ISO 5738:1980
(Main)Milk and milk products — Determination of copper content — Photometric reference method
Milk and milk products — Determination of copper content — Photometric reference method
Applies to milk, skimmed milk, whey, buttermilk, evaporated milk, sweetened condensed milk, dried whole and skimmed milk, cream and butter, butterfat, ice-cream, hard, semi-hard and soft cheese of various ages and processed cheese, caseins, caseinates and coprecipitates. The principle of determination consists in digesting the organic material with a mixture of nitric and sulfuric acids and neutralizing with ammonium hydroxide solution followed by complexing the copper as a salt of diethyldithiocarbamic acid.
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en cuivre — Méthode photométrique de référence
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTbI3AL&lbWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Milk and milk products - Determination of topper
Photometric reference method
content -
Mb thode pho tome trique de rbfkrence
Determination de Ia teneur en cuivre -
Lait et produits laitiers -
First edition - 1980-10-15
UDC 637.V.3 : 546.56 : 543.42 Ref. No. ISO 5738-1980 (E)
Descriptors : dairy products, milk, Chemical analysis, determination of content, topper.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of deweloping Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5738 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricu/tura/ food products, and was circulated to the member bodies in June 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Romania
Belgium Israel South Africa, Rep. of
Bulgaria Kenya Spain
Canada Korea, Rep. of Thailand
Czechoslovakia Mexico Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
Ethiopia New Zealand USSR
Philippines
France Yugoslavia
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
International Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
and will also be published by these organizations.
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5738-1980 (E)
Milk and milk products - Determination of topper
content - Photometric reference method
Neutralization with ammonium hydroxide Solution, followed by
1 Scope and field of application
complexing the topper as a salt of diethyldithiocarbamic acid.
Extraction of the copper(ll) salt with amyl acetate. Photometric
This International Standard specifies a photometric reference
method for the determination of the topper content of milk and measurement of the absorbance of the yellow Solution.
milk products.
NOTE - The presence of bismuth and/or tellurium interferes with the
determination of topper. See the check for absence and method of
The method is applicable to
removal specified in 8.6.
-
milk, skimmed milk and buttermilk;
- 5 Reagents
evaporated milk and sweetened condensed milk;
-
All reagents shall be of recognized analytical grade and, with
whole and skimmed milk powder;
the exception of the Standard copper(ll) sulphate Solution
-
(5.11), free from topper. The water used shall be double-
cream and butter;
distilled, the final distillation being carried out in a topper-free
- distillation unit.
butterfat; ‘1
-
ice cream;
5.1 Ethanol, about 96 % (VW).
- hard, semi-hard and soft cheese of various ages, and
Distil, if necessary, in a topper-free distillation unit.
processed cheese;
5.2 Diethyl ether.
-
caseins, caseinates and co-precipitates.
Distil, if necessary, in a topper-free distillation unit.
2 Reference
Petroleum ether (light petroleum), boiling range 40 to
5.3
60 OC.
ISO/ R 707, Miik and mik products - Sampling.
Distil, if necessary, in a topper-free distallation unit.
3 Definition
5.4 Nitrit acid, concentrated, e20 1,42 g/ml.
topper content of milk or a milk product : The content of
Distil in a topper-free distillation unit, discarding the first 50 ml.
substances determined by the procedure described in this Inter-
national Standard and expressed as milligrams of topper per
5.5 Sulphuric acid, concentrated, ~2~ 1,84 g/ml.
kilogram.
5.6 Hydrogen peroxide Solution, e20 1,099 to 1,103 g/ml.
4 Principle
5.7 Ammonium hydroxide Solution, ,Ozo 0,91 g/ml.
Digestion of the organic material with a mixture of nitric and
Purify, if necessary, by vacuum distillation in a topper-free
sulphuric acids, preceded in the case of cream, butter and
distillation unit.
butterfat by removal of the fat.
1) The designation “buttetfat” covers all the products described in IDF Standard 68 : 1971.
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w -1980 (El
5. Citrate EDTA, solution. IO % (mlm) nitric acid solution. Rinse before use three times
with distilled water and then three times with double-distilled
Dissolve in water, in a 1 000 ml volumetric flask, 400 g of am-
water. Dry, if necessary, by successively rinsing with ethanol
monium citrate [(NHJ3C6H507] and 100 g of EDTA disodium and diethyl ether.
salt dihydrate [ethylenedinitrilotetraacetic acid, disodium salt,
dihydrate] (Na2C,oH,qN208.2H20). Make up to the mark.
6.1 Analytical balance.
If necessary, purify the Solution as follows :
6.2 Device for grin
ding or grating cheese, capable of
being easily cleaned.
Extract the citrate EDTA Solution with 25 ml of a 1 g/l
Solution of diethylammonium diethyldithiocarbamate
[(C*H5)*NCSSNH2(C2H5)2] in carbon tetrachloride (CCIJ.
