Ferronickel -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric method

Applies to cobalt contents in the range 0,025 to 2,5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression on results, special cases and test report.

Ferro-nickel -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du cobalt par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme dans les ferro-nickels dont la teneur en cobalt est comprise entre 0,025 et 2,5 % (m/m).

Feronikelj - Določanje kobalta - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrična metoda

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Nov-1985
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
14-Nov-1985

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ISO 7520:1985 - Ferronickel -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric method
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ISO 7520:1985 - Ferro-nickel -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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ISO 7520:1985 - Ferro-nickel -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPOAHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTM3ALWl~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferronickel - Determination of Cobalt content - Flame
atomic absorption spectrometric method
Mhthode par spectromhrie d’absorption atomique dans Ia flamme
Ferro-nicke1 - Dosage du Cobalt -
First edition - 1985-11-15
Ref. No. ISO 75204985 (E)
UDC 669.243.881: 543.422 : 546.73

Descriptors : nickei, ferronickel, Chemical analysis, determination of content, Cobalt, atomic absorption method.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7520 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alfoys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless othennlise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 75204985 (E)
Determination of Cobalt content - Flame
Ferronickel -
atomic absorption spectrometric method

1 Scope and field of application 4.4 Perchlorit acid, ~20 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].

This International Standard specifies a flame atomic absorption 4.5 Hydrofluoric acid, ~2~ = 1,14 g/ml, diluted 1 + 1.

spectrometric method for the determination of the Cobalt con-
tent of ferronickel in the range 0,025 to 2,5 % (mlm).
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating and
corrosive to skin and mucous membranes, producing
severe skin burns which are slow to heal. In case of skin
contact wash weil with water and seek medical advice.
2 References
4.6 Lanthanum, Solution, containing 200 g of La per litre.
ISO 385/1, Laborstory glassware - Burettes - Part 1: General
requiremen ts.
Weigh 250 g of lanthanum chloride hexahydrate ( LaC13m 6H2O)
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
and transfer to a 600 ml beaker. Add 25 ml of hydrochloric acid
(4.1) and 300 ml of water. Stir to complete dissolution. Filter, if
ISO 1042, Laborstory glassware - One-mark volumetric flasks.
necessary, into a 500 ml one-mark volumetric flask, make up to
the mark with water and mix.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
repea tabiWy and reproducibility by in ter-labora tory tests.
4.7 Nickel plus iron, matrix Solution, containing 12 g of Ni
ISO 6352, Ferronickel - Determination of nicke/ tonten t -
and 28 g of Fe per Iitre.
Dimethylglyoxime gravimetric method.
4.7.1 Weigh 12,0 g of high purity nicke1 powder [containing
less than 0,001 % (mlm) Cobalt] into an 800 ml beaker. Add
3 Principle
50 ml of water and 50 ml of nitric acid (pzo = 1,41 g/ml). When
the initial reaction subsides, stir and heat to complete dissolu-
Dissolution of a test Portion in a nitric acid-hydrochloric acid
tion. Dilute to about 250 ml with water.
mixture. Precipitation of silica by dehydration in perchloric
acid. Removal of silica by filtration. Addition of lanthanum for
4.7.2 Weigh 28,0 g of high purity iron powder [containing less
elimination of potential interferences. Determination of Cobalt
than 0,001 % (mhd Cobalt1 into an 800 ml beaker. Add 100 ml
by atomic absorption spectrometry in an air-acetylene flame at
of hydrochloric acid diluted 1 + 1. Carefully add 50 ml of nitric
a wavelength of 240,7 nm.
acid (920 = 1,41 g/ml) and heat to complete dissolution and
Oxidation of iron. Dilute to about 250 ml.
NOTE - This analysis tan be carried out on solutions which have been
used for the determination of nicke1 by ISO 6352.
4.7.3 Carefully combine the nicke1 Solution (4.7.1) with the
iron Solution (4.7.2). Filter into a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, make up to the mark with water and mix.
4 Reagents
4.8 Cobalt, Standard Solution, corresponding to 0,500 g of
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Co per litre.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of high purity [99,9 %
(mlm) Co, minimuml Cobalt powder, transfer to a 600 ml beaker
4.1 Hydrochlorit acid, 020 = 1,19 g/ml.
and add 40 ml of nitric acid (4.3). Heat to complete dissolution,
boil gently to expel oxides of nitrogen, cool and transfer to a
1 000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric
4.2 Hydrochlorit acid, ~20 = 1,19 g/ml, diluted 1+9.
acid (4.3). Make up to the mark with water and mix.
4.3 Nitrit acid, 020 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
1 ml of this Standard Solution contains 0,500 mg of Co.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 75204985 (EI
7.3 Preparation of test solution
5 Apparatus

