SIST ISO 6503:1996
(Main)Paints and varnishes -- Determination of total lead -- Flame atomic absorption spectrometric method
Paints and varnishes -- Determination of total lead -- Flame atomic absorption spectrometric method
The method is principle to coating materials having lead contents in the range of about 0,01 % (m/m) to 2 % (m/m), may also be applicable to products with a total lead content of more than 2 % (m/m) when the requirements of precision does not exceed the specified values. two methods are given. The principle of the dry ashing method consists in evaporation of a test portion to dryness and ashing at 475 C and extraction of any lead in the residue with hydrochloric acid; that of the wet oxidation method consists in wet oxidation of a test portion with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide or with sulfuric acid and nitric acid and extraction of any lead in the residue with EDTA and ammonia solution.
Peintures et vernis -- Détermination du plomb total -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Barve in laki - Določanje skupne vsebnosti svinca - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrijska metoda
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,QYHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAH~APTW3A~Wl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of total lead -
Paints and varnishes -
Flame atomic absorption spectrometric method
- D&termination du plomb total - Mhthode par spectromhtrie d ’absorption atomigue dans la flamme
Pein tures et vernis
First edition - 1984-10-15
UDC 667.6 : 543.422: 546.815 Ref. No. IS0 6503-1984 (E)
Descriptors : paints, varnishes, chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption method.
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6563 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
International Organization for Standardization, 1984
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
Page
Contents
1
1 Scope and field of application .
1
2 References .
1
3 Principle .
1
4 Dryashingmethod .
3
Wet oxidation method .
5
4
.........................................................
6 Determination
5
..................................................
7 Expression of results.
6
8 Testreport .
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 65034984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Paints and varnishes - Determination of total lead -
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 3 Principle
This International Standard describes a flame atomic absorp- Decomposition of a test portion by either the dry ashing
method (clause 4) or the wet oxidation method (clause 5), and
tion spectrometric method for the determination of total lead in
determination of the lead by flame atomic absorption spec-
paints and related products.
trometry.
The method is applicable to products having total lead contents
in the range of about 0,Ol to 2 % (m/m).
4 Dry ashing method
NOTE - This method may also be applicable to products with a total
lead content of more than 2 % (m/m), but it should only be used when
4.1 Principle
the precision does not exceed the appropriate values given in 7.2.
Evaporation of a test portion to dryness and ashing at 475 OC to
Two methods are given for the treatment of the test portion;
remove all organic matter. Extraction of any lead in the residue
the dry ashing method (clause 4) should be used as the referee
with hydrochloric acid.
method in cases of dispute.
For the determination of lead in the test solution, the dithizone 4.2 Reagents
spectrophotometric method specified in IS0 3856/l may be
used as an alternative method. During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only water of at least grade 3 purity according to
IS0 3696.
4.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
2 References
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Fart 7 : 4.2.2 Magnesium carbonate.
General requirements. 1)
4.2.3 Sulfur.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.2.4
Liquid paraffin.
IS0 1512, Paints and varnishes - Sampling.
4.2.5 Sodium sulfide, 10 g/l solution.
IS0 1513, Faints and varnishes - Examination and preparation
of samples for testing.
4.2.6 Hydrochloric acid, approximately 180 g/l.
I SO 3696, Water for laboratory use - Specifications?)
Add 450 ml of concentrated hydrochloric acid [36 % (m/m),
Q approximately 1,18 g/ml1 to an approximately equal amount
IS0 395611, Paints and varnishes - Determination of
of water and dilute to 1 000 ml.
“soluble ” metal con tent - Part 7 : Determination of lead con-
tent - Flame atomic absorption spectrometric method and
dithizone spectrophotometric method. 4.2.7 Hydrochloric acid, approximately 18 g/l.
IS0 5725, Precision of test methods - Determination of Add 100 ml of the hydrochloric acid (4.2.6) to water and dilute
repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests. to 1 000 ml.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 65034984 (E)
4.2.8 Nitric acid, approximately 315 g/l. 4.5 Procedure
Add 1 volume of con centrated nitric acid
[about 65 % b?dm),
4.5.1 Preliminary tests
Q approximately 140 g/ml1 to 2 volu mes of water.
If the composition of the product to be tested is not known,
4.2.9 Lead, standard stock solution containing 1 g of Pb per carry out qualitative tests for the presence of cellulose nitrate
litre.
and antimony. If the results of these tests do not confirm the
absence of cellulose nitrate and antimony, carry out the full
Either procedure.
a) transfer the contents of an ampoule of standard lead
solution containing exactly 1 g of Pb into a 1 000 ml one-
4.5.2 Test portion
mark volumetric flask containing some water and 30 ml of
the nitric acid (4.2.81, dilute to the mark with water and mix
Carry out the procedure in duplicate.
well;
Mix the sample thoroughly and immediately transfer about 5 g
into a weighed silica crucible (4.3.1). Weigh the test portion to
or
the nearest 10 mg.
b) weigh, to the nearest 1 mg, 1,598 g of lead nitrate
[Pb(NO&l (previously dried for 2 h at 105 OC), dissolve in If the product contains cellulose nitrate (see 4.5.11, mix about
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 30 ml of 2 g of the liquid paraffin (4.2.4) with the test portion in the
the nitric acid (4.2.81, dilute to the mark with water and mix crucible.
well.