6.3 Sieve, of nominal aperture size 0,5 mm, made of copper-
Repeat the extraction with 25 ml portions of the diethyl-
f ree material.
ammonium diethyldithiocarbamate Solution until the carbon
tetrachloride remains nearly colourless.
30 to 40 OC,
6.4 Water baths, maintaining temperatures of
40 to 60 OC 60 to 65 OC and 80 to 90 OC.
5.9 Sodium diethyldithiocarbamate solution.
6.5 Micro gas burners.
Dissolve, in a 100 ml volumetric flask, 400 mg of sodium
diethyldithiocarbamate [&H&NCSSNal (or 500 mg of the
trihydrate) in 90 ml of water. Make up to the mark with the 6.6 Digestion flasks (KjeldahE), with ground glass
ammonium hydroxide Solution (5.7).
Stoppers, calibrated on the lower part of the neck at 50 ml.
Store the Solution in the dark in a refrigerator (0 to 8 “C).
6.7 Glass beads.
Renew the Solution every week.
6.8 Graduated cylinders, of capacity 5 and 25 ml.
.lO Amyl acetate.
6.9 Graduated pipettes, of capacity 5 and 25 ml, graduated
Dry 4 Iitre of amyl acetate for 24 h on 15 g of anhydrous
in 0,I ml, complying with the requirements of ISO/R 835,
sodium sulphate. Distil in a topper-free distillation unit, collec-
class A.
ting the fraction which distils between 136 and 140 OC.
NB’PE - Instead of amyi acetate, xylene in a topper-free
6.10 One-mark pipettes, deliveri 5 and 20 ml, com-
ng 1, 2,
distillation unit may be used.
with the requirements of ISO class A.
IR 648,
PlYiW
5.11 Coppedll) sulphate, Standard Solution.
6.11 Spectrophotometer, operating at 436 nm equipped
with
cells of Optical path length IO mm.
%ll.‘l Stock Solution
Dissolve in water 196,5 mg of copper(ll) sulphate pentahydrate
7 Sampling
(CuS04.5H20). Add 5 ml of 0,5 M sulphuric acid Solution and
dilute to 1 000 ml with water.
7.1 See ISO/R 707.
511.2 Working Solution
Avoid topper contamination.
Prepare this Solution on the day of use.
Store glass sampling jars in IO % (mlm) nitric acid Solution.
Add IO ml of the stock Solution (5.11 .I) to 5 ml of 0,5 M
ml with water.
sulphuric acid solu tion and dilute to 500
7.2 Store the Sample in such a way that deterioration and
Change in composition are prevented.
I ml of this working Solution contains 1 pg of Cu.
5.12 Phenolphthalein solution.
8 Procedure
Dissolve I g of phenolphthalein in 100 ml of 90 % (V/ v)
Avoid topper contamination.
ethanol.
8.1 Preparation of the test Sample
Apparatus 8.1.1 Milk and skimmed milk
Keep the clean glassware, including the glass beads (6.71, in Bring the Sample to 20 k 2 OC and mix carefully.
2
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ISO 57384980 (EI
If, in the case of milk, the fat is not evenly dispersed, heat the 8.1.6 Whole and skimmed milk powder
Sample slowly to 35 to 40 OC, mix gently by tilting and cool
quickly to 20 + 2 OC. Transfer the milk powder into a Container, provided with an air-
-
tight lid, of a capacity about twice the volume sf the powder.
Close the Container immediately. Mix the milk powder
8.1.2 Buttermilk
thoroughly by repeatedly shaking and inverting the Container.
If necessary, remove butter granules. Bring the Sample to
20 + 2 OC and mix carefully, immediately before weighing
8.1.7 Butter
(8.2.1).
8.1.7.1 If the Sample is not visibly inhomogeneous, cool to
8.1.3 Cream
4 + 2 OC before weighing to facilitate transfer to the digestion
flaik.
hly but not
Bri ng the Sample to 20 + 2 OC. Mix or stir thoroug
so vigorously as to Cause frothing or churning.
8.1.7.2 If the Sample is visibly inhomogeneous, bring the
dispersed,
If the cream is very thick , or if the fat is not evenly
Sample to a temperature at which it will be soft enough to
litate mixi
warm slowly to 35 to 40 OC to faci
w
facilitate thorough mixing to a homogeneous state without any
rupture of emulsion. The temperature of mixing shall normally
Cool the Sample quickly to 20 + 2 OC.
-
not exceed 35 OC, While mixing, cool the Sample to about
20 OC (or until rather firm). As soon as possible after cooling,
NOTE - Correct results cannot be expected if adequate mixing of the
open the Sample Container and stir briefly (not exceeding 10 s)
Sample is not achieved or if the Sample Shows any evidente of churning
with a spoon or spatula. Proceed as in 8.1.7.1.
or any other signs of abnormality.
