Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure

ISO/TS 11405:2015 gives guidance on substrate selection, storage, and handling as well as essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It includes a tensile bond strength measurement test, a test for measurement of marginal gaps around fillings, a microleakage test, and gives guidance on clinical usage tests for such materials. Some specific test methods for bond strength measurements are given for information in Annex A. ISO/TS 11405:2015 does not include requirements for adhesive materials and their performance.

Médecine bucco-dentaire — Essais d'adhésion à la structure de la dent

ISO/TS 11405:2015 donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d'essai permettant de vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les matériaux dentaires de restauration et la structure dentaire, c'est-à-dire l'émail et la dentine. Elle décrit un essai de mesurage de l'adhérence par traction, un essai de mesurage des défauts d'adaptation marginale au pourtour des obturations, un essai de micro-infiltration, et elle fournit des recommandations sur les essais d'utilisation clinique de ces matériaux. L'Annexe A indique à titre informatif quelques méthodes d'essai spécifiques de mesurage de l'adhérence. ISO/TS 11405:2015n'inclut pas d'exigences relatives aux matériaux adhésifs ou à leurs performances.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-Jan-2015
Withdrawal Date
12-Jan-2015
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
19-Sep-2019
Completion Date
19-Sep-2019
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ISO/TS 11405:2015 - Dentistry -- Testing of adhesion to tooth structure
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11405
Third edition
2015-02-01
Dentistry — Testing of adhesion to
tooth structure
Art dentaire — Essais d’adhésion à la structure de la dent
Reference number
ISO/TS 11405:2015(E)
ISO 2015
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ISO/TS 11405:2015(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 11405:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Test methods ............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Bond strength tests ............................................................................................................................................................................. 2

5.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

5.1.2 Tooth substrate and storage .................................................................................................................................. 3

5.1.3 Treatment of results...................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Tensile bond strength .................................................................................................................................................. 5

5.2 Gap measurement test for adhesion to dentine ......................................................................................................... 6

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

5.2.2 Tooth substrate and storage .................................................................................................................................. 7

5.2.3 Cavity preparation .......................................................................................................................................................... 7

5.2.4 Filling procedure ...................................................................... ........................................................................................ 7

5.2.5 Storage of specimen ...................................................................................................................................................... 7

5.2.6 Gap measurement ........................................................................................................................................................... 7

5.3 Microleakage test .................................................................................................................................................................................. 7

5.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

5.3.2 Tooth substrate and storage .................................................................................................................................. 8

5.3.3 Cavity preparation .......................................................................................................................................................... 8

5.3.4 Filling procedure ...................................................................... ........................................................................................ 8

5.3.5 Storage of specimens ........................................................................................................................................... ......... 8

5.3.6 Measurement of microleakage............................................................................................................................. 8

5.3.7 Treatment of results...................................................................................................................................................... 9

5.4 Clinical usage tests ............................................................................................................................................................................... 9

5.4.1 Introduction ......................................................................................................................................................................... 9

5.4.2 Method ...................................................................................................................................................................................... 9

5.4.3 Restorations ......................................................................................................................................................................... 9

5.4.4 Study duration ................................................................................................................................................................... 9

5.4.5 Sample size ........................................................................................................................................................................... 9

5.4.6 Clinical procedures ........................................................................................................................................................ 9

5.4.7 Evaluation .............................................................................................................................................................................. 9

5.4.8 Treatment of results...................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Examples of test methods for measurement of bond strength.................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO/TS 11405:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary Information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and

restorative materials.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO/TS 11405:2003), which has been

technically revised.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 11405:2015(E)
Introduction

Adhesion in restorative dentistry is an important topic. It is the intention of this Technical Specification

to describe different laboratory and clinical procedures whereby the effect or quality of a bond between

a dental material and tooth structure may be substantiated. By gaining experience with different testing

methods, a correlation between laboratory and clinical performance of the materials may be sought.

Adhesive materials are used in many types of restorative and preventive work. Even if the stress on

the bond in most circumstances may be defined as either tensile, shear, or a combination of these, there

are no specific laboratory or clinical tests which may be valid for all the various clinical applications of

adhesive materials.

The relative performance of materials that are claimed to bond to tooth structure has been examined by

laboratory assessment of bond strength. While bond strengths may not predict exact clinical behaviour,

they could be useful for comparing adhesive materials.
[1]

ISO 29022 describes the notched-edge shear bond strength test which is an important publication in

the subject.

Annex A lists several published laboratory methods for tensile bond strength measurement.

Adhesion testing is also common in general materials in science and a publication listing where many

[2]
systems have been provided with information.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11405:2015(E)
Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
1 Scope

This Technical Specification gives guidance on substrate selection, storage, and handling as well as

essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between

restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It includes a tensile bond

strength measurement test, a test for measurement of marginal gaps around fillings, a microleakage

test, and gives guidance on clinical usage tests for such materials. Some specific test methods for bond

strength measurements are given for information in Annex A.

