ISO 4589-2:2017
(Main)Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index — Part 2: Ambient-temperature test
Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index — Part 2: Ambient-temperature test
ISO 4589-2:2017 specifies methods for determining the minimum volume fraction of oxygen, in admixture with nitrogen, that will support combustion of small vertical test specimens under specified test conditions. The results are defined as oxygen index (OI) values. Methods are provided for testing materials that are self-supporting in the form of vertical bars or sheets up to 10,5 mm thick. These methods are suitable for solid, laminated or cellular materials characterized by an apparent density 100 kg/m3 or greater. The methods might also be applicable to some cellular materials having an apparent density of less than 100 kg/m3. A method is provided for testing flexible sheets or film materials while supported vertically. For comparative purposes, a procedure is provided for determining whether or not the OI of a material lies above some specified minimum value.
Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice d'oxygène — Partie 2: Essai à la température ambiante
ISO 4589-2:2017 spécifie des méthodes pour la détermination de la fraction volumique minimale d'oxygène, dans un mélange oxygène/azote, qui permet d'entretenir la combustion de petites éprouvettes verticales dans des conditions d'essai spécifiées. Les résultats sont définis en tant que valeurs de l'indice d'oxygène (OI). Les méthodes sont définies pour les essais de matériaux autoportants sous forme de barreaux verticaux ou de feuilles ayant une épaisseur maximale de 10,5 mm. Ces méthodes sont utilisables pour les matériaux compacts, stratifiés ou alvéolaires ayant une masse volumique apparente supérieure ou égale à 100 kg/m3. Elles peuvent également être applicables à certains matériaux alvéolaires ayant une masse volumique apparente inférieure à 100 kg/m3. Une méthode comportant un support vertical est également prévue pour les films et feuilles souples. Un procédé permettant de déterminer si l'OI d'un matériau se situe ou non au-dessus d'une valeur minimale spécifiée est donné afin de pouvoir établir des comparaisons.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4589-2
Second edition
2017-04
Plastics — Determination of burning
behaviour by oxygen index —
Part 2:
Ambient-temperature test
Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de
l’indice d’oxygène —
Partie 2: Essai à la température ambiante
Reference number
©
ISO 2017
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Test chimney . 2
5.2 Test specimen holder. 2
5.3 Gas supplies . 6
5.4 Gas control devices . 7
5.5 Oxygen analyser . 7
5.6 Flame igniter . 7
5.7 Timing device . 7
5.8 Fume extraction system . 8
5.9 Tool for preparing rolled film . 8
6 Calibration of equipment. 8
7 Preparation of test specimens . 8
7.1 Sampling . 8
7.2 Test specimen dimensions and preparation . 9
7.3 Marking of test specimens .11
7.3.1 General.11
7.3.2 Marks for testing by top surface ignition .11
7.3.3 Marks for testing by propagating ignition .11
7.4 Conditioning .11
8 Procedure for determination of oxygen index .12
8.1 General .12
8.2 Setting up the apparatus and test specimen .12
8.3 Igniting the test specimen .13
8.3.1 General.13
8.3.2 Procedure A — Top surface ignition .13
8.3.3 Procedure B — Propagating ignition .13
8.4 Assessing the burning behaviour of individual test specimens . .13
8.5 Selecting successive volume fractions of oxygen .14
8.6 Determining the preliminary volume fraction of oxygen .15
8.7 Volume fraction of oxygen changes .15
9 Calculations and expression of results .16
9.1 Oxygen index.16
9.2 Determination of k .17
9.3 Standard deviation of oxygen volume fraction measurements .17
9.4 Precision of results .18
10 Comparison with a specified minimum value of the oxygen index (short procedure) .19
10.1 General .19
10.2 Setting up the apparatus and test specimen .19
10.3 Igniting the test specimen .19
10.4 Assessing the burning behaviour of the test specimens .19
10.5 Expressing of results .19
11 Test report .19
Annex A (normative) Calibration of equipment .20
Annex B (normative) Calculation of volume fraction of oxygen .22
Annex C (informative) Typical test results sheet .23
Annex D (informative) Results obtained by interlaboratory trials on type VI specimens .25
Annex E (informative) Precision data obtained from an interlaboratory trial carried out
in 1978-1980 .26
Bibliography .27
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 4, Burning
behaviour.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4589-2:1996), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment ISO 4589-2:1996/Amd.1:2005.
A list of all parts in the ISO 4589 series can be found on the ISO website.
Introduction
Oxygen index (OI) results obtained using the methods described in this document can provide a sensitive
measure of the burning characteristics of materials under certain controlled laboratory conditions, and
hence may be useful for quality control purposes. The results obtained are dependent upon the shape,
orientation and isolation of the test specimen and the conditions of ignition. For particular materials or
applications, it may be necessary or appropriate to specify different test conditions. Results obtained
from test specimens of differing thickness or by using different ignition procedures may not be
comparable and no correlation with flammability behaviour under other fire conditions is implied.
Results obtained in accordance with this document are not applicable to describe or appraise the fire
hazard presented by a particular material or shape under actual fire conditions, unless used as one
element of a fire risk assessment that takes into account all of the factors pertinent to the assessment of
the fire hazard of a particular application for the material.
For assessing the flame propagation properties of cellular materials of density < 100 kg/m , attention
is drawn to the method described in ISO 3582.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4589-2:2017(E)
Plastics — Determination of burning behaviour by
oxygen index —
Part 2:
Ambient-temperature test
1 Scope
This document specifies methods for determining the minimum volume fraction of oxygen, in
admixture with nitrogen, that will support combustion of small vertical test specimens under specified
test conditions. The results are defined as oxygen index (OI) values.
Methods are provided for testing materials that are self-supporting in the form of vertical bars or sheets
up to 10,5 mm thick. These methods are suitable for solid, laminated or cellular materials characterized
by an apparent density 100 kg/m or greater. The methods might also be applicable to some cellular
materials having an apparent density of less than 100 kg/m . A method is provided for testing flexible
sheets or film materials while supported vertically.
For comparative purposes, a procedure is provided for determining whether or not the OI of a material
lies above some specified minimum value.
NOTE It might not be possible to apply these methods satisfactorily to materials that exhibit high levels of
shrinkage when heated, e.g. highly oriented thin film.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291:2008, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 2859-1, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 1: Sampling schemes indexed by
acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection
ISO 2859-2, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 2: Sampling plans indexed by limiting
quality (LQ) for isolated lot inspection
ISO 4589-1, Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index — Part 1: General requirements
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 7823-1, Plastics — Poly(methyl methacrylate) sheets — Types, dimensions and characteristics —
Part 1: Cast sheets
ISO 13943, Fire safety −Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4589-1 and ISO 13943 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
A small test specimen is supported vertically in a mixture of oxygen and nitrogen flowing upwards
through a transparent chimney. The upper end of the specimen is ignited and the subsequent burning
behaviour of the specimen is observed to compare the period for which burning continues, or the length
of specimen burned, with specified limits for such burning. By testing a series of specimens in different
volume fractions of oxygen, the OI is estimated (see 8.7).
Alternatively, for comparison with a specified OI, three test specimens are tested using the relevant
volume fraction of oxygen, at least two of which are required to given an “O” response (see 8.4) in order
to meet the specified OI.
5 Apparatus
5.1 Test chimney
The test chimney shall consist of a heat-resistant glass tube supported vertically on a base through
which oxygen-containing gas mixtures can be introduced (see Figure 1).
The recommended dimensions of the chimney are 450 mm to 500 mm height and 75 mm to 100 mm
inside diameter.
The upper outlet shall be restricted as necessary by an overhead cap having an outlet small enough to
produce an exhaust velocity of at least 90 mm/s from that outlet. The flow rate shall be calculated by
using the formula found in A.2.
NOTE 1 Measurement of flow rate or flow speed at the specimen position helps for checking gas leaks.
