ISO 2592:2017
(Main)Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method
Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method
ISO 2592:2017 specifies a procedure for the determination of flash and fire points of petroleum products using the Cleveland open cup apparatus. It is applicable to petroleum products having open cup flash points between 79 °C and 400 °C, except fuel oils which are most commonly tested by the closed cup procedure described in ISO 2719.
Pétrole et produits connexes — Détermination des points d'éclair et de feu — Méthode Cleveland à vase ouvert
ISO 2592:2017 spécifié une méthode pour la détermination des points d'éclair et de feu de produits pétroliers à l'aide de l'appareil Cleveland à vase ouvert. Elle s'applique aux produits pétroliers dont les points d'éclair en vase ouvert sont compris entre 79 et 400 °C, à l'exception des huiles combustibles, qui sont généralement soumises à essai à l'aide de la méthode en vase clos décrite dans l'ISO 2719.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2592
Third edition
2017-08
Petroleum and related products —
Determination of flash and fire points
— Cleveland open cup method
Pétrole et produits connexes — Détermination des points d’éclair et
de feu — Méthode Cleveland à vase ouvert
Reference number
ISO 2592:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 2592:2017(E)
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ISO 2592:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Chemicals and materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of apparatus . 2
7.1 Location of apparatus . 2
7.2 Cleaning the test cup . 3
7.3 Preparing the test cup . 3
7.4 Assembly of apparatus . 3
7.5 Verification of apparatus . 3
8 Sampling . 3
9 Sample handling . 4
9.1 Subsampling . 4
9.2 Samples containing undissolved water . 4
9.3 Samples that are liquid at ambient temperature. 4
9.4 Samples that are semisolid or solid at ambient temperature . 4
10 Procedure for determining flash point . 4
11 Procedure for determining fire point . 6
12 Calculation . 6
13 Expression of results . 6
14 Precision . 7
14.1 General . 7
14.2 Repeatability, r . 7
14.3 Reproducibility, R . 7
15 Test report . 7
Annex A (normative) Cleveland open cup apparatus . 8
Annex B (normative) Temperature measuring device specification .11
Annex C (informative) Verification of apparatus .13
Annex D (informative) Prevention of surface skin formation when testing bitumens
and asphalts .16
Bibliography .18
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ISO 2592:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2592:2000), which has been technically
revised and aligned with ASTM D92.
The main technical changes compared to the previous edition are as follows:
a) Annex D on an alternative procedure for handling skin forming products has been added;
b) the temperature measuring device requirements in Annex B has been revised;
c) the flash point reproducibility has been changed from 17 °C to 18 °C, to align with ASTM D92 on the
basis of recent precision data;
d) a procedure to determine an approximate flash point of a sample with an unknown expected flash
point has been included, to align with ASTM D92.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2592:2017(E)
Petroleum and related products — Determination of flash
and fire points — Cleveland open cup method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to
ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document, and fulfil
statutory and regulatory requirements for this purpose.
1 Scope
This document specifies a procedure for the determination of flash and fire points of petroleum
products using the Cleveland open cup apparatus. It is applicable to petroleum products having open
cup flash points between 79 °C and 400 °C, except fuel oils which are most commonly tested by the
closed cup procedure described in ISO 2719.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
flash point
lowest temperature of the test portion, corrected to a standard atmospheric pressure of 101,3 kPa, at
which application of a test flame causes the vapour of the test portion to ignite under the specified
conditions of test
Note 1 to entry: See 10.10.
3.2
fire point
lowest temperature of the test portion, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which
application of a test flame causes the vapour of the test portion to ignite and sustain burning for a
minimum of 5 s under the specified conditions of test
4 Principle
The test cup is filled to a specified level with the test portion. The temperature of the test portion may
be increased rapidly (5 °C/min to 17 °C/min) at first and then at a slow constant rate (5 °C/min to
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ISO 2592:2017(E)
6 °C/min) as the flash point is approached. At specified temperature intervals, a small test flame is
passed across the test cup.