This Technical Specification does not include requirements for adhesive materials and their performance.

2 Normative references

The following referenced documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document

and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1942:2009, Dentistry — Vocabulary

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 3823-1:1997, Dental rotary instruments — Burs — Part 1: Steel and carbide burs

ISO 6344-1:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test

ISO 14155, Clinical investigation of medical devices for human subjects — Good clinical practice

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following

definitions apply.
3.1
adhere
to be in a state of adherence (3.2)
3.2
adherence
state in which two surfaces are held together by interfacial forces
3.3
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive (3.5)
3.4
adhesion

state in which two surfaces are held together by chemical or physical forces, or both, with the aid of an

adhesive (3.5)
3.5
adhesive
substance capable of holding materials together
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO/TS 11405:2015(E)
3.6
bond strength

force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the adhesive

(3.5)/adherend (3.3) interface
3.7
microleakage

passage of substances such as saliva, ions, compounds, or bacterial by-products between a cavity wall

and the restorative material
3.8
substrate

material upon the surface of which an adhesive (3.5) is spread for any purpose such as bonding or coating

4 Sampling

The amount of test material should be sufficient for all planned tests and be from the same batch.

5 Test methods

This Technical Specification describes essential characteristics of various types of tests such as:

a) tensile bond strength measurement;
b) gap measurement tests for adhesion to dentine;
c) microleakage tests;
d) clinical usage tests.
NOTE See Reference [1] for shear bond strength.

For substrate selection, storage, and handling, specific characteristics are described in detail. For the

apparatus used for bond strength measurements, general guidelines are given. It is not the intention to

recommend the testing of each material by every test as some tests will not be appropriate. However, the

quality and sophistication of a laboratory test may not compensate for the fact that the final evidence of

adhesive properties should be a clinical usage test.
5.1 Bond strength tests
5.1.1 General

Adhesive materials are used for many different purposes in the mouth. The choice of test should be

[1]

considered according to the intended use of the material. ISO 29022 describes the ISO standard

shear bond strength test for evaluating direct dental restorative materials. This Technical Specification

describes a tensile bond strength test. In addition, several variations are described such as application

in thin film and bulk, short, or long exposure time to a wet environment. A set of tests may be necessary

to evaluate properly the bond strength of a material. When bond strength is to be measured, the raw

data will be in units of force (N). It is necessary to convert this into stress units, i.e. force per unit area

(MPa). Hence, control of the area and smoothness of the surface for application of the adhesive material

is important.

Several pieces of apparatus are available for measuring the tensile or shear bond strength of an adhesive

system. The critical requirements for selection of a suitable instrument for the small and sometimes,

fragile specimens are the following:

— the ability to mount the tooth/material specimen in the apparatus and the universal testing machine

without application of load (tensile, bending, shear, or torsion) on the specimen;

2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 11405:2015(E)

— a rigid construction in order to avoid elastic deformation (or displacement) of the apparatus and the

connection to the testing machine;

— for tensile testing, the ability to apply a slowly increasing and unidirectional tensile load and the

ability to align the specimen to avoid an uneven stress distribution during loading.

Large differences in bond strength results between different laboratories are common. Absolute values

should therefore be treated with caution and it may be more appropriate to compare the ranking of

materials.

In some circumstances, bond strength tests are only useful for screening. They may allow only rough

guidance with respect to the clinical performance of an adhesive system. Low values are more likely

correlated with poor clinical performance namely retention in adhesive cavities. However, bond strength

values above a certain threshold value might not indicate better clinical performance.

5.1.2 Tooth substrate and storage
5.1.2.1 Substrate

Use either human permanent premolars/molars or bovine mandibular incisors of animals for the

measurement of bond strength. The donor bovine animals should not be more than five years old.

When measuring bond strength to human dentine, this Technical Specification recommends to use

the buccal superficial dentine that is as close to enamel as possible in order to reduce variations. It is

preferable to use third permanent molars from 16-year-old to 40-year-old individuals, if possible.

5.1.2.2 Time after extraction

There is increasing evidence that changes in dentine occurring after extraction that may influence bond

strength measurements. The effect may vary with different types of bonding materials. Ideally, bond

strengths should be measured immediately post-extraction, but this is not generally feasible. It appears

that most changes occur in the initial days or weeks after extraction and therefore, teeth one month,

but not more than six months, after extraction should be used. Teeth that have been extracted for longer

than six months may undergo degenerative changes in dentinal protein.
5.1.2.3 Condition of teeth

Human teeth used for bond strength measurement should be caries-free and preferably unrestored.

However, small and superficial restorations not in the adhesion test area may be acceptable. Root filled

teeth should not be used.

There is some evidence to suggest that different teeth in the dentition may give different results with

bonding to dentine and enamel. It is not possible to have complete control of variables such as the age of

the donating patient, cultural and dietary history, state of health, or to standardize the composition and

structure of the teeth.
5.1.2.4 Storage of teeth

Immediately after extraction, human teeth should be thoroughly washed in running water and all blood

and adherent tissue removed, preferably by the clinician using sharp hand instruments. Bovine teeth

should be cleaned as soon as possible after extraction and the soft tissue in the pulp chamber should be

removed in a similar fashion.

