ISO 18145:2003

Environmental tobacco smoke —Determination of vapour phase nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-chromatographic method

ISO 18145:2003 specifies a method for the sampling and determination of nicotine and 3-ethenylpyridine (3-EP) in environmental tobacco smoke (ETS). This method is applicable to personal and area sampling.

Fumée de tabac ambiante - Dosage de la nicotine et de la 3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

L'ISO18145:2003 spécifie une méthode d'échantillonnage et de dosage de la nicotine et de la 3-éthénylpyridine (3-EP) dans la fumée de tabac ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des échantillonnages portatifs ou fixes.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Jul-2003
• ICS: 13.040.20 - Ambient atmospheres
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Dec-2019

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18145
First edition
2003-07-15

Environmental tobacco smoke —
Determination of vapour phase nicotine
and 3-ethenylpyridine in air — Gas-
chromatographic method
Fumée de tabac ambiante — Dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse




Reference number
ISO 18145:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 18145:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 18145:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Limits and detection . 2
6 Reagents. 2
7 Apparatus. 4
8 Sampling procedure. 5
8.1 Calibration of the personal sampling pump. 5
8.2 Sorbent tube and personal sampling pump preparation. 5
8.3 Sample collection. 5
9 Analytical procedure. 6
9.1 General. 6
9.2 Sorbent resin desorption and extraction. 6
9.3 Loading autosampler. 6
9.4 Gas chromatographic (GC) determination of nicotine and 3-ethenylpyridine . 7
10 Expression of results. 9
10.1 Calculation of desorption efficiency . 9
10.2 Calculation of analyte concentration in the sample. 9
10.3 Calculation of analyte content in the air. 10
11 Laboratory performance criteria and quality assurance . 10
12 Repeatability and reproducibility. 10
13 Test report. 11
Annex A (informative) Laboratory performance criteria: Quality assurance measures . 12
Bibliography . 14


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ISO 18145:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18145 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
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ISO 18145:2003(E)
Introduction
Nicotine and 3-ethenylpyridine (3-EP) are commonly used tracers for environmental tobacco smoke (ETS).
Nicotine and 3-EP are highly selective for tobacco smoke and both have been used as markers of ETS in
indoor air. Among the attributes of an ideal ETS tracer is the need to be unique or highly specific to tobacco
smoke in sufficient concentrations in air to be measured easily at realistic smoking rates, and in constant
proportion to the other components of ETS for a variety of tobacco blends and environmental conditions
(see [1]). While nicotine is the more commonly used marker, it is not an ideal marker for several reasons, most
notable of which are its adsorptive tendencies and unpredictable decay rate. A measure of the nicotine
concentrations may underestimate ETS during smoke generation, due to the ability of nicotine to be adsorbed
on building materials and room furnishings, therefore being depleted from the ETS at a rate faster than most
other components. On the other hand, an overestimation of ETS may result from the slow desorption of
nicotine over time. Nicotine concentration measurements are a strong indication that smoking has occurred.
However, nicotine concentrations do not necessarily indicate the presence or concentration of any other ETS
components. In contrast, 3-EP has been shown to track the vapour phase of ETS as measured by CO and
FID (flame ionization detector) response exactly (see [2]). Due to this correlation, 3-EP may be a better tracer
for ETS (see [3], [4], [5], [6], [7]).
High concentrations of ETS have become a concern for potential health effects due to the annoyance and
irritation experienced by individuals. Therefore, a need to establish reliable estimation methods of ETS levels
is a priority. Although not related to ETS, a workplace threshold limit value (TLV) for nicotine has been set by
3
the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) in the United States at 0,5 mg/m . For
various indoor environments, observed nicotine concentrations can range from not detected (ND) to about
3
70 µg/m , with values usually at the lower end of this range (see [8], [9]). Due to the low concentrations
typically found for nicotine, more sophisticated analytical procedures and equipment are often required for
quantification in indoor air. Other methods have also been reported for the determination of nicotine in indoor
air (see [10], [11], [12], [13], [14]).
Approximately 95 % of ETS nicotine is found in the vapour phase of the aerosol and it can be efficiently
collected by air sampling using sorbent tubes. Early studies indicate that not all of freshly generated ETS
particulate phase is trapped on sorbent resin (see [11], [15]). The trapping of particulate matter by sorbent
beds has been suggested by another report to be nearly quantitative (see [16]). 3-Ethenylpyridine
concentrations in real-world environments are usually one-third that of nicotine and are found exclusively in
the vapour phase (see [10], [17]). This method has been used in a variety of real-world ETS studies (see [9],
[18], [19]).


