Textiles and textile products -- Determination of organotin compounds

This document specifies a test method for the qualification and quantification of organotin compounds. This test method is applicable to all types of materials of textile products. NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.

Textiles et produits textiles -- Détermination des composés organostanniques

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour la qualification et la quantification des composés organostanniques. Cette méthode s'applique ŕ tous les types de matériaux de produits textiles. NOTE Le CEN/TR 16741 définit ŕ quels matériaux s'applique cette détermination.

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Publication Date
28-May-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
29-May-2020
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ISO 22744-1:2020 - Textiles and textile products -- Determination of organotin compounds
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ISO 22744-1:2020 - Textiles and textile products -- Determination of organotin compounds
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ISO 22744-1:2020 - Textiles et produits textiles -- Détermination des composés organostanniques
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22744-1
First edition
2020-05
Textiles and textile products —
Determination of organotin
compounds —
Part 1:
Derivatisation method using gas
chromatography
Textiles et produits textiles — Détermination des composés
organostanniques —
Partie 1: Méthode de dérivation utilisant la chromatographie en
phase gazeuse
Reference number
ISO 22744-1:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22744-1:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22744-1:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus and materials.............................................................................................................................................................................. 3

7 Preparation of the test piece .................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Preparation of the sodium tetraethylborate solution............................................................................................ 4

8.3 Preparation of standard solutions ......................................................................................................................................... 4

8.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

8.3.2 Internal standards — Stock solution (100 mg/l of organotin cation) ............................. 5

8.3.3 Internal standards — Working solution (10 mg/l of organotin cation) ......................... 5

8.3.4 Target compounds — Stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) ........................ 6

8.3.5 Target compounds — Working solution (10 mg/l of organotin cation) ........................ 6

8.4 Preparation of the tropolone solution ................................................................................................................................ 6

8.5 Preparation of the buffer solution .......................................................................................................................................... 6

8.6 Preparation of the calibration solutions ........................................................................................................................... 6

8.7 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 7

8.8 Preparation of the blank solution ........................................................................................................................................... 7

8.9 Gas chromatography .......................................................................................................................................................................... 7

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Suggested gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

conditions for organotin analysis ....................................................................................................................................................11

Annex B (informative) Reliability of the method ..................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22744-1:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 248, Textiles and textile products, in collaboration with ISO Technical Committee

ISO/TC 38, Textiles, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22744-1:2020(E)
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 1:
Derivatisation method using gas chromatography

WARNING — The use of this document involves hazardous materials. It does not purport

to address all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the

responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and

health of personnel and the environment prior to application of the document.
1 Scope

This document specifies a test method for the qualification and quantification of organotin compounds.

This test method is applicable to all types of materials of textile products.
NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The organotin substances are extracted from the material of a textile product with a methanol-ethanol

mixture using tropolone as a complexing agent.

The polar and high-boiling organotin is then converted to the corresponding volatile alkyl derivative,

by reaction with sodium tetraethylborate, NaB(Et) . Finally, it is detected and quantified by using a gas

chromatograph fitted with a mass selective detector (GC-MS).

Table 1 indicates the list of target compounds which can be analysed with this document.

This document is also applicable for further organotin substances provided that the method is validated

with the additional compounds.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 22744-1:2020(E)
Table 1 — List of target compounds that can be analysed and internal standards
Type of
Compound CAS number
compound
Internal standard: n-Heptyltin trichloride 59344–47–7
Methyltin trichloride 993–16–8
Monosubstituted n-Butyltin trichloride 1118–46–3
n-Octyltin trichloride 3091–25–6
Phenyltin trichloride 1124–19–2
Internal standard: Di-n-heptyltin dichloride 74340–12–8
Dimethyltin dichloride 753–73–1
Di-n-propyltin dichloride 867–36–7
Disubstituted
Di-n-butyltin dichloride 683–18–1
Di-n-octyltin dichloride 3542–36–7
Diphenyltin dichloride 1135–99–5
Internal standard: Tri-n-pentyltin chloride 3342–67–4
Trimethyltin chloride 1066–45–1
Tri-n-propyltin chloride 2279–76–7
Trisubstituted Tri-n-butyltin chloride 1461–22–9
Tri-n-octyltin chloride 2587–76–0
Triphenyltin chloride (or fentin chloride) 639–58–7
Tricyclohexyltin chloride 3091–32–5
Internal standard: Tetra-n-propyltin 2176–98–9
Tetrasubstituted Tetra-n-ethyltin 597–64–8
Tetra-n-butyltin 1461–25–2
Chemical Abstract Service.

