ISO 997:1976

Potassium hydroxide for industrial use — Determination of calcium content — EDTA (disodium salt) complexometric method

The method is applicable to products having a calcium content equal to or greater than 0.002 % (m/m). The principle consists in titration of the calcium with a standard volumetric solution of the disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA disodium salt) in the presence of 2,2'-(ethylenedinitrilo)diphenol Äglyoxal-bis-(2-hydroxyanil)Ü as indicator, after elimination of impurities which may hinder the determination. - Replaces ISO Recommendation R 997-1969.

Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage du calcium — Méthode complexométrique à l'EDTA (sel disodique)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Apr-1976
• Withdrawal Date: 30-Apr-1976
• ICS: 71.060.40 - Bases
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

-
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXjJYHAPOfiHAIl OPrAHM3AUMII I-IO CI-AHJ.IAPTM3AUMM l ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
calcium content - EDTA (dl’sodium salt) complexometric
method
Hydrox yde de potassium ;i usage industriel - Dosage du calcium - M6thode complexome’trique ;i i’EDTA
(set disodique)
First edition - 1976-05-01
UDC 661.312.1 : 546.41 : 543.24 Ref. No. IS0 997-1976 (E)
Descriptors : potassium hydroxide, chemical analysis, determination of content, calcium, complexometric analysis.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were
published as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of
being transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 47 has reviewed IS0 Recommendation R 997 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 997 therefore
replaces IS0 Recommendation R 997-1969 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 997 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil Italy Switzerland
Chile Japan Thailand
Czechoslovakia Netherlands Turkey
New Zealand
Egypt, Arab Rep. of United Kingdom
Poland U.S.S.R.
Germany
Portugal
Hungary Yugoslavia
India Romania
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
France”
U.S.A.
Subsequently, this Member Body approved the Recommendation.
*
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
lSO/R 997 into an International Standard :
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1976 e
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
1% 997-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
EDTA @&odium salt) complexometric
calcium content -
method
I SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.4 Sodium hydroxide, approximately 2 N solution.
This I nternational Standard specifies a complexometric Dissolve 80 g of sodium hydroxide in water and dilute to
method for the determination of the calcium content of 1 000 ml.
potassium hydroxide for industrial use.
The method is applicable to products having a calcium
4.5 Ammonium hydroxide, approximately 2 N solution.
content, expressed as CaO and calculated on KOH, equal to
Add some water to 250 ml of ammonium hydroxide
or greater than 0,002 % (m/m).
solution, p approximately 0,94 g/ml, about 14,5 % (m/m)
or approximately 8 N solution, and dilute to 1 000 ml.
2 REFERENCE
IS0 2466, Potassium hydroxide for industrial use -
4.6 Iron(lll) chloride, hydrochloric solution corresponding
Sampling - Test sample - Preparation of the main solution
to approximately 2 g of Fe per litre.
for carrying out certain determinations.
Weigh, to the nearest 0,l g, IO g of crystals of iron( I I I)
chloride hexahydrate (FeC13.6H20). Place in a 1 000 ml
3 PRINCIPLE
one-mark volumetric flask and dissolve in approximately
600 ml of water. Add 10 ml of the hydrochloric acid
Titration of the calcium with a standard volumetric sol-
solution (4.l), dilute to the mark and mix.
ution of the dl’sodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic
acid (EDTA dr’sodium salt) in the presence of 2,2’-(ethylene-
dinitrilo)diphenol [(glyoxal-bis-(2-hydroxy-anil)] as indi-
4.7 Sodium sulphide, saturated solution at ambient
cator, after elimination of impurities which may hinder the
temperature.
determination.
Prepare a solution using crystals of sodium sulphide
nonahydrate (Na$.9H20) previously washed with water.
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
4.8 Ethanol, 95 % ( V/V).
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
Alternatively, alcohol denatured with acetone, but not
coloured, may be used.
4.3 Hydrochloric acid, p approximately 1 ,I9 g/ml, about
38 % (m/m) or approximately 12 N solution.
4.9 Calcium chloride, 0,02 M standard reference solution.
4.2 Hydrochloric acid, approximately 2 N solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,002 g of precipitated
calcium carbonate (CaCOs) previously dried at 105 + 2 “C
Add some water to 165 ml of the hydrochloric acid
and allowed to cool in a desiccator, and place in a 600 ml
solution (4.1) and dilute to 1 000 ml.
beaker. Mix 75 ml of water with 25 ml of the hydrochloric
acid solution (4.2) and transfer this solution to the beaker.