1 ml of this standard stock solution contains 1 mg of Pb. 4.5.3 Ashing
Place the crucible and its contents on the hotplate (4.3.3) in a
4.2.10 Lead, standard solution containing 100 mg of Pb per
fume cupboard. Gradually increase the temperature of the
litre.
hotplate to remove all volatile solvents.
Prepare this solution on the day of use.
Spread 2 g of the magnesium carbonate (4.2.2) over the con-
tents of the crucible and, over a period of 10 min, progressively
Pipette 10 ml of the standard stock solution (4.2.9) into a
introduce the crucible into the muffle furnace (4.3.2) at approx-
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
imately 350 OC. Raise the temperature of the furnace to
hydrochloric acid (4.2.7) and mix well.
475 +25 OC over a further period of 60 min and maintain at this
temperature until ashing is complete. Ensure that an adequate
1 ml of this standard solution contains 100 I-19 of Pb.
supply of air for oxidation is available.
4.3 Apparatus
Do not allow the material in the crucible to ignite at any stage.
Ordinary laboratory apparatus and
4.5.4 Extraction
4.3.1 Crucibles, silica, preferably new.
4.5.4.1 If the material does not contain antimony (see 4.5.1),
proceed as follows.
4.3.2 Muffle furnace, capable of being maintained at
475 + 25 OC.
Allow the crucible and ash (see 4.5.3) to cool. Transfer the
crucible and ash to a 250 ml beaker, add 100 ml of the
4.3.3 Hotplate, with energy regulation control.
hydrochloric acid (4.2.6) and, using the hotplate (4.3.31, boil
gently for 15 min. Then allow to digest for a further 15 min.
4.4 Sampling
While still hot, filter by decantation through a fine-texture filter
Take a representative sample of the product to be tested by the
paper? into a 250 ml beaker. Wash the paper and residue with
method described in IS0 1512. hot water, collecting the washings in the beaker. Cool the
beaker and transfer the filtrate and washings to a 250 ml one-
Examine and prepare the sample for testing as described in
mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix
IS0 1513.
well.
1) The following filter have been found to be suitable :
Whatman Nos. 42 and 44
and
Schleicher and Schtill Nos. 589/3 58916.
2
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IS0 6503-1984 (E)
the excess sulfuric acid, and extraction of any lead (in the form
4.5.4.2 If the material contains antimony (see 4.5.1), proceed
of lead sulfate) in the residue with EDTA and ammonia solu-
as follows.
tion.
Grind the ash (see 4.5.3) to a fine powder, replace it in the same
The presence of antimony or cellulose nitrate in a sample
crucible and mix it with approximately 10 g of a mixture of NOTE -
method.
does not cause interference with this
equal parts of the sodium carbonate (4.2.1) and the sulfur
(4.2.3). Cover the crucible and heat it over a moderate flame
until there is no odour of sulfur dioxide; this should take 1 to
5.2 Reagents
2 h.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Cool the crucible and digest the contents with a small quantity
grade and only water of at least grade 3 purity according to
of hot water until the melt is completely broken up. Filter,
IS0 3696.
transferring all the residue to a filter paper with the sodium
sulfide solution (4.2.5) and wash the residue with the sodium
sulfide solution. Reject the filtrate.
5.2.1 Sulfuric acid, about 96 % (m/m), Q approximately
184 g/ml.
Transfer the filter paper and residue to a 250 ml beaker. Add
15 ml of the nitric acid (4.2.8) and, using the hotplate (4.3.31,
5.2.2 Hydrogen peroxide, approximately 30 % (m/m), or,
boil gently for 15 min. Add 100 ml of the hydrochloric acid
with the appropriate additional safety precautions, approx-
(4.2.6) and allow to digest for 30 min. While still hot, filter
imately 50 % (m/m) solution.
through a fine-texture filter paper into a 250 ml beaker. Wash
the paper and residue with hot water, collecting the washings
5.2.3 Nitric acid, about 65 % (m/m), ,Q approximately
in the beaker. Cool the beaker and transfer the filtrate and
1,40 g/ml.
washings to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix well.
5.2.4 Nitric acid, approximately 315 g/l.
4.5.5 Preparation of test solutions
Add 1 volume of the nitric acid (5.2.3) to 2 volumes of water.
From each extract solution (4.5.4) take an aliquot portion, of
size determined by the expected lead content in the sample, in
5.2.5 Ammonia solution, approximately 85 g NH,/1 solu-
accordance with table 1.
tion.
Table 1
Dilute 380 ml of concentrated ammonia solution I25 % (m/m)1
to 1 000 ml with water.
Expected lead content Aliquot portion
ml
% bnlm)
5.2.6 EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium
less than 0,4 25
salt), 37 g/l solution.
