ISO 11890-2:2013
(Main)Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound (VOC) content — Part 2: Gas-chromatographic method
Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound (VOC) content — Part 2: Gas-chromatographic method
ISO 11890-2:2013 is one of a series of standards dealing with the sampling and testing of paints, varnishes and related products. It specifies a method for the determination of the volatile organic compound (VOC) content of paints, varnishes and their raw materials. This part is preferred if the expected VOC content is greater than 0,1 % by mass and less than about 15 % by mass. When the VOC content is greater than about 15 % by mass, the less complicated method given in ISO 11890‑1 may be used. This method assumes that the volatile matter is either water or organic. However, other volatile inorganic compounds can be present and might need to be quantified by another suitable method and allowed for in the calculations.
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV) — Partie 2: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
L'ISO 11890-2:2013 fait partie d'une série de normes qui traitent de l'échantillonnage et des essais relatifs aux peintures, vernis et produits assimilés. Elle spécifie une méthode de détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV) des peintures, vernis et de leurs matières premières. Cette méthode est à utiliser de préférence si la teneur escomptée en COV est comprise entre 0,1 % en masse et environ 15 % en masse. Si la teneur en COV est supérieure à environ 15 % en masse, la méthode plus simple préconisée dans l'ISO 11890-1 peut être utilisée. Cette méthode suppose que la matière volatile est de l'eau ou une matière organique. Toutefois, d'autres composés inorganiques volatils peuvent être présents; il pourrait être nécessaire de les quantifier selon une autre méthode et d'en tenir compte dans les calculs.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 11890-2
Третье издание
2013-03-15
Краски и лаки. Определение содержания
летучих органических соединений
(VOC).
Часть 2.
Метод газовой хроматографии
Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound
(VOC) content—
Part 2:Gas-chromatographic method
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 11890-2:2013(R)
©
ISO 2013
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ISO 11890-2:2013(R)
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предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране заявителя.
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Опубликовано в Швейцарии
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ISO 11890-2:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие. v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Принцип . 2
5 Необходимая дополнительная информация . 3
6 Аппаратура . 3
6.1 Газовый хроматограф . 3
6.2 Система ввода пробы . 3
6.3 Печь . 4
6.4 Детектор . 4
6.5 Капиллярная колонка . 4
6.6 Оборудование для количественного анализа . 4
6.7 Шприц для ввода пробы . 4
6.8 Диаграммный самописец . 5
6.9 Интегратор . 5
6.10 Виалы для проб . 5
6.11 Газовые фильтры . 5
6.12 Газы . 5
7 Реактивы . 5
7.1 Внутренний стандарт . 5
7.2 Соединения для калибровки . 5
7.3 Растворитель для разбавления . 5
7.4 Вещество-метка . 6
8 Отбор образцов . 6
9 Методика . 6
9.1 Плотность. 6
9.2 Содержание воды . 6
9.3 Условия проведения газовой хроматографии . 6
9.4 Количественный анализ продукта . 6
9.5 Калибровка . 7
9.6 Приготовление образца . 7
9.7 Количественное определение содержания соединений . 7
10 Расчет . 8
10.1 Общие положения . 8
10.2 Метод 1: содержание VOC в продукте, “готовом к применению”, в процентах по
массе . 8
10.3 Метод 2: содержание VOC в продукте, “готовом к применению”, в граммах на литр . 9
10.4 Метод 3: содержание VOC в продукте, “готовом к применению” с меньшим
содержанием воды, в граммах на литр . 9
10.5 Метод 4: содержание VOC в продукте, “готовом к применению” с меньшим
содержанием воды и фотохимически неактивных соединений, в граммах на литр
(требуется только в случае применения национального законодательства) . 10
11 Выражение результатов . 10
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ISO 11890-2:2013(R)
12 Прецизионность . 10
12.1 Общие положения . 10
12.2 Предел повторяемости r . 10
12.3 Предел воспроизводимости R . 11
13 Протокол испытания . 11
Приложение А (нормативное) Необходимая дополнительная информация . 12
Приложение B (информативное) Примеры условий проведения газовой хроматографии . 13
Библиография . 17
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются
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ISO 11890-2:2013(R)
Предисловие
ISO (международная организация по стандартизации) является всемирной федерацией,
объединяющей национальные органы по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов, как правило, ведется в технических комитетах ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованной в разработке теме, ради которой был образован данный технический комитет,
имеет право быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные
и неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в ее работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной Электротехнической Комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Для опубликования международного стандарта требуется собрать не менее
75 % положительных голосов комитетов-членов, принявших участие в голосовании.
Обращается внимание на тот факт, что некоторые элементы настоящего документа могут являться
предметом патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию части или всех подобных
патентных прав.
ISO 11890-2 был разработан Техническим Комитетом ISO/TC 35, Краски и лаки.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 11890-2:2006), которое
подверглось незначительной модификации для внесения поправки в числитель дроби Формулы (6) в
10.5.
ISO 11890 состоит из следующих частей, которые имеют общее наименование Краски и лаки.
Определение содержание летучих органических соединений (VOC):
Часть 1. Разностный метод
Часть 2. Метод газовой хроматографии
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МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 11890-2:2013(R)
Краски и лаки. Определение содержания летучих
органических соединений (VOC).
