ISO 18144:2003

Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to respirable suspended particles — Method based on solanesol

ISO 18144:2003 specifies a method for the sampling and determination of respirable suspended particles (RSP) and for the estimation of the RSP fraction attributable to environmental tobacco smoke (ETS). This method is applicable to personal and area sampling. This method is compatible with the determinations of gravimetric RSP, ultraviolet particulate matter (UVPM) and fluorescent particulate matter (FPM), which are also used to estimate the contribution of ETS to RSP.

Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux particules en suspension respirables — Méthode basée sur le solanésol

L'ISO 18144:2003 spécifie une méthode d'échantillonnage et de détermination des particules en suspension respirables (RSP) et d'estimation de la fraction des RSP imputable à la fumée de tabac ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des échantillonnages portatifs ou fixes. Elle est compatible avec les déterminations de RSP par gravimétrie, de matière particulaire par ultraviolet (UVPM) et de matière particulaire par fluorescence (FPM), qui servent également à estimer la contribution de la FTA aux RSP.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Jul-2003
• ICS: 13.040.20 - Ambient atmospheres
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Dec-2019

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18144
First edition
2003-07-15
Environmental tobacco smoke —
Estimation of its contribution to
respirable suspended particles — Method
based on solanesol
Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux
particules en suspension respirables — Méthode basée sur le solanésol

Reference number
ISO 18144:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 18144:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO 18144:2003(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Limits and detection . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 3
8 Sampling procedure . 4
8.1 Calibration of air pumping system . 4
8.2 Sample collection . 4
9 Analytical procedure . 5
9.1 Preparation of samples and blanks . 5
9.2 Determination of solanesol . 5
10 Expression of results . 7
10.1 Calculation of solanesol contents . 7
10.2 ETS-PM contribution to RSP as estimated by solanesol . 8
11 Laboratory performance criteria and quality assurance . 8
12 Repeatability and reproducibility . 8
13 Test report . 9
Annex A (informative) Laboratory performance criteria: Quality assurance measures . 10
Bibliography . 12
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ISO 18144:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18144 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
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ISO 18144:2003(E)
Introduction
Environmental tobacco smoke (ETS) is an aerosol consisting of both vapour and particulate phase
components. Due to the nature of the two aerosol phases, they rarely correlate well, and an accurate
assessment of ETS levels in indoor air requires determining good tracers of both phases. Among the attributes
of an ideal ETS tracer, one critical characteristic is that the tracer should “remain in a fairly consistent ratio to the
individual contaminant of interest or category of contaminants of interest (e.g. suspended particulates) under a
range of environmental conditions.” (see [1]).
NOTE The Bibliography gives full references to the literature cited.
Solanesol, a C isoprenoid alcohol, meets this requirement, since it remains in a constant ratio to respirable
45
suspended particles (RSP) contributed by tobacco smoke over a variety of ventilation conditions and sampling
durations (see [2]). Ultraviolet particulate matter (UVPM) and fluorescent particulate matter (FPM), determined
[3]
in accordance with ISO 15593 , are tracers or markers which also fulfil this requirement. Airborne solanesol,
however, is unique in that it is specific to tobacco smoke and is found only in the particulate phase of ETS. Its
high molecular mass and low volatility make it extremely unlikely that any solanesol will be lost from the
membrane filter used for sample collection. Solanesol constitutes approximately 3% by mass of the RSP of
ETS (see [4] to [6]), making it suitable for measurement at realistic smoking rates. Of the available ETS
particulate phase markers (UVPM, FPM and solanesol), all are currently used and relied upon, but solanesol is
considered to be a better marker for the particulate phase of ETS and, as a result, provides the best way of
quantifying the contribution of ETS particulate matter (ETS-PM) to RSP (see [7] to [15]).
It is important to be able to quantify the contribution of ETS to RSP with a tobacco-specific marker because
RSP is not specific to tobacco smoke. RSP is a necessary indicator of overall air quality; in the United States,
the Occupational Safety and Health Administration (OSHA) has previously set a PEL (permissible exposure
3
level) for respirable dust in the workplace of 5 000µg/m . However, RSP emanates from numerous sources
(see [16]) and has been shown to be an inappropriate tracer of ETS (see [4], [17] to [19]). UVPM and FPM are
used as more selective markers to estimate the contribution of tobacco smoke to RSP. However, these markers
can overestimate the contribution of tobacco smoke to RSP due to potential interference from non-tobacco
combustion sources. Although UVPM and FPM are useful in investigations of indoor air quality, solanesol is a
better indicator of the tobacco smoke contribution to RSP. The test method described in this International
Standard has been used to apportion RSP into ETS and non-ETS components by determining the mass ratio of
solanesol to total RSP (see [4], [6], [10], [11], [14], [15], [20], [21]).