If bis(tri-n-butyltin)oxide (TBTO), CAS number 56–35–9, is present, it is detected as tri-

n-butyltin.
5 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, grade 3 according to ISO 3696.

5.2 Ethanol, technical grade or industrial methylated spirit (IMS), CAS number: 64-17-5.

5.3 Glacial acetic acid, CAS number: 64-19-7.
5.4 Sodium tetraethylborate, CAS number: 15523-24-7.
5.5 Tetrahydrofuran (THF), stabilized, CAS number: 109-99-9.
5.6 n-Heptyltin trichloride, CAS number: 59344-47-7 (internal standard).
5.7 Di-n-heptyltin dichloride, CAS number: 74340-12-8 (internal standard).
5.8 Tri-n-pentyltin chloride, CAS number: 3342-67-4 (internal standard).
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22744-1:2020(E)
5.9 Tetra-n-propyltin, CAS number: 2176-98-9 (internal standard).

If the recovery rate of the internal standards (5.6, 5.7, 5.8 and 5.9) is low, alternative internal standards

may be used (for example deuterated compounds) (see also 9.1).
5.10 Hexane, CAS number: 110-54-3.
5.11 Inert gas, e.g. nitrogen or argon.
5.12 Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), CAS number: 533-75-5.
5.13 Methanol, of analytical grade, CAS number: 67-56-1.
5.14 Sodium acetate, CAS number: 127-09-3.
5.15 Organotin compounds, listed in Table 1.
6 Apparatus and materials

The usual equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in addition to the

following.
6.1 Gas chromatograph with a mass selective detector (GC-MS).
6.2 Analytical balance, with a resolution of 0,1 mg.
6.3 Glass vessel, with screw tops and a volume of, for example, 50 ml.
6.4 Micropipettes, 10 µl to 500 µl range, with disposable tips.
6.5 Pipettes, 1 ml to 10 ml capacity.

6.6 Calibrated pH-meter, with a glass combination electrode and range of 0 to 14.

6.7 Ultrasonic bath, with adjustable temperature suitable for operation at about 60 °C.

6.8 Centrifuge.
6.9 Horizontal mechanical shaker.

NOTE Horizontal shaker with minimum frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm has been found suitable.

6.10 Volumetric flasks, 10 ml to 500 ml as required.
7 Preparation of the test piece

The test piece consists of a single material taken from the textile product, such as textile, coated

material, polymer or other. The preparation of the sample should involve the removal of the individual

materials from the textile product and the preparation of a test piece, which results in particles with a

maximum edge length of 4 mm.

NOTE Up to three test specimens (of equal mass) of the same material type can be tested together, taking

into consideration the limits of detection and quantification.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 22744-1:2020(E)
8 Procedure
8.1 General

SAFETY PRECAUTIONS — As sodium tetraethylborate is air-sensitive and can spontaneously

combust in the presence of air, the solution using it shall be prepared in a high-volume fume

hood. Organotins are both toxic and known endocrine system disrupters; therefore, they should

be treated with utmost care.