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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18145:2003(E)

Environmental tobacco smoke — Determination of vapour
phase nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-
chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the sampling and determination of nicotine and
3-ethenylpyridine (3-EP) in environmental tobacco smoke (ETS). This method is applicable to personal and
area sampling.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
environmental tobacco smoke
ETS
mixture of aged and diluted exhaled mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke
3.2
nitrogen-phosphorus detector
NPD
selective and highly sensitive detection device used for nitrogen- and phosphorus-containing organic
compounds
4 Principle
The test method is based on the collection of nicotine and 3-EP by adsorption on a sorbent resin, extraction of
nicotine and 3-EP from the sorbent resin, and determination by gas chromatography (GC) with nitrogen
selective detection (see [3]). A sorbent sampling tube, through which a known volume of air is drawn, is used
to adsorb nicotine and 3-EP in indoor air. Upon completion of the sampling, the contents of the tube are
transferred to a 2 ml autosampler vial. Desorption is obtained by an ethyl acetate solution containing 0,01 %
triethylamine and a specified quinoline (the internal standard) concentration. A GC-NPD is injected with an
aliquot of the desorbed sample. Area ratios are acquired from the injection of standards and are compared
with the areas of the resulting nicotine and 3-EP peaks, which have been divided by the area of the internal
standard peak.
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ISO 18145:2003(E)
5 Limits and detection
The method specified in this International Standard allows the estimation with the following lower limits of
nicotine and 3-EP concentration. At a sampling rate of 1,0 l/min, the limits of detection (LOD) and
quantification (LOQ) are as follows:
a) for nicotine
3 3
 0,17 µg/m (LOD) and 0,56 µg/m (LOQ) for a 1 h sampling period, and
3 3
 0,02 µg/m (LOD) and 0,07 µg/m (LOQ) for an 8 h sampling period;
b) for 3-EP
3 3
 0,08 µg/m (LOD) and 0,28 µg/m (LOQ) for a 1 h sampling period, and
3 3
 0,01 µg/m (LOD) and 0,03 µg/m (LOQ) for an 8 h sampling period.
Both LOD and LOQ can be reduced by increasing the sensitivity of the thermionic-specific detector.
6 Reagents
All reagents shall be of a recognized analytical grade.
6.1 Sorbent, macroreticular polystyrene-divinylbenzene copolymer beads, 420 nm to 841 nm (20/40 mesh),
2 1)
725 m /g mean surface area.
6.2 Compressed air, for detector gas (< 0,1 ppm hydrocarbon).
6.3 Ethyl acetate, chromatographic quality.
6.4 4-Ethenylpyridine (4-EP), 95 %, commercially available isomer of 3-ethenylpyridine.
6.5 Compressed helium, for carrier or detector makeup gas, or both, 99,995 % grade.
6.6 Compressed hydrogen, for detector gas, 99,995 % grade.
6.7 Nicotine, 99 %.
6.8 Quinoline (internal standard), 99 %.
6.9 Triethylamine, 99 %.
6.10 Modified ethyl acetate solvents
6.10.1 Modified ethyl acetate solvent with internal standard
Add 0,5 ml of triethylamine and 30 µl of quinoline (approximately 8 µg/ml) to a freshly opened 4 l bottle of ethyl
acetate. Shake or stir to mix. The solvent is modified with a volume fraction of 0,01 % triethylamine to prevent
any adsorption of nicotine on the glass walls of the vials (see [20]).
Store in a refrigerator (at about 4 °C) when not in use. Prepare fresh solvent at least every 12 months.

1) XAD-4 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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ISO 18145:2003(E)
6.10.2 Modified ethyl acetate solvent without internal standard
Add 0,5 ml of triethylamine to a freshly opened 4 l bottle of ethyl acetate. Shake or stir to mix.
6.11 Nicotine and 4-EP standard solutions
In order to keep the amount of internal standard constant for both standards and samples, the same batch of
modified solvent that is used to prepare standard solutions shall be used to extract samples. Therefore,
whenever a new batch of modified solvent is prepared, a new batch of standard solutions shall be prepared.
Otherwise, if standards and samples contain different amounts of internal standard, the exact amounts in both
solutions must be known precisely, and the regression and equations in 10.2 must be modified to reflect the
different internal standard concentrations.
6.11.1 Primary standard of nicotine
Prepare a primary standard of nicotine (400 µg/ml) by weighing 100 mg of nicotine directly into a 250 ml
volumetric flask. Dilute to the mark with solvent (6.10.1) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standards at least every 6 months.
6.11.2 Primary standard of 4-EP
Prepare a primary standard of 4-EP (500 µg/ml) by weighing 100 mg of 4-EP into a 200 ml volumetric flask
Dilute to the mark with solvent (6.10.1) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standard at least every 6 months.
6.11.3 Secondary standard of nicotine and 4-EP
Prepare a secondary standard of nicotine (4,8 µg/ml) and 4-EP (2 µg/ml) by transferring 3,0 ml of primary
nicotine standard and 1,0 ml of primary 4-EP standard to a 250 ml volumetric flask. Dilute to the mark with
solvent (6.10.1) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standard at least every 6 months.
6.11.4 Working standards of nicotine and 4-EP
Prepare five working standards covering the expected concentration range of the samples by transferring
defined volumes of the secondary standard (6.11.3) to 100 ml volumetric flasks. Dilute to the mark with
solvent (6.10.1) and shake to mix. Recommended volumes are 100,0 ml, 30,0 ml, 15,0 ml, 6,0 ml and 2,0 ml,
which correspond to concentrations of 6,0 µg, 1,80 µg, 0,90 µg, 0,36 µg and 0,12 µg/1,25 ml for nicotine, and
2,5 µg, 0,75 µg, 0,375 µg, 0,15 µg and 0,05 µg/1,25 ml for 4-EP.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standards at least every 6 months.
6.12 Spiking standards of nicotine and 4-EP (without internal standard)
6.12.1 Primary spiking standard of nicotine
Prepare a primary spiking standard of nicotine (400 µg/ml) by weighing 100 mg of nicotine directly into a
250 ml volumetric flask. Dilute to the mark with solvent (6.10.2) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standard at least every 6 months.
© ISO 2003 — All rights reserved 3