NOTE 2 A cap converging to an outlet of 40 mm diameter at a level at least 10 mm above the top of the
cylindrical chimney has been found satisfactory.
Chimneys of other dimensions, with or without restricted outlets, are suitable for use, if shown to give
equivalent results. The bottom of the chimney, or the base upon which the chimney is supported, shall
incorporate a device for evenly distributing the gas mixture entering the chimney. The preferred device
comprises a diffuser and a mixing chamber with metal foil (honeycomb) or glass beads. Other devices,
such as radial manifolds are suitable for use, if shown to give equivalent results. The mounting of a
porous screen below the level of the specimen holder is helpful to prevent falling combustion debris
from fouling the gas entry and distribution paths. One option is to construct the chimney in such a way
that it can be divided in half, so as to make the setting of samples and cleaning easier.
The use of a levelling device and indicator incorporated within the chimney support will aid vertical
alignment of the chimney and of a test specimen supported therein. If a dark background is provided,
this will aid the observation of flames within the chimney.
5.2 Test specimen holder
The specimen holder shall be suitable for supporting a specimen vertically in the centre of the chimney.
For self-supporting materials, the specimen shall be held by a small clamp, which is at least 15 mm away
from the nearest point at which it is possible that the specimen will burn before the extent-of-burning
criterion is exceeded. For supported film or sheet test specimens, the specimen shall be supported by
both vertical edges in a frame equivalent to that illustrated by Figure 6, with reference marks at 20 mm
and 100 mm below the top of the frame.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
It is recommended that the profile of the holder and its support is smooth to minimize induction of
turbulence in the rising flow gas.
Dimensions in millimetres
Key
1 chimney 6 optional temperature measurement device
2 chimney cap 7 tube
3 specimen holder 8 test specimen
4 wire-mesh debris screen 9 oxygen/nitrogen mixture
5 diffuser and a mixing chamber 10 flame igniter
Figure 1 — Typical apparatus for determination of oxygen index
Key
1 oxygen 6 flow meter
2 nitrogen 7 reference gas
3 needle valve 8 to exhaust
4 calibrated flow meter 9 to chimney
5 oxygen analyser
Figure 2 — Typical flow system incorporating the elements described in 5.4, a)
Key
1 oxygen 6 oxygen analyser
2 nitrogen 7 flow meter
3 needle valve 8 reference gas
4 pressure gauge 9 to exhaust
5 calibrated orifice 10 to chimney
Figure 3 — Typical flow system incorporating the elements described in 5.4, b)
4 © ISO 2017 – All rights reserved
Key
1 oxygen 6 flow meter
2 nitrogen 7 reference gas
3 needle valve 8 to exhaust
4 calibrated flow meter 9 to chimney
5 oxygen analyser
Figure 4 — Diagram of typical flow system incorporating the elements described in 5.4, c)
Key
1 oxygen 6 flow meter
2 nitrogen 7 reference gas
3 calibrated mass flow controller 8 to exhaust
4 oxygen analyser 9 to chimney
5 needle valve
Figure 5 — Typical flow system incorporating the elements described in 5.4, d)
Dimensions in millimetres with tolerances ± 0,25 mm
Key
1 upper reference mark
2 lower reference mark
NOTE The test specimen is held securely along both upright edges between forks made of stainless steel.
Figure 6 — Support frame for non-self-supporting test specimens
5.3 Gas supplies
The gas supplies shall comprise pressurized sources of oxygen and/or nitrogen not less than 98 %
(mass fraction) pure and/or clean air [containing 20,9 % (volume fraction) oxygen], as appropriate.
The moisture content of the gas mixture entering the chimney shall be < 0,1 % (mass fraction), unless
the results have been shown to be insensitive to higher moisture levels in the gas mixture. The gas
supply system shall incorporate a drying device, or provision for monitoring or sampling the gas supply
for moisture content, unless the moisture content of the gas supplies is known to be acceptable.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
The constituent gas supply lines shall be linked in a manner which thoroughly mixes the gases, before
they enter the gas distribution device at the base of the chimney, so that the variation in volume fraction
of oxygen in the gas mixture rising in the chimney, below the level of the test specimen, is < 0,2 %.
NOTE Bottled oxygen or nitrogen does not always contain < 0,1 % (mass fraction) of water; moisture
contents of 0,003 % (mass fraction) to 0,01 % (mass fraction) are typical for commercial supplies as filled bottles
of purity ≥ 98 % (mass fraction), but as such bottled gases are depressurized to below about 1 MPa, the moisture
content of the gas drawn off may rise above 0,1 % (mass fraction).
5.4 Gas control devices
The gas control devices shall be suitable for setting the volume fraction of oxygen in the gas mixture
entering the chimney with a resolution of 0,1 % of the mixture and for adjusting the volume fraction with
an accuracy of ± 0,2 % of the mixture when the gas velocity within the chimney is 40 mm/s ± 2 mm/s at
23 °C ± 2 °C. The flow rate shall be calculated by using the formula found in A.2.
NOTE 1 It is found suitable to measure the temperature of gas mixture inside the column by an optional
temperature measurement device shown in Figure 1.
NOTE 2 Systems of measurement and control that have proved satisfactory include the following:
a) needle valves on individual and mixed gas supply lines, a paramagnetic oxygen analyser that continuously
samples the mixed gas, and a calibrated flow meter to indicate when the gas flow through the chimney is
within the required limits (see Figure 2);
b) calibrated orifices, gas pressure regulators and pressure gauges on the individual gas supply lines, and an
oxygen analyser that continuously samples the mixed gas (see Figure 3);
c) needle valves and calibrated flow meters on the individual gas supply lines, and an oxygen analyser that
continuously samples the mixed gas (see Figure 4);
d) calibrated mass flow controllers on the individual gas supply lines, and an oxygen analyser that continuously
samples the mixed gas (see Figure 5).
NOTE 3 Any system incorporating appropriate needle valves, and/or calibrated orifices, and/or gas pressure
regulators, and/or calibrated flow meters in conjunction with a suitable means to measure the volume fraction of
oxygen to the requirements of 5.3 and 5.4 has been found suitable for the performance of this test procedure.
5.5 Oxygen analyser
The oxygen analyser shall be suitable for measuring the volume fraction of oxygen in the gas mixture
entering the chimney with a resolution of 0,1 % and an accuracy of ± 0,1 % of the mixture.
NOTE 1 It has been found that paramagnetic oxygen analysers meet the accuracy requirements.
NOTE 2 In case the volume fraction of oxygen around the position of the specimen differs from that controlled
at the air supply line, troubleshooting will be necessary.
5.6 Flame igniter
The flame igniter shall comprise a tube that can be inserted into the chimney to apply to the test
specimen a flame issuing from an outlet of 2 mm ± 1 mm diameter at the end of the tube.
The flame fuel shall be propane without premixed air. The purity of the propane gas shall be not less
than 98 %. The fuel supply shall be adjusted so that, for the set volume fraction of oxygen, the total
flame height is 16 mm ± 4 mm when the tube is vertical within the chimney.
The use of a flame height gauge is recommended.
5.7 Timing device
The timing device shall be capable of measuring periods up to 5 min with an accuracy of ± 0,5 s.
5.8 Fume extraction system
The fume extraction system shall be capable of providing sufficient ventilation or exhaust to remove
fumes or soot expelled from the chimney without disrupting the gas flow rate or temperatures in the
chimney.
WARNING — Take suitable precautions to protect personnel from noxious materials or burns
during testing or cleaning operations.
5.9 Tool for preparing rolled film
The tool for preparing rolled film shall consist of a stainless-steel rod of 2 mm diameter, with a slit in
one end (see Figure 7).
6 Calibration of equipment
For compliance with this method, calibrate the equipment periodically in accordance with the
instructions given in Annex A so that the maximum interval between recalibration and use conforms to
the periods stated in Table 1.