Часть 2.
Метод газовой хроматографии
1 Область применения
Настоящая часть of ISO 11890 входит в серию стандартов, распространяющихся на отбор образцов и
проведение испытаний красок, лаков и других лакокрасочных продуктов.
Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (VOC) в
красках, лаках и лакокрасочном сырье. Настоящей части следует отдавать предпочтение, если
ожидаемое содержание VOC более 0,1 % по массе и приблизительно менее 15 % по массе. Когда
содержание VOC приблизительно более 15 % по массе, может использоваться менее сложный метод,
приведенный в ISO 11890-1.
Данный метод предполагает, что летучие соединения являются либо водными, либо органическими.
Однако могут присутствовать и другие летучие неорганические соединения, поэтому может возникнуть
необходимость в их количественном определении с помощью другого пригодного метода и введении
соответствующей поправки при расчетах.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, полностью или частично, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 760, Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (общий метод)
ISO 1513, Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний
ISO 2811-1, Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод
ISO 2811-2, Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (метод
отвеса)
ISO 2811-3, Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод
ISO 2811-4, Краски и лаки. Определение плотности. Часть 4. Метод давления чаши
ISO 15528, Краски, лаки и сырье для них. Отбор образцов
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
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ISO 11890-2:2013(R)
3.1
летучее органическое соединение
volatile organic compound
VOC
любая органическая жидкость и/или твердое вещество, самопроизвольно испаряющееся при
преобладающих значениях температуры и давления атмосферы, с которой оно контактирует
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: В отношении настоящего использования термина VOC для лакокрасочных материалов,
см. содержание летучих органических соединений (содержание VOC).
ПРИМЕЧАНИЕ 2 к статье: Согласно законодательству правительства США применение термина VOC
ограничивается только теми соединениями, которые проявляют фотохимическую активность в атмосфере (см.
ASTM D 3960). Любое другое соединение определяется в таком случае как фотохимически неактивное.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 к статье: Согласно европейскому законодательству, Директива ЕС EU Directive 2004/42/EC,
термин VOC относится к летучим органическим соединениям с точкой кипения до 250 °C, измеренной при
нормальном атмосферном давлении 101,3 кПа.
[ИСТОЧНИК: ISO 4618:2006, исправленное — Примечание 3 было добавлено к статье.]
3.2
содержание летучих органических соединений
volatile organic compound content
VOC content
масса летучих органических соединений, содержащихся в лакокрасочном материале, определенная
при заданных условиях
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: Свойства и количество соединений, которые следует учитывать, зависят от области
применения лакокрасочного материала. Для каждой области применения предельные значения и методы
определения или расчета таких соединений устанавливаются регламентами или соглашениями.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 к статье: Если термин VOC относится к соединениям с заданной максимальной точкой кипения
(см. ПРИМЕЧАНИЕ 3 в 3.1), то соединения, рассматриваемые как входящие в состав VOC, являются
соединениями с точкой кипения ниже этого предельного значения, а соединения с более высокой точкой кипения
рассматриваются как нелетучие органические соединения.
[ИСТОЧНИК: ISO 4618:2006, исправленное — Примечание 2 было добавлено к статье.]
3.3
фотохимически неактивное соединение
exempt compound
органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: См. Примечание 2 к статье и Примечание 3 к статье в 3.1)
3.4
готовый к применению
ready for use
состояние продукта, когда он смешивается в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями
изготовителя и разжижается, если необходимо, соответствующими разжижителями таким образом, что
он готов к нанесению утвержденным методом
4 Принцип
После приготовления образца разделяют VOC посредством метода газовой хроматографии.
Используется система горячего или холодного ввода пробы в зависимости от типа образца. Горячий
ввод является предпочтительным методом. После того, как соединения были идентифицированы, они
подлежат количественному определению по площадям пиков, используя внутренний стандарт. В
зависимости от используемого оборудования можно также определить содержание воды с помощью
данного метода. Затем проводят расчет для получения содержания VOC в образце.
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются
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ISO 11890-2:2013(R)
5 Необходимая дополнительная информация
В отношении любого конкретного случая применения метод испытания, установленный в настоящей
части ISO 11890, должен быть дополнен необходимой информацией. Требования к дополнительной
информации приводятся в Приложении A.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф
Прибор должен быть налажен и использован в соответствии с инструкциями изготовителя. Все
инструментальные детали, контактирующие с образцом для испытания, должны изготавливаться из
материала, (например, стекла), который является стойким по отношению к данному образцу и не
поддается химическому воздействию.
6.2 Система ввода пробы
6.2.1 Общие положения
Используют один из двух типов, оговоренных в 6.2.2 и 6.2.3.
6.2.2 Система горячего ввода с устройством деления пробы (предпочтительная система)
Прибор должен быть оснащен блоком ввода с переменной температурой и устройством деления пробы.
Температура ввода должна устанавливаться с точностью до 1 °C. Отношение деления потока должно быть
регулируемым и контролируемым. Вставка устройства деления пробы должна содержать обработанную
силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов; вставку необходимо очищать и менять ее
набивку из стекловаты на новую или при необходимости полностью заменять ее, чтобы исключить
погрешности вследствие остатков пленкообразующего вещества или пигмента (т.e. адсорбцию соединений).