8.1.4 Evaporated milk 8.1.8 Butterfat.
Shake and invert the Container. Open the Container and pour hing, bring the Sample to 40
Before weig keep it at this
OC,
the milk slowly into a second Container provided with an air- temperature for 5 min and mix gently. Coo 11 to about 20 OC.
tight lid. Mix by repeated transfer between the two Containers,
taking care to incorporate in the Sample any fat or other con-
stituents adhering to the wall and ends of the first Container.
8.1.9 Ice cream
Finally, transfer the milk as completely as p to the
For samples taken in small packages, remove the packaging
second Container, and close the latter.
and place the Sample in a Container provided with an airtight
lid.
Heat the closed Container in a water bath at 40 to 60 OC.
Remove and Shake the Container vigorously every 15 min. After
them
For samples taken from bulk or from large packages, keep
2 h, remove the Container and cool to 20 + 2 OC. Remove the
-
in their Sample Containers.
lid and mix thoroughly by stirring the milk with a spoon or
spatula.
In either case, melt the Sample by standing it in a water bath at
45 + 1 OC for just enough time to allow the Sample to become
NOTE - If the fat separates, correct results cannot be expected.
fluid. Mix the Sample by shaking. Cool to ambient temperature,
continuing to mix until cooling is completed.
8.1.5 Sweetened condensed milk
8.1.10 Cheese and processed cheese
Open the Container and thoroughly mix the milk with a spoon
or spatula. Use an up and down rotary movement in such a way
Remove the rind or mouldy surface layer of the cheese, in such
that the top layers and the contents of the lower corners of the
a way as to provide a Sample representative of the cheese as it
Container are moved and mixed. Take care to incorporate in the
is usually consumed. Grind or grate the Sample by means of an
Sample any milk adhering to the wall and ends of the Container.
appropriate device (6.2); mix the ground or grated mass
Transfer the milk as completely as possible to a second con-
quickly, and if possible grind or grate a second time and again
tainer provided with an airtight lid, a
...
NORM E INTER NAT1 O NALE IS0 5738-1980 ( F) / E R RATU M
Publié 1981-11-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXflYHAPOflHAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAHflAPTM3AUMkl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur en
cuivre - Méthode photométrique de référence
ERRATUM
Page 2
5.9 Di6thyldithiocarbamate de sodium, solution.
Remplacer la première phrase par la suivante :
((Dans une fiole jaugée de 100 mi, dissoudre 400 mg de diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté [(C2H5)2NCSSNa.3H201 dans
90 ml d‘eau.))
Page 3
8.1.8 Matihre grasse de beurre
Supprimer la dernière phrase (((Refroidir B environ 20 OC.))).
Page 6
9.1 Mode de calcul et formule
Dans l’explication des symboles littéraux figurant dans la formule, remplacer ccrnln par ctrno)) B la deuxième ligne après la formule, et
remplacer ctrno)) par ccrnl)) 8 la troisihe ligne après la formule.
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Norme internationale @ 5738
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOnHAR OPrAHHJAUHR fl0 CTAHIIAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
de la teneur en
Lait et produits laitiers Détermination
cuivre - Méthode photométrique de référence
Milk and milk products - Determination of copper content - Photometric reference method
Premiere édition - 1980-10-15
CDU 637.1/.3 : 546.56 : 543.42 Rbf. no : IS0 5738-1980 (FI
iî
-
Descripteurs : produit laitier, lait, analyse chimique, dosage, cuivre.
O
Prix bas6 sur 6 pages
v,
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Ava n t- p ro pos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (cornites membres de I‘ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confiBe aux comitBs techniques de I’ISO. Chaque
cornit6 membre interesse par une etude a le droit de faire partie du cornite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent Bgalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les cornites techniques sont soumis
aux cornit& membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO.
La Norme internationale IS0 5738 a BtB Blaborbe par le comite technique ISO/TC 34
Produits agricoles alimentaires, et a et6 soumise aux comitC membres en juin 1977.
Les cornites membres des pays suivants l’ont approuvee :
Afrique du Sud, RBp. d’ Ét hiopie Pologne
Allemagne, R.F. France Portugal
Australie Hongrie
Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique
Israël Tchecoslovaquie
Bulgarie Kenya Thailande
Canada Mexique Turquie
CorBe, Rep. de Nouvelle-ZBlande
URSS
Égypte, RBp. arabe d’ Pays-Bas Yougoslavie
Espagne Philippines
Aucun cornite membre ne l’a d6sapprouvBe.
NOTE - La methode spBcifiBe dans la prBsente Norme internationale a Bt6 Blaborbe conjointe-
ment avec la FIL (FBdBration internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, U.S.A.), et sera Bgalement publi6e par ces organisations.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 O
Imprime en Suisse
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IS0 5738-1980 (F)
NORM E I NTE R NAT1 O NALE
Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur en
cuivre - Méthode photométrique de référence
1 Objet et domaine d‘application Après neutralisation par une solution d‘hydroxyde d’ammo-
nium, formation d‘un complexe cuivrique B I‘btat de sel de
La presente Norme internationale spécifie une methode photo- l’acide diethyldithiocarbamique. Extraction du sel de cuivre(l1)
métrique de réference pour la determination de la teneur en cui- par I’acbtate d’amyle. Mesurage photometrique de I’absor-
vre du lait et des produits laitiers. bance (densit6 optique) de la solution jaune.