The lowest temperature at which application of the test flame causes the vapour above the surface of the
liquid to ignite is taken as the flash point at ambient barometric pressure. To determine the fire point,
the test is continued until the application of the test flame causes the vapour above the test portion to
ignite and burn for at least 5 s. The flash point and fire point obtained at ambient barometric pressure
are corrected to standard atmospheric pressure using a formula.
5 Chemicals and materials
5.1 Cleaning solvent, for removal of traces of sample from the test cup and cover.
The choice of solvent depends upon the previous material tested and the tenacity of the residue. Low
volatility aromatic (benzene-free) solvents may be used to remove traces of oil, and mixed solvents can
be efficacious for the removal of gum type deposits.
5.2 Verification liquids, certified reference material (CRM) or secondary working standards (SWS)
(see, for instance, C.2).
5.3 Steel wool, any grade capable of removing carbon deposits without damage to the test cup.
6 Apparatus
6.1 Cleveland open cup apparatus, as specified in Annex A.
If automated equipment is used, ensure that it has been established that the results obtained are
within the precision of this document, that the test cup and test flame applicator conform to the
key dimensional and mechanical requirements specified in Annex A and the procedures described
in Clauses 7, 10 and 11 are followed. If automated testers are used, the user shall ensure that all the
manufacturer’s instructions for adjusting and operating the instrument are followed.
In cases of dispute, the flash point as determined manually shall be considered the referee test.
6.2 Shield, to cover at least three sides of the test cup.
The apparatus may include a built-in draught shield.
6.3 Temperature measuring device, which shall meet the requirements for accuracy and have the
response as specified in Annex B.
6.4 Barometer, reading absolute pressure accurate to 0,5 kPa with a resolution of 0,1 kPa.
Barometers precorrected to give sea level readings, such as those used at weather stations and airports,
shall not be used.
7 Preparation of apparatus
7.1 Location of apparatus
Place the apparatus (6.1) on a level and steady surface in a draught-free room (see below). Shield the top
of the manual apparatus from strong light by any suitable means to permit detection of the flash point.
When draughts cannot be avoided, it is recommended good practice to surround the apparatus with
a shield.
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ISO 2592:2017(E)
When testing samples which produce toxic vapours, the apparatus may be located in a fume hood with
an individual control of air flow, adjusted so that vapours are withdrawn without causing air currents
over the test cup.
7.2 Cleaning the test cup
Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining
from a previous test. Dry the test cup using a stream of clean air to ensure complete removal of the
solvent used. If any deposits of carbon are present, remove them by rubbing with steel wool (5.3).
7.3 Preparing the test cup
7.3.1 If the alternative procedure referred to in 10.1 is used, follow the instructions in Annex D.
7.3.2 Before use, cool the test cup to at least 56 °C below the expected flash point.
7.4 Assembly of apparatus
Support the liquid in glass thermometer in a vertical position with the bottom of the bulb (6,4 ± 0,5) mm
from the bottom of the test cup, and located at a point halfway between the centre and side of the test
cup on a diameter perpendicular to the arc (or line) of the sweep of the test flame, and on the side
opposite to the test flame applicator. It is not necessary to restrict electronic temperature measuring
devices to be mounted vertically, provided their performance is in accordance with the requirements in
the test method.
The vertical position of the temperature measuring device may be set by lowering until it contacts the
bottom of the test cup, and then raise it by (6,4 ± 0,5) mm.
7.5 Verification of apparatus
7.5.1 Verify the correct functioning of the apparatus at least once a year by testing a certified reference
material (CRM) (5.2). The result obtained shall be equal to or less than R/√2 from the certified value of
the CRM, where R is the reproducibility of the method (see Clause 14).
It is recommended practice during verification of an automated apparatus to visually observe the
detected flash point for correct operation.