На возникновение адсорбции указывает образование «хвостов» пиков, в особенности для компонентов с
низкой летучестью.
6.2.3 Система холодного ввода с устройством деления пробы
Система холодного ввода должна иметь температурное программирование для нагрева от
температуры окружающей среды до температуры 300 °C и вход для устройства деления пробы,
изготовленный из инертного материала, например, стекла. В устройстве деления пробы должна быть
предусмотрена набивка из обработанной силаном стекловаты, и оно должно обслуживаться в
соответствии с положениями, установленными в 6.2.2. Отношение деления потока должно быть
регулируемым и контролируемым.
Прецизионность метода будет повышена, если система ввода, в особенности система горячего ввода,
подсоединена к автоматическому дозатору. При эксплуатации автоматического дозатора необходимо
следовать инструкциям изготовителя.
6.2.4 Выбор системы ввода проб
Выбор между горячим и холодным вводом пробы будет зависеть от типа испытываемого продукта.
Необходимо использовать систему холодного ввода для продуктов, которые при высоких
температурах выделяют вещества, оказывающие влияние на определение.
Признаки реакций расщепления или разложения могут быть получены путем выявления изменений на
хроматограмме (например, появление посторонних пиков либо увеличение или уменьшение размера
пика) при различных температурах дозатора.
Система горячего ввода охватывает все летучие компоненты, соединения и продукты расщепления
пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или
добавок, которые идентичны компоненту данного продукта, могут быть разделены с помощью системы
холодного ввода, поскольку они элюируют позднее в результате программируемого возрастания
температуры блока ввода пробы.
© ISO 2013 – Все права сохраняются 3
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ISO 11890-2:2013(R)
6.3 Печь
Печь должна обладать способностью к нагреву в диапазоне от 40 °C до 300 °C как изотермически, так
и при программируемом контроле температуры. Температура печи должна регулироваться с
точностью до 1 °C. Конечная температура температурной программы не должна превышать
максимальную рабочую температуру колонки (см. 6.5).
6.4 Детектор
Может быть использован любой из следующих трех детекторов, а также другие детекторы, пригодные
для конкретных типов соединения:
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (FID), способный функционировать при температуре до
300 °C. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть, по крайней мере, на
10 °C выше максимальной температуры печи. Подача газа в детектор, объем ввода, отношение
деления потока и регулировка усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы
(площади пиков), используемые для расчета, оказались пропорциональны количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр или другой масс-селективный детектор, соответствующим образом
калиброванный и настроенный.
6.4.3 Инфракрасный спектрометр на основе преобразования Фурье, соответствующим
образом калиброванный (FT-IR спектрометр).
6.5 Капиллярная колонка
Колонка должна изготавливаться из стекла или плавленого кварца. Должно быть продемонстрировано,
что колонки достаточной длины для разрешения летучих соединений и максимального внутреннего
диаметра 0,32 мм, покрытые немодифицированным или фенилмодифицированным
поли(диметилсилоксаном) или поли(этиленгликолем) при соответствующей толщине пленки, дают
хорошее разделение пиков. Стационарная фаза и длина колонки должны выбираться сообразно
конкретному разделению (см. примеры в Приложении B).
Соответствующее сочетание колонки, температурной программы и вещества-метки должно быть
выбрано таким образом, чтобы соединения в образце, которые определяются как VOC на основании
их точки кипения (см. Примечание 3 к 3.1), элюировали раньше вещества-метки (см. 7.4), а те
соединения, которые не являются VOC, элюировали после вещества-метки. Когда устанавливается
предельное значение точки кипения при температуре 250 °C и используется полярная стационарная
1)
фаза, рекомендуется вещество-метка, приведенное в 7.4, с колонкой марки DB-1301™ или ее
эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки
приблизительно 1 мкм.
6.6 Оборудование для количественного анализа
Если разделенные компоненты подлежат идентификации с помощью масс-селективного детектора или
FT-IR спектрометра, прибор должен подсоединяться к газовому хроматографу и эксплуатироваться в
соответствии с инструкциями изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Шприц для ввода пробы должен иметь вместимость, по меньшей мере, в два раза превосходящую
объем пробы,
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11890-2
Third edition
2013-03-15
Paints and varnishes —
Determination of volatile organic
compound (VOC) content —
Part 2:
Gas-chromatographic method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en composés
organiques volatils (COV) —
Partie 2: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 11890-2:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 11890-2:2013(E)
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© ISO 2013
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 11890-2:2013(E)
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Required supplementary information . 2
6 Apparatus . 2
6.1 Gas chromatograph . 2
6.2 Sample injection system . 3
6.3 Oven . 3
6.4 Detector . 3
6.5 Capillary column. 4
6.6 Qualitative-analysis equipment . 4
6.7 Injection syringe . 4
6.8 Chart recorder . 4
6.9 Integrator . 4
6.10 Sample vials . 4
6.11 Gas filters . 4
6.12 Gases . 4
7 Reagents . 5
7.1 Internal standard . 5
7.2 Calibration compounds . 5
7.3 Dilution solvent . 5
7.4 Marker compound . 5
8 Sampling . 5
9 Procedure. 5
9.1 Density . 5
9.2 Water content . 6
9.3 Gas-chromatographic conditions . 6
9.4 Qualitative analysis of product . 6
9.5 Calibration . 6
9.6 Sample preparation . 7
9.7 Quantitative determination of compound content . 7
10 Calculation . 8
10.1 General . 8
10.2 Method 1: VOC content, as a percentage by mass, of the product “ready for use” . 8
10.3 Method 2: VOC content, in grams per litre, of the product “ready for use” . 9
10.4 Method 3: VOC content, in grams per litre, of the product “ready for use” less water . 9
10.5 Method 4: VOC content, in grams per litre, of the product “ready for use” less water and
less exempt compounds (only required if national legislation applies) .10
11 Expression of results .10
12 Precision .10
12.1 General .10
12.2 Repeatability limit r . 10
12.3 Reproducibility limit R . 11
13 Test report .11
Annex A (normative) Required supplementary information .12
Annex B (informative) Examples of gas-chromatographic conditions .13
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ISO 11890-2:2013(E)
Bibliography .17
iv © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 11890-2:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11890-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11890-2:2006), of which it constitutes a
minor revision to correct the numerator of the fraction in Equation (6) in 10.5.
