ISO 3701:1976

Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use — Determination of hexafluorosilicic acid content — Reduced molybdosilicate photometric method

Applicable to products having H2 SiF6 contents between 0.01 % (m/m) and 0.2 % (m/m). Gives introductory instructions to the risk in handling with the product. The principle of analysis consists in formation of oxidized molybdosilicate (yellow) in weakly acid medium in the presence of boric acid to suppress interference by fluorine. Selective reduction of this complex after addition of sulphuric acid solution and oxalic acid to eliminate interference from phosphates. Photometric measurement of the blue coloured complex at a wavelength of about 795 nm.

Fluorure d'hydrogène anhydre à usage industriel — Dosage de l'acide hexafluorosilicique — Méthode photométrique au molybdosilicate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1976
• Withdrawal Date: 31-May-1976
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3701,
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAR OPTAHM3AUMfi l-IO CTAHAAPTZ13A~WW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of hexafluorosilicic acid content - Reduced
molybdosilicate photometric method
Fluorure d#h ydrogène anhydre ti usage industriel -
Dosage de l’acide hexa fluorosilicique - AMhode
pho tometrique au molybdosilicate reduit
First edition - 1976-06-15
E
-
UDC 661.487 : 546.284’161-32 : 543.42 Ref. No. ISO 3701-1976 (E)
(0
0;
Descriptors : Chemical compounds, hydrogen fluoride, Chemical analysis, determination of content, fluorsilicic acid, spectrophotometric
method.
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3701 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in
February 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Belgium India Spain
Brazil Israel Switzerland
Bulgaria Italy Turkey
France Poland United Kingdom
U.S.S. R.
Germany Romania
South Africa, Rep. of Yugoslavia
Hungary
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3701-1976 (El
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of hexafluorosilicic acid content - Reduced
molybdosilicate photometric method
Anhydrous hydrogen fluoride is a highly corrosive liquid which boils at 195 “C. lt attacks glass, has a great
WARNING -
affinity for water and the vapour is irritant and toxic. Its action on the skin and eyes is strongly corrosive, producing severe
and painful burns which may not be immediately evident and which respond slowly to treatment.
Samples should be handled only inside a weil-ventilated fume cupboard. Rubber gloves, boots and gown of a suitable size to
give adequate protection to the individual and full head and face protection must be worn when handling the material.
In the event of contact or suspected contact, flood with water and seek immediate medical attention. The manufacturers’
literature should be consulted for further information.
1 SCOPE 6.1 Sulphuric acid, approximately 9 N Solution.
This International Standard specif ies a reduced
6.2 Hydrochlorit acid, approximately 2 N Solution.
molybdosilicate photometric method for the determination
of the hexafluorosilicic acid content of anhydrous
6.3 Boric acid, 40 g/l Solution.
hydrogen fluoride for industrial use.
6.4 Oxalic acid, anhydrous, 100 g/l Solution.
2 FIELD OF APPLICATION
having
method is applicable to products
The
6.5 Ammonium molybdate, 100 g/l solution.
hexafluorosilicic acid (H2SiF6) contents between 0,Ol and
Dissolve 25 g of ammonium molybdate tetrahydrate
0,2 % (mlm).
.4H20] in 200 ml of water at about
[(NH4)6M07024
50 “C. Allow to cool to ambient temperature, transfer to a
3 REFERENCE
250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark, mix
ISO 3 137, Anh ydrous h ydrogen fluoride for indus trial and transfer to a polyethylene flask.
use - Sampling.
Discard the Solution when a precipitate appears.
4 SAMPLING
6.6 Reducing Solution
For the preparation of the laboratory and test samples, use
6.6.1 Dissolve 7 g of anhydrous disodium sulphite
the methods specified in ISO 3137.
(Na2S03) in 50 ml of water. Add 1,5 g of 4-amino-
3-hydroxynaphthalene-‘1 -sulphonic acid and dissolve by
5 PRINCIPLE trituration.
Formation of oxidized molybdosilicate (yellow), in weakly
6.6.2 Dissolve 90 g of anhydrous disodium disulphite
acid medium, in the presence of boric acid to suppress
(Na2S205) in 900 ml of water.
interference by fluorine. Selective reduction of this
complex, after addition of 9 N sulphuric acid Solution and
6.6.3 Mix the two solutions 6.6.1 and 6.6.2 and dilute to
oxalic acid to eliminate interference from Phosphates.
1 000 ml. Filter, if necessary, and store the Solution in a
Photometric measurement of the blue-coloured complex at
cool place, away from direct sunlight. Renew it every 15 to
a wavelength of about 795 nm.
20 days.
6 REAGENTS
6.7 Silica, Standard Solution corresponding to 1,00 g of
hexafluorosilicic acid ( H2SiF6) per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
Weigh, to the nearest 0,001 g, into a platinum crucible,
equivalent purity.
either :
Store all the reagents in polyethylene flasks and carry out
-
0,417 g of silica (Si02), obtained by heating pure
all operations in apparatus of this material, except where
silicic acid (H2Si03) at 1 000 “C to constant mass (that
specified otherwise.
1

