ISO 18145:2003
(Main)Environmental tobacco smoke —Determination of vapour phase nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-chromatographic method
Environmental tobacco smoke —Determination of vapour phase nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-chromatographic method
ISO 18145:2003 specifies a method for the sampling and determination of nicotine and 3-ethenylpyridine (3-EP) in environmental tobacco smoke (ETS). This method is applicable to personal and area sampling.
Fumée de tabac ambiante - Dosage de la nicotine et de la 3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
L'ISO18145:2003 spécifie une méthode d'échantillonnage et de dosage de la nicotine et de la 3-éthénylpyridine (3-EP) dans la fumée de tabac ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des échantillonnages portatifs ou fixes.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18145
First edition
2003-07-15
Environmental tobacco smoke —
Determination of vapour phase nicotine
and 3-ethenylpyridine in air — Gas-
chromatographic method
Fumée de tabac ambiante — Dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2003
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Limits and detection . 2
6 Reagents. 2
7 Apparatus. 4
8 Sampling procedure. 5
8.1 Calibration of the personal sampling pump. 5
8.2 Sorbent tube and personal sampling pump preparation. 5
8.3 Sample collection. 5
9 Analytical procedure. 6
9.1 General. 6
9.2 Sorbent resin desorption and extraction. 6
9.3 Loading autosampler. 6
9.4 Gas chromatographic (GC) determination of nicotine and 3-ethenylpyridine . 7
10 Expression of results. 9
10.1 Calculation of desorption efficiency . 9
10.2 Calculation of analyte concentration in the sample. 9
10.3 Calculation of analyte content in the air. 10
11 Laboratory performance criteria and quality assurance . 10
12 Repeatability and reproducibility. 10
13 Test report. 11
Annex A (informative) Laboratory performance criteria: Quality assurance measures . 12
Bibliography . 14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18145 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
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Introduction
Nicotine and 3-ethenylpyridine (3-EP) are commonly used tracers for environmental tobacco smoke (ETS).
Nicotine and 3-EP are highly selective for tobacco smoke and both have been used as markers of ETS in
indoor air. Among the attributes of an ideal ETS tracer is the need to be unique or highly specific to tobacco
smoke in sufficient concentrations in air to be measured easily at realistic smoking rates, and in constant
proportion to the other components of ETS for a variety of tobacco blends and environmental conditions
(see [1]). While nicotine is the more commonly used marker, it is not an ideal marker for several reasons, most
notable of which are its adsorptive tendencies and unpredictable decay rate. A measure of the nicotine
concentrations may underestimate ETS during smoke generation, due to the ability of nicotine to be adsorbed
on building materials and room furnishings, therefore being depleted from the ETS at a rate faster than most
other components. On the other hand, an overestimation of ETS may result from the slow desorption of
nicotine over time. Nicotine concentration measurements are a strong indication that smoking has occurred.
However, nicotine concentrations do not necessarily indicate the presence or concentration of any other ETS
components. In contrast, 3-EP has been shown to track the vapour phase of ETS as measured by CO and
FID (flame ionization detector) response exactly (see [2]). Due to this correlation, 3-EP may be a better tracer
for ETS (see [3], [4], [5], [6], [7]).
High concentrations of ETS have become a concern for potential health effects due to the annoyance and
irritation experienced by individuals. Therefore, a need to establish reliable estimation methods of ETS levels
is a priority. Although not related to ETS, a workplace threshold limit value (TLV) for nicotine has been set by
the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) in the United States at 0,5 mg/m . For
various indoor environments, observed nicotine concentrations can range from not detected (ND) to about
70 µg/m , with values usually at the lower end of this range (see [8], [9]). Due to the low concentrations
typically found for nicotine, more sophisticated analytical procedures and equipment are often required for
quantification in indoor air. Other methods have also been reported for the determination of nicotine in indoor
air (see [10], [11], [12], [13], [14]).
Approximately 95 % of ETS nicotine is found in the vapour phase of the aerosol and it can be efficiently
collected by air sampling using sorbent tubes. Early studies indicate that not all of freshly generated ETS
particulate phase is trapped on sorbent resin (see [11], [15]). The trapping of particulate matter by sorbent
beds has been suggested by another report to be nearly quantitative (see [16]). 3-Ethenylpyridine
concentrations in real-world environments are usually one-third that of nicotine and are found exclusively in
the vapour phase (see [10], [17]). This method has been used in a variety of real-world ETS studies (see [9],
[18], [19]).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18145:2003(E)
Environmental tobacco smoke — Determination of vapour
phase nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-
chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the sampling and determination of nicotine and
3-ethenylpyridine (3-EP) in environmental tobacco smoke (ETS). This method is applicable to personal and
area sampling.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
environmental tobacco smoke
ETS
mixture of aged and diluted exhaled mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke
3.2
nitrogen-phosphorus detector
NPD
selective and highly sensitive detection device used for nitrogen- and phosphorus-containing organic
compounds
4 Principle
The test method is based on the collection of nicotine and 3-EP by adsorption on a sorbent resin, extraction of
nicotine and 3-EP from the sorbent resin, and determination by gas chromatography (GC) with nitrogen
selective detection (see [3]). A sorbent sampling tube, through which a known volume of air is drawn, is used
to adsorb nicotine and 3-EP in indoor air. Upon completion of the sampling, the contents of the tube are
transferred to a 2 ml autosampler vial. Desorption is obtained by an ethyl acetate solution containing 0,01 %
triethylamine and a specified quinoline (the internal standard) concentration. A GC-NPD is injected with an
aliquot of the desorbed sample. Area ratios are acquired from the injection of standards and are compared
with the areas of the resulting nicotine and 3-EP peaks, which have been divided by the area of the internal
standard peak.