4.3 Sulphuric acid, approximately 2 N solution.
Boil for about 5 min to eliminate carbon dioxide. Cool to
Add carefully 55 ml of sulphuric acid solution, p about 20 ‘C, transfer the solution quantitatively to a
approximately 1,84 g/ml, to some water, allow to cool and 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
mix.
dilute to 1 000 ml.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 997-1976 (E)
Add 300 ml of water to the filtrate and filter the
4.10 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA), disodium
precipitate through a high-speed filter paper on a Biichner
salt, dihydrate, 0,002 M standard volumetric solution.
funnel. Drain thoroughly, dry for 2 h in an oven controlled
Dissolve approximately 7,7 g of (ethylenedinitrilo)-
at 70 ‘C, without exceeding this temperature, crush and
tetraacetic acid, disodium salt, dihydrate (EDTA disodium
store in a dark glass airtight container.
salt) in water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Adjust this concentrated solution to exactly 0,02 M,
5 APPARATUS
calculated on the calcium chloride standard reference
solution (4.9), operating as follows : Ordinary laboratory apparatus.
Transfer 25,0 ml of the calcium chloride standard reference
solution (4.9) to a 250 ml conical flask. Successively ad
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX)JYHAPOAHAW OPI-AHM3ALWJl Il0 CTAHAAPTM3ALWWi -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
Potassium h ydroxide for industrial use - Determination of calcium content - ED TA (disodium Salt)
complexometric method
Première édition - 1976-05-01
CDU 661.312.1 : 546.41 : 543.24 Réf. no : ISO 997-1976 (F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 997 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Inter-
nationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
lSO/R 997-1969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 997 avait été approuvé par les Comités Membres des
pays suivants :
Inde Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne Irlande Royaume-Uni
Suisse
Autriche Israël
Tchécoslovaquie
Belgique Italie
Japon Thaïlande
Brésil
Nouvelle-Zélande Turquie
Chili
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Hongrie Portugal
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
France*
U.S.A.
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation,
*
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé fa transformation de la
’ Recommandation lSO/R 997 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 997-1976 (F)
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Hydroxyde d’ammonium, solution 2 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 250 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium,
complexométrique de dosage du calcium dans l’hydroxyde p 0,94 g/ml environ, solution à l4,5 % (m/m) ou 8 N
de potassium à usage industriel. environ, avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
calcium, exprimée en Ca0 et rapportée à KOH, est égale ou 4.6 Chlorure de fer(l I II, solution chlorhydrique corres-
pondant à 2 g/l environ de Fe.
supérieure à 0,002 % (mlm).
Peser, à 0,l g près, 10 g de cristaux de chlorure de fer(l II)
hexahydraté ( FeC13.6H,0). Les introduire dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml et les dissoudre dans 600 ml environ
d’eau. Ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
(4.1), compléter au volume et homogénéiser.
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.7 Sulfure de sodium, solution saturée à la température
ambiante.
3 PRINCIPE
Préparer la solution à partir de cristaux de sulfure de
sodium nonahydraté ( Na2S.9H20) préalablement lavés à
Titrage du calcium avec une solution titrée de sel disodique
l’eau.
de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
disodique), en présence d’ (éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
[glyoxal-bis(hydroxy-2 anil)] comme indicateur, après éli-
4.8 Éthanol, à 95 % ( V/I/).
mination des impuretés susceptibles de gêner le dosage.
II est également possible d’utiliser de l’alcool dénaturé à
l’acétone, mais non coloré.
4 RÉACTIFS
4.9 Chlorure de calcium, solution étalon de référence
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
0,02 M.
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Peser, à 0,001 g près, 2,002 g de carbonate de calcium
précipité (CaCO,) préalablement séché à 105 + 2 “C et
4.1 Acide chlorhydrique p 1,19 g/ml environ, solution à
refroidi en dessiccateur, et les introduire dans un bécher de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
600 ml. Mélanger 75 ml d’eau avec 25 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et verser cette solution dans le
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ. bécher. Porter à l’ébullition et la maintenir durant 5 min
environ pour chasser le dioxyde de carbone. Refroidir à
Diluer 165 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1)
20 “C environ, transvaser quantitativement la solution dans
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.3 Acide sulfurique, solution 2 N environ.
Ajouter, avec précaution, 55 ml de solution d’acide
4.10 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA), sel
sulfurique, p 184 g/ml environ, à un peu d’eau et, après
disodique dihydraté, solution titrée 0,002 M.
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
Dissoudre 7,7 g environ de sel disodique dihydraté de
dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
l’acide (éthylène
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
disodique) dans de l’eau. Transvaser quantitativement dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau et
homogénéiser.
compléter le volume à 1 000 ml.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 997-1976 (F)
dépasser cette température, le broyer et le conserver dans
Ajuster le titre de cette solution concentrée à 0,02 M
un flacon en verre brun, muni d’une fermeture étanche.
exactement par rapport à la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) en opérant de la facon suivante :
5 APPAREILLAGE
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) et les introduire dans une fiole
Matériel courant de laboratoire.