ISO 11890 consists of the following parts, under the general title Paints and varnishes — Determination
of volatile organic compound (VOC) content:
— Part 1: Difference method
— Part 2: Gas-chromatographic method
© ISO 2013 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11890-2:2013(E)
Paints and varnishes — Determination of volatile organic
compound (VOC) content —
Part 2:
Gas-chromatographic method
1 Scope
This part of ISO 11890 is one of a series of standards dealing with the sampling and testing of paints,
varnishes and related products.
It specifies a method for the determination of the volatile organic compound (VOC) content of paints,
varnishes and their raw materials. This part is preferred if the expected VOC content is greater than
0,1 % by mass and less than about 15 % by mass. When the VOC content is greater than about 15 % by
mass, the less complicated method given in ISO 11890-1 may be used.
This method assumes that the volatile matter is either water or organic. However, other volatile inorganic
compounds can be present and might need to be quantified by another suitable method and allowed for
in the calculations.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 2811-1, Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method
ISO 2811-2, Paints and varnishes — Determination of density — Part 2: Immersed body (plummet) method
ISO 2811-3, Paints and varnishes — Determination of density — Part 3: Oscillation method
ISO 2811-4, Paints and varnishes — Determination of density — Part 4: Pressure cup method
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
volatile organic compound
VOC
any organic liquid and/or solid that evaporates spontaneously at the prevailing temperature and
pressure of the atmosphere with which it is in contact
Note 1 to entry: As to current usage of the term VOC in the field of coating materials, see volatile organic compound
content (VOC content).
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO 11890-2:2013(E)
Note 2 to entry: Under US government legislation, the term VOC is restricted solely to those compounds that are
photochemically active in the atmosphere (see ASTM D3960). Any other compound is then defined as being an
exempt compound.
Note 3 to entry: Under European legislation, EU Directive 2004/42/EC, the term VOC refers to volatile organic
compounds with boiling points up to 250 °C, measured at a standard pressure of 101,3 kPa.
[SOURCE: ISO 4618:2006, modified — Note 3 to entry has been added.]
3.2
volatile organic compound content
VOC content
mass of the volatile organic compounds present in a coating material, as determined under specified
conditions
Note 1 to entry: The properties and the amounts of the compounds to be taken into account will depend on the
field of application of the coating material. For each field of application, the limiting values and the methods of
determination or calculation are stipulated by regulations or by agreement.
Note 2 to entry: If the term VOC refers to compounds with a defined maximum boiling point (see Note 3 to 3.1), the
compounds considered to be part of the VOC content are those with boiling points below that limit, and compounds
with higher boiling points are considered to be non-volatile organic compounds.
[SOURCE: ISO 4618:2006, modified — Note 2 to entry has been added.]
3.3
exempt compound
organic compound that does not participate in atmospheric photochemical reactions
Note 1 to entry: See Note 2 to entry and Note 3 to entry in 3.1)
3.4
ready for use
state of a product when it is mixed in accordance with the manufacturer’s instructions in the correct
proportions and thinned if required using the correct thinners so that it is ready for application by the
approved method
4 Principle
After preparation of the sample, the VOCs are separated by a gas-chromatographic technique. Either a
hot or a cold sample injection system is used, depending on the sample type. Hot injection is the preferred
method. After the compounds have been identified, they are quantified from the peak areas using an
internal standard. Depending on the equipment used, it might also be possible to determine the water
content by this method. A calculation is then performed to give the VOC content of the sample.
5 Required supplementary information
For any particular application, the test method specified in this part of ISO 11890 needs to be completed
by supplementary information. The items of supplementary information are given in Annex A.
6 Apparatus
6.1 Gas chromatograph
The apparatus shall be set up and used in accordance with the manufacturer’s instructions. All of the
instrumental parts coming into contact with the test sample shall be made of a material (e.g. glass)
which is resistant to the sample and will not change it chemically.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 11890-2:2013(E)
6.2 Sample injection system
6.2.1 General
Use one of the two types specified in 6.2.2 and 6.2.3.