5 Limits and detection
The method specified in this International Standard allows the estimation with the following lower limits of
nicotine and 3-EP concentration. At a sampling rate of 1,0 l/min, the limits of detection (LOD) and
quantification (LOQ) are as follows:
a) for nicotine
3 3
0,17 µg/m (LOD) and 0,56 µg/m (LOQ) for a 1 h sampling period, and
3 3
0,02 µg/m (LOD) and 0,07 µg/m (LOQ) for an 8 h sampling period;
b) for 3-EP
3 3
0,08 µg/m (LOD) and 0,28 µg/m (LOQ) for a 1 h sampling period, and
3 3
0,01 µg/m (LOD) and 0,03 µg/m (LOQ) for an 8 h sampling period.
Both LOD and LOQ can be reduced by increasing the sensitivity of the thermionic-specific detector.
6 Reagents
All reagents shall be of a recognized analytical grade.
6.1 Sorbent, macroreticular polystyrene-divinylbenzene copolymer beads, 420 nm to 841 nm (20/40 mesh),
2 1)
725 m /g mean surface area.
6.2 Compressed air, for detector gas (< 0,1 ppm hydrocarbon).
6.3 Ethyl acetate, chromatographic quality.
6.4 4-Ethenylpyridine (4-EP), 95 %, commercially available isomer of 3-ethenylpyridine.
6.5 Compressed helium, for carrier or detector makeup gas, or both, 99,995 % grade.
6.6 Compressed hydrogen, for detector gas, 99,995 % grade.
6.7 Nicotine, 99 %.
6.8 Quinoline (internal standard), 99 %.
6.9 Triethylamine, 99 %.
6.10 Modified ethyl acetate solvents
6.10.1 Modified ethyl acetate solvent with internal standard
Add 0,5 ml of triethylamine and 30 µl of quinoline (approximately 8 µg/ml) to a freshly opened 4 l bottle of ethyl
acetate. Shake or stir to mix. The solvent is modified with a volume fraction of 0,01 % triethylamine to prevent
any adsorption of nicotine on the glass walls of the vials (see [20]).
Store in a refrigerator (at about 4 °C) when not in use. Prepare fresh solvent at least every 12 months.
1) XAD-4 is an example of a suitable product available commercially.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18145
Première édition
2003-07-15
Fumée de tabac ambiante — Dosage de
la nicotine et de la 3-éthénylpyridine en
phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Environmental tobacco smoke — Determination of vapour phase
nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-chromatographic method
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Limites et détection . 2
6 Réactifs. 2
7 Appareillage. 4
8 Échantillonnage. 5
8.1 Étalonnage de la pompe d'échantillonnage individuel . 5
8.2 Préparation des tubes adsorbants et de la pompe d'échantillonnage individuel. 6
8.3 Prélèvement des échantillons. 6
9 Analyses. 7
9.1 Généralités. 7
9.2 Désorption et extraction de la résine adsorbante . 7
9.3 Chargement de l'échantillonneur automatique. 7
9.4 Dosage par chromatographie en phase gazeuse (GC) de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine . 7
10 Expression des résultats. 9
10.1 Calcul de l’efficacité de la désorption. 9
10.2 Calcul de la concentration en analyte dans l’échantillon. 10
10.3 Calcul de la teneur en analyte dans l’air. 11
11 Critères de performance des laboratoires et assurance qualité. 11
12 Répétabilité et reproductibilité . 11
13 Rapport d'essai. 12
Annexe A (informative) Critères de performance des laboratoires — Mesures d'assurance qualité. 13
Bibliographie . 15
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18145 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
Introduction
La nicotine et la 3-éthénylpyridine (3-EP) sont couramment utilisées comme indicateurs de la fumée de tabac
ambiante (FTA). La nicotine et la 3-EP sont hautement sélectives pour la fumée de tabac et ont toutes deux
été utilisées comme marqueurs de la FTA de l’air à l’intérieur d'un lieu clos. Parmi les attributs d’un indicateur
FTA idéal, on compte la nécessité d’être spécifique ou hautement sélectif pour la fumée de tabac, de se
trouver à des concentrations suffisantes dans l’air pour être facilement mesuré à des taux d’enfumage
réalistes et de rester dans des proportions constantes par rapport aux autres composants de la FTA pour
divers mélanges de tabac et des conditions ambiantes variées (voir [1]). Bien que la nicotine soit le marqueur
le plus couramment utilisé, elle ne constitue pas le marqueur idéal pour différentes raisons, en particulier à
cause de ses tendances à l’adsorption, et d’un taux de décroissance non prévisible. La mesure des
concentrations de nicotine peut sous-estimer la FTA pendant l’émission de fumée, à cause de la capacité
d’adsorption de la nicotine sur les matériaux de construction et sur le mobilier et ainsi se trouver soustraite de
la FTA plus rapidement que la plupart des autres composants. D’autre part, une surestimation de la FTA peut
être le résultat d’une lente désorption de nicotine au fil du temps. La mesure de concentrations de nicotine est
une preuve quasi évidente de la consommation de tabac. Cependant, les concentrations de nicotine
n’indiquent pas nécessairement la présence ou la concentration d’autres composants de la FTA. En revanche,
la 3-EP s'est avérée capable de représenter exactement la phase vapeur de la FTA mesurée par le CO et par
la réponse du FID (détecteur à ionisation de flamme) (voir [2]). Du fait de cette corrélation, la 3-EP peut être
un meilleur indicateur de la FTA (voir [3], [4], [5], [6], [7]).