The genus Nicotiana, which includes tobacco as one of its species, is a member of the Solanaceae family of
plants. Like tobacco, many plants in this family, particularly those which also contain trace amounts of nicotine,
contain solanesol. Examples are tomato, potato, eggplant and pepper. With cooking as the only possible source
of interference, the potential for interference is negligible. However, if there were an interference of this type, the
mass of solanesol would be biased high and the contribution of ETS to RSP would be overestimated. It is
anticipated that the only measurable contribution of solanesol to an indoor environment would come from
3
tobacco combustion. Solanesol concentrations typically range from not detected to 2µg/m in various indoor
environments, with most levels at the lower end of this range.
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ISO 2003 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18144:2003(E)
Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution
to respirable suspended particles — Method based on solanesol
1Scope
This International Standard specifies a method for the sampling and determination of respirable suspended
particles (RSP) and for the estimation of the RSP fraction attributable to environmental tobacco smoke (ETS).
This method is applicable to personal and area sampling. This method is compatible with the determinations of
gravimetric RSP, ultraviolet particulate matter (UVPM) and fluorescent particulate matter (FPM), which are also
used to estimate the contribution of ETS to RSP.
[3]
NOTE See ISO 15593 for details.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
environmental tobacco smoke
ETS
mixture of aged and diluted exhaled mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke
3.2
respirable suspended particles
RSP
particles which, when captured by a size-selective sampling device, conform to a collection efficiency curve with
a median cut point at an aerodynamic diameter of 4,0µm
[22]
NOTE See ISO 7708 .
3.3
environmental tobacco smoke particulate matter
ETS-PM
particulate phase of ETS
3.4
solanesol particulate matter
Sol-PM
estimation of the contribution of ETS-PM to RSP, based on the determination of a tobacco-specific compound:
solanesol
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ISO 2003 – All rights reserved 1

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ISO 18144:2003(E)
4Principle
A known volume of air is drawn through an inertial impactor or cyclone separating at 4,0µm, thus separating
RSP from the total suspended particulate matter. It is then drawn through a filter cassette containing a
polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filter. Solanesol is collected on the filter as a component of RSP. The
solanesol is extracted from the filter with methanol, then the extract is injected into a high-performance liquid
chromatography (HPLC) system equipped with an ultraviolet (UV) detector (205 nm absorbance). The area of
the resulting solanesol peak is compared to the areas obtained from the injection of standard solutions of
3
solanesol, and the mass of solanesol is determined. The concentration of solanesol (µg/m ) is calculated from
the mass of solanesol and the volume of air sampled. The concentration of RSP attributable to ETS, referred to
as Sol-PM, is calculated from the airborne concentration of solanesol and the experimentally determined mass
ratio of solanesol to RSP in ETS (see [6], [24], [25]). If desired, the total concentration of RSP (see
[3]
ISO 15593 ) may be calculated for apportionment of RSP into ETS and non-ETS fractions.
5 Limits and detection
The method specified in this International Standard allows the estimation of solanesol content within the
following limits. At a sampling rate of 2 l/min, this test method shows limits of detection (LOD) and quantification
3 3 3
(LOQ) (see [13]) of 0,042µg/m and 0,139µg/m , respectively, for a 1 h sampling period, and 0,005µg/m and
3
0,017µg/m , respectively, for an 8h sampling period.
6Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade.
6.1 Acetonitrile, HPLC grade.
6.2 Methanol, HPLC grade.
6.3 Solanesol, minimum purity 90 %.
6.4 Helium, minimum purity 99,995 % grade.
6.5 Solanesol standard solutions
◦
Store all standard solutions in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (0 C or less) when not
in use. Prepare fresh standards from solanesol at least every 12 months.
6.5.1 Primary standard of solanesol
Prepare a primary standard of solanesol ( ) by weighing of solanesol (assuming
300µg/ml 30 mg 100 %
solanesol purity; 6.3) directly into a 100 ml volumetric flask. Dilute to the mark with methanol (6.2) and shake to
mix.
Actual concentration of standard solutions will depend on the exact mass and purity of the solanesol reagent
used (6.3 and 6.5.1). Obtain the solanesol purity from the vendor for the specific lot of solanesol used. The
actual purity of the solanesol reagent used shall be taken into account when calculating the exact concentration
of the standard solutions prepared.
6.5.2 Secondary standard of solanesol
Prepare a secondary standard of solanesol (15µg/ml) by transferring 5,00 ml of the primary standard to a
100 volumetric flask. Dilute to the mark with methanol (6.2) and shake to mix.
6.5.3 Tertiary standard of solanesol
Prepare a tertiary standard of solanesol (6µg/ml) by transferring 2,00 ml of the primary standard to a 100 ml
volumetric flask. Dilute to the mark with methanol (6.2) and shake to mix.