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ISO 18145:2003(E)
6.12.2 Primary spiking standard of 4-EP
Prepare a primary spiking standard of 4-EP (500 µg/ml) by weighing 100 mg of 4-EP directly into a 200 ml
volumetric flask. Dilute to the mark with solvent (6.10.2) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standard at least every 6 months.
6.12.3 Secondary spiking standard of nicotine and 4-EP
Prepare a secondary spiking standard of nicotine (9,6 µg/ml) and 4-EP (4,0 µg/ml) by transferring 6,0 ml and
2,0 ml of the primary nicotine and 4-EP spiking standards, respectively, to a 250 ml volumetric flask. Dilute
with solvent (6.10.2) and shake to mix.
Store in low-actinic borosilicate glass screw-cap jars in a freezer (at –10 °C or less) when not in use. Prepare
fresh standard at least every 6 months.
7 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
7.1 Sample collection system
7.1.1 Bubble flowmeter or mass flowmeter, for sample pump calibration.
7.1.2 Plastic caps, for capping sorbent tubes after sampling.
7.1.3 Personal sampling pump, portable constant-flow sampling pump, calibrated for the desired flow rate
(up to 1,5 l/min).
7.1.4 Tube breaker, to break sealed ends from sorbent tubes.
7.1.5 Tube holder, with clip attachment for attaching tube to clothing or objects.
7.1.6 Sorbent tube, glass tube with both ends flame-sealed, approximately 7 cm length with 6 mm outside
2)
diameter and 4 mm inside diameter, containing one section of 120 mg sorbent resin . The resin is held in
place inside the glass tube by a plug of glass wool (outlet end) and a plug of glass wool and metal lockspring
(inlet end).
7.2 Analytical system
7.2.1 Gas chromatograph, with a nitrogen-phosphorus (thermionic-specific) detector (NPD) and
autosampler (optional).
7.2.2 GC column, fused silica capillary column, 30 m in length with 0,32 mm inside diameter, coated with a
1,0 µm film of 5 % phenyl methylpolysiloxane.
7.2.3 Chromatography data acquisition system, for measuring peak areas electronically.
7.2.4 Sample containers, borosilicate glass autosampler vials, of 2 ml capacity, with PTFE-lined septum
closures.
7.3 Dispensing pipettes, of 1,25 ml capacity.

2) Catalog No. 226-170, supplied by SKC, Inc., Eighty Four, Pennsylvania, USA. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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ISO 18145:2003(E)
7.4 Triangular file, for scoring and breaking open sample tubes.
7.5 Forceps, for assisting transfer of sorbent tube contents from tube to autosampler vial.
7.6 Glass wool removal tool, for assisting transfer of sorbent tube contents from tube to autosampler vial.
7.7 Wrist-action shaking device, for solvent extraction.
7.8 One-mark pipettes, complying with class A of ISO 648:1977.
7.9 One-mark volumetric flasks, complying with class A of ISO 1042:1998.
8 Sampling procedure
8.1 Calibration of the personal sampling pump
Adjust the potentiometer on the air sampling pump to the specified flow rate (u 1,5 l/min).
Calibrate the personal sampling pump prior to and immediately following sampling. For calibration, connect
the flowmeter to the inlet of the sorbent tube. Measure the flow with the prepared sorbent tube in place
between the pump and the flowmeter.
If using a mass flowmeter, record the volumetric flow rate (q ) of the air sampling pump. If using a bubble
V
flowmeter, generate several soap-film bubbles in the flowmeter, and allow them to wet the surface before
recording any actual measurements. Measure with a stopwatch the time for a soap-film bubble to travel a
known volume. Obtain five replicate measurements and compute the mean time.
Calculate the volumetric flow rate of the pump, q , expressed in litres per minute, from the following equation:
V
V
s
q = (1)
V
t
s
where
V is the volume measured with flowmeter, expressed in litres (l);
s
t is the average time, expressed in minutes (min), for the soap-film bubble to travel V in the bubble
s
s
flowmeter.
8.2 Sorbent tube and personal sampling pump preparation
Prepare the sorbent tubes by breaking both ends with a tube breaker tool (to an opening of at least 2 mm
diameter or one-half of the tube inside diameter, whichever is the larger). Place the sorbent tube into the
tubing, or in a holder, connected to the pump with the inlet end exposed to the atmosphere. Adjust the pump
potentiometer to the flow rate required (u 1,5 l/min). Measure and record the flow rate (l/min) using a
flowmeter.
Prepare and treat a minimum of two sorbent tubes in the same manner as the sample tubes (break, measure
flows, cap and transport). Label and process these tubes as flow blanks.
8.3 Sample collection
Turn on the pump and record the start time for sampling.
Collect samples at the calibrated flow rate for a specified time period, generally a minimum of 1 h.
Upon completion of the sampling time, turn off the pump and record the stop time.
© ISO 2003 — All rights reserved 5

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ISO 18145:2003(E)
–
Re-measure and record the flow rates. Use the average flow rate (q ) for calculations.
V
–
Calculate the average flow rate, q , from the following equation:
V

qq+
VVif
q = (2)
V
2
where
q
Vi is the initial flow rate;
q
Vf is the final flow rate.