6.2.2 Hot-injection system with sample splitter (preferred system)
The instrument shall have a variable-temperature injection block with a sample splitter. The injection
temperature shall be capable of being set to an accuracy of 1 °C. The split ratio shall be adjustable and
capable of being monitored. The sample splitter insert shall contain silanized glass wool to retain non-
volatile constituents, and shall be cleaned and provided with new glass wool packing or replaced as
required to rule out errors due to residues of binder or pigment (i.e. adsorption of compounds). The
occurrence of adsorption is revealed by peak tailing, in particular with components of low volatility.
6.2.3 Cold-injection system with sample splitter
The cold-injection system shall be provided with temperature programming for heating from ambient
to 300 °C and shall have a sample splitter inlet which is made of an inert material such as glass. The
sample splitter shall be provided with silanized glass wool packing and shall be maintained as specified
in 6.2.2. The split ratio shall be adjustable and capable of being monitored.
Method precision will be increased if the injection system, especially the hot-injection system, is coupled
to an auto-injector. The manufacturer’s instructions shall be followed when an auto-injector is used.
6.2.4 Selection of sample injection system
The choice between hot-injection and cold-injection will depend on the type of product under test. It
will be necessary to use the cold-injection system for products which, at high temperature, release
substances which interfere with the determination.
Indications of cleavage or decomposition reactions can be obtained by looking for changes in the
chromatogram (for example the occurrence of foreign peaks or an increase or decrease in peak size) at
various sample injector temperatures.
The hot-injection system covers all of the volatile constituents, compounds and cleavage products of the
binders and additives. Cleavage products of the binders or additives which are identical to a constituent
of the product can be separated by a cold-injection system, since they elute later as a result of the
programmed increase in injection block temperature.
6.3 Oven
The oven shall be capable of being heated between 40 °C and 300 °C both isothermally and under
programmed temperature control. It shall be possible to set the oven temperature to within 1 °C. The
final temperature of the temperature programme shall not exceed the maximum operating temperature
of the column (see 6.5).
6.4 Detector
Any of the following three detectors may be used, as well as other detectors suitable for specific
types of compound:
6.4.1 Flame ionization detector (FID), capable of being operated at temperatures up to 300 °C.
To prevent condensation, the detector temperature shall be at least 10 °C above the maximum oven
temperature. The detector gas supply, injection volume, split ratio and gain setting shall be optimized so
that the signals (peak areas) used for the calculation are proportional to the amount of substance.
6.4.2 Suitably calibrated and tuned mass spectrometer or other mass
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11890-2
Troisième édition
2013-03-15
Peintures et vernis — Détermination
de la teneur en composés organiques
volatils (COV) —
Partie 2:
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Paints and varnishes — Determination of volatile organic compound
(VOC) content —
Part 2: Gas-chromatographic method
Numéro de référence
ISO 11890-2:2013(F)
©
ISO 2013
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 11890-2:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Informations supplémentaires exigées . 2
6 Appareillage . 3
6.1 Chromatographe en phase gazeuse . 3
6.2 Système d’injection de l’échantillon . 3
6.3 Étuve . 3
6.4 Détecteur . 4
6.5 Colonne capillaire . 4
6.6 Matériel d’analyse qualitative . 4
6.7 Seringue d’injection . 4
6.8 Enregistreur de diagramme . 4
6.9 Intégrateur . 5
6.10 Flacons pour échantillon . 5
6.11 Filtres à gaz . 5
6.12 Gaz . 5
7 Réactifs . 5
7.1 Étalon interne . 5
7.2 Composés d’étalonnage . 5
7.3 Solvant de dilution . 5
7.4 Composé marqueur. 6
8 Échantillonnage . 6
9 Mode opératoire. 6
9.1 Masse volumique. 6
9.2 Teneur en eau . 6
9.3 Conditions de chromatographie en phase gazeuse . 6
9.4 Analyse qualitative du produit . 6
9.5 Étalonnage . 7
9.6 Préparation des échantillons . 7
9.7 Détermination quantitative de la teneur en composés . 7
10 Calculs . 8
10.1 Généralités . 8
10.2 Méthode 1: Teneur en COV, en pourcentage en masse, du produit «prêt à l’emploi» . 8
10.3 Méthode 2: Teneur en COV, en grammes par litre, du produit «prêt à l’emploi» . 9
10.4 Méthode 3: Teneur en COV, en grammes par litre, du produit «prêt à l’emploi»
moins l’eau . 9
10.5 Méthode 4: Teneur en COV, en grammes par litre, du produit «prêt à l’emploi», moins
l’eau et moins les composés exempts (requise uniquement lorsqu’une législation
nationale s’applique) . 9
11 Expression des résultats.10
12 Fidélité .10
12.1 Généralités .10
12.2 Limite de répétabilité, r .10
12.3 Limite de reproductibilité, R .11
13 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Informations supplémentaires exigées .12
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 11890-2:2013(F)
Annexe B (informative) Exemples de conditions de chromatographie en phase gazeuse .13
Bibliographie .17
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 11890-2:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 11890-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11890-2:2006), dont elle constitue
une révision mineure afin de corriger le numérateur de la fraction dans l’Équation (6) en 10.5.