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2 ISO 2003 – All rights reserved

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ISO 18144:2003(E)
6.5.4 Working standards of solanesol
Prepare five working standards covering the expected concentration range of the samples by transferring
defined volumes of the tertiary, secondary, and primary standards to 100 ml volumetric flasks. Dilute to the mark
with methanol (6.2) and shake to mix. Typical volumes used are 1ml of the tertiary standard (6.5.3); 1ml, 3ml,
and 7ml of the secondary standard (6.5.2); and 1ml of the primary standard (6.5.1). These volumes yield a
calibration range of solanesol standards with the following concentrations of solanesol: 0,060µg/ml,
0,150µg/ml, 0,450µg/ml, 1,05µg/mland .3,00µg/ml
7 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
7.1 Sample collection system
7.1.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filter, of pore size 1,0µm3 and diameter 7mm. The PTFE
membrane is bonded to a high-density polyethylene support net, referred to as the filter backing, to improve
durability and handling ease.
7.1.2 Filter cassette, of black, opaque, conductive polypropylene in a three-piece configuration consisting of
a 12,7 mm spacer ring inserted between the top (inlet) and bottom (outlet) pieces. The filter cassette holds the
PTFE membrane filter during sampling. All connections to the filter cassette are made with flexible plastic
tubing.
NOTE The three-piece filter cassette (with a spacer ring in the centre) is not always needed.
7.1.3 Bubble flowmeter or mass flowmeter, for calibration of the sampling pump.
7.1.4 Personal sampling pump, constant-flow air sampling pump, calibrated for a flow rate dependent upon
the separating characteristics of the impactor or cyclone in use (7.1.5).
4,0µm
7.1.5 Inertial impactor or cyclone, with nominal cut point of at the specified flow rate. If an alternative
definition of RSP is used (3.2), ensure that the impactor or cyclone is compatible with this definition.
7.1.6 Stopcock grease, for coating impactor plates.
7.2 Analytical system
7.2.1 High-performance liquid chromatography (HPLC) system, consisting of an HPLC pump, a UV
detector with deuterium source lamp, autosampler, column oven (optional), and data acquisition and peak
integration system.
7.2.2 HPLC column, 250 mm by 3,0 mm inside diameter, reversed-phase C column (of pore size 30 nm and
18
particle size 5µmC). packing material with low carbon loading has been found to be preferable.
18
7.2.3 Guard cartridge column, with packing material and dimensions compatible with the HPLC column
(7.2.2), placed in front of the analytical column for protecting and prolonging the life of the column.
7.2.4 Sample containers, consisting of low-actinic borosilicate glass autosampler vials, of 4ml capacity, with
screw caps and PTFE-lined septa.
7.3 Dispensing pipettes, .3,00 ml
7.4 Filter forceps, for handling filters.
7.5 Wrist-action shaking device, for solvent extraction.
7.6 One-mark pipettes, complying with class A of ISO 648:1977.
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ISO 2003 – All rights reserved 3

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ISO 18144:2003(E)
7.7 One-mark volumetric flasks, complying with class A of ISO 1042:1998.
8 Sampling procedure
8.1 Calibration of air pumping system
[3]
If a gravimetric determination of RSP is to be performed, then weigh the filters in accordance with ISO 15593 ,
prior to calibrating the air pumping system.
Adjust the potentiometer on the air sampling pump (7.1.4) to obtain the flow rate specified for the particular type
of inertial impactor or cyclone (7.1.5) being used.
Calibrate the air sampling pump prior to and immediately after sampling. For calibration, connect the flowmeter
(7.1.3) to the inlet of the inertial impactor or cyclone. Measure the flow with the prepared filter cassette in place
between the pump and the impactor or cyclone.
The flow rate through the prepared filter cassette cannot be measured with some types of cyclones in place
without using specialized equipment (see [13]). For calibration of sampling systems using these types of
cyclones without the necessary specialized equipment, connect the flowmeter directly to the prepared filter
cassette, and measure the flow (with the filter cassette in place between the pump and the flowmeter) prior to
attaching the cyclone to the prepared filter cassette.
If using a mass flowmeter, record the volumetric flow rate, (q ) of the air sampling pump. If using a bubble
V
flowmeter, generate several soap-film bubbles in the flowmeter and allow them to thoroughly wet the surface
before recording any actual measurements. Measure the time for a soap-film bubble to travel a known volume
with a stopwatch. Obtain five replicate measurements and compute the mean time.