Ordinary laboratory glassware, and 7.3.1 Dissolve the test Portion (7.1) by adding 25 ml of water

followed by 50 ml of nitric acid (4.3). Cover the beaker with a
watch-glass and heat gently, if necessary, to complete dissolu-
5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped with a
tion.
laminar flow burner for an air-acetylene flame and a Cobalt
hollow cathode lamp.
NOTE - For ferronickel samples containing more than 1 % (mlm)
Silicon, use a polytetrafluoroethylene beaker 15.6). Attack the test por-
5.2 Burette, of capacity 50 ml, graduated in divisions of
tion by adding successively 25 ml of water, 40 ml of nitric acid (4.3) and
10 ml of hydrochloric acid (4.1). To obtain complete dissolution of the
0,l ml, in accordance with ISO 385/1, class A.
Sample, add, at the end of effervescence, 10 ml of hydrofluoric acid
(4.5) and 40 ml of perchloric acid (4.4). Heat until evolution of fumes of
5.3 Glass beakers, of capacity 600 ml, clean, unetched and
perchloric acid. Allow to cool and transfer the Solution quantitatively to
flat bottomed.
a glass beaker (5.3). Heat at 260 OC until abundant white fumes are ob-
tained. Reflux at this temperature for 20 min and proceed as directed in
7.3.2, “Remove the beaker . . .“.
5.4 Pipettes, of capacities 25 and 50 ml, in accordance with
ISO 648, class A.
7.3.2 When the metal is dissolved, add 40 ml of perchloric
acid (4.4) and heat at 260 OC until abundant white fumes are
5.5 Volumetric flasks, of capacities 250; 500; and 1 000 ml,
obtained. Reflux at this temperature for 20 min. Remove the
in accordance with ISO 1042, class A.
beaker from the hotplate and allow to cool. Add 20
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7520:1997
01-maj-1997
)HURQLNHOM'RORþDQMHNREDOWD3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQD
PHWRGD

Ferronickel -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric

method

Ferro-nickel -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique

dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7520:1985
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
SIST ISO 7520:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7520:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 7520:1997
International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPOAHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH,QAPTM3ALWl~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferronickel - Determination of Cobalt content - Flame
atomic absorption spectrometric method
Mhthode par spectromhrie d’absorption atomique dans Ia flamme
Ferro-nicke1 - Dosage du Cobalt -
First edition - 1985-11-15
Ref. No. ISO 75204985 (E)
UDC 669.243.881: 543.422 : 546.73

Descriptors : nickei, ferronickel, Chemical analysis, determination of content, Cobalt, atomic absorption method.

Price based on 3 pages
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SIST ISO 7520:1997
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7520 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke/ alfoys.

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and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless othennlise stated.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 75204985 (E)
Determination of Cobalt content - Flame
Ferronickel -
atomic absorption spectrometric method

1 Scope and field of application 4.4 Perchlorit acid, ~20 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].

This International Standard specifies a flame atomic absorption 4.5 Hydrofluoric acid, ~2~ = 1,14 g/ml, diluted 1 + 1.