Teeth should then be placed in distilled water of grade 3 in accordance with ISO 3696:1987 or in a

1,0 % chloramine-T trihydrate bacteriostatic/bacteriocidal solution for a maximum of one week and

thereafter, stored in distilled water (ISO 3696:1987, grade 3) in a refrigerator, i.e. nominal 4 °C. To

minimize deterioration, the storage medium should be replaced at least once every two months. It is

essential that no other chemical agents be used as they may be absorbed by tooth substance and alter

its behaviour.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.2.5 Tooth surface preparation

A standard, reproducible, flat surface is required. Tooth surfaces should be kept wet at all times during

preparation because exposure of a tooth surface to the air for several minutes may cause irreversible

changes in bonding character. Dentine is especially sensitive to dehydration.

To control the planing and the angle of the surface during preparation, the tooth should be mounted in

a holder by means of dental die stone or cold-curing resin.

NOTE The absorption of resin and the heat of polymerization may adversely affect the tooth. Use a slow

setting, viscous resin. The pulp chamber of bovine teeth should be blocked, for example, by wax, to prevent

penetration of resin into dentine. Alternatively, use a high viscosity potting medium that does not penetrate the

pulp chamber. This may be verified by preparing a set of potted teeth and examining the pulp chambers for the

presence of polymerized resin.

Ensure that the tooth has form (undercuts, holes, or retentive pins) that will secure retention in the

mounting medium. Place the mounted tooth in water at (23 ± 2) °C as soon as possible.

Resins will set under water. Die stone should be allowed to set in 100 % RH.

A standard surface should be prepared by planing against silicon carbide abrasive paper with a grit size

of P400 as defined in ISO 6344-1:1998 [median grain size (35,0 ± 1,5) μm] under running water.

Plane the exposed surface of the tooth on the wet carborundum paper fixed to a hard, plane surface.

Grind until the surface is even and smooth when inspected visually. Discard teeth that have perforations

into the pulp chamber. Ensure that the surface is confined to superficial coronal dentine and that the

surfaces of all teeth have been prepared to a similar depth.
5.1.2.6 Application of adhesive

The tooth surface prepared for application of adhesive material should be preconditioned according

to the manufacturer’s instructions. If no instructions are given, rinse with running water for 10 s and

remove visible water on the surface with a filter paper or by a light/brief stream of oil-free compressed

air immediately before application of the adhesive material. Mix if necessary and apply the adhesive

material according to the instructions given by the manufacturer. The procedure should be performed

at (23 ± 2) °C and (50 ± 10) % RH.
5.1.3 Treatment of results

The bond strength values obtained by tensile or shear testing generally show large coefficients of

variation, i.e. (20 - 50) %, and should be tested statistically by an appropriate method. If the coefficient

of variation is above 50 %, a thorough inspection of the overall procedure is recommended.

Pre-test failures, unless clearly due to specimen mishandling, should be ascribed bond strength value

of 0 MPa.

Bond strength results should be based on appropriate statistical methods and a sufficient number

of specimens. If the data are normally distributed, a mean, standard deviation, and coefficient of

variation may be calculated. Means may be compared by analysis of variance (ANOVA). However,

results from adhesion testing are often not normally distributed. Therefore, the use of probability of

failure calculated from the Weibull distribution function provides a suitable means of comparing many

[3]

materials. The stress to give 10 % failure (P ) and that to give 90 % failure (P ) are convenient

f 10 f 90

ways of characterizing the strength of a bond. A minimum of 15 specimens is required in each group for

the application of Weibull statistics. If the number of specimens is smaller, non-parametric tests should

be used. In general, increasing the number of specimens gives more certainty in estimating the true

mean and standard deviation.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.4 Tensile bond strength
5.1.4.1 General requirements

Two critical parameters should be considered when designing test equipment and preparing specimens

for tensile testing of bond strength
— alignment of the tensile forces acting on the specimen;
— limitation of the bonding area.
5.1.4.2 Alignment

The test apparatus should secure alignment between substrate and adhesive material, i.e. the tensile

force should be applied at a 90° angle to the planed substrate surface.