It is recommended that more frequent verification checks are made using secondary working standards
(SWSs) (5.2) or other verification materials with a proven value.
A recommended procedure for apparatus verification using CRMs and SWSs, and the production of
SWSs, is given in Annex C.
7.5.2 The numerical values obtained during the verification check shall not be used to provide a bias
statement, nor shall they be used to make any correction to the flash points subsequently determined
using the apparatus.
7.5.3 It is good practice to select a CRM or SWS that has a certified value similar to the flash point of
products being tested.
8 Sampling
8.1 Unless otherwise specified, obtain samples for analysis in accordance with the procedures given in
ISO 3170, ISO 3171 or an equivalent national standard.
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ISO 2592:2017(E)
8.2 Place samples in tightly sealed containers, appropriate to the material being sampled, and for
safety purposes, ensure that the sample container is only filled 85 % to 95 % of its capacity.
8.3 Store the samples in conditions to minimize vapour loss and pressure build up. Avoid storing the
samples at temperatures in excess of 30 °C.
9 Sample handling
9.1 Subsampling
Subsample at a temperature at least 56 °C below the expected flash point. If an aliquot of the original
sample is to be stored prior to testing, ensure that the container is filled to more than 50 % of its
capacity.
NOTE The results of flash point determinations can be affected if the sample volume falls below 50 % of the
container capacity.
9.2 Samples containing undissolved water
Flash point results can be affected by the presence of water; if a sample contains undissolved water,
decant a water-free aliquot prior to mixing.
NOTE Flash and fire point results can be affected by the presence of water, and splashing can occur.
9.3 Samples that are liquid at ambient temperature
Mix samples by gently shaking by hand prior to the removal of the test portion, taking care to minimize
the loss of volatile components, and proceed in accordance with Clause 10.
9.4 Samples that are semisolid or solid at ambient temperature
Heat the sample in its container in a heating bath or oven at a temperature not exceeding 56 °C below
the expected flash point. Ensure that high pressures do not develop in the container. Avoid overheating
the sample as this could lead to the loss of volatile components. After gentle agitation, proceed in
accordance with Clause 10.
10 Procedure for determining flash point
10.1 Samples that can form a skin during testing may be tested by removing the skin formed as described
in 10.6 to 10.8.1. An alternative procedure is given in Annex D.
10.2 Record the absolute barometric pressure using a barometer (6.4) in the vicinity of the apparatus at
the time of test.
NOTE It is not considered necessary to correct the barometric pressure reading to 0 °C, although some
barometers are designed to make this correction automatically.
10.3 Fill the test cup at ambient or elevated temperature (see 9.4) so that the top of the meniscus is level
with the filling mark. Position the test cup on the centre of the heating plate. If too much sample has been
added to the test cup, remove the excess using a pipette or other suitable device; however, if there is any
sample on the outside of the apparatus, empty, clean and refill it. Destroy or remove any air bubbles or
foam on the surface of the sample wh
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2592
Troisième édition
2017-08
Pétrole et produits connexes —
Détermination des points d’éclair et de
feu — Méthode Cleveland à vase ouvert
Petroleum and related products — Determination of flash and fire
points — Cleveland open cup method
Numéro de référence
ISO 2592:2017(F)
©
ISO 2017
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 2592:2017(F)
Sommaire Page
Avant-Propos.iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs et produits . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’appareil . 3
7.1 Emplacement de l’appareil . 3
7.2 Nettoyage du vase d’essai . 3
7.3 Préparation du vase d’essai . 3
7.4 Montage de l’appareil . 3
7.5 Vérification de l’appareil. 3
8 Échantillonnage . 4
9 Manutention des échantillons . 4
9.1 Sous-échantillonnage . 4
9.2 Échantillons contenant de l’eau non dissoute . 4
9.3 Échantillons liquides à température ambiante . 4
9.4 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante. 4
10 Procédure de détermination du point d’éclair . 4
11 Procédure de détermination du point de feu . 6
12 Calculs . 6
13 Expression des résultats. 7
14 Fidélité . 7
14.1 Généralités . 7
14.2 Répétabilité, r .7
14.3 Reproducibility, R .7
15 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Appareil Cleveland à vase ouvert . 8
Annexe B (normative) Spécification du système de mesure de la température .11
Annexe C (informative) Vérification de l’appareil .13
Annexe D (informative) Prévention de la formation de peau pour des essais sur bitume
et asphalte .16
Bibliographie .18
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 2592:2017(F)
Avant-Propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes
d’origine synthétique ou biologique, carburants et lubrifiants, d’origine pétrolière, synthétique et biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la précédente (ISO 2592:2000), dont elle constitue une
révision technique afin de l’harmoniser avec l’ASTM D92.