La methode est applicable aux produits suivants : NOTE - La presence de bismuth et/ou de tellure interfere avec la
determination du cuivre. Pour le contrale de l’absence et le mode d‘eli-
- mination, voir 8.6.
lait, lait écrémé et babeurre;
-
lait concentré non sucré et lait concentré sucré;
5 Rdactifs
-
poudre de lait entier et de lait écrémé;
Tous les reactifs doivent &re de qualit6 analytique reconnue et
exempts de cuivre, B l’exception de la solution Btalon de sulfate
- crème et beurre:
de cuivre(l1) (5.1.1 1. L’eau utilisée doit etre de l’eau bidistillée, la
distillation finale etant realisbe au moyen d‘un appareillage
- matihre grasse de beurre;’)
exempt de cuivre.
- crème glacée;
5.1 Éthanol, B environ 96 % (VI V).
-
fromage & pâte molle, B pâte dure ou demi-dure, de dif-
férents âges, et fromage fondu;
Distiller, si necessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
- caséines, caséinates, et coprécipités.
5.2 Oxyde diethylique.
Distiller, si nécessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
2 Rdfdrence
Éther de petrole, intervalle de distillation entre 40 et
5.3
IS01 R 707, Lait et produits laitiers - M&hode d’6chantillon-
60 OC.
nage.
Distiller, si nbcessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
3 DBfinition
5.4 Acide nitrique, concentre, e20 1,42 g/ml.
teneur en cuivre du lait ou d’un produit laitier : Quantité de
Distiller dans un apareil exempt de cuivre, en rejetant les pre-
substances, determide selon la methode decrite dans la pré-
miers 50 ml de distillat.
sente Norme internationale et exprimbe en milligrammes de cui-
vre par kilogramme.
Acide sulfurique, concentré, e20 1,84 g/ml.
5.5
Peroxyde d‘hydroggne, e20 1,099 B 1,103 g/ml.
5.6
4 Principe
5.7 Hydroxyde d‘ammonium, solution, e20 0,91 g/ml.
Minéralisation de la matihre organique B l‘aide d’un melange
form6 d’acide nitrique et d’acide sulfurique, pr6c6d6e de l’élimi-
nation de la matihre grasse dans le cas de la crème, du beurre et Purifier, si necessaire, par distillation sous pression reduite,
de la matihre grasse de beurre. dans un appareil exempt de cuivre.
La designation ctmatibre grasse de beurre)) couvre tous les produits decrits dans la norme FIL 68 : 1971.
1)
1
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à 10 % (rn/rn). Avant
5.8 Citrate d'ammonium-EDTA, solution. dans de la solution d'acide nitrique
l'usage, rincer trois fois avec de l'eau distillée et trois fois avec
Dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, dissoudre, dans de l'eau, de l'eau bidistillée. Sécher, si nécessaire, en rincant successive-
ment avec de I'éthanol et de l'oxyde diéthylique.
400 g de citrate d'ammonium [(NH4),C6H5O71 et 100 g de sel
disodique dihydraté d'EDTA [acide (éthylène dinitri1o)tétraacé-
tique, sel disodique dihydratél (Na2CloH14N208.2H20). Com-
6.1 Balance analytique.
pléter au volume.
6.2 Appareil de broyage ou rape B fromage, facilement
Si nécessaire, purifier cette solution de la manière suivante :
nettoyable.
Extraire la solution de citrate d'ammonium et d'EDTA avec
25 ml d'une solution de diéthylammonium-diéthyldithio-
6.3 Tamis, i3 ouverture de maille de 0,5 mm de dimension
carbamate [(C2H5)2NCSSNH2(C2H5121 à 1 g/l dans du tétra-
nominale, en matériau exempt de cuivre.
chlorure de carbone (CCI,). Répéter l'extraction avec des por-
tions de 25 ml du même réactif jusqu'8 ce que le tétrachlorure
Bains d'eau, permettant de maintenir des températures
6.4
de carbone reste presque incolore.
de 30 à 40 OC, 40 à 60 OC, 60 à 65 OC et 80 à 90 OC.
5.9 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution.
6.5 Microbrûleurs & gaz.
Dans une fiole jaugée de 100 mi, dissoudre 400 mg de diéthyldi-
6.6 Ballons d'attaque (Kjeldahl), munis de bouchons en
thiocarbamate de sodium [(C2H5I2NCSSNal (ou 500 mg du sel
verre rodés et portant un trait repere à 50 ml sur la partie infé-
trihydraté) dans 90 mi d'eau. Compléter au volume avec de la
rieure du col.
solution d'hydroxyde d'ammonium (5.7).