Calculate the volumetric flow rate, q , expressed in litres per minute (l/min), from the following equation:
V
V
q = (1)
V
t
where
V is the volume measured with flowmeter, expressed in litres (l);
tVis the average time for a soap-film bubble to travel litres in the bubble
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18144
Première édition
2003-07-15
Fumée de tabac ambiante — Estimation
de sa contribution aux particules en
suspension respirables — Méthode basée
sur le solanésol
Environmental tobacco smoke — Estimation of its contribution to
respirable suspended particles — Method based on solanesol

Numéro de référence
ISO 18144:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 18144:2003(F)
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
©
ii ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 18144:2003(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Limites et détection . 2
6Réactifs . 2
7 Appareillage . 3
8 Échantillonnage . 4
8.1 Étalonnage du système de pompage de l'air . 4
8.2 Prélèvement des échantillons . 5
9 Analyses . 5
9.1 Préparation des échantillons et des blancs . 5
9.2 Dosage du solanésol . 6
10 Expression des résultats . 7
10.1 Calcul de la teneur en solanésol . 7
10.2 Contribution des FTA-PM aux RSP, évaluée par le solanésol . 8
11 Critères de performance des laboratoires et assurance qualité . 9
12 Répétabilité et reproductibilité . 9
13 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Critères de performance des laboratoires: Mesures d'assurance qualité . 10
Bibliographie . 12
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ISO 2003 – Tous droits réservés iii

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ISO 18144:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18144 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
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iv ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 18144:2003(F)
Introduction
La fumée de tabac ambiante (FTA) est un aérosol constitué de composés en phase vapeur et en phase
particulaire. Du fait de la nature de ces deux phases, il y a rarement de corrélations entre leurs composants et
une évaluation précise des niveaux de FTA présents dans l'air d'un lieu clos nécessite la définition de bons
indicateurs pour chacune d'entre elles. L'une des caractéristiques critiques d'un indicateur FTA idéal est la
suivante: l'indicateur doit «rester dans une proportion relativement constante par rapport à chaque contaminant
étudié ou à chaque catégorie de contaminants étudiée (par exemple particules en suspension) dans une
certaine plage de conditions ambiantes.» (voir [1]).
NOTE La Bibliographie comporte les références complètes des documents cités.
Le solanésol, alcool polyisoprénique , C satisfait à cette exigence dans la mesure où il reste en proportion
45
constante par rapport aux particules en suspension respirables (RSP) engendrées par la fumée de tabac dans
plusieurs conditions de ventilation et durées d'échantillonnage (voir [2]). La matière particulaire par ultraviolet
[3]
(UVPM) et la matière particulaire par fluorescence (FPM), déterminées conformément à l'ISO 15593 , sont
des indicateurs ou des marqueurs qui satisfont également à cette exigence. Cependant, le solanésol en
suspension dans l'air est unique, car il est propre à la fumée de tabac et on le trouve uniquement dans la phase
particulaire de la FTA. Sa masse moléculaire élevée et sa faible volatilité limitent fortement le risque de perte à
partir du filtre à membrane utilisé pour le prélèvement d'échantillons. Le solanésol représente environ 3% de la
masse de RSP de la FTA (voir [4] à [6]), ce qui le rend mesurable à des taux d'enfumage réalistes. Parmi les
marqueurs de la phase particulaire de la FTA disponibles (UVPM, FPM et solanésol), tous sont utilisés et
fiables, mais le solanésol est considéré comme meilleur. Il offre en effet la meilleure méthode de détermination
de la contribution des particules de FTA (FTA-PM) aux RSP (voir [7] à [15]).
Il est important de pouvoir quantifier cette contribution à l'aide d'un marqueur propre au tabac, car les RSP ne
sont pas spécifiques à la fumée de tabac. Les RSP constituent un indicateur indispensable de la qualité globale
de l'air. Aux États-Unis, le OSHA (Occupational Safety and Health Administration) a auparavant fixé à
3
5 000µg/m un niveau d'exposition tolérable (NET) de poussière inhalable sur le lieu de travail. Cependant, les
RSP émanent de diverses sources (voir [16]) et se sont révélées être des indicateurs inappropriés de la FTA
(voir [4] et [17] à [19]). Les UVPM et FPM sont utilisées comme des marqueurs plus sélectifs pour évaluer la
contribution de la fumée de tabac aux RSP. Cependant, elles peuvent surestimer cette contribution en raison de
l'interférence potentielle de sources de combustion non liées au tabac. Bien que les UVPM et les FPM soient
utiles pour les études de la qualité de l'air ambiant dans un lieu clos, le solanésol est un meilleur indicateur de
la contribution de la fumée de tabac aux RSP. La méthode d'essai décrite dans la présente Norme
internationale a été utilisée pour répartir les RSP en composants FTA et non FTA en définissant le rapport de
masse du solanésol par rapport aux RSP totales (voir [4], [6], [10], [11], [14], [15], [20] et [21]).
Le genre Nicotiana, dont le tabac est l'une des espèces, fait partie de la famille des plantes solanacées.
