises sur les valeurs observées doit
de l‘essai. être calculée selon la méthode des moindres carrés. On peut
également tracer un graphique des valeurs admises en
fonction des valeurs observées. II peut être nécessaire
7 CONDITIONS D‘ESSAI
d’utiliser deux équations ou graphiques différents, les uns
pour la série de noirs de référence SRF, GPF et
les conditions
L’essai sera de préférence réalisé dans
GPF-HS/APF, et les autres pour la série de noirs de
ambiantes, soit à 23 t 2 OC et à (50 f 5) % d’humidité
référence HAF-LS, HAF et ISAF.
relatjve, soit à 27 I 2 OC et à (65 k 5) % d’humidité relative.
Les résultats d’essai sur les échantillons à analyser doivent
II est recommandé de maintenir le réactif et l’appareillage
être corrigés en utilisant l‘équation ou le graphique appro-
dans le local d‘essai suffisamment longtemps pour qu’ils
prié(e).
atteignent la température ambiante.
Les essais sur les noirs étalons de référence doivent être
8 MODE OPÉRATOIRE faits périodiquement et, si cela est nécessaire, de nouvelles
équations doivent être calculées ou de nouveaux graphiques
doivent être tracés.
8.1 Vérification de I‘absorptiomètre et de la burette à
débit constant
8.3 Prise d’essai
Procéder selon les annexes A et B.
Peser, à 0,02 g près, une masse de l’échantillon séché de
8.2 Étalonnage de I‘absorptiomètre
noir de carbone, conforme à la liste suivante :
Suivre le mode opératoire spécifié en 8.3 et 8.4, en utilisant
- 15 g pour les noirs d’acétylène et les noirs de four
des noirs étalons de référence (voir tableau 1).
dits conducteurs;
TABLEAU 1 - Noirs de référence convenables
- 25 g pour les SRF à structure normale;
Valeur admise
- 40 g pour les noirs thermiques;
Noir étalon de référence
mill00 g - 20 g pour tous les autres noirs, y compris les noirs
étalons de référence.
NOTE - Pour les noirs de masse volumique apparente élevée qui ne
! SRF HAF (Al) (BI) 96,6 72,4 c f 1 1
remplissent pas assez la chambre de mélangeage (5.1 .I 1, il peut être
ISAF (CI) 122,6 k 1 nécessaire d’augmenter la masse de la prise d’essai de sorte qu‘un
couple suffisant soit développé pour atteindre le point final.
GPF-HS/APF
8.4 Détermination
HAF-LS
8.4.1 Introduire la prise d‘essai (8.3) dans la chambre de
* Un autre document, intitulé Noir de carbone pour /‘industrie du
mélangeage (5.1 .I) de I‘absorptiomètre (5.1) étalonné
caoutchouc - Données sur les noirs de référence, qui contient des
comme cela est spécifié en 8.2.
données sur d’autres noirs de référence courants, est en préparation,
et incluera les types GPF, GPF-HS/APF et HAF-LS.
8.4.2 Remettre en place le couvercle de la chambre.
NOTE - Certains appareils, en particulier ceux dont la chambre et
Régler l’indicateur de couple d’arrêt (voir 5.1.3) sur 5 (voir
les rotors possédent un état de surface hautement poli, peuvent
la note en 8.2). Vérifier que le sélecteur de vitesse (s’il est
donner lieu à des résultats élevés et très variables pour les noirs du
prévu) du dispositif enregistreur de couple résistant est dans
type GPF et du type GPF-HS/APF, du fait d‘un développement
la position correcte.
irrégulier du couple résistant près du point final. Parfois, aucun
point final n’est atteint.
Dans ces cas-là, il est recommandé de pulvériser ces noirs avant de 8.4.3 Vérifier l‘écoulement de réactif en tournant la tubu-
peser I ‘échanti I Ion,
lure d’arrivée au-dessus d‘un récipient auxiliaire et
...