The connection between the apparatus and the crosshead of the universal testing machine should be by

a universal joint, chain, or wire.
5.1.4.3 Adhesive and/or adherend material in bulk

If it is intended that the adhesive should be applied as a thin film with the adherend material in bulk or

that the adhesive material should be applied in bulk, a limitation of the bonding area is an important

[4]

consideration (see NOTE). A clearly defined and limited area for bonding has been used by many

workers. This allows demarcation of the extent of the adhesive, restriction of the substrate treatment,

and permits accurate measurement of the bonded surface. This may be achieved by a material holder

with a sharp edge contacting the tooth surface and able to stabilize the material(s) on the tooth surface

for curing.
[1]

NOTE During the drafting of the shear test described in ISO 29022, data were considered that demonstrated

negligible differences when using a bonding area limitation or without one (i.e. either protocol could be used to

document a claim that a dental adhesive adheres to tooth substance). In the standard shear method, therefore,

no limitation is specified. This simplifies the test procedure and removes any interference that a tape limiter may

create [e.g. potential contamination from adhesive on a tape limiter, artificial effects on thickness, and shape (e.g.

meniscus shape) of adhesive layer, difficulty air-thinning primers and bonding agents, difficulty placing multi-

step bonding agents (e.g. that require rubbing action), and difficulty centring a mould over the masked-off area].

For light-curing adhesives or adherend materials, the material holder should give sufficient access to the

curing light (e.g. by being made partly or totally of a transparent material). The amount of light energy

reaching the material should be in accordance with the manufacturer’s instructions.

Coat the inner part of the material holder with a mould-releasing agent when using material holders

several times. Avoid coating the edge of the holder. Apply a thin layer of the adhesive material onto the

tooth surface. Fill the material holder to slight excess with the adhesive or the adherend material and

place it firmly in the correct position on the tooth. Ensure that the material holder maintains contact

with the tooth surface in the correct alignment during fixation. The fixation of the material holder

should be finished within the manufacturer′s stated working time of the adhesive material.

If the manufacturer recommends a particular polymer composite restorative material for use with the

adhesive under investigation, then this composite should be used for all tests of that adhesive.

5.1.4.4 Adhesive material as thin film and adherend material as preformed rod

If it is decided to restrict the bonding area and use an adherend rod, fix a thin tape of material that is

non-reactive with the adhesive with a hole of the same dimensions as the contact area of the rod to the

planed tooth surface. Apply a thin layer of the adhesive material on the tooth surface inside the hole in

the tape and lower the adherend rod to contact the adhesive material inside the hole. Fix the rod in exact

position and alignment and place a load of 10 N on top for 10 s. The total procedure from application

of the material to the fixation of the upper rod should be performed within the manufacturer′s stated

working time. Remove the tape after curing without applying any adverse force on the bonded specimen.

© ISO 2015 – All rights reserved 5
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.4.5 Storage of test specimens

Test specimens should be prepared at (23 ± 2) °C and stored in water at (37 ± 2) °C prior to testing.

Storage in water for 24 h is normally sufficient to discriminate between materials that may withstand

a wet environment and those that may not. Thermocycling between 5 °C and 55 °C may be used as an

accelerated ageing test. Longer periods of water storage may be necessary to show durability of the

[19]

bond. Simple water storage has been found to mimic clinically observed restoration degradation.

The recommended procedures are the following:
— test type 1: short-term test after 24 h in water at 37 °C;

— test type 2: thermocycling test comprising 500 cycles in water between 5 °C and 55 °C starting after

(20 – 24) h storage in water at 37 °C;

The exposure to each bath should be at least 20 s and the transfer time between baths should be

(5 – 10) s.

— test type 3: long term test after six months storage in water at 37 °C (medium changed every seven

days to avoid contamination).

The specimens should be tested for bond strength immediately after removal from water.

5.1.4.6 Tensile loading
Perform the test at (23 ± 2) °C and (50 ± 10) % RH. Mount the tensile
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11405
Troisième édition
2015-02-01
Médecine bucco-dentaire — Essais
d’adhésion à la structure de la dent
Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TS 11405:2015(F)
ISO 2015
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ISO/TS 11405:2015(F)
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 11405 (F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... 4

Introduction ..................................................................................................................................................................... 5

5.1  Essais d’adhérence .......................................................................................................................................... 3

5.1.1  Généralités ......................................................................................................................................................... 3

5.1.2  Substrat dentaire et stockage...................................................................................................................... 3

5.1.3  Traitement des résultats ............................................................................................................................... 5

5.1.4  Adhérence par traction ................................................................................................................................. 6

5.2  Essai de mesurage des défauts d’adaptation marginale pour l’adhésion à la dentine ........... 8

5.2.1  Généralités ......................................................................................................................................................... 8

5.2.2  Substrat dentaire et stockage...................................................................................................................... 8

5.2.3  Préparation de la cavité ................................................................................................................................ 9

5.2.4  Méthode d’obturation .................................................................................................................................... 9

5.2.5  Stockage des éprouvettes ............................................................................................................................. 9

5.2.6  Mesurage des défauts d’adaptation marginale ..................................................................................... 9

5.3  Essai de micro-infiltration ......................................................................................................................... 10

5.3.1  Généralités ...................................................................................................................................................... 10

5.3.2  Substrat dentaire et stockage................................................................................................................... 10

5.3.3  Préparation de la cavité ............................................................................................................................. 10

5.3.4  Méthode d’obturation ................................................................................................................................. 10

5.3.5  Stockage des éprouvettes .......................................................................................................................... 11