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ISO3701-1976(E)
Solution should not be greater than that corresponding to
is, until two consecutive weighings do not differ by more
10 pg of hexafluorosilicic acid. Otherwise, better quality
than 1 mg) and ailowing to cool in a desiccator;
reagents should be used.
or
-
0,417 g of pure quartz, finely ground and previously 8.3 Preparation of calibration graph
heated for 1 h at 1 000 “C and allowed to cool in a
desiccator.
8.3.1 Preparation of Standard colorimetric solutions
Add 5 g of anhydrous sodium carbonate to the crucible.
Into a series of four 100 ml one-mark volumetric flasks,
Mix weil, preferably with a platinum spatula, and fuse
transfer the quantities of the stand ard silica Solution (6.8)
together gently. Allow to cool, add warm water, warm
indicated in the following table.
moderately until completely dissolved, cool, transfer
qua
...

@ 3701
NORME INTERNATIONALE
‘ell!@
YT~RNATIONAL ORGANIZATION FOR ST4NDARDIZAr ON .VI h I\ H41’0 1HAR OP1 4t111341111R II0 ( 74ti1~l’7H3411iit1.C~G4NIS4TION INTERN4TION4LC DE NORM4LIS4TlGk
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
l’acide hexafluorosil icique - Méthode photométrique au
molybdosilicate réduit
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use - Determination of hexafluorosilicic acid content -
Reduced mol ybdosilica te photometric method
Première édition - 1976-06-15
-
U.
-
CDU 661.487 : 546.284‘161-32 : 543.42 Réf. no : IS0 3701-1976 (F)
(9 *
2
Descripteurs : produit chimique. fluorure d‘hydrogene, analyse chimique, dosage. acide fluorosilicique, rnethode spectrophotometrique
-
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Prix base sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
avec I'ISO, participent également aux travaux.
gouvernementales, en liaison
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3701 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde
Suisse
Brésil Israël Turquie
Bulgarie Italie
U.R.S.S.
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
@ Organisation internationale de Normalisation, 1976
IrnDrirné en Suisse

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~~~
IS0 3701 -1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure d'hydrogène anhydre a usage industriel - Dosage de
l'acide hexafluorosil icique - Méthode photométrique au
molybdosilicate réduit
AVERTISSEMENT - Le fluorure d'hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d'ébullition est
19,5 OC. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est
fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne gué-
rissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une protec-
tion efficace de la personne ainsi qu'une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d'un contact ou d'un contact supposé, asperger abondamment avec de l'eau et alerter immédiatement le service
médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations complémentaires.
6 RÉACTIFS
1 OBJET
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de
photométrique au molybdosilicate réduit pout le dosage de
pureté équivalente.
l'acide hexafluorosilicique dans le fluorure d'hydrogène
anhydt-e à usage industrie!.
Conserver tous les réactifs en flacons de polyéthylène et
effectuer toutes les opérations dans des appareils du même
matériau, à moins qu'il ne soi: précisé différemment.
2 DOMAINE D'APPLICATION
6.1 Acide sulfurique, solution 9 N environ.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
acide hexafiuorositicique (H,SiF,) est comprise entre 6,Ol
et 0,2 So (mlm).
6.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ
3 REFERENCE 6.3 Acide borique, solution a 40 gil.
I SO 3 137, Fluorure d'h ydrogèiie ann ydre à usage indus-
tri pl Echantilloiiiiage. 6.4 Acide oxalique anhydre, solution a 100 g/l.
6.5 Molybdate d'ammonium, solution a 100 g/I.
4 ÉCH ANTI LLONN AG E
Dissoudre 25 g de molybdate d'ammonium tétrahydraté
Pour la préparation de I'échantillon pour laboratoire et de I (~~~)~~~~0~~.4~~01 dans 200 ml d'eau a 50 "C
I'échantillon pour essai, utiliser les méthode Spécifiées dans environ. ~aisser refroidir a la temperature ambiante,
I'ISO 3137.
transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au
volume, homogénéiser et transvaser dans un flacon en
polyéthylène.
5 PRINCIPE Rejeter la solution lorsqu'un précipité apparaît
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune), en milieu
faiblement acide, en présence d'acide borique pour
Solution réductrice
supprimer l'interférence du fluor. Réduction sélective de ce
complexe, après addition d'acide sulfurique 9 N et d'acide
oxalique pour éliminer l'interférence des phosphates. 6.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite disodique anhydre
Mesurage photométrique du complexe coloré bleu a une (Na,S03) dans 50 ml d'eau. Ajoute: 1.5 g d'acide amino-4
hydroxynaphtalene-3 sulfonique-l et dissoudre en triturant.
longueur d'onde aux environs de 795 nm.
1