Les principales modifications techniques par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) ajout d’une Annexe D qui propose une procédure alternative pour la manipulation de produits
formant des peaux;
b) révision des exigences sur le système de mesure de la température à l’Annexe B;
c) modification de la reproductibilité du point d’éclair de 17 à 18 °C, pour être harmonisée avec
l’ASTM D92 sur la base des données de fidélité récente;
d) ajout d’une procédure pour déterminer un point d’éclair approximatif d’un échantillon dont le point
d’éclair attendu est inconnu, pour aligner la norme sur l’ASTM D92.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 2592:2017(F)
Pétrole et produits connexes — Détermination des points
d’éclair et de feu — Méthode Cleveland à vase ouvert
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. Le présent document n’est pas censé
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité
des utilisateurs de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité
et préserver la santé du personnel avant son application, et pour répondre aux exigences
réglementaires et statutaires à cette fin.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifié une méthode pour la détermination des points d’éclair et de feu de produits
pétroliers à l’aide de l’appareil Cleveland à vase ouvert. Elle s’applique aux produits pétroliers dont les
points d’éclair en vase ouvert sont compris entre 79 et 400 °C, à l’exception des huiles combustibles, qui
sont généralement soumises à essai à l’aide de la méthode en vase clos décrite dans l’ISO 2719.
2 Références normatives
Les documents suivants sont mentionnés dans le texte de sorte qu’une part ou tout leur contenu
constitue les exigences de ce document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et la CEI tiennent à jour des bases de données terminologiques pour la normalisation aux adresses
suivantes:
— Electropedia CEI: consultable sur http:// www .electropedia .org/
— Plateforme ISO de navigation en ligne: consultable sur http:// www .iso .org/ obp
3.1
point d’éclair
température la plus basse de la prise d’essai, corrigée à une pression atmosphérique standard de
101,3 kPa, à laquelle l’application d’une flamme d’essai provoque l’inflammation des vapeurs émises,
dans les conditions d’essai spécifiées
Note 1 à l’article: Voir 10.10
3.2
point de feu
température la plus basse de la prise d’essai, corrigée à une pression atmosphérique de 101,3 kPa,
à laquelle l’application d’une flamme d’essai provoque l’inflammation des vapeurs émises puis la
persistance de la combustion pendant au moins 5 s, dans les conditions d’essai spécifiées
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 2592:2017(F)
4 Principe
Le vase est rempli par la prise d’essai jusqu’à un niveau spécifié. La température de la prise d’essai
peut être augmentée rapidement (de 5 à 17 °C/min), puis de manière plus lente et constante (de 5 à
6 °C/min), lorsqu’elle s’approche du point d’éclair. À des intervalles de température spécifiés, une petite
flamme est passée au-dessus du vase d’essai.
Le point d’éclair à la pression atmosphérique ambiante est la température la plus basse à laquelle le
passage de la flamme provoque l’inflammation des vapeurs au-dessus de la surface du liquide. Pour
la détermination du point de feu, l’essai est poursuivi jusqu’à ce que le passage de la flamme provoque
l’inflammation puis la combustion de la prise d’essai pendant au moins 5 s. Les points d’éclair et de feu
obtenus à la pression atmosphérique ambiante sont corrigés à la pression atmosphérique normale à
l’aide d’une formule.