Remove the sorbent tube from the pump and cap the sorbent tube.
Analyse or store (at u 0 °C) the sorbent tubes immediately. Samples remain stable for at least 8 weeks in
storage.
9 Analytical procedure
9.1 General
If the samples were refrigerated, allow them to equilibrate to room temperature prior to analysis.
9.2 Sorbent resin desorption and extraction
The extraction process is carried out in a nicotine-free environment. In addition, immediately prior to analysis
the analyst shall cleanse their hands with soap and water and refrain from smoking or coming into contact with
nicotine-containing surfaces or environments. This procedure shall be followed from the beginning of the
extraction process through to the loading of the autosampler tray.
The extraction is performed using the modified ethyl acetate solvent (6.10.1).
Transfer the sorbent tube contents to an autosampler vial for extraction. Remove the sorbent tube caps and
enlarge the openings, by use of a file, for easier transfer. Remove the lockspring and glass wool and transfer
them together with the sorbent resin contents to the vials by use of the removal tool and forceps. Label the vial
and add 1,25 ml of solvent with internal standard (6.10.1) to the vial. Then seal the vials and place them in the
holding tray. Upon completing the transfer of all tube contents, agitate the holding tray for 30 min to aid
desorption by use of the wrist-action shaking device.
Prepare two new (not previously opened) sorbent tubes as blanks. Label and process these tubes as
laboratory blanks. If the tubes have been refrigerated, they shall be allowed to equilibrate to room temperature
for at least 1 h.
One of two methods may be used to extract any remaining resin beads from within the tubes: either the glass
wool may be used to push the beads out, or a stream of air may be used to flush them out.
9.3 Loading autosampler
At the beginning of the autosampler queue, load one set of the calibration standards. Then, load the samples
and blanks. Finally, load the second set of calibration standards.
If more than 40 samples are to be analysed, prepare an extra set of standards. Load the samples after the
first set of standards, then load half of the samples followed by a second set of standards, then load the other
half of the samples and finally the third set of standards. Prepare the necessary number of standards to allow
no more than 40 samples to be analysed between standards.
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ISO 18145:2003(E)
Load the wash [ethyl acetate with 0,01 % triethylamine and without internal standard (6.10.2)] and waste vials
on the autosampler.
9.4 Gas chromatographic (GC) determination of nicotine and 3-ethenylpyridine
9.4.1 Setting up the GC apparatus
Set up the apparatus and operate the gas chromatography system in accordance with the manufacturer’s
instructions. Perform analyses using a GC fitted with a nitrogen-phosphorus detector and an autosampler
equipped for split/splitless injection. The autosampler typically uses default settings for the injection sequence,
and 1 µl or 2 µl of sample are injected with a 30 s splitless period.
The following operating conditions have been found to be suitable.
a) Temperatures
 injector: 225 °C
 oven initial temperature: 50 °C
 hold time: 1 min
 programme step 1
 rate: 10 °C/min
 final temperature: 215 °C
 hold time: 0 min
 programme step 2
 rate: 20 °C/min
 final temperature: 275 °C
 hold time: 2 min
 detector: 300 °C
b) Gas flows
 He as carrier: 4 ml/min (103 kPa)
 H as detector: 3 ml/min
2
 air as detector: 75 ml/min
 He as makeup: 15 ml/min
Detector gas flow rates are illustrative. Detector manufacturer operating instructions and guidelines should be
followed.
NOTE Approximate retention times are
 3-EP, 4-EP: 8,5 min,
 quinoline: 13,5 min, and
 nicotine: 15 min.
© ISO 2003 — All rights reserved 7

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ISO 18145:2003(E)
9.4.2 Analysis of samples and blanks
Make a trial injection of the first calibration standard to verify the GC operation for correct peak location,
resolution, and shape and sensitivity of the detector.
Using the data acquisition system, obtain integrated areas and peak ratios of analyte-to-quinoline for the
standards, samples and blanks. Compare the area ratios and calculate the nicotine and 3-EP sample
concentrations using the calibration curves.
NOTE Response factors for 3-EP and 4-EP have been determined to be equivalent (see [21]) and the two isomers
have the same retention time and peak shape under the listed chromatographic conditions.
9.4.3 Constructing the calibration curves
9.4.3.1 Nicotine calibration curve
Plot the mean peak area ratio of nicotine-to-quinoline on the y-axis versus the nicotine concentration (in
micrograms per 1,25 ml) on the x-axis. Fit the data into a second-order polynomial regression model with 1/x
weighting.
Other regression models may be deemed more appropriate and, if so, may be used instead of the second-
order weighted regression. If other models are used, the appropriate regression equations shall be substituted
in the calculation in 10.2.
9.4.3.2 4-EP calibration curve
Plot the mean peak area ratio of 4-EP-to-quinoline on the y-axis versus 4-EP concentration (in micrograms per
1,25 ml) on the x-axis. Fit the data into a second-order polynomial regression model with 1/x weighting.
Other regression models may be deemed more appropriate and, if so, may be used instead of the second-
order weighted regression. If other models are used, the appropriate regression equations shall be substituted
in the calculation in 10.2.
9.4.4 Determination of desorption efficiency
9.4.4.1 General
For every different lot of sorbent tubes, deter
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18145
Première édition
2003-07-15

Fumée de tabac ambiante — Dosage de
la nicotine et de la 3-éthénylpyridine en
phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Environmental tobacco smoke — Determination of vapour phase
nicotine and 3-ethenylpyridine in air — Gas-chromatographic method