Table 1 — Equipment calibration frequencies
Item Maximum period
Leak tests for gas system joints (as required by A.1)
a) for joints disturbed during use or cleaning of the apparatus Immediately
b) for undisturbed equipment 6 months
Gas flow rates (as required by A.2) 6 months
Oxygen analyser (as required by A.3) 1 week
Performance check of complete equipment (as required by A.5) 1 month
7 Preparation of test specimens
7.1 Sampling
Obtain a sample sufficient for preparation of at least 15 test specimens. The sample shall be taken, if
relevant, in accordance with the material specification, otherwise in accordance with ISO 2859-1 or
ISO 2859-2, as applicable.
For a material for which the OI is known to be within ± 2, 15 test specimens can be sufficient. For
materials of unknown OI, or which exhibit erratic burning characteristics, between 15 and 30 test
specimens may be required.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
Dimensions in millimetres
Key
1 stainless-steel rod
2 grip
3 slit to hold one end of film to be rolled
Figure 7 — Tool for preparing rolled-film specimens
7.2 Test specimen dimensions and preparation
Using, if applicable, procedures that comply with the appropriate material specification or ISO methods
for specimen preparation, mould or cut test specimens that satisfy the dimensions specified for the
most appropriate specimen form given in Table 2.
To prepare a rolled specimen from a thin film, use the tool described in 5.9. Insert one corner of the
film into the slit and then wind the film round the rod in a spiral of 45°. Ensure that the 45° angle is
maintained during the winding process so that the film reaches exactly to the end of the tool, to produce
a test piece of the correct length, as shown in Figure 7. After the winding is finished, tape the last end of
the roll while the material is still on the stainless steel rod to prevent loosening. Then pull the rod out of
the rolled film. Cut off the rolled film at a distance of 20 mm from the top end (see Figure 8).
Ensure that the surfaces of the specimens are clean and free from flaws that could affect burning
behaviour, e.g. peripheral moulding flash or burrs from machining.
Note the position and orientation of test specimens with respect to any asymmetry in the sample
material.
Some material specifications may require choice and identification of the “state of the test specimen”
used; e.g. in a “defined state” or a “basic state” for a styrene-based polymer or copolymer.
In the absence of a relevant specification, one or more procedures from ISO 293, ISO 294, ISO 295,
ISO 2818 or ISO 3167 may be used.
OI results may be significantly affected by differences in ease of ignition or burning behaviour, due to
material inhomogeneity (e.g. different levels of shrinkage when heated for specimens cut in different
directions from asymmetrically oriented thermoplastics film).
If a thin film burns in such a manner that erratic combustion behaviour including heat shrinkage
and fluctuation of data results, the specimen form VI, i.e. a rolled film, should preferably be used. It
gives reproducible results, similar to those given by specimen form I. Precision data obtained by
interlaboratory trials on specimen form VI are given in Annex D.
Table 2 — Test specimen dimensions
Dimensions
Test specimen
Typical use
Length Width Thickness
a
form
mm mm mm
I 80 to 150 10 ± 0,5 4 ± 0,25 For moulding materials
II 80 to 150 10 ± 0,5 10 ± 0,5 For cellular materials
b
III 80 to 150 10 ± 0,5 ≤ 10,5 For sheet materials “as received”
Alternative size for self-supporting moulding
IV 70 to 150 6,5 ± 0,5 3 ± 0,25
or sheet materials, for electrical purposes
b
V 140 52 ± 0,5 ≤ 10,5 For flexible film or sheet
−5
For thin film “as received”; limited to the film
c d
VI 140 to 200 20 0,02 to 0,10
d
that can be rolled by the specified rod
a
Test specimens of forms I, II, III and IV are suitable for materials that are self-supporting at these dimensions. Test
specimens of form V are suitable for materials that require support during testing.
b
Results obtained using form Ill or form V test specimens are likely to only be comparable for specimens of the same
form and thickness. It is assumed that the amount of variation in thickness for such materials will be controlled by other
standards.
c
The test specimen of form VI is suitable for a thin film that is self-supporting when it is rolled. Dimensions in the table
are of an original film from which the rolled form is made. See 7.2 for the preparation of rolled film.
d
The film is limited to thicknesses that can be rolled by the specified rod (see Figure 7). If the film is very thin, it will
potentially be necessary to combine two or more films together in the preparation of the rolled film so as to obtain results
similar to those normally obtained with specimen form VI.
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Dimensions in millimetres
Key
1 tape
2 cut off
Figure 8 — Rolled specimen
7.3 Marking of test specimens
7.3.1 General
For monitoring the distance over which a specimen burns, it is convenient to mark the specimen with
transverse lines at one or more levels which are dependent upon the specimen form and the ignition
procedure to be used. Self-supporting specimens are preferably marked on at least two adjacent faces.
If wet inks are used, the marks shall be dry before the specimen is ignited.
7.3.2 Marks for testing by top surface ignition
Test specimens of form I, II, III, IV or VI to be tested in accordance with procedure A (see 8.3.2) shall be
marked 50 mm from the end to be ignited.
7.3.3 Marks for testing by propagating ignition
The reference marks for testing specimens of form V are carried by the supporting frame (see
Figure 6), but marking such specimens at 20 mm and at 100 mm from the end to be ignited will provide
convenience when testing heat-stable materials.
If specimens of forms I, II, III, IV and VI are to be tested in accordance with procedure B (see 8.3.3), they
shall be marked at 10 mm and at 60 mm from the end to be ignited.
7.4 Conditioning
Unless otherwise specified in other established standards, each test specimen shall be conditioned for
24 h at 23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative humidity. After 24 h conditioning, if the stability of the
mass of the specimen reaches to 0,1 % or less changes, then allow to conduct the test. Otherwise, follow
ISO 291:2008, 8.1 to keep the specimen in conditioning chamber for at least 88 h.
Specimens of cellular materials that may contain volatile flammable material should preferably
be purged of such volatile material prior to conditioning at 23 °C and 50 % relative humidity. Test
specimens may be purged satisfactorily by pre-conditioning at 60 °C in suitable ventilated ovens for
168 h. Larger blocks of such materials may require longer pre-treatment. It is important that facilities
for cutting specimens from cellular material that may contain volatile flammable material are suitable
for the hazards involved.
8 Procedure for determination of oxygen index
8.1 General
For a shortened procedure to determine compliance relative to a specified minimum value of the OI,
without determining the actual OI of the material under test, see Clause 10.
8.2 Setting up the apparatus and test specimen
8.2.1 Maintain the ambient temperature for the test apparatus at 23 °C ± 2 °C. If necessary, keep the
test specimens in an enclosure at 23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative humidity from which each test
specimen shall be taken when required.
8.2.2 Recalibrate equipment components, if necessary (see Clause 6 and Annex A). Before conducting
a test, clean the glass chimney to maintain good visibility. If necessary, clean also the gas inlets, or inlet
screen, and the temperature sensor (if fitted).
8.2.3 Select an initial volume fraction of oxygen to be used. When possible, base this on experience
of results for similar materials. Alternatively, try to ignite a test specimen in air, and note the burning
behaviour. If the specimen burns rapidly, select an initial volume fraction of about 18 % of oxygen; if the
test specimen burns gently or unsteadily, select an initial oxygen volume fraction of about 21 %; if the
specimen does not continue to burn in air, select an initial volume fraction of at least 25 %, depending
upon the difficulty of ignition or the period of burning before extinguishing in air.
8.2.4 Ensure that the test chimney is vertical (see Figure 1). Mount a specimen vertically in the centre
of the chimney so that the top of the specimen is at least 100 mm below the open top of the chimney and
the lowest exposed part of the specimen is at least 100 mm above the top of the gas distribution device at
the base of the chimney (see Figure 1 or 6 as appropriate).