5.3.6  Mesurage de la micro-infiltration ........................................................................................................... 11

5.3.7  Traitement des résultats ............................................................................................................................ 11

5.4  Essais d’utilisation clinique ...................................................................................................................... 11

5.4.1  Introduction ................................................................................................................................................... 11

5.4.2  Méthode ........................................................................................................................................................... 12

5.4.3  Restaurations ................................................................................................................................................. 12

5.4.4  Durée de l’étude ............................................................................................................................................ 12

5.4.5  Taille de l’échantillon .................................................................................................................................. 12

5.4.6  Procédures cliniques ................................................................................................................................... 12

5.4.7  Évaluation ........................................................................................................................................................ 12

5.4.8  Traitement des résultats ............................................................................................................................ 12

Annexe A (informative) Exemples de méthodes d’essai pour le mesurage de l’adhérence ........... 13

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 14

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iii
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ISO/TS 11405 (F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails

concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés

lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations

de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC

concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant‐propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire,

sous‐comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO/TS 11405:2003), qui a fait l’objet

d’une révision technique.
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ISO/TS 11405 (F)
Introduction

En médecine dentaire restauratrice, l’adhérence est un domaine important. L’objet de la présente

Spécification technique est de décrire différentes procédures cliniques et de laboratoire consistant à

pouvoir fournir des preuves de l’effet ou de la qualité d’une liaison entre un matériau dentaire et la

structure dentaire. En acquérant de l’expérience avec des méthodes d’essai différentes, une corrélation

entre la performance en laboratoire et la performance clinique des matériaux peut être recherchée.

Les matériaux adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de restauration et de

prévention. Même si la contrainte exercée sur le joint collé peut, dans la plupart des cas, se définir

comme une contrainte en traction, en cisaillement ou une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais

de laboratoire ou cliniques spécifiques qui puissent être valides pour l’ensemble des diverses

applications cliniques des matériaux adhésifs.

Les performances relatives des matériaux censés adhérer à la structure dentaire ont été examinées en

réalisant une évaluation en laboratoire de l’adhérence. Bien que cette adhérence ne puisse laisser

présager le comportement clinique exact, elle pourrait servir à comparer les matériaux adhésifs.

[1]

L’ISO 29022 , décrit l’essai d’adhérence par cisaillement sur échantillons à bord entaillé qui constitue

une publication importante sur le sujet.

L’Annexe A énumère plusieurs méthodes de laboratoire publiées concernant le mesurage de

l’adhérence par traction.

Les essais d’adhérence sont également courants en science des matériaux en général et une publication

[2]

dressant la liste où de nombreux systèmes ont été répertoriés a été fournie à titre informatif .

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SPECIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11405:2015 (F)
Médecine bucco-dentaire — Essais d’adhérence à la structure
dentaire
1 Domaine d’application

La présente Spécification technique donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du

substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d’essai permettant de

vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les matériaux dentaires de restauration et la structure

dentaire, c’est‐à‐dire l’émail et la dentine. Elle décrit un essai de mesurage de l’adhérence par traction,

un essai de mesurage des défauts d’adaptation marginale au pourtour des obturations, un essai de

micro‐infiltration, et elle fournit des recommandations sur les essais d’utilisation clinique de ces

matériaux. L’Annexe A indique à titre informatif quelques méthodes d’essai spécifiques de mesurage de

l’adhérence.

La présente Spécification technique n’inclut pas d’exigences relatives aux matériaux adhésifs ou à leurs

performances.
2 Références normatives

Les documents ci‐après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 1942:2009, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 3823‐1:1997, Instruments rotatifs dentaires — Fraises — Partie 1 : Fraises en acier et en carbure

ISO 6344‐1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1 : Contrôle de la distribution

granulométrique

ISO 14155, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Bonnes pratiques

cliniques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1942 ainsi que les

suivants s’appliquent.
3.1
adhérer
être en état d’adhérence (3.2)
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3.2
adhérence

état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des forces interfaciales

3.3
adhérent

corps qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre corps par un adhésif (3.5)

3.4
adhésion

état dans lequel deux surfaces sont maintenues en contact par des forces chimiques ou physiques, ou les

deux, à l’aide d’un adhésif (3.5)
3.5
adhésif
substance capable de maintenir des matériaux en contact
3.6
adhérence (résistance à la rupture)

force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface

adhésif (3.5)/adhérent (3.3) ou à proximité
3.7
micro-infiltration

passage de substances, par exemple salive, ions, composés ou sous‐produits bactériens, entre une paroi

de cavité et le matériau de restauration
3.8
substrat

matériau à la surface duquel un adhésif (3.5) est étalé pour divers usages, comme par exemple pour le

collage ou le revêtement
4 Échantillonnage

Il convient que la quantité de matériau soumis à essai soit suffisante pour tous les essais prévus et que

le matériau provienne du même lot.
5 Méthodes d’essai

La présente Spécification technique décrit les caractéristiques essentielles de divers types d’essais :

a) mesurage de l’adhérence par traction ;

b) essais de mesurage des défauts d’adaptation marginale pour l’adhésion à la dentine ;

c) essais de micro‐infiltration ;
d) essais d’utilisation clinique.
[1]

NOTE Voir la Référence pour l’adhérence par cisaillement sur échantillons à bord entaillé.