0,4 to 1 10
1 to2 5
5.2.7 Lead, standard stock solution containing 1 g of Pb per
litre.
content is higher than 2 % (m/m), a suitable ali-
NOTE - If the lead
be taken.
quot portion should Either
Place the aliquot portion in a 100 ml one-mark volumetric flask a) tranfer the contents of an ampoule of standard lead
and, if a 5 ml or 10 ml aliquot portion is taken, add 10 ml of the
solution containing exactly 1 g of Pb into a 1 000 ml one-
hydrochloric acid (4.2.6). Dilute to the mark with water and mix mark volumetric flask containing some water and 30 ml of
well.
the nitric acid (5.2.41, dilute to the mark with water and mix
well;
4.5.6 Preparation of reagent blank
or
Repeat the procedures described in 4.5.3, 4.5.4.1 or 4.5.4.2
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6503:1996
01-maj-1996
%DUYHLQODNL'RORþDQMHVNXSQHYVHEQRVWLVYLQFD3ODPHQVNDDWRPVND
DEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Paints and varnishes -- Determination of total lead -- Flame atomic absorption
spectrometric method
Peintures et vernis -- Détermination du plomb total -- Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6503:1984
ICS:
87.040 Barve in laki Paints and varnishes
SIST ISO 6503:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6503:1996
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,QYHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAH~APTW3A~Wl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of total lead -
Paints and varnishes -
Flame atomic absorption spectrometric method
- D&termination du plomb total - Mhthode par spectromhtrie d ’absorption atomigue dans la flamme
Pein tures et vernis
First edition - 1984-10-15
UDC 667.6 : 543.422: 546.815 Ref. No. IS0 6503-1984 (E)
Descriptors : paints, varnishes, chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption method.
Price based on 6 pages
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SIST ISO 6503:1996
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6563 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
International Organization for Standardization, 1984
0
Printed in Switzerland
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Page
Contents
1
1 Scope and field of application .
1
2 References .
1
3 Principle .
1
4 Dryashingmethod .
3
Wet oxidation method .
5
4
.........................................................
6 Determination
5
..................................................
7 Expression of results.
6
8 Testreport .
. . .
III
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IS0 65034984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Paints and varnishes - Determination of total lead -
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 3 Principle
This International Standard describes a flame atomic absorp- Decomposition of a test portion by either the dry ashing
method (clause 4) or the wet oxidation method (clause 5), and
tion spectrometric method for the determination of total lead in
determination of the lead by flame atomic absorption spec-
paints and related products.
trometry.
The method is applicable to products having total lead contents
in the range of about 0,Ol to 2 % (m/m).
4 Dry ashing method
NOTE - This method may also be applicable to products with a total
lead content of more than 2 % (m/m), but it should only be used when
4.1 Principle
the precision does not exceed the appropriate values given in 7.2.
Evaporation of a test portion to dryness and ashing at 475 OC to
Two methods are given for the treatment of the test portion;
remove all organic matter. Extraction of any lead in the residue
the dry ashing method (clause 4) should be used as the referee
with hydrochloric acid.
method in cases of dispute.
For the determination of lead in the test solution, the dithizone 4.2 Reagents
spectrophotometric method specified in IS0 3856/l may be
used as an alternative method. During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only water of at least grade 3 purity according to
IS0 3696.
4.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
2 References
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Fart 7 : 4.2.2 Magnesium carbonate.
General requirements. 1)
4.2.3 Sulfur.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.2.4
Liquid paraffin.
IS0 1512, Paints and varnishes - Sampling.
4.2.5 Sodium sulfide, 10 g/l solution.
IS0 1513, Faints and varnishes - Examination and preparation
of samples for testing.
4.2.6 Hydrochloric acid, approximately 180 g/l.
I SO 3696, Water for laboratory use - Specifications?)
Add 450 ml of concentrated hydrochloric acid [36 % (m/m),
Q approximately 1,18 g/ml1 to an approximately equal amount
IS0 395611, Paints and varnishes - Determination of
of water and dilute to 1 000 ml.
“soluble ” metal con tent - Part 7 : Determination of lead con-
tent - Flame atomic absorption spectrometric method and
dithizone spectrophotometric method. 4.2.7 Hydrochloric acid, approximately 18 g/l.
IS0 5725, Precision of test methods - Determination of Add 100 ml of the hydrochloric acid (4.2.6) to water and dilute
repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests. to 1 000 ml.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
1
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SIST ISO 6503:1996
IS0 65034984 (E)
4.2.8 Nitric acid, approximately 315 g/l. 4.5 Procedure
Add 1 volume of con centrated nitric acid
[about 65 % b?dm),
4.5.1 Preliminary tests
Q approximately 140 g/ml1 to 2 volu mes of water.
If the composition of the product to be tested is not known,
4.2.9 Lead, standard stock solution containing 1 g of Pb per carry out qualitative tests for the presence of cellulose nitrate
litre.
and antimony. If the results of these tests do not confirm the
absence of cellulose nitrate and antimony, carry out the full
Either procedure.
a) transfer the contents of an ampoule of standard lead
solution containing exactly 1 g of Pb into a 1 000 ml one-
4.5.2 Test portion
mark volumetric flask containing some water and 30 ml of
the nitric acid (4.2.81, dilute to the mark with water and mix
Carry out the procedure in duplicate.
well;
Mix the sample thoroughly and immediately transfer about 5 g
into a weighed silica crucible (4.3.1). Weigh the test portion to
or
the nearest 10 mg.
b) weigh, to the nearest 1 mg, 1,598 g of lead nitrate
[Pb(NO&l (previously dried for 2 h at 105 OC), dissolve in If the product contains cellulose nitrate (see 4.5.11, mix about
water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 30 ml of 2 g of the liquid paraffin (4.2.4) with the test portion in the
the nitric acid (4.2.81, dilute to the mark with water and mix crucible.
well.
1 ml of this standard stock solution contains 1 mg of Pb. 4.5.3 Ashing
Place the crucible and its contents on the hotplate (4.3.3) in a
4.2.10 Lead, standard solution containing 100 mg of Pb per
fume cupboard. Gradually increase the temperature of the
litre.
hotplate to remove all volatile solvents.