8.2.5 Set the gas mixing and flow controls so that an oxygen/nitrogen mixture at 23 °C ± 2 °C, containing
the desired volume fraction of oxygen, is flowing within the chimney at 40 mm/s ± 2 mm/s. Let the gas
flow purge the chimney for at least 30 s prior to ignition of each specimen, and maintain the flow without
change during ignition and combustion of each specimen. The flow rate shall be calculated by using the
formula found in A.2.
Record the volume fraction of oxygen used, which is measured by an oxygen analyser or calculated in
accordance with the formulae given in Annex B.
12 © ISO 2017 – All rights reserved
8.3 Igniting the test specimen
8.3.1 General
Select one of two alternative ignition procedures which are dependent upon the specimen form as
follows:
a) For specimen forms I, II, III, IV and VI (see Table 2), use procedure A (top surface ignition) as
described in 8.3.2.
b) For specimen form V, use procedure B (propagating ignition) as described in 8.3.3.
Ignition shall imply, for the purposes of this document, the initiation of flaming combustion.
For tests on materials that exhibit steady burning and spread of combustion in volume fractions of
oxygen at, or close to, their OI value, or for self-supporting specimens of ≤ 3 mm thickness, procedure
B (with specimens marked in accordance with 7.3.3) can be found to give more consistent results than
procedure A. Procedure B may then be used for specimens of form I, II, III, IV or VI.
Some materials may exhibit a non-flaming type of combustion (e.g. glowing combustion) instead of, or
at a lower volume fraction of oxygen than that required for, flaming combustion. When testing such
materials, it is necessary to identify the type of combustion for which the OI is required or measured.
8.3.2 Procedure A — Top surface ignition
For top surface ignition, the igniter is used to initiate burning only on the top surface of the upper end
of the specimen.
Apply the lowest visible part of the flame to the upper end of the specimen using a sweeping motion,
if necessary, to cover the whole surface, but taking care not to maintain the flame against the vertical
faces or edges of the specimen. Apply the flame for up to 30 s, removing it every 5 s for just sufficient
time to observe whether or not the entire top surface of the specimen is burning.
Consider the specimen to be ignited, and commence measurement of the period and distance of burning,
as soon as removal of the igniter, after a contact period increment of 5 s, reveals burning supported by
the whole of the upper end of the specimen.
8.3.3 Procedure B — Propagating ignition
For propagating ignition, the igniter is used to produce burning across the top and partially down the
vertical faces of the specimen.
Lower and move the igniter sufficiently to apply the visible flame to the upper end face of the specimen
and also, to a depth of approximately 6 mm, to its vertical faces. Continue to apply the igniter for up to
30 s, including interruptions for inspection of the specimen every 5 s, until its vertical faces are burning
steadily or until the visibly burning portion first reaches the level of the upper reference mark either on
the support frame or, if used for specimens of form I, II, Ill, IV or VI, on the specimen.
Consider the specimen to be ignited, for the purpose of measuring the period and extent of burning, as
soon as any part of the visible burning portion reaches the level of the upper reference mark.
NOTE The burning portion includes any burning drips that may run down the surface of the specimen.
8.4 Assessing the burning behaviour of individual test specimens
8.4.1 Commence measurement of the period of burning as soon as the specimen has been ignited in
accordance with 8.3.2 or 8.3.3, as applicable, and observe its burning behaviour. If burning ceases but
spontaneous re-ignition occurs within 1 s, continue the observation and measurements.
8.4.2 If neither the period nor the extent of burning exceeds the relevant limit specified in Table 3 for
the applicable specimen, note the duration and extent of burning. This is recorded as an “O” response.
Alternatively, if either the period or extent of burning exceeds the relevant limit specified in Table 3,
note the burning behaviour accordingly, and extinguish the flame. This is recorded as an “X” response.
Note also the burning characteristics of the material, e.g. dripping, charring, erratic burning, glowing
combustion or after-glow.
8.4.3 Remove the specimen and clean, as necessary, any surfaces within the chimney or on the igniter
that have become contaminated with soot, etc. Allow the chimney to regain a temperature of 23 °C ± 2 °C,
or replace it with another conditioned one.
NOTE If many tests are being carried out, it is appropriate to use two chimneys and two specimen holders,
thus allowing one chimney and holder to cool down while the second set is being used for the next test.
If sufficiently long, the specimen may be inverted, or trimmed to remove the burnt end, and re-used.
Results from such specimens can save material when establishing an approximate value for the
minimum volume fraction of oxygen required for combustion, but cannot be included among those
used for estimation of the OI, unless the specimen is reconditioned at the temperature and humidity
appropriate for the material involved.
Table 3 — Criteria for oxygen index measurements
a
Alternative criteria
Test specimen
Period of
form Ignition procedure
burning after
b
Extent of burning
(see Table 2)
ignition
s
A
180 50 mm below the top of the specimen
Top surface ignition
I, II, III, IV and VI
B
180 50 mm below the upper reference mark
Propagating ignition
B
V 180 80 mm below the upper reference mark (on the frame)
Propagating ignition
a
These criteria do not necessarily produce equivalent OI results for specimens of differing shape or tested using
different ignition conditions or procedures.
b
The extent of burning is exceeded when any part of the visibly burning portion of a specimen, including drips of flaming
specimen and/or a portion of thermal deformation with flaming, passes the level defined in the fourth column of the table.
8.5 Selecting successive volume fractions of oxygen
The procedure described in 8.6 and 8.7 is based upon Reference [9], using the specific case where
N − N = 5 (see 8.7.2 and 8.7.3), with an arbitrary step size for certain changes to be made in the oxygen
T L
volume fraction used.
During the testing, select the oxygen volume fraction to be used for testing the next test specimen as
follows:
a) decrease the oxygen volume fraction if the burning behaviour of the preceding specimen gave an
“X” response;
otherwise
b) increase the oxygen volume fraction if the preceding specimen gave an “O” response.
Choose the size of the change in oxygen volume fraction in accordance with 8.6 or 8.7, as appropriate.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4589-2
Deuxième édition
2017-04
Plastiques — Détermination du
comportement au feu au moyen de
l’indice d’oxygène —
Partie 2:
Essai à la température ambiante
Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index —
Part 2: Ambient-temperature test
Numéro de référence
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ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax +41 22 749 09 47
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Cheminée d’essai . 2
5.2 Porte-éprouvette . 3
5.3 Alimentation en gaz . 7
5.4 Dispositifs de contrôle des débits de gaz . 8
5.5 Analyseur d’oxygène . 8
5.6 Dispositif d’allumage par flamme . 8
5.7 Chronomètre . 9
5.8 Dispositif d’aspiration des fumées . 9
5.9 Outil utilisé pour préparer les films enroulés . 9
6 Étalonnage de l’appareillage . 9
7 Préparation des éprouvettes . 9
7.1 Échantillonnage . 9
7.2 Dimensions et préparation des éprouvettes .10
7.3 Marquage des éprouvettes .12
7.3.1 Généralités .12
7.3.2 Marques pour les éprouvettes soumises à essai par allumage du sommet .12
7.3.3 Marques pour les éprouvettes soumises à essai par allumage avec propagation 12
7.4 Conditionnement .13
8 Mode opératoire de détermination de l’indice d’oxygène .13
8.1 Généralités .13
8.2 Mise en place de l’appareillage et de l’éprouvette .13
8.3 Allumage de l’éprouvette .14
8.3.1 Généralités .14
8.3.2 Procédé A – Allumage du sommet .14
8.3.3 Procédé B – Allumage avec propagation .14
8.4 Évaluation du comportement au feu des éprouvettes individuelles .15
8.5 Choix des fractions volumiques d’oxygène successives .16
8.6 Détermination de la fraction volumique préliminaire d’oxygène .16
8.7 Modifications de la fraction volumique d’oxygène .16
9 Calculs et expression des résultats .17
9.1 Indice d’oxygène .17
9.2 Détermination de k .18
9.3 Écart-type des mesures de la fraction volumique d’oxygène .19
9.4 Fidélité des résultats .19
10 Comparaison avec une valeur minimale spécifiée de l’indice d’oxygène (procédé court).20
10.1 Généralités .20
10.2 Mise en place de l’appareillage et de l’éprouvette .20
10.3 Allumage de l’éprouvette .20
10.4 Évaluation du comportement au feu des éprouvettes .20
10.5 Expression des résultats .20
11 Rapport d’essai .20
Annexe A (normative) Étalonnage de l’appareillage .22
Annexe B (normative) Calcul de la fraction volumique d’oxygène.24
Annexe C (informative) Exemple de feuille de résultats .25
Annexe D (informative) Résultats obtenus sur les éprouvettes du type VI lors des
essais interlaboratoires .28
Annexe E (informative) Fidélité des résultats obtenus lors d’un essai interlaboratoires
mené en 1978-1980 .29
Bibliographie .30
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 4,
Comportement au feu.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4589-2:1996), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Elle incorpore également l’amendement ISO 4589-2:1996/Amd.1:2005.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4589 est disponible sur le site web de l’ISO.