Comme le tabac, la plupart des plantes de cette famille, notamment celles qui contiennent des traces de
nicotine, contiennent du solanésol. La tomate, la pomme de terre, l'aubergine et le poivron en sont d'autres
exemples. La cuisson étant la seule source d'interférence possible, l'éventualité d'une interférence est
négligeable. Cependant, s'il existait une interférence de ce type, la masse de solanésol serait fortement biaisée
et la contribution de la FTA aux RSP surestimée. Il est supposé que la seule contribution mesurable de
solanésol dans un environnement clos provient de la combustion du tabac. En général, les concentrations en
3
solanésol sont comprises dans une plage allant de «non détecté» à 2µg/m dans divers environnements clos,
la plupart des niveaux étant situés en bas de cette plage.
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ISO 2003 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 18144:2003(F)
Fumée de tabac ambiante — Estimation de sa contribution aux
particules en suspension respirables — Méthode basée sur le
solanésol
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'échantillonnage et de détermination des particules
en suspension respirables (RSP) et d'estimation de la fraction des RSP imputable à la fumée de tabac
ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des échantillonnages portatifs ou fixes. Elle est compatible
avec les déterminations de RSP par gravimétrie, de matière particulaire par ultraviolet (UVPM) et de matière
particulaire par fluorescence (FPM), qui servent également à estimer la contribution de la FTA aux RSP.
[3]
NOTE Pour davantage de détails, voir l'ISO 15593 .
2Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
fumée de tabac ambiante
FTA
mélange de fumée du courant principal exhalée, diluée et vieillie et de fumée secondaire diluée et vieillie
3.2
particules en suspension respirables
RSP
particules qui, lorsqu'elles sont piégées par un dispositif d'échantillonnage sélectif en taille, se conforment à
une courbe d'efficacité de prélèvement comportant un point de coupe médian situé à un diamètre
aérodynamique de 4,0µm
[22]
NOTE Voir l'ISO 7708 .
3.3
particules de fumée de tabac ambiante
FTA-PM
phase particulaire de la FTA
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3.4
matière particulaire représentée par le solanésol
Sol-PM
estimation de la contribution des FTA-PM aux RSP, à partir de la détermination d'un composé propre au tabac:
le solanésol
4Principe
Aspiration d'un volume d'air connu à travers un impacteur inertiel ou un cyclone séparant les particules à
4,0µm, ce qui sépare les RSP des particules en suspension totales. Aspiration de ce même volume d'air à
travers une cassette de filtration contenant un filtre à membrane en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Piégeage
sur le filtre du solanésol, composant des RSP. Extraction du solanésol du filtre à l'aide de méthanol. Injection de
l'extrait dans un système de chromatographie liquide à haute performance (HPLC) doté d'un détecteur
ultraviolet (UV) de 205 nm d'absorbance. Comparaison de l'aire du pic de solanésol résultant avec les aires
obtenues par injection de solutions étalons de solanésol. Détermination de la masse de solanésol. Calcul de la
3
concentration de solanésol (µg/m ) à partir de la masse de solanésol et du volume d'air échantillonné, suivi du
calcul de la concentration de RSP imputable à la FTA, appelée Sol-PM, à partir de la concentration de solanésol
dans l'air ambiant et du rapport de masse solanésol-RSP dans la FTA, déterminé expérimentalement (voir [6],
[3]
[24] et [25]). Si nécessaire, calcul de la concentration totale de RSP (voir l'ISO 15593 ) pour la répartition des
RSP en fractions FTA et non FTA.
5 Limites et détection
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale permet d'estimer la teneur en solanésol dans les
limites suivantes. À une fréquence d'échantillonnage de 2,0 l/min, les limites de détection (LOD) et de dosage
3 3
(LOQ) (voir [13]) sont respectivement de 0,042µg/m et de 0,139µg/m pour une période d'échantillonnage de
3 3
1 h, et respectivement de 0,005µg/m et de 0,017µg/m pour une période d'échantillonnage de 8h.
6Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
6.1 Acétonitrile, qualité HPLC.
6.2 Méthanol, qualité HPLC.
6.3 Solanésol, pureté minimale 90 %.
6.4 Hélium, pureté minimale 99,995 %.
6.5 Solutions étalons de solanésol
Conserver tous les étalons contenus dans des bocaux à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement
◦
actinique et, lorsqu'ils ne sont pas utilisés, les entreposer dans un congélateur (à 0 Cou inférieur). Préparer
de nouveaux étalons de solanésol au moins tous les 12 mois.
6.5.1 Étalon primaire de solanésol
Préparer un étalon primaire de solanésol (300µg/ml) en pesant 30 mg de solanésol directement dans une fiole
jaugée de 100 ml [en supposant une pureté de 100 % (6.3)]. Diluer avec du méthanol (6.2) jusqu'au repère, puis
agiter pour mélanger.