Prepare this solution on the day of use.
Spread 2 g of the magnesium carbonate (4.2.2) over the con-
tents of the crucible and, over a period of 10 min, progressively
Pipette 10 ml of the standard stock solution (4.2.9) into a
introduce the crucible into the muffle furnace (4.3.2) at approx-
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
imately 350 OC. Raise the temperature of the furnace to
hydrochloric acid (4.2.7) and mix well.
475 +25 OC over a further period of 60 min and maintain at this
temperature until ashing is complete. Ensure that an adequate
1 ml of this standard solution contains 100 I-19 of Pb.
supply of air for oxidation is available.
4.3 Apparatus
Do not allow the material in the crucible to ignite at any stage.
Ordinary laboratory apparatus and
4.5.4 Extraction
4.3.1 Crucibles, silica, preferably new.
4.5.4.1 If the material does not contain antimony (see 4.5.1),
proceed as follows.
4.3.2 Muffle furnace, capable of being maintained at
475 + 25 OC.
Allow the crucible and ash (see 4.5.3) to cool. Transfer the
crucible and ash to a 250 ml beaker, add 100 ml of the
4.3.3 Hotplate, with energy regulation control.
hydrochloric acid (4.2.6) and, using the hotplate (4.3.31, boil
gently for 15 min. Then allow to digest for a further 15 min.
4.4 Sampling
While still hot, filter by decantation through a fine-texture filter
Take a representative sample of the product to be tested by the
paper? into a 250 ml beaker. Wash the paper and residue with
method described in IS0 1512. hot water, collecting the washings in the beaker. Cool the
beaker and transfer the filtrate and washings to a 250 ml one-
Examine and prepare the sample for testing as described in
mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix
IS0 1513.
well.
1) The following filter have been found to be suitable :
Whatman Nos. 42 and 44
and
Schleicher and Schtill Nos. 589/3 58916.
2
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SIST ISO 6503:1996
IS0 6503-1984 (E)
the excess sulfuric acid, and extraction of any lead (in the form
4.5.4.2 If the material contains antimony (see 4.5.1), proceed
of lead sulfate) in the residue with EDTA and ammonia solu-
as follows.
tion.
Grind the ash (see 4.5.3) to a fine powder, replace it in the same
The presence of antimony or cellulose nitrate in a sample
crucible and mix it with approximately 10 g of a mixture of NOTE -
method.
does not cause interference with this
equal parts of the sodium carbonate (4.2.1) and the sulfur
(4.2.3). Cover the crucible and heat it over a moderate flame
until there is no odour of sulfur dioxide; this should take 1 to
5.2 Reagents
2 h.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Cool the crucible and digest the contents with a small quantity
grade and only water of at least grade 3 purity according to
of hot water until the melt is completely broken up. Filter,
IS0 3696.
transferring all the residue to a filter paper with the sodium
sulfide solution (4.2.5) and wash the residue with the sodium
sulfide solution. Reject the filtrate.
5.2.1 Sulfuric acid, about 96 % (m/m), Q approximately
184 g/ml.
Transfer the filter paper and residue to a 250 ml beaker. Add
15 ml of the nitric acid (4.2.8) and, using the hotplate (4.3.31,
5.2.2 Hydrogen peroxide, approximately 30 % (m/m), or,
boil gently for 15 min. Add 100 ml of the hydrochloric acid
with the appropriate additional safety precautions, approx-
(4.2.6) and allow to digest for 30 min. While still hot, filter
imately 50 % (m/m) solution.
through a fine-texture filter paper into a 250 ml beaker. Wash
the paper and residue with hot water, collecting the washings
5.2.3 Nitric acid, about 65 % (m/m), ,Q approximately
in the beaker. Cool the beaker and transfer the filtrate and
1,40 g/ml.
washings to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix well.
5.2.4 Nitric acid, approximately 315 g/l.
4.5.5 Preparation of test solutions
Add 1 volume of the nitric acid (5.2.3) to 2 volumes of water.
From each extract solution (4.5.4) take an aliquot portion, of
size determined by the expected lead content in the sample, in
5.2.5 Ammonia solution, approximately 85 g NH,/1 solu-
accordance with table 1.
tion.
Table 1
Dilute 380 ml of concentrated ammonia solution I25 % (m/m)1
to 1 000 ml with water.
Expected lead content Aliquot portion
ml
% bnlm)
5.2.6 EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium
less than 0,4 25
salt), 37 g/l solution.
0,4 to 1 10
1 to2 5
5.2.7 Lead, standard stock solution containing 1 g of Pb per
litre.
content is higher than 2 % (m/m), a suitable ali-
NOTE - If the lead
be taken.
quot portion should Either
Place the aliquot portion in a 100 ml one-mar
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(CLYHAPO~HAR OPI-AHM3ALlMR fl0 CTAH~APTM3AL&lVl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Détermination du plomb total -
Peintures et vernis
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
Paints and vamishes - Determination of total lead - Flame atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1984-10-15
CDU 667.6 : 543.422 : 546.815
Réf. no : ISO 6503-1984 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6563 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire Page
Objet et domaine d’application 1
..........................................
Références . 1
Principe .
1
Extraction selon la méthode par calcination sèche 1
..........................
Extraction selon la méthode par voie humide 3
..............................
Détermination. . 4
Expression des résultats.
5
...............................................
Procès-verbal d’essai
6
..................................................