Introduction
Les résultats d’indice d’oxygène (OI) obtenus à l’aide des méthodes décrites dans le présent document
peuvent donner des mesures précises des caractéristiques de combustion des matériaux dans des
conditions spécifiées de laboratoire, et donc être utilisés pour des besoins de contrôle de qualité. Les
résultats obtenus dépendent de la forme, de l’orientation et de l’isolation de l’éprouvette, ainsi que des
conditions d’allumage. Il peut être nécessaire ou approprié, pour des matériaux ou des applications
spécifiques, de spécifier des conditions d’essai différentes. Les résultats obtenus à partir d’éprouvettes
de différentes épaisseurs ou en utilisant différents procédés d’allumage peuvent ne pas être comparables
et aucune corrélation avec le comportement d’inflammabilité dans d’autres conditions d’incendie ne
peut être établie.
Les résultats obtenus conformément au présent document ne doivent pas être utilisés pour décrire ou
apprécier les risques d’incendie présentés par un matériau ou une forme donnés dans des conditions
réelles d’incendie, sauf s’ils sont utilisés comme l’un des éléments d’appréciation du risque en prenant
en compte tous les facteurs entrant dans cette appréciation du risque d’incendie pour une application
particulière du matériau.
Pour évaluer les caractéristiques de propagation de la flamme des matériaux alvéolaires de masse
volumique apparente < 100 kg/m , l’attention est attirée sur la méthode décrite dans l’ISO 3582.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4589-2:2017(F)
Plastiques — Détermination du comportement au feu au
moyen de l’indice d’oxygène —
Partie 2:
Essai à la température ambiante
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes pour la détermination de la fraction volumique minimale
d’oxygène, dans un mélange oxygène/azote, qui permet d’entretenir la combustion de petites
éprouvettes verticales dans des conditions d’essai spécifiées. Les résultats sont définis en tant que
valeurs de l’indice d’oxygène (OI).
Les méthodes sont définies pour les essais de matériaux autoportants sous forme de barreaux
verticaux ou de feuilles ayant une épaisseur maximale de 10,5 mm. Ces méthodes sont utilisables pour
les matériaux compacts, stratifiés ou alvéolaires ayant une masse volumique apparente supérieure ou
égale à 100 kg/m . Elles peuvent également être applicables à certains matériaux alvéolaires ayant une
masse volumique apparente inférieure à 100 kg/m . Une méthode comportant un support vertical est
également prévue pour les films et feuilles souples.
Un procédé permettant de déterminer si l’OI d’un matériau se situe ou non au-dessus d’une valeur
minimale spécifiée est donné afin de pouvoir établir des comparaisons.
NOTE Les méthodes pourraient ne pas être applicables de façon satisfaisante aux matériaux présentant de
hauts taux de retrait à chaud comme par exemple les films minces fortement orientés.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 291:2008, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 2859-1, Règles d’échantillonnage pour les contrôles par attributs — Partie 1: Procédures
d’échantillonnage pour les contrôles lot par lot, indexés d’après le niveau de qualité acceptable (NQA)
ISO 2859-2, Règles d’échantillonnage pour les contrôles par attributs — Partie 2: Plans d’échantillonnage
pour les contrôles de lots isolés, indexés d’après la qualité limite (QL)
ISO 4589-1, Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l’indice d’oxygène —
Partie 1: Lignes directrices
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 7823-1, Plastiques — Plaques en poly(méthacrylate de méthyle) — Types, dimensions et
caractéristiques — Partie 1: Plaques coulées
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4589-1 et l’ISO 13943
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Une petite éprouvette est placée verticalement dans un mélange oxygène/azote circulant de bas en haut
à travers une cheminée transparente. On allume l’extrémité supérieure de l’éprouvette et l’on observe le
comportement au feu de l’éprouvette pour comparer le temps de combustion ou la longueur brûlée avec
les limites spécifiées pour ces caractéristiques. En soumettant à l’essai une série d’éprouvettes dans
différentes fractions volumiques d’oxygène, on évalue l’OI (voir 8.7).
À titre de solution de rechange et pour établir une comparaison avec une valeur spécifiée de l’OI, trois
éprouvettes sont soumises à l’essai en utilisant la fraction volumique d’oxygène appropriée. Au moins
deux d’entre elles doivent donner une réponse «O» (voir 8.4) pour satisfaire l’OI spécifié.
5 Appareillage
5.1 Cheminée d’essai
La cheminée d’essai doit être constituée d’un tube de verre résistant à la chaleur maintenu à la verticale
sur un support par lequel arrive le mélange gazeux contenant de l’oxygène (voir la Figure 1).
Les dimensions recommandées de la cheminée sont une hauteur de 450 mm à 500 mm et un diamètre
intérieur de 75 mm à 100 mm.
L’ouverture supérieure doit être rétrécie si nécessaire par un couvercle comportant un orifice de sortie
suffisamment étroit pour obtenir une vitesse de sortie des gaz d’au moins 90 mm/s au niveau dudit
orifice. Le débit doit être calculé en utilisant la formule en A.2.
NOTE 1 Le mesurage du débit ou de la vitesse du flux à la position de l’éprouvette aide à contrôler les
fuites de gaz.
NOTE 2 Un couvercle comportant un orifice de sortie de 40 mm de diamètre, situé au moins 10 mm au-dessus
de la partie supérieure de la cheminée cylindrique, a été jugé satisfaisant.
On peut utiliser des cheminées ayant d’autres dimensions, avec ou sans ouverture réduite au sommet, si
les résultats obtenus s’avèrent équivalents. Le fond de la cheminée ou le support sur lequel la cheminée
repose doit comprendre un diffuseur pour distribuer uniformément le mélange de gaz entrant dans
la cheminée. Le dispositif préférentiel comprend un diffuseur et une chambre de mélange avec une
plaque métallique (nid d’abeille) ou des billes de verre. On peut utiliser d’autres moyens, comme des
distributeurs radiaux, si les résultats obtenus s’avèrent équivalents. On peut monter un écran poreux
sous le porte-éprouvette pour éviter que les débris de combustion qui tombent n’encrassent l’entrée du
gaz et les circuits de répartition. Une option est de construire la cheminée de telle manière qu’elle peut
être divisée en deux pour faciliter le montage des échantillons et le nettoyage.
Le support de la cheminée peut comporter un dispositif de nivelage, avec indicateur, pour faciliter la
mise à la verticale de la cheminée et de l’éprouvette. Si un écran noir est prévu, cela facilite l’observation
des flammes dans la cheminée.