Conserver la solution B I'obscurit6 dans un rkfrigérateur (O à
6.7 Billes en verre.
8 OC). Renouveler la solution chaque semaine.
Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
6.8
5.10 Acetate d'amyle
6.9 Pipettes graduees, de 5 et 25 ml de capacités, graduées
Sécher 1 litre d'acétate d'amyle sur 15 g de sulfate de sodium
en 0,l ml, conformes B I'ISO/R 835, classe A.
anhydre, durant 24 h. Distiller dans un appareil exempt de cui-
vre, en recueillant la fraction gui distille entre 136 et 140 OC.
6.10 Pipettes B un trait, de 1, 2, 5 et 20 ml de capacités,
NOTE - Au lieu d'acetate d'amyle, on peut utiliser du xylhne distille
conformes à I'ISOIR 648, classe A.
dans un appareil exempt de cuivre.
6.11 Spectrophotom&tre, permettant de faire des lectures
5.11 Sulfate de cuivre(ll), solution Btalon.
i3 436 nm, Bquipé de cuves de 10 mm de parcours optique.
5.11.1 Solution mere
7 Échantillonage
Dissoudre, dans de l'eau, 196,5 mg de sulfate du cuivre(l1) pen-
tahydraté (CuS04.5H20). Ajouter 5 ml d'une solution d'acide
7.1 Voir ISO/R 707.
sulfurique 0,5 M et diluer à 1 O00 ml avec de l'eau.
Eviter toute contamination par le cuivre.
5.11.2 Solution de travail
Conserver les recipients pour Bchantillonnage dans de la solu-
Préparer cette solution le jour de l'emploi.
tion d'acide nitrique à 10 % (m/m).
Ajouter 10 ml de la solution mere (5.11.1) B 5 ml d'une solution
7.2 Conserver I'échantillon de façon B Bviter toute modifica-
d'acide sulfurique 0,5 M et diluer A 500 ml avec de l'eau.
tion ou toute détérioration de sa composition.
1 ml de cette solution de travail contient 1 pg de Cu.
8 Mode operatoire
6.12 Phenolphtaleine, solution.
Éviter toute contamination par le cuivre.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d'éthanol i3
90 % (V/V.
8.1 Preparation de I'bchantillon pour essai
6 Appareillage 8.1.1 Lait et lait 6cr6m6
2 OC et mélanger avec soin.
Conserver la verrerie propre, y compris les billes en verre (6.71, Porter I'échantillon i3 20
2
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IS0 5738-1980 (FI
Chauffer le récipient clos dans un bain d‘eau entre 30 et 40 OC.
Si, dans le cas du lait, la matière grasse n’est pas dispersée de
Ouvrir le récipient et transvaser le lait aussi complbtement que
façon homogène, chauffer lentement I’échantillon entre 35 et
40 OC, mélanger doucement en agitant et refroidir à possible dans un récipient pour échantillonnage. Prendre soin
d‘incorporer à I’échantillon le lait adhérant à l’intérieur du
20 f 2 oc.
deuxième récipient. Refroidir à 20 2 OC. Bien agiter le lait
dans le récipient. Mélanger jusqu’à ce que la masse soit homo-
8.1.2 Babeurre
gène. Fermer le récipient.
Si nécessaire, éliminer les grains de beurre. Porter I’échantillon
à 20 f 2 OC et mélanger avec soin, juste avant de peser
8.1.6 Poudre de lait entier et poudre de lait ecreme
(8.2.1 1.
Transférer la poudre de lait dans un récipient pourvu d‘un cou-
vercle étanche, d’un volume environ double de celui de la pou-
8.1.3 Crhe
dre. Fermer le récipient immédiatement. Bien mélanger la pou-
dre de lait au moyen d‘agitations et de retournements répétés
Porter I’échantillon à 20 2 2 OC. Mélanger ou agiter parfaite-
du récipient.
ment, mais pas trop vigoureusement, afin d‘éviter le moussage
ou le barattage.
8.1.7 Beurre
Si la crème est très épaisse, ou si la matière grasse n’est pas dis-
persée uniformément, chauffer lentement entre 35 et 40 OC
pour faciliter le mélange.
8.1.7.1 Si I’échantillon n‘est pas visiblement hétérogène,
à 4 k 2 OC avant de peser de façon à faciliter le trans-
refroidir
Refroidir rapidement I‘échantillon à 20 2 2 OC.
fert dans le ballon d’attaque.
NOTE - On ne peut pas esperer obtenir des resultats corrects si l’on
ne realise pas un melange convenable de I‘echantillon, ou si 1’6chantil- 8.1.7.2 Si I’échantillon est visiblement hétérogbne, porter
Ion prbsente des signes de barattage ou d’autres anomalies.