L’ISO 11890 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Peintures et vernis —
Détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV):
— Partie 1: Méthode par différence
— Partie 2: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
© ISO 2013 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 11890-2:2013(F)
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en
composés organiques volatils (COV) —
Partie 2:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11890 fait partie d’une série de normes qui traitent de l’échantillonnage et
des essais relatifs aux peintures, vernis et produits assimilés.
Elle spécifie une méthode de détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV) des
peintures, vernis et de leurs matières premières. Cette méthode est à utiliser de préférence si la teneur
escomptée en COV est comprise entre 0,1 % en masse et environ 15 % en masse. Si la teneur en COV est
supérieure à environ 15 % en masse, la méthode plus simple préconisée dans l’ISO 11890-1 peut être utilisée.
Cette méthode suppose que la matière volatile est de l’eau ou une matière organique. Toutefois, d’autres
composés inorganiques volatils peuvent être présents; il pourrait être nécessaire de les quantifier selon
une autre méthode et d’en tenir compte dans les calculs.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 760, Dosage de l’eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 2811-1, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 1: Méthode pycnométrique
ISO 2811-2, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 2: Méthode par immersion
d’un corps (plongeur)
ISO 2811-3, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 3: Méthode par oscillation
ISO 2811-4, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 4: Méthode du cylindre
sous pression
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
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ISO 11890-2:2013(F)
3.1
composé organique volatil
COV
tout liquide et/ou solide organique qui s’évapore spontanément à la température et à la pression de
l’atmosphère avec laquelle il est en contact
Note 1 à l’article: Concernant l’usage du terme COV dans le domaine des produits de peinture, voir «teneur en
composés organiques volatils (teneur en COV)».
Note 2 à l’article: Dans certaines réglementations aux États-Unis, le terme COV est uniquement utilisé pour les
composés induisant une action photochimique dans l’atmosphère (voir l’ASTM D3960). Tous les autres composés
sont alors définis comme des composés exempts.
Note 3 à l’article: Dans la législation européenne, Directive européenne 2004/42/CE, le terme COV renvoie aux
composés organiques volatils dont le point d’ébullition initial, mesuré à la pression normale de 101,3 kPa, est
inférieur ou égal à 250 °C.
[SOURCE: ISO 4618:2006, modifiée — La Note 3 à l’article a été ajoutée]
3.2
teneur en composés organiques volatils
teneur en COV
masse des composés organiques volatils présents dans un revêtement, déterminée dans des
conditions spécifiées
Note 1 à l’article: Les propriétés et la quantité des composés à prendre en compte dépendent du domaine d’application
du revêtement. Pour chaque domaine d’application, les valeurs limites et les méthodes de détermination ou de
calcul sont stipulées par des réglementations ou par des accords.
Note 2 à l’article: Si le terme COV désigne des composés ayant un point d’ébullition maximal défini (voir Note 3 en
3.1), les composés considérés comme entrant dans la teneur en COV sont ceux ayant un point d’ébullition inférieur
à la limite, les composés ayant un point d’ébullition supérieur étant considérés comme des composés organiques
non volatils.
[SOURCE: ISO 4618:2006, modifiée — La Note 2 à l’article a été ajoutée]
3.3
composé exempt
composé organique qui ne participe pas à des réactions photochimiques dans l’atmosphère
Note 1 à l’article: Voir Note 2 à l’article et Note 3 à l’article en 3.1.
3.4
prêt à l’emploi
état d’un produit, une fois mélangé conformément aux instructions du fabricant, dans les bonnes
proportions et dilué, si nécessaire, à l’aide de diluants appropriés, de sorte que la peinture puisse être
appliquée selon la méthode approuvée
4 Principe
Une fois l’échantillon préparé, les COV sont séparés par chromatographie en phase gazeuse. Selon le type
d’échantillon, on utilise un système d’injection de l’échantillon à chaud ou à froid. La méthode préconisée
est l’injection à chaud. Une fois identifiés, les composés sont quantifiés à partir de l’aire du pic, au moyen
d’un étalon interne. En fonction du matériel choisi, il est également possible de déterminer la teneur en
eau selon cette méthode. Un calcul permet ensuite d’obtenir la teneur en COV de l’échantillon.
5 Informations supplémentaires exigées
Pour toute application particulière, il est nécessaire de compléter la méthode d’essai spécifiée dans
la présente partie de l’ISO 11890 en fournissant des informations supplémentaires. Le détail des
informations supplémentaires est donné à l’Annexe A.
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ISO 11890-2:2013(F)
6 Appareillage
6.1 Chromatographe en phase gazeuse
L’appareil doit être installé et utilisé conformément aux instructions du fabricant. Toutes les parties
de l’instrument en contact avec l’échantillon pour essai doivent être constituées d’un matériau (par
exemple du verre) qui résiste à l’échantillon et qui n’est pas susceptible de le modifier chimiquement.
6.2 Système d’injection de l’échantillon
6.2.1 Généralités
Utiliser l’un des deux types spécifiés en 6.2.2 et 6.2.3.
6.2.2 Système d’injection à chaud doté d’un diviseur d’échantillon (système préconisé)
L’instrument doit comporter un bloc d’injection à température variable doté d’un diviseur d’échantillon.