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Les caractéristiques spécifiques s’appliquant au choix, au stockage et à la manipulation du substrat sont

décrites en détail. Des lignes directrices générales sont données en ce qui concerne l’appareillage utilisé

pour les mesurages de l’adhérence. Il n’est pas envisagé de recommander d’effectuer l’ensemble des

essais sur chaque matériau car certains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la qualité et la

complexité d’un essai de laboratoire ne peuvent compenser le fait qu’il convient qu'un essai d’utilisation

clinique doive apporter la preuve définitive des propriétés adhésives.
5.1 Essais d’adhérence
5.1.1 Généralités

Les matériaux adhésifs sont utilisés dans le milieu buccal à de multiples fins. Il convient que le choix de

[1]

l’essai soit effectué en fonction de l’utilisation attendue du matériau. L’ISO 29022 décrit l’essai

normalisé ISO d’adhérence par cisaillement sur bord entaillé pour l'évaluation des produits de

restauration dentaire directe. La présente Spécification technique décrit un essai d’adhérence par

traction. De plus, elle décrit plusieurs variantes, telles que l’application en couche mince ou en volume,

un séjour court ou long dans un environnement humide. Un ensemble d’essais peut être nécessaire

pour évaluer correctement l’adhérence d’un matériau. Lorsque l’adhérence doit être mesurée, les

données brutes seront en unités de force (N). Il est nécessaire de les convertir en unités de contrainte,

c’est‐à‐dire en force par unité de surface (MPa). Ainsi, le contrôle de l’aire et du poli de la surface

d’application du matériau adhésif est important.

Il existe plusieurs appareils permettant de mesurer l’adhérence d’un système adhésif par traction ou

par cisaillement. Les exigences à prendre en compte pour le choix d’un instrument adapté à des

éprouvettes de petite taille, parfois fragiles, sont les suivantes :

— la possibilité de monter la dent ou l’éprouvette de matériau dans l’appareil et la machine d’essai

universelle sans appliquer de charge (de traction, flexion, cisaillement ou torsion) sur l’éprouvette ;

— une construction rigide, afin d’éviter toute déformation (ou déplacement) élastique de

l’appareillage et du raccordement à la machine d’essai ;

— pour l’essai de traction, la possibilité d’appliquer une charge de traction unidirectionnelle qui

augmente lentement et la capacité d’aligner l’éprouvette afin d’éviter une répartition inégale des

contraintes pendant l’application de la charge.

De grandes différences dans les résultats d’adhérence entre différents laboratoires sont courantes. Il

convient donc de traiter les valeurs absolues avec précaution et il peut être plus approprié de comparer

le classement des matériaux.

Dans certaines circonstances, les essais d'adhérence sont uniquement utiles pour des contrôles. Ils

peuvent seulement permettre des conseils approximatifs par rapport à la performance clinique d'un

système adhésif. Les valeurs basses ont plus de chance de correspondre à une faible performance

clinique, à savoir la rétention dans les cavités adhésives. Cependant, des valeurs d'adhérence au‐dessus

d'un certain seuil peuvent ne pas indiquer une meilleure performance clinique.
5.1.2 Substrat dentaire et stockage
5.1.2.1 Substrat

Utiliser des molaires/prémolaires permanentes humaines ou des incisives mandibulaires de bovins

pour le mesurage de l’adhérence. Il convient que les bovins donneurs soient âgés au maximum de

cinq ans.
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Lors du mesurage de l’adhérence à la dentine humaine, la présente Spécification technique

recommande d’utiliser la dentine vestibulaire superficielle, c’est‐à‐dire aussi proche de l’émail que

possible pour réduire les variations. Il est préférable d’utiliser les troisièmes molaires permanentes de

patients âgés de 16 ans à 40 ans, si cela est possible.
5.1.2.2 Laps de temps après l’extraction

Il est de plus en plus évident que des changements qui se produisent dans la dentine après extraction

peuvent influer sur les mesurages de l’adhérence. L’effet peut varier avec les différents types de

matériaux de collage. L’idéal serait de mesurer l’adhérence immédiatement après l’extraction, mais ce

n’est généralement pas faisable. Il apparaît que la plupart des changements se produisent dans les

premiers jours ou les premières semaines après l’extraction. Il convient donc d’utiliser les dents dans le

mois ou au maximum dans les 6 mois qui suivent l’extraction. Les dents extraites depuis plus de 6 mois

peuvent avoir subi des changements dégénératifs des protéines dentinaires.
5.1.2.3 État des dents

Il convient que les dents humaines utilisées pour le mesurage de l’adhérence soient exemptes de carie

et de préférence non restaurées. Toutefois, de petites restaurations superficielles qui ne se situent pas

dans la zone d’essai d’adhérence peuvent être acceptables. Il convient de ne pas utiliser de dents

précédemment dépulpées.