La concentration réelle des solutions étalons dépendra de la masse exacte et de la pureté du réactif solanésol
utilisé (6.3 et 6.5.1). Obtenir la pureté du solanésol auprès du vendeur du lot spécifique de solanésol utilisé. La
pureté réelle du réactif solanésol utilisé doit être prise en compte lors du calcul de la concentration exacte des
solutions étalons préparées.
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6.5.2 Étalon secondaire de solanésol
Préparer un étalon secondaire de solanésol (15µg/ml) en transférant 5,00 ml de l'étalon primaire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Diluer avec du méthanol (6.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
6.5.3 Étalon tertiaire de solanésol
Préparer un étalon tertiaire de solanésol (6µg/ml) en transférant 2,00 ml de l'étalon primaire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Diluer avec du méthanol (6.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
6.5.4 Étalons de travail de solanésol
Préparer cinq étalons de travail couvrant la plage de concentration souhaitée des échantillons en transférant les
volumes définis des étalons tertiaire, secondaire et primaire dans des fioles jaugées de 100 ml. Diluer avec du
méthanol (6.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger. En général, les volumes utilisés sont: 1ml de l'étalon
tertiaire (6.5.3), 1ml, 3ml et 7ml de l'étalon secondaire (6.5.2) et 1ml de l'étalon primaire (6.5.1). Ces volumes
donnent une plage d'étalonnage des étalons de solanésol avec les concentrations de solanésol suivantes:
0,060µg/ml, ,0,150µg/ml , 0,450µg/ml 1,05µg/ml et 3,00µg/ml.
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
7.1 Système de prélèvement
7.1.1 Filtre à membrane en polytétrafluoroéthylène (PTFE), à pores de 1,0µm3 et d'un diamètre de 7mm.
La membrane en PTFE est collée à un filet support en polyéthylène haute densité, appelé support de filtre, afin
d'améliorer la durabilité et de faciliter la manipulation.
7.1.2 Cassette de filtration, en polypropylène noir, opaque et conducteur, composée de trois parties, avec
une bague-entretoise de 12,7 mm insérée entre la partie supérieure (entrée) et inférieure (sortie). La cassette
de filtration maintient le filtre à membrane en PTFE lors de l'échantillonnage. Tous les raccords à la cassette de
filtration sont effectués par des tubes en plastique souple.
NOTE La cassette de filtration composée de trois parties (dont la bague-entretoise au centre) n'est pas toujours
nécessaire.
7.1.3 Débitmètre à bulles ou débitmètre massique, pour étalonner la pompe d'échantillonnage.
7.1.4 Pompe d'échantillonnage individuel, pompe d'échantillonnage de l'air à débit constant, étalonnée à
un débit dépendant des caractéristiques de séparation de l'impacteur ou du cyclone utilisé (7.1.5).
7.1.5 Impacteur inertiel ou cyclone, ayant un point de coupe nominal de 4,0µm au débit indiqué. Si une
autre définition de RSP (3.2) est utilisée, s'assurer que l'impacteur ou le cyclone est compatible avec cette
définition.
7.1.6 Graisse pour robinet, pour enduire les plaques de l'impacteur.
7.2 Système analytique
7.2.1 Système de chromatographie liquide à haute performance (HPLC), constitué d'une pompe HPLC,
d'un détecteur UV équipé d'une lampe à deutérium, d'un échantillonneur automatique, d'un four (facultatif) et
d'un système d'acquisition de données et d'intégration des pics.
7.2.2 Colonne HPLC, colonne en phase inverse C (pores de 30 nm et particules de 5µm) de 250 mm de
18
longueur et de 3,0 mm de diamètre intérieur. Un remplissage C avec une faible charge en carbone s'est avéré
18
préférable.
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7.2.3 Cartouche de garde, dont le remplissage et les dimensions sont compatibles avec la colonne HPLC
(7.2.2), située en amont de la colonne analytique afin de la protéger et de prolonger sa durée de vie.
7.2.4 Récipients d'échantillon, fioles en verre borosilicaté faiblement actinique pour échantillonneur
automatique, capacité de 4ml, à capsule à vis et septum revêtu de PTFE.
7.3 Pipettes distributrices, de 3,00 ml de capacité.
7.4 Pinces pour filtre, pour manipuler les filtres.
7.5 Agitateur oscillant «wrist-action», pour l'extraction par le solvant.
7.6 Pipettes à un trait, conformes à la classe A de l'ISO 648:1977.
7.7 Fioles jaugées à un trait, conformes à la classe A de l'ISO 1042:1998.
8 Échantillonnage
8.1 Étalonnage du système de pompage de l'air
[3]
Si une détermination des RSP par gravimétrie est nécessaire, peser les filtres conformément à l'ISO 15593
avant d'étalonner le système de pompage de l'air.