La température d’injection doit être réglable, avec une précision de 1 °C. Le rapport de division doit
pouvoir être réglé et surveillé. L’insert de l’injecteur doit contenir de la laine de verre silanée pour
retenir les constituants non volatils; il doit être nettoyé et rempli de laine de verre neuve ou remplacé
pour éliminer les erreurs dues aux résidus de liant ou de pigment (c’est-à-dire adsorption de composés).
L’adsorption se manifeste par une traînée du pic, surtout dans le cas des composés peu volatils.
6.2.3 Système d’injection à froid doté d’un diviseur d’échantillon
Le système d’injection à froid doit être muni d’un dispositif de programmation de la température
permettant de passer de la température ambiante à 300 °C, l’insert de l’injecteur devant être constitué
d’un matériau inerte, comme du verre. L’insert doit être rempli de laine de verre silanée et traité selon
les spécifications énoncées en 6.2.2. Le rapport de division doit pouvoir être réglé et surveillé.
La fidélité de la méthode est améliorée si le système d’injection, notamment le système d’injection à
chaud, est couplé à un injecteur automatique. En cas d’utilisation d’un injecteur automatique, suivre les
instructions du fabricant.
6.2.4 Choix du système d’injection de l’échantillon
Le choix d’un système d’injection à chaud ou à froid dépend du type de produit soumis à essai. Il est
nécessaire d’utiliser le système d’injection à froid pour les produits qui, à haute température, dégagent
des substances qui influent sur la détermination.
Des changements intervenant dans le chromatogramme (par exemple la présence de pics étrangers
ou une augmentation ou diminution de la taille des pics) indiquent des réactions de clivage ou de
décomposition selon les températures d’injection de l’échantillon.
Le système d’injection à chaud couvre tous les constituants, composés et produits de clivage volatils des
liants et additifs. Les produits de clivage des liants ou des additifs, qui sont identiques à un constituant
du produit, peuvent être séparés par un système d’injection à froid, car ils éluent plus tardivement en
raison de l’augmentation programmée de la température du bloc d’injection.
6.3 Étuve
L’étuve doit pouvoir être chauffée entre 40 °C et 300 °C, tant en isotherme qu’en programmation de
température. Il doit être possible de régler la température de l’étuve à 1 °C près. La température finale
du programme de température ne doit pas dépasser la température maximale d’utilisation de la colonne
capillaire (voir 6.5).
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ISO 11890-2:2013(F)
6.4 Détecteur
L’un ou l’autre des trois détecteurs suivants peut être utilisé, de même que d’autres détecteurs adaptés
à des composés spécifiques.
6.4.1 Détecteur à ionisation de flamme, capable de fonctionner à des températures atteignant 300 °C.
Pour éviter les risques de condensation, la température du détecteur doit être supérieure d’au moins
10 °C à la température maximale de l’étuve. L’alimentation en gaz du détecteur, le volume d’injection, le
rapport de division et le réglage du gain doivent être optimisés de sorte que les signaux (aire des pics)
utilisés pour le calcul soient proportionnels à la quantité de substance.
6.4.2 Spectromètre de masse ou autre détecteur sélectif de masse correctement étalonné.
6.4.3 Spectromètre à infrarouge à transformée de Fourier (spectromètre FT-IR) correctement
étalonné.
6.5 Colonne capillaire
La colonne doit être constituée de verre ou de silice fondue. Des colonnes ayant une longueur
suffisante pour séparer les composés volatils et un diamètre intérieur maximal de 0,32 mm, revêtues
de poly(diméthylsiloxane) non modifié ou phényle modifié ou encore de poly(éthylène glycol) avec
une épaisseur de film appropriée, assurent une bonne séparation des pics. La phase stationnaire et
la longueur de la colonne doivent être choisies pour améliorer la séparation des COV (voir exemples à
l’Annexe B).
Une combinaison appropriée de colonne, programme de température et composé marqueur doit être
choisie de manière que les composés présents dans l’échantillon qui sont définis comme des composés
organiques volatils en fonction de leur point d’ébullition (voir Note 3 en 3.1) éluent avant le composé
marqueur du point d’ébullition (voir 7.4) et que ceux qui sont des composés organiques non volatils
éluent après ce dernier. Si une limite de 250 °C a été fixée et s’il s’agit de phases stationnaires polaires,
1)
il est recommandé d’utiliser le composé marqueur indiqué en 7.4 avec la colonne DB-1301™ ou une
colonne équivalente, d’une longueur minimale de 60 m et d’un diamètre intérieur de 0,32 mm, avec une
épaisseur de film d’environ 1 µm.
6.6 Matériel d’analyse qualitative
Si les composés séparés doivent être identifiés par un détecteur sélectif de masse ou par un spectromètre
FT-IR, l’instrument doit être couplé au chromatographe en phase gazeuse et fonctionner conformément
aux instructions du fabricant.
6.7 Seringue d’injection
La seringue d’injection doit avoir une capacité correspondant au moins au double du volume de
l’échantillon à injecter dans le chromatographe en phase gazeuse.
6.8 Enregistreur de diagramme
Les enregistreurs de diagrammes à compensation conviennent pour tracer le chromatogramme.