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 65034984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Détermination du plomb total -
Peintures et vernis
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
3 Principe
1 Objet et domaine d’application
Décomposition d’une prise d’essai soit selon la méthode par
La présente Norme internationale décrit une méthode par spec-
calcination séche (chapitre 41, soit selon la méthode d’oxyda-
trométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour la déter-
mination du plomb total dans les peintures et produits assimi- tion par voie humide (chapitre 51, et détermination du plomb
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme.
lés.
La méthode est applicable aux produits présentant une teneur
en plomb total comprise entre environ 0,Ol et 2 % (mlm).
4 Extraction selon la méthode par
NOTE - La méthode peut être applicable aussi aux produits présen-
ca I cination sèche
tant une teneur en plomb de plus de 2 % (mlm), mais elle ne peut être
utilisée que si la fidélité n’excéde pas les valeurs données en 7.2.
41 . Principe
Deux méthodes de traitement de la prise d’essai sont indiquées;
la méthode par calcination sèche (chapitre 4) doit être utilisée
i
tvaporation d’une prise d’essai jusqu’à siccite et calcination à
comme méthode de référence en cas de litige.
475 OC afin d’éliminer tous les constituants organiques. Extrac-
tion de tout le plomb contenu dans le résidu par l’acide chlorhy-
Pour la détermination du plomb dans la solution d’essai, la
drique.
méthode spectrophotométrique à la dithizone décrite dans
I’ISO 3856/1 peut être utilisée comme méthode alternative.
4.2 Réactifs
2 Références
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Spécifïca tions générales. 1)
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait. 4.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 1512, Peintures et vernis - &antillonnage.
4.2.2 Carbonate de magnésium.
ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
4.2.3 Soufre.
échantillons pour essais.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications.2~
4.2.4 Paraffine liquide.
ISO 385611, Peintures et vernis - Determination de la teneur
4.2.5 Sulfure de sodium, solution à 10 g/l.
Partie 7 : Determination de la teneur
en métaux wolubles>j -
en plomb - Methode par spectrométrie dabsorp tion atomique
dans la flamme et methode spectrophotométrique à la 4.2.6 Acide chlorhydrique, à environ 180 g/l.
dithizone.
Ajouter 450 ml d’acide chlorhydrique concentre 136 % (mlm),
ISO 5725, Fidélite des méthodes d’essai - Détermination de la Q approximativement 1,18 g/mll à un volume à peu près égal
répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires. d’eau et compléter à 1 000 ml.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 65034964 (F)
4.2.7 Acide chlorhydrique, à environ 18 g/l. Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai selon I’ISO 1513.
Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6) à de l’eau et com-
4.5 Mode opératoire
pléter à 1 000 ml.
4.5.1 Essais préliminaires
4.2.8 Acide nitrique, à environ 315 g/l.
Si la composition du produit à essayer n’est pas connue, procé-
der à des essais qualitatifs de mise en évidence du nitrate de
cellulose et de l’antimoine. Si les résultats de ces essais ne con-
firment pas l’absence de nitrate de cellulose et celle d’anti-
moine, procéder selon le mode opératoire complet.
4.2.9 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
litre.
4.5.2 Prise d’essai
Effectuer les opérations en double.
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
Mélanger soigneusement l’échantillon et en introduire immé-
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
diatement environ 5 g dans un creuset en silice (4.3.1) préala-
jaugée de 1 000 ml contenant de l’eau et 30 ml d’acide nitri-
blement pesé. Peser la prise d’essai à 10 mg près.
que (4.2.81, diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau et
mélanger soigneusement;
Si le produit contient du nitrate de cellulose (voir 4.5.11, mélan-
ger environ 2 g de paraffine liquide (4.2.4) à la prise d’essai
dans le creuset.
b) peser, à 1 mg prés, 1,598 g de nitrate de plomb
[Pb(NO&I (préalablement séché durant 2 h à 105 “CI et le
4.5.3 Calcination
dissoudre dans de l’eau, dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 30 ml d’acide nitrique (4.2.81, diluer jusqu’au trait
Mettre le creuset et son contenu sur la plaque chauffante
repére avec de l’eau et mélanger soigneusement.
(4.3.3) sous hotte. Augmenter progressivement la température
afin d’éliminer tous les solvants volatils.
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
Disperser 2 g de carbonate de magnésium (4.2.2) sur la prise
4.2.10 Plomb, solution étalon contenant 100 mg de Pb par
d’essai, et, sur une période de 10 min, introduire progressive-
litre.
ment le creuset dans le four à moufle (4.3.2) porté à environ
350 OC. Augmenter la température du four jusqu’à 475 +25 OC
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
sur une période de 60 min et maintenir à cette température
jusqu’à calcination complète. S’assurer de l’alimentation en air
Transvaser, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
pour l’oxydation.
mère (4.2.9) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au
trait repére avec de l’acide chlorhydrique (4.2.7) et mélanger
Le contenu du creuset ne doit en aucun cas s’enflammer.
soigneusement.
4.5.4 Extraction
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Pb.
4.5.4.1 Si le produit ne contient pas d’antimoine (voir 4.5.1),
4.3 Appareillage
procéder de la facon suivante.