Numéro de référence
ISO 18145:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 18145:2003(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Limites et détection . 2
6 Réactifs. 2
7 Appareillage. 4
8 Échantillonnage. 5
8.1 Étalonnage de la pompe d'échantillonnage individuel . 5
8.2 Préparation des tubes adsorbants et de la pompe d'échantillonnage individuel. 6
8.3 Prélèvement des échantillons. 6
9 Analyses. 7
9.1 Généralités. 7
9.2 Désorption et extraction de la résine adsorbante . 7
9.3 Chargement de l'échantillonneur automatique. 7
9.4 Dosage par chromatographie en phase gazeuse (GC) de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine . 7
10 Expression des résultats. 9
10.1 Calcul de l’efficacité de la désorption. 9
10.2 Calcul de la concentration en analyte dans l’échantillon. 10
10.3 Calcul de la teneur en analyte dans l’air. 11
11 Critères de performance des laboratoires et assurance qualité. 11
12 Répétabilité et reproductibilité . 11
13 Rapport d'essai. 12
Annexe A (informative) Critères de performance des laboratoires — Mesures d'assurance qualité. 13
Bibliographie . 15

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ISO 18145:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18145 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
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ISO 18145:2003(F)
Introduction
La nicotine et la 3-éthénylpyridine (3-EP) sont couramment utilisées comme indicateurs de la fumée de tabac
ambiante (FTA). La nicotine et la 3-EP sont hautement sélectives pour la fumée de tabac et ont toutes deux
été utilisées comme marqueurs de la FTA de l’air à l’intérieur d'un lieu clos. Parmi les attributs d’un indicateur
FTA idéal, on compte la nécessité d’être spécifique ou hautement sélectif pour la fumée de tabac, de se
trouver à des concentrations suffisantes dans l’air pour être facilement mesuré à des taux d’enfumage
réalistes et de rester dans des proportions constantes par rapport aux autres composants de la FTA pour
divers mélanges de tabac et des conditions ambiantes variées (voir [1]). Bien que la nicotine soit le marqueur
le plus couramment utilisé, elle ne constitue pas le marqueur idéal pour différentes raisons, en particulier à
cause de ses tendances à l’adsorption, et d’un taux de décroissance non prévisible. La mesure des
concentrations de nicotine peut sous-estimer la FTA pendant l’émission de fumée, à cause de la capacité
d’adsorption de la nicotine sur les matériaux de construction et sur le mobilier et ainsi se trouver soustraite de
la FTA plus rapidement que la plupart des autres composants. D’autre part, une surestimation de la FTA peut
être le résultat d’une lente désorption de nicotine au fil du temps. La mesure de concentrations de nicotine est
une preuve quasi évidente de la consommation de tabac. Cependant, les concentrations de nicotine
n’indiquent pas nécessairement la présence ou la concentration d’autres composants de la FTA. En revanche,
la 3-EP s'est avérée capable de représenter exactement la phase vapeur de la FTA mesurée par le CO et par
la réponse du FID (détecteur à ionisation de flamme) (voir [2]). Du fait de cette corrélation, la 3-EP peut être
un meilleur indicateur de la FTA (voir [3], [4], [5], [6], [7]).
Les fortes concentrations de FTA sont devenues problématiques en raison de leurs effets potentiels sur la
santé à cause des gênes et irritations éprouvées par les individus. En conséquence, il est prioritaire d’établir
des méthodes fiables pour estimer les niveaux de FTA. Bien que sans rapport avec la FTA, un seuil de
3
tolérance de la nicotine dans les lieux de travail a été établi à 0,5 mg/m par le NIOSH (National Institute for
Occupational Safety and Health) aux États-Unis. Pour divers environnements clos, les concentrations de
3
nicotine observées peuvent aller de non détectée (ND) à environ 70 µg/m , avec des valeurs habituellement
situées en bas de cette échelle (voir [8], [9]). Étant donné que l'on trouve généralement de faibles
concentrations de nicotine, il est souvent nécessaire d'avoir recours à des procédures d'analyse et des
équipements plus sophistiqués pour quantifier la nicotine dans l'air à l’intérieur d'un lieu clos. D'autres
méthodes ont également été mentionnées (voir [10], [11], [12], [13], [14]).
On trouve environ 95 % de la nicotine FTA en phase vapeur dans les aérosols. La nicotine peut être prélevée
efficacement par échantillonnage de l'air à l'aide de tubes adsorbants. Des études antérieures indiquent que
la totalité de la phase particulaire de la FTA nouvellement générée n'est pas piégée par la résine adsorbante
(voir [11], [15]). Un autre rapport a suggéré que le piégeage de la matière particulaire par les supports
adsorbants était pratiquement quantitatif (voir [16]). Les concentrations en 3-éthénylpyridine rencontrées dans
les environnements réels correspondent en général à un tiers de celles en nicotine, et on les trouve
uniquement dans la phase vapeur (voir [10], [17]). Cette méthode a été utilisée dans de nombreuses études
sur la FTA en environnement réel (voir [9], [18], [19]).