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5.2 Porte-éprouvette
Le porte-éprouvette doit être adapté pour permettre le maintien de l’éprouvette à la verticale au centre
de la cheminée.
Pour les matériaux autoportants, les éprouvettes rigides doivent être maintenues par une petite pince
qui est située à au moins 15 mm du point de l’éprouvette le plus proche susceptible de brûler avant que
le critère relatif à l’étendue de la combustion ne soit dépassé. Pour les films supportés ou les feuilles,
les éprouvettes doivent être maintenues par les deux bords verticaux dans un châssis similaire à celui
représenté à la Figure 6, comportant des marques de référence situées à 20 mm et 100 mm en deçà du
bord supérieur du châssis.
Il est recommandé que le profil du porte-éprouvette et le support soient lisses afin de réduire au
maximum les turbulences dans le flux gazeux ascendant.
Dimensions en millimètres
Légende
1 cheminée 6 dispositif facultatif de mesure de la température
2 couvercle de la cheminée 7 tube
3 porte-éprouvette 8 éprouvette
4 treillis métallique pour recueillir les débris 9 mélange oxygène/azote
5 diffuseur et chambre de mélange 10 dispositif d’allumage par flamme
Figure 1 — Appareillage type utilisé pour la détermination de l’indice d’oxygène
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Légende
1 oxygène 6 débitmètre
2 azote 7 gaz de référence
3 vanne à pointeau 8 vers la sortie
4 débitmètre étalonné 9 vers la cheminée
5 analyseur d’oxygène
Figure 2 — Circuit de flux type comprenant les éléments décrits en 5.4, a)
Légende
1 oxygène 6 analyseur d’oxygène
2 azote 7 débitmètre
3 vanne à pointeau 8 gaz de référence
4 manomètre 9 vers la sortie
5 orifice calibré 10 vers la cheminée
Figure 3 — Circuit de flux type comprenant les éléments décrits en 5.4, b)
Légende
1 oxygène 6 débitmètre
2 azote 7 gaz de référence
3 vanne à pointeau 8 vers la sortie
4 débitmètre étalonné 9 vers la cheminée
5 analyseur d’oxygène
Figure 4 — Schéma d’un circuit de flux type comprenant les éléments décrits en 5.4, c)
Légende
1 oxygène 6 débitmètre
2 azote 7 gaz de référence
3 contrôleur de débit en masse étalonné 8 vers la sortie
4 analyseur d’oxygène 9 vers la cheminée
5 vanne à pointeau
Figure 5 — Circuit de flux type comprenant les éléments décrits en 5.4, d)
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Dimensions en millimètres avec tolérances de ± 0,25 mm
Légende
1 marque de référence supérieure
2 marque de référence inférieure
NOTE L’éprouvette est maintenue solidement le long des deux bords verticaux entre deux fourches en acier
inoxydable.
Figure 6 — Châssis pour éprouvettes non autoportantes
5.3 Alimentation en gaz
L’alimentation en gaz doit comprendre des sources d’oxygène et/ou d’azote sous pression ayant une
pureté supérieure ou égale à 98 % (fraction massique) et/ou d’air propre [contenant 20,9 % (fraction
volumique) d’oxygène], selon le cas.
La teneur en humidité du mélange gazeux entrant dans la cheminée doit être < 0,1 % (fraction massique),
à moins qu’il ait été montré que les résultats ne sont pas affectés par des degrés d’humidité supérieurs
dans le mélange gazeux. Le système d’alimentation en gaz doit comprendre un appareil de dessiccation
ou un dispositif de surveillance ou d’échantillonnage des gaz pour en contrôler la teneur en humidité, à
moins que l’on sache que la teneur en humidité des gaz fournis est acceptable.
Les canalisations d’alimentation en gaz doivent être connectées de sorte que les gaz soient bien
mélangés avant de parvenir au dispositif de répartition du gaz à la base de la cheminée, afin que la
variation de la fraction volumique d’oxygène dans le mélange gazeux montant dans la cheminée soit
< 0,2 % (V/V) dans la partie située sous l’éprouvette.
NOTE Les bouteilles d’oxygène ou d’azote ne contiennent pas toujours < 0,1 % (fraction massique) d’eau; des
teneurs en humidité comprises entre 0,003 % (fraction massique) et 0,01 % (fraction massique) sont courantes
dans le cas des bouteilles commercialisées ayant une pureté ≥ 98 % (fraction massique), mais étant donné que
ces gaz en bouteille sont dépressurisés jusqu’à moins d’environ 1 MPa, la teneur en humidité du gaz soutiré peut
s’élever jusqu’à plus de 0,1 % (fraction massique).
5.4 Dispositifs de contrôle des débits de gaz
Les dispositifs de contrôle des débits de gaz doivent permettre de régler la fraction volumique d’oxygène
dans le mélange gazeux qui pénètre dans la cheminée avec une résolution de 0,1 % du mélange et
d’ajuster la fraction volumique avec une exactitude de ± 0,2 % du mélange lorsque la vitesse du gaz à
travers la cheminée est de 40 mm/s ± 2 mm/s à 23 °C ± 2 °C. Le débit doit être calculé en utilisant la
formule indiquée en A.2.
NOTE 1 Le mesurage de la température du mélange de gaz à l’intérieur de la colonne par un dispositif facultatif
de mesure de la température tel que celui illustré à la Figure 1 s’est avéré adapté.
NOTE 2 Parmi les dispositifs de mesurage et de contrôle qui se sont avérés satisfaisants, on peut noter:
a) des vannes à pointeau sur chaque canalisation d’amenée de gaz et sur la canalisation du mélange, un
analyseur paramagnétique d’oxygène qui échantillonne en continu le mélange gazeux, et un débitmètre
étalonné pour indiquer le moment où le flux de gaz dans la cheminée se situe dans les limites requises (voir
la Figure 2);
b) des orifices calibrés, des régulateurs de pression du gaz et des manomètres sur chaque canalisation
d’alimentation, et un analyseur d’oxygène qui échantillonne en continu le mélange de gaz (voir la Figure 3);
c) des vannes à pointeau et des débitmètres étalonnés sur chaque canalisation d’alimentation et un analyseur
d’oxygène qui échantillonne en continu le mélange de gaz (voir la Figure 4);
d) des contrôleurs de débit en masse étalonnés sur chaque canalisation d’alimentation, et un analyseur
d’oxygène qui échantillonne en continu le mélange de gaz (voir la Figure 5).
NOTE 3 Tout système comprenant des vannes à pointeau adaptées et/ou des orifices calibrés et/ou des
régulateurs de pression de gaz et/ou des débitmètres étalonnés en combinaison avec des moyens adaptés pour
mesurer la fraction volumique d’oxygène selon les exigences en 5.3 et 5.4 s’est avéré adapté pour satisfaire les
performances de ce mode opératoire.
5.5 Analyseur d’oxygène
L’analyseur d’oxygène doit être adapté pour mesurer la fraction volumique d’oxygène dans le mélange
de gaz entrant dans la cheminée avec une résolution de 0,1 % et une exactitude de ± 0,1 % du mélange.
NOTE 1 Il a été trouvé que les analyseurs d’oxygène paramagnétiques satisfont les exigences d’exactitude.
NOTE 2 Dans le cas où la fraction volumique d’oxygène autour de la position de l’éprouvette diffère de celle
contrôlée sur la canalisation d’alimentation en air, une résolution du problème sera nécessaire.
5.6 Dispositif d’allumage par flamme
Le dispositif d’allumage par flamme doit comprendre un tube destiné à être introduit dans la cheminée
et dont l’extrémité, de 2 mm ± 1 mm de diamètre, produit une flamme devant être appliquée sur
l’éprouvette.