I’échantillon à une température B laquelle il sera assez mou pour
faciliter un mélange parfait conduisant à un état homogène,
sans provoquer la rupture de I’émulsion. Normalement, cette
8.1.4 Lait concentre non sucre
température de mélange ne doit pas dépasser 35 OC. Refroidir
I‘échantillon à environ 20 OC (ou jusqu’à ce qu‘il soit devenu
Agiter et retourner le récipient. Ouvrir le récipient et verser len-
plutat ferme), en continuant B mélanger. Dbs que possible
tement le lait dans un second récipient pourvu d’un couvercle
après refroidissement, ouvrir le récipient pour échantillonnage
étanche. Mélanger par transvasements successifs, en prenant
et agiter bribvement (pas plus de 10 s) avec une cuillbre ou une
soin d’incorporer à I‘échantillon la matière grasse ou les autres
spatule. Opérer comme en 8.1 -7.1.
constituants pouvant adhérer à la paroi et au fond du premier
récipient.
8.1.8 Matidre grasse de beurre
Finalement, transvaser le lait aussi complètement que possible
dans le second récipient et fermer ce dernier.
Avant de peser, porter I’échantillon à 40 OC, le maintenir A cette
température durant 5 min et mélanger doucement. Refroidir à
Chauffer ie récipient clos dans un bain d’eau entre 40 et 60 OC.
environ 20 OC.
Toutes les 15 min, sortir le récipient du bain d‘eau et le secouer
vigoureusement. Au bout de 2 h, retirer le récipient et le refroi-
dir à 20 k 2 OC. Enlever le couvercle et bien mélanger en agi- 8.1.9 Creme glacee
tant le lait avec une cuillbre ou une spatule.
Pour des échantillons en petits emballages, enlever l‘emballage
- Si la matibre grasse se sbpare, on ne peut pas espérer obtenir
NOTE et mettre I’échantillon dans un récipient pourvu d’un couvercle
des r
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(L1YHAPO~HAR OPI-AHH3AWlR Il0 CTAH~PTM3AL&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur en
cuivre - Méthode photométrique de référence
M’lk and milk products - Determination of copper content - Photometric reference method
Première édition - 1980-10-15
CDU 637X3 : 546.56: 543.42 Réf. no : ISO 57384980 (FI
Descripteurs : produit laitier, lait, analyse chimique, dosage, cuivre.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiee aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5738 a et6 élaborée par le comité technique ISO/TC 34
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comit6s membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Éthiopie Pologne
Allemagne, R.F. France Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Israël Tchecoslovaquie
Thailande
Bulgarie Kenya
Canada Mexique Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Yougoslavie
Pays-Bas
Espagne Philippines
Aucun comite membre ne l’a désapprouvée.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, U.S.A.), et sera également publiée par ces organisations.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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60 5738-1980 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Lait et produits laitiers -
- Méthode photométrique de référence
cuivre
1 Objet et domaine d’application Après neutralisation par une solution d’hydroxyde d’ammo-
nium, formation d’un complexe cuivrique à l’état de sel de
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo- l’acide diéthyldithiocarbamique. Extraction du sel de Cuivre( II)
métrique de référence pour la determination de la teneur en cui-
par l’acétate d’amyle. Mesurage photométrique de I’absor-
vre du lait et des produits laitiers. bance (densité optique) de la solution jaune.
La méthode est applicable aux produits suivants : NOTE - La présence de bismuth et/ou de tellure interfère avec la
détermination du cuivre. Pour le contrôle de l’absence et le mode d’éli-
mination, voir 8.6.
- lait, lait écrémé et babeurre;
- lait concentré non sucré et lait concentré sucré;
5 RAactifs
- poudre de lait entier et de lait écrémé;
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
-
exempts de cuivre, a l’exception de la solution étalon de sulfate
crème et beurre;
de cuivre(H) (5.1 .l). L’eau utilisée doit être de l’eau bidistillee, la
- distillation finale étant réalisee au moyen d’un appareillage
matiére grasse de beurre;‘)
exempt de cuivre.
-
crème glacée;
5.1 Éthanol, à environ 96 % ( V/ V).
- fromage à pâte molle, à pâte dure ou demi-dure, de dif-
férents âges, et fromage fondu;
Distiller, si nécessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
-
caséines, caséinates, et coprécipités.
5.2 Oxyde dibthylique.
Distiller, si nécessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
2 Référence
5.3 Éther de pbtrole, intervalle de distillation entre 40 et
ISOIR 707, Lait et produits laitiers - Mkhode d’échantillon-
60 OC.
nage.
Distiller, si nécessaire, dans un appareil exempt de cuivre.
3 D6finition
Acide nitrique, concentré, ~20 1’42 g/ml.
5.4
teneur en cuivre du lait ou d’un produit laitier : Quantité de
Distiller dans un apareil exempt de cuivre, en rejetant les pre-
substances, déterminee selon la méthode décrite dans la pré-
miers 50 ml de distillat.
sente Norme internationale et exprimée en milligrammes de cui-
vre par kilogramme.