spectrometric method for the determination of the Cobalt con-
tent of ferronickel in the range 0,025 to 2,5 % (mlm).
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating and
corrosive to skin and mucous membranes, producing
severe skin burns which are slow to heal. In case of skin
contact wash weil with water and seek medical advice.
2 References
4.6 Lanthanum, Solution, containing 200 g of La per litre.
ISO 385/1, Laborstory glassware - Burettes - Part 1: General
requiremen ts.
Weigh 250 g of lanthanum chloride hexahydrate ( LaC13m 6H2O)
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
and transfer to a 600 ml beaker. Add 25 ml of hydrochloric acid
(4.1) and 300 ml of water. Stir to complete dissolution. Filter, if
ISO 1042, Laborstory glassware - One-mark volumetric flasks.
necessary, into a 500 ml one-mark volumetric flask, make up to
the mark with water and mix.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
repea tabiWy and reproducibility by in ter-labora tory tests.
4.7 Nickel plus iron, matrix Solution, containing 12 g of Ni
ISO 6352, Ferronickel - Determination of nicke/ tonten t -
and 28 g of Fe per Iitre.
Dimethylglyoxime gravimetric method.
4.7.1 Weigh 12,0 g of high purity nicke1 powder [containing
less than 0,001 % (mlm) Cobalt] into an 800 ml beaker. Add
3 Principle
50 ml of water and 50 ml of nitric acid (pzo = 1,41 g/ml). When
the initial reaction subsides, stir and heat to complete dissolu-
Dissolution of a test Portion in a nitric acid-hydrochloric acid
tion. Dilute to about 250 ml with water.
mixture. Precipitation of silica by dehydration in perchloric
acid. Removal of silica by filtration. Addition of lanthanum for
4.7.2 Weigh 28,0 g of high purity iron powder [containing less
elimination of potential interferences. Determination of Cobalt
than 0,001 % (mhd Cobalt1 into an 800 ml beaker. Add 100 ml
by atomic absorption spectrometry in an air-acetylene flame at
of hydrochloric acid diluted 1 + 1. Carefully add 50 ml of nitric
a wavelength of 240,7 nm.
acid (920 = 1,41 g/ml) and heat to complete dissolution and
Oxidation of iron. Dilute to about 250 ml.
NOTE - This analysis tan be carried out on solutions which have been
used for the determination of nicke1 by ISO 6352.
4.7.3 Carefully combine the nicke1 Solution (4.7.1) with the
iron Solution (4.7.2). Filter into a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, make up to the mark with water and mix.
4 Reagents
4.8 Cobalt, Standard Solution, corresponding to 0,500 g of
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Co per litre.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of high purity [99,9 %
(mlm) Co, minimuml Cobalt powder, transfer to a 600 ml beaker
4.1 Hydrochlorit acid, 020 = 1,19 g/ml.
and add 40 ml of nitric acid (4.3). Heat to complete dissolution,
boil gently to expel oxides of nitrogen, cool and transfer to a
1 000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric
4.2 Hydrochlorit acid, ~20 = 1,19 g/ml, diluted 1+9.
acid (4.3). Make up to the mark with water and mix.
4.3 Nitrit acid, 020 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
1 ml of this Standard Solution contains 0,500 mg of Co.
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SIST ISO 7520:1997
ISO 75204985 (EI
7.3 Preparation of test solution
5 Apparatus

Ordinary laboratory glassware, and 7.3.1 Dissolve the test Portion (7.1) by adding 25 ml of water

followed by 50 ml of nitric acid (4.3). Cover the beaker with a
watch-glass and heat gently, if necessary, to complete dissolu-
5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped with a
tion.
laminar flow burner for an air-acetylene flame and a Cobalt
hollow cathode lamp.
NOTE - For ferronickel samples containing more than 1 % (mlm)
Silicon, use a polytetrafluoroethylene beaker 15.6). Attack the test por-
5.2 Burette, of capacity 50 ml, graduated in divisions of
tion by adding successively 25 ml of water, 40 ml of nitric acid (4.3) and
10 ml of hydrochloric acid (4.1). To obtain complete dissolution of the
0,l ml, in accordance with ISO 385/1, class A.
Sample, add, at the end of effervescence, 10 ml of hydrofluoric acid
(4.5) and 40 ml of perchloric acid (4.4). Heat until evolution of fumes of
5.3 Glass beakers, of capacity 600 ml, clean, unetched and
perchloric acid. Allow to cool and transfer the Solution quantitatively to
flat bottomed.
a glass beaker (5.3). Heat at 260 OC until abundant white fumes are ob-
tained. R
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,!JYHAPO~HAfl OPrAHM3AlJMfi IlO CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferro-nickel - Dosage du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ferronickel - - Flame atomic absorption spectrometric method
De termina tion of cobalt content
Première 6dition - 19854145
CDU 669.243881: 543.422 : 546.73
Mf. no : 60 75204985 (FI
Descripteurs :

nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, cobalt, méthode d’absorption atomique.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7520 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 75204985 (F)
Dosage du cobalt - Méthode par
Ferro-nickel -
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme

1 Objet et domaine d’application 4.4 Acide perchlorique, ~20 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].

La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.5 Acide fluorhydrique, ~~~ = 1,14 g/ml, dilué 1 + 1.
dosage du cobalt par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme dans les ferro-nickels dont la teneur en cobalt
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique exerce une
est comprise entre 0,025 et 2,5 % (mlm).
action extrêmement irritante et corrosive sur la peau et
les membranes muqueuses, provoquant des brûlures
séveres de la peau qui sont lentes à guérir. En cas de con-
2 Références
tact avec la peau, laver abondamment à l’eau et consulter
un médecin.
ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé-
cifica tions générales.
4.6 Lanthane, solution contenant 200 g de La par litre.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Peser 250 g de chlorure de lanthane hexahydraté (LaCISa 6H2O)
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
et transférer dans un bécher de 600 ml. Ajouter 25 ml d’acide
chlorhydrique (4.1) et 300 ml d’eau. Agiter jusqu’à dissolution
ISO 5725, Fidelite des methodes d’essai - Détermination de la
complète. Filtrer, si nécessaire, dans une fiole jaugée de 500 ml.
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires.
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
ISO 6352, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode gravi-
métrique à la dimé th ylglyoxime.
4.7 Nickel et fer, solution mère contenant 12 g de Ni et de
28 g de Fe par litre.
3 Principe
4.7.1 Peser 12,0 g de nickel en poudre de haute pureté [conte-
nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt] dans un bécher
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
de 800 ml. Ajouter 50 ml d’eau et 50 ml d’acide nitrique
nitrique et d’acide chlorhydrique. Précipitation de la silice par
1,41 g/ml). Une fois la réaction initiale terminée, agiter
k?20 =
déshydration dans l’acide perchlorique. Élimination de la silice
et chauffer jusqu’à dissolution complète. Diluer à environ
par filtration. Addition de lanthane pour éliminer les interféren-
250 ml avec de l’eau.
ces éventuelles. Dosage du cobalt par spectrométrie d’absorp-
tion atomique dans une flamme air-acétylène à une longueur
4.7.2 Peser 28,0 g de fer en poudre de haute pureté [conte-
d’onde de 240,7 nm.
nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt] dans un bécher de

NOTE - Ce dosage peut être effectué sur les solutions provenant du 800 ml. Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 1. Ajou-

dosage du nickel selon I’ISO 6352. ter prudemment 50 ml d’acide nitrique (020 = 1,41 g/ml) et

chauffer jusqu’à dissolution complète et oxydation du fer.
Diluer à environ 250 ml.
4 Réactifs
4.7.3 Combiner prudemment la solution de nickel (4.7.1) et la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
solution de fer (4.7.2). Filtrer dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
pureté équivalente.
4.8 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,500 g de CO
4.1 Acide chlorhydrique, a2o = 1,jg g/mI.
par litre.
Peser à 0,001 g près, 0,500 g de cobalt en poudre de haute
Acide chlorhydrique, 020 = 1,19 g/mI, dilué 1 + 9.
4.2
pureté [99,9 % (mlm) CO, minimum], transférer dans un
bécher de 600 ml et ajouter 40 ml d’acide nitrique (4.3). Chauf-
4.3 Acide nitrique, g20 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
fer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir légèrement pour
---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 7520-1985 (FI
éliminer les oxydes d’azote, laisser refroidir et transférer dans
7.2 Essai à blanc
une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 160 ml d’acide nitrique
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage en suivant le
(4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
même mode opératoire et en utilisant la même quantité de tous
les réactifs.
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de CO.
7.3 Préparation de la solution d’essai
5 Appareillage
7.3.1 Dissoudre la prise d’essai (7.1) en ajoutant 25 ml d’eau
Verrerie courante de laboratoire, et
puis 50 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir le bécher avec un verre
de montre et chauffer doucement, si nécessaire, jusqu’à disso-
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû- lution complète.
leur laminaire pour flamme air-acétylène, et d’une lampe à
NOTE - Pour les échantillons de ferro-nickel contenant plus de 1 %
cathode creuse pour le cobalt.
(mlm) de silicium, utiliser un bécher en polytétrafluoroéthylène (5.6).
Attaquer la prise d’essai en ajoutant successivement 25 ml d’eau, 40 ml