8 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Le combustible de la flamme doit être du propane sans mélange préalable d’air. La pureté du propane ne
doit être pas être inférieure à 98 %. L’alimentation en gaz doit être réglée de façon que, pour la fraction
volumique d’oxygène réglée, la hauteur totale de la flamme soit de 16 mm ± 4 mm lorsque le tube est en
position verticale à l’intérieur de la cheminée.
L’utilisation d’une jauge de hauteur de flamme est recommandée.
5.7 Chronomètre
Le chronomètre doit être capable de mesurer des intervalles de temps d’au plus 5 min, avec une
exactitude de ± 0,5 s.
5.8 Dispositif d’aspiration des fumées
Le dispositif d’aspiration des fumées doit être capable d’assurer une évacuation ou une aspiration
suffisante pour éliminer les fumées ou la suie qui se dégagent de la cheminée, sans perturber le débit du
gaz dans la cheminée, ni sa température.
AVERTISSEMENT — Il convient de prendre les précautions appropriées pour protéger le
personnel contre les matières toxiques ou les brûlures pendant les essais ou les opérations de
nettoyage.
5.9 Outil utilisé pour préparer les films enroulés
L’outil utilisé pour préparer les films enroulés doit consister en une tige d’acier inoxydable de 2 mm de
diamètre dont l’une des extrémités comporte une fente (voir la Figure 7).
6 Étalonnage de l’appareillage
Pour garantir la conformité à la présente méthode, l’appareillage doit être étalonné périodiquement
conformément aux instructions données dans l’Annexe A de manière que l’intervalle maximal entre les
étalonnages et l’utilisation respecte les durées indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Fréquences d’étalonnage de l’appareillage
Élément Durée maximale
Essais de fuite pour les joints des canalisations de gaz (comme exigé en A.1)
a) joints détériorés au cours de l’utilisation ou du nettoyage de l’appareillage Immédiatement
b) éléments non détériorés 6 mois
Débit de gaz (comme exigé en A.2) 6 mois
Analyseur d’oxygène (comme exigé en A.3) 1 semaine
Contrôle de la performance de l’équipement complet (comme exigé en A.5) 1 mois
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Échantillonnage
L’échantillon doit être suffisant pour la préparation d’au moins 15 éprouvettes. L’échantillon doit
être prélevé, le cas échéant, conformément aux spécifications du matériau, ou en conformité avec
l’ISO 2859-1 ou l’ISO 2859-2, selon le cas.
Pour un matériau dont l’OI est connu à ± 2 près, 15 éprouvettes peuvent être suffisantes. Pour les
matériaux dont l’OI n’est pas connu ou qui présentent des caractéristiques de combustion irrégulière,
15 à 30 éprouvettes peuvent être nécessaires.
Dimensions en millimètres
Légende
1 tige d’acier inoxydable
2 poignée
3 fente destinée à recevoir l’une des extrémités du film à enrouler
Figure 7 — Outil utilisé pour préparer les éprouvettes enroulées
7.2 Dimensions et préparation des éprouvettes
En utilisant, selon les cas, des modes opératoires compatibles avec les spécifications appropriées
du matériau ou les méthodes ISO relatives à la préparation des éprouvettes, mouler ou prélever des
éprouvettes correspondant aux dimensions spécifiées pour la forme d’éprouvette la plus appropriée,
indiquées dans le Tableau 2.
Pour préparer une éprouvette enroulée à partir d’un film mince, utiliser l’outil décrit en 5.9. Introduire
un coin du film dans la fente, puis enrouler le film en spirale autour de la tige en suivant un angle de 45°.
Veiller à conserver l’angle de 45° tout au long du processus d’enroulement de manière à ce que le film
atteigne exactement l’extrémité de l’outil afin de permettre l’obtention d’une éprouvette de la bonne
longueur, conformément à la représentation donnée à la Figure 7. Une fois le film complètement enroulé
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autour de la tige d’acier inoxydable, recouvrir d’un ruban adhésif l’extrémité du rouleau ayant été
enroulée en dernier afin de l’empêcher de se dérouler, puis retirer la tige hors du rouleau ainsi obtenu.
Sectionner le film enroulé à 20 mm de l’extrémité supérieure (voir la Figure 8).
S’assurer que les surfaces des éprouvettes sont propres et exemptes de défauts qui pourraient affecter
le comportement au feu, par exemple des bavures de moulage périphériques ou des bavures d’usinage.
Relever la position et l’orientation des éprouvettes par rapport à toute asymétrie du matériau de
l’échantillon.
Certaines spécifications de matériaux peuvent nécessiter d’indiquer le choix et l’identification de l’« état
de l’éprouvette » utilisée, par exemple dans un « état défini » ou à l’« état brut» pour des polymères ou
copolymères à base de styrène.
En l’absence de spécifications relatives au matériau considéré, un ou plusieurs des modes opératoires
décrits dans l’ISO 293, l’ISO 294, l’ISO 295, l’ISO 2818 ou l’ISO 3167 peuvent être utilisés.
Les résultats d’OI peuvent être significativement affectés par les différences dans la facilité d’allumage
ou de combustion dues à la non-homogénéité du matériau (par exemple, différents niveaux de retrait à
chaud pour des éprouvettes prélevées dans différentes directions sur un film thermoplastique orienté
de manière asymétrique).
Si, dans le cas d’un film mince, la combustion est irrégulière, qu’elle s’accompagne d’un retrait à chaud
et qu’elle entraîne une fluctuation des données, il convient d’utiliser de préférence une éprouvette
du type VI, c’est-à-dire un film enroulé. En effet, ce type d’éprouvette permet d’obtenir des résultats
reproductibles, pratiquement similaires à ceux obtenus avec l’éprouvette du type I. Les données
relatives à la fidélité obtenues avec l’éprouvette du type VI lors des essais interlaboratoires figurent
dans l’Annexe D.
Tableau 2 — Dimensions des éprouvettes
Dimensions
Type
Type d’utilisation
Longueur Largeur Épaisseur
a
d’éprouvette
mm mm mm
I 80 à 150 10 ± 0,5 4 ± 0,25 Matériaux moulés
II 80 à 150 10 ± 0,5 10 ± 0,5 Matériaux alvéolaires
b
III 80 à 150 10 ± 0,5 ≤ 10,5 Feuilles «en l’état»
Autres dimensions pour matériaux rigides,
IV 70 à 150 6,5 ± 0,5 3 ± 0,25 moulés ou sous forme de feuilles, pour four-
nitures électriques
b
V 140 52 ± 0,5 ≤ 10,5 Feuilles ou films souples
−5
Films minces «en l’état»; se limite aux films
c d
VI 140 à 200 20 0,02 à 0,10 pouvant être enroulés au moyen de la tige
d
spécifiée
a
Les éprouvettes des types I, II, III et IV conviennent pour les matériaux qui sont autoporteurs dans ces dimensions. Les
éprouvettes du type V conviennent pour les matériaux qui nécessitent un support pendant l’essai.
b
Les résultats obtenus en utilisant des éprouvettes du type III ou du type V peuvent seulement être comparés avec les
résultats obtenus sur des éprouvettes de même type et de même épaisseur. On suppose que les tolérances sur l’épaisseur de
ces matériaux seront données dans d’autres normes.
c
L’éprouvette du type VI convient pour les films minces qui, une fois enroulés, sont autoportants. Les dimensions
données dans le tableau sont celles du film original à partir duquel le rouleau est formé. Voir 7.2 pour la préparation du film
enroulé.
d
On ne considère que les films ayant une épaisseur permettant de procéder à l’enroulement au moyen de la tige
métallique spécifiée (voir la Figure 7). Si le film est très mince, il peut être nécessaire d’en combiner deux, ou plus de
deux, lors de la préparation pour que le film enroulé ainsi obtenu permette de conduire à des résultats similaires à ceux
normalement obtenus avec l’éprouvette du type VI.