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NORME INTERNATIONALE ISO 18145:2003(F)

Fumée de tabac ambiante — Dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine en phase vapeur dans l'air — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'échantillonnage et de dosage de la nicotine et de la
3-éthénylpyridine (3-EP) dans la fumée de tabac ambiante (FTA). Cette méthode est applicable à des
échantillonnages portatifs ou fixes.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
fumée de tabac ambiante
FTA
mélange de fumée du courant principal exhalée, diluée et vieillie et de fumée secondaire diluée et vieillie
3.2
détecteur thermo-ionique
NPD
dispositif de détection à haute sensibilité et sélectif utilisé pour les composés organiques contenant de l'azote
et du phosphore
4 Principe
La méthode d'essai se base sur le prélèvement de nicotine et de 3-EP par adsorption sur une résine,
l'extraction de la nicotine et de la 3-EP de la résine adsorbante et la détermination par chromatographie en
phase gazeuse (CG) avec détection sélective d'azote (voir [3]). Un tube d'échantillonnage adsorbant, à
travers lequel un volume d'air connu est envoyé, est utilisé pour adsorber la nicotine et la 3-EP présentes
dans l'air à l'intérieur d'un lieu clos. Une fois l'échantillonnage terminé, le contenu du tube est transféré dans
un flacon de 2 ml pour échantillonneur automatique. La désorption s'obtient à l'aide d'une solution d'acétate
d'éthyle contenant 0,01 % de triéthylamine et une concentration donnée de quinoléine (étalon interne). On
injecte dans le chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur thermo-ionique une partie aliquote
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de l'échantillon désorbé. Des rapports de superficie ayant été obtenus à partir de l'injection d'étalons sont
comparés aux aires de pics de nicotine et de 3-EP résultants, après division par l'aire de pic de l'étalon interne.
5 Limites et détection
La méthode définie dans la présente Norme internationale permet d’estimer la concentration en nicotine et en
3-EP avec les limites inférieures suivantes. À un débit d'échantillonnage de 1,0 l/min, les limites de détection
(LOD) et de quantification (LOQ) sont les suivantes:
a) pour la nicotine
3 3
 0,17 µg/m (LOD) et 0,56 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 1 h, et
3 3
 0,02 µg/m (LOD) et 0,07 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 8 h;
b) pour la 3-EP
3 3
 0,08 µg/m (LOD) et 0,28 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 1 h, et
3 3
 0,01 µg/m (LOD) et 0,03 µg/m (LOQ) pour une période d'échantillonnage de 8 h.
Il est possible de réduire à la fois les LOD et les LOQ en augmentant la sensibilité du détecteur thermo-
ionique.
6 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
6.1 Adsorbant, billes copolymère divinylbenzène-polystyrène macroréticulaires, de 420 nm à 841 nm
2 1)
(20/40 mesh), superficie moyenne de 725 m /g.
6.2 Air comprimé, comme gaz de détection (< 0,1 ppm d'hydrocarbures).
6.3 Acétate d'éthyle, de qualité chromatographique.
6.4 4-Éthénylpyridine (4-EP), 95 %, isomère de 3-éthénylpyridine disponible sur le marché.
6.5 Hélium comprimé, pour le gaz vecteur ou le gaz d’appoint du détecteur, ou les deux, qualité 99,995 %.
6.6 Hydrogène comprimé, comme gaz de détection, qualité 99,995 %.
6.7 Nicotine, 99 %.
6.8 Quinoléine (étalon interne), 99 %.
6.9 Triéthylamine, 99 %.