5.2 Burette, de capacité 50 ml graduée en 0,l ml, conforme d’acide nitrique (4.3) et 10 ml d’acide chlorhydrique (4.1). Pour obtenir

une mise en solution complète de l’échantillon, ajouter à la fin de I’effer-
à I’ISO 385/1, classe A.
vescence 10 ml d’acide fluorhydrique (4.5) et 40 ml d’acide perchlorique
(4.4). Chauffer jusqu’à dégagement de fumées perchloriques. Laisser
5.3 Bécher en verre, de capacité 600 ml, à fond plat, pro-
refroidir et transférer quantitativement la solution dans un bécher en
pres et non lavés à l’acide.
verre (5.3). Chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement d’abondantes fumées
perchloriques. Maintenir à cette température pendant 20 min et conti-
nuer comme indiqué en 7.3.2, (( Retirer le bécher . . . D.
5.4 Pipettes, de capacités 25 et 50 ml, conformes à
1’1 SO 648, classe A.
7.3.2 Lorsque le métal est dissous, ajouter 40 ml d’acide
perchlorique (4.4) et chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement
5.5 Fioles jaugées, de capacités 250; 500; et 1 000 ml, con-
d’abondantes fumées blanches. Maintenir à cette température
formes à I’IS
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,!JYHAPO~HAfl OPrAHM3AlJMfi IlO CTAH~APTbl3ALWlM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferro-nickel - Dosage du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ferronickel - - Flame atomic absorption spectrometric method
De termina tion of cobalt content
Première 6dition - 19854145
CDU 669.243881: 543.422 : 546.73
Mf. no : 60 75204985 (FI
Descripteurs :

nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, cobalt, méthode d’absorption atomique.

Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7520 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 75204985 (F)
Dosage du cobalt - Méthode par
Ferro-nickel -
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme

1 Objet et domaine d’application 4.4 Acide perchlorique, ~20 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].

La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.5 Acide fluorhydrique, ~~~ = 1,14 g/ml, dilué 1 + 1.
dosage du cobalt par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme dans les ferro-nickels dont la teneur en cobalt
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique exerce une
est comprise entre 0,025 et 2,5 % (mlm).
action extrêmement irritante et corrosive sur la peau et
les membranes muqueuses, provoquant des brûlures
séveres de la peau qui sont lentes à guérir. En cas de con-
2 Références
tact avec la peau, laver abondamment à l’eau et consulter
un médecin.
ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé-
cifica tions générales.
4.6 Lanthane, solution contenant 200 g de La par litre.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Peser 250 g de chlorure de lanthane hexahydraté (LaCISa 6H2O)
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
et transférer dans un bécher de 600 ml. Ajouter 25 ml d’acide
chlorhydrique (4.1) et 300 ml d’eau. Agiter jusqu’à dissolution
ISO 5725, Fidelite des methodes d’essai - Détermination de la
complète. Filtrer, si nécessaire, dans une fiole jaugée de 500 ml.
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires.
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
ISO 6352, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Méthode gravi-
métrique à la dimé th ylglyoxime.
4.7 Nickel et fer, solution mère contenant 12 g de Ni et de
28 g de Fe par litre.
3 Principe
4.7.1 Peser 12,0 g de nickel en poudre de haute pureté [conte-
nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt] dans un bécher
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide
de 800 ml. Ajouter 50 ml d’eau et 50 ml d’acide nitrique
nitrique et d’acide chlorhydrique. Précipitation de la silice par
1,41 g/ml). Une fois la réaction initiale terminée, agiter
k?20 =
déshydration dans l’acide perchlorique. Élimination de la silice
et chauffer jusqu’à dissolution complète. Diluer à environ
par filtration. Addition de lanthane pour éliminer les interféren-
250 ml avec de l’eau.
ces éventuelles. Dosage du cobalt par spectrométrie d’absorp-
tion atomique dans une flamme air-acétylène à une longueur
4.7.2 Peser 28,0 g de fer en poudre de haute pureté [conte-
d’onde de 240,7 nm.
nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt] dans un bécher de