All the chemicals that are stored below room temperature should be allowed to reach room temperature

before an aliquot is taken.
8.2 Preparation of the sodium tetraethylborate solution
Weigh about 2 g of sodi
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 22744-1
ISO/TC 38 Secretariat: SAC
Voting begins on: Voting terminates on:
2018-08-02 2018-10-25
Textiles and textile product — Critical substances
potentially present in components of textile product
materials — Determination of organotin compounds —
Part 1:
Method using gas chromatography
Titre manque —
Partie 1: Titre manque
ICS: 59.080.01
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
Contents Page

European foreword .............................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus and materials.............................................................................................................................................................................. 2

6 Preparation of the test piece .................................................................................................................................................................... 3

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Preparation of the sodium tetraethylborate solution............................................................................................ 3

7.2 Preparation of standard solutions ......................................................................................................................................... 3

7.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

7.2.2 Internal standards — stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) .......................... 4

7.2.3 Internal standards – working solution (10 mg/l of organotin cation).............................. 5

7.2.4 Target compounds — stock solution (1 000 mg/l of organotin cation) .......................... 5

7.2.5 Target compounds — working solution (10 mg/l of organotin cation) .......................... 5

7.3 Preparation of the NaDDC solution ....................................................................................................................................... 5

7.4 Preparation of the buffer solution .......................................................................................................................................... 5

7.5 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 5

7.6 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 6

7.7 Preparation of the blank solution ........................................................................................................................................... 6

7.8 Gas chromatography .......................................................................................................................................................................... 6

7.9 Quantification .......................................................................................................................................................................................... 7

7.10 Detection limit and quantification limit ............................................................................................................................ 8

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Suggested gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

conditions for organotin analysis ....................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
European foreword

This document (TC 248 WI 619) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 248 “Textiles and

textile products”, the secretariat of which is held by BSI.
This document is currently submitted to the CEN Enquiry.

This document is adapted from ISO/TS 16179, prepared by the European Committee for Standardization

(CEN) Technical Committee CEN/TC 309, Footwear, in collaboration with ISO Technical Committee

ISO/TC 216, Footwear, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and

CEN (Vienna Agreement). The adaptation is based on the extension of the scope to textile products.

iv © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 22744-1:2018(E)
Textiles and textile product — Critical substances
potentially present in components of textile product
materials — Determination of organotin compounds —
Part 1:
Method using gas chromatography
1 Scope

This document specifies a test method for determining the presence of organotin compounds. This test

method is applicable to all types of materials of textile products.
NOTE CEN/TR 16741 defines which materials are applicable to this determination.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (ISO 3696:1987)

3 Principle

The organotin substances are extracted from the material of a textile product with a methanol-ethanol

mixture, in a medium-strength acidic condition, using sodium diethyldithiocarbamate (NaDDC) as a

complexing agent.

The polar and high-boiling organotin is then converted to the corresponding volatile tetra-alkyl

derivative, by reaction with sodium tetraethylborate, NaB(Et) . Finally, it is detected by a gas

chromatograph fitted with a mass selective detector (GC-MS).

Table 1 indicates the list of target compounds which can be analysed with this document.

Table 1 — List of target compounds which can be analysed
Type of compound Compound CAS
n-butyltin trichloride 1118-46-3
Monosubstituted
n-octyltin trichloride 3091-25-6
Di-n-butyltin dichloride 683-18-1
Disubstituted
Di-n-octyltin dichloride 3542-36-7
Chemical Abstract Service.

If bis(tri-n-butyltin)oxide (TBTO), CAS 56-35-9, is present, it is detected as tri-n-

butyltin.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
Table 1 (continued)
Type of compound Compound CAS
Tri-n-butyltin chloride 1461-22-9
Trisubstituted Triphenyltin chloride (or fentin chloride) 639-58-7
Tricyclohexyltin chloride 3091-32-5
Tetrasubstituted Tetra-n-butyltin 1461-25-2
Chemical Abstract Service.

If bis(tri-n-butyltin)oxide (TBTO), CAS 56-35-9, is present, it is detected as tri-n-

butyltin.
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, grade 3 according to EN ISO 3696.