5 Réactifs et produits
5.1 Solvant de nettoyage, pour enlever les traces d’échantillon du vase d’essai et du couvercle.
Le choix du solvant dépend de l’échantillon soumis à essai et de la solubilité du résidu. Des solvants
aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour enlever les traces d’huiles, et
des solvants mixtes peuvent être efficaces pour enlever certains résidus de type gommeux.
5.2 Liquides de vérification, produit de référence (PRC ou CRM) ou étalons de travail secondaires
(ETS), voir par exemple C.2.
5.3 Paille de fer, de qualité suffisante pour enlever les dépôts de carbone sans endommager le vase
d’essai.
6 Appareillage
6.1 Appareil Cleveland à vase ouvert, comme spécifié en Annexe A.
Si un appareil automatisé est utilisé, s’assurer que les résultats obtenus satisfont la fidélité de ce
document, que le vase d’essai et le dispositif de balayage de la flamme sont conformes aux spécifications
dimensionnelles et mécaniques clé telles que spécifiées en Annexe A et que les procédures décrites dans
les Articles 7, 10 et 11. Si des appareils automatisés sont utilisés, l’utilisateur doit s’assurer que toutes
les consignes du constructeur concernant le réglage et l’utilisation de l’appareil sont bien respectées.
En cas de litige, le point d’éclair déterminé selon la méthode manuelle doit être considéré comme la
valeur de référence.
6.2 Écran protecteur, pour couvrir au moins trois côtés du vase d’essai. L’appareil peut inclure un
écran protecteur incorporé.
6.3 Système de mesure de la température, qui doit remplir les exigences de précision des
thermomètres, données en Annexe B, et fournir les réponses, tel que spécifié en Annexe B.
6.4 Baromètre, donnant la pression absolue avec une précision de 0,5 kPa et une résolution de 0,1 kPa.
Les baromètres précorrigés pour fournir les résultats au niveau de la mer, tels que ceux utilisés dans les
stations météorologiques et les aéroports, ne doivent pas être utilisés.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 2592:2017(F)
7 Préparation de l’appareil
7.1 Emplacement de l’appareil
Placer l’appareil (6.1) sur une surface horizontale et stable dans une pièce sans courant d’air (voir ci-
dessous). Protéger le haut de l’appareillage manuel de toute lumière vive à l’aide de tout moyen adapté,
afin de permettre la détection du point d’éclair.
Dans le cas où les courants d’air ne peuvent être évités, il est recommandé d’entourer l’appareil d’un
écran de protection.
Si les échantillons en essai dégagent des vapeurs toxiques, l’appareil peut être placé sous une hotte de
laboratoire dotée d’une régulation individuelle de débit d’air, réglée de sorte que les vapeurs émises
soient extraites sans provoquer de courants d’air au-dessus du vase d’essai.
7.2 Nettoyage du vase d’essai
Laver le vase d’essai à l’aide d’un solvant approprié (5.1) pour enlever toute trace de gomme ou de résidu
restant d’un essai précédent. Sécher le vase d’essai à l’aide d’un courant d’air propre jusqu’à enlèvement
de toute trace de solvant. S’il reste des dépôts de carbone, les enlever en frottant avec la paille de fer (5.3).
7.3 Préparation du vase d’essai
7.3.1 Si la procédure alternative visée en 10.1 est appliquée, suivre les instructions figurant à
l’Annexe D.
7.3.2 Avant l’utilisation, refroidir le vase d’essai jusqu’à une température d’au moins 56 °C au-dessous
du point d’éclair attendu.