NOTE - Ce dosage peut être effectué sur les solutions provenant du 800 ml. Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 1. Ajou-

dosage du nickel selon I’ISO 6352. ter prudemment 50 ml d’acide nitrique (020 = 1,41 g/ml) et

chauffer jusqu’à dissolution complète et oxydation du fer.
Diluer à environ 250 ml.
4 Réactifs
4.7.3 Combiner prudemment la solution de nickel (4.7.1) et la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
solution de fer (4.7.2). Filtrer dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
pureté équivalente.
4.8 Cobalt, solution étalon correspondant à 0,500 g de CO
4.1 Acide chlorhydrique, a2o = 1,jg g/mI.
par litre.
Peser à 0,001 g près, 0,500 g de cobalt en poudre de haute
Acide chlorhydrique, 020 = 1,19 g/mI, dilué 1 + 9.
4.2
pureté [99,9 % (mlm) CO, minimum], transférer dans un
bécher de 600 ml et ajouter 40 ml d’acide nitrique (4.3). Chauf-
4.3 Acide nitrique, g20 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
fer jusqu’à dissolution complète, faire bouillir légèrement pour
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SO 7520-1985 (FI
éliminer les oxydes d’azote, laisser refroidir et transférer dans
7.2 Essai à blanc
une fiole jaugée de 1 000 ml contenant 160 ml d’acide nitrique
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage en suivant le
(4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
même mode opératoire et en utilisant la même quantité de tous
les réactifs.
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de CO.
7.3 Préparation de la solution d’essai
5 Appareillage
7.3.1 Dissoudre la prise d’essai (7.1) en ajoutant 25 ml d’eau
Verrerie courante de laboratoire, et
puis 50 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir le bécher avec un verre
de montre et chauffer doucement, si nécessaire, jusqu’à disso-
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû- lution complète.
leur laminaire pour flamme air-acétylène, et d’une lampe à
NOTE - Pour les échantillons de ferro-nickel contenant plus de 1 %
cathode creuse pour le cobalt.
(mlm) de silicium, utiliser un bécher en polytétrafluoroéthylène (5.6).
Attaquer la prise d’essai en ajoutant successivement 25 ml d’eau, 40 ml

5.2 Burette, de capacité 50 ml graduée en 0,l ml, conforme d’acide nitrique (4.3) et 10 ml d’acide chlorhydrique (4.1). Pour obtenir

une mise en solution complète de l’échantillon, ajouter à la fin de I’effer-
à I’ISO 385/1, classe A.
vescence 10 ml d’acide fluorhydrique (4.5) et 40 ml d’acide perchlorique
(4.4). Chauffer jusqu’à dégagement de fumées perchloriques. Laisser
5.3 Bécher en verre, de capacité 600 ml, à fond plat, pro-
refroidir et transférer quantitativement la solution dans un bécher en
pres et non lavés à l’acide.
verre (5.3). Chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement d’abondantes fumées
perchloriques. Maintenir à cette température pendant 20 min et conti-
nuer comme indiqué en 7.3.2, (( Retirer le bécher . . . D.
5.4 Pipettes, de capacités 25 et 50 ml, conformes à
1’1 SO 648, classe A.
7.3.2 Lorsque le métal est dissous, ajouter 40 ml d’acide
perchlorique (4.4) et chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement
5.5 Fioles jaugées, de capacités 250; 500; et 1 000 ml, con-
d’abondantes fumées blanches. Maintenir à cette température
formes à I’IS
...

Questions, Comments and Discussion

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