SIST EN 17256:2019
(Main)Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
This document describes a method for the determination of individual ergot alkaloids and tropane alkaloids in unprocessed cereals and cereal-based compound feeds by high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The ergot alkaloids covered in this method are: ergocornine, ergocorninine, ergocristine, ergocristinine, α-ergocryptine, α-ergocryptinine, ergometrine, ergometrinine, ergosine, ergosinine, ergotamine and ergotaminine. The tropane alkaloids covered in this method are: atropine (hyoscyamine) and scopolamine. The limit of quantification for all compounds should be at least 10 µg/kg.
This method has been in-house validated in the range 10 - 500 µg/kg for individual alkaloids. The detection of concentrations above 500 µg/kg is possible via dilution of the sample extract, but this has not been validated.
Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-MS/MS
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung einzelner Mutterkornalkaloide und Tropanalkaloide in unverarbeitetem Getreide und getreidebasierten Mischfuttermitteln durch Hochleistungs Flüssigkeits¬chromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC MS/MS).
Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Ringversuches in folgenden Matrices erfolgreich validiert: Roggen, Gerste, Weizen, Alleinfuttermittel für Rinder, Schweine und Geflügel. Die Validierung in Buchweizen ergab akzeptable Ergebnisse, die relative Standardvergleichpräzision war jedoch bei den meisten Analyten, verglichen mit anderen Matrices, höher. Dies kann mit der Matrix zusammenhängen. Der validierte Verfahrensbereich liegt etwa zwischen 10 µg/kg und 250 µg/kg für einzelne Alkaloide. Durch Anwendung eines höheren Dotierniveaus und der Verdünnung des Probenextrakts ist die Bestimmung von Konzentrationen über 250 µg/kg möglich, wurde jedoch im Ringversuch nicht validiert.
Dieses Dokument wird angewendet für die Bestimmung, mittels einer Ein-Punkt-Standardaddition der Probe, von:
— Ergocornin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 221 µg/kg;
— Ergocorninin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 196 µg/kg;
— Ergocristin im geprüften Bereich von 14 µg/kg bis 312 µg/kg;
— Ergocristinin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 258 µg/kg;
— α Ergocryptin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 184 µg/kg;
— der Summe von α und -Ergocryp¬tinin im geprüften Bereich von 8 µg/kg bis 171 µg/kg;
— Ergometrin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 174 µg/kg;
— Ergometrinin im geprüften Bereich von 3 µg/kg bis 172 µg/kg;
— Ergosin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 226 µg/kg;
— Ergosinin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 273 µg/kg;
— Ergotamin im geprüften Bereich von 11 µg/kg bis 443 µg/kg;
— Ergotaminin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 273 µg/kg;
— Atropin im geprüften Bereich von 16 µg/kg bis 252 µg/kg;
— Scopolamin im geprüften Bereich von 15 µg/kg bis 246 µg/kg.
Aliments des animaux: Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination de la teneur en alcaloïdes de l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières premières et les aliments composés par CL-SM/SM
Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en alcaloïdes de l’ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les céréales non transformées et les aliments composés à base de céréales par chromatographie liquide à haute performance couplée à une spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM).
Le présent document a été validé lors d’un essai interlaboratoires dans les matrices suivantes : seigle, orge, blé, aliments complets pour bovins, porcins et volailles. La validation dans le sarrasin a donné des résultats acceptables, mais le coefficient de variation de la reproductibilité était plus élevé pour la plupart des analytes par rapport aux autres matrices. Ceci peut être dû à la matrice. La gamme validée de la méthode est d’environ 10 µg/kg à 250 µg/kg pour les alcaloïdes. Il est possible de déterminer des concentrations supérieures à 250 µg/kg en appliquant un niveau de dopage et une dilution plus élevés de l’extrait d’échantillon, mais ceci n’a pas été validé lors de l’essai interlaboratoires.
Le présent document est applicable à la détermination, par ajout dosé en un point dans l’échantillon :
• de la teneur en ergocornine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 221 µg/kg ;
• de la teneur en ergocorninine dans la gamme d’essai de 9 µg/kg à 196 µg/kg ;
• de la teneur en ergocristine dans la gamme d’essai de 14 µg/kg à 312 µg/kg ;
• de la teneur en ergocristinine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 258 µg/kg ;
• de la teneur en α-ergocryptine dans la gamme d’essai de 10 µg/kg à 184 µg/kg ;
• de la teneur totale en α-ergocryptinine et en β-ergocryptinine dans la gamme d’essai de 8 µg/kg à 171 µg/kg ;
• de la teneur en ergométrine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 174 µg/kg ;
• de la teneur en ergométrinine dans la gamme d’essai de 3 µg/kg à 172 µg/kg ;
• de la teneur en ergosine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 226 µg/kg ;
• de la teneur en ergosinine dans la gamme d’essai de 9 µg/kg à 273 µg/kg ;
• de la teneur en ergotamine dans la gamme d’essai de 11 µg/kg à 443 µg/kg ;
• de la teneur en ergotaminine dans la gamme d’essai de 10 µg/kg à 273 µg/kg ;
• de la teneur en atropine dans la gamme d’essai de 16 µg/kg à 252 µg/kg ;
• de la teneur en scopolamine dans la gamme d’essai de 15 µg/kg à 246 µg/kg.
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje alkaloidov rožička in tropanskih alkaloidov v sestavinah krme in krmni mešanici z LC-MS/MS
Ta dokument opisuje metodo za določanje posameznih alkaloidov rožička in tropanskih alkaloidov v nepredelanih žitih ter žitnih krmnih mešanicah z visokozmogljivo tekočinsko kromatografijo v povezavi s tandemsko masno spektrometrijo (LC-MS/MS). Alkaloidi rožička, zajeti v tej metodi, so: ergokorin, ergokorninin, ergokristin, ergokristinin, α-ergokriptin, α-ergokriptinin, ergometrin, ergometrinin, ergosin, ergosinin, ergotamin in ergotaminin. Tropanski alkaloidi, zajeti v tej metodi, so: atropin (hiosciamin) in skopolamin. Mejna vrednost kvantifikacije za vse zmesi naj bi bila vsaj 10 µg/kg. Ta metoda je bila interno potrjena v območju od 10 do 500 µg/kg za posamezne alkaloide. Zaznavanje koncentracij nad 500 µg/kg je mogoče z redčenjem ekstrakta vzorca, vendar ni bilo potrjeno.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17256:2019
01-december-2019
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje alkaloidov rožička in tropanskih
alkaloidov v sestavinah krme in krmni mešanici z LC-MS/MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot
alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide des
Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln
mittels LC-MS/MS
Aliments des animaux: Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination de la
teneur en alcaloïdes de l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières premières
et les aliments composés par CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17256:2019
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
SIST EN 17256:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST EN 17256:2019
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SIST EN 17256:2019
EN 17256
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
October 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120; 71.040.40
English Version
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis -
Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in
feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel: Probenahme- und
d'analyse - Détermination de la teneur en alcaloïdes de Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide
l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in
premières et les aliments composés par CL-SM/SM Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-
MS/MS
This European Standard was approved by CEN on 28 July 2019.
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SIST EN 17256:2019
EN 17256:2019 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Terms and definitions . 6
4 Principle . 6
5 Reagents . 6
6 Apparatus . 10
7 Procedure . 11
8 Analysis .
...
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