Les fortes concentrations de FTA sont devenues problématiques en raison de leurs effets potentiels sur la
santé à cause des gênes et irritations éprouvées par les individus. En conséquence, il est prioritaire d’établir
des méthodes fiables pour estimer les niveaux de FTA. Bien que sans rapport avec la FTA, un seuil de
tolérance de la nicotine dans les lieux de travail a été établi à 0,5 mg/m par le NIOSH (National Institute for
Occupational Safety and Health) aux États-Unis. Pour divers environnements clos, les concentrations de
nicotine observées peuvent aller de non détectée (ND) à environ 70 µg/m , avec des valeurs habituellement
situées en bas de cette échelle (voir [8], [9]). Étant donné que l'on trouve généralement de faibles
concentrations de nicotine, il est souvent nécessaire d'avoir recours à des procédures d'analyse et des
équipements plus sophistiqués pour quantifier la nicotine dans l'air à l’intérieur d'un lieu clos. D'autres
méthodes ont également été mentionnées (voir [10], [11], [12], [13], [14]).
On trouve environ 95 % de la nicotine FTA en phase vapeur dans les aérosols. La nicotine peut être prélevée
efficacement par échantillonnage de l'air à l'aide de tubes adsorbants. Des études antérieures indiquent que
la totalité de la phase particulaire de la FTA nouvellement générée n'est pas piégée par la résine adsorbante
(voir [11], [15]). Un autre rapport a suggéré que le piégeage de la matière particulaire par les supports
adsorbants était pratiquement quantitatif (voir [16]). Les concentrations en 3-éthénylpyridine rencontrées dans
les environnements réels correspondent en général à un tiers de celles en nicotine, et on les trouve
uniquement dans la phase vapeur (voir [10], [17]). Cette méthode a été utilisée dans de nombreuses études
sur la FTA en environnement réel (voir [9], [18], [19]).
NORME INTERNATIONALE ISO 18145:2003(F)
Fumée de tabac ambiante — Dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'échantillonnage et de dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine (3-EP) dans la fumée de tabac ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des
échantillonnages portatifs ou fixes.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
fumée de tabac ambiante
FTA
mélange de fumée du courant principal exhalée, diluée et vieillie et de fumée secondaire diluée et vieillie
3.2
détecteur thermo-ionique
NPD
dispositif de détection à haute sensibilité et sélectif utilisé pour les composés organiques contenant de l'azote
et du phosphore
4 Principe
La méthode d'essai se base sur le prélèvement de nicotine et de 3-EP par adsorption sur une résine,
l'extraction de la nicotine et de la 3-EP de la résine adsorbante et la détermination par chromatographie en
phase gazeuse (CG) avec détection sélective d'azote (voir [3]). Un tube d'échantillonnage adsorbant, à
travers lequel un volume d'air connu est envoyé, est utilisé pour adsorber la nicotine et la 3-EP présentes
dans l'air à l'intérieur d'un lieu clos. Une fois l'échantillonnage terminé, le contenu du tube est transféré dans
un flacon de 2 ml pour échantillonneur automatique. La désorption s'obtient à l'aide d'une solution d'acétate
d'éthyle contenant 0,01 % de triéthylamine et une concentration donnée de quinoléine (étalon interne). On
injecte dans le chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur thermo-ionique une partie aliquote
de l'échantillon désorbé. Des rapports de superficie ayant été obtenus à partir de l'injection d'étalons sont
comparés aux aires de pics de nicotine et de 3-EP résultants, après division par l'aire de pic de l'étalon interne.
5 Limites et détection
La méthode définie dans la présente Norme internationale permet d’estimer la concentration en nicotine et en
3-EP avec les limites inférieures suivantes. À un débit d'échantillonnage de 1,0 l/min, les limites de détection
(LOD) et de quantification (LOQ) sont les suivantes:
a) pour la nicotine
3 3
0,17 µg/m (LOD) et 0,56 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 1 h, et
3 3
0,02 µg/m (LOD) et 0,07 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 8 h;
b) pour la 3-EP
3 3
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.