1) XAD-4 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
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6.10 Solutions d'acétate d'éthyle modifié
6.10.1 Solution d'acétate d'éthyle modifié (avec étalon interne).
À une bouteille d'acétate d'éthyle de 4 l juste ouverte, ajouter 0,5 ml de triéthylamine et 30 µl de quinoléine
(8 µg/ml environ). Agiter ou remuer pour mélanger. Le solvant est modifié avec une fraction volumique de
0,01 % de triéthylamine pour empêcher toute adsorption de nicotine sur les parois en verre des flacons
(voir [20]).
Entreposer cette solution dans le réfrigérateur (à environ 4 °C) lorsqu'elle n'est pas utilisée. Préparer une
nouvelle solution au moins tous les 12 mois.
6.10.2 Solution d'acétate d'éthyle modifié (sans étalon interne).
À une bouteille d'acétate d'éthyle de 4 l juste ouverte, ajouter 0,5 ml de triéthylamine. Agiter ou remuer pour
mélanger.
6.11 Solutions étalons de nicotine et de 4-EP
Afin de conserver la quantité d'étalon interne constante pour les étalons et les échantillons, le même lot de
solvant modifié utilisé pour préparer des solutions étalons doit être utilisé pour extraire les échantillons. Par
conséquent, chaque fois qu'un nouveau lot de solvant modifié est préparé, il faut préparer un nouveau lot de
solutions étalons. Dans le cas contraire, si les étalons et les échantillons contiennent des quantités différentes
d'étalon interne, on doit connaître avec précision les quantités exactes contenues dans les deux solutions et
on doit modifier la régression et les équations figurant en 10.2 pour qu'elles reflètent les différentes
concentrations d'étalon interne.
6.11.1 Étalon primaire de nicotine.
Préparer un étalon primaire de nicotine (400 µg/ml) en pesant 100 mg de nicotine directement dans une fiole
jaugée de 250 ml. Diluer avec du solvant (6.10.1) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
6.11.2 Étalon primaire de 4-EP.
Préparer un étalon primaire de 4-EP (500 µg/ml) en pesant 100 mg de 4-EP dans une fiole jaugée de 200 ml.
Diluer avec du solvant (6.10.1) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
6.11.3 Étalon secondaire de nicotine et de 4-EP.
Préparer un étalon secondaire de nicotine (4,8 µg/ml) et de 4-EP (2 µg/ml) en transférant 3,0 ml d'étalon
primaire de nicotine et 1,0 ml d'étalon primaire de 4-EP dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer avec du
solvant (6.10.1) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
6.11.4 Étalons de travail de nicotine et de 4-EP.
Préparer cinq étalons de travail couvrant la plage attendue de concentration des échantillons en transférant
les volumes définis d'étalon secondaire (6.11.3) dans des fioles jaugées de 100 ml. Diluer avec du solvant
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(6.10.1) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger. Les volumes recommandés sont 100,0 ml, 30,0 ml,
15,0 ml, 6,0 ml et 2,0 ml; ils correspondent respectivement aux concentrations de 6,0 µg/1,25 ml,
1,80 µg/1,25 ml, 0,90 µg/1,25 ml, 0,36 µg/1,25 ml et 0,12 µg/1,25 ml pour la nicotine et aux concentrations de
2,5 µg/1,25 ml, 0,75 µg/1,25 ml, 0,375 µg/1,25 ml, 0,15 µg/1,25 ml et 0,05 µg/1,25 ml pour la 4-EP.
Conserver ces étalons dans des bocaux à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et,
lorsqu'ils ne sont pas utilisés, les entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer de
nouveaux étalons au moins tous les 6 mois.
6.12 Étalons de dopage de nicotine et de 4-EP (sans étalon interne)
6.12.1 Étalon primaire de dopage de nicotine.
Préparer un étalon primaire de dopage de nicotine (400 µg/ml) en pesant 100 mg de nicotine directement
dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer avec du solvant (6.10.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
6.12.2 Étalon primaire de dopage de 4-EP.
Préparer un étalon primaire de dopage de 4-EP (500 µg/ml) en pesant 100 mg de 4-EP directement dans une
fiole jaugée de 200 ml. Diluer avec du solvant (6.10.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
6.12.3 Étalon secondaire de dopage de nicotine et de 4-EP.
Préparer un étalon secondaire de dopage de nicotine (9,6 µg/ml) et de 4-EP (4,0 µg/ml) en transférant
respectivement 6,0 ml et 2,0 ml d'étalons primaires de dopage de nicotine et de 4-EP dans une fiole jaugée
de 250 ml. Diluer avec du solvant (6.10.2) jusqu'au repère, puis agiter pour mélanger.
Conserver cet étalon dans un bocal à couvercle vissé en verre borosilicaté faiblement actinique et, lorsqu'il
n'est pas utilisé, l'entreposer dans un congélateur (à –10 °C ou inférieur). Préparer un nouvel étalon au moins
tous les 6 mois.
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
7.1 Système de prélèvement
7.1.1 Débitmètre à bulles ou débitmètre massique, pour étalonner la pompe d'échantillonnage.
7.1.2 Bouchons en plastique, pour boucher les tubes adsorbants après échantillonnage.
7.1.3 Pompe d'échantillonnage individuel, pompe d'échantillonnage portable à débit constant, étalonnée
au débit souhaité (jusqu'à 1,5 l/min).
7.1.4 Outil à couper les tubes de verre, pour casser les extrémités scellées des tubes adsorbants.
7.1.5 Support de tube, pourvu d'une pince permettant d'attacher le tube à un tissu ou à des objets.
7.1.6 Tube adsorbant, tube en verre aux deux extrémités scellées à la flamme, long d’environ 7 cm avec
un diamètre extérieur de 6 mm, un diamètre intérieur de 4 mm et contenant une section de 120 mg de résine
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2)
adsorbante . La résine est maintenue dans le tube en verre à l’aide d’un bouchon de laine de verre (sortie) et
à l'aide d'un bouchon de laine de verre et d'un ressort de blocage métallique (entrée).
7.2 Système analytique
7.2.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec un détecteur thermo-ionique (NPD) et un échantillonneur
automatique (facultatif).
7.2.2 Colonne de chromatographie en phase gazeuse, colonne capillaire de silice fondue, de 30 m de
longueur et de 0,32 mm de diamètre intérieur, imprégnée d’une couche de phényle méthylpolysiloxane à 5 %
de 1,0 µm d’épaisseur.
7.2.3 Système d’acquisition des données chromatographiques, pour mesurer électroniquement les
aires de pic.
7.2.4 Récipients d'échantillons, fioles en verre borosilicaté pour échantillonneur automatique, de 2 ml de
capacité, fermetures en septum revêtu de PTFE.
7.3 Pipettes distributrices, de 1,25 ml de capacité.
7.4 Lime triangulaire, pour inciser et casser des tubes échantillons.
7.5 Pinces, pour transférer le contenu des tubes adsorbants du tube dans le flacon pour échantillonneur
automatique.
7.6 Outil pour retirer la laine de verre, pour transférer le contenu des tubes adsorbants du tube dans le
flacon pour échantillonneur automatique.
7.7 Agitateur oscillant «wrist-action», pour l’extraction par le solvant.
7.8 Pipettes à un trait, conformes à la classe A de l’ISO 648:1977.
7.9 Fioles jaugées à un trait, conformes à la classe A de l’ISO 1042:1998.
8 Échantillonnage
8.1 Étalonnage de la pompe d'échantillonnage individuel
Régler le potentiomètre de la pompe d'échantillonnage de l'air au débit indiqué (u 1,5 l/min).
Étalonner la pompe d'échantillonnage individuel avant et immédiatement après l’échantillonnage. Pour ce
faire, connecter le débitmètre à l’entrée du tube adsorbant. Mesurer le débit avec le tube adsorbant préparé et
placé entre la pompe et le débitmètre.
Si un débitmètre massique est utilisé, consigner le débit volumétrique (q ) de la pompe d'échantillonnage de
V
l'air. Si un débitmètre à bulles est utilisé, faire apparaître plusieurs bulles de savon dans le débitmètre et les
laisser humidifier la surface avant d’enregistrer toute mesure réelle. Mesurer, à l’aide d’un chronomètre, le
temps nécessaire à une bulle de savon pour parcourir un volume connu. Effectuer cinq mesurages répétés et
calculer le temps moyen.