,
Matériel courant de laboratoire, et
Laisser refroidir le creuset et son contenu (voir 4.5.3). Transfé-
rer le creuset et la cendre dans un bécher de 250 ml, ajouter
4.3.1 Creusets, en silice, de préférence neufs.
100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.61, porter et maintenir à ébul-
lition lente durant 15 min sur la plaque chauffante (4.3.3). Lais-
ser digérer durant 15 autres minutes sur la plaque chauffante.
4.3.2 Four à moufle, réglable à 475 + 25 OC.
Pendant que la solution est chaude, filtrer par décantation au
4.3.3 Plaque chauffante régulée.
travers d’un papier filtre à texture finet) dans un bécher de
250 ml. Laver le papier filtre et le résidu avec de l’eau chaude,
en recueillant les eaux de lavage dans le bécher. Refroidir le
4.4 Échantillonnage
bécher et transvaser le filtrat et les eaux de lavage dans une
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon fiole jaugée de 250 ml. Diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau
et mélanger soigneusement.
I’ISO 1512.
Les papiers filtres suivants conviennent :
1)
Whatman nos 42 et 44
Schleicher et Schüll nos 58913 58916.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
SO 65034984 (FI
4.5.4.2 Si le produit contient de l’antimoine (voir 4.5.11, pro- (méthode A), ou par un mélange formé d’acide sulfurique et
céder de la facon suivante. d’acide nitrique dans une fiole de Kjeldahl (méthode B), afin
,
d’éliminer tous les constituants organiques. Chauffage pour éli-
Broyer la cendre (voir 4.5.3) en poudre fine, la replacer dans le miner l’excès d’acide sulfurique et extraction de tout le plomb
(sous forme de sulfate de plomb) contenu dans le résidu par
même creuset et la mélanger avec environ 10 g d’un mélange
formé à égales parties de carbonate de sodium (4.2.1) et de I’EDTA en milieu ammoniacal.
soufre (4.2.3). Couvrir le creuset et le chauffer au-dessus d’une
flamme modérée jusqu’à disparition de l’odeur de dioxyde de NOTE - La présence d’antimoine ou de nitrate de cellulose dans un
échantillon ne provoque pas d’interférence dans le cadre de cette
soufre; cela nécessite 1 à 2 h.
méthode.
Refroidir le creuset et digérer le contenu avec une petite quan-
tité d’eau chaude jusqu’à destruction complète du culot de
5.2 Réactifs
fusion Filtrer, en transférant tout le résidu sur un papier filtre
avec la solution de sulfure de sodium (4.2.5) et laver le résidu
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
avec cette solution de sulfure de sodium. Éliminer le filtrat.
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Transférer le papier filtre et le résidu dans un bécher de 250 ml.
Ajouter 15 ml d’acide nitrique (4.2.81, porter et maintenir à
ébullition lente durant 15 min sur la plaque chauffante (4.3.3).
5.2.1 Acide sulfurique, à environ 96 % (mlm) (Q approxi-
Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6) et laisser digérer
mativement 184 g/ml).
durant 30 min. Pendant que la solution est chaude, filtrer au
travers d’un papier filtre à texture fine dans un bécher de
250 ml. Laver le papier filtre et le résidu avec de l’eau chaude,
5.2.2 Peroxyde d’hydrogdne, solution à environ
en recueillant les eaux de lavage dans le bécher. Refroidir le
30 % (mlm), ou, moyennant les précautions supplémentaires
bécher et transvaser le filtrat et les eaux de lavage dans une
de sécurité appropriées, solution à environ 50 % (mlm).
fiole jaugée de 250 ml. Diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau
et mélanger soigneusement.
5.2.3 Acide nitrique, à environ 65 % (mlm) (Q approximati-
vement 140 g/ml).
4.5.5 Préparation des solutions d’essai
Prélever une partie aliquote de chaque solution extraite (4.5.41, 5.2.4 Acide nitrique, à environ 315 g/l.
déterminée selon la teneur présumée en plomb de l’échantillon,
conformément au tableau 1. Ajouter 1 volume d’acide nitrique (5.2.3) à 2 volumes d’eau.
Tableau 1
5.2.5 Hydroxyde d’ammonium, solution à environ 85 g de
NH, par litre.
Teneur présumée en plomb Partie aliquote
ml
% hlm)
Diluer 380 ml de solution concentrée d’hydroxyde d’ammonium
inférieure à 0,4 25 C25 % (mlm)l à 1 000 ml avec de l’eau.
de 0,4 à 1 10
del 32 5
5.2.6 EDTA (Acide éthylène diamino-tétraacétique, sel
disodique), solution à 37 g/l.
NOTE - Si la teneur en plomb est su périeu re à 2 % (mlm), il faudra
venable.
prendre une partie aliquote con
5.2.7 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
litre.
Placer la partie aliquote dans une fiole jaugée de 100 ml et,
lorsqu’on prend 5 ml d’une partie aliquote de 10 ml, ajouter
Soit
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6). Compléter jusqu’au trait
repère avec de l’eau et mélanger soigneusement.
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
4.5.6 Préparation de la solution d’essai à blanc
jaugée de 1 000 ml contenant de l’eau et 30 ml d’acide nitri-
que (5.2.41, diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau et
Répéter les opération
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(CLYHAPO~HAR OPI-AHM3ALlMR fl0 CTAH~APTM3AL&lVl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Détermination du plomb total -
Peintures et vernis
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
Paints and vamishes - Determination of total lead - Flame atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1984-10-15
CDU 667.6 : 543.422 : 546.815
Réf. no : ISO 6503-1984 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, plomb, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6563 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire Page
Objet et domaine d’application 1
..........................................