Régler le potentiomètre de la pompe d'échantillonnage de l'air (7.1.4) afin d'obtenir le débit indiqué pour le type
d'impacteur inertiel ou de cyclone utilisé (7.1.5).
Étalonner la pompe d’échantillonnage de l’air avant et immédiatement après l’échantillonnage. Pour ce faire,
raccorder le débitmètre (7.1.3) à l’entrée de l’impacteur inertiel ou du cyclone. Mesurer le débit avec la cassette
de filtration préparée et placée entre la pompe et l’impacteur ou le cyclone.
Le débit à travers la cassette de filtration préparée ne peut pas être mesuré avec certains types de cyclones
sans équipement spécialisé (voir [13]). Pour pouvoir étalonner les systèmes d'échantillonnage utilisant ces
types de cyclones sans l'équipement spécialisé nécessaire, raccorder le débitmètre directement à la cassette
de filtration préparée, puis mesurer le débit (la cassette de filtration étant placée entre la pompe et le
débitmètre) avant de fixer le cyclone à la cassette de filtration préparée.
Si un débitmètre massique est utilisé, consigner le débit volumétrique (q ) de la pompe d'échantillonnage de
V
l'air. Si un débitmètre à bulles est utilisé, faire apparaître plusieurs bulles de savon dans le débitmètre et les
laisser humidifier la surface avant d'enregistrer toute mesure réelle. Mesurer, à l'aide d'un chronomètre, le
temps nécessaire à une bulle de savon pour parcourir un volume connu. Effectuer cinq mesurages répétés et
calculer le temps moyen.
Calculer le débit volumétrique, , q exprimé en litres par minute, à partir de l'équation suivante:
V
V
q = (1)
V
t
où
V est le volume mesuré à l'aide du débitmètre, exprimé en litres (l);
t est le temps moyen, exprimé en minutes (min), nécessaire à une bulle de savon pour parcourir
V litres dans le débitmètre à bulles.
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8.2 Prélèvement des échantillons
La cassette de filtration préparée (7.1.1) étant correctement insérée et placée entre la pompe d'échantillonnage
et l'impacteur ou le cyclone, démarrer la pompe pour commencer l'échantillonnage et consigner l'heure de
démarrage.
NOTE Certaines pompes possèdent un microprocesseur et/ou des compteurs de temps de fonctionnement intégrés pour
des périodes d'échantillonnage prédéfinies.
Prélever les échantillons au débit requis par l'impacteur ou le cyclone utilisé (7.1.5) pendant au moins 1h.
Arrêter la pompe à la fin de la période d'échantillonnage souhaitée et consigner le temps écoulé pendant le
prélèvement des échantillons.
La période d'échantillonnage de cette méthode d'essai est seulement limitée par la capacité du filtre à
membrane à recevoir la masse totale prélevée (environ 2 000µg). Cette méthode d'essai a été évaluée jusqu'à
une période d'échantillonnage de 24 h. La période minimale d'échantillonnage recommandée est de 1 h.
Une fois les échantillons prélevés, procéder à une nouvelle vérification du débit de la pompe et utiliser, dans les
calculs ultérieurs, le débit moyen, q (moyenne du débit avant et du débit après le prélèvement des
V
échantillons).
Retirer immédiatement du système d'échantillonnage la cassette de filtration contenant les échantillons
prélevés sur le filtre à membrane (7.1.1), puis boucher les ports d'entrée et de sortie de la cassette avec des
bouchons en plastique.
Traiter au moins six cassettes de filtration préparées contenant des filtres de la même manière que les
échantillons (retirer les bouchons, mesurer le débit, remettre les bouchons en place et procéder au transport).
Étiqueter et traiter ces filtres comme des blancs de terrain.
Si les échantillons prélevés ne doivent pas être préparés et analysés immédiatement, entreposer les cassettes
◦
de filtration contenant les échantillons dans un congélateur (à 0 C ou inférieur) ou dans de la glace sèche, les
transporter congelés au laboratoire, puis les entreposer congelés jusqu'à analyse.
Analyser l'ensemble des filtres dans les six semaines qui suivent le prélèvement des échantillons. Il a été
démontré que des échantillons sont stables pendant au moins six semaines dans des conditions de stockage à
◦
− 10 C (voir [23]).
9Analyses
9.1 Préparation des échantillons et des blancs
Si une détermination des RSP par gravimétrie est nécessaire, peser de nouveau les filtres conformément à
[3]
l'ISO 15593 avant de préparer les échantillons et les blancs.
Placer chaque filtre dans une fiole à échantillons propre (7.2.4), étiqueter la fiole et ajouter 3,00 ml de méthanol
()V . Préparer les blancs de terrain de la même manière que les échantillons. En outre, préparer et analyser
m
deux filtres non pesés pour servir de blancs de laboratoire.