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IS0 3701 -1976 (FI
8 MODE OPERATOIRE
6.6.2 Dissoudre 90 g de disulfite disodique anhydre
(Na2S205) dans 900 ml d'eau.
8.1 Prise d'essai
6.6.3 Mélanger les deux solutions 6.6.1 et 6.6.2 et
Dans un bécher en polyéthylène de 100 ml, introduire une
compléter le volume à 1 O00 ml. Filtrer, si nécessaire, et
quantité de la solution d'essai préparée en suivant la
conserver la solution au frais et 6 l'abri de la lumière
méthode spécifiée dans I'ISO 3137, ne contenant pas plus
directe. Renouveler la solution tous les 15 a 20 jours.
de 0,l g de fluorure d'hydrogène. Déterminer la masse de
cette prise d'essai a 0,001 g près.
6.7 Silice, solution étalon correspondant a 1 ,O0 g d'acide
hexafluorosilicique (H2SiF6) par litre.
8.2 Essai à blanc
Peser, à 0,001 g près, dans un creuset en platine, soit
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
mode opératoire, un essai à blanc en employant les
- 0,417 g de silice (50,) obtenue par calcination
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour
d'acide silicique pur (H2Si03) I 1 O00 "C jusqu'a masse
le dosage, à l'exception de la prise d'essai. L'absorbance de
constante (c'est-à-dire jusqu'à ce que deux pesées consé-
la solution de l'essai a blanc ne doit pas dépasser celle
cutives ne diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidisse-
correspondant à 1 O 1-19 d'acide hexafluorosilicique. Dans le
ment en dessiccateur;
cas
...

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NORME INTERNATIONALE @ 3701
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INTERNATIONAL ORGAN ZATION FOR STANDARDIZATION .\it A I> H4PO3HAR OP1 4H1134UMR n0 CT4H34PTLf34ULiM .ORGANISATION INTERNATIONALt DE NORMALISATlOk
Fluorure d'hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
l'acide hexafluorosilicique - Méthode photométrique au
m o I y bdos i I i ca te réd u it
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use - Determination of hexafluorosilicic acid content -
Reduced molybdosilicate photometric method
Première édition - 1976-06-15
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CDU 661.487 : 546.284'161-32 : 543.42 Réf. no : IS0 3701 -1976 (FI
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Descripteurs : produit chimique, fluorure d'hydrogène, analyse chimique, dosage, acide fluorosilicique, méthode spectrophotometrique
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Prix basé sur 4 pages