4.2 Ethanol, GPR grade or industrial methylated spirit (IMS), CAS number: 64-17-5.

4.3 Glacial acetic acid, CAS number: 64-19-7.
4.4 Sodium tetraethylborate, CAS number: 15523-24-7.
4.5 Tetrahydrofuran (THF), stabilized, CAS number: 109-99-9.
4.6 n-Heptyltin trichloride, CAS number: 59344-47-7 (internal standard).
4.7 Di-n-heptyltin dichloride, CAS number: 74340-12-8 (internal standard).
4.8 Tri-n-propyltin monochloride, CAS number: 2279-76-7 (internal standard).
4.9 Tetra-n-propyltin, CAS number: 2176-98-9 (internal standard).
4.10 Isooctane, CAS number: 540-84-1.
4.11 Inert gas, e.g. nitrogen, helium or argon.
4.12 Sodium diethyldithiocarbamate (NaDDC), CAS number: 148-18-5.
4.13 Methanol, of analytical grade, CAS number: 67-56-1.
4.14 Sodium acetate, CAS number: 127-09-3.
4.15 Organotin compounds listed in Table 1.
5 Apparatus and materials

The usual equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in addition to the

following.
5.1 GC-MS gas chromatograph fitted with a mass selective detector (MS).
2 © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 22744-1:2018(E)
5.2 Analytical balance, capable of measuring mass to an accuracy of 0,1 mg.
5.3 Glass vessel, with screw tops and a volume of 50 ml.
5.4 Micropipettes, 10 µl to 500 µl range, with disposable tips.
5.5 Pipette, 1 ml to 10 ml capacity.
5.6 Calibrated pH-meter with a glass combination electrode and range of 0 to 14.

5.7 Ultrasonic bath with adjustable temperature suitable for operation at about 60°C.

5.8 Centrifuge.
5.9 Horizontal mechanical shaker, adjusted to a minimum frequency of 50 min .
6 Preparation of the test piece

The test piece consists of a single material taken from the textile product, such as textile, coated

material, polymer, leather or other. The preparation of the sample should involve the removal of the

individual materials from the textile product and the preparation of a test piece, which results in

particles with a maximum diameter of 4 mm or less.
7 Procedure

SAFETY PRECAUTIONS — As sodium tetraethylborate is air-sensitive and can spontaneously

combust in the presence of air, the solution using it shall be prepared in a high-volume fume

hood. Organotins are both toxic and known endocrine system disrupters; therefore, they should

be treated with utmost care.

NOTE All the chemicals that are stored below room temperature should be allowed to reach room

temperature before an aliquot is taken.
7.1 Preparation of the sodium tetraethylborate solution

Weigh about 2 g of sodium tetraethylborate (4.4) into a 10 ml volumetric flask and make up to volume

with tetrah
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22744-1
Première édition
2020-05
Textiles et produits textiles —
Détermination des composés
organostanniques —
Partie 1:
Méthode de dérivation utilisant la
chromatographie en phase gazeuse
Textiles and textile products — Determination of organotin
compounds —
Part 1: Derivatisation method using gas chromatography
Numéro de référence
ISO 22744-1:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22744-1:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22744-1:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage et matériel ............................................................................................................................................................................... 3

7 Préparation de l’éprouvette ...................................................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Préparation de la solution de tétraéthylborate de sodium ............................................................................... 4

8.3 Préparation des solutions d’étalonnage ............................................................................................................................ 4

8.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

8.3.2 Étalons internes — Solution mère (100 mg/l de cation organostannique) ................. 6

8.3.3 Étalons internes — Solution de travail (10 mg/l de cation organostannique) .......... 6

8.3.4 Composés cibles — Solution mère (1 000 mg/l de cation organostannique) ............ 6

8.3.5 Composés cibles — Solution de travail (10 mg/l de cation organostannique) ......... 6

8.4 Préparation de la solution de tropolone ........................................................................................................................... 6

8.5 Préparation de la solution tampon ........................................................................................................................................ 6

8.6 Préparation des solutions d’étalonnage ............................................................................................................................ 6