7.4 Montage de l’appareil
Fixer le liquide dans le thermomètre en verre dans une position verticale avec l’extrémité inférieure
du réservoir située à (6,4 ± 0,5) mm du fond du vase, à un point à mi-chemin entre le centre du vase
et la paroi, sur un diamètre perpendiculaire à l’arc (ou ligne) de balayage de la flamme d’essai, et du
côté opposé au bras du dispositif de balayage de la flamme. Il n’est pas nécessaire de restreindre les
dispositifs électroniques de mesure de la température à une position verticale du moment que leurs
résultats sont conformes aux exigences de la méthode d’essai.
La position verticale du système de mesure de la température peut être établie en le faisant descendre
jusqu’à ce qu’il entre en contact avec le fond du vase d’essai, puis à le remonter de (6,4 ± 0,5) mm.
7.5 Vérification de l’appareil
7.5.1 Vérifier le fonctionnement correct de l’appareil au moins une fois par an en effectuant un essai
sur un produit de référence certifié (PRC ou CRM) (5.2). Le résultat obtenu doit être égal ou inférieur à
R/√2 certifiée du CRM, R étant la reproductibilité de la méthode (voir Article 14).
Il est recommandé de la pratique lors de la vérification d’un appareil automatisé pour observer
visuellement le point d’éclair détecté pour un fonctionnement correct.
Il est recommandé d’effectuer des vérifications plus fréquentes en utilisant des étalons de travail
secondaires (ETS) (5.2) ou d’autres produits de vérification dont la valeur est homologuée.
L’Annexe C présente une procédure recommandée pour la vérification des appareils à l’aide de CRM et
d’ETS, ainsi qu’un mode d’obtention d’ETS.
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7.5.2 Les valeurs numériques obtenues lors de la vérification ne doivent pas être utilisées pour
déterminer un biais ni pour apporter une quelconque correction aux points d’éclair déterminés ensuite
avec l’appareil.
7.5.3 Choisir un CRM ou un SWS qui a une valeur certifiée semblable au point d’éclair des produits
soumis à essai constitue une bonne pratique.
8 Échantillonnage
8.1 Sauf spécifié autrement, prélever les échantillons pour analyse conformément aux procédures
décrites dans l’ISO 3170, l’ISO 3171, ou dans une norme nationale équivalente.
8.2 Placer les échantillons dans des récipients hermétiquement fermés et appropriés au produit
échantillonné. Pour des raisons de sécurité, s’assurer que le récipient d’échantillon n’est rempli qu’entre
85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Stocker les échantillons dans des conditions permettant de minimiser les pertes de vapeurs et les
remontées de pression. Eviter de stocker les échantillons à une température supérieure à 30 °C.
9 Manutention des échantillons
9.1 Sous-échantillonnage
Prélever un sous-échantillon à une température d’au moins 56 °C au-dessous du point d’éclair attendu.
Si une partie aliquote de l’échantillon d’origine doit être stockée avant de lui faire subir l’essai, s’assurer
que le récipient est rempli à plus de 50 % de sa capacité.
NOTE Les résultats des déterminations du point d’éclair peuvent être altérés si le volume d’échantillon
descend en dessous de 50 % de la capacité de son récipient.
9.2 Échantillons contenant de l’eau non dissoute
Les résultats de points d’éclair peuvent être affectés par la présence d’eau; si l’échantillon contient de
l’eau non dissoute, décanter une partie aliquote sans eau avant de la mélanger. Les résultats de points
d’éclair et de feu peuvent être affectés par la présence d’eau et des éclaboussures peuvent survenir.
9.3 Échantillons liquides à température ambiante
Avant le prélèvement de la prise d’essai, mélanger les échantillons en les secouant doucement à la main
et en prenant soin de minimiser les pertes de composés volatils, puis poursuivre conformément à
l’Article 10.