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IS0 3701 -1976 (F)
NORM E INTER NAT1 ON AL E
Fluorure d'hydrogene anhydre à usage industriel - Dosage de
l'acide hexafluorosilicique - Méthode photométrique au
molybdosilicate réduit
AVERTISSEMENT - Le fluorure d'hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d'ébullition est
19.5 OC. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est
fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne gué-
rissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une protec-
la personne ainsi qu'une protection complète du visage et de la tête.
tion efficace de
Dans le cas d'un contact ou d'un contact supposé, asperger abondamment avec de l'eau et alerter immédiatement le service
médical. Les publications des producteurs seront consultées pour informations complémentaires.
1 OBJET 6 REACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
photométrique au molybdosilicate réduit pour le dosage de analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de
l'acide hexafluorosilicique dans le fluorure d'hydrogene pureté équivalente.
anhydre à usage industriel.
Conserver tous les réactifs en flacons de polyéthylène et
effectuer toutes les opérations dans des appareils du même
matériau, à moins qu'il ne soit précisé différemment.
2 DOMAINE D'APPLICATION
Acide sulfurique, Solution 9 N environ.
6.1
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
acide hexafluorosilicique IH2SiF6) est comprise entre 0,Ol
et 0,2 '% (mim).
6.2 Acide chlorhydrique, solution 2 N environ.
3 RÉFÉRENCE 6.3 Acide borique, solution a 40 gil.
I SO 3 13,7! Fluorure d'hydrogène ann ydre à usage indus-
trie1 -- Echantillonnage.
6.4 Acide oxalique anhydre, solution à 100 gil.
6.5 Molybdate d'ammonium, solution à 100 g/l.
4 ÉCHANTILLONNAGE
Dissoudre 25 g de molybdate d'ammonium tétrahydraté
Pour la preparation de I'échantillon pour laboratoire et de [(NH~)~M~~~~~.~H~o~ dans 200 ml d'eau 50 "C
I'échantillon pour essai, utiliser les méthode spécifiées dans environ. ~~i~~~~ refroidir la température ambiante,
I'ISO 3137.
transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au
volume, homogénéiser et transvaser dans un flacon en
polyéthylène.
5 PRINCIPE Rejeter la solution lorsqu'un précipité apparaît.
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune), en milieu
faiblement acide, en présence d'acide borique pour
6.6 Solution réductrice
supprimer l'interférence du fluor. Réduction sélective de ce
complexe, après addition d'acide sulfurique 9 N et d'acide
oxalique pour éliminer l'interférence des phosphates. 6.6.1 Dissoudre 7 g de sulfite disodique anhydre
50 ml d'eau. Ajouter 1,5 g d'acide amino-4
Mesurage photométrique du complexe coloré bleu a une (Na2S03) dans
hydroxynaphtalene-3 sulfonique-I et dissoudre en triturant.
longueur d'onde aux environs de 795 nm.
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IS0 3701 -1976 (F)
8 MODE OPÉRATOIRE
6.6.2 Dissoudre 90 g de disulfite disodique anhydre
(Na2S205) dans 900 ml d'eau.
8.1 Prise d'essai
6.6.3 Mélanger les deux solutions 6.6.1 et 6.6.2 et
Dans un bécher en polyéthylène de 100 ml, introduire une
compléter le volume i 1 O00 ml. Filtrer, si nécessaire, et
quantité de la solution d'essai préparée en suivant la
conserver la solution au frais et a l'abri de la lumière
méthode spécifiée dans I'ISO 3137, ne contenant pas plus
directe. Renouveler la solution tous les 15 a 20 jours.
de 0,l g de fluorure d'hydrogène. Déterminer la masse de
cette prise d'essai a 0,001 g près.
6.7 Silice, solution étalon correspondant a 1 ,O0 g d'acide
hexafluorosilicique (H2SiF6) par litre.
8.2 Essai à blanc
Peser, à 0,001 g près, dans un creuset en platine, soit
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
mode opératoire, un essai à blanc en employant les
- 0,417 g de silice (SiO,) obtenue par calcination
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour
a 1 O00 "C jusqu'a masse
d'acide silicique pur (H2Si03)
le dosage, a l'exception de la prise d'essai. L'absorbance de
constante (c'est-à-dire jusqu'à ce que deux pesées consé-
la solution de l'essai à blanc ne doit pas dépasser celle
cutives ne diffèrent pas de plus de 1 mg) et refroidisse-
correspondant à 10 pg d'acide hexafluorosilicique. Dans le
ment en dessiccateur;
cas contraire, utiliser des réactifs de pureté supérieure.
soit
8.3 Établissement de la courbe d'étalonnage
- 0,417 g de quartz pur, finement broyé et
préalablement calciné durant 1 h à 1 O00 OC puis refroidi
8.3.1 Prépasation des solutions témoins
en dessiccateur.
Dans une série de quatre fioles jaugées de 100 ml,
Ajouter, dans le creuset, 5 g de carbonate disodique
introduire les quantités de la solution étalon de silice (6.8)
anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une spatule en
indiquées dans le tableau suivant :
et faire fondre le tout, doucement. Laisser refroidir,
platine,
ajouter de l'eau tiède, chauffer modérément jusqu'a
dissolution complète, re
...