Il y a des indices qui suggèrent que des dents différentes de la denture peuvent donner des résultats

différents en matière de liaison à la dentine et à l’émail. Il n’est pas possible d’avoir un contrôle parfait

des variables telles que l’âge du donneur, son passé culturel et alimentaire, son état de santé ou encore

de normaliser la composition et la structure des dents.
5.1.2.4 Stockage des dents

Immédiatement après l’extraction, il convient de laver soigneusement les dents humaines à l’eau

courante et de retirer toute trace de sang et de tissu adhérent ; il est préférable que cela soit réalisé par

le praticien avec des instruments à main tranchants. Il convient de nettoyer les dents de bovins dès que

possible après l’extraction et de retirer le tissu mou de la chambre pulpaire de manière similaire.

Il convient ensuite de placer les dents dans de l’eau distillée de qualité 3 selon l’ISO 3696:1987 ou dans

une solution bactériostatique/bactéricide à 1,0 % de chloramine‐T trihydratée pendant une semaine au

maximum et de les stocker ensuite dans de l’eau distillée (ISO 3696:1987, qualité 3) au réfrigérateur,

c’est‐à‐dire à une température nominale de 4 °C. Afin de limiter au maximum la détérioration, il

convient de remplacer le milieu de stockage au moins une fois tous les deux mois. Il est essentiel de

n’utiliser aucun autre agent chimique car ils sont susceptibles d’être absorbés par la substance dentaire

et de modifier son comportement.
5.1.2.5 Préparation de la surface de la dent

Une surface plate, normalisée et reproductible, est nécessaire. Il convient que les surfaces dentaires

soient maintenues humides en permanence pendant la préparation car l’exposition à l’air de la surface

d’une dent durant plusieurs minutes peut provoquer des modifications irréversibles de la nature de la

liaison. La dentine est particulièrement sensible à la déshydratation.

Afin de contrôler la planéité et l’angle de la surface pendant la préparation, il convient de placer la dent

dans un support à l’aide de plâtre dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à froid.

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NOTE L’absorption de la résine et la chaleur de la polymérisation peuvent avoir une influence négative sur la

dent. Utiliser une résine visqueuse à prise lente. Il convient d’obturer la chambre pulpaire des dents de bovins, par

exemple à l’aide de cire, pour éviter toute pénétration de résine dans la dentine. Autrement, utiliser un milieu

d’enrobage de haute viscosité qui ne pénètre pas dans la chambre pulpaire. Ceci peut être vérifié en préparant un

ensemble de dents enrobées et en examinant les chambres pulpaires pour détecter la présence de résine

polymérisée.

S’assurer que la forme de la dent (zones de contre‐dépouille, puits ou tiges de rétention) garantit son

maintien dans le support d’inclusion. Dès que possible, placer la dent incluse dans de l’eau à (23 ± 2) °C.

La résine polymérisera au contact de l’eau. Il convient que le plâtre prenne dans une atmosphère à

100 % d’humidité relative.

Il convient de préparer une surface normalisée en l’aplanissant, sous l’eau courante, au contact d’un

papier abrasif au carbure de silicium d’une granulométrie de type P400 comme défini dans

l’ISO 6344‐1:1998 [taille moyenne de grain (35,0 ± 1,5) µm].

Aplanir la surface exposée de la dent sur un papier au carborundum humide, fixé sur une surface dure

et plane. Polir jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse à l’examen visuel. Rejeter les dents présentant

des expositions de la chambre pulpaire. S'assurer que la surface est confinée à la dentine coronaire

superficielle et que les surfaces de toutes les dents ont été préparées à une profondeur similaire.

5.1.2.6 Application de l’adhésif

Il convient que la surface de la dent préparée pour l’application d’un matériau adhésif soit

préconditionnée selon les instructions du fabricant. En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante

pendant 10 s et retirer l’eau visible à la surface à l’aide d’un papier‐filtre ou d’un léger/bref jet d’air

comprimé déshuilé immédiatement avant l’application du matériau adhésif. Mélanger si nécessaire et

appliquer le matériau adhésif selon les instructions du fabricant. Il convient d’opérer à (23 ± 2) °C et à

(50 ± 10) % d’humidité relative.
5.1.3 Traitement des résultats

Les valeurs d’adhérence obtenues par essai de traction ou de cisaillement présentent généralement

d’importants coefficients de variation (entre 20 % et 50 %) et il convient de procéder à des essais

statistiques selon une méthode appropriée. Si le coefficient de variation excède 50 %, il est

recommandé d’effectuer un contrôle approfondi de l’ensemble du mode opératoire.

Pour tout échec avant essai clairement dû à une mauvaise manipulation de l'échantillon, il convient que

la valeur d'adhérence attribuée soit de 0 MPa.