9.4 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante
Chauffer l’échantillon dans son récipient, dans un bain chauffant ou une étuve, à une température
inférieure d’au moins 56 °C à celle du point d’éclair présumé. S’assurer que la pression à l’intérieur du
récipient ne puisse devenir élevée. Éviter de surchauffer l’échantillon, ceci pouvant conduire à une perte
de composés volatils. Après agitation douce de l’échantillon, poursuivre conformément à l’Article 10.
10 Procédure de détermination du point d’éclair
10.1 Les échantillons qui peuvent former une peau au cours de l’essai peuvent être soumis à essai en
retirant la peau formée comme décrit dans 10.6 à 10.8.1. Une autre procédure est donnée en Annexe D.
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10.2 En utilisant le baromètre (6.4), noter la pression atmosphérique absolue à proximité de l’appareil
au moment de l’essai.
NOTE Il n’est pas considéré comme nécessaire de corriger la pression atmosphérique à 0 °C, bien que certains
baromètres soient conçus pour réaliser cette correction automatiquement.
10.3 Remplir le vase d’essai à la température ambiante ou à une température plus élevée (voir 9.4) de
manière que le haut du ménisque soit au niveau du trait de remplissage. Placer le vase d’essai au centre
de la plaque chauffante. Si l’on a mis une quantité trop importante de l’échantillon dans le vase d’essai,
enlever l’excédent à l’aide d’une pipette ou d’un autre dispositif convenable; cependant, s’il existe des
traces de l’échantillon sur l’extérieur de l’appareillage, vider le vase d’essai, le nettoyer et le remplir à
nouveau. Détruire ou enlever toutes les bulles d’air ou de mousse à la surface de l’échantillon tout en
maintenant le bon niveau de l’échantillon dans le vase d’essai. Si la mousse persiste lors des dernières
étapes de l’essai, ne pas tenir compte du résultat.
10.4 Allumer la flamme d’essai et la régler de façon qu’elle ait un diamètre compris entre 3,2 mm et
4,8 mm.
Comme mesure de sécurité, il est fortement conseillé, que l’on utilise un appareil automatisé ou manuel,
avant de chauffer le vase d’essai et la prise d’essai, de passer la flamme d’essai sur celle-ci dans celui-ci
pour vérifier la présence de produit volatile inattendu. Il est recommandé, par la suite, de soumettre à
essai pour un flash tous les 10 °C jusqu’à ce que la température de la prise d’essai soit dans les limites de
56 °C du point d’éclair prévu.
10.5 Au début, chauffer de manière que la vitesse d’élévation de la température de la prise d’essai soit
comprise entre 5 °C/min et 17 °C/min. Lorsque la température de la prise d’essai atteint une valeur
d’environ 56 °C au- dessous du point d’éclair attendu, réduire le chauffage pour que la vitesse d’élévation
de la température soit comprise entre 5 °C/min et 6 °C/min pour les 28 °C précédant le point d’éclair
attendu.
10.6 Eviter de perturber les vapeurs dans le vase d’essai en bougeant ou en respirant près du vase
d’essai (voir 7.1).
10.7 Présenter la flamme d’essai à chaque fois que la température de la prise d’essai atteint les 28 °C
précédant le point d’éclair attendu. La flamme d’essai est appliquée dans une direction d’un mouvement
continu et sans à-coups, prenant (1 ± 0,1) s, pour la faire passer à travers le centre du vase d’essai
perpendiculairement au diamètre passant par le thermomètre, soit en ligne droite, soit en suivant la
circonférence d’un cercle dont le rayon est de 150 mm au moins. Le centre de la flamme d’essai doit
bouger dans un plan horizontal à 2 mm maximum au-dessus du plan du bord supérieur du vase d’essai.
Pour la présentation suivante de la flamme, la faire passer dans le sens inverse.
NOTE Certains appareils automatisés font passer la flamme d’essai dans une seule direction.