5.5 Acide sulfurique, concentré, ~20 1’84 g/ml.
5.6 Peroxyde d’hydrogène, ,020 1,099 à 1,103 g/ml.
4 Principe
5.7 Hydroxyde d’ammonium, solution, ,020 0’91 g/ml.
Minéralisation de la matiere organique à l’aide d’un mélange
forme d’acide nitrique et d’acide sulfurique, précédée de I’élimi-
nation de la matiére grasse dans le cas de la crème, du beurre et Purifier, si nécessaire, par distillation sous pression réduite,
de la matiere grasse de beurre. dans un appareil exempt de cuivre.
1) La désignation «matiére grasse de beurre)) couvre tous les produits décrits dans la norme FIL 68 : 1971.
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ISO 57384980 (FI
dans de la solution d’acide nitrique à 18 % (mlm). Avant
5.8 Citrate d’ammonium-EDTA, solution.
l’usage, rincer trois fois avec de l’eau distillée et trois fois avec
de l’eau bidistillée. Sécher, si nécessaire, en rincant successive-
Dans une fiole jaugée de 1 W mi, dissoudre, dans de l’eau,
ment avec de I’éthanol et de l’oxyde diéthyliqie.
400 g de citrate d’ammonium [(NH4)&H507] et 100 g de sel
disodique dihydraté d’EDTA [acide (éthylène dinitrilojtétraacé-
tique, sel disodique dihydratél (NazC10H,,N208.2H20). Com-
6.1 Balance analytique.
pléter au volume.
6.2 Appareil de broyage ou râpe à fromage, facilement
Si nécessaire, purifier cette solution de la manière suivante :
nettoya ble.
Extraire la solution de citrate d’ammonium et d’EDTA avec
25 ml d’une solution de diéthylammonium-diéthyldithio-
6.3 Tamis, à ouverture de maille de 0,5 mm de dimension
carbamate [(C*H5)2NCSSNH2(C2H5)2] à 1 g/l dans du tétra-
nominale, en matériau exempt de cuivre.
chlorure de carbone (Ccl& Répéter l’extraction avec des por-
tions de 25 ml du même réactif jusqu’à ce que le tétrachlorure
6.4 Bains d’eau, permettant de maintenir des températures
de carbone reste presque incolore.
de 30 à 40 OC, 40 à 60 OC, 60 à 65 OC et 80 à 90 OC.
5.9 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution.
6.5 Microbrûleurs à gaz.
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 400 mg de diéthyldi-
6.6 Ballons d’attaque (Kjeldahl), munis de bouchons en
thiocarbamate de sodium [K2H&NCSSNal (ou 500 mg du sel
verre rodés et portant un trait repére à 50 ml sur la partie infé-
trihydraté) dans 90 ml d’eau. Compléter au volume avec de la
rieure du col.
solution d’hydroxyde d’ammonium (5.7).
Conserver la solution a l’obscurité dans un réfrigérateur
(0 à
6.7 Billes en verre.
8 OC). Renouveler la solution chaqu e semaine.
6.8 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacités.
5.10 Ac&ate d’amyle
6.9 Pipettes graduees, de 5 et 25 ml de capacités, graduées
Sécher 1 litre d’acétate d’amyle sur 15 g de sulfate de sodium
en 0,l ml, conformes à I’ISO/R 835, classe A.
anhydre, durant 24 h. Distiller dans un appareil exempt de cui-
vre, en recueillant la fraction qui distille entre 136 et 140 OC.
1, 2, 5 et 20 ml de capacités,
6.10 Pipettes à un trait, de
NOTE - Au lieu d’acétate d’amyle, on peut du xyléne distillé
conformes à I’ISO/R 648, classe A.
dans un appareil exempt de cuivre.
6.11 Spectrophotom&tre, permettant de faire des lectu res
5.11 Sulfate de cuivre(ll), solution étalon.
à436 nm, équipé de cuves de 10 mm de cours optique.
Par
511.1 Solution mke
7 Échantillonage
Dissoudre, dans de l’eau, 196,5 mg de sulfate du cuivre(ll) pen-
tahydraté (CuSOJ.5H20). Ajouter 5 ml d’une solution d’acide
7.1 Voir ISO/R 707.
sulfurique 0,5 M et diluer à 1 000 ml avec de l’eau.
Éviter toute contamination par le cuivre.
511.2 Solution de travail
Conserver les récipients pour échantillonnage dans de la solu-
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
tion d’acide nitrique à 10 % (mlm).
Ajouter 10 ml de la solution m&e (5.11 .l) à 5 ml d’une solution
7.2 Conserver l’échantillon de façon à éviter toute modifica-
d’acide sulfurique 0,5 M et diluer à 500 ml avec de l’eau.
tion ou toute d6térioration de sa composition.
1 ml de cette solution de travail contient 1 Fg de CU.
8 Mode opératoire
5.12 Ph6nolphtal&ne, solution.
Éviter toute contamination paf le cuivre.
Dissoudre 1 g de ph&olphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
90 % WV).