1) DB-1301 est l’appellation commerciale d’un produit fourni par Agilent Technologies J&W. Cette information est
donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils
conduisent aux mêmes résultats.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 11890-2:2013(F)
6.9 Intégrateur
Un système de traitement de l’information électronique (intégrateur ou ordinateur) doit être utilisé
pour mesurer l’aire des pics. Les paramètres d’intégration utilisés pour l’étalonnage et l’analyse doivent
être identiques.
6.10 Flacons pour échantillon
Utiliser des flacons constitués d’un matériau chimiquement inerte (par exemple du verre) et pouvant
être fermés hermétiquement avec un bouchon équipé d’un septum (par exemple une membrane en
caoutchouc revêtue de polytétrafluoroéthylène).
6.11 Filtres à gaz
Des filtres doivent être installés dans les conduites de raccordement du chromatographe en phase
gazeuse pour adsorber les impuretés restant dans les gaz (voir 6.12).
6.12 Gaz
6.12.1 Gaz vecteur: hélium, azote ou hydrogène sec et exempt d’oxygène, ayant une pureté d’au
moins 99,996 % en volume.
6.12.2 Gaz détecteurs: hydrogène ayant une pureté d’au moins 99,999 % en volume et air (synthétique),
exempts de composés organiques.
6.12.3 Gaz auxiliaire: azote ou hélium de même qualité que le gaz vecteur.
7 Réactifs
7.1 Étalon interne
L’étalon interne doit être un composé qui n’est pas présent dans l’échantillon et qui est complètement
séparé des autres éléments du chromatogramme. Il doit être inerte par rapport aux constituants de
l’échantillon, stable dans la plage de températures requise et de pureté connue. Des composés comme
l’isobutanol et le diméthyléther diéthylène-glycol conviennent.
7.2 Composés d’étalonnage
Les composés utilisés pour l’étalonnage doivent avoir une pureté d’au moins 99 % en masse ou être
d’une pureté connue.
7.3 Solvant de dilution
Utiliser un solvant organique permettant de diluer l’échantillon. Il doit avoir une pureté d’au moins 99 %
en masse, ou être d’une pureté connue, et ne doit pas contenir de substances susceptibles d’influer sur la
détermination, en provoquant, par exemple, des pics de recouvrement dans le chromatogramme. Injecter
toujours le solvant séparément pour pouvoir observer les agents contaminants et les pics d’interférence
éventuels, surtout pour l’analyse de traces.
NOTE Des solvants comme le méthanol, le tétrahydrofurane ou l’eau conviennent.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 5
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ISO 11890-2:2013(F)
7.4 Composé marqueur
Si le terme COV est utilisé pour des composés dont le point d’ébullition est inférieur à une limite maximale
définie (voir Note 3 en 3.1), utiliser un composé marqueur de pureté connue et ayant un point d’ébullition
égal à ±3 °C près au point d’ébullition maximal défini.
EXEMPLE Si le point d’ébullition maximal défini se situe à 250 °C, il est possible d’utiliser le tétradécane, qui
a un point d’ébullition à 252,6 °C comme composé marqueur pour les systèmes non polaires, et le diéthyl adipate,
qui a un point d’ébullition à 251 °C, comme composé marqueur pour les systèmes polaires.
8 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit soumis à essai (ou de chaque produit, dans le cas d’un
système multicouche), conformément à l’ISO 15528.
Examiner et préparer chaque échantillon pour essai conformément à l’ISO 1513, en préparant l’échantillon
final pour essai à l’état «prêt à l’emploi».
9 Mode opératoire
9.1 Masse volumique
Si le calcul le requiert (voir 10.3 à 10.5), déterminer la masse volumique de l’échantillon conformément à
la partie de l’ISO 2811 qui donnera la meilleure fidélité pour le type d’échantillon considéré. Déterminer
la masse volumique à 23 °C.
9.2 Teneur en eau
Si le calcul le requiert (voir 10.4 et 10.5), déterminer la teneur en eau, en pourcentage en masse, selon
la méthode décrite dans l’ISO 760, en choisissant les réactifs de sorte que les composés contenus dans
l’échantillon ne provoquent pas d’interférences. Si les composés ne sont pas connus, les déterminer
qualitativement (voir 9.4).
NOTE 1 Les cétones et les aldéhydes sont des composés susceptibles de provoquer des interférences.
Normalement, les fabricants de réactifs publient une documentation destinée à guider le client dans le choix d’un
réactif approprié.
NOTE 2 Si le produit soumis à essai est bien caractérisé et que l’on sait qu’il ne contient pas d’eau, il peut ne pas
être nécessaire de déterminer sa teneur en eau, laquelle peut être supposée égale à zéro.
9.3 Conditions de chromatographie en phase gazeuse
9.3.1 Les conditions de chromatographie en phase gazeuse dépendent du produit à analyser et doivent
être optimisées à chaque fois au moyen d’un mélange d’étalonnage connu. Voir l’Annexe B qui donne des
exemples de conditions d’utilisation avec des systèmes d’injection à chaud et à froid.
9.3.2 Le volume d’injection et le rapport de d
...
Questions, Comments and Discussion
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