Il convient de baser les résultats d’adhérence sur des méthodes statistiques appropriées et sur un

nombre suffisant d’éprouvettes. Si les données suivent une loi normale, on peut calculer une moyenne,

un écart‐type et un coefficient de variation. Les moyennes peuvent être comparées par analyse de la

variance (ANOVA). Toutefois, les résultats des essais d’adhérence ne sont pas souvent distribués selon

une loi normale. De ce fait, l’utilisation de la probabilité de rupture, calculée à partir de la fonction de

[3]

distribution de Weibull, fournit un moyen approprié de comparaison de nombreux matériaux. La

contrainte donnant 10 % de rupture (P ) et celle donnant 90 % de rupture (P ) sont des méthodes

f 10 f 90

opportunes pour caractériser l’adhérence. Un minimum de 15 éprouvettes est requis dans chaque

groupe pour l’application des statistiques de Weibull. Si le nombre d’éprouvettes est inférieur, il

convient que des tests non paramétriques soient effectués. En général, l'augmentation du nombre

d'échantillons donne plus de certitude dans l'estimation de la moyenne vraie et de l'écart‐type.

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5.1.4 Adhérence par traction
5.1.4.1 Exigences générales

Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai d’adhérence par

traction, il convient de prendre en compte deux paramètres critiques :
— l’alignement des forces de traction appliquées à l’éprouvette ;
— la délimitation de la zone de collage.
5.1.4.2 Alignement

Il convient que l’appareillage d’essai assure l’alignement entre le substrat et le matériau adhésif, c’est‐à‐

dire qu'il convient que la force de traction soit appliquée selon un angle de 90° par rapport à la surface

aplanie du substrat.

Il convient que la connexion entre l’appareil et la tête de déplacement de la machine d’essai universelle

soit réalisée par une articulation à cardan, une chaîne ou un fil.
5.1.4.3 Adhésif et/ou matériau adhérent en volume

S’il est préférable d’appliquer l'adhésif en couche mince avec le matériau adhérent en volume, ou s'il est

[4]

préconisé d'appliquer le matériau adhésif en volume, il est important de délimiter la zone de collage

(voir la NOTE). De nombreux praticiens utilisent une zone de collage clairement définie et limitée. Cela

permet une démarcation de l’étendue de l’adhésif, une limitation du traitement du substrat et un

mesurage précis de la surface collée. Pour ce faire, on peut utiliser une cupule avec un bord à arête vive

au contact de la surface de la dent et permettant de stabiliser le(s) matériau(x) pour qu’il(s)

durcisse(nt) sur la surface de la dent.
[1]

NOTE Au cours de l’élaboration de l’essai par cisaillement décrit dans l’ISO 29022 , les données étudiées

ont montré que les différences sont négligeables en cas d’utilisation ou non d’une zone de collage délimitée (c’est‐

à‐dire que l’un ou l’autre protocole pourrait être utilisé pour étayer une déclaration prouvant qu’un adhésif

dentaire adhère à la substance dentaire). Ainsi, aucune délimitation n’est spécifiée dans la méthode par

cisaillement normalisée. Cela simplifie le mode opératoire d’essai et élimine toute interférence que peut générer

un ruban délimitateur [par exemple, contamination potentielle de l’adhésif au contact du ruban de délimitation,

effets artificiels dus à l’épaisseur et à la forme (par exemple, forme de ménisque) de la couche d’adhésif, difficulté

pour amincir par un jet d’air les primaires et les agents de couplage, difficulté de mise en place d’adhésifs en

plusieurs étapes (par exemple, ceux qui nécessitent une action de brossage), et difficulté à centrer un moule sur la

zone masquée].

Pour les adhésifs ou les matériaux adhérents photopolymérisables, il convient que la cupule laisse

suffisamment passer la lumière (par exemple, en étant partiellement ou totalement constituée d’un

matériau transparent). Il convient que la quantité d’énergie lumineuse qui atteint le matériau soit en

conformité avec les instructions du fabricant.

Enduire plusieurs fois l’intérieur de la cupule d’un agent de démoulage lors de l’utilisation de cupules.

Éviter d’enduire le bord du support. Appliquer une mince couche de matériau adhésif sur la surface de

la dent. Remplir la cupule de l’adhésif ou du matériau adhérent légèrement en excès et la placer

fermement en position correcte sur la dent. S’assurer que la cupule remplie du matériau reste en

contact avec la surface de la dent, dans l’alignement correct, au cours de la fixation. Il convient que la

fixation de la cupule soit terminée dans le temps de travail indiqué par le fabricant du matériau adhésif.

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Si le fabricant recommande un matériau de restauration composite à base de polymère particulier pour

une utilisation avec l'adhésif sous investigation, alors il convient que ce composite soit utilisé pour tous

les essais de cet adhésif.
5.1.4.4 Matériau adhésif en couche mince et matériau adhéren
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.