Si les échantillons et les blancs de terrain ont été entreposés congelés, il faut les laisser atteindre la
température ambiante avant d'ajouter le méthanol.
Si des échantillons à forte concentration sont analysés, les filtres peuvent être extraits dans des volumes de
méthanol plus importants (4,00 ml peuvent être contenus dans les flacons indiqués) ou les extraits initiaux
peuvent être dilués quantitativement.
Sceller la fiole à l'aide de l'ensemble septum/bouchon et la placer dans un plateau de réception. Une fois tous
les échantillons préparés, transférer les fioles ou le plateau dans un agitateur (7.5), puis procéder à l'extraction
sous agitation pendant 60 min.
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9.2 Dosage du solanésol
9.2.1 Réglage de l'appareil
Régler l'appareil et faire fonctionner le système de chromatographie liquide à haute performance conformément
aux instructions du fabricant.
Le HPLC est pourvu d'un détecteur UV. Un détecteur UV à deutérium est exigé. Un détecteur à xénon n'est pas
acceptable du fait de l'énergie insuffisante de la lampe à .205 nm
Utiliser les conditions de fonctionnement suivantes:
— gaz de purge: hélium;
— phase mobile: 95:5 (en volume) acétonitrile:méthanol;
— débit de la pompe HPLC: 0,5 ml/min;
— volume d'injection: 100µl;
— temps d'analyse: 15 min;
— réglage de la longueur d'onde du détecteur: .205 nm
Dans ces conditions et en utilisant la colonne HPLC et la cartouche de garde indiquées (7.2.2 et 7.2.3), le
temps de rétention du solanésol est d'environ 9 min. La Figure 1 présente un chromatogramme type réalisé à
partir d'un échantillon de FTA.
Identification des pics
1 solanésol
Figure 1 — Exemple de chromatogramme d'un échantillon de fumée de tabac ambiante (FTA)
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9.2.2 Analyses des échantillons et des blancs
Laisser les étalons de travail, qui ont été entreposés à une température inférieure à la température ambiante,
atteindre cette dernière avant de les transférer et de les utiliser, en observant un temps d'équilibre d'au moins
1h 2ml 3ml
. Transférer chaque jour un volume suffisant ( à ) de chacun des étalons de travail dans une fiole à
échantillons propre (7.2.4) à des fins d'étalonnage des instruments. Boucher et sceller les fioles.
Charger un ensemble d'étalons de travail de solanésol (6.5.4) au début de la file d'attente de l'échantillonneur
automatique. Charger ensuite tous les échantillons, blancs de terrain et blancs de laboratoire (9.1) dans la file
d'attente après les étalons de travail. Charger un deuxième ensemble d'étalons de travail à la fin de la file
d'attente de l'échantillonneur automatique.
Procéder à des injections de chacune des solutions et obtenir la mesure intégrée des aires de pic pour tous les
étalons, échantillons et blancs à l'aide d'un système d'acquisition de données et d'intégration des pics.
Comparer les aires de pic des échantillons avec celles des étalons et utiliser la courbe d'étalonnage
correspondante pour calculer les concentrations en solanésol des échantillons.
9.2.3 Élaboration de la courbe d'étalonnage du solanésol
Élaborer la courbe d'étalonnage du solanésol en représentant graphiquement l'aire de pic moyenne de
solanésol (axe yx) et la concentration en solanésol (en microgrammes par millilitre sur l'axe ) des étalons de
y
travail (6.5.4). À l'aide d'un modèle de régression linéaire, obtenir la pente et le segment sur l'axe .
NOTE Si la non-linéarité du détecteur est significative, une régression pondérée (par exemple pondération 1/x) et/ou un
modèle de régression polynomiale du second degré peuvent être plus appropriés.
10 Expression des résultats
10.1 Calcul de la teneur en solanésol
10.1.1 Teneur en solanésol de la solution d'essai
Convertir les mesures des aires obtenues à partir des injections des échantillons et des blancs en teneur en
solanésol (en µg/ml) à l'aide de la courbe d'étalonnage obtenue en 9.2.3.
ρ µg/ml
La teneur en solanésol, , exprimée en microgrammes par millilitre ( ) de solution d'essai (voir 9.1), est
S
calculée à l'aide de l'équation suivante:
ρ =ρ −ρ (2)
S Ss Sb
où
ρ est la teneur en solanésol de l'échantillon, obtenue à partir de la courbe d'étalonnage élaborée
Ss
conformément à 9.2.3, exprimée en microgrammes par millilitre de solution d'essai (µg/ml);
ρ est la teneur moyenne en solanésol de tous les blancs (voir 8.2 ou 9.1), obtenue à partir de la
Sb
courbe d'étalonnage élaborée conformément à 9.2.3, exprimée en microgrammes par millilitre de
solu
...