8.7 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 7

8.8 Préparation de la solution à blanc .......................................................................................................................................... 7

8.9 Chromatographie en phase gazeuse ..................................................................................................................................... 8

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 8

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Proposition de conditions de chromatographie en phase gazeuse et

spectrométrie de masse (CG-SM) pour l’analyse des composés organostanniques ....................11

Annexe B (informative) Fiabilité de la méthode ....................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

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ISO 22744-1:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du

Comité européen de normalisation (CEN), en collaboration avec le comité technique ISO/TC 38, Textiles,

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 22744-1:2020(F)
Textiles et produits textiles — Détermination des
composés organostanniques —
Partie 1:
Méthode de dérivation utilisant la chromatographie en
phase gazeuse

AVERTISSEMENT — Le présent document implique l’utilisation de matériaux dangereux. Il n’a

pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à son utilisation.

Il incombe aux utilisateurs du présent document de prendre des mesures appropriées pour

garantir la protection de la santé humaine, de la sécurité et de l’environnement avant toute

application de ce document.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la qualification et la quantification des composés

organostanniques. Cette méthode s’applique à tous les types de matériaux de produits textiles.

NOTE Le CEN/TR 16741 définit à quels matériaux s’applique cette détermination.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d'utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Les substances organostanniques sont extraites des matériaux d’un produit textile à l’aide d’un mélange

de méthanol et d’éthanol, en utilisant de la tropolone comme agent complexant.

L’organo-étain, composé ionique à point d’ébullition élevé, est ensuite transformé en dérivé alkyle

volatil par réaction avec du tétraéthylborate de sodium, NaB(Et) . Enfin, il est détecté et quantifié à

l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur sélectif de masse (CG-SM).

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ISO 22744-1:2020(F)

Le Tableau 1 donne la liste des composés cibles qui peuvent être analysés en utilisant le présent

document.

Le présent document est également applicable à d’autres substances organostanniques, à condition que

la méthode soit validée avec les composés additionnels.

Tableau 1 — Liste des composés cibles pouvant être analysés et des étalons internes

Type de composé Composé Numéro CAS
Étalon interne: trichlorure de n-heptylétain 59344–47–7
Trichlorure de méthylétain 993–16–8
Monosubstitué Trichlorure de n-butylétain 1118–46–3
Trichlorure de n-octylétain 3091–25–6
Trichlorure de phénylétain 1124–19–2
Étalon interne: dichlorure de di-n-heptylétain 74340–12–8
Dichlorure de diméthylétain 753–73–1
Dichlorure de di-n-propylétain 867–36–7
Disubstitué
Dichlorure de di-n-butylétain 683–18–1
Dichlorure de di-n-octylétain 3542–36–7
Dichlorure de diphénylétain 1135–99–5
Étalon interne: chlorure de tri-n-pentylétain 3342–67–4
Chlorure de triméthylétain 1066–45–1
Chlorure de tri-n-propylétain 2279–76–7
Trisubstitué Chlorure de tri-n-butylétain 1461–22–9
Chlorure de tri-n-octylétain 2587–76–0
Chlorure de triphénylétain (ou chlorure de fentine) 639–58–7
Chlorure de tricyclohexylétain 3091–32–5
Étalon interne: tétra-n-propylétain 2176–98–9
Tétrasubstitué Tétra-n-éthylétain 597–64–8
Tétra-n-butylétain 1461–25–2
Chemical Abstract Service.