Références . 1
Principe .
1
Extraction selon la méthode par calcination sèche 1
..........................
Extraction selon la méthode par voie humide 3
..............................
Détermination. . 4
Expression des résultats.
5
...............................................
Procès-verbal d’essai
6
..................................................
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 65034984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Détermination du plomb total -
Peintures et vernis
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
3 Principe
1 Objet et domaine d’application
Décomposition d’une prise d’essai soit selon la méthode par
La présente Norme internationale décrit une méthode par spec-
calcination séche (chapitre 41, soit selon la méthode d’oxyda-
trométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour la déter-
mination du plomb total dans les peintures et produits assimi- tion par voie humide (chapitre 51, et détermination du plomb
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme.
lés.
La méthode est applicable aux produits présentant une teneur
en plomb total comprise entre environ 0,Ol et 2 % (mlm).
4 Extraction selon la méthode par
NOTE - La méthode peut être applicable aussi aux produits présen-
ca I cination sèche
tant une teneur en plomb de plus de 2 % (mlm), mais elle ne peut être
utilisée que si la fidélité n’excéde pas les valeurs données en 7.2.
41 . Principe
Deux méthodes de traitement de la prise d’essai sont indiquées;
la méthode par calcination sèche (chapitre 4) doit être utilisée
i
tvaporation d’une prise d’essai jusqu’à siccite et calcination à
comme méthode de référence en cas de litige.
475 OC afin d’éliminer tous les constituants organiques. Extrac-
tion de tout le plomb contenu dans le résidu par l’acide chlorhy-
Pour la détermination du plomb dans la solution d’essai, la
drique.
méthode spectrophotométrique à la dithizone décrite dans
I’ISO 3856/1 peut être utilisée comme méthode alternative.
4.2 Réactifs
2 Références
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Spécifïca tions générales. 1)
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait. 4.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 1512, Peintures et vernis - &antillonnage.
4.2.2 Carbonate de magnésium.
ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
4.2.3 Soufre.
échantillons pour essais.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications.2~
4.2.4 Paraffine liquide.
ISO 385611, Peintures et vernis - Determination de la teneur
4.2.5 Sulfure de sodium, solution à 10 g/l.
Partie 7 : Determination de la teneur
en métaux wolubles>j -
en plomb - Methode par spectrométrie dabsorp tion atomique
dans la flamme et methode spectrophotométrique à la 4.2.6 Acide chlorhydrique, à environ 180 g/l.
dithizone.
Ajouter 450 ml d’acide chlorhydrique concentre 136 % (mlm),
ISO 5725, Fidélite des méthodes d’essai - Détermination de la Q approximativement 1,18 g/mll à un volume à peu près égal
répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires. d’eau et compléter à 1 000 ml.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 65034964 (F)
4.2.7 Acide chlorhydrique, à environ 18 g/l. Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai selon I’ISO 1513.
Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6) à de l’eau et com-
4.5 Mode opératoire
pléter à 1 000 ml.
4.5.1 Essais préliminaires
4.2.8 Acide nitrique, à environ 315 g/l.
Si la composition du produit à essayer n’est pas connue, procé-
der à des essais qualitatifs de mise en évidence du nitrate de
cellulose et de l’antimoine. Si les résultats de ces essais ne con-
firment pas l’absence de nitrate de cellulose et celle d’anti-
moine, procéder selon le mode opératoire complet.
4.2.9 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
litre.
4.5.2 Prise d’essai
Effectuer les opérations en double.
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
Mélanger soigneusement l’échantillon et en introduire immé-
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
diatement environ 5 g dans un creuset en silice (4.3.1) préala-
jaugée de 1 000 ml contenant de l’eau et 30 ml d’acide nitri-
blement pesé. Peser la prise d’essai à 10 mg près.
que (4.2.81, diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau et
mélanger soigneusement;
Si le produit contient du nitrate de cellulose (voir 4.5.11, mélan-
ger environ 2 g de paraffine liquide (4.2.4) à la prise d’essai
dans le creuset.
b) peser, à 1 mg prés, 1,598 g de nitrate de plomb
[Pb(NO&I (préalablement séché durant 2 h à 105 “CI et le
4.5.3 Calcination
dissoudre dans de l’eau, dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 30 ml d’acide nitrique (4.2.81, diluer jusqu’au trait
Mettre le creuset et son contenu sur la plaque chauffante
repére avec de l’eau et mélanger soigneusement.
(4.3.3) sous hotte. Augmenter progressivement la température
afin d’éliminer tous les solvants volatils.
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
Disperser 2 g de carbonate de magnésium (4.2.2) sur la prise
4.2.10 Plomb, solution étalon contenant 100 mg de Pb par
d’essai, et, sur une période de 10 min, introduire progressive-
litre.
ment le creuset dans le four à moufle (4.3.2) porté à environ
350 OC. Augmenter la température du four jusqu’à 475 +25 OC
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
sur une période de 60 min et maintenir à cette température
jusqu’à calcination complète. S’assurer de l’alimentation en air
Transvaser, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
pour l’oxydation.
mère (4.2.9) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au
trait repére avec de l’acide chlorhydrique (4.2.7) et mélanger
Le contenu du creuset ne doit en aucun cas s’enflammer.
soigneusement.
4.5.4 Extraction
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Pb.