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
6 Appareillage 8.1.1 Lait et lait écr6m4
Conserver la verrerie propre, y compris les billes en verre (6.71, Porter I’khantillon à 20 + 2 OC et mélanger avec soin.
-
2
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60 5738-1980 (FI
Chauffer le récipient clos dans un bain d’eau entre 30 et 40 OC.
Si, dans le cas du lait, la matière grasse n’est pas dispersée de
facon homogéne, chauffer lentement l’échantillon entre 35 et Ouvrir le récipient et transvaser le lait aussi completement que
possible dans un récipient pour échantillonnage. Prendre soin
4O’OC, mélanger doucement en agitant et refroidir à
d’incorporer à l’échantillon le lait adhérant à l’intérieur du
20 + 2 OC.
deuxieme récipient. Refroidir à 20 + 2 OC. Bien agiter le lait
dans le récipient. Mélanger jusqu’à ce que la masse soit homo-
8.1.2 Babeurre
géne. Fermer le récipient.
éliminer les grains de beurre. Porter l’échantillon
Si nécessaire,
à 20 + 2OC et mélanger avec soin, juste avant de peser
8.1.6 Poudre de lait entier et poudre de lait hr~rné
(8 .2X
Transférer la poudre de lait dans un récipient pourvu d’un cou-
vercle étanche, d’un volume environ double de celui de la pou-
8.1.3 Crème
dre. Fermer le récipient immédiatement. Bien mélanger la pou-
dre de lait au moyen d’agitations et de retournements répétés
Porter l’échantillon à 20 + 2 OC. Mélanger ou agiter parfaite-
du récipient.
ment, mais pas trop vigoureusement, afin d’éviter le moussage
ou le barattage.
8.1.7 Beurre
Si la crème est très épaisse, ou si la matière grasse n’est pas dis-
persée uniformément, chauffer lentement entre 35 et 40 OC
pour faciliter le mélange. ’
8.1.7.1 Si l’échantillon n’est pas visiblement hétérogéne,
refroidir à 4 + 2 OC avant de peser de façon à faciliter le trans-
Refroidir rapidement l’échantillon à 20 + 2 OC.
- fert dans le ballon d’attaque.
- On ne peut pas espérer obtenir des résultats corrects si l’on
NOTE
ne réalise pas un mélange convenable de l’échantillon, ou si I’échantil- 8.1.7.2 Si l’echantillon est visiblement hétérogène, porter
Ion présente des signes de barattage ou d’autres anomalies.
l’échantillon à une température à laquelle il sera assez mou pour
faciliter un mélange parfait conduisant à un état homogéne,
sans provoquer la rupture de l’émulsion. Normalement, cette
8.1.4 Lait concentré non sucré
température de mélange ne doit pas dépasser 35 OC. Refroidir
l’échantillon a environ 20 OC (ou jusqu’à ce qu’il soit devenu
Agiter et retourner le récipient. Ouvrir le récipient et verser len-
plut& ferme), en continuant à mélanger. Des que possible
tement le lait dans un second récipient pourvu d’un couvercle
aprés refroidissement, ouvrir le récipient pour échantillonnage
étanche. Mélanger par transvasements successifs, en prenant
et agiter brievement (pas plus de 10 s) avec une cuillere ou une
soin d’incorporer à l’échantillon la matière grasse ou les autres
spatule. Opérer comme en 8.1.7.1.
constituants pouvant adhérer à la paroi et au fond du premier
récipient.
8.1.8 Matière grasse de beurre
Finalement, transvaser le lait aussi complétement
possible
que
dans le second récipient et fermer ce dernier.
Avant de peser, porter l’échantillon à 40 OC, le maintenir à cette
température durant 5 min et mélanger doucement. Refroidir à
Chauffer 5e récipient clos dans un bain d’eau entre 40 et 60 OC.
environ 20 OC.
Toutes les 15 min, sortir le récipient du bain d’eau et le secouer
vigoureusement. Au bout de 2 h, retirer le récipient et le refroi-
dir à 20 + 2 OC. Enlever le couvercle et bien mélanger en agi-
8.1.9 Crème glacée
tant le lait avec une cuillére ou une spatule.
Pour des échantillons en petits emballages, enlever l’emballage
NOTE - Si la matière grasse se sépare, on ne peut pas espérer obtenir et mettre l’échantillon dans un récipient pourvu d’un couvercle
des résultats corrects.
étanche.
Pour des échantillons prélevés dans de grands emballages ou
8.1.5 Lait concentré sucre
dans de la marchandise en vrac, les conserver dans leurs réci-
Ouvrir le récipient et bien mélanger le lait avec une cuillère ou pients pour échantillonnage.
une spatule. Appliquer un mouvement de rotation vertical, de
manière que les couches supérieures et le contenu des angles Dans les deux cas, faire fondre l’échantillon par séjour dans un
bain d’eau à 45 + 1 OC durant le temps juste nécessaire pour
inférieurs du récipient soient ag
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.