Dimensions en millimètres
Légende
1 ruban
2 découpe
Figure 8 — Éprouvette enroulée
7.3 Marquage des éprouvettes
7.3.1 Généralités
Pour contrôler la distance sur laquelle l’éprouvette brûle, celle-ci peut être marquée avec des lignes
transversales à un ou plusieurs endroits dépendant du type de l’éprouvette et du procédé d’allumage à
utiliser. Les éprouvettes de matériaux autoportants sont marquées, de préférence, sur au moins deux
faces adjacentes. Si des encres humides sont employées, il faut attendre que les marques soient sèches
avant d’allumer l’éprouvette.
7.3.2 Marques pour les éprouvettes soumises à essai par allumage du sommet
Les éprouvettes des types I, II, III, IV ou VI devant être soumises à l’essai conformément au procédé A
(voir 8.3.2) doivent être marquées à 50 mm de l’extrémité à allumer.
7.3.3 Marques pour les éprouvettes soumises à essai par allumage avec propagation
Les marques de référence utilisées dans le cadre de l’essai des éprouvettes du type V sont portées sur
le châssis (voir la Figure 6), mais ces éprouvettes peuvent être marquées à 20 mm et à 100 mm de
l’extrémité à allumer, pour des raisons pratiques lorsque l’essai porte sur des matériaux thermostables.
Si les éprouvettes des types I, II, III, IV et VI doivent être soumises à l’essai conformément au procédé B
(voir 8.3.3), elles doivent être marquées à 10 mm et à 60 mm de l’extrémité à allumer.
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7.4 Conditionnement
Sauf spécification contraire donnée dans d’autres normes, chaque éprouvette doit être conditionnée
durant 24 h à 23 °C ± 2 °C et (50 ± 5) % d’humidité relative. Après le conditionnement de 24 h, si la
masse de l’éprouvette est stable à 0,1 % près au plus, alors il est permis d’effectuer l’essai. Sinon, suivre
l’ISO 291:2008, 8.1 et conserver l’éprouvette dans l’enceinte de conditionnement pendant au moins 88 h.
Il convient que les éprouvettes de matériaux alvéolaires susceptibles de contenir des matières volatiles
inflammables soient de préférence purgées de ces matières volatiles avant le conditionnement à 23 °C
et 50 % d’humidité relative. Les éprouvettes peuvent être purgées de façon satisfaisante par un pré-
conditionnement à 60 °C dans des étuves convenablement ventilées durant 168 h. Les gros blocs de
ce type de matériaux peuvent nécessiter un prétraitement plus long. Il est important que les moyens
utilisés pour le découpage des éprouvettes dans un matériau alvéolaire susceptible de contenir des
matières volatiles inflammables soient adaptés aux dangers encourus.
8 Mode opératoire de détermination de l’indice d’oxygène
8.1 Généralités
Pour appliquer un procédé plus court permettant de déterminer la conformité par rapport à une valeur
minimale spécifiée de l’OI, sans déterminer l’OI réel du matériau soumis à l’essai, voir l’Article 10.
8.2 Mise en place de l’appareillage et de l’éprouvette
8.2.1 Maintenir l’appareillage à une température ambiante de 23 °C ± 2 °C. Si nécessaire, maintenir
les éprouvettes dans une enceinte à 23 °C ± 2 °C et (50 ± 5) % d’humidité relative, chaque éprouvette
pouvant en être retirée au moment opportun.
8.2.2 Réétalonner les différentes parties de l’appareillage, si nécessaire (voir l’Article 6 et l’Annexe A).
Avant d’effectuer un essai, nettoyer la cheminée en verre pour maintenir une bonne visibilité. Si
nécessaire, nettoyer aussi les entrées du gaz, ou l’écran d’entrée, et le capteur de température (si installé).
8.2.3 Régler la fraction volumique d’oxygène initiale à une valeur choisie. Lorsque ceci est possible,
se fonder sur les résultats précédemment obtenus avec des matériaux similaires. À titre de solution de
rechange, essayer d’allumer une éprouvette dans l’air et noter le comportement au feu. Si l’éprouvette
brûle rapidement, retenir une fraction volumique initiale d’oxygène d’environ 18 %; si l’éprouvette brûle
doucement ou de façon irrégulière, retenir une fraction volumique initiale d’oxygène d’environ 21 %; si
l’éprouvette ne continue pas à brûler dans l’air, retenir une fraction volumique initiale d’oxygène d’au moins
25 %, en fonction de la difficulté d’allumage ou de la durée de la combustion avant extinction dans l’air.
8.2.4 S’assurer que la cheminée d’essai est verticale (voir la Figure 1). Monter une éprouvette
verticalement au centre de la cheminée, de façon que le sommet de l’éprouvette soit à au moins 100 mm
au-dessous de l’ouverture de la cheminée et que la partie exposée la plus basse de l’éprouvette soit au
moins 100 mm au-dessus du sommet du système de répartition du gaz situé à la base de la cheminée
(voir la Figure 1 ou la Figure 6, selon le cas).
8.2.5 Régler les commandes du débit et du mélange des gaz de façon à ce que le mélange oxygène/azote
à 23 °C ± 2 °C, caractérisé par la fraction volumique d’oxygène souhaitée, s’écoule à travers la cheminée à
une vitesse de 40 mm/s ± 2 mm/s. Laisser le débit de gaz purger la cheminée pendant au moins 30 s avant
d’allumer l’éprouvette, puis maintenir ce débit sans le modifier pendant l’allumage et la combustion de
l’éprouvette. Le débit doit être calculé en utilisant la formule en A.2.
Noter la fraction volumique d’oxygène utilisée, qui est mesurée par l’analyseur d’oxygène ou calculée
conformément aux formules données dans l’Annexe B.
8.3 Allumage de l’éprouvette
8.3.1 Généralités
Choisir une des deux méthodes d’allumage suivantes en fonction du type de l’éprouvette:
a) pour les éprouvettes de type I, II, III, IV et VI (voir le Tableau 2), utiliser le procédé d’allumage A
(allumage du sommet) comme décrit en 8.3.2;
b) pour les éprouvettes de type V, utiliser le procédé B (allumage avec propagation) comme décrit
en 8.3.3.
Pour les besoins du présent document, l’allumage implique le démarrage d’une combustion avec flamme.
Lorsque les essais portent sur des matériaux présentant une combustion régulière se propageant
dans des fractions volumiques d’oxygène égales à, ou très proches de, leur OI, ou sur des matériaux
autoportants d’épaisseur ≤ 3 mm, le procédé B (avec éprouvettes marquées conformément à 7.3.3)
peut donner des résultats plus cohérents que le procédé A. Le procédé B peut alors être utilisé pour les
éprouvettes des types I, II, III, IV ou VI.
Certains matériaux peuvent présenter une combustion sans flamme (par exemple, combustion avec
incandescence) au lieu d’une combustion avec flamme, ou une combustion sans flamme à une fraction
volumique d’oxygène inférieure à celle requise pour obtenir une combustion avec flamme. Lorsqu’on
soumet à l’essai de tels matériaux, il est nécessaire d’identifier le type de combustion pour lequel l’OI est
requis ou mesuré.
8.3.2 Procédé A – Allumage du sommet
Pour l’allumage du sommet, l’allumeur est uniquement utilisé pour allumer la surface supérieure de
l’extrémité supérieure de l’éprouvette.
Appliquer la partie visible la plus basse de la flamme sur le sommet de l’éprouvette, en balayant la
surface si nécessaire, pour la couvrir entièrement, mais en prenant soin de ne pas maintenir la flamme
sur les surfaces verticales ou les bords de l’éprouvette. Appliquer la flamme au plus 30 s et la retirer
toutes les 5 s pendant une durée suffisante pour vérifier si toute la surface supérieure de l’éprouvette
brûle ou non.
Considérer l’éprou
...
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