4.5.4.1 Si le produit ne contient pas d’antimoine (voir 4.5.1),
4.3 Appareillage
procéder de la facon suivante.
,
Matériel courant de laboratoire, et
Laisser refroidir le creuset et son contenu (voir 4.5.3). Transfé-
rer le creuset et la cendre dans un bécher de 250 ml, ajouter
4.3.1 Creusets, en silice, de préférence neufs.
100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.61, porter et maintenir à ébul-
lition lente durant 15 min sur la plaque chauffante (4.3.3). Lais-
ser digérer durant 15 autres minutes sur la plaque chauffante.
4.3.2 Four à moufle, réglable à 475 + 25 OC.
Pendant que la solution est chaude, filtrer par décantation au
4.3.3 Plaque chauffante régulée.
travers d’un papier filtre à texture finet) dans un bécher de
250 ml. Laver le papier filtre et le résidu avec de l’eau chaude,
en recueillant les eaux de lavage dans le bécher. Refroidir le
4.4 Échantillonnage
bécher et transvaser le filtrat et les eaux de lavage dans une
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon fiole jaugée de 250 ml. Diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau
et mélanger soigneusement.
I’ISO 1512.
Les papiers filtres suivants conviennent :
1)
Whatman nos 42 et 44
Schleicher et Schüll nos 58913 58916.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
SO 65034984 (FI
4.5.4.2 Si le produit contient de l’antimoine (voir 4.5.11, pro- (méthode A), ou par un mélange formé d’acide sulfurique et
céder de la facon suivante. d’acide nitrique dans une fiole de Kjeldahl (méthode B), afin
,
d’éliminer tous les constituants organiques. Chauffage pour éli-
Broyer la cendre (voir 4.5.3) en poudre fine, la replacer dans le miner l’excès d’acide sulfurique et extraction de tout le plomb
(sous forme de sulfate de plomb) contenu dans le résidu par
même creuset et la mélanger avec environ 10 g d’un mélange
formé à égales parties de carbonate de sodium (4.2.1) et de I’EDTA en milieu ammoniacal.
soufre (4.2.3). Couvrir le creuset et le chauffer au-dessus d’une
flamme modérée jusqu’à disparition de l’odeur de dioxyde de NOTE - La présence d’antimoine ou de nitrate de cellulose dans un
échantillon ne provoque pas d’interférence dans le cadre de cette
soufre; cela nécessite 1 à 2 h.
méthode.
Refroidir le creuset et digérer le contenu avec une petite quan-
tité d’eau chaude jusqu’à destruction complète du culot de
5.2 Réactifs
fusion Filtrer, en transférant tout le résidu sur un papier filtre
avec la solution de sulfure de sodium (4.2.5) et laver le résidu
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
avec cette solution de sulfure de sodium. Éliminer le filtrat.
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Transférer le papier filtre et le résidu dans un bécher de 250 ml.
Ajouter 15 ml d’acide nitrique (4.2.81, porter et maintenir à
ébullition lente durant 15 min sur la plaque chauffante (4.3.3).
5.2.1 Acide sulfurique, à environ 96 % (mlm) (Q approxi-
Ajouter 100 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6) et laisser digérer
mativement 184 g/ml).
durant 30 min. Pendant que la solution est chaude, filtrer au
travers d’un papier filtre à texture fine dans un bécher de
250 ml. Laver le papier filtre et le résidu avec de l’eau chaude,
5.2.2 Peroxyde d’hydrogdne, solution à environ
en recueillant les eaux de lavage dans le bécher. Refroidir le
30 % (mlm), ou, moyennant les précautions supplémentaires
bécher et transvaser le filtrat et les eaux de lavage dans une
de sécurité appropriées, solution à environ 50 % (mlm).
fiole jaugée de 250 ml. Diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau
et mélanger soigneusement.
5.2.3 Acide nitrique, à environ 65 % (mlm) (Q approximati-
vement 140 g/ml).
4.5.5 Préparation des solutions d’essai
Prélever une partie aliquote de chaque solution extraite (4.5.41, 5.2.4 Acide nitrique, à environ 315 g/l.
déterminée selon la teneur présumée en plomb de l’échantillon,
conformément au tableau 1. Ajouter 1 volume d’acide nitrique (5.2.3) à 2 volumes d’eau.
Tableau 1
5.2.5 Hydroxyde d’ammonium, solution à environ 85 g de
NH, par litre.
Teneur présumée en plomb Partie aliquote
ml
% hlm)
Diluer 380 ml de solution concentrée d’hydroxyde d’ammonium
inférieure à 0,4 25 C25 % (mlm)l à 1 000 ml avec de l’eau.
de 0,4 à 1 10
del 32 5
5.2.6 EDTA (Acide éthylène diamino-tétraacétique, sel
disodique), solution à 37 g/l.
NOTE - Si la teneur en plomb est su périeu re à 2 % (mlm), il faudra
venable.
prendre une partie aliquote con
5.2.7 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
litre.
Placer la partie aliquote dans une fiole jaugée de 100 ml et,
lorsqu’on prend 5 ml d’une partie aliquote de 10 ml, ajouter
Soit
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2.6). Compléter jusqu’au trait
repère avec de l’eau et mélanger soigneusement.
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
4.5.6 Préparation de la solution d’essai à blanc
jaugée de 1 000 ml contenant de l’eau et 30 ml d’acide nitri-
que (5.2.41, diluer jusqu’au trait repère avec de l’eau et
Répéter les opération
...
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