2) Produit référence 226-170 disponible auprès de SKC, Inc., Eighty Four, Pennsylvania, États-Unis. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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Calculer le débit volumétrique de la pompe, q , exprimé en litres par minute, à partir de l’équation suivante:
V
V
s
q = (1)
V
t
s
où
V est le volume mesuré à l’aide du débitmètre, exprimé en litres (l);
s
t est le temps moyen, exprimé en minutes (min), nécessaire à une bulle de savon pour parcourir V
s s
dans le débitmètre à bulles.
8.2 Préparation des tubes adsorbants et de la pompe d'échantillonnage individuel
Préparer les tubes adsorbants en cassant les deux extrémités à l’aide d’un outil à couper les tubes de verre
(pour obtenir une ouverture d'au moins 2 mm de diamètre ou de la moitié du diamètre intérieur du tube, en
prenant la valeur la plus élevée). Placer le tube adsorbant dans un tube de raccord ou dans un support, relié à
la pompe, l’entrée du tube étant exposée à l’atmosphère. Régler le potentiomètre de la pompe en fonction du
débit requis (u 1,5 l/min). Mesurer et enregistrer le débit (l/min) à l’aide d’un débitmètre.
Préparer et traiter au moins deux tubes adsorbants de la même manière que les tubes échantillons (couper
les extrémités, mesurer les débits, mettre un bouchon et les transporter). Étiqueter et traiter ces tubes comme
des blancs de débit.
8.3 Prélèvement des échantillons
Démarrer la pompe et consigner l’heure de démarrage de l’échantillonnage.
Prélever les échantillons au débit étalonné pour une période donnée, généralement 1 h au moins.
Une fois le temps d’échantillonnage écoulé, arrêter la pompe et consigner l’heure d’arrêt.
Effectuer de nouvelles mesures de débit et les enregistrer. Utiliser le débit moyen ( q ) pour les calculs.
V
Calculer le débit moyen, q , à partir de l’équation suivante:
V
qq+
VVif
q = (2)
V
2
où
q
Vi est le débit initial;
q
Vf
est le débit final.

Retirer le tube adsorbant de la pompe puis l’obturer avec des bouchons.
Analyser ou stocker (à u 0 °C) immédiatement les tubes adsorbants; les échantillons restent stables pendant
au moins huit semaines.
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ISO 18145:2003(F)
9 Analyses
9.1 Généralités
Si les échantillons ont été entreposés au réfrigérateur, il faut les laisser atteindre la température ambiante
avant de les analyser.
9.2 Désorption et extraction de la résine adsorbante
L’extraction s’effectue dans un environnement exempt de nicotine. De plus, juste avant les analyses,
l’analyste doit se laver les mains avec de l’eau et du savon et ne doit pas fumer ou entrer en contact avec des
surfaces ou des environnements contenant de la nicotine. Ce mode opératoire doit être suivi du début de
l’opération d’extraction jusqu’au chargement du plateau de l'échantillonneur automatique.
L’extraction est réalisée à l’aide de la solution d'acétate d’éthyle modifié (6.10.1).
Pour cette opération, transférer le contenu des tubes adsorbants dans une fiole pour échantillonneur
automatique. Retirer les bouchons des tubes adsorbants et élargir les ouvertures à l’aide d'une lime pour
faciliter le transfert. Retirer le ressort de blocage et la laine de verre et les transférer avec le contenu de la
résine adsorbante dans les fioles à l’aide de l'outil approprié et de pinces. Étiqueter la fiole et y ajouter 1,25 ml
de solvant contenant l’étalon interne (6.10.1). Sceller les fioles et les placer sur un plateau de réception. Une
fois le transfert du contenu de tous les tubes effectué, agiter le plateau de réception pendant 30 min pour
faciliter la désorption à l’aide un agitateur oscillant «wrist-action».
Préparer deux nouveaux tubes adsorbants (pas encore ouverts) pour servir de blancs. Étiqueter et traiter ces
tubes comme des blancs de laboratoire. Si les tubes ont été entreposés au réfrigérateur, il faut les laisser
atteindre la température ambiante pendant au moins 1 h.
Une des deux méthodes suivantes peut être utilisée pour extraire toute bille de résine restant à l’intérieur des
tubes: soit utiliser la laine de verre pour faire sortir les billes, soit
...