Si de l’oxyde de bis(tri-n-butylétain)(TBTO), n° CAS 56-35-9, est présent, il est détecté comme

étant du tri-n-butylétain.
5 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Eau, de qualité 3 selon l’ISO 3696.
5.2 Éthanol, de qualité technique ou éthanol dénaturé (IMS), n° CAS: 64-17-5.
5.3 Acide acétique glacial, n° CAS: 64-19-7.
5.4 Tétraéthylborate de sodium, n° CAS: 15523-24-7.
5.5 Tétrahydrofurane (THF), stabilisé, n° CAS: 109-99-9.
5.6 Trichlorure de n-heptylétain, n° CAS: 59344-47-7 (étalon interne).
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ISO 22744-1:2020(F)
5.7 Dichlorure de di-n-heptylétain, n° CAS: 74340-12-8 (étalon interne).
5.8 Chlorure de tri-n-pentylétain, n° CAS: 3342-67-4 (étalon interne).
5.9 Tétra-n-propylétain, n° CAS: 2176-98-9 (étalon interne).

Si le taux de récupération des étalons internes (5.6, 5.7, 5.8 et 5.9) est faible, d’autres étalons internes

peuvent être utilisés (par exemple des composés deutérés) (voir aussi 9.1).
5.10 Hexane, n° CAS: 110-54-3.
5.11 Gaz inerte, par exemple azote ou argon.
5.12 Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), n° CAS: 533-75-5.
5.13 Méthanol, de qualité analytique, n° CAS: 67-56-1.
5.14 Acétate de sodium, n° CAS: 127-09-3.
5.15 Composés organostanniques figurant dans le Tableau 1.
6 Appareillage et matériel

L’équipement et la verrerie de laboratoire usuels doivent être utilisés, conformément à l’ISO 4787, avec

en plus:
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec détecteur sélectif de masse (CG-SM).
6.2 Balance analytique, d’une résolution de 0,1 mg.

6.3 Récipient en verre, muni d’un bouchon à vis, d’un volume de par exemple 50 ml.

6.4 Micropipettes, couvrant la plage de 10 µl à 500 µl, munies d’orifices de prélèvement à usage unique.

6.5 Pipettes, d’une capacité de 1 ml à 10 ml.

6.6 pH-mètre étalonné, équipé d’une électrode combinée en verre, couvrant la plage de 0 à 14.

6.7 Bain à ultrasons dont la température est réglable, adapté pour une utilisation à environ 60 °C.

6.8 Centrifugeuse.
6.9 Agitateur mécanique horizontal.

NOTE Un agitateur horizontal, avec une fréquence minimale de 5 s et une amplitude d’agitation de 2 cm

à 5 cm, s’est révélé approprié.
6.10 Fioles jaugées, de 10 ml à 500 ml en fonction des besoins.
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ISO 22744-1:2020(F)
7 Préparation de l’éprouvette

L’éprouvette consiste en un seul matériau prélevé sur le produit textile, par exemple textile, matériau

revêtu, polymère ou autre. Il convient que la préparation de l’échantillon implique l’enlèvement des

différents matériaux du produit textile et la préparation d’une éprouvette constituée de morceaux

d’une longueur de côté maximale de 4 mm.

NOTE Jusqu’à trois éprouvettes d’essai (de masse égale) composées du même type de matériau peuvent être

soumises à l’essai ensemble, en prenant en considération les limites de détection et de quantification.

8 Mode opératoire
8.1 Généralités

PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Comme le tétraéthylborate de sodium est sensible à l’air et

peut s’enflammer spontanément en présence de l’air, la solution doit être préparée sous une

hotte de grand volume. Les composés organostanniques sont toxiques et connus pour être des

perturbateurs endocriniens; il convient donc de les manipuler avec le plus grand soin.

Il convient d’attendre que toutes les substances chimiques conservées au frais aient atteint la

température ambiante avant de prélever une aliquote.
8.2 Préparation de la solution de tétraéthylborate de sodium

Peser environ 2 g de tétraéthylborate de sodium (5.4) dans une fiole jaugée de 10 ml (6.10) et compléter

au volume avec du tétrahydrofurane (5.5).

Cette solution est stable pendant environ trois mois si elle est conservée sous gaz inerte (5.11).

NOTE Des solutions pré-pesées de tétraéthylborate de sodium ou des solutions commerciales sont

disponibles sur le marché.
8.3 Préparation des solutions d
...

Questions, Comments and Discussion

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