10.8 Si un éclair est détecté à cette application de la flamme d’essai ou lors d’une application préalable
(voir 10.4), interrompre l’essai et le répéter en utilisant une prise d’essai fraîche avec un point d’éclair
attendu d’au moins 28 °C en dessous de la valeur de l’essai précédent.
10.8.1 Si une peau se forme sur la prise d’essai, la mettre délicatement sur le côté avec une spatule ou
un peigne et poursuivre l’essai.
10.8.2 Si aucun flash n’a été détecté, continuer à appliquer la flamme d’essai à chaque fois par la suite à
une lecture de la température qui est un multiple de 2 °C.
NOTE Des points d’éclair plus élevés ont été détectés lorsque les peaux formées sur les surfaces des prises
d’essai n’ont pas été retirée.
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10.9 Lors de l’essai sur un échantillon dont la température du point d’éclair attendu n’est pas connue,
amener la prise d’essai dans le vase d’essai à une température ne dépassant pas 50 °C, ou si l’échantillon
nécessite un chauffage avant d’être transféré dans le vase d’essai, amener la prise d’essai dans celui-
ci à cette température. Appliquer la flamme d’essai, de la manière décrite en 10,7, à partir d’au moins
5 °C au-dessus de la température initiale. Continuer à chauffer l’échantillon d’essai à 5 à 6 °C/min et
à soumettre à essai l’échantillon d’essai tous les 2 °C comme décrit en 10.7 jusqu’à atteindre le point
d’éclair. Cette valeur peut être utilisée comme point d’éclair prévu lorsqu’une prise d’essai fraîchement
prélevée est soumis à essai en mode de fonctionnement habituel. Il convient que les résultats de point
d’éclair déterminés alors que celui-ci n’est pas connu soient considérés comme approximatifs.
10.10 Noter comme point d’éclair détecté la température de la prise d’essai indiquée sur le thermomètre
au moment où la présentation de la flamme d’essai provoque l’inflammation de la vapeur de la prise
d’essai à n’importe quel point de sa surface et sa propagation sur celle-ci, aux conditions spécifiées de
l’essai.
Ne pas confondre le vrai point d’éclair avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme d’essai.
11 Procédure de détermination du point de feu
ATTENTION — Ce test peut nécessiter des températures de prise d’essai et de plaque chauffante
très élevées, températures auxquelles la prise d’essai peut crépiter, bouillonner, mousser ou
fumer; et lorsque le point de feu est atteint, la flamme qui en résulte peut être très grande et
difficile à éteindre, ce qui peut alarmer le personnel.
Pour déterminer le point de feu, suivre la procédure spécifiée à l’Article 10, puis continuer à chauffer
de manière que la température de la prise d’essai augmente à une vitesse de 5 °C/min à 6 °C/min.
Poursuivre l’application de la flamme d’essai à des intervalles de 2 °C jusqu’à ce que les vapeurs de
la prise d’essai s’enflamment et continuent de brûler pendant au moins 5 s. Noter la température à ce
moment comme point de feu de l’échantillon.
Si le feu persiste pendant plus de 5 s, l’éteindre avec un couvercle en métal ou en tout autre matériau
résistant au feu et doté d’une poignée. La Figure A.2 présente un exemple de couvercle.
12 Calculs
12.1 Si la pression atmosphérique est mesurée dans une unité autre que les kilopascals, la convertir en
kilopascals en utilisant une des formules suivantes:
Lecture en hPa × 0,1 = kPa
Lecture en mbar × 0,1 = kPa
Lecture en mmHg × 0,133 3 = kPa
12.2 Calculer le point d’éclair corrigé ou point de feu, t , suivant la Formule (1):
c
ttcd=+02,(5 101,)3− p (1)
où
t est le point d’éclair, ou le point de feu, à la pression atmosphérique ambiante, en °C;
d
p est la pression atmosphérique ambiante, en kilopascals;
0,25 est une constant dont les dimensions sont °C/kPa;
101,3 est utilisé com
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.