conique de 250 ml. Ajouter successivement 25 ml environ
d’eau puis, à l’aide de pipettes graduées, 4 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.4), 15 ml de I’éthanol (4.8) et
6 MODE OPÉRATOIRE
1,0 ml de la solution d’ (éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
(4.12). Attendre 1 min environ, puis titrer avec la solution
6.1 Pri
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX)JYHAPOAHAW OPI-AHM3ALWJl Il0 CTAHAAPTM3ALWWi -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
Potassium h ydroxide for industrial use - Determination of calcium content - ED TA (disodium Salt)
complexometric method
Première édition - 1976-05-01
CDU 661.312.1 : 546.41 : 543.24 Réf. no : ISO 997-1976 (F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 997 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Inter-
nationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
lSO/R 997-1969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 997 avait été approuvé par les Comités Membres des
pays suivants :
Inde Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne Irlande Royaume-Uni
Suisse
Autriche Israël
Tchécoslovaquie
Belgique Italie
Japon Thaïlande
Brésil
Nouvelle-Zélande Turquie
Chili
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Hongrie Portugal
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
France*
U.S.A.
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation,
*
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé fa transformation de la
’ Recommandation lSO/R 997 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 997-1976 (F)
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage du
calcium - Méthode complexométrique à I’EDTA
(sel disodique)
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Hydroxyde d’ammonium, solution 2 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 250 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium,
complexométrique de dosage du calcium dans l’hydroxyde p 0,94 g/ml environ, solution à l4,5 % (m/m) ou 8 N
de potassium à usage industriel. environ, avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
calcium, exprimée en Ca0 et rapportée à KOH, est égale ou 4.6 Chlorure de fer(l I II, solution chlorhydrique corres-
pondant à 2 g/l environ de Fe.
supérieure à 0,002 % (mlm).
Peser, à 0,l g près, 10 g de cristaux de chlorure de fer(l II)
hexahydraté ( FeC13.6H,0). Les introduire dans une fiole
2 RÉFÉRENCE
jaugée de 1 000 ml et les dissoudre dans 600 ml environ
d’eau. Ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
(4.1), compléter au volume et homogénéiser.
Prélèvement - Échantillon pour essai - Préparation de la
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
4.7 Sulfure de sodium, solution saturée à la température
ambiante.
3 PRINCIPE
Préparer la solution à partir de cristaux de sulfure de
sodium nonahydraté ( Na2S.9H20) préalablement lavés à
Titrage du calcium avec une solution titrée de sel disodique
l’eau.
de l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
disodique), en présence d’ (éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
[glyoxal-bis(hydroxy-2 anil)] comme indicateur, après éli-
4.8 Éthanol, à 95 % ( V/I/).
mination des impuretés susceptibles de gêner le dosage.
II est également possible d’utiliser de l’alcool dénaturé à
l’acétone, mais non coloré.
4 RÉACTIFS
4.9 Chlorure de calcium, solution étalon de référence
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
0,02 M.
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Peser, à 0,001 g près, 2,002 g de carbonate de calcium
précipité (CaCO,) préalablement séché à 105 + 2 “C et
4.1 Acide chlorhydrique p 1,19 g/ml environ, solution à
refroidi en dessiccateur, et les introduire dans un bécher de
38 % (mlm) ou 12 N environ.
600 ml. Mélanger 75 ml d’eau avec 25 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et verser cette solution dans le
4.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ. bécher. Porter à l’ébullition et la maintenir durant 5 min
environ pour chasser le dioxyde de carbone. Refroidir à
Diluer 165 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.1)
20 “C environ, transvaser quantitativement la solution dans
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.3 Acide sulfurique, solution 2 N environ.
Ajouter, avec précaution, 55 ml de solution d’acide
4.10 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA), sel
sulfurique, p 184 g/ml environ, à un peu d’eau et, après
disodique dihydraté, solution titrée 0,002 M.
refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
Dissoudre 7,7 g environ de sel disodique dihydraté de
dinitrilo)tétraacétique (EDTA, sel
l’acide (éthylène
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 2 N environ.
disodique) dans de l’eau. Transvaser quantitativement dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans de l’eau et
homogénéiser.
compléter le volume à 1 000 ml.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 997-1976 (F)
dépasser cette température, le broyer et le conserver dans
Ajuster le titre de cette solution concentrée à 0,02 M
un flacon en verre brun, muni d’une fermeture étanche.
exactement par rapport à la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) en opérant de la facon suivante :
5 APPAREILLAGE
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de référence de
chlorure de calcium (4.9) et les introduire dans une fiole
Matériel courant de laboratoire.
conique de 250 ml. Ajouter successivement 25 ml environ
d’eau puis, à l’aide de pipettes graduées, 4 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (4.4), 15 ml de I’éthanol (4.8) et
6 MODE OPÉRATOIRE
1,0 ml de la solution d’ (éthylène dinitrilo)-2,2’ diphénol
(4.12). Attendre 1 min environ, puis titrer avec la solution
6.1 Pri
...